Kwantitatieve Hardheid Meting door Instrumented AFM-inspringen

Het algemene doel van dit op AFM gebaseerde experiment is om de nanohardheid van een goud-dunne film kwantitatief te bepalen. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van de kernvraag in het veld van de nanomechanica van materialen met betrekking tot de sterkte van materialen op nanometerschaal en kan helpen bij het bepalen van de mechanismen die verantwoordelijk zijn voor plastische vervorming. Het voordeel van deze techniek is de hoge ruimtelijke en krachtresolutie. Begin met het monteren van een stijve, met diamant gecoate cantilever met een eerste vrije resonantiefrequentie van ten minste 180 kHz, een kwaliteitsfactor van ten minste 300 en een buigstijfheid van ten minste 40 N/m in een klemhouder van de AFM.

Bevestig de cantileverhouder op de AFM-kop, richt de laserstraal uit en voer een frequentiescan uit om de eerste vrije buigresonantie van de cantilever te bepalen. Selecteer vervolgens in het instellingsmenu van de AFM-software de standaardwaarde voor de fotodiodegevoeligheid voor het specifieke type cantilever. Plaats een glad en niet-compliant oppervlak, zoals een nanokristal van diamant of saffier, in de monsterhouder.

Beweeg vervolgens de cantilever naar het oppervlak van het referentiemonster toe met behulp van de stappenmotor van de AFM. Houd de cantilever in focus tijdens de grove benadering en stop deze benadering voordat het monsteroppervlak perfect in focus is, om contact met het oppervlak te vermijden. Klik daarna op de benaderingsknop om de tip van de cantilever in contact te brengen met het referentiemonster bij een belasting van 10 nano newtons.

Stel in het menu voor krachtspectroscopie de relatieve intrekking en extensie van de z-scanner in op 50 N/m en de intrekking en extensie van de z-scanner op 0,3 micrometer per seconde. Klik op de knop 'acquire' in het menu voor krachtspectroscopie om een kracht-afstandscurve op het niet-elastische oppervlak te registreren. Pas in het kalibratiemenu van de software de repulsieve sectie van de kracht-afstandscurve aan met de lineaire functie en vervang vervolgens de bepaalde waarde door de standaardwaarde door op de knop 'execute calibration' te klikken.

Monteer het monster op een magnetische monsterhouder en plaats de houder op een scanner. Stel vóór het meten van het monster de oscillatiefrequentie iets buiten resonantie in op 200.26 khz en de oscillatieamplitude op 23.35 nm. Voer vervolgens een oscillatie-setpoint van 5 nanometers in.

Beweeg vervolgens de cantilever naar het sampleoppervlak toe met behulp van de stappenmotor van de AFM. Houd de cantilever in focus tijdens de grove benadering en stop deze benadering voordat het sampleoppervlak perfect in focus is, om contact met het oppervlak te vermijden. Klik nu op de approach-knop om de foresensor automatisch te benaderen.

Zodra de oscillatieamplitude het instelpunt heeft bereikt, is de tip klaar om de topografie van het sampleoppervlak te scannen. Registreer een reeks topografiebeelden van gebieden variërend van 5 micrometers bij 5 micrometers tot één micrometer bij één micrometer. Pas indien nodig de helling van het topografiesignaal aan door de xy-scanner te kantelen.

Zorg ervoor dat opeenvolgende beelden van hetzelfde gebied geen tekenen van drift vertonen en dat de positie van de z-scanner vrijwel constant blijft. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om de instrumentele drift te minimaliseren. Om dit te bereiken, kan voorafgaand aan de metingen opeenvolgende beeldvorming van het te indenteren gebied worden uitgevoerd.

Zodra het systeem is gestabiliseerd en er een glad gebied van één vierkante micrometer is gevonden, klikt u op de retract-knop om de voorste sensor enkele micrometers terug te trekken van het sampleoppervlak. Selecteer vervolgens de modus voor voorste spectroscopie, stel het instelpunt van de voorste sensor in op 10 nanometer en verplaats de voorste sensor naar het midden van het vooraf geselecteerde gebied van één vierkante micrometer. Bewaak de positie van de z-scanner totdat deze constant blijft.

Selecteer een raster van twee bij twee punten waarvan het centrum overeenkomt met het centrum van het vooraf geselecteerde gebied en stel de afstand tussen twee opeenvolgende naburige punten in op 500 nanometers. Stel daarnaast de relatieve scannerafstand in om van 0 naar 150 nanometers te gaan met een snelheid van 300 nanometers per seconde, om vervolgens over dezelfde afstand en met dezelfde snelheid terug te keren. Pas een tiltcorrectie toe zoals elders beschreven door de laterale scanner te verplaatsen over z keer tangent pi tijdens een verticale scanner-extensie van lengte z, waarbij pi de tilt-hoek is.

Druk op dit punt op de startknop om te beginnen met de acquisitie van de AFM-indentiestgegevens. Zodra de AFM-indentatiemetingen zijn voltooid, trekt u de sensor een paar micrometer terug van het sampleoppervlak. Voer vervolgens een scan uit over hetzelfde oppervlak van 1 micrometer vierkante om de exacte positie van de indents te bepalen.

Voer aanvullende scans uit over een vierkant oppervlak van 500 by 500 nanometers om de resterende inkepingen met meer detail in beeld te brengen. Hier worden non-contact AFM-topografische beelden van een dunne goudfilm getoond. Er is vastgesteld dat het oppervlak van de dunne film bestaat uit korrels in het micrometerbereik.

Elk korrel vertoont een atomair vlak goud 111-oppervlak bestaande uit grote terrassen en mono-atomaire treden. Dit goud 111-oppervlak is vier keer ingedrukt door een AFM-tip met een maximale verticale kracht van 7,2 micronewtons. Het typografische verschil tussen de twee oppervlakken laat zien dat de inkepingen de enige belangrijke verandering aan het oppervlak waren.

Het geprojecteerde oppervlak van elke inkeping kan worden gemeten door het gebied met negatieve typografische waarden ten opzichte van het onbeschadigde oppervlak te maskeren. Op basis van deze informatie kan de hardheid van het materiaal worden berekend, hoewel deze waarschijnlijk wordt onderschat vanwege elastisch herstel. Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht hebben in hoe de hardheid van een metallisch materiaal op de werkelijke nanometerschaal in minder dan twee uur kan worden bepaald.

Bij het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om instrumentele drift te minimaliseren. Om dit te bereiken kan voorafgaand aan de metingen opeenvolgende beeldvorming van het te indenten gebied worden uitgevoerd. Na de ontwikkeling hiervan maakte deze techniek de weg vrij voor onderzoekers in het vakgebied van de oppervlaktewetenschap om de atomaire mechanismen van plastische deformatie in vaste materialen te verkennen.