Name: Voorbereiding van de Liquid-geëxpandeerd Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets met gecontroleerde grootte en dikte: A State of the Art Protocol (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T12:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 41 s
Description: Leer hoe je vloeistof-geëxfolieerde overgangsmetaaldichalcogenide nanosheets met gecontroleerde grootte en dikte produceert. Dit protocol combineert sonificatie met vloeistofcascade-centrifugatie voor efficiënte grootte-selectie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Het onderzoek dat tot deze resultaten heeft geleid, heeft financiering ontvangen van het Seventh Framework Program van de Europese Unie onder subsidieovereenkomst nummer 604391 Graphene Flagship. C.B. erkent de Duitse Onderzoeksstichting, DFG, onder subsidie BA 4856/2-1.

1. Liquid Peeling - bereiding van geschikte Stock dispersies <ol><li> Monteer een metalen beker onder een sonotrode in een ijsbad. </li><li> Dompel 1,6 g van het TMD poeder in 80 ml waterige oplossing van natriumcholaat (SC) surfactant (natriumcholaat concentratie C SC = 6 g L -1) in de metalen kom. </li><li> Verplaats de sonische top naar de bodem van de metalen bus en vervolgens door ~ 1 cm. Wikkel aluminiumfolie rond de sonische sonde om morsen te voorkomen. </li><li> Ultrasone trillingen het mengsel onder ijskoeling met probe sonicatie verhitting voorkomen toepassing van een vaste platte tip (750 W processor) gedurende 1 uur bij 60% amplitude (puls van 6 s aan en 2 s uit). </li><li> Centrifugeer de dispersie met een centrifugeersnelheid van 2660 g gedurende 1,5 uur. Verwijder het supernatant bevattende onzuiverheden en laat het sediment in 80 ml vers surfactansoplossing (C SC = 2 g L -1). OPMERKING: Gebruik maximale vulling hoogten in de centrifuge buizen van maximaal 10 cm. Otherwise, verhoging van het centrifugeren tijd. </li><li> Het aldus dispersie een tweede, langere sonicatie met de vaste platte tip 5 uur bij 60% amplitude (puls van 6 s aan en 2 s uit) onder koelen met ijs. Vervang het ijsbad om de 2 uur, terwijl het pauzeren van de geluidsgolven. </li></ol> 2. Nanosheet Size Selection door Liquid Cascade Centrifugeren OPMERKING: Om nanosheets selecteren op grootte, vloeistof cascade centrifugeren met achtereenvolgens toenemende centrifugale versnelling wordt toegepast (zie figuur 1). De volgende procedure wordt aanbevolen als standaard grootte selectie van de cascade in het geval van TMD. Voor andere materialen kan centrifugeren snelheid moeten worden aangepast. <ol><li> Verwijderen unexfoliated poeder door centrifugatie bij 240 xg (1,5 krpm), 2 h. Gooi het sediment. </li><li> Centrifugeer de supernatant bij een hogere centrifugale versnelling: 425 xg (2 krpm), 2 h. Verzamel het sediment in zoet surfactant kleiner volume (3-8 ml). </li><li> centrifuge desupernatant bij nog hogere centrifugale versnelling: 950 xg (3 krpm), 2 h. Verzamel het sediment in zoet surfactant kleiner volume (3-8 ml). </li><li> Herhaal deze procedure met de volgende centrifugale versnellingen: 1700 xg (4 krpm), 2650 xg (5 krpm), 3500 XG (6 krpm), 5500 XG (7,5 krpm) en 9750 xg (10 krpm). </li></ol> 3. Bepaling van Nanosheets grootte en dikte van de statistiek Microscopy LET OP: Als spectroscopische metrics zijn reeds beschikbaar, kan punt 3 worden overgeslagen of verlaagd, dat wil zeggen, niet uit voor elk monster. <ol><li> Lengte: transmissie elektronenmicroscoop (TEM) <ol><li> Afzetting <ol><li> Verdun de hoge concentratie dispersies met water (de concentratie oppervlakteactieve stof te verminderen) zodat ze licht van kleur. Drop gegoten op een rooster (bijvoorbeeld essen carbon, 400 mesh) geplaatst op een filter membraan lont weg overmaat oplosmiddel. </li></ol></li><li> Imaging <ol><li> Record meerdere images op verschillende posities op het raster. Stel het gezichtsveld afhankelijk nanosheet grootte. Voor een uitgebreide TEM beeldvorming zelfstudie, zie referentie 18. </li></ol></li><li> Statistische lengte analyse uitgevoerd met behulp van ImageJ <ol><li> Open de ImageJ software, selecteert u het relevante TEM via het menu &quot;file&quot; en het beeld &quot;open&quot;. De afbeelding wordt geopend in een nieuw venster. </li><li> Klik op het tabblad &quot;analyseren&quot;. Selecteer &quot;set schaal&quot; uit het drop down menu. Een nieuw venster wordt geopend. Klik op &quot;verwijderen schaal&quot;, vink &quot;globale&quot; en klik op &quot;ok&quot;. </li><li> Selecteer het gereedschap &quot;lijn&quot;. Trek een lijn profiel langs de lengte van de schaal bar imago van de TEM van. </li><li> Klik op &quot;analyseren&quot;. Selecteer &quot;set schaal&quot; uit het drop down menu. Voer de lengte van de schaal bar in nm in het vak &quot;bekende afstand&quot; en klik op &quot;ok&quot;. NB: De afstand van de getekende op de schaal bar lijn wordt weergegeven in pixels. </li&gt; <li> Selecteer het gereedschap &quot;lijn&quot; en meet de nanosheet lengte door het tekenen van een lijn profiel van de langste as van de nanosheet. </li><li> Druk op de &quot;control + M&quot; te meten. Een nieuwe doos met het label &quot;resultaten&quot; opent met de nanosheet lengte weergegeven in de kolom &quot;lengte&quot;. </li><li> Herhaal stap 3.1.3.6 voor alle afzonderlijk gedeponeerd nanosheets (niet samengevoegd zijn) in het beeld. </li><li> Bij het openen van een nieuw beeld, herhaalt u de stappen 3.1.3.3- 3.1.3.7. Tel de lengte van 150 nanosheets. LET OP: Alle nanosheet lengte gegevens worden verzameld in het venster &quot;resultaten&quot; en in andere programma&#39;s voor verdere verwerking kunnen worden gekopieerd. </li></ol></li></ol></li><li> Dikte: Atomic Force Microscopy (AFM) <ol><li> Verdun de dispersie zodat bijna transparant voor het menselijk oog zijn (overeenkomend met uitsterven intensiteit idealiter ~ 0,2 per 1 cm weglengte bij 400 nm). Bij oppervlakteactieve dispersies, verdunnen met water niet oppervlakteactieve. </li><li> Laten vallen-werpen op voorverwarmde wafers. Voor op water gebaseerde dispersie, verwarm de wafer tot ~ 170 ° C op een hete plaat en de aanbetaling van 10 pi per 0,5 x 0,5 cm 2 wafer. </li><li> Spoel de plakken grondig met een minimum van 5 ml water en 3 ml 2-propanol om achtergebleven oppervlakteactieve stof en andere verontreinigingen te verwijderen. </li><li> Scannen en opslaan meerdere beelden over het monster bij de AFM in te tikken mode. Voor kleine nanosheets gebruik maken van een resolutie van 512 lijnen per beeld en groottes van maximaal 2 x 2 pm 2. Voor monsters met grotere nanosheets, verhoging van de zichthoek maximaal 8 x 8 urn 2. Gebruik scan tarieven zo nodig (typisch 0,4-0,7 Hz). Als alternatief, scannen grotere gebieden met een hogere resolutie. </li><li> Dikte meting met behulp van Gwyddion Software <ol><li> Open de software en selecteer de relevante afbeelding AFM via &quot;file&quot; en &quot;open&quot;. De afbeelding wordt geopend in een nieuw venster. </li><li> Corrigeer de achtergrond met behulp van het &quot;level data door gemiddelde vlak subtraction &quot;&quot; align rijen &quot;en&quot; correct horizontale littekens &quot;in het hoofdstuk&quot; Data-proces &quot;van het hoofdmenu. Breng de correcties, verander het beeld kleur voor een beter contrast door met de rechtermuisknop te klikken op de legende en stel z-vliegtuig naar nul. </li><li> Zoom in de regio van uw keuze (indien geschikt). Klik op de &quot;crop&quot; tool in het hoofdmenu. Sleep de cursor over het beeld om het gebied van de keuze te markeren. Druk op &quot;toepassen&quot;. Controleer de &quot;nieuwe kanaal&quot; om de geselecteerde regio te openen in een nieuw venster. </li><li> Selecteer &quot;extract profielen&quot; in het menu Extra. Een nieuw venster wordt geopend. </li><li> Trek een lijn over de nanosheet. Noteer de dikte in een tabel. In het geval van niet-homogeen dik nanosheets, het gemiddelde van de dikte over de nanosheet. Wees uiterst voorzichtig om alleen individueel gedeponeerd en niet-geaggregeerde nanosheets meten. </li><li> Herhaal dit 3.2.5.3-3.2.5.5 voor alle nanosheets op de afbeelding. </li><li> Herhaal dit 3.2.5.1-3.2.5.6 voor alle images opgenomen. Count minimum 150 nanosheets. </li></ol></li></ol></li><li> Conversie van AFM dikte laag getal OPMERKING: Schijnbare AFM opbouwhoogte vloeibare afgeschilferde nanomaterialen gewoonlijk overschat door de aanwezigheid van achtergebleven oplosmiddel. Bovendien nauwkeurige hoogtemetingen inhomogene monsters (zoals nanomaterialen afgezet op substraten) met AFM algemeen moeilijk door bijdragen van effecten zoals capillaire krachten en adhesie die afhankelijk van het materiaal en meetparameters. 19,20 Om deze problemen te overwinnen en de schijnbare gemeten AFM dikte converteren naar het aantal lagen, een procedure genaamd tredehoogte analyse werd ontwikkeld zoals hieronder beschreven. 12,13,16,21. Stappen 3.3.1-3.3.4 kan worden overgeslagen als de hoogte stap bekend is. <ol><li> Open, correct en bijsnijden imago van de AFM, zoals beschreven in 3.2 tot een nanosheet met duidelijk waarneembare terrassen te selecteren. </li><li> Meet de hoogte over denanosheet met behulp van de &quot;uit te pakken&quot; profiel tool. OPMERKING: Geschikte profielen tonen discrete stappen die in figuur 2B inzet. <ol><li> Noteer de hoogte van deze stappen (dwz het hoogteverschil van het ene terras naar de volgende op de nanosheet). </li></ol></li><li> Graaf ten minste 70 van deze stappen. </li><li> Zet de stap hoogte in oplopende volgorde (figuur 2C). LET OP: Let op dat voor TMD de schijnbare instaphoogte is altijd een veelvoud van ~ 1.9 nm. </li><li> Verdeel de schijnbare AFM dikte (gemeten zoals beschreven in paragraaf 3.2) met 1,9 nm aan de laag nummer te verkrijgen. OPMERKING: Andere materialen hebben andere instaphoogte conversie factoren die een andere kalibratie. </li></ol></li></ol> 4. Bepaling van MoS 2 en WS 2 grootte en dikte Gebaseerd op Extinction Spectra <ol><li> spectra overname <ol><li> Verdun de hoge concentratie monsters met onderscheidenlijkve medium (hier waterig natriumcholaat, 2 g L -1) tot uitsterven onder de 2 opleveren over het gehele spectrum. </li><li> Stel de stappen van de spectrale overname tot 0,5 nm in het instrument instellingen of gebruik scansnelheid langzaam of medium. </li><li> Kies de instellingen &quot;aftrekken basislijn&quot; in het instrument instellingen. Plaats de cuvette met de waterige natriumcholaatoplossing in het monstercompartiment van de spectrometer en laat de meting. </li><li> Verwijder de cuvet met de natriumcholaatoplossing van de spectrometer en maak dit leeg. Vul het monster, plaatst u het monster in de steekproef compartiment van de spectrometer en uitvoeren van een scan van het monster. </li></ol></li><li> Lengte bepaling van de intensiteit ratio&#39;s <ol><li> Optie 1: Lezen van de intensiteit op de A-exciton, Ext A (~ 660 nm voor MoS 2 en 620 nm voor WS 2) en het lokale minimum Ext min (345 nm voor MoS 2 en 295 nm voor WS 2). Verdelende intensiteit van de A-exciton door de intensiteit van het lokale minimum de intensiteitsverhouding Ext A / Ext min verkrijgen. </li><li> Bepaal de gemiddelde lengte nanosheet, &lt;L&gt; met behulp van vergelijking 1. <img alt="vergelijking 1" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation1.jpg" /> (Vgl. 1) wanneer Ext A / Ext min is de intensiteitsverhouding van de extinctie bij de A-exciton (Ext A) en het lokaal minimum (Ext min). LET OP: De vergelijking geldt voor zowel MoS 2 en WS 2. Echter, is de nauwkeurigheid beperkt vooral voor kleine nanosheets. </li><li> Optie 2: Bepaal de intensiteitsverhouding van het lokale maximum in het UV gebied van het spectrum, Ext Max-HE (270 nm voor MoS 2 en 235 nm voor WS 2) en het lokale minimum, Ext min (345 nm voor MoS 2 en 295 nm voor WS 2) </li><li> Bepaal de gemiddelde nanosheet lengte, &lt;L&gt; met behulp van vergelijking 2. <img alt= &quot;Vergelijking 2&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 54806 / 54806equation2.jpg&quot; /&gt; (Vgl. 2) Met Ext max-HE aanduiding van de intensiteit bij de lokale maximum bij hoge energie (270 nm voor MoS 2 en 235 nm voor WS 2) en Ext min het uitsterven intensiteit op lokaal minimum (345 nm voor MoS 2 en 295 nm voor WS 2 ). OPMERKING: Optie 2 geeft een nauwkeurige meting van de laterale omvang. Echter de hoge energie regio niet beschikbaar in alle oplosmiddelen / oppervlakteactieve stof. </li></ol></li><li> Concentratie <ol><li> Noteer de extinctie intensiteit ten opzichte van 1 cm weglengte bij 345 nm voor MoS 2 en 235 nm voor WS 2 resp. LET OP: Verdeel de geregistreerde gemeten uitsterven door de weglengte van de cuvet. </li><li> Verdeel deze intensiteit door de extinctie coëfficiënten van 68 Lg -1 cm -1 bij 345 nm voor MoS 2 en 47 Lg -1 cm -1 bij 235 nm voor WS 2 om de nano&#39;s te verkrijgenheet concentratie in gL -1. </li></ol></li><li> Dikte bepaling van A-exciton positie <ol><li> Bereken de tweede afgeleide van het spectrum. <ol><li> Met behulp van de data-analyse en grafische software (bv OriginPro), selecteert u de kolom die het uitsterven intensiteit. Klik op het tabblad &quot;analyse&quot;, selecteer &quot;wiskunde&quot; uit het drop down menu en &quot;open dialoog&quot; &quot;differentiëren&quot;,. Een nieuw venster wordt geopend. Stel de afgeleide om 2 en druk op OK. </li></ol></li><li> Strijk de tweede afgeleide van Aangrenzend Middelingstijd (~ 10-20 punten per venster in A-exciton regio). <ol><li> Bijvoorbeeld met behulp van de data-analyse en grafische software, plot de tweede afgeleide spectrum. <ol><li> Met het grafische venster actief is, klikt u op &quot;analyse&quot; en kies &quot;signaalverwerking&quot;, dan dan &quot;open dialoog&quot; uit het drop down menu &quot;glad&quot;. Een nieuw venster wordt geopend. </li><li> Kiezen4; Aangrenzende Middelingstijd &quot;als smoothing methode en zet de punten tot en met 20. </li><li> Zet de resulterende afgevlakte spectrum dat wordt weergegeven als nieuwe kolommen. Als het geluid is nog steeds hoog, herhaalt u de smoothing. OPMERKING: Meestal wordt spectrale afvlakking nodig is om het lawaai te verminderen, tenzij hoge keer integratie tijdens de meting worden gebruikt. Passende afvlakking is een belangrijk onderdeel van de data-analyse en de juiste afvlakkingsmethode afhankelijk van het gewenste resultaat. Deze bijzondere egalisatie methode is alleen geschikt voor de gemiddelde piekpositie bepalen. 13 </li></ol></li></ol></li><li> Lees-off van de piek positie van de tweede afgeleide. Dit is de golflengte van de A-exciton, λ A. Als alternatief, het uitvoeren van de stappen in 4.4.4-4.4.7 beschreven. </li><li> Zetten de x-as van golflengte energieverbruikende de relatie: E (eV) = 4.135E-6 * 2.997E8 / λ (nm) </li><li> Breng de tweede afgeleide naar de tweede afgeleide van een Lorentzian. OPMERKING: Een Lorentz kan worden geschreven als <img alt="vergelijking 3" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation3.jpg" /> (Vgl. 3) Waarin h de hoogte E &#39;0 is het midden en w de FWHM. Differentiatie tweemaal met betrekking tot E geeft <img alt="vergelijking 4" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation4.jpg" /> (Vgl. 4) <ol><li> In de data-analyse en grafische software, kies &quot;instrumenten&quot; in het hoofdmenu en selecteer &quot;passende functie builder&quot;. Een nieuw venster wordt geopend. </li><li> Selecteer &quot;maak een nieuwe functie&quot;, klik op Volgende. </li><li> Laat de standaardinstellingen, geef de functie een naam en klik op Volgende. </li><li> Set &quot;h, E, w&quot; als parameters, klik op Volgende. </li><li> Enter &quot;(-8 * h / w ^ 2) * (1-3 * (2 * (Ex) / w) ^ 2) / (1 + (2 * (Ex) / w) ^ 2) ^ 3&quot; of functie lichaam, klik op voltooien. </li><li> Plot alleen de A-exciton gebied van het tweede afgeleide spectrum op energieschaal. </li><li> Met degrafisch venster actief is, klikt u op het tabblad &quot;analyse&quot;. Kies &quot;passend&quot;, &quot;niet-lineaire curve fit&quot;, &quot;open dialoog&quot; uit het drop down menu. Een nieuw venster wordt geopend. </li><li> Selecteer &quot;door de gebruiker gedefinieerde&quot; in de categorie en kies de eerder ingebouwde functie in de functie doos. In het tabblad &quot;parameters&quot; set beginwaarden voor w tot 0,1, en E 1,99 voor WS 2 en 1,85 voor MoS 2. Druk op de &quot;fit&quot; </li></ol></li><li> De energiewaarden E &#39;0, die de energie van de A-exciton, E&#39; A. </li><li> Bepaal het aantal lagen volgens vergelijkingen 5 (MoS 2) en 6 (WS2). <img alt="vergelijking 5" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation5.jpg" /> (Vgl. 5, MoS 2) <img alt="vergelijking 6" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation6.jpg" /> (Vgl. 6, WS 2) λ met een aanduiding van de golflengte van de A-Exciton en L aanduiding van de energie van de A-exciton. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Zhang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+Two-Dimensional+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Ultrathin Two-Dimensional Nanomaterials.</a> ACS Nano. 9, 9451-9469 (2015).</li>
<li>Yi, M., Shen, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+on+mechanical+exfoliation+for+the+scalable+production+of+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mat.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">A review on mechanical exfoliation for the scalable production of graphene.</a> J. Mat. Chem. A. 3, 11700-11715 (2015).</li>
<li>Jariwala, D., Sangwan, V. K., Lauhon, L. J., Marks, T. J., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+Device+Applications+for+Semiconducting+Two-Dimensional+Transition+Metal+Dichalcogenides%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Emerging Device Applications for Semiconducting Two-Dimensional Transition Metal Dichalcogenides.</a> ACS Nano. 8, 1102-1120 (2014).</li>
<li>Nicolosi, V., Chhowalla, M., Kanatzidis, M. G., Strano, M. S., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+Exfoliation+of+Layered+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Liquid Exfoliation of Layered Materials.</a> Science. 340, 1420(2013).</li>
<li>Butler, S. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Progress%2C+Challenges%2C+and+Opportunities+in+Two-Dimensional+Materials+Beyond+Graphene%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Progress, Challenges, and Opportunities in Two-Dimensional Materials Beyond Graphene.</a> ACS Nano. 7, 2898-2926 (2013).</li>
<li>Bonaccorso, F., Bartolotta, A., Coleman, J. N., Backes, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+crystals-based+functional+inks%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional crystals-based functional inks.</a> Adv. Mater. , accepted (2016).</li>
<li>Torrisi, F., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrifying+inks+with+2D+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Electrifying inks with 2D materials.</a> Nat. Nanotechnol. 9, 738-739 (2014).</li>
<li>Coleman, J. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-Dimensional+Nanosheets+Produced+by+Liquid+Exfoliation+of+Layered+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Two-Dimensional Nanosheets Produced by Liquid Exfoliation of Layered Materials.</a> Science. 331, 568-571 (2011).</li>
<li>Smith, R. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-Scale+Exfoliation+of+Inorganic+Layered+Compounds+in+Aqueous+Surfactant+Solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Large-Scale Exfoliation of Inorganic Layered Compounds in Aqueous Surfactant Solutions.</a> Adv. Mater. 23, 3944-3948 (2011).</li>
<li>Khan, U., O'Neill, A., Porwal, H., May, P., Nawaz, K., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+selection+of+dispersed%2C+exfoliated+graphene+flakes+by+controlled+centrifugation%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation.</a> Carbon. 50, 470-475 (2012).</li>
<li>Kang, J., Seo, J. -W. T., Alducin, D., Ponce, A., Yacaman, M. J., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thickness+sorting+of+two-dimensional+transition+metal+dichalcogenides+via+copolymer-assisted+density+gradient+ultracentrifugation%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Thickness sorting of two-dimensional transition metal dichalcogenides via copolymer-assisted density gradient ultracentrifugation.</a> Nat. Commun. 5, 5478(2014).</li>
<li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Edge+and+Confinement+Effects+Allow+in+situ+Measurement+of+Size+and+Thickness+of+Liquid-Exfoliated+Nanosheets%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Edge and Confinement Effects Allow in situ Measurement of Size and Thickness of Liquid-Exfoliated Nanosheets.</a> Nat. Commun. 5, 4576(2014).</li>
<li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+Highly+Monolayer+Enriched+Dispersions+of+Liquid-Exfoliated+Nanosheets+by+Liquid+Cascade+Centrifugation%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Production of Highly Monolayer Enriched Dispersions of Liquid-Exfoliated Nanosheets by Liquid Cascade Centrifugation.</a> ACS Nano. 10, 1589-1601 (2016).</li>
<li>Green, A. A., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solution+Phase+Production+of+Graphene+with+Controlled+Thickness+via+Density+Differentiation%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Solution Phase Production of Graphene with Controlled Thickness via Density Differentiation.</a> Nano Lett. 9, 4031-4036 (2009).</li>
<li>Harvey, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Gallium+Sulfide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+As+Hydrogen+Evolution+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Preparation of Gallium Sulfide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application As Hydrogen Evolution Catalysts.</a> Chem. Mater. 27, 3483-3493 (2015).</li>
<li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+Exfoliation+of+Solvent-Stabilised+Few-Layer+Black+Phosphorus+for+Applications+Beyond+Electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Liquid Exfoliation of Solvent-Stabilised Few-Layer Black Phosphorus for Applications Beyond Electronics.</a> Nat. Commun. 6, 8563(2015).</li>
<li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+metrics+allow+in-situ+measurement+of+mean+size+and+thickness+of+liquid-exfoliated+few-layered+graphene+nanosheets%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic metrics allow in-situ measurement of mean size and thickness of liquid-exfoliated few-layered graphene nanosheets.</a> Nanoscale. 8, 4311-4323 (2016).</li>
<li>Rodenburg, J. Tutorial Courses on Transmission Electron Microscopy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.rodenburg.org/">http://www.rodenburg.org/</a> (2016).</li>
<li>Ridings, C., Warr, G. G., Andersson, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Composition+of+the+outermost+layer+and+concentration+depth+profiles+of+ammonium+nitrate+ionic+liquid+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Composition of the outermost layer and concentration depth profiles of ammonium nitrate ionic liquid surfaces.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 14, 16088-16095 (2012).</li>
<li>Nemes-Incze, P., Osváth, Z., Kamarás, K., Biró, L. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalies+in+thickness+measurements+of+graphene+and+few+layer+graphite+crystals+by+tapping+mode+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Anomalies in thickness measurements of graphene and few layer graphite crystals by tapping mode atomic force microscopy.</a> Carbon. 46, 1435-1442 (2008).</li>
<li>Paton, K. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scalable+production+of+large+quantities+of+defect-free+few-layer+graphene+by+shear+exfoliation+in+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Scalable production of large quantities of defect-free few-layer graphene by shear exfoliation in liquids.</a> Nat. Mater. 13, 624-630 (2014).</li>
<li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+atomic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Nat.+Ac.+Sci.+U.+S%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional atomic crystals.</a> Proc. Nat. Ac. Sci. U. S. 102, 10451-10453 (2005).</li>
<li>Kouroupis-Agalou, K., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKouroupis-Agalou%2C+K+%22Nanoscale%22">Nanoscale</a>. 6, 5926-5933 (2014).</li>
<li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+Molybdenum+Trioxide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+in+High-Performance+Supercapacitors%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Production of Molybdenum Trioxide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application in High-Performance Supercapacitors.</a> Chem. Mater. 26, 1751-1763 (2014).</li>
<li>Yadgarov, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+the+Absorption+and+Optical+Surface+Plasmon+Scattering+of+MoS2+Nanoparticles+on+Aspect+Ratio%2C+Size%2C+and+Media%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Dependence of the Absorption and Optical Surface Plasmon Scattering of MoS2 Nanoparticles on Aspect Ratio, Size, and Media.</a> ACS Nano. 8, 3575-3583 (2014).</li>
<li>Wilson, J. A., Yoffe, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition+metal+dichalcogenides.+Discussion+and+interpretation+of+the+observed+optical%2C+electrical%2C+and+structural+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Phys%22%5BJournal%5D)">Transition metal dichalcogenides. Discussion and interpretation of the observed optical, electrical, and structural properties.</a> Adv. Phys. 18, 193-335 (1969).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

monstervoorbereiding De hier beschreven monsters worden geproduceerd door tip sonicatie. Afschilfering alternatieve procedures kunnen worden gebruikt, maar zal leiden tot verschillende concentraties laterale afmetingen en maten van afschilfering. Hogere amplitudes en langer pulsen tijdens de ultrasoonapparaat moet worden vermeden om te voorkomen dat beschadiging van het ultrasoonapparaat. Vergelijkbare resultaten werden verkregen met 500 W processors. Echter, ultrasoonapparaat tijd en amplitude...

De mogelijkheid om tweedimensionale (2D) kristallen produceren en verwerken grafeen over met de vloeistoffase maakt ze veelbelovende materialen voor een steeds groeiend aantal toepassingen composietmaterialen, sensoren, in energieopslag en conversie en flexibel (opto) elektronica. 1-6 Een 2D nanomaterialen in toepassingen zoals deze zullen goedkope en betrouwbare inkten met on-demand laterale grootte en dikte van de nanoschaal bestanddelen, alsmede gecontroleerde rheologische en morfologische eigenschappen ontvankelijk voor industriële schaal printing / coating processen vereisen benutten. 7 In dit verband heeft fase exfoliatie vloeistof een belangrijke productietechniek die toegang geeft tot een hele reeks van nanostructuren in grote hoeveelheden te worden. 6,8,9 Bij deze methode sonicatie of afschuiving van gelaagde kristallen in vloeistof. Indien de vloeistof geschikt is gekozen (bijv geschikte oplosmiddelen of oppervlakte) de nanosheets zal stabilized tegen reaggregation. Talloze toepassingen en proof-of-principle inrichtingen zijn aangetoond door dergelijke technieken. 6 Waarschijnlijk het grootste kracht van deze strategie zijn veelzijdigheid talrijke gelaagde ouder kristallen kunnen worden geëxpandeerd en verwerkt op dezelfde wijze toegang tot een breed palet aan materialen die kunnen worden aangepast aan de gewenste toepassing. Ondanks deze recente vooruitgang, de verkregen polydispersiteit die ontstaat als gevolg van deze vloeibare fase productiemethoden (qua nanosheet lengte en dikte) presenteert nog een bottleneck in het realiseren van hoogwaardige apparatuur. Dit is voornamelijk omdat de ontwikkeling van nieuwe en innovatieve size selectietechnieken tot dusverre vereiste nanosheets lengte en dikte karakterisatie gebruik vervelend statistische microscopie (atomic force microscopie, AFM en / of transmissie-elektronenmicroscopie, TEM). Ondanks deze uitdagingen, Several centrifugatie technieken zijn gerapporteerd lengte en dikte sortering bereiken. 6,10-13 De eenvoudigste scenario homogeen centrifugeren, waarbij de dispersie gecentrifugeerd bij een gegeven centrifugale versnelling en het supernatant wordt gedecanteerd voor analyse. Het centrifugeren snelheid stelt de grootte cut-off, waarbij de hoger de snelheid, hoe kleiner de nanosheets in de bovenstaande vloeistof. Deze techniek lijdt aan twee grote nadelen; Ten eerste, wanneer grotere nanosheets worden geselecteerd (dat wil zeggen de dispersie gecentrifugeerd bij lage snelheid en de supernatant wordt gedecanteerd) Alle kleine nanosheets ook in het monster achterblijven. Ten tweede, ongeacht de centrifugeersnelheid, een aanzienlijk deel van het materiaal de neiging te worden verspild in het sediment. Een alternatieve strategie voor grootte selectie dichtheidsgradiënt (of isopycnische) centrifugeren. 11,14 In dit geval wordt de dispersie geïnjecteerd in een centrifugebuis containing een dichtheidsgradiënt medium. Tijdens ultracentrifugatie (gewoonlijk&gt; 200.000 xg), wordt een dichtheidsgradiënt gevormd en de nanosheets naar het punt in de centrifuge waar hun opwaartse dichtheid (dichtheid inclusief stabilisator en oplosmiddel shell) overeenkomt met de dichtheid van de gradiënt. Merk op dat de nanomateriaal ook opwaartse verschuiving tijdens dit proces (afhankelijk van waar het werd geïnjecteerd). Zo worden de nanosheets daadwerkelijk dikte gesorteerd op plaats massa (in tegenstelling tot homogeen centrifugatie). Hoewel deze procedure biedt een unieke kans om nanosheets sorteren op dikte, het lijdt aan opmerkelijke nadelen. Bijvoorbeeld, de opbrengsten zijn zeer laag en op dit moment niet mogelijk voor de massaproductie van gescheiden nanosheets. Dit is deels te maken met lage gehalten aan monolagen op voorraad dispersies na vloeistof-peeling en kan mogelijk worden verbeterd door het optimaliseren van afschilfering procedures in de toekomst. Bovendien is meestal een tijdrovende meertrapsultracentrifugatie proces waarbij meerdere iteraties efficiënte grootte selectie te bereiken. Bovendien in het geval van anorganische nanomaterialen, wordt beperkt tot polymeer gestabiliseerde dispersies om de vereiste drijfvermogen dichtheden en het verloop medium in de dispersie kan interfereren met verdere verwerking. We hebben onlangs aangetoond dat een procedure die wij term vloeistof cascade centrifugeren (LCC) biedt een spannend alternatief, 13, zoals wij ook detail in dit manuscript. Dit is een meerstaps procedure die zeer veelzijdig is waardoor verschillende cascades worden ontworpen volgens het gewenste resultaat. Om dit proces te demonstreren, wordt een standaard cascade afgebeeld in figuur 1 en bestaat uit meerdere centrifugatiestappen waarbij elk heeft een hogere snelheid dan de laatste. Na elke stap wordt het sediment bewaard en de supernatant wordt vervolgens gebruikt in de procedure fase. Daardoor elk sediment bevat nanosheets in een bepaaldeorde van grootte die zijn &quot;gevangen&quot; tussen twee centrifugeren met verschillende snelheden; de onderste verwijderen groter nanosheets in de vorige sediment terwijl de hogere snelheid verwijdert de kleinere nanosheets in de supernatant. Kritische LCC kan het verkregen sediment volledig gedispergeerd door zachte sonicatie in het respectieve medium, in dit geval waterig natriumcholaat H 2 O-SC (SC bij concentraties zo laag als 0,1 g L -1). Het resultaat is dispersies met vrijwel elke gewenste concentratie. Belangrijker is vrijwel geen materiaal verspild LCC, waardoor de verzameling van relatief grote massa van massageselecteerde nanosheets. Zoals hier getoond, hebben wij deze toegepast op een aantal vloeistof geëxpandeerd nanosheets zoals MoS2 en WS2 en gas-, 15 zwart fosfor 16 en 17 grafeen zowel oplosmiddel en oppervlakteactieve systemen. Deze unieke centrifugeren procedure kan de efficiënte grootte-selectie van de vloeistof geëxpandeerd nanosheets en is vervolgens in staat een aanzienlijke verbetering in termen van hun grootte en dikte vastberadenheid. Met name door deze methode, zoals gedemonstreerd dat eerder optische extinctie (en absorptie) spectrum van de nanosheets systematisch veranderen functie van zowel nanosheets laterale afmetingen en nanosheets dikte. Als we hier Samenvattend heeft deze konden we de nanosheet spectrale profiel (specifiek de intensiteitsverhouding op twee posities van het verdwijnen spectrum) verbinden met de gemiddelde lengte nanosheet als gevolg van randeffecten nanosheet. 12,13 Belangrijk kan dezelfde vergelijking worden gebruikt om de grootte van MoS2 en WS2 kwantificeren. Verder laten we zien dat de A-exciton positie verschuift naar lagere golflengten als functie van de gemiddelde dikte nanosheet door Opsluitingsfenomenen. Hoewel afschilfering, evenals grootte selectie en bepaling zijn algemeen vrij robust procedures, de kwantitatieve resultaat is afhankelijk van subtiliteiten in het protocol. Echter, vooral voor nieuwkomers in het veld, is het moeilijk om te beoordelen welke procesparameters meest relevant zijn. Dit komt neer op het feit dat experimentele gedeelten onderzoekspapieren geven slechts een ruwe protocol, zonder op welk resultaat te verwachten bij het wijzigen van de procedure of het geven van een rationele achter het protocol. In deze bijdrage willen we deze pakken en een gedetailleerde gids en discussie de productie van vloeibare afgeschilferde nanosheets van gecontroleerde grootte, en voor de nauwkeurige bepaling van de grootte door een statistische microscopie of analyse van de spectra uitsterven. Wij zijn ervan overtuigd dat dit zal helpen om de reproduceerbaarheid te verbeteren en hopen dat het een nuttige gids voor andere experimentalists op dit onderzoeksgebied zijn. <img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/54806/54806fig1.jpg" /> FiguAd 1: Schema van de grootte selectie door vloeistof cascade centrifugeren. -Size geselecteerde nanosheets worden verzameld als sedimenten. Elk sediment verzameld of &quot;gevangen&quot; tussen twee snelheden centrifugatie (ω) uitgaande van lage snelheden en naar hogere die van stap tot stap. Het sediment weggegooid na de eerste centrifugeren bevat unexfoliated gelaagde kristallieten terwijl het supernatant weggegooid na de laatste centrifugeren stap bevat zeer klein nanosheets. Op grootte geselecteerde dispersies bereid door het opnieuw dispergeren van de verzamelde afzettingen in hetzelfde medium (hier waterige oppervlakte-actieve oplossing) bij verminderde volumes. Aangepast met toestemming van 13. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54806/54806fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>

<table><tbody><tr><td>Sodium cholate hydrate, van os en/of schapen gal</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C1254-100G</td><td>Oplosmiddel dat wordt gebruikt als stabilisator in de vorm van een waterige oplossing (d.w.z. na het oplossen van het poeder in millipore water)</td></tr><tr><td>MoS2 poeder</td><td>Sigma Aldrich</td><td>69860-100G</td><td>Andere distributeurs beschikbaar, maar exfoliatie en resultaat van grootte selectie kunnen variëren</td></tr><tr><td>WS2, poeder 2 &#956;m</td><td>Sigma Aldrich</td><td>243639-50G</td><td>Andere distributeurs beschikbaar, maar exfoliatie en resultaat van grootte selectie kunnen variëren</td></tr><tr><td>ImageJ Software</td><td>Ontwikkelaar: National Institutes of Health</td><td>64-bit Java versie 2.45 1.6.0_24</td><td>Beeldverwerkingssoftware gebruikt voor TEM analyse, gratis download</td></tr><tr><td>Gwyddion Software</td><td>Ontwikkelaar: Czech Metrology Institute</td><td>64-bit Java versie 2.45</td><td>Beeldverwerkingssoftware gebruikt voor AFM analyse, gratis download</td></tr><tr><td>Origin Pro Software</td><td>OriginLab</td><td>Versie 2016</td><td>Software gebruikt voor gegevensanalyse zoals differentiatie en aanpassing van de extinctiespectra</td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>HettichLab</td><td>Mikro 220R</td><td>elke andere tafelcentrifuge is geschikt</td></tr><tr><td>Rotor 1</td><td>Hettich</td><td>Rotor 1016</td><td>voor centrifugatie &lt;5.000 x g</td></tr><tr><td>Rotor 2</td><td>Hettich</td><td>Rotor 1195-A</td><td>voor centrifugatie >5.000 x g</td></tr></tbody></table>

voorbereiding van de liquid-geëxpandeerd transition metal dichalcogenide nanosheets met gecontroleerde grootte en dikte: a state of the art protocol

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

We beschrijven recente vorderingen in de productie van vloeistof-exfoliërde overgangsmetaal dichaalcogenide (TMD) nanosheets met gecontroleerde grootte en dikte. Gelaagde kristallen van molybdeendisulphide (MoS2) en wolfraamdisulphide (WS2) worden geëxfolieerd in aqueuze oppervlakteactieve stofoplossing door sonicatie. Dit levert zeer polydisperse mengsels op die nanosheets bevatten met brede grootte- en dikteverdelingen. Voor de meeste doeleinden zijn echter specifieke grootten (in termen van zowel laterale dimensie als dikte) vereist. Bijvoorbeeld, grote en dunne nanosheets zijn gewenst voor (optoe) elektronische toepassingen, terwijl lateraal kleine nanosheets interessant zijn voor katalytische toepassingen. Daarom is post-exfoliatie grootteselectie een belangrijke stap die we hier behandelen. We geven een gedetailleerd protocol voor de efficiënte grootteselectie in grote hoeveelheden door middel van vloeistof cascade centrifugatie en de grootte- en dikte kwantificering door statistische microscopische analyse (atomaire krachtmicroscopie en transmissie-elektronenmicroscopie). De vergelijking van MoS2 en WS2 toont aan dat beide materialen op een vergelijkbare manier door dezelfde procedure op grootte worden geselecteerd. Belangrijk is dat de dispersies van grootte-geselecteerde nanosheets systematische veranderingen vertonen in hun optische extinctiespectra met grootte door rand- en beperkingseffecten. We laten zien hoe deze optische veranderingen kwantitatief gerelateerd zijn aan de nanosheets dimensies en beschrijven hoe de gemiddelde nanosheets lengte en laagnummer betrouwbaar uit de extinctiespectra kunnen worden geëxtraheerd. Het exfoliatie- en grootteselectieprotocol kan worden toegepast op een breed scala van gelaagde kristallen zoals we eerder hebben aangetoond voor grafeen, galliumsulfide (GaS) en zwart fosfor.

Vloeistof cascade centrifugatie (figuur 1) is een krachtige techniek om vloeistof geëxpandeerd nanosheets grootte en dikte sorteren zie figuur 2 zowel MoS2 en WS2. Nanosheet laterale formaten en diktes kan worden gekenmerkt door statistische TEM en AFM, respectievelijk. Een afbeelding typische AFM is weergegeven in figuur 2A. De schijnbare nanosheet dikte omgezet aantal laag behulp staphoogte analyse (Figuur...

Een protocol voor het vloeibare afschilfering van gelaagde materialen nanosheets, wordt hun grootte selectie en maat opmeten door microscopische en spectroscopische technieken gepresenteerd.

Voorbereiding van de Liquid-geëxpandeerd Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets met gecontroleerde grootte en dikte: A State of the Art Protocol

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

Het doel van dit protocol is om tweedimensionale nanovellen te produceren die gestabiliseerd zijn in vloeistof, met een gecontroleerde laterale grootte en dikte, uit bulkkristallen. We demonstreren daarnaast methoden om de morfologie te karakteriseren en de afmetingen van de nanovellen kwantitatief te bepalen aan de hand van extinctiespectra. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen in de nanowetenschap, zoals de invloed van de afmetingen van nanovellen op de eigenschappen van structuren en composieten die deze in vloeistof geëxfolieerde vellen bevatten.Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat deze toepasbaar is op veel verschillende materialen uit de praktijk en slechts alledaagse laboratoriumapparatuur vereist. In het bijzonder maken de spectroscopische metrieken een snelle beoordeling mogelijk van de geproduceerde dispersies. De procedure zal worden gedemonstreerd door Farnia Rashvand, een PhD-student, en Kevin Synnatschke, een Masterstudent uit mijn laboratorium.Om deze procedure te starten, plaatst u een metalen beker onder een sonotrode in een ijsbad. Dompel 0,6 gram van een overgangsmetaaldichalcogenide- of TMD-poeder onder in 80 milliliters van een waterige oplossing van natriumcholaat-surfactant in de metalen beker. Verplaats de vaste platte tip naar de bodem van de metalen beker en til deze vervolgens ongeveer één centimeter op.Wikkel aluminiumfolie rond de ultrasone probe om morsen te voorkomen. Om het mengsel te soniceren via probe-sonicatie, stelt u de amplitude in op 60% en de pulsaties op zes seconden aan en twee seconden uit. Zet vervolgens de sonicator aan en laat het proces gedurende één uur lopen.Centrifugeer vervolgens de dispersie bij 2.660 ×g gedurende 1,5 uur. Verwijder het supernatant en voeg 80 milliliter verse surfactantoplossing toe aan het sediment; agiteer daarna het mengsel. Breng het mengsel vervolgens terug naar de metalen beker.Onderwerp de dispersie nu aan een tweede, langere sonicatie met de vlakke tip gedurende vijf uur bij 60% amplitude onder koeling met ijs. Pauzeer de sonicatie elke twee uur om het ijsbad te vervangen. Verwijder niet-geëxfolieerde deeltjes door centrifugatie bij 240 ×g gedurende twee uur.Wanneer dit voltooid is, dient het sediment te worden weggegooid. Centrifugeer daarna de supernatant bij een hogere centrifugale versnelling. Verzamel het sediment in drie tot acht milliliter verse surfactantoplossing.Centrifugeer het supernatant bij een nog hogere centrifugale versnelling van 950 ×g gedurende twee uur. Verzamel vervolgens het sediment in drie tot acht milliliters verse surfactantoplossing. Verdun voor atomaire krachtmicroscopie de dispersie zodanig dat deze bijna transparant is voor het menselijk oog.Verhit daarna een wafer tot ongeveer 170 °C op een warmteplaat. Breng vervolgens de dispersie aan op de voorverwarmde wafer. Spoel de wafer grondig af met minimaal 5 mL water en 3 mL 2-propanol om resterende surfactant en andere onzuiverheden te verwijderen.Laad vervolgens het monster in het AFM-instrument. Scan en sla meerdere afbeeldingen van het monster op met de atoomkrachtmicroscoop in tapping-modus. Verhoog bij monsters die grotere nanovellen bevatten het gezichtsveld tot acht bij acht micrometers vierkant en gebruik scansnelheden van 0,4 tot 0,7 hertz.Om de diktemeting uit te voeren, opent u de software en selecteert u de relevante AFM-afbeelding via File en Open. Corrigeer de achtergrond met behulp van de niveaudata door middel van mean plane subtraction, richt de rijen uit en corrigeer horizontale littekens in de sectie data process van het Home-menu. Pas de correcties toe, wijzig de kleur van de afbeelding voor een beter contrast door met de rechtermuisknop op de legenda te klikken en stel het Z-vlak in op nul.Zoom vervolgens in op het gekozen gebied door eerst op de Crop-tool in het Home-menu te klikken. Sleep daarna de cursor over de afbeelding om het gewenste gebied te markeren en klik op Apply. Vink create new channel aan om het geselecteerde gebied in een nieuw venster te openen.Selecteer extract profiles uit het menu Tools en trek een lijn over het nanovel. Wanneer het venster met het dikte-lengteprofiel opent, voert u de diktewaarde in een tabel in. Neem de benaderde mediaanwaarde van het dikteprofiel over het nanovel, waarbij u er uiterst zorgvuldig op toeziet dat u alleen individueel gedeponeerde en niet-geaggregeerde nanovellen meet.Verdun voor spectrale acquisitie de hooggeconcentreerde monsteroplossing met het betreffende medium om extincties van minder dan twee over het gehele spectrale bereik te verkrijgen. Stel de incrementen voor spectrale acquisitie in op 0,5 nanometers in de instellingen van het instrument. Selecteer de optie 'subtract baseline' in de instellingen van het instrument.Plaats een cuvette met de waterige natriumcholaatoplossing in de spectrometer en voer de meting uit. Verwijder daarna de cuvette uit de spectrometer en leeg deze. Voeg het monster toe aan de cuvette en plaats de cuvette in de spectrometer.Voer vervolgens de meting uit. Selecteer met de data-analyse- en grafieksoftware de kolom die de extinctie-intensiteit bevat. Klik op het tabblad Analyse, selecteer Wiskunde uit het vervolgkeuzemenu en klik op Differentiëren.Selecteer vervolgens Open Dialog. Nadat het nieuwe venster is geopend, stelt u de orde van de afgeleide in op twee en drukt u op OK. Selecteer de kolom die de afgeleide bevat, klik op Analysis en kies Signal Processing. Klik op Smooth en selecteer vervolgens Open Dialog in het vervolgkeuzemenu.Kies vervolgens voor Adjacent Averaging als smoothing-methode en stel het aantal punten in op 20. Plot het resulterende gesmoothe spectrum, dat als nieuwe kolommen wordt weergegeven. Lees tot slot de piekpositie af uit de tweede afgeleide door de cursor in het centrum van de piek te plaatsen.Vloeistofcascade-centrifugatie wordt gebruikt om vloeistof-geëxfolieerde nanovellen te sorteren op basis van grootte en dikte, zoals aangetoond voor molybdeen- en wolfraamdisulfide. Hier wordt een typische AFM-afbeelding getoond. De dikte van de nanovellen wordt met behulp van staphogteanalyse omgezet in het aantal lagen.Statistische microscopische analyse levert histogrammen op van de lengte en het aantal lagen. De gemiddelde lengte van de nanovellen en het aantal lagen, uitgezet als functie van de centrale versnelling, vertonen een vergelijkbare trend voor beide materialen. De lengte uitgezet als functie van het aantal lagen van de nanovellen bevestigt dat kleinere, dunnere nanovellen worden gescheiden van grotere, dikkere nanovellen.Hier worden de optische extinctiespectra getoond van molybdeen- en wolfraamdisulfide met verschillende gemiddelde nanosheet-groottes en diktes. De bijbehorende gefitte tweede afgeleiden van het A-excitongebied illustreren duidelijk gedefinieerde piekverschuivingen van de transitie. De gegevens voor beide materialen vallen samen op dezelfde curve indien de juiste piekposities worden gekozen, wat betekent dat de nanosheet-grootte kwantitatief kan worden gekoppeld aan de nanosheet-lengte via dezelfde vergelijkingen.De extinctiecoëfficiënt van het A-exciton is lengteafhankelijk, behalve op bepaalde posities, waardoor de overeenkomstige extinctiecoëfficiënt als maatstaf voor de nanosheet-concentratie kan worden gebruikt. Het aantal lagen kan kwantitatief worden gerelateerd aan de piekpositie van het A-exciton. Zodra deze methode onder de knie is, kunnen in slechts enkele dagen grote hoeveelheden dispersies van vloeistof-geexfolieerde nanosheets met gecontroleerde en bekende afmetingen worden geproduceerd.Dit wordt mogelijk gemaakt door de high-throughput groottebepaling op basis van de optische extinctiespectra. Aangezien de grootte van de nanolaag de eigenschappen ervan bepaalt, is de groottecontrole cruciaal. Na de ontwikkeling van de meetwaarden heeft deze techniek de weg vrijgemaakt voor onderzoekers om deze te verkennen in een reeks toepassingen, van elektrokatalyse tot elektronica en composietversterking.Na het bekijken van deze video heeft u een goed inzicht gekregen in het produceren van groottegeselecteerde nanosheet-dispersies middels vloeistof-fase exfoliatie en vloeistof-cascade centrifugatieprocedures. Na de bereiding van de dispersie is het essentieel om basiskarakteriseringen uit te voeren met behulp van statistische microscopie en optische extinctiespectroscopie om de aard van de bestanddelen van de dispersie te bevestigen. De resulterende groottegeselecteerde nanosheet-dispersies kunnen vervolgens worden onderworpen aan diverse vloeistof-fase verwerkingsmethoden om dunne films en andere nanosheet-bevattende structuren te produceren voor een breed scala aan potentiële toepassingen.

preparation-liquid-exfoliated-transition-metal-dichalcogenide

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Verschillende procedures worden geschetst om atomair gedefinieerde templates voor te bereiden op epitaxiale groei van complexe oxide deklagen. Chemische behandeling van enkele kristallijne SrTiO 3 (001) en DYSCO 3 (110) substraten werden uitgevoerd om atomair glad, enkel beëindigd oppervlakken te verkrijgen. Ca 2 Nb 3 O 10 - nanosheets werden gebruikt om atomair gedefinieerde templates op willekeurige substraten te creëren.

Atomair gedefinieerde templates voor epitaxiale groei van complexe oxide deklagen

We presenteren de synthese van een amfifiele hexayn en het gebruik ervan bij de bereiding van koolstofnanosheets op het lucht-water grensvlak vanuit een zelf-geassembleerde monolaag van deze reactieve, koolstofrijke moleculaire voorlopers.

Voorbereiding van de Carbon Nanosheets bij kamertemperatuur

We beschrijven de methodologie van mechanische exfoliatie en depositie van vlokken van nieuwe materialen met micrometergrootte op een substraat, fabricage van experimentele apparaatstructuren voor transportexperimenten, en de magnetotransportmeting in een droge helium gesloten-cyclus cryostat bij temperaturen tot 0,300 K en magnetische velden tot 12 T.

Geavanceerde experimentele methoden voor lage-temperatuur magnetotransport Meting van nieuwe materialen

Via de sulfurization van eerder afgegeven overgangsmetalen, kunnen groot-gebied en verticale 2D hetero-kristalstructuren worden vervaardigd. De film overbrengen en apparaat fabricage procedures zijn ook aangetoond in dit verslag.

Voorbereiding van groot-gebied verticale 2D Crystal Hetero-structuren door de Sulfurization van overgangsmetalen Films voor de fabricatie van apparaat

Hier presenteren we een protocol om te controleren het verbindingsnummer in vaste stoffen met behulp van de elektrolyt.

Elektrische-veldbesturingselement van elektronische Staten in WS2 nanoapparaten door het elektrolyt Gating

Hier presenteren we een protocol voor de fabrikatie van C60/graphene hybride nanostructuren door fysieke thermische verdamping. In het bijzonder de juiste manipulatie van afzetting en onthardende voorwaarden toestaan dat de controle over de oprichting van 1D en quasi 1 d C60 structuren op golfde grafeen.

Bereiding en karakterisatie van C60/Graphene hybride nanostructuren

Hier presenteren we een protocol voor de fabricage van 3D grafeen gebaseerde polyhedrons via origami-achtige zelf vouwen.

Fabricage van driedimensionale grafeen gebaseerde Polyhedrons via Origami-achtige zelf vouwen

Een methode voor het synthetiseren van grafeennano vloeistoffen met regelbare vlok grootte verdelingen wordt gepresenteerd.

Synthese van Grafeennano vloeistoffen met bestuurbare vlok grootte verdelingen

Een protocol voor de bereiding van met grafeen ondersteunde titer vloeistof cellen voor in-situ elektronenmicroscopie van goud nano van de haucl4 precursor oplossing wordt gepresenteerd. Bovendien wordt een analyse routine gepresenteerd om waargenomen etsen en groeidynamiek te kwantificeren.

Bereiding van met grafeen ondersteunde Microwell vloeistof cellen voor in-situ transmissie elektronenmicroscopie

Hier presenteren we een protocol voor het synthetiseren van twee metalen chalcogeniden (Cu1.8S en SnSe) die geschikt zijn voor thermo-elektriciteit via een ultrasnelle (tweede reeks), oplosmiddelvrije en eenstaps mechanochemische synthese met behulp van elementaire voorlopers. Tegelijkertijd demonstreren we de monitoring van de temperatuur in de pot tijdens het planetaire kogelfrezen in situ door het nieuw ontwikkelde apparaat.

Demonstratie van de eenvoud en in situ temperatuurbewaking van de mechanochemische synthese van metalen chalcogeniden die geschikt zijn voor thermo-elektriciteit

Dit artikel presenteert een geoptimaliseerd, op ervaring gebaseerd protocol voor het vervaardigen van hoogwaardige op grafeen gebaseerde moiré-superroosterapparaten met nauwkeurige draaihoeken, met behulp van een aangepaste droge overdrachtstechniek op basis van een zeer afstembare, op maat gemaakte overdrachtsopstelling.

Geoptimaliseerde fabricageprocedure voor hoogwaardige Moiré Superlattice-apparaten op basis van grafeen

Leer hoe je vloeistof-geëxfolieerde overgangsmetaaldichalcogenide nanosheets met gecontroleerde grootte en dikte produceert. Dit protocol combineert sonificatie met vloeistofcascade-centrifugatie voor efficiënte grootte-selectie.

Voorbereiding van de Liquid-geëxpandeerd Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets met gecontroleerde grootte en dikte: A State of the Art Protocol (Video) | JoVE Journal

Voorbereiding van de Liquid-geëxpandeerd Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets met gecontroleerde grootte en dikte: A State of the Art Protocol

Meer video's verkennen