Name: De combinatie van Solid-state en oplossing-gebaseerde technieken: Synthese en reactiviteit van Chalcogenidoplumbates (II of IV) (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 42 s
Description: Ontdek de combinatie van vaste-stof- en oplosmiddel-gebaseerde technieken voor de synthese van chalcogenidoplumbaten met halfgeleidende eigenschappen. Deze methode biedt hoge opbrengsten en toegang tot reactieve metallaten.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd ondersteund door de Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) in het kader van de SPP 1708. GT dankzij de Leopoldina Nationale Akademie der Wissenschaften voor een postdoctorale beurs.

Let op: Wees altijd voorzichtig bij het werken met chemicaliën. Solliciteer gemeenschappelijke veiligheidsmaatregelen, waaronder het juiste gebruik van handschoenen, bril en een laboratoriumjas te allen tijde. Met name rekening mee dat alle besproken verbindingen die zware elementen, evenals hun elementaire bronnen zijn zeer toxisch. 1,2-diaminoethaan is een bijtende vloeistof. Alkaline metalen en ternair solid-state producten kunnen pyrophorically reageren met lucht en vocht. Let op: Alle handelingen worden uitgevoerd in een argon atmosfeer met behulp van standaard Schlenk of dashboardkastje technieken onder strikte uitsluiting van lucht en externe vocht. Vaste stoffen of oplossingen die zware element metalaat species of voorlopers worden onder uitsluiting van licht opgeslagen door het wikkelen van het respectievelijke containers met aluminiumfolie voor het remmen van een door licht geïnduceerde afbraak. 1. Bereiding van oplosmiddelen en oplossingen <ol><li> Voeg 1 L van vers gekochte 1,2-diaminoethane tot 25 g CaH2 en roer &#39;s nachts. Reflux (Tb = 116 ° C) totdat er geen H2 wordt verkregen (ongeveer 12 h). <ol><li> Distilleren bij omgevingsdruk. </li></ol></li><li> Voeg 1 liter oxolaan (THF) tot 10 g NaK legering en roer overnacht. Reflux (Tb = 66 ° C) gedurende ten minste 12 uur. Distilleren bij omgevingsdruk. </li><li> Voeg een verzadigde oplossing van [Rh (PPh3) 3 Cl] door toevoeging van 150 mg [Rh (PPh3) 3 Cl] 10 ml THF. Roer overnacht bij kamertemperatuur (KT) en filtraat met een inert gas filter glasfritten lage porositeit. </li></ol> 2. Hoge temperatuur Solid-state reacties <ol><li> Synthese van 2 PbSe <ol><li> Plaats 3,81 g elementair Se in een borosilicaat ampul en voeg 5 g van elementair Pb bovenop. Verwarmen met een zuurstof / methaan brander tot optische homogeniteit van de smelt wordt bereikt (ongeveer 10 min). Klop de ampul voorzichtig met een kurk ringgehele synthese losraken gesublimeerd Se van de ampul wand, die dan weer zal dalen in het reactiemengsel. </li><li> Laat de ampul afkoelen tot kamertemperatuur. Breek de ampul met een stamper in een mortier en handmatig alle resterende splinters van de ampul verwijderd. Stamper het ruwe PbSe 2 grondig. </li></ol></li><li> Synthese van K 2 PbSe 2 <ol><li> Plaats 0,95 g elementair K en 5 g elementaire Pb in een dikwandige borosilicaat ampul. Langzaam grotere vlam met een zuurstof / methaan brander tot optische homogeniteit van de smelt wordt bereikt (ongeveer 20 min). </li><li> Voeg voorzichtig 1,9 g elementair Se pellets aan de gesmolten legering. Na de volledige toevoeging, verhoging van de temperatuur tot het reactiemengsel geeft helder geel / wit straling (ongeveer 10 min) en houd de temperatuur gedurende 10 min. Verlaag de reactie temperatuur iets als de straling kleur verandert in zuiver, helder wit (a temperature dicht bij het smeltpunt van de ampul). </li><li> Laat het reactiemengsel afkoelen tot kamertemperatuur. Breek de ampul en handmatig alle resterende splinters van de ampul en een Regulus van elementair lood te verwijderen. Stamper het ruwe K 2 PbSe 2 grondig. </li></ol></li></ol> 3. In Situ Reductie <ol><li> Synthese van een oplossing van [K (18-crown-6)] 2 [Pb 2 Se 3] <ol><li> Plaats 2 g PbSe 2, 3,1 g 18-kroon-6, 250 ml 1,2-diaminoethaan en een grote roerstaaf in een rondbodem kolf N2 op een roerplaat. Roer rigoureus bij kamertemperatuur en voeg langzaam 0,45 g elementaire K. </li><li> Roer &#39;s nachts bij kamertemperatuur en filteren van de oplossing met een inert gas filter frit van lage porositeit (porie diameters: D3, 16-40 urn of D4, 10-16 pm). </li></ol></li></ol> 4. Reacties Solvothermal <ol><li> Synthese van K 4 [PbSe 4] en# 183; en · NH 3 <ol><li> Plaats 0,5 g K 2 PbSe 2 en 2 ml 1,2-diaminoethaan in een 10-ml glazen flacon in een 15-mL polytetrafluorethyleen flacon in een standaard roestvrij stalen autoclaaf. Sluit de autoclaaf strak en verwarmen in een oven bij 150 ° C gedurende 5 dagen. </li><li> Zet de oven uit en laat het 1 d langzaam afkoelen tot kamertemperatuur. Breng het reactiemengsel in Paratone olie en handmatig kristallen van K 4 [PbSe 4] te selecteren · en · NH 3 in het kader van een standaard lichtmicroscoop bij 15-40X vergroting. </li></ol></li></ol> 5. Reactief Gelaagdheid <ol><li> Synthese van [(RhPPh 3) 6 (3 μ -Se) 8] · 0.5en <ol><li> Breng 10 ml van een oplossing van [K (18-crown-6)] 2 [Pb 2 Se 3] in een 50 ml kolf, voeg 10 ml van een verzadigde oplossing van [Rh (PPh3) 3 Cl] in THF en roer &#39;s nachts. </li><li> Filter de reactieoplossing met een inert gas filter glasfritten lage porositeit en het oplosmiddel onder vacuüm verwijderd dynamische langzaam gedurende 24 uur. Breng de ruwe reactieproduct in Paratone olie en handmatig kristallen van [(RhPPh 3) 6 (μ 3 -Se) 8] · 0.5en selecteren onder een standaard lichtmicroscoop bij 15-40X vergroting. </li></ol></li><li> Synthese van {[K (18-kroon-6)] - [K (nl) 2] K [Rh 3 (CN) 2 (PPh3) 4 (μ 3 -Se) 2 (μ-PbSe)]} 2 · 1.3en <ol><li> Breng 10 ml van een oplossing van [K (18-crown-6)] 2 [Pb 2 Se 3] in een Schlenk-buis en voorzichtig laag met 10 ml van een verzadigde oplossing van [Rh (PPh3) 3 Cl] in THF. Bedek de Schlenk buis volledig in aluminiumfolie en laat het rusten gedurende 4 weken. </li><li> Breng de verkregen vaste stof in Paratone olie en selecteer eenkristallen snel onder een light microscoop. </li></ol></li></ol> 6. Analyse van de oplossingen en Compounds <ol><li> Plaats 50 mg van &quot;K 2 PbSe 2&quot; op een acrylglas monster carrier (de verbinding reageert met elementaire Si) en bedek het met tape. Weer onder omgevingsomstandigheden met een poeder röntgenstraal diffractometer (PXRD) en diffractiegegevens af binnen 1 uur 23. </li><li> Plaats 0,6 ml van een oplossing van [K (18-crown-6)] 2 [Pb 2 Se 3] in een kernspinresonantie (NMR) buis en grondig sluit de laatste met beschermende tape. Breng deze snel in de NMR sonde en opnemen 77 Se en Pb 205 NMR tenminste 2000 en 5000 pulsen, respectievelijk 25. </li><li> Selecteer een enkele kristal onder een lichtmicroscoop en monteren op de goniometer kop van de diffractometer. Meten met een hoge redundantie tot een adequate absorptie correcties 23-33 mogelijk te maken. </li><li> Voer een simultaneoons optimalisering van de elektronische en geometrische structuur van [Rh 3 (CN) 2 (PPh3) 4 (3 μ Se) 2 (μPbSe)] 3 -. Breng de dirigent-achtige screening model (COSMO) met een stijging van 10% van de standaard radii om rekening te houden lading schadevergoeding 28. <ol><li> Bereken de trillingsfrequenties om de energetische minimum 28 waarborgen. </li><li> Voer Mulliken en / of natuurlijke band orbitaal (NBO) analyses op basis van de dichtheid (DFT) golffunctie om de atomaire kosten 28 te verkrijgen. </li><li> Berekenen-orbitale bijdragen aan de &quot;ontspannen&quot; en de originele structuur van a) de volledige cluster, b) het CO / PbSe vrij cluster, en c) de CO / PbSe ligand, en vergelijk de resultaten 28. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Zhao, L. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultralow+thermal+conductivity+and+high+thermoelectric+figure+of+merit+in+SnSe+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Ultralow thermal conductivity and high thermoelectric figure of merit in SnSe crystals.</a> Nature. 508 (7496), 373-377 (2014).</li>
<li>Chung, I., Kanatzidis, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+Chalcogenides%3A+A+Rich+Source+of+Nonlinear+Optical+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Metal Chalcogenides: A Rich Source of Nonlinear Optical Materials.</a> Chem. Mater. 26 (1), 849-869 (2014).</li>
<li>Lhuillier, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-Dimensional+Colloidal+Metal+Chalcogenides+Semiconductors%3A+Synthesis%2C+Spectroscopy%2C+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Acc.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Two-Dimensional Colloidal Metal Chalcogenides Semiconductors: Synthesis, Spectroscopy, and Applications.</a> Acc. Chem. Res. 48 (1), 22-30 (2015).</li>
<li>Heine, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition+metal+chalcogenides%3A+ultrathin+inorganic+materials+with+tunable+electronic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Acc.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Transition metal chalcogenides: ultrathin inorganic materials with tunable electronic properties.</a> Acc. Chem. Res. 48 (1), 65-72 (2015).</li>
<li>Gao, M. R., Xu, Y. F., Jiang, J., Yu, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+metal+chalcogenides%3A+synthesis%2C+modification%2C+and+applications+in+energy+conversion+and+storage+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nanostructured metal chalcogenides: synthesis, modification, and applications in energy conversion and storage devices.</a> Chem. Soc. Rev. 42, 2986-3017 (2013).</li>
<li>Jackson, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiexciton+Solar+Cells+of+CuInSe2+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Multiexciton Solar Cells of CuInSe2 Nanocrystals.</a> J. Phys. Chem. Lett. 5 (2), 304-309 (2014).</li>
<li>Androulakis, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dimensional+Reduction%3A+A+Design+Tool+for+New+Radiation+Detection+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Dimensional Reduction: A Design Tool for New Radiation Detection Materials.</a> Adv. Mater. 23 (36), 4163-4167 (2011).</li>
<li>Sheldrick, W. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polychalcogenide+Anions%3A+Structural+Diversity+and+Ligand+Versatility%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Polychalcogenide Anions: Structural Diversity and Ligand Versatility.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 638 (15), 2401-2424 (2012).</li>
<li>Dehnen, S., Melullis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+coordination+chemistry+approach+towards+ternary+M%2F14%2F16+anions%5BTitle%5D)+AND+%22Coord.+Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">A coordination chemistry approach towards ternary M/14/16 anions.</a> Coord. Chem. Rev. 251 (9-10), 1259-1280 (2007).</li>
<li>Santner, S., Heine, J., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Crystalline+Chalcogenides+in+Ionic+Liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Crystalline Chalcogenides in Ionic Liquids.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 55 (3), 876-893 (2015).</li>
<li>Heine, J., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Simple+Chalcogenidotetrelate+Precursors+to+Complex+Structures+and+Functional+Compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">From Simple Chalcogenidotetrelate Precursors to Complex Structures and Functional Compounds.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 638 (15), 2425-2440 (2012).</li>
<li>Ruzin, E., Zent, E., Matern, E., Massa, W., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Syntheses%2C+Structures%2C+and+Comprehensive+NMR+Spectroscopic+Investigations+of+Hetero-Chalcogenidometallates%3A+The+Right+Mix+toward+Multinary+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Syntheses, Structures, and Comprehensive NMR Spectroscopic Investigations of Hetero-Chalcogenidometallates: The Right Mix toward Multinary Complexes.</a> Chem. Eur. J. 15 (21), 5230-5244 (2009).</li>
<li>Leusmann, E., Geringer, E., Weinert, B., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ir3%28cod%293%28%C2%B53-S%292%5D%28%C2%B53-S%29SnCl%7D+2+%E2%80%93+a+Ternary+Ir-Sn-S+cluster+with+the+Iridium+Atoms+in+Three+Different+Chemical+Environments%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Ir3(cod)3(µ3-S)2](µ3-S)SnCl} 2 – a Ternary Ir-Sn-S cluster with the Iridium Atoms in Three Different Chemical Environments.</a> Dalton Trans. 45, 15298-15302 (2016).</li>
<li>Pyykkö, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Relativistic+Effects+in+Chemistry%3A+More+Common+Than+You+Thought%5BTitle%5D)+AND+%22Ann.+Rev.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Relativistic Effects in Chemistry: More Common Than You Thought.</a> Ann. Rev. Phys. Chem. 63, 45-64 (2012).</li>
<li>Brazel, B., Hoppe, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zur+Kenntnis+von+K4PbO4+und+Rb4PbO4%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Zur Kenntnis von K4PbO4 und Rb4PbO4.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 505 (10), 99-104 (1983).</li>
<li>Jones, C. D. W., DiSalvo, F. J., Haushalter, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+X-ray+Crystal+Structure+of+K4PbTe3%C2%B72%28en%29%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis and X-ray Crystal Structure of K4PbTe3·2(en).</a> Inorg. Chem. 37 (4), 821-823 (1998).</li>
<li>Björgvinsson, M., Sawyer, J. F., Schrobilgen, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dilead%28II%29+Chalcogenide+anions+Pb2Ch32-+%28Ch+%3D+Se%2C+Te%29%3A+A+207Pb%2C+125Te%2C+and+77Se+Solution+NMR+Study.+X-ray+crystal+structure+of+%282%2C2%2C2-crypt-K%2B%292Pb2Se32-%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Dilead(II) Chalcogenide anions Pb2Ch32- (Ch = Se, Te): A 207Pb, 125Te, and 77Se Solution NMR Study. X-ray crystal structure of (2,2,2-crypt-K+)2Pb2Se32-.</a> Inorg. Chem. 26 (5), 741-749 (1987).</li>
<li>Scharfe, S., Kraus, F., Stegmaier, S., Schier, A., Fässler, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zintl+Ions%2C+Cage+Compounds%2C+and+Intermetalloid+Clusters+of+Group+14+and+Group+15+Elements%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Zintl Ions, Cage Compounds, and Intermetalloid Clusters of Group 14 and Group 15 Elements.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (16), 3630-3670 (2011).</li>
<li>Joannis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Action+du+sodammonium+et+du+potassamonium+sur+quelques+m%C3%A9taux%5BTitle%5D)+AND+%22C.+R.+Hebd.+Seances+Acad.+Sci%22%5BJournal%5D)">Action du sodammonium et du potassamonium sur quelques métaux.</a> C. R. Hebd. Seances Acad. Sci. 113, 795-798 (1891).</li>
<li>Joannis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sur+quelques+alliages+bien+d%C3%A8finis+de+sodium%5BTitle%5D)+AND+%22C.+R.+Hebd.+Seances+Acad.+Sci%22%5BJournal%5D)">Sur quelques alliages bien dèfinis de sodium.</a> C. R. Hebd. Seances Acad. Sci. 114, 585-587 (1892).</li>
<li>Diehl, L., Khodadeh, K., Kummer, D., Strähle, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anorganische+Polyederverbindungen%2C+III.+Zintl%27s+%E2%80%9EPolyanionige+Salze%26%2334%3B%3A+Darstellung+und+Eigenschaften+der+kristallinen+Verbindungen+%5BNa4%C2%B77+en%5DSn9%2C+%5BNa4%C2%B75+en%5DGe9+und+%5BNa3%C2%B74+en%5DSb7+und+ihrer+L%C3%B6sungen.+Die+Kristallstruktur+von+%5BNa4%C2%B77+en%5D+Sn9%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Ber%22%5BJournal%5D)">Anorganische Polyederverbindungen, III. Zintl's „Polyanionige Salze&#34;: Darstellung und Eigenschaften der kristallinen Verbindungen [Na4·7 en]Sn9, [Na4·5 en]Ge9 und [Na3·4 en]Sb7 und ihrer Lösungen. Die Kristallstruktur von [Na4·7 en] Sn9.</a> Chem. Ber. 109 (10), 3404-3418 (1976).</li>
<li>Demazeau, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermal+Processes%3A+Definition%2C+Key+Factors+Governing+the+Involved+Chemical+Reactions+and+New+Trends%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Naturforsch%22%5BJournal%5D)">Solvothermal Processes: Definition, Key Factors Governing the Involved Chemical Reactions and New Trends.</a> Z. Naturforsch. 65b, 999-1006 (2010).</li>
<li>Thiele, G., Krüger, T., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((K4%5BPbSe4%5D%E2%8B%85en%E2%8B%85NH3%3A+A+Non-Oxide%2C+Non-Halide+Inorganic+Lead%28IV%29+Compound%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">K4[PbSe4]⋅en⋅NH3: A Non-Oxide, Non-Halide Inorganic Lead(IV) Compound.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53 (18), 4699-4703 (2014).</li>
<li>Thiele, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((K2Hg2Se3%3A+Large-Scale+Synthesis+of+a+Photoconductor+Material+Prototype+with+a+Columnar+Polyanionic+Substructure%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">K2Hg2Se3: Large-Scale Synthesis of a Photoconductor Material Prototype with a Columnar Polyanionic Substructure.</a> Chem. Mater. 27 (11), 4114-4118 (2015).</li>
<li>Thiele, G., Vondung, L., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((About+the+Syntheses+of+Chalcogenidometalates+by+in-situ+Reduction+with+Elemental+Alkali+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">About the Syntheses of Chalcogenidometalates by in-situ Reduction with Elemental Alkali Metals.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 641 (2), 247-252 (2015).</li>
<li>Thiele, G., You, Z., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+CHEVREL-like+Clusters+%5B%28RhPPh3%296%28%C2%B53-Se%298%5D+and+%5BPd6%28%C2%B53-Te%298%5D4-%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Molecular CHEVREL-like Clusters [(RhPPh3)6(µ3-Se)8] and [Pd6(µ3-Te)8]4-.</a> Inorg. Chem. 54 (6), 2491-2493 (2015).</li>
<li>Thiele, G., Balmer, M., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+Structure+and+Electronic+Situation+of+%5BRh6Te8%28PPh3%296%5D%C2%B74C6H6%5BTitle%5D)+AND+%22+Zeitschrift+f%C3%BCr+Naturforschung+B%22%5BJournal%5D)">Synthesis, Structure and Electronic Situation of [Rh6Te8(PPh3)6]·4C6H6.</a> Zeitschrift für Naturforschung B. 71 (5), 391-394 (2016).</li>
<li>Thiele, G., Franzke, Y., Weigend, F., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%7B%C2%B5-PbSe%7D%3A+A+Heavy+CO+Homologue+as+an+Unexpected+Ligand%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">{µ-PbSe}: A Heavy CO Homologue as an Unexpected Ligand.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 54 (38), 11283-11288 (2015).</li>
<li>Thiele, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Smallest+molecular+chalcogenidometalate+anions+of+the+heaviest+metals%3A+syntheses%2C+structures%2C+and+their+interconversion%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Smallest molecular chalcogenidometalate anions of the heaviest metals: syntheses, structures, and their interconversion.</a> Dalton Trans. , (2016).</li>
<li>Thiele, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermal+and+ionothermal+synthses+and+structures+of+amine-+and%2For+%28poly-%29chalcogenide+coordinated+metal+complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Kristallogr%22%5BJournal%5D)">Solvothermal and ionothermal synthses and structures of amine- and/or (poly-)chalcogenide coordinated metal complexes.</a> Z. Kristallogr. 229 (7), 489-495 (2014).</li>
<li>Thiele, G., Vondung, L., Donsbach, C., Pulz, S., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+Cation+and+Complex+Cation-Stabilized+%28Poly-%29Selenides%2C+%5BCation%5Dx%28Sey%29z%3A+Diversity+in+Structures+and+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Organic Cation and Complex Cation-Stabilized (Poly-)Selenides, [Cation]x(Sey)z: Diversity in Structures and Properties.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 640 (14), 2684-2700 (2014).</li>
<li>Thiele, G., Lichtenberger, N., Tonner, R., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Syntheses%2C+Structures+and+Electronic+Properties+of+a+New+Series+of+Tellurides+of+the+Type+%5BSequestrated+Cation%5D2%5BTex%5D+%28x+%3D+1-4%29%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Syntheses, Structures and Electronic Properties of a New Series of Tellurides of the Type [Sequestrated Cation]2[Tex] (x = 1-4).</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 639 (15), 2809-2815 (2013).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

De combinatie van klassieke hoge temperatuur, solid-state reacties met oplossing-gebaseerde methoden maakt de productie en isolatie van nieuwe verbindingen die niet kan worden gesynthetiseerd door één van deze routes. Hoewel in de meeste gevallen een duidelijke identificatie en volledige karakterisering van de tussenvormen moeilijk of nagenoeg onmogelijk is, het algemene idee is eenvoudig en kan worden toegepast op een verscheidenheid van elementaire combinaties. Maar ook door synthetische voorwaarden voor het genereren...

Metaalchalcogeniden, zoals SnSe of CuInSe, veelzijdig materialen met een breed toepassingsgebied, bijvoorbeeld als halfgeleiders, thermo of niet-lineaire optische materialen 1-6. Vertaald elementaire samenstellingen binnen chalcogenidometalates, waarbij het metaal in een formele positieve oxidatietoestand en gecoördineerd door negatieve (poly-) chalcogenide liganden een algemeen anionische verkregen. Anders dan de bovengenoemde materialen worden dergelijke metalaten bovendien omvat tegenionen, die goed gescheiden van de anionogene onderbouw. Typische kationen (gesolvateerd) alkali- of aardalkalimetalen, ammonium- of fosfonium- ionen. Meestal dergelijke zouten met anionen chalcogenidometalate fysieke eigenschappen die vergelijkbaar zijn met het ouderlijk binaire of ternaire verbindingen zijn zoals band soortgelijke gaten of foto- en half-geleiding eigenschappen. Vanwege de brede waaier van anionogene architecturen binnen elk elementair combination, gaande van geïsoleerde moleculaire species tot strengen en vellen onderling anionen om uitgebreide driedimensionale raamwerken, een nog fijnere afstelling van verschillende eigenschappen kunnen worden bereikt uiteindelijk doel de ontworpen synthese van verbindingen met de gewenste eigenschappen. Onder het begrip materiaalafname, is aangetoond dat een relatieve toename van tegenionen per formule-eenheid, hetgeen een vermindering van 3D via 2D en 1D 0D anionische architecturen (0D die moleculaire species) begeleidt, vermindert de waargenomen bandafstand 7. Bovendien, door het gebruik van verschillende (of mengsels) chalcogenide liganden is het zelfs mogelijk om een ultra-fijne afstelling van de band gap 8,9 te bereiken. Naast deze praktische toepassingen en onrealistisch relevancies worden chalcogenidometalates steeds onderzocht op fundamenteel begrip, zoals het genereren van nieuwe types anionische structuur of de ontdekking en interpretation een abnormaal hechting, alsmede hun ongekende eigenschappen. Terwijl de lichtere congeneren (dwz oxidometalates, gewoonlijk aangeduid als oxometalates) zijn uitgebreid bestudeerd, met name voor potentiële katalytische toepassingen, de zwaardere chalcogenidometalates veel minder bestudeerd. Ons eigen belang is gericht op de synthese, eigenschappen en verdere reactiviteit van chalcogenidotetrelates (dat wil zeggen, de zwaardere homologen van silicaten) 10,11. Er is een grote verscheidenheid van dergelijke verbindingen, van in water oplosbare en stabiele binaire anionen, zoals de [SNTE 4] 4- anion 12; organische, gefunctionaliseerde en multinary cluster verbindingen zoals {[3 Ir (cod) 3 (3 μ -S) 2] (3 μ -S) SnCl} 2 (COD = cycloocta-1,5-dieen) 13. Onze meest recente studies omgaan met chalcogenidoplumbates, met lood als het centrale metaal aanOm (s). In lijn met de inerte-pair concept voor zware atomen, het aanpakken van de stabilisatie van de 6s orbitale als gevolg van relativistische effecten, wordt lood meestal waargenomen in de formele + II oxidatietoestand. Uitzonderingen zoals PbO 2 zijn sterk oxiderende middelen, en de zwaardere lood (IV) chalcogeniden, &quot;PbCh 2,&quot; zijn niet ontdekt tot op heden 14. Hetzelfde geldt voor de chalcogenidoplumbate (IV) anionen, waarvan slechts [PbO 4] 4 - gerapporteerd 15 tot voor kort (zie hieronder). Naast een diverse groep van structureel onderzochte oxidoplumbates (II, IV), zijn er slechts weinig voorbeelden van chalcogenidoplumbates (II), namelijk zijn [PbTe 3] 4 - met een trigonale piramidestructuur anion 16; en [Pb 2 Ch 3] 2 -, waarbij Ch = Se of Te, met een trigonale bipyramidal anion 17. Deze worden gesynthetiseerd via een weg die ook is toegepastvoor het genereren van Zintl ionen 18. Bij bereiding van multinary intermetallische fasen door fusie van de elementen bij hoge temperaturen, na extractie met oplosmiddelen bij aanwezigheid van een sequestreermiddel levert de gewenste produkten (single) kristallijne vorm. Bij de [Pb 2 CH 3] 2 - anionen, bijvoorbeeld een fase van de nominale compositie &quot;KPbCh&quot; werd geëxtraheerd met 1,2-diaminoethaan (en) in aanwezigheid van 4,7,13,16 , 21,24-Hexaoxa-1,10-diazabicyclo [8.8.8] hexacosane ([2.2.2] crypte). De cryptand is zowel om kristallisatie bij verhoging van de effectieve radius kation in de {K [2.2.2] crypte} + complex tegenion, beter af te stemmen de anionogene grootte, en een afscherming van de positieve lading die een elektron onderdrukt back -donation van het anion in oplossing. Dergelijke zouten met ingekapselde kationen meestal onthullen hoge neiging tot kristallisatie en dus redelijk goede opbrengsten in vergelijking metde overeenkomstige zouten zonder beslaglegging agenten. Echter, een nogal omslachtige synthese of de hoge prijzen van cryptanden voorkomen overmatige schaling van dergelijke benaderingen. Daarentegen K 4 [PbTe 3] · 2en wordt bereid met in situ reductie in oplossing, zoals reeds al in 1891 gebruikt voor het genereren van de bekende Pb 9 4 - anion 19,20. Voor deze laatste werden elementaire alkalimetalen toegevoegd aan suspensies van lood in vloeibare ammoniak bij lage temperaturen, terwijl de telluridoplumbate, een legering van de nominale samenstelling &quot;PbTe 2&quot; bij kamertemperatuur werd verlaagd, opnieuw door toevoeging van elementair kalium. De eerste benadering zoals metalaat soorten hierin gepresenteerd is een combinatie van beide routes. Hier is solid-state synthese gevolgd door reductie in oplossing in aanwezigheid van goedkope sekwestrerende agents, bijvoorbeeld 1,4,7,10,13,16-hexaoxacyclooctadecaan (18-kroon-6), of door reductie met alkalimetalen die zijn gechelateerd door het oplosmiddel zelf, zonder de behoefte aan extra sequestreermiddelen, vergelijkbaar met de synthese van [Na 4 (nl) 7] [Sn 9] 21. De tweede benadering begint ook met hoge temperatuur synthese, maar wordt gevolgd door solvothermal extractie van de resulterende fasen (dwz extractie bij verhoogde temperaturen en drukken) 22. Hieronder zullen we zowel syntheseroutes en enkele recente resultaten bij toepassing van deze reactiepaden presenteren.

<table><tbody><tr><td>Ethan-1,2-diamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>E26266-2.5L</td><td></td></tr><tr><td>Calciumhydride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>213268-100G</td><td></td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401757-1L</td><td></td></tr><tr><td>Natrium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71172-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Kalium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244864-50G</td><td></td></tr><tr><td>Tris-trifenylfosfienrhodiumchloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>199982-5G</td><td></td></tr><tr><td>Lood</td><td>Acros</td><td>222625000</td><td></td></tr><tr><td>Selen</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209643-50G</td><td></td></tr><tr><td>18-kroon-6</td><td>Acros</td><td>181561000</td><td></td></tr></tbody></table>

de combinatie van solid-state en oplossing-gebaseerde technieken: synthese en reactiviteit van chalcogenidoplumbates (ii of iv)

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of Chalcogenidoplumbates(II or IV)

De fasen van de &quot;PbCh 2&quot; (Ch = Se, Te) worden verkregen van solid-state syntheses (dat wil zeggen, door de fusie van de elementen onder inerte omstandigheden in silica glas ampullen). Vermindering van dergelijke fasen van elementaire alkalimetalen in aminen levert kristallijne chalcogenidoplumbate (II) zouten bestaat uit [PbTe 3] 2 - of [Pb 2 Ch 3] 2 - anionen, afhankelijk van welke sequestreermiddel voor de kationen aanwezig: kroonethers, zoals 18-kroon-6 of cryptanden, zoals [2.2.2] crypte. Reacties van oplossingen van zulke anionen met transitie-metaalverbindingen opbrengst (poly) chalcogenide anionen of overgangsmetaal chalcogenide clusters, waaronder een met een μ-PbSe ligand (dat wil zeggen, de zwaarste bekende CO homoloog). In tegenstelling, het vaste fase synthese van een van de nominale samenstelling &quot;K 2 PbSe 2&quot; achtereenvolgens reacties van het elements en door de daaropvolgende solvothermal behandeling amines geeft de eerste niet-oxide / halogenide anorganisch lood (IV) -verbinding: een zout van ortho -selenidoplumbate (IV) anion [PbSe 4] 4 -. Dit was onverwacht door de redox-potentialen van Pb (IV) en Se (-II). Dergelijke werkwijzen kunnen verder worden toegepast op andere elementaire combinaties, wat leidt tot de vorming van oplossingen met binaire [HgTe 2] 2 - of [bise 3] 3 - anionen of grootschalige synthese van K 2 Hg 2 Se 3 of K 3 BISE 3 via de solid-state route. Alle verbindingen worden gekenmerkt door eenkristal röntgendiffractie en elementair analyse; oplossingen van plumbate zouten kunnen worden onderzocht door 205 Pb en 77 Se of 127 Te NMR-technieken. Kwantumchemische berekeningen met behulp van dichtheidsfunctionaaltheorie methoden mogelijk te maken energie vergelijkingen. Ze verder mogelijk makenvoor inzicht in de elektronenconfiguratie en dus de hechting situatie. Moleculaire Rh bevattende Chevrel-achtige verbindingen bleken gedelokaliseerd gemengde valentie vertonen, terwijl vergelijkbare telluridopalladate anionen elektron-nauwkeurig; het cluster met de μ-PbSe ligand is energetisch bevoordeeld ten opzichte van een hypothetische CO analoge, in lijn met de mislukte poging om de synthese. De stabiliteit van de formele Pb (IV) in het [PbSe 4] 4 - anion is voornamelijk te wijten aan een geschikte stabilisatie in het kristalrooster.

Het bestaan van een ortho -selenidoplumbate anion [PbSe 4] 4-23 (zie Figuur 1, rechtsboven) is bevestigd door eenkristal diffractie experimenten, elementanalyse en ab initio berekeningen. De kristalstructuur verfijning bevestigt de bijna perfecte tetraëdrische coördinatie geometrie, zoals zou worden verwacht voor een lood (IV) ionen, terwijl DFT berekeningen rationaliseren energetisch gestabiliseerd een 1...

De synthese van chalcogenidoplumbaten(II,IV) via de in situ reductie van nominaal "PbCh2" (Ch = Chalcogen) en via een vaste-staat reactie en daaropvolgende solvothermale reacties wordt gepresenteerd. Bovendien worden de reactiviteiten van plumbaat(II) oplossingen beschreven, die tot het zwaarste bekende CO-homoloog tot nu toe leiden: de µ-PbSe ligand.

De combinatie van Solid-state en oplossing-gebaseerde technieken: Synthese en reactiviteit van Chalcogenidoplumbates (II of IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica ...

Het algemene doel van deze combinatiebenadering van vaste-stof- en oplossingsgebaseerde chemie is om nieuwe materialen te synthetiseren met intrinsieke halfgeleidende eigenschappen. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van sleutelvraagstukken in het gebied van anorganische en materiaalchemie, zoals hoe men verbindingen kan synthetiseren die niet toegankelijk zijn via traditionele synthesemethoden of hoe men verbindingen kan bereiken met ongebruikelijke oxidatietoestanden, coördinatiemodi of liganden. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het hoog opbrengstig is en toegang biedt tot reactieve, pure metallaat- en ijzeroplossingen die kunnen worden gebruikt als precursoren of voor verdere reactiviteitsstudies.Hoewel deze methode inzicht kan geven in de chemie van metalloïde verbindingen van de zwaarste metaalatomen, kan het ook worden toegepast op andere metallaten. Over het algemeen zullen mensen die nieuw zijn in deze methode moeite hebben omdat alle manipulaties moeten worden uitgevoerd onder strikte uitsluiting van lucht, vocht en, in sommige gevallen, licht. Om de droge oplosmiddelen voor de synthese voor te bereiden, voegt u eerst een liter vers-gekocht één-twee diaminoethaan toe aan 25 gram calciumhydride.Verwarm het mengsel onder reflux tot er geen waterstof meer wordt gegenereerd, daarna destilleer het mengsel onder omgevingsdruk. Voeg een liter tetrahydrofuran, THF, toe aan 10 gram natrium-kaliumlegering. Verwarm het mengsel onder reflux gedurende minimaal twaalf uur en destilleer het mengsel vervolgens onder omgevingsdruk.Maak een verzadigde oplossing van Wilkinson's katalysator door 20 milliliter THF toe te voegen aan 300 milligram van de katalysator. Na overnacht roeren bij kamertemperatuur, filtert u het mengsel met een inert gasfilterfrit met lage porositeit. Plaats 3,81 gram elementair seleen in een silicaampul en voeg vijf gram elementair lood toe.Verhit de vaste stoffen met een zuurstof-methaanbrander tot de smelt optisch homogeen is, wat ongeveer tien minuten duurt. Klop de ampul gedurende de synthese voorzichtig met een kurkring aan om gesublimeerd seleen van de ampulwand los te maken, dat vervolgens in het reactiemengsel terugvalt. Laat het reactiemengsel afkoelen tot kamertemperatuur en breek vervolgens de ampul met een stamper en een vijzel.Verwijder handmatig alle resterende scherven van de ampul en stamper het ruwe loodselenide grondig. Plaats vervolgens 0,95 gram elementair kalium en vijf gram elementair lood in een dikwandige silicaampul. Verhit de vaste stoffen langzaam met een zuurstof-methaanbrander tot de smelt optisch homogeen is, wat ongeveer 20 minuten duurt.Voeg voorzichtig 1,9 gram elementaire seleenpellets toe aan de gesmolten legering. Na volledige toevoeging, verhoog de temperatuur totdat het reactiemengsel helder geel-witte straling uitzendt, en houd de temperatuur gedurende 10 minuten vast. Verlaag de reactietemperatuur enigszins als de stralingskleur puur, helder wit wordt.Laat het reactiemengsel afkoelen tot kamertemperatuur en breek vervolgens de ampul met een stamper en een vijzel. Verwijder handmatig alle resterende scherven van de ampul en het regulus van elementair lood, en stamper het ruwe kaliumloodselenide grondig. Plaats een gram loodselenide, 1,55 gram van 18 kroon 6 en een grote roerbar in een ronde stikstofkolf.Breng de kolf over op een roerplaat en voeg 125 milliliter van één twee diaminoethaan toe. Roer krachtig bij kamertemperatuur en voeg vervolgens 0,23 gram elementair kalium toe. Het versgesneden kalium is zeer plakkerig.Hier was het bedekt met loodselenidepoeder vóór het toevoegen. Er mag absoluut geen vocht in de kolf komen tijdens de toevoeging van de verschillende chemicaliën. We passen de tegenstroombenadering toe met de inert gas die de kolven uitblaast zodat lucht niet naar binnen kan.Na overnacht roeren bij kamertemperatuur, vult u de oplossing met een inert gasfilterfrit met lage porositeit. Plaats nu 0,5 gram kaliumloodselenide en twee milliliter van één twee diaminoethaan in een glazen vijl van vijf milliliter. Plaats de glazen vijl in een PTFE-vijl van vijftien milliliter en plaats de PTFE-vijl in een standaard roestvrijstalen autoclaaf. Sluit de autoclaaf goed af en verwarm in een oven op 150 graden Celsius gedurende vijf dagen.Na vijf dagen, zet de oven uit en laat deze langzaam afkoelen tot kamertemperatuur gedurende één dag, en breng vervolgens het reactiemengsel over in paratoneolie en selecteer handmatig kristallen van het product onder een standaardlichtmicroscoop bij 15 tot 40 voudig vergroten. Plaats tien milliliter van de kroonetheroplossing in een 50 milliliter kolf. Voeg tien milliliter van de verzadigde Wilkinson's katalysatoroplossing toe en roer overnacht.Zodra de reactie voltooid is, filtert u de oplossing met een inert gasfilterfrit met lage porositeit en verwijdert u het oplosmiddel onder dynamische vacuüm langzaam gedurende 24 uur. Na het overbrengen van het ruwe reactieproduct in paratoneolie, selecteert u handmatig kristallen van het Chevrel-type cluster onder een standaardlichtmicroscoop bij 15 tot 40 voudig vergroten. Plaats vervolgens tien milliliter van de kroonetheroplossing in een Schlenkbuis en bedek deze voorzichtig met tien milliliter van de verzadigde Wilkinson's katalysatoroplossing.Bedek de Schlenkbuis met aluminiumfolie en laat deze vier weken ongestoord staan. Na vier weken, brengt u het resulterende vaste lichaam over in paratoneolie en selecteert u enkele kristallen onder een lichtmicroscoop. Het bestaan van een ortho-selenidoselenaat-anion werd bevestigd door enkelkristalldiffractie-experimenten, elementaire analyse en kwantumchemische berekeningen.De kristalstructuurverfijning bevestigt de bijna perfecte tetraëdrische coördinatiegeometrie, terwijl DFT-berekeningen de energetisch gestabiliseerde A-één-representatie rationaliseren die bijdraagt aan de

combining-solid-state-solution-based-techniques-synthesis-reactivity

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

De disproportionatiereactie van een metastabiel Sn(I) chloride oplossing, verkregen via de preparatieve co-condensatietechniek, wordt gebruikt voor de synthese van een metalloïde tinclusterverbinding.

De synthese van [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (SiMe<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; Met behulp van een Metastabiel Sn (I) Halide Solution bereid met een Co-condensatie Techniek

Er wordt een potentiële algemene methode gepresenteerd voor de synthese van in water oplosbare multimetallische peptidische arrays die een vooraf bepaalde sequentie van metaalcentra bevatten.

Synthese van een water-oplosbaar metaal-organisch complex Array

De synthese van een tripfosfeniumbromide-zout wordt beschreven en het gebruik ervan als P+ overdrachtsmiddel wordt geschetst door middel van reacties met een N-heterocyclische carbeen en een anionische bisfosfine, waarbij respectievelijk een NHC-gestabiliseerde P(I) kation en een P(I) bevattend zwitterion worden verkregen.

Voorbereiding en reactiviteit van een Triphosphenium bromide Zout: een handige en stabiele bron van fosfor (I)

Hier presenteren we een één-pot, overgang-metaalvrije synthese van thiolen en thioesters van aromatische halogeniden en natrium thiomethoxide, gevolgd door de voorbereiding van enkele kristallen van een metaal-dithiolene-netwerk met behulp van thiol soorten gegenereerd in situ van de meer stabiele en hanteerbare thio-ester.

Synthese van een Thiol bouwsteen voor de kristallisatie van een halfgeleidende Gyroidal metaal-zwavel-kader

Een protocol voor de synthese van in37P20(O2C14H27)51 clusters en hun bekering tot indium fosfide Quantum dots wordt gepresenteerd.

Synthese van in37P20(O2CR)51 clusters en hun conversie naar InP Quantum dots

Hier beschrijven we een protocol voor de synthese van laagwaardige metaal-organische raamwerken (LVMOF's) uit laagwaardige metalen en multitopische fosfine-linkers onder luchtvrije omstandigheden. De resulterende materialen hebben potentiële toepassingen als heterogene katalysatornabootsingen van homogene katalysatoren op basis van laagwaardig metaal.

Experimentele benaderingen voor de synthese van laagwaardige metaal-organische raamwerken uit multitopische fosfine-linkers

De gerichte synthese van nieuwe metaal-organische raamwerken (MOF's) is moeilijk en hun ontdekking hangt af van de kennis en creativiteit van de chemicus. Met methoden met hoge doorvoer kunnen complexe synthetische parametervelden snel en efficiënt worden verkend, waardoor het proces van het vinden van kristallijne verbindingen en het identificeren van synthetische en structurele trends wordt versneld.

Ontdekking en synthese optimalisatie van isoreticulaire Al(III) op fosfonaat gebaseerde metaal-organische raamwerkverbindingen met behulp van high-throughput methoden

Hier presenteren we een protocol voor het synthetiseren van twee metalen chalcogeniden (Cu1.8S en SnSe) die geschikt zijn voor thermo-elektriciteit via een ultrasnelle (tweede reeks), oplosmiddelvrije en eenstaps mechanochemische synthese met behulp van elementaire voorlopers. Tegelijkertijd demonstreren we de monitoring van de temperatuur in de pot tijdens het planetaire kogelfrezen in situ door het nieuw ontwikkelde apparaat.

Demonstratie van de eenvoud en in situ temperatuurbewaking van de mechanochemische synthese van metalen chalcogeniden die geschikt zijn voor thermo-elektriciteit

De twee-thermische gloeimethode maakt de fabricage van dunne films van type II halfgeleider siliciumclathraat mogelijk. Post-synthesebehandelingen, waaronder thermisch persen en reactief ionenetsen, werden uitgevoerd om de materiaaleigenschappen te verbeteren. Deze benadering biedt een toegankelijk pad voor het vervaardigen van afstembare clathraatfilms die geschikt zijn voor elektronische en fotonische apparaten van de volgende generatie.

Fabricage en optimalisatie van type II siliciumclathraatfilms

Ruthenium fosfine complexen worden veel gebruikt voor homogene katalytische reacties zoals hydrogeneringen. De synthese van een reeks nieuwe drietandige ruthenium complexen met het N -triphos ligand N (CH2 PPh 2) 3 gerapporteerd. Bovendien wordt de stoichiometrische reactie van een dihydride Ru- N -triphos complex met levulinezuur beschreven.

De Synthese, karakterisering en reactiviteit van een serie van ruthenium<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Complexen

Ontdek de combinatie van vaste-stof- en oplosmiddel-gebaseerde technieken voor de synthese van chalcogenidoplumbaten met halfgeleidende eigenschappen. Deze methode biedt hoge opbrengsten en toegang tot reactieve metallaten.

De combinatie van Solid-state en oplossing-gebaseerde technieken: Synthese en reactiviteit van Chalcogenidoplumbates (II of IV)

Meer video's verkennen