Name: Nanogestructureerde Ag-zeoliet Composites als luminescentie-gebaseerde Vochtsensoren (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 13 s
Description: Leer een kosteneffectieve methode voor vochtsensoren met luminescerende Ag-zeolietcomposieten via spuitcoating. Deze techniek maakt herhaald gebruik mogelijk en toont kleurveranderingen bij hydratatie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs danken de Belgische federale overheid (Belspo via de IAP VI/27 en IAP-7/05 programma's), het Zevende Kaderprogramma van de Europese Unie (FP7/2007-2013 onder subsidieovereenkomst nr. 310651 SACS), de Vlaamse overheid in de vorm van langlopende structurele financiering "Methusalem" subsidie METH/08/04 CASAS, het "Strategisch Initiatief Materialen" SoPPoM programma, en het Fonds voor Wetenschappelijk Onderzoek Vlaanderen (FWO) subsidie G.0349.12. W.B. dankt het chemiedepartement van de KU Leuven voor een FLOF-beurs. De auteurs danken UOP Antwerpen voor de vriendelijke donatie van zeoliet monsters en de mechanische werkplaats van de KU Leuven voor de hulp bij het ontwerp en de constructie van de verwarmings-/vacuümcel die in dit onderzoek is gebruikt.

Let op: De chemicaliën en reagentia die in dit rapport zijn omgegaan met de juiste beveiligingen (witte jassen, handschoenen, een veiligheidsbril, afzuigkappen). Dit onderzoek bestudeert de manipulatie van microporeuze anorganische materialen (zeolieten met afmetingen van 1 tot 5 micron), derhalve is bijzondere aandacht gericht op het gebruik van geschikte stofbescherming (stofmaskers). Wij raden de raadpleging van de relevante veiligheidsinformatiebladen (VIB) van de chemicaliën en reagentia gebruikt in dit werk voor het gebruik voor een goede manipulatie en / of verwijdering van afval. 1. Zeoliet Pre-behandeling <ol><li> Warmtevoorbehandeling OPMERKING: Pre-behandeling van de zeoliet materialen voor gebruik om verontreinigingen, zoals organische verontreinigingen te verwijderen, waarmee de vorming en de luminescentie zilver cluster belemmeren. <ol><li> Weeg 10 g van commerciële LTA (Na) zeolieten (commercieel LTA zeolieten bevatten natrium als contra-balancing ionen in hun kaders) en depozitten er homogeen op een porseleinen schaal. </li><li> Verwarm het zeolietpoeder overnacht in een moffeloven bij 450 ° C met een temperatuurstijging van 5 ° C / min met tussenpozen van 1 uur bij 80 ° C en 110 ° C zeoliet structuur schade te voorkomen. </li><li> Verwijder het zeolietmateriaal uit de oven en laat het afkoelen tot kamertemperatuur onder omgevingsomstandigheden. </li></ol></li><li> Omvang selectie van de zeolietdeeltjes LET OP: Dit zal een meer uniforme korrelgrootte verdeling van het uitgangsmateriaal zeoliet materialen, die nodig zijn voor het creëren van een homogene film te genereren. Deze stap verwijdert ook grote amorfe deeltjes, die vaak aanwezig in industrieel geproduceerde zeolieten. <ol><li> Weeg 10 g van commerciële LTA (Na) en hang het in 1 liter gedemineraliseerd water. </li><li> Ultrasone trillingen de suspensie gedurende 1 uur, krachtig schudden van de opschorting door de hand om de 10 min. </li><li> Giet de suspensie in een Atterberg cilinder (1 L) gedurende 30 min. Deeltjes kleiner dan 10 urn in groottezweven, maar grotere deeltjes precipiteren. </li><li> Giet de schorsing en herstellen van het poeder door middel van filtratie met behulp van een Büchner trechter. Was het teruggewonnen poeder driemaal met gedemineraliseerd water. </li><li> Warmte behandelen van het poeder zoals beschreven in stap 1.1.2. </li></ol></li></ol> 2. Voorbereiding van de Lichtgevende LTA (Na) -AG Zeoliet Composites <ol><li> Synthese van lichtgevende zilver uitgewisselde zeoliet LTA [LTA (Na) -ag] als referentiemateriaal <ol><li> Los op 74,8 mg zilvernitraat in 200 ml gedeïoniseerd water in een 250 ml hoge dichtheid polypropyleen (HDPE) fles. </li><li> Weeg 1 g van het voorbehandelde LTA (Na) monster en op te schorten in de zilvernitraatoplossing. </li><li> Laat de kolf HDPE roeren overnacht in een end-over-end shaker oven bij kamertemperatuur. </li><li> Filtreer de suspensie met behulp van een Büchner-trechter en was het zeolietpoeder 3 maal met gedeïoniseerd water. </li><li> Verhit de herstelde poeder in een moffel oven bij 450 ° C, onder toepassing van dezelfde procedure als beschreven in stap 1.1.2. </li><li> Afkoelen het monster en plaats deze in een exsiccator met gecontroleerde luchtvochtigheid (98% relatieve vochtigheid). Controle van de relatieve vochtigheid door het plaatsen van een verzadigde kaliumsulfaat-oplossing in de exsiccator. 15 </li><li> Meet de excitatie- en emissiespectra van de monsters (bij verschillende golflengten) met een spectrofluorometer en de externe kwantumefficiëntie. <ol><li> Meet tweedimensionale excitatie-emissie plots door het plaatsen van het monster in een 1 mm pad kwartscuvette. Verzamel emissiespectra vanaf 30 nm boven de excitatie golflengte tot 800 nm gebruikt 5 nm stappen en een verblijftijd van 0,1 seconden. </li><li> Toepassen correcties met het instrument software voor de intensiteit lamp en de golflengte afhankelijke detectie van de emissie pad naar de ruwe data. Bovendien, gebruik dan een lange pass filter om de tweede orde pieken in de tweedimensionale percelen te voorkomen. </li><li> Voer quantum efficirantie metingen met behulp van een integrerende bol aan de spectrofluorometer. 16 Noteer de emissie scan van 240 nm tot 600 nm voor zowel de zeoliet monster en BaSO4 verwijzing met behulp van 260 nm als excitatiegolflengte, en bereken dan de quantum efficiency met behulp van het instrument software. </li></ol></li></ol></li></ol> 3. Voorbereiding van Lichtend [LTA (Li) -ag] Zeoliet Composites <ol><li> Synthese van lithium gedeeltelijk uitgewisselde zeoliet LTA [LTA (Li)] Opmerking: De procedure voor de vervaardiging van gedeeltelijk uitgewisselde LTA (Li) zeolieten werd aangepast van het verslag van Yahiro en medewerkers 17. <ol><li> Los op 17,2 g lithium nitraat in 2,5 L gedemineraliseerd water. </li><li> Pour 0,5 L van het lithiumnitraat oplossing in een 1 L kolf HDPE. </li><li> Weeg 3 g voorbehandelde LTA (Na) zeoliet en suspendeer in de HDPE kolf die de oplossing lithiumnitraat. </li><li> Schud de kolf met een end-over-end shaker oven bij kamertemperatuur gedurende de nacht. </li><li> Filter de ophanging met behulp van een Büchner trechter en was het teruggewonnen poeder 3 maal met gedemineraliseerd water. </li><li> Voer lithium-uitwisseling <ol><li> Voeg 0,5 L van verse lithium nitraat-oplossing (3.1.1) om een ​​1 L HDPE kolf met de teruggewonnen poeder uit de filtratiestap (3.1.5). </li><li> Herhaal stap 3.1.4 en 3.1.5. </li><li> Herhaal stap 3.1.6.1 en 3.1.6.2 nog 4 keer. </li></ol></li><li> Vang het zeolietpoeder en verwarm in een moffeloven bij 450 ° C gedurende de nacht met een temperatuurverhoging van 5 ° C / min met tussenpozen van 1 uur bij 80 ° C en 110 ° C. </li></ol></li><li> Synthese van luminescerende [LTA (Li) -AG] zeolieten <ol><li> Los op 74,8 mg zilvernitraat in 200 ml gedemineraliseerd water met behulp van een 250 ml HDPE-fles. </li><li> Weeg 1 g van de gedeeltelijk uitgewisselde lithium LTA zeoliet [LTA (Li)] en hang het in de zilvernitraatoplossing (3.2.1). </li><li> Schud de HDPE flstellen met een end-over-end oven shaker bij kamertemperatuur gedurende de nacht. </li><li> Filter de ophanging met behulp van een Büchner trechter en was het gewonnen zeoliet poeder 3 maal met gedemineraliseerd water. </li><li> Hitte-behandelen van het poeder in een moffeloven bij 450 ° C gedurende de nacht met een temperatuurverhoging van 5 ° C / min met tussenpozen van 1 uur bij 80 ° C en 110 ° C. </li><li> Afkoelen van het monster onder gecontroleerde luchtvochtigheid omstandigheden met behulp van een exsiccator met een verzadigde kaliumsulfaat-oplossing binnen (98% relatieve vochtigheid). 15 </li><li> Meet de excitatie- en emissiespectra van de monsters en de externe kwantumefficiëntie volgens de in stap 2.1.7 beschreven procedure. </li><li> Voer thermogravimetrische analyse (TGA) om het watergehalte in het monster te bepalen bij verschillende temperaturen. 1 kort plaats 30 tot 50 mg van het zo voorbereide monster op een monsterhouder van platina en laden in het apparaat TGA. Meet het gewichtsverlies van 50° C tot 600 ° C met een warmteverbruik van 5 ° C / min onder een stikstofstroom (90 ml / min). </li></ol></li></ol> 4. Fabricage van een LTA (Li) -ag / Polyethyleenimine (PEI) Composite afgezette film voor vochtigheid waarnemingstoepassingen Opmerking: De afzetting procedure die in dit rapport werd gewijzigd en aangepast uit referentie 18. <ol><li> LTA (Li) -AG colloïdale suspensie preparaat. <ol><li> Verdun 1 ml van de commerciële 50 gew% PEI oplossing van 100 ml met gedeioniseerd water. </li><li> Weeg 250 mg van de luminescerende LTA (Li) -AG materiaal. </li><li> Meng de zeoliet en PEI oplossing samen in een 125 ml HDPE fles en schud de suspensie krachtig. </li><li> Plaats de fles in een 40 kHz sonicator bad bij kamertemperatuur gedurende de nacht, om een ​​homogene suspensie te verkrijgen. </li><li> Giet de LTA (Li) -ag / PEI ophanging in een spuitfles. </li></ol></li><li> Afzetting van een LTA (Li) -ag / PEI film op een kwarts plaat voor sensor prototype productie. <ol><li> Reinig een kwarts plaat door het te spoelen met gedeïoniseerd water en aceton achtereenvolgens vóór de filmafzetting. Droog de zuivere platen in een oven bij 80 ° C gedurende 1 uur. </li><li> Spray de vacht van de kwarts plaat aan de ene kant, door het plaatsen van de kwarts plaat horizontaal op een schone vel aluminiumfolie en spuiten driemaal (3 seconden per keer) op een afstand van ongeveer 20 cm. Plaats de beklede plaat in een droogoven bij 50 ° C gedurende 30 minuten. </li><li> Herhaal stap 4.2.2 nog eens 4 keer tot de film is uniform. </li></ol></li><li> Hydratatie / dehydratatie van de sensor prototype. <ol><li> Plaats de gecoate kwarts plaat in de steekproef compartiment van een eigen verwarming / vacuum cel. 5 </li><li> Sluit de monsterkamer van de cel door een zuiver kwarts plaat in combinatie met een rubber ring bovenop de beklede plaat en sluit de cel met een teflonstop en schroeven zoals weergegeven in figuur 2. </li><li> Solliciteer hoog vacuüm, onsing een druk onder 10 -3 mbar, de cel gedurende de nacht om het monster te dehydrateren. </li><li> Visueel controleren de emissie kleurveranderingen (in het zichtbare gebied) van de afgezette film met een UV-lamp. </li><li> Open de monsterkamer de emissie kleurveranderingen te volgen, in het zichtbare gebied, na rehydratie van de film met behulp van een UV lamp. </li><li> Herhaal de cyclus meerdere keren vanaf stap 4.3.2 tot en met 4.3.5 van de omkeerbaarheid van de LTA (Li) -ag / PEI film te testen. </li></ol></li></ol>

<ol><li>De Cremer, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Fluorescence+in+Heat-Treated+Silver-Exchanged+Zeolites%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Characterization of Fluorescence in Heat-Treated Silver-Exchanged Zeolites.</a> J. Am. Chem. Soc. 131, 3049-3056 (2009).</li>
<li>De Cremer, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Encoding+of+Silver+Zeolite+Microcarriers%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Optical Encoding of Silver Zeolite Microcarriers.</a> Adv. Mater. 22, 957-960 (2010).</li>
<li>Coutino-Gonzalez, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((X-ray+Irradiation-Induced+Formation+of+Luminescent+Silver+Clusters+in+Nanoporous+Matrices%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">X-ray Irradiation-Induced Formation of Luminescent Silver Clusters in Nanoporous Matrices.</a> Chem. Commun. 50, 1350-1352 (2014).</li>
<li>De Cremer, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Observation+of+the+Emission+Characteristics+of+Zeolite-Hosted+Silver+Species+During+Heat+Treatment%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">In Situ Observation of the Emission Characteristics of Zeolite-Hosted Silver Species During Heat Treatment.</a> ChemPhysChem. 11, 1627-1631 (2010).</li>
<li>Coutino-Gonzalez, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermally+Activated+LTA%28Li%29-Ag+Zeolites+with+Water-Responsive+Photoluminescence+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Thermally Activated LTA(Li)-Ag Zeolites with Water-Responsive Photoluminescence Properties.</a> J. Mater. Chem. C. 3, 11857-11867 (2015).</li>
<li>Seifert, R., Kunzmann, A., Calzaferri, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Yellow+Color+of+Silver-Containing+Zeolite%5BTitle%5D)+AND+%22A.+Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">The Yellow Color of Silver-Containing Zeolite.</a> A. Angew. Chem. Int. Ed. 37, 1522-1524 (1998).</li>
<li>Seifert, R., Calzaferri, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Colors+of+Ag%2B-Exchanged+Zeolite+A%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">Colors of Ag+-Exchanged Zeolite A.</a> J. Phys. Chem. A. 104, 7473-7483 (2000).</li>
<li>Sazama, P., Jirglova, H., Dedecek, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ag-ZSM-5+Zeolite+as+High-Temperature+Water-Vapor+Sensor+Material%5BTitle%5D)+AND+%22Mat.+Lett%22%5BJournal%5D)">Ag-ZSM-5 Zeolite as High-Temperature Water-Vapor Sensor Material.</a> Mat. Lett. 62, 4239-4241 (2008).</li>
<li>Zheng, Y., Li, X., Dutta, P. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploitation+of+Unique+Properties+of+Zeolites+in+the+Development+of+Gas+Sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors%22%5BJournal%5D)">Exploitation of Unique Properties of Zeolites in the Development of Gas Sensors.</a> Sensors. 12, 5170-5194 (2012).</li>
<li>Sun, T., Seff, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silver+Clusters+and+Chemistry+in+Zeolites%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Silver Clusters and Chemistry in Zeolites.</a> Chem. Rev. 94, 857-870 (1994).</li>
<li>Yu, Y., Ma, J. P., Dong, Y. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Luminescent+Humidity+Sensors+Based+on+Porous+Ln3%2B-MOFs%5BTitle%5D)+AND+%22Cryst.+Eng.+Comm%22%5BJournal%5D)">Luminescent Humidity Sensors Based on Porous Ln3+-MOFs.</a> Cryst. Eng. Comm. 14, 7157-7160 (2012).</li>
<li>Qi, H., Mader, E., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unique+Water+Sensors+Based+on+%5BTitle%5D)+AND+%22Sensor.+Actuat.+B-Chem%22%5BJournal%5D)">Unique Water Sensors Based on .</a> Sensor. Actuat. B-Chem. 185, 225-230 (2013).</li>
<li>Basabe-Desmonts, L., Reinhoudt, D. N., Crego-Calama, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+of+Fluorescent+Materials+for+Chemical+Sensing%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Design of Fluorescent Materials for Chemical Sensing.</a> Chem. Soc. Rev. 36, 993-1017 (2007).</li>
<li>Yamazoe, N., Shimzu, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Humidity+Sensors+-+Principles+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Sensor.+Actuator%22%5BJournal%5D)">Humidity Sensors - Principles and Applications.</a> Sensor. Actuator. 10, 379-398 (1986).</li>
<li>International Organization of Legal Metrology. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22The+Scale+of+Relative+Humidity+of+Air+Certified+Against+Saturated+Salt+Solutions%22">The Scale of Relative Humidity of Air Certified Against Saturated Salt Solutions</a>. , 1st, Paris. (1996).</li>
<li>Coutino-Gonzalez, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+and+Optimization+of+the+Luminescent+External+Quantum+Efficiency+of+Silver-Clusters+Zeolite+Composites%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Determination and Optimization of the Luminescent External Quantum Efficiency of Silver-Clusters Zeolite Composites.</a> J. Phys. Chem. C. 117, 6998-7004 (2013).</li>
<li>Yahiro, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((EPR+Study+on+NO+Introduced+into+Lithium+Ion-Exchanged+LTA+Zeolites%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">EPR Study on NO Introduced into Lithium Ion-Exchanged LTA Zeolites.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 4, 4255-4259 (2002).</li>
<li>Shelyakina, M. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+Zeolite+Influence+on+Analytical+Characteristics+of+Urea+Biosensor+Based+on+Ion-Selective+Field-Effect+Transistors%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale+Res.+Lett%22%5BJournal%5D)">Study of Zeolite Influence on Analytical Characteristics of Urea Biosensor Based on Ion-Selective Field-Effect Transistors.</a> Nanoscale Res. Lett. 9, 124(2014).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Een eenvoudig apparaat om de proef van het concept van het gebruik van LTA(Li)-Ag als een op luminescentie gebaseerde luchtvochtigheidssensor aan te tonen, werd geproduceerd door het LTA(Li)-Ag poeder, opgehangen in een PEI-oplossing, door middel van spuitcoating op een kwartsplaat te brengen. De PEI-oplossing produceert een polymeerlaag met homogene dikte wanneer het water verdampt. De polymeer-zeoliet composietlaag vertoont vergelijkbare luminescentie-eigenschappen als die van de zeoliet in poedervorm. De PEI/LTA(Li)-Ag zeoliet composiet vertoont de verwachte waterafhankelijke luminescentie-eigenschappen, waarvan de emissiekleur verandert bij variaties in het watergehalte aanwezig in het composiet op relatief lage luchtvochtigheidsschaal. 
Het vervangen van Na door Li-ionen in LTA-zeolieten (berekende uitwisselingsgraad 33%) heeft een opmerkelijke invloed op de zelfassemblage en stabilisatie van luminescente zilverclusters in de LTA(Li)-schalen, wat leidt tot unieke optische eigenschappen. De EQE van LTA(Li)-Ag vergeleken met LTA(Na)-Ag-monsters is verbeterd met meer dan een orde van grootte. Bovendien hebben de emissiekleuren die worden weergegeven door de LTA(Li)-Ag-monsters een waterafhankelijkheid, wat een potentiële toepassing van de monsters als op luminescentie gebaseerde luchtvochtigheidssensoren biedt. 
Wij hebben dus een eenvoudige methode aangetoond om een luminescente filmachtige luchtvochtigheidssensor te fabriceren waardoor veranderingen in hydratatieniveaus eenvoudig kunnen worden visueel gemonitord door middel van een UV-lamp. De beschikbaarheid van de grondstoffen, de directe visualisatie van de kleurveranderingen gecorreleerd met het vochtgehalte, de foto-stabiliteit van de films en de relatieve gemakkelijke vervaardiging van kosteneffectieve apparaten maken deze luminescente materialen potentiële kandidaten om te concurreren met geavanceerde luchtvochtigheidssensoren op basis van elektrische reacties. De in dit rapport beschreven procedure kan ook worden toegepast en uitgebreid naar verschillende substraten, op verschillende micro- en macro-schalen, om de sensor flexibeler te maken. Bovendien werden in dit protocol verschillende cruciale stappen tijdens de fabricage van Ag-zeolieten besproken, die een belangrijke rol spelen bij het bepalen van de uiteindelijke optische eigenschappen van dergelijke materialen. Bijvoorbeeld, het vooraf reinigen van het ruwe zeolietmateriaal leidt tot het verwijderen van optische en chemische onzuiverheden, evenals tot een homogene zeoliet kristalgrootteverdeling. Dit is cruciaal voor de incorporatie van zeolieten in functionele apparaten. Een beperking van de huidige methodologie is de beperking op het gebruik van dunnefilmsensoren boven de 75 °C. Dit is voornamelijk te wijten aan de ontbinding van het PEI-polymeer, in plaats van de degradatie van de LTA(Li)-Ag zeolieten, die tot 500 °C kunnen weerstaan. Het gebruik van hittebestendige polymeren, zoals polyvinylalcohol, zou het temperatuurbereik kunnen uitbreiden tot 200 °C. We verwachten dat verdere onderzoeken zullen worden gericht op de ontwikkeling van methodologieën voor de synthese van nanogestructureerde Ag-zeoliet composieten met (multi)functionele eigenschappen en ten slotte op het ontwerp van geavanceerde sensorprototypes.

Kleine sub-nanometer oligoatomic zilver clusters gevormd door zelf-assemblage in besloten zeoliet matrices tonen unieke optische eigenschappen. 1-5 Dergelijke silver-zeoliet composieten hebben een hoge chemische en foto-stabiliteit. Hun fotoluminescentie eigenschappen sterk afhankelijk van de lokale omgeving van de zilverclusters. De omgevingsomstandigheden dat de optische eigenschappen beïnvloeden zilver-zeoliet composieten kunnen worden verdeeld in intrinsieke en extrinsieke eigenschappen. Intrinsieke eigenschappen zijn gerelateerd aan de zeoliettopologie, het type tegenbalanceerkleppen ionen en de zilverlading. 1 daarentegen, zijn extrinsieke eigenschappen geassocieerd met de postsynthetische veranderingen, zoals de aanwezigheid van adsorbaten of watermoleculen in de zeoliet holtes. 3,4 deze eigenschappen verlenen tegen zilver-zeolietcomposieten het vermogen om optisch reageren op externe stimuli, zoals variaties van vocht in de zeoliet scaffold 6-8 </sup&gt; of de aanwezigheid van bepaalde gassen; daarom hun gebruik als waterdamp en gas sensoren is gesuggereerd. 9,10 In een recente studie hebben we aangetoond dat de optische respons van Ag-zeolieten aan vocht wordt niet alleen gecorreleerd met veranderingen in de absorptie of doving van de emissie, maar ook het uiterlijk van verschillende emissie kleuren met betrekking tot hun watergehalte. 5 De stabilisatie zilver clusters gedeeltelijk Li uitgewisseld LTA zeolieten geleid tot de vorming van vocht reagerende materiaal waarbij veranderingen in de relatieve lage vochtigheidsschaal werden weerspiegeld in een dynamische kleurverandering van een blauw tot groen / geel emissie in gedehydrateerde en gehydrateerde monsters respectievelijk . Daarom wordt het gebruik van deze materialen als luminescentie-gebaseerde vochtsensoren voorgesteld. Tot op heden zijn verschillende materialen zoals elektrolyten, keramiek, polymeren en composieten nanogestructureerde voorgesteld voor het volgen van veranderingen in de luchtvochtigheid bAsed op elektrische en optische reacties. 11,12 In deze gedetailleerde protocol willen we een proof-of-concept aan te tonen voor de toepassing van de LTA (Li) -ag zeolieten als vochtigheid sensoren en voor verdere prototype ontwikkelingen. Door de veelzijdigheid van LTA (Li) -AG zeolieten in verschillende substraten worden aangebracht, met mogelijke schaalbaarheid en kosteneffectieve fabricage, het prototype kan worden gefaciliteerd. 13 Dergelijke sensoren kunnen potentiële toepasbaarheid in verschillende industriële sectoren, zoals in zijn landbouw, alsmede de automobiel- en papierindustrie. 14

<table><tbody><tr><td>LTA(Na) zeolite</td><td>UOP</td><td>Molsiv adsorbent 4A</td><td></td></tr><tr><td>Zilvernitraat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>209139</td><td>&ge;99.0%</td></tr><tr><td>Lithiumbornitraat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>62574</td><td>&ge;99.0%, berekend op droge stof</td></tr><tr><td>Polyethyleenimine-oplossing</td><td>Sigma Aldrich</td><td>3880</td><td>~50% H2O</td></tr><tr><td>Rasterelektronenmicroscoop (SEM)</td><td>JEOL</td><td>JSM-6010LV</td><td></td></tr><tr><td>Thermogravimetrische analyzer</td><td>TA instruments</td><td>Q500</td><td></td></tr><tr><td>Spectrofluorimeter</td><td>Edinburgh instruments</td><td>FLS980-s</td><td></td></tr><tr><td>Integrerende bol</td><td>Labsphere</td><td>4P-GPS-033-SL</td><td></td></tr></tbody></table>

nanogestructureerde ag-zeoliet composites als luminescentie-gebaseerde vochtsensoren

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Kleine zilverclusters die zich binnen zeolietmatrices bevinden, zijn onlangs opgedoken als een nieuw type zeer lumineuze materialen. Hun emissie heeft hoge externe kwantumefficiënties (EQE) en omvat het hele zichtbare spectrum. Het is onlangs gerapporteerd dat de door UV geëxciteerde luminescentie van gedeeltelijk Li-uitgewisselde natrium Linde type A zeolieten [LTA(Na)] die lumineuze zilverclusters bevatten, kan worden geregeld door het watergehalte van de zeoliet aan te passen. Deze monsters vertoonden een dynamische verandering in hun emissiekleur van blauw naar groen en geel bij een toename van het hydratatieniveau van de zeoliet, waardoor het grote potentieel dat deze materialen kunnen hebben als op luminescentie gebaseerde vochtigheidssensoren op macro- en microschaal wordt aangetoond. Hier beschrijven we de gedetailleerde procedure om een prototype van een vochtigheidssensor te fabriceren met behulp van zilver-uitgewisselde zeolietcomposieten. De sensor wordt geproduceerd door de lumineuze Ag-zeolieten op te schorsen in een waterige oplossing van polyethyleenimidee (PEI) om vervolgens een film van het materiaal op een kwartsplaat af te zetten. De gecoate plaat wordt onderworpen aan verschillende hydratie/dehydratiecycli om de functionaliteit van de sensorfilm te tonen.

SEM microfoto van de LTA-Ag zeoliet werden geregistreerd na de kationenuitwisseling en warmte-behandeling stap. Vervolgens wordt de fotoluminescentie tweedimensionale (2D) excitatie / emissie percelen werden gemeten voor zowel de gehydrateerde LTA (Na) -AG en LTA (Li) -AG zeolieten (figuur 1). Elementaire analyse werd uitgevoerd door XPS op de Ag uitgewisselde zeolieten hun chemische samenstelling bepalen. De analyse toont aan dat zilver te wisselen over LTA (Na) en LTA (Li) zeolieten is zeer dichtbij met een zilveren gewicht percentage van 19,6 gew% en 21,5 gew%, respectievelijk. Het verschil in gewichtspercentage kan worden toegeschreven aan de lagere atoomgewicht van Li atomen. Bovendien toonde de elementairanalyse dat na Li uitwisseling 33% Na vervangen. Kationuitwisseling en daaropvolgende warmtebehandeling stap uitgevoerd op de monsters lijken niet de structuur van de LTA kristallen beïnvloeden, zoals blijkt uit SEM. Bovendien is de vorming van grotere zilver nanoparticles op het oppervlak van de zeolietkristallen was niet zichtbaar. De luminescentie-eigenschappen grotendeels verschillen tussen zowel de LTA (Li) -ag en LTA (Na) -ag monsters in hun gehydrateerde toestand. Door de integratie lithium in het zeolietrooster als compenserend kation, een blauwe verschuiving van de maximale excitatie plaatsvindt van 370 nm tot 260 nm, voor LTA (Na) -AG en LTA (Li) -AG, respectievelijk. Daarentegen ondergaat het emissiemaximum een ​​kleine roodverschuiving 550-565 nm door toevoeging van Li in het systeem. Het grootste verschil tussen deze monsters wordt waargenomen in de externe kwantumefficiëntie (EQE). LTA (Na) -AG zeolieten bezitten een EQE van ongeveer 4% in de maximale excitatie (370 nm), terwijl de EQE voor LTA (Li) -AG zeolieten bereikt 62% (bij excitatie bij 260 nm). Dit resulteert in een heldere gele emitterende poeder onder 254 nm UV- verlichting. De luminescerende eigenschappen van de LTA (Li) -AG monster ook afhankelijk van het watergehalte van desysteem. Dit werd aangetoond door een combinatie van TGA en temperatuurafhankelijk luminescentie experimenten, TGA correleert temperatuur hydratatie van het zeoliet. Bovendien was de temperatuur indirect met de emissie kleur wordt weergegeven door de LTA (Li) -AG monster met een eigen verwarming cel (figuur 2). De emissie kleur verandert van geel over groen naar blauw, bij het verwijderen van water uit de LTA (Li) -AG systeem. De EQE daalt gestaag van 62% (gehydrateerde toestand) tot 21% (gedehydrateerde toestand). Door het water reagerende gedrag LTA (Li) -AG, was dit materiaal een luminescentie gebaseerde vochtigheidssensor prototype te vervaardigen door het suspenderen van het poeder in een PEI-oplossing en vervolgens sproeien bekleden van het composiet op een kwarts plaat. Plaatjes (overdag en UV-belichting) en SEM microfoto van het gesproeidroogde beklede LTA (Li) -AG / PEI film worden getoond in figuur 3. We vonden dat door usi<html> ng deze bekledingswerkwijze, een relatief homogene laag van de polymeer-zeolietcomposiet qua luminescentie werd verkregen. De SEM microfoto toont dat zeolietkristallen niet worden veranderd door de bekledingswerkwijze. Via een eigen verwarming / vacuum cel werd ook aangetoond dat het polymeer-zeoliet film behoudt de in water reagerende eigenschappen die in het zeoliet in poedervorm waargenomen. <img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig1.jpg" /> Figuur 1: SEM beelden en luminescerende eigenschappen van zilver uitgewisselde zeoliet LTA SEM microfoto en 2D excitatie-emissie percelen LTA (Na) -AG (a, b) en LTA (Li) -AG (c, d).. De inzetstukken in de 2D excitatie-emissie plots weer de gesimuleerde emissie kleuren van de monsters onder verschillende excitatie golflengten (254, 300, 366 en 450 nm).<html> oad / 54674 / 54674fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Klik hier om een ​​grotere versie van deze figuur te bekijken. <img alt="Figuur 2" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig2.jpg" /> Figuur 2: Effect van hydratatie niveau over de luminescentie-eigenschappen van de LTA (Li) -AG. a) Schematische weergave van de in-house verwarmings- / vacuum cel die werkzaam zijn in deze studie b) TGA plot voor de LTA (Li) -ag monster c) De genormaliseerde emissiespectra (op 260 nm excitatie) van de LTA (Li).. - Ag monster gemeten bij verschillende temperaturen. d) regeling het weergeven van de emissie kleurverandering van echte steekproeven met betrekking tot het watergehalte. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig2large.jpg" target="_blank">klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a> ftp_upload / 54674 / 54674fig3.jpg &quot;/&gt; Figuur 3: De lichtend vochtsensor op basis van een LTA (Li) -ag / PEI composiet. a) Foto&#39;s van de gecoate plaat onder daglicht verlichting. (B, c) Foto van het gedehydrateerde en gehydrateerd beklede plaat onder 254 nm UV-licht bestraling, resp. D) SEM microfoto van de afgezette film die de verdeling van LTA (Li) -AG kristallen op het kwartsoppervlak. De inzet toont een uitvergroting van een geselecteerd deel van de oorspronkelijke SEM microfoto. E) Emissie maxima van het gehydrateerd en uitgedroogd PEI / LTA (Li) -ag zeoliet composiet, gedurende 10 hydratatie / uitdroging cycli met behulp van 260 nm als excitatiegolflengte. F) plot de weergave van de emissie maxima profielen gedrag van de PEI / LTA (Li) -ag zeoliet composiet na 10 hydratatie / uitdroging cycli. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig3large.jpg" target="_blank">klik hier om vi</a>ew een grotere versie van deze figuur.

In dit rapport wordt een protocol beschreven voor de synthese van vochtgevoelige luminescene Ag-zeolietcomposieten.

Nanogestructureerde Ag-zeoliet Composites als luminescentie-gebaseerde Vochtsensoren

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

Het algemene doel van dit protocol is om het bewijs van concept te leveren voor een vochtigheidssensor op basis van een zilver-zeoliet-polymeercomposiet, geprepareerd via spray coating. Deze video kan bijdragen aan de oplossing van bepaalde problemen binnen de materiaalkunde, zoals het gebrek aan direct responsieve vochtigheidssensoren; daarom stellen wij een vochtigheidssensor voor op basis van zeoliet-polymeercomposieten. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het een eenvoudige en kosteneffectieve manier is om een vochtigheidssensor te produceren die meerdere keren kan worden hergebruikt.De procedure zal worden gedemonstreerd door Bjorn Dieu, een technicus uit onze groep. Om deze procedure te starten, dient u de zeolietmaterialen voor te behandelen zoals beschreven in het tekstprotocol. Los vervolgens 13,76 gram lithiumnitraat op in twee liter gedeïoniseerd water.Giet 0,5 liters van deze lithiumnitraatoplossing in een HDPE-fles van één liter. Voeg drie gram van de voorbehandelde natrium Linde type A zeoliet toe. Agiteer de fles vervolgens gedurende de nacht bij kamertemperatuur met een end-over-end shaker.Zodra het schudden voltooid is, wordt de suspensie gefilterd met behulp van een Buchner-trechter. Was het teruggewonnen poeder drie keer met gedeïoniseerd water. Meng het poeder vervolgens met 0,5 liters verse lithiumnitraatoplossing in een schone HDPE-fles van één liter.Roeren, filteren en wassen zoals voorheen. Herhaal dit proces nog vier keer. Verhit vervolgens het teruggewonnen zeolietpoeder gedurende de nacht in een moffeloven bij 450 degrees celsius.Hanteer een temperatuuromloop van vijf graden Celsius per minuut met intervallen van één uur bij 80 graden Celsius en 110 graden Celsius. Nadat het verhitten is voltooid, gebruik 200 milliliter gedeïoniseerd water om 74,8 milligram zilvernitraat op te lossen in een HDPE-fles van 250 milliliter. Voeg één gram van de gedeeltelijk uitgewisselde lithium LTA-zeoliet toe.Schud de oplossing vervolgens een nacht lang bij kamertemperatuur in een end-over-end schudoven. Filter na voltooiing van het schudden de suspensie met een Büchner-trechter. Was het teruggewonnen zeolietpoeder drie keer met gedeïoniseerd water.Behandel het poeder vervolgens thermisch in een moffeloven gedurende een nacht bij 450 degrees celsius. Gebruik een temperatuurstijging van vijf degrees celsius per minuut met intervallen van één uur bij 80 degrees celsius en 110 degrees celsius. Nadat het verhitten is voltooid, gebruik een desiccator met een verzadigde kaliumsulfaatoplossing om het monster af te koelen onder gecontroleerde vochtigheidsomstandigheden.Voer de spectra- en thermogravimetrische analyse uit zoals gedetailleerd in het tekstprotocol. Verdun in een maatkolf één milliliter commerciële polyethylenimine-oplossing van 50 gewichtsprocent tot 100 milliliter met gedeïoniseerd water. Meng de PEI-oplossing met 250 milligram behandeld zeolietmateriaal in een HDPE-fles van 125 milliliter.Schud de suspensie krachtig. Giet de suspensie vervolgens in een spuitfles. Reinig een kwartsplaat door deze opeenvolgend te spoelen met gedeïoniseerd water en aceton.Droog de plaat vervolgens gedurende één uur bij 80 °C in een oven. Nadat het drogen is voltooid, plaatst u de kwartsplaat horizontaal op een schoon vel aluminiumfolie. Bedek vervolgens één zijde door drie keer te spuiten, telkens drie seconden lang vanaf een afstand van 10 centimeter.Droog de gecoate plaat 30 minuten lang in een oven bij 50 degrees celsius. Herhaal het spuitcoat- en droogproces nog vier keer tot de film uniform is. Zorg ervoor dat de laag mooi homogeen is.Plaats vervolgens de gecoate kwartsplaat in het monstercompartiment van een zelfgebouwde verwarmde vacuümcel. Sluit de monsterkamer van de cel door een rubberen ring en een schone kwartsplaat bovenop de gecoate plaat te plaatsen. Sluit de cel vervolgens af met een Teflonstop en schroeven.Dehydrateer het monster door gedurende de nacht een hoog vacuüm toe te passen met een druk van 10⁻³ millibar. Controleer met behulp van een UV-lamp visueel de veranderingen in de emissiekleur van de film. Open vervolgens de monsterkamer.Gebruik de UV-lamp om zichtbare veranderingen in de emissiekleur tijdens de rehydratatie van de film te monitoren. Test de reversibiliteit van de film door het dehydratie-rehydratieproces te herhalen en de veranderingen telkens met de UV-lamp te monitoren. In deze studie wordt een luminescente vochtigheidssensor gefabriceerd met gedeeltelijk lithium-uitgewisselde natrium-Linde type A zeolieten.De luminescente eigenschappen zijn afhankelijk van het watergehalte van het systeem. De emissiekleur verschuift namelijk van geel naar groen naar blauw bij het verwijderen van water uit het systeem. De representatieve resultaten van de thermogravimetrische analyse en temperatuurafhankelijke luminescentie-experimenten worden hier getoond.TGA-analyse correleert de temperatuur met het hydratatieniveau van de zeoliet. Terwijl de temperatuur direct gerelateerd lijkt te zijn aan de emissiekleur. Samen bevestigen deze resultaten dat de luminescente eigenschappen van de sensoren afhankelijk zijn van het watergehalte van het systeem.Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u een vochtigheidssensor produceert op basis van zilverzeoliet-polymeercomposieten. Vergeet niet dat het werken met zeolieten gevaarlijk kan zijn en dat voorzorgsmaatregelen, zoals het dragen van een stofmasker, altijd moeten worden genomen tijdens het uitvoeren van deze procedure.

nanostructured-ag-zeolite-composites-as-luminescence-based-humidity

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Fluorescent-core microcavity sensoren gebruiken een hoge-index quantum dot-coating in het kanaal van silica microcapillaries. Veranderingen in de brekingsindex van vloeistoffen gepompt capillaire kanalen leiden tot verschuivingen in de microcavity fluorescentie spectrum die kunnen worden gebruikt om het kanaal medium analyseren.

Synthese en Werking van TL-core microcavities voor Refractometermethode Sensing

Procedures worden beschreven om gesegmenteerde en coaxiale nanodraden te bereiden via gesjabloneerd elektrodepositie in nanoporiën. Als voorbeelden werden gesegmenteerde nanodraden bestaande uit Ag en ZnO segmenten gemaakt, en coaxiale nanodraden bestaande uit een TiO2 schil en een Ag kern. De nanodraden werden gebruikt in experimenten met fotokatalytische waterstofvorming.

Bereiding en het gebruik van fotokatalytisch actieve Segmented Ag | ZnO en coax TiO<sub&gt; 2</sub&gt;-Ag Nanodraden Gemaakt door Templated Elektrodepositie

Vanwege het belang en het grootschalige gebruik van palladium, goud en kobalt   metalen in high-tech apparatuur, de terugwinning en recycling vormen een belangrijk industrieel uitdaging. Het metalen recovery systeem hierin beschreven is een eenvoudige, goedkope middelen voor de effectieve opsporing, verwijdering en herstel van deze metalen uit de stedelijke mijne.

Detectie en herstel van Palladium, Goud en Cobalt metalen uit de Urban Mine via innovatieve sensoren / Adsorbentia Aangewezen met nanoschaal Wagon-wheel-vormige poriën

We boden een methode aan om direct een hoge c-as (0002) ZnO dunne film te synthetiseren door middel van plasma-verbeterde chemische dampafzetting. De zo gesynthetiseerde ZnO dunne film gecombineerd met een Pt interdigitaal elektrode werd gebruikt als detectielaag voor een ultraviolette fotodetector, waarbij een hoge prestatie werd gezien door een combinatie van zijn goede responsiviteit en betrouwbaarheid.

Synthese en karakterisering van High c-as ZnO Thin Film by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition System en de UV Fotodetector Application

De studie toont de groei van iridium-oxide gereduceerd grafeen oxide (IrO 2 -RGO) nanohybride dunne films op onregelmatige en ruwe gezeefdrukt koolstof substraat door middel van een groene elektrochemische synthese, en de uitvoering ervan als een pH-sensor met een patroonpapier-vloeibare platform .

Iridium-Oxide gereduceerde Grafeen Oxide nanohybride Thin Film Modified Gezeefdrukt elektroden als Disposable elektrochemische Paper microfluïdische pH Sensoren

Een protocol voor de bereiding van nieuwe zeolieten door de ADOR (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) syntheseroute wordt gepresenteerd.

Synthese van zeolieten met behulp van de ADOR (Assembly-Demontage-Organisatie-Montage) Route

Deze procedure wordt beschreven hoe u cytochroom c (cyt. C) in te kapselen silica (SiO 2) sol-gels, proces deze gels te bioaerogels te vormen en gebruiken deze bioaerogels om stikstofoxide (NO) snel te herkennen door middel van een gas-fase reactie. Dit type protocol kan helpen bij de toekomstige ontwikkeling van biosensoren of andere bioanalytische apparaten.

inkapselen van cytochroom<em&gt; c</em&gt; In Silica Aerogel nanostructuur zonder Metal Nanodeeltjes met behoud van Gas-fase bioactiviteit

Een protocol voor gasadsorptiemetingen bij hoge temperatuur en hoge druk op zeoliet H-ZSM-5 met behulp van een adsorptiemeetapparaat gebaseerd op een langatate kristallen microbalans wordt gepresenteerd. Voorafgaand aan de adsorptiemetingen wordt de synthese van zeoliet H-ZSM-5 op de langatate kristallen microbalans sensor gedemonstreerd door middel van de stoom-geassisteerde kristallisatie (SAC) methode.

Adsorption Device basis van een Langatate kristal microbalans voor hoge temperatuur hoge druk gas adsorptie in zeoliet H-ZSM-5

In kolomvorm zinkoxide structuren in de vorm van staven worden gesynthetiseerd via aerosol-bijgewoonde chemische damp afzetting zonder het gebruik van vooraf gedeponeerde katalysator-zaad deeltjes. Deze methode is schaalbaar en compatibel met verschillende ondergronden op basis van silicium, kwarts of polymeren.

Aerosol-bijgewoonde Chemical Vapor Deposition van metaaloxide structuren: zinkoxide staven

We beschrijven het gebruik van een nieuwe, frequentie-domein luminescentie Lifetime camera voor het in kaart brengen van 2D O2 -distributies met optische sensor folies. Het camerasysteem en beeldanalyse procedures worden beschreven samen met de voorbereiding, kalibratie en toepassing van sensor folies voor het visualiseren van de O2 micro-omgeving in de rizosfeer van waterplanten.

Luminescentie Lifetime beeldvorming van O2 met een op frequentiedomein gebaseerd camera systeem

Er wordt een protocol gepresenteerd voor de synthese van persistente luminescente nanomaterialen (PLNP's) en hun mogelijke toepassingen in herschrijfbare displays en artistieke verwerking met behulp van het nagloeieffect onder ultraviolet licht (365 nm) bestraling.

Synthese van persistente lichtgevende nanodeeltjes voor herschrijfbare displays en verlichtingstoepassingen

Leer een kosteneffectieve methode voor vochtsensoren met luminescerende Ag-zeolietcomposieten via spuitcoating. Deze techniek maakt herhaald gebruik mogelijk en toont kleurveranderingen bij hydratatie.

Nanogestructureerde Ag-zeoliet Composites als luminescentie-gebaseerde Vochtsensoren

Meer video's verkennen