Name: De bereiding en eigenschappen van Thermo-reversibel Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-25T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 2 s
Description: Leer hoe u thermo-reversibel vernet rubber bereidt via Diels-Alder-chemie. Deze universele methode maakt efficiënt rubberrecycling mogelijk en biedt duurzame oplossingen voor polymeren.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit onderzoek maakt deel uit van het onderzoeksprogramma van het Dutch Polymer Institute, project #749.

1. Rubber Wijziging <ol><li> Bereid de gemaleëerde EPM (EPM-g-MA, 49 gew% etheen, 2,1 gew% MA, Mn = 50 kg / mol, PDI = 2,0), rubber en furfurylamine (FFA) voor aanvang van het experiment, zoals aangegeven in de stappen 1.1.1- 1.1.4. 5 <ol><li> Droog de ​​EPM-g-MA rubber in een vacuümoven gedurende één uur bij 175 ° C aanwezig di-zuur om te zetten in anhydride. 11 </li><li> Persvorm een ​​0,1 mm dikke rubberen film in een hete pers gedurende 10 minuten bij 150 ° C en 100 bar. </li><li> Neem een ​​transmissie infraroodspectrum van de verkregen film nadat deze in een KBr-tablet houder. LET OP: De omzetting van het gehydrolyseerde di-zuur in anhydride is compleet als de typische carbonzuur- piek ( <img alt="Vergelijking" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> = 1710 cm -1) afwezig is en de karakteristieke cyclische anhydride piek ( <img alt="Vergelijking" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> = 1856 cm -1 </sup&gt;) aanwezig is. 5 </li><li> Met behulp van standaard destillatie glaswerk, destilleren 2,8 g FFA (kookpunt = 145 ° C, 28,9 mmol, 3,0 eq gebaseerd op de MA-gehalte in EPM-g-MA.) Onder atmosferische druk. </li></ol></li><li> Bereid een 10 gew% solutie door weging 45,0 gram EPM-g-MA rubber (9,6 mmol MA) en lossen in 500 ml tetrahydrofuran (THF) bij 23 ° C in een afgesloten beker onder krachtig roeren. </li><li> Voeg de 2,8 g vers gedestilleerd FFA naar de 10 gew% rubber oplossing. </li><li> Roer het reactiemengsel in een gesloten systeem bij 23 ° C gedurende tenminste 1 uur. </li><li> Precipiteren door het reactiemengsel te gieten langzaam in een tienvoudig (5 L) aceton terwijl mechanisch roeren, waarbij het polymere product als witte draden die gemakkelijk worden opgevist uit de beker worden met grote pincet. </li><li> Droog het product opgevangen (EPM-g-furan) tot constant gewicht in een vacuümoven bij 35 ° C (dit duurt ongeveer 1 dag). </li><li> Persvorm de resulterende, sliVerpakking goed geelachtig product in een vorm tussen twee metalen platen in een hete pers gedurende 10 minuten bij 175 ° C en 100 bar tot het tussenproduct maleamic zuurproduct zetten in het imide product. </li><li> Snijd de resulterende plaque van rubber in kleine stukjes (0,05 g) met een schaar en was ze dan grondig door ze onder te dompelen in aceton om eventueel niet gereageerd FFA te verwijderen. </li><li> Neem een transmissie infraroodspectrum van het product in een KBr tablet houder na persvormen tot een 0,1 mm dikke film. 5 OPMERKING: De afwezigheid van resterende amide-zuur kan worden afgeleid uit de afwezigheid van een piek bij 1530 cm -1 39, 40 De illustratief indicatie voor de succesvolle modificatie de bijna volledige verdwijning van. <img alt="Vergelijking" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> bij 1856 cm -1 van het anhydride en het verschijnen van <img alt="Vergelijking" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> bij 1710 cm -1en de CN stretching trilling ( <img alt="Vergelijking" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCN.jpg" /> = 1378 cm -1) van het maleïmide. </li><li> Bepaal de reactieconversie van EPM-g-MA op EPM-G-furan uit de afname in absorptie van C = O symmetrische strekvibratie van de anhydridegroepen ( <img alt="Vergelijking" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> = 1856 cm -1) door integratie van de gebieden onder de afzonderlijke infrarood (FT-IR) pieken na deconvolutie (R2&gt; 0,95). 5 LET OP: De methyl schommelen trilling ( <img alt="Vergelijking" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_rho_ip_CH3.jpg" /> = 723 cm -1), afkomstig van de EPM ruggengraat, onveranderd na modificatie en kan worden gebruikt als een interne referentie. </li><li> Bepaal de modificatie omzettingen door het uitvoeren Elementaire analyse (EA) voor N, C en H op de gewassen en gedroogde rubbermonsters. 5 NOTITIE:De molaire inhoud kan worden afgeleid uit de gemeten massapercentage. De molaire stikstofgehalte EPM-g-furan gelijk aan die van de geënte furan groepen. De omzetting kan worden berekend door de molaire verhouding van MA geënte monomeer tot het niet-geënte monomeren EPM in de EPM-g-MA precursor (7,69 x 10 -3) met de molaire verhouding N: EPM van de EPM-g- furan monster. </li><li> Meet de Shore A hardheid van het geperste monsters ten minste 10 maal indrukken van een durometer op een rubberen monster, die het gehele cilindervormige oppervlak van de Durometer. 5 OPMERKING: Monsters met een dikte van 2 ± 0,1 mm worden gebruikt voor deze tests. </li><li> Meet de rek (bij breuk) en de treksterkte door het uitvoeren van trekproeven op monsters van ongeveer 1 mm dik en 5 mm breed met een klem lengte van 15 mm en een reksnelheid van 500 ± 50 mm / min. Bepaal de Young&#39;s modulus van de eerste helling van de resulterende stress-rek curves. LET OP: Voor elke meting, testen 10 monsters zijn exclusief twee uitschieters met de hoogste en de laagste waarden. </li><li> Bepaal de op 23 ° C compressie door het comprimeren cilindrische monsters met een dikte van 6 ± 0,1 mm (t 0) en een diameter van 13 ± 0,1 mm tussen twee metalen platen om 3/4 e van hun aanvankelijke dikte (t n) voor 70 uur, laten ontspannen bij 50 ° C gedurende ½ uur en meet de dikte (ti). LET OP: De compressie ingestelde waarde kan worden bepaald uit (t 0 -t i) / (0 t -t n). </li></ol> 2. Diels-Alder Cross-linking and Reprocessing <ol><li> Voor het experiment, synthetiseren de alifatische bismaleimide (BM) vanaf didodecylamine en maleïnezuuranhydride (MA) volgens een gerapporteerde procedure. 41 </li><li> Weeg 40,0 g EPM-g-furan rubber (8,6 mmol furangehalte) en 0,04 g fenol anti-oxidant (octadecyl-1- [3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyfenyl] propionaat) en ontbinden in een grote gesloten beker met 500 ml THF bij 23 ° C. </li><li> Voeg 1,48 g van de alifatische bismaleimide (4,3 mmol, 0,5 eq. Gebaseerd op furangehalte in EPM-g-furan) naar beker met 10 gew% oplossing. </li><li> Roer het reactiemengsel gedurende ten minste 1 uur bij 50 ° C in gesloten beker en verwijder de dop op het systeem om het oplosmiddel te verdampen openen. Verdamping van het THF kan ook worden uitgevoerd met een rotatieverdamper. </li><li> Droog het product opgevangen tot constant gewicht in een vacuümoven bij 35 ° C. </li><li> Persvorm het product gedurende 30 minuten bij 175 ° C en 100 bar. </li><li> Gloeien het verkregen product door ten minste drie dagen op te slaan in een oven bij 50 ° C. </li><li> Snijd de resulterende plaque van rubber in kleine stukjes (0,05 g) met een schaar en was ze dan grondig door ze onder te dompelen in aceton om eventuele niet-omgezette componenten en compressie schimmel tot een dikte van 0,1 mm f verwijderenilm. </li><li> Neem een overdracht infraroodspectrum van de verkregen film in een KBr tablet houder met dezelfde opstelling zoals bij 1.9.1. 5 </li><li> Bepaal de verknoping conversie van relatieve daling van het COC symmetrische strook trilling van de furan ringen ( <img alt="Vergelijking" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCOC.jpg" /> = 1013 cm -1) zoals beschreven in 1,10. 5 </li><li> Bepaal de verknoping conversie uitvoeren EA voor N, C en H op de gewassen en gedroogde rubbermonsters. 5 </li><li> Bepaal de Shore A hardheid, Young&#39;s modulus, de rek bij breuk, de treksterkte en de blijvende vervorming onder druk bij 23 ° C op dezelfde wijze als beschreven in 1,12-14. </li><li> Opnieuw verwerken van de monsters na het testen door te snijden in kleine stukjes met een schaar (± 50 mm3) en vormpersen die onder dezelfde omstandigheden in nieuwe, homogene monsters met dezelfde afmetingen. </li></ol><ol><li> Verhit een interne menger tot 70 ° C en laat het draaien met 50 tpm. OPMERKING: Een initiële conditionering stap voor het spoelen van de kamer met stikstof geeft betere controle van de cross-linking processen. </li><li> Feed 18,1 g ENB-EPDM (48 gew% etheen, 5,5 gew% ENB) aan de interne menger tot een 70% vulfactor bereiken en meng gedurende 2 minuten een homogene smelt werd verkregen. </li><li> Feed 1,25 phr peroxide di (tert-butylperoxy-isopropyl) benzeen) of 1,88 phr van een 80% zuiver, standaard semi-efficiënt zwavel vulcanisatiesysteem en meng dit met de rubber voor 3 min bij 70 ° C. </li><li> Persvorm de verkregen verbinding in een hete pers gedurende 30 minuten bij 175 ° C en 100 bar te genezen. </li><li> Bepaal de Shore A hardheid, Young&#39;s modulus, de rek bij breuk en de treksterkte indrukking op dezelfde wijze als beschreven in 1,12-14. </li></ol> 4. Cross-koppeling Dichtheidsbepaling <ol><li> Snijd een stuk geperste, verknoopte rubber van ongeveer 50 mg met een schaar. <ol><li> Bepaal het begingewicht van de rubberstaal juist door in een 20 ml glazen flesje te wegen (W 0). </li><li> Dompel de gewogen rubber in 15 ml decaline. </li></ol></li><li> Laat de rubber zwellen in decaline tot het gewicht niet langer oploopt en evenwicht zwelling bereikt (ongeveer 3 dagen). </li><li> Verwijder voorzichtig de gezwollen monster uit de flacon en voorzichtig dep het oppervlak met een papieren zakdoekje om elk oplosmiddel van het oppervlak te verwijderen zonder erin te knijpen. </li><li> Weeg de gezwollen rubber monster in een nieuw monster flacon (W1). </li><li> Droog het gezwollen monster in een vacuümoven bij 80 ° C totdat een constant gewicht wordt bereikt en bepaal drooggewicht van het monster (W2). </li><li> Haal de gel inhoud van 2 W / W 0 x 100% </li><li> Bepaal de cross-linkdichtheid ([XLD] in mol / cm 3) met de Flory-Rehner vergelijking 42, 43, [XLD] = (ln (1-VR) + VR + χV R 2) / (2V S (R 0.5V -V R 1/3)) met V S de molaire volume van het oplosmiddel (decaline: 154 ml / mol bij 23 ° C), χ de interactieparameter (decaline-EPDM: 0,121 + 0.278V R 44) en de VR volumefractie van rubber in gezwollen monster kan worden bepaald uit 2 w / (w 2 + (w 1 -W 2) ∙ ρ EPM-g-furan / ρ decaline) de dichtheid (ρ) wordt 860 kg / m 3 voor EPM-g-furan en 896 kg / m 3 voor decaline, respectievelijk. </li></ol>

De auteur Martin van Duin is een werknemer van LANXESS Elastomers B.V. die EPM-g-MA gummi's produceert die in dit artikel worden gebruikt.

Een commerciële EPM-g-MA rubber was thermo-reversibel verknoopt in een eenvoudige aanpak in twee stappen. De gemaleërd rubber werd eerst gemodificeerd met FFA om furanen groepen enten op de rubberen ruggengraat. De resulterende hangende furanen tonen reactiviteit als Diels-Alder diënen. Een alifatische BM werd gebruikt als verknopingsmiddel, waardoor een thermisch omkeerbare brug tussen twee furan resten. Beide reacties waren succesvol met goede conversie (&gt; 80%) volgens infrarood spectroscopie, elementaire analyse. ...

Zwavel vulkaniseren en peroxide uitharden zijn momenteel de belangrijkste industriële-cross koppelen van technieken in de rubberindustrie, waardoor onomkeerbare chemische cross-links die smelt opwerking te voorkomen. 1, 2 A &#39;cradle to cradle&#39; benadering van verknoopte rubbers recyclen vereist een materiaal dat gedraagt ​​zich permanent verknoopte rubbers bij bedrijfsomstandigheden, terwijl de verwerkbaarheid en volledige recyclebaarheid van een thermoplastisch bij hoge temperaturen. Een benadering van deze recycleerbaarheid bereiken gebruikt rubberachtig netwerken met omkeerbare verknopingen die reageren op een externe stimulus, zoals temperatuur (meest haalbare vanuit het oogpunt van toekomstige industriële toepassingen). 3-5 De vorming van deze verknopingen bij relatief lage dienst temperaturen vereist voor goede mechanische gedrag van de rubber, terwijl de splitsing bij hoge temperaturen (vergelijkbaar met verwerkingstemperatuur van oorspronkelijke niet-verknoopte verbinding) maakt reCycling van het materiaal. Enkele specifieke materialen kunnen reversibel gecrosslinkt door gebruik te maken van zogenaamde dynamische covalente netwerken via polycondensatiereacties 6 of zogenoemde reversibele netwerktopologie freezing via omesteringsreacties. 7-9 Het nadeel van deze benadering is de noodzaak van het ontwerpen en synthetiseren van nieuwe polymeren in plaats van het aanpassen van bestaande, commerciële rubbers die al de gewenste eigenschappen hebben. Technieken om thermo-reversibel cross-koppeling rubbers betrekken waterstofbruggen, ionische interacties en covalente binding, zoals via thermisch geactiveerd disulfide herschikkingen. 10-13 Onlangs, thermo-reversibele verknoping via Diels-Alder (DA) chemie werd ontwikkeld. 14 -21 DA chemie kan worden toegepast op een groot aantal polymeren en is een populaire keuze, vooral omdat de DA reactie maakt relatief snelle kinetiek en milde reactieomstandigheden. 17, 22-24 ThEIR lage koppeling en hoge temperaturen ontkoppelen maken furan en maleïmide uitstekende kandidaten voor omkeerbare polymeer cross-linking. 18-20, 25-28 Het doel van dit werk is een werkwijze voor het gebruik van DA chemie als thermisch omkeerbare verknoping gereedschap voor industriële rubberproducten (figuur 1) te verschaffen. 5 Ten eerste, de reactiviteit van verzadigde koolwaterstof elastomeren zoals etheen / propeen rubbers (EPM), moet worden verhoogd. Een commercieel relevante voorbeeld dat dit vergemakkelijkt het peroxide geïnitieerde vrije radicalen enten van maleïnezuuranhydride (MA). 29-34 tweede kan een furan groep op zodanige maleaat EPM rubber geënt door het inbrengen furfurylamine (FFA) in de hanger anhydride een imide. 35, 36 Ten slotte furan groepen die aldus zijn bevestigd aan de rubber ruggengraat kan dan deelnemen thermisch omkeerbare DA chemie als een elektron-rijke dieen. 25, 37 de elektronen poof bis-maleïmide (BM) is een geschikt diënofiel hiervoor verknopingsreactie. 19, 26, 38 <img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig1.jpg" /> Figuur 1. Reactieschema. Furan enten en bismaleimide verknoping van EPM-g-MA rubber (met toestemming van 5). <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/54496/54496fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>

<table><tbody><tr><td>ENB-EPDM</td><td>LANXESS Elastomers B.V.</td><td>Keltan 8550C</td><td></td></tr><tr><td>EPM-g-MA</td><td>LANXESS Elastomers B.V.</td><td>Keltan DE5005</td><td>Vacuumoven gedurende één uur bij 175&nbsp;&deg;C</td></tr><tr><td>furfurylamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F20009</td><td>Verse distillatie voor gebruik</td></tr><tr><td>di-dodecylamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>36784</td><td></td></tr><tr><td>maleïne-anhydride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M0357</td><td></td></tr><tr><td>octadecyl-1-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyfenyl)propionaat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>367079</td><td></td></tr><tr><td>bis(tert-butylperoxy-iso-propyl) benzeen</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>531685</td><td></td></tr><tr><td>tetrahydrofuraan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401757</td><td></td></tr><tr><td>decaline</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>294772</td><td></td></tr><tr><td>aceton</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320110</td><td></td></tr></tbody></table>

de bereiding en eigenschappen van thermo-reversibel cross-linked rubber via diels-alder chemistry

The Preparation and Properties of Thermo-reversibly Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

Werkwijze voor het gebruiken van Diels Alder thermisch omkeerbare chemische cross-linking middel voor rubberproducten wordt aangetoond. In dit werk, commerciële etheen-propeen rubber, geënt met maleïnezuuranhydride, thermo-reversibel gecrosslinkt in twee stappen. De hangende anhydride groepen eerst gemodificeerd met furfurylamine tot furaan groepen enten op de rubber backbone. Deze hanger furan groepen worden dan verknoopt met een bis-maleïmide via een Diels-Alder koppelingsreactie. Beide reacties kunnen worden uitgevoerd onder een breed scala aan experimentele condities en kunnen eenvoudig worden toegepast op grote schaal. De materiaaleigenschappen van het verkregen Diels-Alder-verknoopte rubbers zijn vergelijkbaar met een peroxide-uitgehard etheen / propeen / dieenrubber (EPDM) referentie. De verknopingen breken bij verhoogde temperaturen (&gt; 150 ° C) via de retro-Diels-Alder reactie en kan worden hervormd door thermisch gloeien bij lagere temperaturen (50-70 ° C). Omkeerbaarheid van het systeem werd bewezen with infraroodspectroscopie, oplosbaarheidsproeven en mechanische eigenschappen. Recycleerbaarheid van het materiaal ook in een praktische manier, namelijk door het snijden van een verknoopt monster in kleine delen en vormpersen tot nieuwe monsters tonen vergelijkbare mechanische eigenschappen, wat niet mogelijk conventioneel verknoopte rubbers.

De succesvolle wijziging van EPM-g-MA in EPM-g-furan en de verknoping met de bismaleimide wordt weergegeven door middel van Fourier transformatie infrarood spectrometrie (FTIR) (figuur 2). De aanwezigheid van furan groepen in de EPM-g-furan product kan worden afgeleid uit de splitsing van de CC alifatische strekken piek ( <img alt="Vergelijking" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCC.jpg" /> = 1050 cm -1) in twee furanpieken ( <img alt="Vergelijking" src="...

Een eenvoudige aanpak in twee stappen met rubbermodificatie en netvorming levert volledig bewerkbare, elastische rubberproducten op.

De bereiding en eigenschappen van Thermo-reversibel Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ...

Het algemene doel van deze procedure is het bereiden van recyclebaar rubber via Diels-Alder-chemie. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen op het gebied van rubberrecycling, zoals de vraag hoe afvoer op een creatieve manier kan worden uitgevoerd. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat de methodologie universeel is en kan worden toegepast op een aantal polymeren en rubbers.Bereid een rubberoplossing van 10 gewichtsprocent door 45 gram gemaleateerd ethyleen-propyleenrubber, of EPM, op te lossen in 500 milliliters tetrahydrofuraan bij 23 degrees Celsius in een gesloten bekerglas onder krachtig roeren. Voeg 2,8 gram vers gedistilleerd furfurylamine toe aan de 10 procent rubberoplossing. Roer het reactiemengsel in een gesloten systeem bij 23 degrees Celsius gedurende ten minste één uur.Precipiteer het reactiemengsel door het langzaam onder mechanisch roeren in vijf liter aceton te gieten. Dit levert het polymeerproduct op in de vorm van witte draden die eenvoudig met een grote pincet uit het bekerglas kunnen worden gevist. Droog het verzamelde furaangemodificeerde product tot een constant gewicht in een vacuümoven bij 35 °C.Knip de resulterende rubberen plaat met een schaar in kleine stukjes en was deze grondig door ze onder te dompelen in aceton om eventueel ongereageerd furfurylamine te verwijderen. Persgiet het resulterende lichtgele product gedurende 10 minuten bij 175 °C en 100 bar om het intermediaire amytezuurproduct om te zetten in het amideproduct. Meet de Shore A-hardheid van de persgegoten monsters ten minste 10 keer door een durometer op een rubbermonster te drukken, waarbij het volledige cilindrische oppervlak van de durometer wordt bedekt.Meet de Young-modulus, de maximale treksterkte en de rek bij breuk door trekproeven uit te voeren op monsters met een dikte van ongeveer één millimeter en een breedte van vijf millimeter. Gebruik een klembreedte van 15 millimeter en een vervormingssnelheid van 500 ± 50 millimeter per minuut. Bepaal de compressieset bij 23 °C door cilindrische monsters tussen twee metalen platen samen te drukken tot 3/4 van hun oorspronkelijke dikte gedurende 70 uur.Laat ze een half uur lang rusten bij 50 °C en meet de dikte. Weeg 40 g furaan-gefunctionaliseerd EPM en 0,4 g fenolische antioxidant af en los deze op in een groot gesloten bekerglas met 500 mL THF bij 23 °C. Voeg 1,48 g van het alifatische bismaleïmide toe aan het bekerglas met de 10% rubberoplossing.Roer het reactiemengsel gedurende ten minste één uur bij 50 °C in het gesloten bekerglas. Verwijder vervolgens de dop om het systeem te openen zodat het oplosmiddel kan verdampen. Droog het verzamelde product tot een constant gewicht in een vacuümoven bij 35 °C.Pas vervolgens compressiegieten toe op het product gedurende 30 minuten bij 175 degrees Celsius en 100 bar. Ontlaat het resulterende product door het gedurende ten minste drie dagen in een oven bij 50 degrees Celsius te bewaren. Bepaal het transmissie-infraroodspectrum, de Shore A-hardheid, de Young-modulus, de rek bij breuk, de maximale treksterkte en de compressieset bij 23 degrees Celsius, zoals beschreven in het tekstprotocol.Het is belangrijk om het materiaal vijf minuten lang te verhitten tot boven de Diels-Alder decrossing-temperatuur voordat het vernette rubber via compressiegieten wordt gevormd. Verwerk de monsters na testen opnieuw door ze met een schaar in kleine stukjes te snijden en deze onder dezelfde omstandigheden via compressiegieten om te vormen tot nieuwe homogene monsters met dezelfde afmetingen. Snijd een stuk compressiegiet vernet rubber van ongeveer 50 mg af.Bepaal het begingewicht van het rubbermonster nauwkeurig door het te wegen in een glazen vial van 20 milliliter. Dompel het gewogen rubber onder in 15 milliliters Declan. Laat het rubber ongeveer drie dagen zwellen in de Declan, totdat het gewicht niet verder toeneemt, wat aangeeft dat het zwellingsevenwicht is bereikt, alvorens het gezwollen monster voorzichtig uit de vial te halen.Dep de oppervlakte van het gezwollen monster voorzichtig af met een papieren tissue om eventueel oplosmiddel van het oppervlak te verwijderen zonder het monster samen te knijpen. Weeg het gezwollen rubbermonster in een nieuw monsterbuisje. Droog het gezwollen monster in een vacuümoven bij 80 °C totdat een constant gewicht is bereikt en bepaal het drooggewicht van het monster.Karakteristieke furaanpieken verdwijnen bij crosslinking en verschijnen opnieuw bij de-crosslinking van het furaan-gemodificeerde rubber. Herverwerking van het thermisch reversibel gecrosslinkte rubber via compressiegieten levert homogene monsterstaven op, in tegenstelling tot conventioneel gecrosslinkte rubbers. Bij Diels-Alder crosslinking en het herbewerken van deze rubbers neemt de hardheid toe en neemt de compressie-set af, waardoor waarden worden benaderd die zijn verkregen voor commercieel gecrosslinkte referentiemonsters.Op dezelfde wijze nemen, na Diels-Alder-crosslinking en het herwerken van deze rubbers, de Young-modulus en de treksterkte toe, terwijl de rek afneemt tot waarden die overeenkomen met die van commercieel gecrosslinkte referentiemonsters. Door deze procedure voor de modificatie van rubbers te volgen, kunnen andere methoden, zoals het recyclen van rubbers, veel efficiënter worden uitgevoerd bij het devulcaniseren van conventioneel gecrosslinkte rubbers.

the-preparation-properties-thermo-reversibly-cross-linked-rubber-via

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Een nieuwe methodologie wordt aan synthetiseren en programma hoofdketen vloeibaar-kristallijne elastomeren met in de handel verkrijgbaar uitgangsmonomeren. Een uitgebreide lijst van thermomechanische eigenschappen werd aangepast door de hoeveelheid van crosslinker, terwijl de bediening prestatie was afhankelijk van de hoeveelheid aangebrachte spanning tijdens het programmeren.

Synthese programmeerbare hoofdketen Vloeibaar-kristallijne Elastomers Met een tweetraps thiol-acrylaat Reaction

We demonstreren de bereiding van op siloxaan-gebaseerde en op epoxy-gebaseerde vloeibare kristal elastomeren (LCEs) en LCE-nanocomposietmaterialen. De LCEs worden gekenmerkt met betrekking tot omkeerbare spanning, vloeibare kristal ordening en stijfheid. Als een mogelijke toepassing demonstreren we hun gebruik als vormgevoelige substraten in een op maat gemaakt apparaat voor actieve celkweek.

Voorbereiding van de Monodomain Liquid Crystal Elastomers en Liquid Crystal elastomeer Nanocomposieten

Dit artikel beschrijft een proces voor het produceren van zelfgeassembleerde polymere nanodeeltjes met behulp van zichtbare licht gemedieerde dispersiepolymerisatie. Het gebruik van zichtbaar licht met lage energie om de polymerisatie te controleren, maakt de reproduceerbare vorming van zelfgeassembleerde worm-achtige micelles mogelijk bij een hoog vast stofgehalte.

Facile Synthese van Worm-micellen door het zichtbare licht Mediated Dispersion polymerisatie onder toepassing van Photoredox Catalyst

Protocollen zijn beschreven voor de fabrikatie van afbreekbaar thermoresponsive hydrogels op basis van het hydrazon cross-linking van polymere oligomeren op de schaal van de bulk, microscale, en nanoscale, de laatste voorbereiding van zowel de nanofibers als de gel nanodeeltjes.

Fabriceren van afbreekbaar Thermoresponsive Hydrogels op meerdere lengte schalen via reactieve extrusie, Microfluidics, zelf-assemblage en Electrospinning

Om kankermedicijnen met hoge specificiteit en verminderde bijwerkingen naar tumorlocaties te brengen, zijn nieuwe methoden op basis van nanodeeltjes vereist. Hier beschrijven we disulfide-gekruiste micellen die gemakkelijk kunnen worden bereid door waterstofperoxide-gemedieerde oxidatie en die zich efficiënt kunnen dissociëren in een reducerende tumoromgeving om ladingen vrij te geven.

Een Facile en efficiënte aanpak voor de productie van omkeerbare Disulfide Cross-linked micellen

Deze studie beschrijft synthetische routes voor aminopropyl-beëindigd polydimethylsiloxanes en siliconenvloeist-methyl-fenyl-siloxaan-blokcopolymeren en voor zachte polysiloxaan gebaseerde ureum (PSU) elastomeren. Het presenteert de toepassingvan PSUs als opvang van een intraoculaire lens. Een evaluatiemethode voor in vitro cytotoxiciteit wordt ook beschreven.

Synthese van zachte polysiloxaan-ureum elastomeren voor intraoculaire Lens toepassing

Het doel van dit protocol is om polymerisatie te initiëren met behulp van dynamische zwavel bindingen in poly (S-divinylbenzeen) bij milde temperaturen (90 °C) zonder oplosmiddelen te gebruiken. Terpolymers worden gekenmerkt door GPC, DSC en 1H NMR, en getest op veranderingen in de oplosbaarheid.

Synthese van terpolymers bij milde temperaturen met dynamische zwavel bindingen in poly (S-divinylbenzeen)

Hier beschrijven we protocollen voor de bereiding van trans-cyclobutaan gesmolten cyclooctenen (tCBCO), hun polymerisatie om depolymeriseerbare olefinische polymeren te bereiden en de depolymerisatie van deze polymeren onder milde omstandigheden.  Daarnaast worden protocollen beschreven voor de voorbereiding van depolymeriseerbare netwerken en compressiegieten van stijve lineaire kunststoffen op basis van dit systeem.

Depolymeriseerbare olefinische polymeren op basis van gesmolten cycloocteenmonomeren

Microgolf-geassisteerde intramoleculaire dehydrogenerende Diels-Alder (DA) reacties geven beknopt toegang tot gefunctionaliseerde cyclopenta...

Microgolf-geassisteerde Intramoleculaire dehydrogenerende Diels-Alder reacties voor de synthese van gefunctionaliseerde naftalenen / Solvatochromic Kleurstoffen

Hierin worden de procedures voor Plasma-ondersteunde chemische damp depositie van perfluoralkanen op microporeuze materialen zoals metaal-organische frameworks om hun stabiliteit en hydrophobicity vergroten, worden beschreven. Verder wordt doorbraak testen van milligram hoeveelheden monsters beschreven.

Voorbereiding van hydrofobe Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition van perfluoralkanen voor de verwijdering van ammoniak

Leer hoe u thermo-reversibel vernet rubber bereidt via Diels-Alder-chemie. Deze universele methode maakt efficiënt rubberrecycling mogelijk en biedt duurzame oplossingen voor polymeren.

De bereiding en eigenschappen van Thermo-reversibel Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

Meer video's verkennen