Een eenvoudige, low-cost, en robuust systeem om het volume van Hydrogen Evolved door chemische reacties met waterige oplossingen Meet

Het algemene doel van deze methode is om een eenvoudige, gemakkelijke opstelling te bieden voor het meten van de evolutie van waterstofgas uit een chemische reactie. Deze methode kan onderzoekers op het gebied van waterstofproductie helpen bij het meten van de efficiëntie van specifieke katalysatoren van materialen bij het genereren van waterstof uit reacties met waterige oplossingen. De belangrijkste voordelen van deze techniek zijn dat deze eenvoudig, goedkoop en robuust is.

Voordat u met de procedure begint, voegt u water toe aan een glazen kom tot deze ongeveer 3/4 vol is. Plaats vervolgens de kom op een temperatuur-gecontroleerde roerplaat ingesteld op 50 graden Celsius. Wanneer het water 50 graden Celsius bereikt, plaatst u een ronde 50-milliliterkolf met vijf milliliter gedeïoniseerd water in de kom zodat het waterniveau in de kom ruim boven het waterniveau in de kolf komt.

Plaats een thermometer in de hals van de kolf om de temperatuur te controleren. Na het bereiken van een evenwicht is de temperatuur van het water in de kolf meestal ongeveer vijf graden Celsius lager dan het ingestelde punt op de roerplaat. Wanneer de temperatuur van het water in de kolf constant blijft gedurende een periode van 10 minuten, vult u een beker met gedeïoniseerd water en plaatst u een lege beker op een data-logging weegschaal.

Gebruik vervolgens een plastic blad om een brug te maken voor het overbrengen van water van de tuit van de waterbeker naar de lege beker op de data-logging weegschaal, zorg ervoor dat de plastic brug niet in fysiek contact komt met de beker op de data-logging weegschaal. Wanneer de brug op zijn plaats is, vult u een 500-milliliter maatcilinder met gedeïoniseerd water en bedekt u de opening van de cilinder met een handschoen. Draai de cilinder om en plaats deze in de beker met water, zodat de opening van de maatcilinder net onder het wateroppervlak komt.

Klem vervolgens de cilinder vast aan een retortstandaard voorzien van twee uitsteeksels om de cilinder op zijn plaats te houden. Pas de positie van de beker aan zodat de tuit in contact komt met de plastic brug. Hef vervolgens voorzichtig de maatcilinder op om water vrij te geven en lucht toe te laten, zodat het luchtniveau in de maatcilinder aan het begin van elk experiment consistent blijft.

Plaats het niet-geslepen glazen verbindingseind van een aangepaste adapter in een stuk buis en wikkel voorzichtig parafilm rond de verbinding tussen de verbinding en de buis. Plaats het uiteinde van de buis in de maatcilinder en voeg water toe aan de beker om ervoor te zorgen dat het overtollige water naar de weegschaal loopt. Controleer of de data-logging weegschaal niet nul aangeeft.

Gebruik vervolgens een aparte weegschaal om de juiste hoeveelheid silicium af te wegen in een kleine glazen fles. Plaats nu een 50-milliliter ronde bodemkolf met 5 milliliter natriumhydroxide-oplossing in het waterbad, zodat het waterniveau in het bad ruim boven het natriumhydroxideniveau in de kolf komt. Plaats een thermometer in de hals van de kolf en laat de oplossing 10 minuten gelijkwaardig worden.

Tijdens de gelijkwaardigmaking, opent u een nieuwe spreadsheet in de juiste spreadsheet software-pakket en opent u de dataverzamelsoftware. Laad het juiste data-logging software-bestand. Klik vervolgens, net voor het einde van de 10 minuten, op Activeren en klik op Normale Modus om te beginnen met het loggen van gegevens in de spreadsheet software-pakket.

Aan het einde van de 10-minuten evenwichtsperiode, draait u snel de glazen fles om en brengt u het silicium direct in de natriumhydroxide-oplossing. Plaats snel de geslepen glazen verbinding van de adapter in de hals van de ronde bodemkolf en zet de weegschaal op nul. Na 10 minuten, drukt u op de backspace toets om het dataloggen te stoppen en selecteert u Afsluiten.

Sla het bestand op in het spreadsheet software-pakket. Verwijder de adapter van de ronde bodemkolf en voeg water toe om de reactie te stoppen. Het vaste residu in de kolf kan vervolgens worden geïsoleerd voor verdere analyse.

Om de reproduceerbaarheid van de experimentele opstelling te onderzoeken, worden verschillende hoeveelheden silicium gereageerd met waterige natriumhydroxide-oplossingen om waterstof te genereren. In deze representatieve experimenten was er zeer weinig afwijking in de totale waterstofopbrengsten, en de waterstofgeneratiesnelheden tussen de reacties, met een grotere mate van afwijking waargenomen binnen de inductieperiodes. In dit representatieve suboptimale experiment resulteerde de lage waterstofstroom tussen 200 en 800 seconden in een ophoping van druppels vanwege de oppervlaktespanning van het water op ongeveer 400 en 710 seconden.

Hoewel druppels de berekening van de maximale waterstofgeneratiesnelheid niet beïnvloeden, kunnen ze wel een effect hebben op de totale waterstofopbrenging als, bijvoorbeeld, de meting werd gestopt voordat de druppels vielen. Eenmaal onder de knie, kan een waterstofmeting in 30 minuten worden uitgevoerd als de techniek goed wordt uitgevoerd en de materialen voldoende reactieve katalysatoren zijn. Terwijl u deze procedure probeert, is het belangrijk om te onthouden dat het niet werkt voor zeer snelle of zeer langzame gasstromen.

Voor onze volgende procedure kan het restmateriaal worden geïsoleerd en kunnen andere methoden, zoals X-Ray Diffraction, infraroodspectroscopie en X-Ray foto-elektronenspectroscopie, worden uitgevoerd om het mechanisme van waterstofgeneratie uit de gebruikte materialen te onderzoeken. Na het bekijken van deze video, zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u de waterstofevolutie kunt meten van de reacties van materialen met waterige oplossingen met behulp van een data-logging weegschaal. Vergeet niet dat het werken met waterstof gevaarlijk kan zijn en dat voorzorgsmaatregelen, zoals altijd de procedure in een afzuiging uitvoeren, genomen moeten worden.