Name: Kwantitatieve Hardheid Meting door Instrumented AFM-inspringen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: Leer nano-hardheid meten van gouden dunne films met AFM-indentatie. Deze methode onthult plastische deformatiemechanismen op nanometerschaal en helpt onderzoekers materiaaleigenschappen te begrijpen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

A.C. is dankbaar aan KoreaTech voor de financiële steun.

1. Instrumental Set-up en kalibratie <ol><li> Instrumental set-up <ol><li> Gebruik een stijve diamantgecoate cantilever van het type DT-NCLR of CDT-NCLR met een eerste vrije resonantiefrequentie f 0,1 ≥ 180 kHz, een Q-factor ≥ 300 en een buigstijfheid k ≥ 40 N / m. </li><li> Monteer de geselecteerde cantilever op een klemmende houder die door de fabrikant AFM. Let vooral op de cantilever zodanig dat de lange as loodrecht op de snelle scanrichting van de AFM plaatsen. Als alternatief, lijm de cantilever op een cantilever houder van de fabrikant van AFM met een dual-componenten epoxy lijm. </li><li> Monteer de cantilever houder op de AFM hoofd en gebruik maken van de optische microscoop normaal beschikbaar met de AFM-systeem te richten op de AFM cantilever. Double check dat lange as van de cantilever is loodrecht op de snelle scanrichting. Zo niet, ga terug naarPunt 1.1.2. </li><li> Lijn de laserbundel zodat deze gereflecteerd aan het einde van de cantilever. Bewaak de spanning bedrag aan de fotodiode en voeren een fijne aanpassing aan de som signaal te maximaliseren. Typische somsignaal waarden in het bereik van 2 V. </li><li> Stel de spiegel horizontale en verticale hellingshoeken teneinde de gereflecteerde laserspot in het midden van de fotodiode, waarbij de spanningen die overeenkomen met de verticale en laterale verplaatsing bijna nul brengen. </li></ol></li><li> ijking <ol><li> Voer een frequentie sweep aan de eerste vrije buigen resonantie bepalen f 0,1 van de cantilever. </li><li> Bepaal de buigstijfheid van de cantilever k, berekend volgens 19 (1) <img alt="vergelijking 1" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq1.jpg" /> waarbij E de Young&#39;s modulus, L de lengte van de cantilever, w de breedte van de cantilooit, en t de dikte. Hiertoe meet de lengte en breedte van de cantilever met optische microscopie of scanning elektronenmicroscopie nauwkeurigheid te verbeteren. Bereken de dikte van de cantilever van de eerste vrije buigen resonantiefrequentie f 0,1, volgens (2) <img alt="vergelijking 2" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq2.jpg" /> waarbij ρ de massadichtheid. </li><li> Selecteer de standaardwaarde van de fotodiode gevoeligheid voor het specifieke cantilever moet worden gebruikt voor het experiment in het instelmenu van de AFM. Breng de cantilever tip in contact komt met de referentie-monster bij een belasting F n = 10 nN door te klikken op de knop aanpak. </li><li> Open het menu kracht spectroscopie in het AFM software en stel de relatieve en uitschuiven van de z-scanner 50 nm en de z-scanner retractie / uitbreiding van 0,3 um / sec. Daarmee heeft de opname van de kracht-afstand curvebestaan ​​allereerst een terugtrekking van de z-scanner 50 nm van het monsteroppervlak en dan een reeks benaderingen en intrekkingen van dezelfde afstand. </li><li> Neem een ​​kracht afstand curve met de ingestelde parameters voorgesteld in 1.2.4 op een glad en niet-conforme oppervlak, zoals nano-kristallijne diamant of saffier, om steekproef vervorming effecten te vermijden. Om dit te doen klikt u op de knop Ophalen in het menu kracht spectroscopie van de AFM software. </li><li> Monteer de afstotende deel van de kracht-afstand curve met een lineaire functie, in het menu kalibratie van de AFM software. De inverse helling van de fitting lijn komt overeen met de fotodiode gevoeligheid S. Vervanging van de vastgestelde waarde op de standaardwaarde van het instrument software in het menu kalibratie van de AFM software door te klikken op de knop kalibratie uit te voeren. </li></ol></li></ol> 2. Monstervoorbereiding LET OP: Het monster, gemeten in this experiment bestaat uit een 100 nm dik, atomair gladde Au (111) dunne film geteeld op mica door physical vapor deposition. <ol><li> Monteer het monster op een magnetische monsterhouder die door de fabrikant van het instrument door middel van dubbelzijdige carbon tape. Om verplaatsing van het monster tijdens de meting te vermijden, zet het monster een dag voor de metingen teneinde laten carbon tape ontspannen. Als alternatief, zet het monster op de houder met zilver verf, die meestal droog binnen een paar minuten. </li><li> Monteer de magnetische monster houder op de x / y scanner. </li></ol> 3. Measurement Procedure <ol><li> Stel de oscillatiefrequentie enigszins buiten resonantie (in dit experiment f = 190,67 kHz) en de trillingsamplitude bij A = 20 nm Merk op dat deze waarden automatisch door het instrument software worden ingesteld voor deze cantilever. Stel de oscillatie setpoint handmatig op een setpoint = 5 nm. </li><li> Trekde cantilever naar het monsteroppervlak met de stappenmotor van de AFM. Zorg ervoor dat de kracht sensor niet botsen met het monster oppervlak. Houd de cantilever in focus tijdens grove aanpak en stoppen met de grove benadering voordat het monster oppervlak is in perfecte focus. </li><li> Automatisch de aanpak van de kracht sensor door te klikken op de knop aanpak. Zodra de oscillatie amplitude zijn setpunt heeft bereikt, de tip is klaar om de topografie van het monster oppervlak te scannen. </li><li> Neem een ​​reeks topografie afbeeldingen op gebieden, variërend van 5 x 5 tot 1 x 1 μm² (indien beschikbaar, pas de helling van de topografie signaal door het kantelen van de x / y-scanner). Zorg ervoor dat opeenvolgende beelden van hetzelfde gebied geen enkel teken van drift vertonen en dat de z-scanner positie blijft vrijwel constant. Indien dit niet het geval verder beeldvormend tot het systeem is gestabiliseerd. </li><li> Zodra het systeem is gestabiliseerd en een gladde 1 x 1 μm² gebied is gevonden, trek de force sensor enkele micrometers uit het monster oppervlak door te klikken op de knop intrekken. </li><li> Selecteer de kracht spectroscopie modus in het menu instrument en beweeg de kracht sensor naar het midden van de voorgeselecteerde 1 x 1 μm² gebied, met een kracht set-point van 10 nm. Bewaken van de positie van de z-scanner totdat deze constant blijft. </li><li> Selecteer de 2 x 2 matrix van punten waarvan het centrum overeenkomt met het centrum van de vooraf geselecteerde 1 x 1 μm² gebied. Stel de afstand tussen twee naast naburige punten bij 500 nm. </li><li> Stel de relatieve scanner afstand variëren van 0 tot 150 nm bij een snelheid van 300 nm / sec en vervolgens trekken over dezelfde afstand en met dezelfde snelheid. Aangezien de kantelhoek van de cantilever met betrekking tot het monsteroppervlak, Een tilt correctie door het bewegen van de zijdelingse scanner van Z x tan φ tijdens een verticale scanner toestel Z, waarbij φ is de hellingshoek 20. LET OP: Een paar instruments rekening voor de cantilever tilt in hun kracht spectroscopie of inspringen mode; dit is het geval voor de AFM gebruikt in dit werk. </li><li> Druk op de startknop op het instrument software om de overname van de AFM inspringen data beginnen. </li><li> Zodra de inkeping AFM metingen zijn voltooid, trek de krachtopnemer enkele micrometers van het monsteroppervlak. </li><li> Selecteer de non-contact AFM beeldvormende in het instrument software menu en herhaal de procedure in de paragrafen 3.1 en 3.2. </li><li> Voer een scan ten opzichte van dezelfde 1 x 1 μm² oppervlakte als in paragraaf 3.3 om zo de exacte positie van de streepjes te lokaliseren. Verdere oppervlakte scans over een 500 x 500 Nm² oppervlak kan worden uitgevoerd om de resterende beeld streepjes meer detail. </li></ol> 4. Data Analysis <ol><li> Afbeelding verwerken <ol><li> Verwerk de topografie opgenomen beelden om de lijnen in de snelle scan dir uitlijneneel gebaseerd op mediaan verschil. Gebruik de ingebouwde functie van Gwyddion. </li></ol></li><li> Bereken het geprojecteerde gebied A p van streepjes met behulp van de inkeping analyse functie van Gwyddion. </li><li> Schat de AFM tip vorm van de topografie afbeeldingen van streepjes met behulp van de punt analyse functie van Gwyddion. Gemiddeld Dan is de tip vorm afbeeldingen en meet de halve openingshoek α van de gemiddelde tip vorm. </li><li> Omzetten van de kracht-afstand curves kracht-verplaatsing curves door het berekenen van de tip verplaatsing δ volgens 13 (3) <img alt="vergelijking 3" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq3.jpg" /> waarbij Z is de relatieve positie van de scanner. </li><li> Nu, plot van de kracht ten opzichte van de tip verplaatsing. De resulterende curve geeft meestal zogenaamde pop-ins, met een lengte in het bereik van enkele 100 pm, die overeenkomen met atomistic plasticiteit gebeurtenissen. Gebruik de eerste van Tesse pop-ins voor de tip verplaatsing bij de elastische limiet δ el 4 te bepalen. </li><li> Breng het elastische deel van de kracht-verplaatsing curve van de Hertz-functie 21. (4) <img alt="vergelijking 4" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq4.jpg" /> waarin R de straal tip en E &#39;* is de verminderde elasticiteitsmodulus van de <img alt="vergelijking 5" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq5.jpg" /> , M s, t waarbij de inspringing modulus van het monster en van de punt respectievelijk. In dit geval is de parameter fit <img alt="vergelijking 6" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq6.jpg" /> . </li><li> Verleng de aanpassingsfunctie in de plasticiteit regime om het werk van plasticiteit W plasticiteit berekenen van het oppervlaktegewicht tussen de aanpassingsfunctie en de experimentele curve 21. </li><li> Bereken de hardheid van het monster volgens 1, 2 (5) <img alt="vergelijking 7" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq7.jpg" /> en (6) <img alt="vergelijking 8" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq8.jpg" /> waarin F n, max is de maximale toegepaste belasting, A p is het geprojecteerde gebied van de streepje berekende in paragraaf 4.2, α is de halve openingshoek van de tip berekende in paragraaf 4.3, δ el is het topje verplaatsing bij de eerste plasticiteit gebeurtenis, en δ max is de maximale tip verplaatsing (zie paragraaf 4.4). </li></ol>

<ol><li>Tabor, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTabor%2C+D+%22The+hardness+of+metals%22">The hardness of metals</a>. , Oxford University Press. (1951).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Nanoindentation%22">Nanoindentation</a>. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).</li>
<li>Michalke, T. A., Houston, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dislocation+Nucleation+at+Nano-Scale+Mechanical+Contacts%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Mater%22%5BJournal%5D)">Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts.</a> Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).</li>
<li>Kiely, J. D., Houston, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanomechanical+Properties+of+Au%28111%29+%28001%29%2C+and+%28110%29+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces.</a> Phys. Rev. B. 57 (19), 12588(1998).</li>
<li>Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Initial+Stages+of+Yield+in+Nanoindentation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Res%22%5BJournal%5D)">Initial Stages of Yield in Nanoindentation.</a> J. Mater. Res. 14 (19), 2219-2227 (1999).</li>
<li>Egberts, P., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+Scale+Nanoindentation%3A+Detection+and+Indentification+of+Single+Glide+Events+in+Three+Dimensions+by+Force+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy.</a> Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).</li>
<li>Filleter, T., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanometer+Scale+Plasticity+of+Cu%28100%29%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nanometer Scale Plasticity of Cu(100).</a> Nanotechnology. 18 (4), 044004-1-044004-4 (2007).</li>
<li>Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dislocation+mechanisms+in+the+first+stage+of+plasticity+of+nanoindented+Au%28111%29+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces.</a> Phys. Rev. B. 73 (7), 075431(2006).</li>
<li>Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Minimum+threshold+for+incipient+plasticity+in+the+atomic-scale+nanoindentation+of+Au%28111%29%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111).</a> Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506(2013).</li>
<li>Kracke, B., Damaschke, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+nanohardness+and+nanoelasticity+of+thin+gold+films+with+scanning+force+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope.</a> Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).</li>
<li>Sansoz, F., Gang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+force-mapping+method+for+quantitative+hardness+measurements+by+atomic+force+microscopy+with+diamond-tipped+sapphire+cantilevers%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers.</a> Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).</li>
<li>Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Robust+approach+to+maximize+the+range+and+accuracy+of+force+application+in+atomic+force+microscopes+with+non-linear+position-sensitive+detectors%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnolgy%22%5BJournal%5D)">Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors.</a> Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).</li>
<li>Caron, A., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lower+Nanometer-Scale+Size+Limit+for+the+Deformation+of+a+Metallic+Glass+by+Shear+Transformations+Revealed+by+Quantitative+AFM+Indentation%5BTitle%5D)+AND+%22Beilstein+J.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation.</a> Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).</li>
<li>Andriotis, O. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanomechanical+assesment+of+human+and+murine+collagen+fibrils+via+atomic+force+microscopy+cantilever-based+nanoindentation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mech.+Behavior+Biomed.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation.</a> J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).</li>
<li>Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+use+of+nanoscale+indentation+with+the+AFM+in+the+identification+of+phases+in+blends+of+linear+low+density+polyethylene+and+high+density+polyethylene%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci%22%5BJournal%5D)">On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene.</a> J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).</li>
<li>Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+characterization+of+mechanical+property+of+annealed+monolayer+colloidal+crystal%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal.</a> Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).</li>
<li>Nečas, D., Klapetek, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gwyddion%3A+An+open-source+software+for+SPM+data+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Cent.+Eur.+J.+Phys%22%5BJournal%5D)">Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis.</a> Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).</li>
<li>Hahn, B. H., Valentine, D. T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHahn%2C+BH+%22Essential+Matlab+for+Engineers+and+Scientists%22">Essential Matlab for Engineers and Scientists</a>. , 5th, Academic Press. (2013).</li>
<li>Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+Force+Microscopy+with+Micromachined+Silicon+Sensors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+B%22%5BJournal%5D)">Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).</li>
<li>Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cantilever+tilt+compensation+for+variable-load+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706(2005).</li>
<li>Johnson, K. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aJohnson%2C+KL+%22Contact+Mechanics%22">Contact Mechanics</a>. , Cambridge University Press. (1985).</li>
<li>Mohr, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Young%27s+Modulus%2C+Fracture+Strength%2C+and+Poisson%27s+Ratio+of+Nanocrystalline+Diamond+Films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films.</a> J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).</li>
<li>Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elastic+recovery+measurements+performed+by+atomic+force+microscopy+and+standard+nanoindentation+on+a+Co%2810.1%29+monocrystal%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Res%22%5BJournal%5D)">Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal.</a> J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).</li>
<li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoindentation+measurements+of+the+mechanical+properties+of+polycrystalline+Au+and+Ag+thin+films+on+silicon+substrates%3A+Effect+of+grain+size+and+film+thickness%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Sci.+Eng.+A%22%5BJournal%5D)">Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness.</a> Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).</li>
<li>Lilleodden, E. T., Nix, W. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructural+length-scale+effects+in+the+nanoindentation+behavior+of+thin+gold+films%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Mater%22%5BJournal%5D)">Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films.</a> Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).</li>
<li>Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalous+plastic+deformation+at+surfaces%3A+Nanoindentation+of+gold+single+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals.</a> Phys. Rev. B. 55 (24), R16057(1997).</li>
<li>Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantifying+the+early+stages+of+plasticity+through+nanoscale+experiments+and+simulations%5BTitle%5D)+AND+%22Phy.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations.</a> Phy. Rev. B. 67 (10), 104105(2003).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Er is een werkwijze voorgesteld voor het uitvoeren van een reeks van indrukkingen op Au (111) dunne-film oppervlak met diamant beklede AFM tip. Non-contact AFM beeldvorming en AFM inspringen werden uitgevoerd met dezelfde kracht sensor. De eisen voor contactloze beeldvorming hoge eerste vrije resonantiefrequentie f 0,1 ≥ 180 kHz en een hoge kwaliteitsfactor Q ≥ 300. AFM inkeping, de verticale kracht toe te passen in het bereik van enkele micro-newtons, en een cantilever met een hoge buigstij...

Al 150 jaar worden hardheidswaarden gebruikt om het mechanische gedrag van materialen te karakteriseren en hun prestaties onder verschillende belastingsomstandigheden te voorspellen. De hardheid van een materiaal beschrijft de weerstand van het oppervlak tegen de penetratie van een hardere indringer. Voor metalen materialen heeft de hardheid betrekking op de weerstand tegen plastische stroming.
Hoewel de implementatie van hardheidstesten relatief eenvoudig is gebleken, zijn de verkregen resultaten lang eerder empirisch geweest, waardoor ze niet in staat waren de intrinsieke eigenschappen van het onderzochte materiaal te beschrijven. De empirische aard van de resultaten van hardheidstests is een gevolg van het gebruik van verschillende indringergeometrieën, die elk een andere gevestigde hardheidsschaal hebben. Alle empirische hardheidsschalen, zoals de Brinell-hardheid (HB) test voor sferische indringers en de Vickers (HV) en Knoop (HK) hardheidstesten voor verschillende soorten vierzijdige piramides, hebben echter één ding gemeen: het hardheidsgetal wordt bepaald uit de verhouding tussen de aangewende kracht en het ontwikkelde gebied van de resterende indruk. In een poging om de hardheid van metalen te relateren aan hun fundamentele mechanische eigenschappen, is de hardheid gemeten met een sferische indringer gedefinieerd als de verhouding tussen de aangewende kracht en het geprojecteerde gebied van de resterende indruk. Deze hardheidswaarde, ook bekend als de Meyer's hardheid (H), is gelijk aan de gemiddelde contactdruk en staat direct in verband met de grens van stroming van niet-hardende metalen1.
Hardheidstesten waren lang beperkt tot de macro-schaal, in welk geval de grootte van de indrukken werd gemeten door optische middelen. De ontwikkeling van geïnstrumenteerde indruk, waarbij kracht-verplaatsingscurven worden geregistreerd, wordt erkend als een waardevolle alternatief voor het bepalen van de hardheid van een materiaal, hoewel de grootte van de resterende indruk te klein kan zijn om nauwkeurig te worden afgebeeld. In dit geval wordt het geprojecteerde gebied van de indruk berekend uit de verplaatsing van de punt volgens een zogenaamde indringer-gebiedsfunctie2. Door deze ontwikkeling wordt de analyse van de kromming van kracht-verplaatsingscurven en van het optreden van duidelijke plasticiteitsgebeurtenissen in de vorm van pop-ins nu wijd gebruikt om de mechanismen van plastische vervorming op micrometerschaal te bestuderen, zoals door middel van nano-indruk3.
Het is algemeen aanvaard dat de dragers van plastische vervorming in metalen, d.w.z. dislocaties, op nanometerschaal werken. Om hun werkingswijzen op atomair niveau te begrijpen, zijn nieuwe experimentele technieken met atomaire resolutie nodig. Eerste onderzoeken naar atomaire plasticiteitsgebeurtenissen op de interfaces tussen nanometergrote enkele asperiteiten en enkelkristallijne Au-oppervlakken van verschillende oriëntaties zijn uitgevoerd door interfacekrachtmicroscopie (IFM)4, 5. Atoomkrachtmicroscopie (AFM) indruk is toegepast om de nucleatie en glijdende van enkele dislocaties in KBr(100) enkelkristallen6, Cu(100)7, en Au(111)8, 9 te observeren. Daar werden atomaire plasticiteitsgebeurtenissen waargenomen in de vorm van pop-ins, met lengtes in het bereik van 1 Å. AFM-indruk is ook gebruikt om de nano-hardheid en -elasticiteit van goud nano-eiland gegroeid op mica10 te meten. In dit werk werd de nano-hardheid gevonden kleiner dan de bulk waarde en werd waargenomen lineair afhankelijk van het indrukgebied. Ook werd een gedetailleerd meetprotocol voorgesteld om de hardheid van harde oppervlakken, zoals gesmolten kwarts en silicium, te bepalen door AFM-indruk met een diamant-tip saphircantilever11. In het bijzonder houdt deze methode rekening met de niet-lineariteit van de fotogevoelige deflektordetectoren voor grote cantileverdeflectie12. Meer recentelijk zijn AFM-indruk en non-contact AFM-beeldvorming gecombineerd om de hardheid en de fundamentele mechanismen van plastische vervorming van een Pt(111) enkelkristallijn oppervlak en Pt-gebaseerde metaalglast13 kwantitatief te bepalen. Voor Pt(111) werden de plasticiteitsmechanismen op nanometerschaal gevonden consistent met de discrete mechanismen vastgesteld voor grotere schalen. Verder werd de nanometer-schaal plastische vervorming van het metaalglast gevonden niet discreet, maar eerder continu en sterk gelokaliseerd rond de indringende punt. Deze resultaten onthulden een ondergrens voor metaalglassen, onder welke schuiftransformatiemechanismen niet worden geactiveerd door indruk. AFM-indruk is ook gebruikt om de hardheidswaarden van biologische monsters (zoals collageen fibrillen)14, polymeren15, en colloïdale kristallen16 te bepalen.
In het huidige werk wordt een zorgvuldige experimentele procedure beschreven die de selectie van de krachtsensor, de kalibratie ervan, de kalibratie van het cantileverdeflectiedetectiesysteem en de minimalisatie van instrumentele drift voor nauwkeurige en reproduceerbare kracht-afstand metingen omvat. Ook wordt een methode voor de gegevensanalyse gepresenteerd die de extractie van kracht-penetratiecurven uit opgenomen kracht-afstandcurven mogelijk maakt. Verder worden representatieve resultaten getoond en besproken in het licht van recente bevindingen op het gebied van plastische vervorming van kleine volumes.
Voor dit experiment werd een atoomkrachtmicroscoop (AFM) gebruikt. De hoeksteen van een AFM is zijn micro-gefabriceerde krachtsensor (meestal een cantileverbalk), met een scherpe punt aan het einde waarvan de straal in het bereik van enkele nanometers is. In de specifieke configuratie van het instrument dat voor dit experiment werd gebruikt, is de cantilever gemonteerd op een piëzo-elektrische z-scanner, terwijl het te onderzoeken monster op een piëzo-elektrische x/y-scanner is gemonteerd. Tijdens AFM-beeldvorming wordt de punt van de krachtsensor over een monster gescand om interactiekrachten met het monsteroppervlak te registreren die resulteren in een kanteling van de cantilever volgens de wet van Hooke. De statische of dynamische kanteling van

<table><tbody><tr><td>AFM XE-100</td><td>Park Instruments</td><td>uit productie</td><td>Atomaire krachtmicroscoop</td></tr><tr><td>CDT-NCLR</td><td>NanoSensors</td><td>CDT-NCLR</td><td>Geleidende diamantcoating vrij van contact hendel</td></tr><tr><td>100 nm dik Au(111) dun film op Mica</td><td>Phasis</td><td>20020011</td><td>atomair gladde gouden dun film</td></tr></tbody></table>

kwantitatieve hardheid meting door instrumented afm-inspringen

Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation

In dit werk wordt een combinatie van amplitude-gemoduleerde non-contact atomaire krachtmicroscopie en atomaire krachtspectroscopie toegepast voor instrumentele hardheidsmetingen op een Au(111) oppervlak met atomaire resolutie van enkele plasticiteitsgebeurtenissen. Er wordt een zorgvuldige experimentele procedure beschreven die de selectie van de krachtsensor omvat, de kalibratie ervan, de kalibratie van het systeem voor de detectie van de uitwijking van de cantilever, en de minimalisatie van instrumentele drift voor nauwkeurige en reproduceerbare kracht-afstandsmetingen. Ook wordt een methode voor de gegevensanalyse gepresenteerd die de extractie van kracht-penetratiecurven uit opgenomen kracht-afstandscurven mogelijk maakt. Een typische curve toont een duidelijk elastisch vervormingsregime tot de eerste plasticiteitsgebeurtenis, of pop-in, met een lengte in het bereik van een tot twee Burgers-vectoren. Latere plasticiteitsgebeurtenissen vertonen dezelfde omvang. Het werk van plasticiteit wordt verder uit de metingen geëxtraheerd. Ten slotte wordt de hardheid bepaald in combinatie met de indrukcurve met behulp van non-contact atomaire krachtmicroscopie beelden van de resterende indrukken.

In dit werk werd de buigstijfheid van de cantilever k berekend volgens de geometrische balkentheorie 19. Voor de bijzondere diamant-gecoate cantilever gebruikt in dit werk, vonden we k = 55,69 N / m. Merk op dat we verwaarloosd de diamant coating; de dikte van de diamantlaag is 1-2 orden van grootte kleiner dan de cantilever dikte en dus niet significant verhogen de buigstijfheid (hoewel de Young&#39;s modulus aanzienlijk groter dan die van silicium). <p ...

Dit experimentele protocol beschrijft hoe atoomkrachtmicroscopie kan worden gebruikt om hardheid te meten op de echte nanometer schaal en om enkele atomaire plasticiteitsgebeurtenissen te detecteren.

Kwantitatieve Hardheid Meting door Instrumented AFM-inspringen

In this work, a combination of amplitude-modulated non-contact atomic force microscopy and atomic force spectroscopy is applied for instrumented hardness ...

Het algemene doel van dit op AFM gebaseerde experiment is om de nanohardheid van een goud-dunne film kwantitatief te bepalen. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van de kernvraag in het veld van de nanomechanica van materialen met betrekking tot de sterkte van materialen op nanometerschaal en kan helpen bij het bepalen van de mechanismen die verantwoordelijk zijn voor plastische vervorming. Het voordeel van deze techniek is de hoge ruimtelijke en krachtresolutie. Begin met het monteren van een stijve, met diamant gecoate cantilever met een eerste vrije resonantiefrequentie van ten minste 180 kHz, een kwaliteitsfactor van ten minste 300 en een buigstijfheid van ten minste 40 N/m in een klemhouder van de AFM.Bevestig de cantileverhouder op de AFM-kop, richt de laserstraal uit en voer een frequentiescan uit om de eerste vrije buigresonantie van de cantilever te bepalen. Selecteer vervolgens in het instellingsmenu van de AFM-software de standaardwaarde voor de fotodiodegevoeligheid voor het specifieke type cantilever. Plaats een glad en niet-compliant oppervlak, zoals een nanokristal van diamant of saffier, in de monsterhouder.Beweeg vervolgens de cantilever naar het oppervlak van het referentiemonster toe met behulp van de stappenmotor van de AFM. Houd de cantilever in focus tijdens de grove benadering en stop deze benadering voordat het monsteroppervlak perfect in focus is, om contact met het oppervlak te vermijden. Klik daarna op de benaderingsknop om de tip van de cantilever in contact te brengen met het referentiemonster bij een belasting van 10 nano newtons.Stel in het menu voor krachtspectroscopie de relatieve intrekking en extensie van de z-scanner in op 50 N/m en de intrekking en extensie van de z-scanner op 0,3 micrometer per seconde. Klik op de knop 'acquire' in het menu voor krachtspectroscopie om een kracht-afstandscurve op het niet-elastische oppervlak te registreren. Pas in het kalibratiemenu van de software de repulsieve sectie van de kracht-afstandscurve aan met de lineaire functie en vervang vervolgens de bepaalde waarde door de standaardwaarde door op de knop 'execute calibration' te klikken.Monteer het monster op een magnetische monsterhouder en plaats de houder op een scanner. Stel vóór het meten van het monster de oscillatiefrequentie iets buiten resonantie in op 200.26 khz en de oscillatieamplitude op 23.35 nm. Voer vervolgens een oscillatie-setpoint van 5 nanometers in.Beweeg vervolgens de cantilever naar het sampleoppervlak toe met behulp van de stappenmotor van de AFM. Houd de cantilever in focus tijdens de grove benadering en stop deze benadering voordat het sampleoppervlak perfect in focus is, om contact met het oppervlak te vermijden. Klik nu op de approach-knop om de foresensor automatisch te benaderen.Zodra de oscillatieamplitude het instelpunt heeft bereikt, is de tip klaar om de topografie van het sampleoppervlak te scannen. Registreer een reeks topografiebeelden van gebieden variërend van 5 micrometers bij 5 micrometers tot één micrometer bij één micrometer. Pas indien nodig de helling van het topografiesignaal aan door de xy-scanner te kantelen.Zorg ervoor dat opeenvolgende beelden van hetzelfde gebied geen tekenen van drift vertonen en dat de positie van de z-scanner vrijwel constant blijft. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om de instrumentele drift te minimaliseren. Om dit te bereiken, kan voorafgaand aan de metingen opeenvolgende beeldvorming van het te indenteren gebied worden uitgevoerd.Zodra het systeem is gestabiliseerd en er een glad gebied van één vierkante micrometer is gevonden, klikt u op de retract-knop om de voorste sensor enkele micrometers terug te trekken van het sampleoppervlak. Selecteer vervolgens de modus voor voorste spectroscopie, stel het instelpunt van de voorste sensor in op 10 nanometer en verplaats de voorste sensor naar het midden van het vooraf geselecteerde gebied van één vierkante micrometer. Bewaak de positie van de z-scanner totdat deze constant blijft.Selecteer een raster van twee bij twee punten waarvan het centrum overeenkomt met het centrum van het vooraf geselecteerde gebied en stel de afstand tussen twee opeenvolgende naburige punten in op 500 nanometers. Stel daarnaast de relatieve scannerafstand in om van 0 naar 150 nanometers te gaan met een snelheid van 300 nanometers per seconde, om vervolgens over dezelfde afstand en met dezelfde snelheid terug te keren. Pas een tiltcorrectie toe zoals elders beschreven door de laterale scanner te verplaatsen over z keer tangent pi tijdens een verticale scanner-extensie van lengte z, waarbij pi de tilt-hoek is.Druk op dit punt op de startknop om te beginnen met de acquisitie van de AFM-indentiestgegevens. Zodra de AFM-indentatiemetingen zijn voltooid, trekt u de sensor een paar micrometer terug van het sampleoppervlak. Voer vervolgens een scan uit over hetzelfde oppervlak van 1 micrometer vierkante om de exacte positie van de indents te bepalen.Voer aanvullende scans uit over een vierkant oppervlak van 500 by 500 nanometers om de resterende inkepingen met meer detail in beeld te brengen. Hier worden non-contact AFM-topografische beelden van een dunne goudfilm getoond. Er is vastgesteld dat het oppervlak van de dunne film bestaat uit korrels in het micrometerbereik.Elk korrel vertoont een atomair vlak goud 111-oppervlak bestaande uit grote terrassen en mono-atomaire treden. Dit goud 111-oppervlak is vier keer ingedrukt door een AFM-tip met een maximale verticale kracht van 7,2 micronewtons. Het typografische verschil tussen de twee oppervlakken laat zien dat de inkepingen de enige belangrijke verandering aan het oppervlak waren.Het geprojecteerde oppervlak van elke inkeping kan worden gemeten door het gebied met negatieve typografische waarden ten opzichte van het onbeschadigde oppervlak te maskeren. Op basis van deze informatie kan de hardheid van het materiaal worden berekend, hoewel deze waarschijnlijk wordt onderschat vanwege elastisch herstel. Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht hebben in hoe de hardheid van een metallisch materiaal op de werkelijke nanometerschaal in minder dan twee uur kan worden bepaald.Bij het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om instrumentele drift te minimaliseren. Om dit te bereiken kan voorafgaand aan de metingen opeenvolgende beeldvorming van het te indenten gebied worden uitgevoerd. Na de ontwikkeling hiervan maakte deze techniek de weg vrij voor onderzoekers in het vakgebied van de oppervlaktewetenschap om de atomaire mechanismen van plastische deformatie in vaste materialen te verkennen.

quantitative-hardness-measurement-by-instrumented-afm-indentation

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

De stijfheid van de extracellulaire matrix van grote invloed op meerdere gedragingen van hechtende cellen. Matrix stijfheid varieert ruimtelijk overal een weefsel, en ondergaat wijzigingen in de verschillende aandoeningen. Hier hebben we methoden ontwikkelen om de ruimtelijke variatie in stijfheid in normale en fibrotische muis longweefsel met behulp van atomic force microscopie microindentation karakteriseren.

Micro-mechanische karakterisatie van Lung weefsel met behulp van Atomic Force Microscopy

Source: Canovic, E. P., et al. Characterizing Multiscale Mechanical Properties of Brain Tissue Using Atomic Force Microscopy, Impact Indentation, and Rheometry. J. Vis. Exp. (2016)This video demonstrates the use of atomic force microscopy (AFM) to measure the viscoelastic properties of brain tissue, where a cantilever with a spherical probe interacts with the tissue and bends under applied forces. A laser beam deflected onto a detector tracks the cantilever to measure indentation depth and...

Characterization of the Mechanical Properties of Mouse Brain Tissue Using Atomic Force Microscopy

Deze paper toont een protocol om de mechanische eigenschappen van levende cellen te karakteriseren door middel van microindentation gebruik van een Atomic Force Microscope (AFM).

Het meten van de mechanische eigenschappen van levende cellen door gebruik Atomic Force Microscopy

We presenteren een reeks technieken om de visco-elastische mechanische eigenschappen van de hersenen te karakteriseren op micro-, meso- en macro-schalen.

Karakteriseren Multiscale mechanische eigenschappen van hersenweefsel met behulp van Atomic Force Microscopy, Impact Inspringen en reometrie

Hier presenteren we atomaire kracht microscopie (AFM), die wordt gebruikt als een nano-en micro-indentatie tool op cellen en weefsels. Het instrument maakt gelijktijdige verwerving van 3D-oppervlaktetopografie van het monster en de mechanische eigenschappen mogelijk, met inbegrip van de modulus van de celwand Young en de turgor-druk.

Gebruik van atoom kracht microscopie om mechanische eigenschappen en turgor druk van plantencellen en Plantenweefsels te meten

Covalente gehechtheid van sondemoleculen aan atoomkrachtmicroscopie (AFM) cantilever tips is een essentiële techniek voor het onderzoek van hun fysieke eigenschappen. Dit stelt ons in staat om de rekkracht, desorptiekracht en lengte van polymeren te bepalen via AFM-gebaseerde single molecule force spectroscopie met een hoge reproduceerbaarheid.

Covalent Attachment of Single Molecules for AFM-based Force Spectroscopy

We presenteren een methode om vroege artroseveranderingen op cellulair niveau in gewrichtskraakbeen te onderzoeken met behulp van atoomkrachtmicroscopie (AFM).

Toepassing van Atomic Force Microscopie om vroege artrose op te sporen

Het protocol presenteert een complete workflow voor nano-indentatie-experimenten met zacht materiaal, inclusief hydrogels en cellen. Ten eerste zijn de experimentele stappen om krachtspectroscopiegegevens te verkrijgen gedetailleerd; vervolgens wordt de analyse van dergelijke gegevens gedetailleerd beschreven via een nieuw ontwikkelde open-source Python-software, die gratis te downloaden is van GitHub.

Experimentele en data-analyse workflow voor soft matter nano-indentatie

We presenteren een stapsgewijze aanpak om de meest voorkomende problemen in verband met micro-inkepingen met atoomkrachtmicroscopie te identificeren en aan te pakken. We illustreren de opkomende problemen bij inheemse menselijke gewrichtskraakbeenexplantaten die worden gekenmerkt door verschillende gradaties van door artrose veroorzaakte degeneratie.

Praktische problemen aanpakken bij op atoomkrachtmicroscopie gebaseerde micro-inkeping op menselijke gewrichtskraakbeenexplantaten

Het kwantificeren van het contactoppervlak en de kracht die door een atoomkrachtmicroscoop (AFM) sondepunt op een monsteroppervlak wordt uitgeoefend, maakt mechanische eigenschapsbepaling op nanoschaal mogelijk. Best practices voor het implementeren van AFM cantilever-gebaseerde nano-indentatie in lucht of vloeistof op zachte en harde monsters om elastische modulus of andere nanomechanische eigenschappen te meten, worden besproken.

Atomic Force Microscopy Cantilever-Based Nanoindentation: Mechanische eigenschapsmetingen op nanoschaal in lucht en vloeistof

Leer nano-hardheid meten van gouden dunne films met AFM-indentatie. Deze methode onthult plastische deformatiemechanismen op nanometerschaal en helpt onderzoekers materiaaleigenschappen te begrijpen.

Kwantitatieve Hardheid Meting door Instrumented AFM-inspringen

Meer video's verkennen