Name: Synthese en karakterisering van Fe gedoteerde aluminosilicaten nanobuisjes met Enhanced Electron geleidende eigenschappen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-15T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 34 s
Description: Leer de synthese en karakterisering van ijzer-gedoteerde aluminosilicaat nanobuisjes via sol-gel methoden of post-synthese ionische uitwisseling. Deze techniek verlaagt de bandkloof van 4,9 eV naar 2,4 eV voor toepassingen in fotokatalyse en halfgeleidertechnologie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs erkennen Prof. Claudio Gerbaldi en Nerino Penazzi (Politecnico di Torino) voor het lenen van de droge kamer.

1. Synthese van 3 g IMO NTs <ol><li> In een droge ruimte, bereiden een 80 mM HClO 4-oplossing door het langzaam toevoegen van 1,3 ml van perchloorzuur met een massa fractie van 70% tot 187,7 ml dubbel gedestilleerd water op kamertemperatuur (RT). Gebruik een 2000-ml beker die nuttig verdunnen (stap 1,6) zijn. </li><li> In een kleiner bekerglas in de droogruimte, meng 8 ml aluminium-tri- sec-butoxide (97%) (ATSB, de bron van aluminium) 43,44 en 3,8 ml tetraethylorthosilicaat (98%) (TEOS; bron Si) in de molaire verhouding Al: Si = 2: 1,1. Gebruik gegradueerde pipetten om de volumes van de reagentia te meten. </li><li> Laat het mengsel onder zachtjes roeren gedurende één minuut tot een helder en uniform mengsel (zonder enige gesuspendeerde vaste deeltjes) wordt verkregen. </li><li> Direct daarna met een Pasteur pipet druppelsgewijs voeg het gehele mengsel aan de waterige oplossing van HClO 4 onder roeren (de uiteindelijke molaire verhoudingen Si: Al: HClO 4 = 1,1: 2:1). Door toevoeging van het mengsel aan de HClO 4 waterige oplossing, witte clusters en de pH stijgt tot 5. </li><li> Roer het uiteindelijke mengsel bij kamertemperatuur gedurende 18 uur, totdat een heldere oplossing wordt verkregen. </li><li> Onder roeren, voeg 1,3 liter dubbel gedestilleerd water (gemeten met een maatcilinder) aan de oplossing van 20 mM verdund met betrekking tot Al. Roer de verkregen oplossing 20 mM Al gedurende ongeveer 20 minuten. </li><li> Giet het mengsel in een autoclaaf polytetrafluorethyleen (dikwandige) en laat deze bij een kachel voor 4 dagen bij 100 ° C zonder roeren. </li><li> Na 4 d, filtreer de heldere en transparante oplossing (gebruik een 0,02 micron filter) bij de NT verzamelen en wassen met tweemaal gedestilleerd water, het verkrijgen van een dichte, transparante mengsel. </li><li> Droog het mengsel in een oven bij 50-60 ° C gedurende 1 d. De uiteindelijke IMO poeder heeft een witte kleur. </li></ol> 2. Synthese van 3 g Fe-x-IMO NTs (met een massafractie van hetzij 0,70% of 1,4% Fe) <ol><li> In eendroge ruimte, bereiden een 80 mM oplossing van HClO 4 door langzaam toevoegen van 1,3 ml van perchloorzuur met een massa fractie van 70% tot 187,7 ml dubbel gedestilleerd water (pH = 1,0). Gebruik een 2000-ml beker die nuttig verdunnen (stap 2,6) zijn. </li><li> Los 0,1 g FeCl3 • 6H 2 O in de HClO 4 zure oplossing voor Fe-0.70-IMO NTs verkrijgen. </li><li> Voeg druppelsgewijs 8 ml ATSB en 3,8 ml TEOS in de ijzerhoudende oplossing. Gebruik gegradueerde pipetten om reagens volumes te meten. Controleer of de pH gelijk aan 4. Laat het mengsel onder roeren bij kamertemperatuur gedurende 18 uur. </li><li> Na 18 uur, verdun de verkregen oplossing tot 20 mM in Al door toevoeging van 1,3 liter dubbel gedestilleerd water (gemeten met een maatcilinder) en onderhouden geroerd gedurende 1 uur. Daarna, giet het in een afgesloten polytetrafluorethyleen autoclaaf (met dikke muren) en laat hem binnen een kachel voor 4 dagen bij 100 ° C. </li><li> Filter de oplossing, was de resulterende reddis<html> h-bruin poeder met tweemaal gedestilleerd water en droog het overnacht bij 50 ° C in een oven. </li><li> Met het oog op Fe-1.4-IMO NTs bereiden, herhaalt u alle stappen met 0,2 g FeCl3 • 6H 2 O. </li></ol> 3. Synthese van Fe-L-IMO NT <ol><li> Verspreiden 0,25 g IMO in 15 ml dubbel gedestilleerd water. </li><li> Voeg 0,025 g FeCl3 6H • 2 O aan het mengsel (gewicht berekend op basis van een geringe overmaat van ijzer (III) chloride hexahydraat). Laat onder roeren gedurende 18 uur; Na 18 uur roeren werd de kleur van het mengsel verandert van geel tot roodbruin, waarin de initiële vorming van ijzer oxo / hydroxide species. </li><li> Voeg 3,0 ml water en 1,5 ml NH4OH oplossing (massafractie van 33%) van alle soorten Fe3 + precipiteren als oxo / hydroxide. </li><li> Filtreer, was het verkregen poeder met tweemaal gedestilleerd water en drogen in een oven bij 120 ° C gedurende 48 uur. </li></ol>TLE &quot;&gt; 4. Sample karakterisering <ol><li> Voor het meten van lage-hoek röntgendiffractie (XRD) patronen van het monster, molen 100 mg van het poeder in een agaat mortier, stort het op een sample houder en druk het met zorg om een ​​uniform en glad oppervlak te krijgen. Instrumentale parameters van XRD patronen hier gemeld worden beschreven in Ref. 36. </li><li> Voor het verkrijgen van hoge resolutie elektronenmicroscopie transmissie microscopie (HRTEM) microfoto, molen 10 mg poeder in een agaat mortier. Om een ​​goed gedispergeerde monster voor inspectie HRTEM verkrijgen, zet het gemalen poeder in contact met een Cu rooster bedekt met een Lacey koolstoffilm. <ol><li> Overtollige door voorzichtig schudden van de raster om slechts een paar korrels elektrostatisch interactie met de monsterhouder verlaten. Vermijd poeder in een oplosmiddel, waarbij de NT regeling kunnen wijzigen. Instrumentale parameters van HRTEM metingen hier gemeld worden beschreven in Ref. 36 en 39. </li></ol></li><li> Om de BET SSA bepalen (Brunauer-Emmett-Teller specifiek oppervlak) en poreuze volumewaarden in tabel 1, gemeten N2 adsorptie / desorptie-isothermen bij -196 ° C. Vóór meting outgas de monsters bij 250 ° C om water en andere atmosferische contaminanten 10 te verwijderen terwijl nog steeds het behoud van NTs 6,14-16. De instrumentele gegevens worden in Ref. 39. </li><li> Uitgassen het poeder in een UV-Vis kwarts cel aangesloten op een standaard vacuüm frame (restdruk beneden 10 -3 mbar) en neemt de diffuse reflectie (DR) UV-Vis spectrum. Het instrumentale parameters van DR-UV-Vis spectra gemeld hier worden gedetailleerd beschreven in Ref. 36. LET OP: Experimentele en instrumentale details met betrekking tot elektroforetische mobiliteit metingen worden gerapporteerd in Ref. 39. </li><li> NaAO7 adsorptie experimenten <ol><li> Bereid 200 ml van 0,67 mM NaAO7 oplossing door het toevoegen van dubbel-gedestilleerd water tot 0,047 g NaAO7 in een maatkolf. De oplossing pH moet 6,80. </li&gt; <li> Giet 50 ml van de oplossing in een donkere fles en voeg 50 mg van de IMO (poeder concentratie 1 g / l). Bewaar de oplossing onder roeren gedurende het experiment. Herhaal deze stap voor de andere poeders (poeder concentratie 1 g / l). </li><li> Op regelmatige tijdsintervallen (t: 0 sec, 5 min, 10 min, 45 min, 2 uur, 5 uur, 24 uur en 72 uur), 5 ml herstellen van de supernatant door centrifugatie bij 835 xg gedurende 3 min. </li><li> Analyseer de bovenstaande vloeistof door transmissie UV-Vis spectroscopie in een 1-mm pad cuvette. In water, AO7 - ondergaat azo-hydrazon tautomerie, terwijl het hydrazon vorm stabiel in de vaste fase, zoals blijkt uit de UV-Vis spectrum in figuur 2b. Bepaal de hoeveelheid AO7 - uit de oplossing verwijderd door meting van de afname van de 484 nm band intensiteit van het hydrazon vorm, volgens de literatuur 38,39,41. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Ajayan, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanotubes+from+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nanotubes from carbon.</a> Chem. Rev. 99 (7), 1787-1800 (1999).</li>
<li>Wada, S. I., Eto, A., Wada, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthetic+allophane+and+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Soil.+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthetic allophane and imogolite.</a> J. Soil. Sci. 30 (2), 347-355 (1979).</li>
<li>Farmer, V. C., Adams, M. J., Fraser, A. R., Palmieri, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthetic+imogolite%3A+properties%2C+synthesis+and+possible+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Synthetic imogolite: properties, synthesis and possible applications.</a> Clay Miner. 18 (4), 459-472 (1983).</li>
<li>Yoshinaga, N., Aomine, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imogolite+in+some+ando+soils%5BTitle%5D)+AND+%22Soil+Sci.+Plant+Nutr%22%5BJournal%5D)">Imogolite in some ando soils.</a> Soil Sci. Plant Nutr. 8 (3), 22-29 (1962).</li>
<li>Cradwick, P. D. G., Farmer, V. C., Russell, J. D., Wada, K., Yoshinaga, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imogolite%2C+a+Hydrated+Aluminium+Silicate+of+Tubular+Structure%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Phys.+Sci%22%5BJournal%5D)">Imogolite, a Hydrated Aluminium Silicate of Tubular Structure.</a> Nature Phys. Sci. 240, 187-189 (1972).</li>
<li>Bonelli, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((IR+spectroscopic+and+catalytic+characterization+of+the+acidity+of+imogolite-based+systems%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Catal%22%5BJournal%5D)">IR spectroscopic and catalytic characterization of the acidity of imogolite-based systems.</a> J. Catal. 264 (2), 15-30 (2009).</li>
<li>Yang, H., Wang, C., Su, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+Mechanism+of+Synthetic+Imogolite+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Growth Mechanism of Synthetic Imogolite Nanotubes.</a> Chem. Mater. 20 (13), 4484-4488 (2008).</li>
<li>Wada, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imogolite+synthesis+at+25%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Imogolite synthesis at 25.</a> Clay Clay Miner. 35 (5), 379-384 (1987).</li>
<li>Yucelen, G. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shaping+Single-Walled+Metal+Oxide+Nanotubes+from+Precursors+of+Controlled+Curvature%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Shaping Single-Walled Metal Oxide Nanotubes from Precursors of Controlled Curvature.</a> Nano Lett. 12, 827-832 (2012).</li>
<li>Ackerman, W. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas%2Fvapor+adsorption+in+imogolite%3A+a+microporous+tubular+aluminosilicate%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Gas/vapor adsorption in imogolite: a microporous tubular aluminosilicate.</a> Langmuir. 9 (4), 1051-1057 (1993).</li>
<li>Wilson, M. A., Lee, G. S. H., Taylor, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Benzene+displacement+on+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Benzene displacement on imogolite.</a> Clay Clay Miner. 50 (3), 348-351 (2002).</li>
<li>Bonelli, B., Armandi, M., Garrone, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+properties+of+alumino-silicate+single-walled+nanotubes+of+the+imogolite+type%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Surface properties of alumino-silicate single-walled nanotubes of the imogolite type.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15 (32), 13381-13390 (2013).</li>
<li>Amara, M. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hexagonalization+of+Aluminogermanate+Imogolite+Nanotubes+Organized+into+Closed-Packed+Bundles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Hexagonalization of Aluminogermanate Imogolite Nanotubes Organized into Closed-Packed Bundles.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 9299-9306 (2014).</li>
<li>MacKenzie, K. J., Bowden, M. E., Brown, J. W. M., Meinhold, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+thermal+transformation+of+imogolite+studied+by+29Si+and+27Al+high-resolution+solid-stated+magnetic+nuclear+resonance%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Structural and thermal transformation of imogolite studied by 29Si and 27Al high-resolution solid-stated magnetic nuclear resonance.</a> Clay Clay Miner. 37 (4), 317-324 (1989).</li>
<li>Kang, D. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dehydration%2C+dehydroxylation%2C+and+rehydroxylation+of+single-walled+aluminosilicate+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Dehydration, dehydroxylation, and rehydroxylation of single-walled aluminosilicate nanotubes.</a> ACS Nano. 4, 4897-4907 (2010).</li>
<li>Zanzottera, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+collapse+of+single-walled+aluminosilicate+nanotubes%3A+transformation+mechanisms+and+morphology+of+the+resulting+lamellar+phases%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Thermal collapse of single-walled aluminosilicate nanotubes: transformation mechanisms and morphology of the resulting lamellar phases.</a> J. Phys. Chem. C. 116 (13), 23577-23584 (2012).</li>
<li>Wada, S. I., Wada, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+Substitution+of+Germanium+for+Silicon+in+Imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Effects of Substitution of Germanium for Silicon in Imogolite.</a> Clay Clay Miner. 30 (2), 123-128 (1982).</li>
<li>Thill, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physico-Chemical+Control+over+the+Single-or+Double-Wall+Structure+of+Aluminogermanate+Imogolite-like+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Physico-Chemical Control over the Single-or Double-Wall Structure of Aluminogermanate Imogolite-like Nanotubes.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (8), 3780-3786 (2012).</li>
<li>Mukherjee, S., Bartlow, V. M., Nair, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phenomenology+of+the+growth+of+single-walled+aluminosilicate+and+aluminogermanate+nanotubes+of+precise+dimensions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Phenomenology of the growth of single-walled aluminosilicate and aluminogermanate nanotubes of precise dimensions.</a> Chem. Mater. 17 (20), 4900-4909 (2005).</li>
<li>Kang, D. -Y., Zang, J., Jones, C. W., Nair, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-Walled+Aluminosilicate+Nanotubes+with+Organic-Modified+Interiors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Single-Walled Aluminosilicate Nanotubes with Organic-Modified Interiors.</a> J. Phys. Chem. C. 115 (15), 7676-7685 (2011).</li>
<li>Bottero, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+hybrid+organic%2Finorganic+nanotubes+of+the+imogolite+type+and+their+behaviour+towards+methane+adsorption%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of hybrid organic/inorganic nanotubes of the imogolite type and their behaviour towards methane adsorption.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13 (2), 744-750 (2011).</li>
<li>Kang, D. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Synthesis+of+Single-Walled+Aminoaluminosilicate+Nanotubes+with+Enhanced+Molecular+Adsorption+Selectivity%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Commun%22%5BJournal%5D)">Direct Synthesis of Single-Walled Aminoaluminosilicate Nanotubes with Enhanced Molecular Adsorption Selectivity.</a> Nature Commun. 5, 3342(2014).</li>
<li>Ma, W., Yah, M. O., Otsuka, H., Takahara, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+imogolite+clay+nanotubes+in+organic-inorganic+nanohybrid+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">Application of imogolite clay nanotubes in organic-inorganic nanohybrid materials.</a> J. Mater. Chem. 22 (24), 11887-11892 (2012).</li>
<li>Park, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+alignment+of+imogolite+on+a+solid+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional alignment of imogolite on a solid surface.</a> Chem. Commun. , 2917-2919 (2007).</li>
<li>Yamamoto, K., Otsuka, H., Wada, S., Takahara, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+modification+of+aluminosilicate+nanofiber+%26%2334%3Bimogolite%26%2334%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Surface modification of aluminosilicate nanofiber &#34;imogolite&#34.</a> Chem. Lett. 30, 1162-1173 (2001).</li>
<li>Zanzottera, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physico-chemical+properties+of+imogolite+nanotubes+functionalized+on+both+external+and+internal+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Physico-chemical properties of imogolite nanotubes functionalized on both external and internal surfaces.</a> J. Phys. Chem. C. 116 (13), 7499-7506 (2012).</li>
<li>Gustafsson, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+surface+chemistry+of+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">The surface chemistry of imogolite.</a> Clay Clay Miner. 49 (1), 73-80 (2001).</li>
<li>Denaix, L., Lamy, I., Bottero, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+and+affinity+towards+Cd2%2B%2C+Cu2%2B%2C+Pb2%2B+of+synthetic+colloidal+amorphous+aluminosilicates+and+their+precursors%5BTitle%5D)+AND+%22Coll.+Surf.+A%22%5BJournal%5D)">Structure and affinity towards Cd2+, Cu2+, Pb2+ of synthetic colloidal amorphous aluminosilicates and their precursors.</a> Coll. Surf. A. 158 (3), 315-325 (1999).</li>
<li>Clark, C. J., McBride, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cation+and+anion+retention+by+natural+and+synthetic+allophane+and+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Cation and anion retention by natural and synthetic allophane and imogolite.</a> Clay Clay Miner. 32 (4), 291-299 (1984).</li>
<li>Parfitt, R. L., Thomas, A. D., Atkinson, R. J., Smart, R. S. tC. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+phosphate+on+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Adsorption of phosphate on imogolite.</a> Clay Clay Miner. 22 (5-6), 455-456 (1974).</li>
<li>Arai, Y., McBeath, M., Bargar, J. R., Joye, J., Davis, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uranyl+adsorption+and+surface+speciation+at+the+imogolite-water+interface%3A+Self-consistent+spectroscopic+and+surface+complexation+models%5BTitle%5D)+AND+%22Geochim.+Cosmochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Uranyl adsorption and surface speciation at the imogolite-water interface: Self-consistent spectroscopic and surface complexation models.</a> Geochim. Cosmochim. Acta. 70 (10), 2492-2509 (2006).</li>
<li>Harsh, J. B., Traina, S. J., Boyle, J., Yang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+cations+on+imogolite+and+their+effect+on+surface+charge+characteristics%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Adsorption of cations on imogolite and their effect on surface charge characteristics.</a> Clay Clay Miner. 40 (6), Clay Clay. 700-706 (1992).</li>
<li>Ookawa, M., Inoue, Y., Watanabe, M., Suzuki, M., Yamaguchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+Fe+containing+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of Fe containing imogolite.</a> Clay Sci. 12 (2), 280-284 (2006).</li>
<li>Alvarez-Ramìrez, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((First+Principles+Studies+of+Fe-Containing+Aluminosilicate+and+Aluminogermanate+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Theory+Comput%22%5BJournal%5D)">First Principles Studies of Fe-Containing Aluminosilicate and Aluminogermanate Nanotubes.</a> J. Chem. Theory Comput. 5 (12), 3224-3231 (2009).</li>
<li>Guimarães, L., Frenzel, J., Heine, T., Duarte, H. A., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imogolite+nanotubes%3A+stability%2C+electronic+and+mechanical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Imogolite nanotubes: stability, electronic and mechanical properties.</a> ACS Nano. 1 (4), 362-368 (2007).</li>
<li>Shafia, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Al%2FFe+isomorphic+substitution+versus+Fe2O3+clusters+formation+in+Fe-doped+aluminosilicate+nanotubes+%28imogolite%29%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanopar.+Res%22%5BJournal%5D)">Al/Fe isomorphic substitution versus Fe2O3 clusters formation in Fe-doped aluminosilicate nanotubes (imogolite).</a> J. Nanopar. Res. 17 (8), 336(2015).</li>
<li>Avellan, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+incorporation+of+iron+into+Ge-imogolite+nanotubes%3A+a+promising+step+for+innovative+nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Structural incorporation of iron into Ge-imogolite nanotubes: a promising step for innovative nanomaterials.</a> RSC Advances. 4 (91), 49827-49830 (2014).</li>
<li>Shafia, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactivity+of+bare+and+Fe-doped+alumino-silicate+nanotubes+%28imogolite%29+with+H2O2+and+the+azo-dye+Acid+Orange+7%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Tod%22%5BJournal%5D)">Reactivity of bare and Fe-doped alumino-silicate nanotubes (imogolite) with H2O2 and the azo-dye Acid Orange 7.</a> Catal. Tod. , (2015).</li>
<li>Shafia, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Isomorphic+substitution+of+aluminium+by+iron+into+single-walled+alumino-silicate+nanotubes%3A+A+physico-chemical+insight+into+the+structural+and+adsorption+properties+of+Fe-doped+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Micropor.+Mesopor.+Mat%22%5BJournal%5D)">Isomorphic substitution of aluminium by iron into single-walled alumino-silicate nanotubes: A physico-chemical insight into the structural and adsorption properties of Fe-doped imogolite.</a> Micropor. Mesopor. Mat. 224, 229-238 (2016).</li>
<li>Arancibia-Miranda, N., Acuña-Rougiera, C., Escudey, M., Tasca, F. Nanomaterials. 6 (2), 28(2016).</li>
<li>Freyria, F. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactions+of+Acid+Orange+7+with+Iron+Nanoparticles+in+Aqueous+Solutions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Reactions of Acid Orange 7 with Iron Nanoparticles in Aqueous Solutions.</a> J. Phys. Chem. C. 115 (49), 24143-24152 (2011).</li>
<li>Zhao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+anion+exchange+with+nanogated+isoreticular+positive+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Selective anion exchange with nanogated isoreticular positive metal-organic frameworks.</a> Nat. Commun. 4, 2344(2013).</li>
<li>Bursill, L. A., Peng, J. L., Bourgeois, L. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imogolite%3A+an+aluminosilicate+nanotube+material%5BTitle%5D)+AND+%22Philos.+Mag.+A%22%5BJournal%5D)">Imogolite: an aluminosilicate nanotube material.</a> Philos. Mag. A. 80 (1), 105-117 (2000).</li>
<li>Rotoli, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imogolite%3A+An+Aluminosilicate+Nanotube+Endowed+with+Low+Cytotoxicity+and+Genotoxicity%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Res.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Imogolite: An Aluminosilicate Nanotube Endowed with Low Cytotoxicity and Genotoxicity.</a> Chem. Res. Toxicol. 27 (7), 1142-1154 (2014).</li>
<li>Shu, H. -Y., Chang, M. -C., Hu, H. -H., Chen, W. -H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reduction+of+an+azo+dye+acid+black+24+solution+using+synthesized+nanoscale+zerovalent+iron+particles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Reduction of an azo dye acid black 24 solution using synthesized nanoscale zerovalent iron particles.</a> J. Colloid Interface Sci. 314 (1), 89-97 (2007).</li>
<li>Farmer, V. C. Synthetic imogolite, a tubular hydroxylaluminum silicate. International Clay Conference, , Elsevier. Amsterdam, Netherlands. (1978).</li>
<li>Farmer, V. C., Fraser, A. R., Tait, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+imogolite%3A+a+tubular+aluminium+silicate+polymer%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Soc.+Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Synthesis of imogolite: a tubular aluminium silicate polymer.</a> J. Chem. Soc. Chem. Commun. 13, 462-463 (1977).</li>
<li>Violante, A., Huang, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+mechanism+of+aluminum+hydroxide+polymorphs%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Formation mechanism of aluminum hydroxide polymorphs.</a> Clay Clay Miner. 41 (5), 590-597 (1993).</li>
<li>Violante, P., Violante, A., Tait, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphology+of+nordstrandite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Morphology of nordstrandite.</a> Clay Clay Miner. 30 (6), 431-437 (1982).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Om succesvol te zijn, de gerapporteerde protocol moet zorgvuldig worden gevolgd, aangezien vorming van NTs strikt afhankelijk van de syntheseomstandigheden. De volgende stappen zijn cruciaal: in stappen 1,2 en 2,3, een geringe overmaat TEOS moet worden gebruikt met betrekking tot de Si / Al-verhouding stoichiometrie (bijvoorbeeld TEOS: ATB = 1,1: 2). De overmaat TEOS voorkomt de preferentiële vorming van gibbsiet (Al (OH) 3) en / of boehmiet (AIOOH) fasen 46,47. <p class="jove_content"...

De term nanobuis (NT) wordt algemeen geassocieerd met koolstof nanobuizen 1, een van de meest bestudeerde chemische objecten vandaag. Minder bekend is dat aluminosilicaat NTs ook worden gesynthetiseerd 2,3, naast het feit dat in de natuur voorkomen (vooral in vulkanische grond). Imogoliet (IMO) een gehydrateerd aluminosilicaat met de formule (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH 4,5, voorkomt als enkelwandige NT met Al (OH) Al en Al-O-Al groepen op het buitenoppervlak en niet- interactie silanolen (SiOH) op de binnenste 6. Betreffende geometrie, de lengte varieert van enkele nm tot enkele honderden nm 3,5,7. De binnendiameter is constant en bedraagt 1,0 nm 5, terwijl de buitendiameter ~ 2,0 nm in natuurlijke IMO, oplopend tot 2,5-2,7 nm in monsters gesynthetiseerd bij 100 ° C. Synthese bij 25 ° C levert NTs met buitendiameter dicht bij die van de natuurlijke IMO plaats 8. Recentelijk is aangetoond dat NTs met different buitendiameter kan worden verkregen door verandering van de tijdens de synthese 9 zuur. In het droge poeder, IMO NT&#39;s assembleren in bundels met bijna hexagonale pakking (figuur 1). Een dergelijke reeks NTs verband drie soorten poriën 10,11 en de bijbehorende oppervlakken 12. Naast goede intra-buis poriën A (1,0 nm in diameter), kleinere poriën B (0,3-0,4 nm breed) optreden tussen drie uitgelijnd NTs in een bundel, en tenslotte C grotere poriën voorkomen als spleetvormige mesoporiën tussen bundels (figuur 1 ). Zowel chemische samenstelling en afmetingen poriën invloed op de adsorptie-eigenschappen van het materiaal. De oppervlakken van A poriën zijn zeer hydrofiel mocht zijn bekleed met SiOH en die in staat zijn met dampen en gassen zoals H 2 O, NH 3 en CO 12. Omdat ze klein zijn, B poriën zijn nauwelijks toegankelijk, zelfs voor kleine moleculen zoals water 10,11, terwijl C poriën kunnen interageren met grotere moleculen zoals fenol <sup&gt; 6 en 1,3,5-triethylbenzeen 12. Amara et al. Hebben onlangs aangetoond dat hexagonalization van NT georganiseerd dichtgepakte bundels optreedt met (imogoliet analoog) aluminogermate NT 13. Dit verschijnsel, maar niet zo ver met aluminosilicaat NT waargenomen, kan invloed hebben op de toegankelijkheid van B poriën ook. De belangstelling voor IMO-chemie verwante onlangs toegenomen, mede door de mogelijkheid om de samenstelling van zowel de binnen- als de buitenkant van NT. De aanwezigheid van een overvloed aan hydroxylgroepen maakt IMO uiterst gevoelig voor thermische degradatie, omdat dehydroxylatie optreedt boven 300 ° C 6,14-16 met daaruit NT instorten. Het binnenoppervlak kan worden gemodificeerd door verscheidene werkwijzen, waaronder de vervanging van Si-atomen van Ge atomen 17, die de vorming van enkel- of dubbelwandig 18 NTs met de formule (OH) 3 Al 2 oorzaken </sub&gt; O 3 Si-1 x Ge x OH 19. Post-synthese enten van organische functionaliteiten leidt tot de vorming van NTs met de formule (OH) 3 Al 2 O 3 SiO-R, waarin R de organische groep 20. Door éénpotssynthese in aanwezigheid van een Si-precursor die een organische groep direct gekoppeld aan het Si-atoom, vorming hybride NTs vorm, met de formule (OH) 3 Al 2 O 3 Si-R (R = -CH3, - (CH 2) 3-NH2) 21,22. Modificatie van het buitenoppervlak van het grootste belang voor de vervaardiging van imogoliet / polymeercomposieten 23 en kan worden uitgevoerd door elektrostatische interacties of covalente binding. De eerste werkwijze is gebaseerd op de lading matching tussen de buitenoppervlakken van de NT en een goede tegenion (bijvoorbeeld octadecylphosphonate) 24,25; deze methode impliceert reactie tussen voorgevormdeIMO NT en een organosilaan (bijvoorbeeld 3-aminopropylsilane) 26. In water, elektrostatische interacties tussen IMO en ionen zijn op grond van de volgende evenwichten 27 Al (OH) Al + H + = Al (OH 2) + Al (1) SiOH = SiO - + H + (2) wat leidt tot geladen oppervlakken die in anion / kation retentie zijn getest door vervuild water 28-32. Dit werk nog bezorgdheid andere modificatie van het buitenste oppervlak (dwz de isomorfe substitutie van (octaëdrische) Al 3+ met Fe3 +, hierna aangeduid als Al 3+ / Fe 3+). Dit fenomeen is inderdaad gebruikelijk in mineralen, terwijl minder bekend over Al 3+ / Fe 3+ IS in IMO NT. Met betrekking tot doping, het eerste nummer is de totale hoeveelheid ijzer thoed kan worden georganiseerd door de NTs zonder dat ernstige structurele stammen. Een baanbrekend experimenteel werk op Fe gedoteerde IMO is gebleken dat NTs vormen niet op Fe massafracties hoger dan 1,4% 33. Opeenvolgende theoretische berekeningen bleek dat Fe ofwel isomorphically kon wisselen voor Al of het scheppen van &quot;defect sites&quot; 34. dergelijke gebreken (Dat wil zeggen, ijzer oxo-hydroxide clusters) moesten de band gap van de IMO (een elektrische isolator) 34,35 terug te brengen van 4,7 eV tot 2,0-1,4 eV 34. Daarom hebben we onlangs aangetoond dat de aanwezigheid van Fe3 + verleent de vaste stof met nieuwe chemische en halfgeleiderelementen eigenschappen verlagen van de bandafstand van IMO (e g = 4,9 eV) tot 2,4-2,8 eV 36. Een recent rapport over Fe gedoteerde aluminium-germanaat NTs, isostructureel IMO, toonde aan dat de werkelijke Al 3+ / Fe 3+ IS is beperkt tot een massa fractie van 1,0% Fe, omdat de vorming van ijzer oxo-hydroxidedeeltjes onvermijdelijk optreedt bij een hogere Fe-gehalte vanwege de natuurlijke neiging van Fe aggregaten 37 vormen. Vergelijkbare resultaten werden verkregen met Fe gedoteerde IMO NT 33,36,38-40. Vanuit wetenschappelijk oogpunt is de bepaling van de stand van Fe en de mogelijke reactiviteit en adsorptie eigenschappen in Fe-gedoteerde IMO is een belangrijke kwestie die verschillende karakterisatie technieken nodig. In dit werk, melden wij de synthese en karakterisering van Fe gedoteerde IMO. Twee monsters werden gesynthetiseerd met een massa fractie van 1,4% Fe door ofwel directe synthese (Fe-x-IMO) of post-synthese loading (Fe-L-IMO); een derde monster met een lager ijzergehalte (overeenkomend met een massafractie van 0,70%) werd verkregen door directe synthese om clustervorming vermijden en een materiaal dat overwegend Al3 + / Fe3 + IS opgetreden verkrijgen. In dit geval, de vorming van NTs met de chemische formule (OH) 3 </sub&gt; Al 1,975 0,025 Fe O 3SiOH verwacht. Morfologische en textuur eigenschappen van de drie Fe-gedoteerde IMO vergeleken met die van een goede IMO. Bovendien, oppervlakte-eigenschappen met betrekking tot Fe (OH) Al groepen bestudeerd in water door meting van de ζ potentieel en de interactie met de (dikke) anion van de azo-kleurstof Acid Orange 7 (NaAO7), een model molecule van azokleurstoffen die een belangrijke klasse van verontreinigingen van zowel afvalwater en grondwater 41 zijn AO7 -. structuur en moleculaire afmetingen worden weergegeven in figuur 2a, met het UV-Vis spectrum (figuur 2b) van een 0,67 mM waterige oplossing (natuurlijke pH = 6,8) . Door zijn moleculaire afmetingen 42, de AO7 - soorten moeten voornamelijk interactie met het buitenoppervlak van NT, beperken parasitaire interacties mogelijk afkomstig van diffusie IMO inwendige poriën, zodat het kan worden gebruikt als een probe molecuul van het buitenoppervlak.

<table><tbody><tr><td>Perchloric Acid (70%) puriss. p.a., ACS reagent, 70% (T)</td><td>Sigma Aldrich (Fluka)</td><td>77230</td><td>Toxisch. Gebruik gezichtsbescherming en ademhalingsfilter.</td></tr><tr><td>Aluminum-tri-sec-butoxide 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>201073</td><td>Huid- en oogirritatie. Gebruik oog- en gezichtsbescherming en ademhalingsfilter.</td></tr><tr><td>Tetraethyl orthosilicate (reagent grade 98%)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>131903</td><td>Toxisch. Huid- en oogirritatie. Gebruik oog- en gezichtsbescherming en ademhalingsfilter.</td></tr><tr><td>Iron(III) chloride hexahydrate ACS reagent, 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>236489</td><td>Toxisch en corrosief. Gebruik oog- en gezichtsbescherming en handschoenen.</td></tr><tr><td>Orange II Sodium salt for microscopy (Hist.), indicator (pH 11.0-13.0)</td><td>Sigma Aldrich (Fluka)</td><td>75370</td><td>Huid- en oogirritatie. Gebruik handschoenen en stofmasker.</td></tr></tbody></table>

synthese en karakterisering van fe gedoteerde aluminosilicaten nanobuisjes met enhanced electron geleidende eigenschappen

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

Het doel van het protocol is het Fe gedoteerde nanobuisjes aluminosilicaat van het imogoliet soort met de formule (OH) 3-x Al 2 O 3 x Fe SiOH synthetiseren. Doteren met Fe gericht op het verlagen van de bandafstand van imogoliet, een isolator met de chemische formule (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH, en wijzigen de adsorptie-eigenschappen richting azokleurstoffen, een belangrijke klasse van organische verontreinigingen van zowel afvalwater en grondwater . Fe gedoteerde nanobuisjes verkregen op twee manieren: door directe synthese, waarbij FeCl3 werd toegevoegd aan een waterig mengsel van het Si en Al precursoren, en door post-synthese laden, waarbij voorgevormde nanobuizen in contact worden gebracht met FeCl3 • 6H 2 O waterige oplossing. In beide synthese methoden, isomorfe substitutie van Al 3+ door Fe 3+ optreedt, met behoud van de nanobuis structuur. Isomorfe substitutie is inderdaad beperkt tot een massa-fractievan ~ 1,0% Fe, omdat bij een hogere Fe-gehalte (dat wil zeggen, een massafractie van 1,4% Fe), Fe 2 O 3 clusters, vooral wanneer de laadprocedure wordt vastgesteld. De fysicochemische eigenschappen van de materialen worden bestudeerd met X-ray poeder diffractie (XRD), N 2-isothermen bij -196 ° C, hoge resolutie transmissie elektronenmicroscopie (HRTEM), diffuse reflectie (DR) UV-Vis spectroscopie en ζ-potentieel metingen. Het meest relevante resultaat is de mogelijkheid om Al3 + -ionen te vervangen (aan de buitenkant van de nanobuizen) per post-synthese belasting op voorgevormde imogoliet zonder verstoren het delicate evenwicht hydrolyse optreedt tijdens nanobuis formatie. Tijdens het laden in een anionenuitwisselende optreedt, waarbij Al 3 + -ionen op het buitenoppervlak van de nanobuizen worden vervangen door Fe3 + ionen. In Fe gedoteerde aluminosilicaat nanotubes, isomorfe substitutie van Al 3+ door Fe 3+ is gevonden dat de bandafstand van gedoteerd imogoliet beïnvloeden. Niettemin, Fe3 + sites op het buitenoppervlak van nanobuizen kunnen organische groepen coördineren, zoals de azo-kleurstof Acid Orange 7, door een ligand-verplaatsingsmechanisme zich in een waterige oplossing.

Met betrekking tot de synthese van IMO en Fe-gedoteerde IMO NT, de meest relevante kwesties zijn i) de vorming van NTs, vooral tijdens Fe-doping door directe synthese; ii) de werkelijke omgeving van Fe soorten in de uiteindelijke materialen; en iii) het effect van Fe op de fysicochemische eigenschappen van het materiaal, met name de bandafstand en de adsorptie-eigenschappen. De aanwezigheid van Fe op het buitenoppervlak van NTs inderdaad verwacht dat de interacties tussen de NT en de ads...

Hier presenteren we een protocol te synthetiseren en karakteriseren Fe gedoteerde aluminosilicaat nanobuizen. De materialen worden verkregen met één sol-gel-synthese na toevoeging van FeCl3 6H • 2 O het mengsel dat het Si en Al precursors of post-synthese ionenuitwisseling voorgevormde aluminosilicaat nanobuisjes.

Synthese en karakterisering van Fe gedoteerde aluminosilicaten nanobuisjes met Enhanced Electron geleidende eigenschappen

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Het algemene doel van deze procedure is het synthetiseren van ijzer-gedoteerde aluminosilicaat-nanobuizen van het imogoliet-type met gedefinieerde textuur- en oppervlakte-eigenschappen en een gereduceerde bandkloof ten opzichte van zuivere imogoliet. Deze methode maakt de preparatie van ijzer-gedoteerde nanobuizen mogelijk met een maximaal ijzergehalte van 1,4 gewichtsprocent, via directe synthese of post-synthetische belading. De belangrijkste voordelen van post-synthetische dotering zijn de eenvoud van de procedure.Aangezien dotering plaatsvindt door ionenuitwisseling van aluminium aan het buitenste oppervlak van vooraf gevormde nanobuisjes. Een belangrijk gevolg van ijzerdotering is dat de bandkloof van imogoliet wordt verlaagd van 4,9 naar 2,8 tot 2,4 elektronvolt, wat bijzonder relevant is voor fotokatalytische en halfgeleider-toepassingen. Oppervlakte-ijzer drievoudig vormt kanalen met anionische azokleurstoffen, die gebruikt kunnen worden om elektrostatische en ligandinteracties aan nanobuisjesoppervlakken te onderzoeken.De demonstratie van deze methode is cruciaal, aangezien de vorming van nanobuisjes strikt afhankelijk is van het gebruik van de juiste synthesecondities. Om te beginnen met de synthese van nanobuisjes, plaatst u in een droge omgeving 187,7 milliliters dubbel gedestilleerd water in een bekerglas van twee liter. Voeg 1,3 milliliters 70% perchloorzuur toe om een 80 millimolaire oplossing te verkrijgen, en plaats het mengsel op een roerplaat.Gebruik een maatpipet om acht milliliter aluminiumtri-sec-butoxide in een klein bekerglas te doen. Voeg met een andere maatpipet 3,8 milliliter tetraethylorthosilicaat toe en roer voorzichtig tot het mengsel helder en kleurloos is. Om de preferentiële vorming van andere fasen te voorkomen, moet een licht overschot aan TEOS worden gebruikt ten opzichte van de stoichiometrische verhouding silicium tot aluminium.Voeg het ATSB TEOS-mengsel druppelsgewijs toe aan de perchloorzuurlopping onder roeren. Blijf 18 uur roeren om een transparant mengsel te verkrijgen. Voeg 1,3 liter dubbel gedestilleerd water toe aan het roerende mengsel.Blijf 20 minuten roeren. Plaats het verdunde mengsel in een dikwandige PTFE-autoclaafreactor en verhit dit gedurende vier dagen bij 100 graden Celsius om het mengsel te polymeriseren. Verduunning van het reactiemengsel is cruciaal, omdat condensatie van orthokeurezuur de vorming van nanobuizen belemmert.De optimale temperatuur moet tussen de 95 en 100 graden liggen. Een verlaging van de temperatuur vermindert de vorming van nanobuisjes, terwijl een verhoging van de temperatuur onzuiverheden veroorzaakt. Verzamel na het verhitten de nanobuisjes in een 0,02 micron filter.Was de nanobuisjes met dubbel gedestilleerd water en observeer de gefilterde vaste stof. Droog de nanobuisjes in een oven bij 50 °C gedurende één dag om imogoliet-nanobuisjes als een wit poeder te verkrijgen. Dispergeer ter start van de post-synthetische belading 0,25 gram IMO-nanobuisjes in 15 milliliter dubbel gedestilleerd water.Voeg 0,025 gram ijzer(III)chloride-hexahydraat toe en roer het mengsel 18 uur lang. Voeg vervolgens drie milliliter water en 1,5 milliliter ammoniumhydroxide toe aan het roodbruine mengsel om ijzer-oxo-hydroxidesoorten neer te slaan. Filtreer het mengsel, was de vaste stoffen met dubbel gedestilleerd water en droog deze 48 uur lang bij 120 °C om de ijzer-L-IMO-nanobuizen te isoleren.Om te beginnen met de synthese van ijzer-gedopeerde nanobuizen, lossen we in een droge omgeving 0,1 gram ijzer(III)chloride-hexahydraat op in 190 milliliters van een 80 millimolaire perchlorzuuroplossing in dubbel gedestilleerd water door te roeren. Bereid een mengsel van acht milliliters ATSB en 3,8 milliliters TEOS met behulp van maatpipetten. Voeg vervolgens het mengsel druppelsgewijs toe aan de ijzeroplossing onder voortdurend roeren.Controleer of de pH van het mengsel vier is en roer het mengsel vervolgens 18 uur om een roodbruin mengsel te verkrijgen. Voeg 1,3 liter dubbel gedestilleerd water toe aan het mengsel en roer gedurende één uur. Giet het mengsel vervolgens in een PTFE-autoclaafreactor.Sluit de reactor en verhit het mengsel in een oven bij 100 °C gedurende vier dagen. Verzamel de vaste stoffen, was deze met dubbel gedestilleerd water en droog de vaste stoffen bij 50 °C gedurende de nacht om ijzer 0.70 IMO-nanobuisjes te isoleren. Bereid in een maatkolf 200 mL van een 0,67 mM acid orange seven-oplossing in dubbel gedestilleerd water.De pH van de uiteindelijke oplossing moet 6,8 zijn. Vul een cuvet en neem een transmissie UV-Vis spectrum van de kleurstofoplossing op als startreferentie. Bepaal de intensiteit van de 484 nanometer band die correspondeert met de hydrazon-tautomeer van zuur oranje zeven.Voeg voor elk monster 50 milliliters kleurstofoplossing toe aan 50 milligram geïsoleerde nanobuisjes in een donkere fles en begin met het roeren van het mengsel. Bereid na vijf minuten een buis voor en centrifugeer vijf milliliters van het mengsel bij 835 keer G gedurende drie minuten. Giet het supernatant af en bepaal de intensiteit van de 484 nanometer band.Laat het monster drie dagen roeren, waarbij op vastgestelde tijdstippen delen van het monster worden gecentrifugeerd en geanalyseerd. Monitor de intensiteit van de 484 nanometer band om de hoeveelheid kleurstof te bepalen die in de loop van de tijd in de nanobuisjes is geadsorbeerd. Diffuse reflectie UV-Vis spectroscopie wijst op isomorfe substitutie van ijzer drie plus voor octaëdrisch aluminium drie plus in alle ijzer-gedopeerde NT's.Belading na de synthese bevordert de vorming van ijzer-oxo-hydroxideclusters, hoewel deze clusters ook worden waargenomen in NT's die zijn gesynthetiseerd met een hoger ijzergehalte. Het gedrag van de oppervlaktelading van de ijzer-gedoteerde NT's is vergelijkbaar met dat van ongedoteerde IMO NT's, echter varieert het vermogen om een anionische kleurstof uit een oplossing met pH 6,8 te verwijderen. Het plateau-gedrag bij de ijzer 1,4 en ijzer 0,7 NT's wordt toegeschreven aan de vorming van ijzer-kleurstof-adducten.De verschillen in oppervlakte en volume wijzen erop dat belading na de synthese primair het buitenste oppervlak van de NT beïnvloedt. De oxo-hydroxideclusters nemen vermoedelijk een groot deel van het oppervlak van de ijzer-L NT in beslag, waardoor het beschikbare oppervlak voor de volumineuze kleurstof wordt beperkt.De bandkloof neemt af in alle ijzer-gedopeerde NT's. Er wordt aangenomen dat ijzer-oxo-hydroxideclusters de bandkloof van IMO verkleinen, wat overeenkomt met het feit dat de ijzer-L NT's de kleinste bandkloof hebben. Echter kan de d-naar-d-overgang vanuit de clusters de bepaling van de bandkloof bemoeilijken.Bij het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om een vochtvrije omgeving te gebruiken bij het werken met ATSB. Door een droge omgeving te gebruiken, is het mogelijk om de silicium- en aluminiumprecursor met een maatpipet te meten terwijl hydrolyse van ATSB wordt voorkomen. Na het volgen van deze procedure kan het bijbehorende gedrag van andere verbindingen worden onderzocht om aanvullende vragen te beantwoorden over de activiteit van ijzer-gedopeerde nanobuizen, zoals de fotokatalytische activiteit tegen organische verontreinigingen in water.De ontwikkeling van de techniek voor belading na synthese maakt het mogelijk om via eenvoudige ionenuitwisseling de substitutie van aluminium door vergelijkbare kationen aan het buitenoppervlak van imogoliet te onderzoeken. Na het bekijken van deze video heeft u inzicht gekregen in hoe u ijzer-gedopte nanobuizen met reactieve, driecoördineerde ijzersites op een oppervlak kunt synthetiseren en evalueren.

synthesis-characterization-fe-doped-aluminosilicate-nanotubes-with

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Oplossing-opgehangen goud nanobuizen met gecontroleerde afmetingen kunnen worden gesynthetiseerd door elektrochemische depositie in poreuze anodische aluminiumoxide (AAO) membranen met een hydrofoob polymeer kern. Goud nanobuisjes en nanobuis arrays veelbelovend voor toepassingen in plasmonische biosensing, oppervlakte-enhanced Raman spectroscopie, foto-thermische verwarming, ionische en moleculaire transport, microfluidics, katalyse en elektrochemische detectie.

Sjabloon gerichte synthese van Plasmonische Gold nanobuizen met afstelbare IR absorptie

We rapporteren een eenvoudige methode voor het vervaardigen van een ultrahoge dichtheid reeks van verticaal besteld klein-moleculaire biologische nanodraden. Deze methode maakt het mogelijk voor de synthese van complexe heterostructured hybride nanodraad geometrieën, die goedkoop kunnen worden gekweekt op willekeurige substraten. Deze structuren hebben potentiële toepassingen in organische elektronica, opto-elektronica, chemische sensing, fotovoltaïsche en spintronica.

Ultrahoge dichtheid Array of verticaal uitgelijnd klein-moleculaire biologische Nanodraden inzake willekeurige Substrates

Er wordt een protocol gepresenteerd voor het uitvoeren van thermopowergolfexperimenten. De synthese van hybride composieten van een chemisch brandstof en micro/nanogestructureerd materiaal, de vervaardiging van een thermopowergolfgenerator en methoden voor het meten van de corresponderende fysische fenomenen worden beschreven.

Voorbereiding en evaluatie van Hybrid Composites van chemische Brandstof en multi-walled koolstof nanobuisjes in de studie van thermokracht Waves

Een “verwijderbare keramische coatingmethode” wordt in visuele vorm gepresenteerd voor de synthese van niet-gesinterde en metaal-getermineerde monometallische en bimetallische vroege overgangsmetaalcarbide en -nitride nanodeeltjes met instelbare grootten en kristalstructuren.

Reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal Vroege Transition Metal Carbide en nitride Nanodeeltjes

Het algemene doel van dit project was om elektrospinning te gebruiken om een ​​fotoanode te vervaardigen met verbeterde prestaties voor kleurstofgevoeligte zonnecellen.

Elektrospinning van fotokatalytische elektroden voor kleurstofgevoeligte zonnecellen

Een ultrafijne aluminiumhydroxide nanodeeltjesuspensie werd bereid via de gecontroleerde titratie van [Al (H20)] 3+ met L-arginine tot pH 4,6 met en zonder kooi-effectbevestiging binnen mesoporeuze kanalen van MCM-41.

Facile Voorbereiding van Ultrafine Aluminium Hydroxide Partikels Met Of Zonder Mesoporeuze MCM-41 In Omgevingen Omgevingen

Oxidematerialen vertonen veel exotische eigenschappen die kunnen worden gecontroleerd door het zuurstofgehalte af te stemmen. Hier demonstreren we de afstemming van het zuurstofgehalte in oxiden door de gepulseerde laserdepositieparameters te variëren en door postgloeiing uit te voeren. Als voorbeeld worden elektronische eigenschappen van op SrTiO3 gebaseerde heterostructuren afgestemd door groeimodificaties en gloeien.

Afstemmen van oxide-eigenschappen door zuurstofvacuümregeling tijdens groei en gloeien

Deze studie presenteert een haalbare procedure voor het synthetiseren van goud dendritische nanoforests op titaniumnitride/silicium substraten. De dikte van goud dendritische nanoforests stijgt lineair binnen 15 min van een synthese reactie.

Groei van goud dendritische Nanoforests op Titanium Nitride-gecoat silicium substraten

In dit werk beschrijven we een protocol om ijzer nanodraden te fabriceren, met inbegrip van de vorming van het poreuze aluminiumoxide dat wordt gebruikt als de sjabloon, elektrodepositie in sjablonen met behulp van elektrolytoplossing, en de afgifte van de nanodraden in de oplossing.

Ijzer-Nanodraad fabricage door nano-poreus geanodiseerd aluminium en de karakterisering ervan

Hier presenteren we een protocol om co-nanodeeltjes te synthetiseren die worden ondersteund op koolstofnanobuisjes met co- en n-dopants voor waterstofproducties.

Synthese van metalen nanodeeltjes ondersteund op koolstofnanobuis met gedopeerde co- en N-atomen en de katalytische toepassingen ervan bij waterstofproductie

Dit artikel beschrijft een eenvoudige techniek voor het coaten van elektrogesponnen PAN-nanovezels met elektroactieve polymeren met behulp van dampafzetting. De effecten van het oxidatiemiddel FeCl₃ op de afzetting van poly(3,4-ethyleendioxythiofeen) coatings op PAN werden onderzocht om de polymeergroei, vezeldiameter en algehele mechanische sterkte van de nanovezelmatten te begrijpen en te optimaliseren.

Dampfaseafzetting van elektroactief poly (3,4-ethyleendioxythiofeen) op elektrogesponnen polymeer nanovezels

Leer de synthese en karakterisering van ijzer-gedoteerde aluminosilicaat nanobuisjes via sol-gel methoden of post-synthese ionische uitwisseling. Deze techniek verlaagt de bandkloof van 4,9 eV naar 2,4 eV voor toepassingen in fotokatalyse en halfgeleidertechnologie.

Synthese en karakterisering van Fe gedoteerde aluminosilicaten nanobuisjes met Enhanced Electron geleidende eigenschappen

Meer video's verkennen