Name: Synthese van ionische vloeistof Based Elektrolyten, Assemblee van Li-ion batterijen, en metingen van de prestaties bij hoge temperatuur (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 4 s
Description: Leer de synthese van fosfonium-gebaseerde ionische vloeistofelektrolyten en de assemblage van lithium-ionbatterijen voor hogetemperatuurtoepassingen. Deze methode biedt een veilige, niet-brandbare oplossing voor energieopslag.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Dit artikel werd gedeeltelijk ondersteund door BU en door het Advanced Energy Consortium:

1.Synthesis van mono- en fosfonium ionische vloeistoffen Gepaard met Chloride (Cl) en Bis (trifluormethaan) sulfonimide (TFSI) Anionen OPMERKING: De werkwijze voor de mono-fosfonium ionische vloeistof bezit drie hexyl en decyl een alkylketen rond het fosfoniumkation is beschreven, en deze ionische vloeistof wordt afgekort als mono-HexC10Cl. Dezelfde procedure wordt herhaald met 1,10-dichlorodecane de di-fosfonium ionische vloeistof in hoge opbrengst en deze ionische vloeistof wordt afgekort als di-HexC10Cl. <ol><li> Terwijl in een handschoenenkastje onder argon, afgewogen trihexylphosphine (8,3 g, 29 mmol) met behulp van een glazen pipet, en afzien in een dikwandige drukvat. Voeg vervolgens 1-chloordecaan (5,22 g, 29,6 mmol) met behulp van een glazen pipet op hetzelfde schip. Cap het vat dat het mengsel met een PTFE bus. </li><li> Verwarm het resulterende mengsel onder argon tot 140 ° C gedurende 24 uur onder mengen aan de mono-HexC10Cl verkrijgen. Het mengsel wordtkomen viskeuze. </li><li> Plaats het mengsel onder hoog vacuüm bij 140 ° C onder roeren om alle overblijvende vluchtige materialen te verwijderen startpunt om het ruwe mono-HexC10Cl verkrijgen. <ol><li> Te zuiveren Extraheer de mono-HexC10Cl van het ruwe mengsel met behulp van ongeveer 10 ml van een 1: 1 dichloormethaan (DCM) tot verzadigde natriumchlorideoplossing (zoutoplossing) in een 250 ml scheitrechter. Verzamel de DCM-fase. Herhaal de extractie proces drie keer. </li><li> Combineer de 15 ml verzameld DCM oplossingen die het product en damp het oplosmiddel met een rotatieverdamper om het mono-HexC10Cl verkrijgen. </li></ol></li><li> Los de mono-HexC10Cl (7,75 g, 16,74 mmol) in 10 ml DCM en voeg LiTFSI (6,25 g, 21,76 mmol), vooraf opgelost in 10 ml gedeïoniseerd water. Cap het verkregen mengsel en roer bij kamertemperatuur gedurende 24 uur. </li><li> Extraheer het mono-HexC10TFSI uit het mengsel met behulp van een 250 ml scheitrechter gevuld met ongeveer 20 ml DCM. Herhaal de extraction proces drie keer. Combineer de DCM oplossing. </li><li> Voeg 1-2 druppels 1 N AgNO3 oplossing 1 ml DCM fase naar de volledige verwijdering van chloride-anionen uit de organische fase te bevestigen. Een witte neerslag zal worden geproduceerd als chloride-anionen in oplossing blijven. Herhaal de extractie totdat geen wit neerslag gevormd. </li><li> Voeg 1 g watervrij MgSO4 de DCM oplossing, het mengsel roeren en decanteer het droge DCM oplossing. Vervolgens verdampt het oplosmiddel door rotatieverdamping. De opbrengst is gewoonlijk hoger dan 98%. </li><li> Herhaal deze werkwijze met 1,10-dichlorodecane de twee di-fosfonium ionische vloeistoffen te verkrijgen, di-HexC10Cl en di-HexC10TFSI, in hoge opbrengst. </li><li> Karakteriseren ionische vloeistof- 1H, 13C en 19F NMR in gedeutereerde chloroform (shift 7,24) en de monsters dienen voor elementaire analyse en massaspectrometrie analyse. </li></ol> 2. Characterization van de ionische vloeistoffen <ol><li> Differentiële scanning calorimetrie (DSC) <ol><li> Weeg 5 tot 10 mg van de ionische vloeistof (het daadwerkelijke gewicht) toevoegen aan het centrum van een aluminium monsterpan, die vervolgens hermetisch wordt afgedicht. Zorg ervoor dat u deze stap efficiënt de ionische vloeistoffen zijn hygroscopisch en het gewicht zal veranderen als links staan ​​te voltooien. </li><li> Laad het monster pan en een ongeladen (referentie) pan in de differentiële scanning calorimeter. Zorg ervoor dat het monster en referentie-pan te plaatsen op de juiste plaats zoals bepaald door de specifieke DSC gebruikt. </li><li> Programmeer een temperatuurverhoging en koelcyclus: 1) verwarmen van -70 ° C tot 200 ° C bij een verwarmingssnelheid van 10 ° C / min, 2) afkoelen tot -70 ° C met een afkoelsnelheid van 5 ° C / min, en 3) herhaal de warmte-cool fietsen drie keer. </li><li> Door het analyseren van de thermische spoor Bepaal het smeltpunt (Tm), kristallisatie (Tc)en glasovergangstemperaturen (Tg) (indien van toepassing). </li></ol></li><li> Thermische gravimetrische analyse (TGA) <ol><li> Schoon en tarra de platina pan op de beweegbare arm van de TGA. 5 à 10 mg van de ionische vloeistof op de pan. Raak alleen de pan met een pincet. </li><li> Verwarm het monster 20-500 ° C bij een verwarmingssnelheid van 10 ° C / min. </li><li> Identificeer de ontledingstemperatuur, is 10% van het oorspronkelijke gewicht van het monster verloren. Voor de stabiliteit op lange termijn studies, verwarm het monster bij een ingestelde temperatuur gedurende een lange tijd en het toezicht op de gewichtsverlies. </li></ol></li><li> viscositeitsmetingen <ol><li> Met een glazen pipet, plaatst 1 ml van de ionische vloeistof op de Peltier fase van een gecontroleerde spanning rheometer. Zorg ervoor dat de aluminium plaat is volledig bedekt met de ionische vloeistof. </li><li> Gebruik een 20 mm diameter parallel aluminiumplaat (of kegel) en stel de spleet tussen de aluminium plaat en het bovenoppervlak van thij proeven zijn 1,0-2,0 mm in alle runs. </li><li> Om het effect van vocht in de lucht te minimaliseren, voert de metingen in een handschoenenzak gevuld met stikstofgas. </li><li> Vóór elke proef voor het schuiven van het monster bij een afschuifsnelheid van 100 Hz tot 10 seconden aan een fysiek geheugen van het monster te elimineren, te volgen met een 15 min evenwicht stap zodat het monster een evenwichtstoestand te bereiken. </li><li> Bepaal het lineaire viscoelastische gebied (LVR) via een oscillerende spanning sweep bij een vaste frequentie (1 Hz) met een spanningsamplitude van 0,1 tot 10%. </li><li> Selecteer een stam die ligt in de LVR en voer de oscillerende frequentiezwaai van 0,1 tot 10 Hz. Bepaal de complexe viscositeit bij een bepaalde frequentie en spanning. </li><li> Voer een oscillerende temperatuur sweep bestuurd door het instrument software van 10 ° C naar 95 ° C met stappen van 5 ° C en 1 min evenwicht bij elke temperatuur. Definieer stam en frequency, bijvoorbeeld tot 1,0% en 1 Hz, respectievelijk. Complex viscositeiten bij verschillende temperaturen worden uitgelezen. </li></ol></li><li> geleidbaarheidsmetingen <ol><li> Droog de ionische vloeistof bij 100 ° C onder hoog vacuüm gedurende 12 uur om sporen vocht te verwijderen vóór het testen. </li><li> In een handschoen doos onder een argonatmosfeer, belasting ongeveer 4 ml van het monster in een reageerbuis, zorg ervoor dat voldoende monster toe te voegen aan de sensing tape van de geleidbaarheidssonde volledig onder te dompelen. </li><li> Gebruik een verwarmingsblok om de temperatuur en het roeren houden tijdens de meting om de homogeniteit te handhaven. </li><li> Lees de geleidbaarheid bij elke temperatuur na 30 min equilibratie tijd. </li></ol></li><li> Cyclische voltammetrie (CV) <ol><li> Monteer een lithium / lithium / platina drie-elektrodensysteem in de handschoenkast onder een argonatmosfeer. </li><li> Laad het schip met de ionische vloeistof en zorg ervoor dat alle elektroden immersed in de ionische vloeistof. Seal het schip onder argon. </li><li> Equilibreer het vat op de gewenste temperatuur gedurende 20 min. Vegen de potentiële snelheid 1 mV / sec tussen -0,2 V en 6,5 V versus Li + / Li. </li></ol></li></ol> 3. Bereiding van de elektrolyten <ol><li> Droog de ionische vloeistof onder hoog vacuüm bij 80 ° C overnacht strenge roeren om het verwijderen van sporen water te waarborgen. </li><li> Droog de LiTFSI bij 70 ° C gedurende drie dagen in een vacuümoven. </li><li> Breng de watervrije ionische vloeistof en LiTFSI zout aan het handschoenenkastje. </li><li> Voeg de ionische vloeistof (bijvoorbeeld mono-HexC10TFSI, 4,50 g, 6,4 mmol) en LiTFSI (1,83 g, 6,4 mmol) aan een oven gedroogde kolf die een roerstaaf. Roer het mengsel overnacht tot het homogeen tot een concentratie van 1,6 M te verkrijgen voor de elektrolyt. </li></ol> 4. Fabricage van de Lithium Ion Knoopcelbatterij <ol><li> In het dashboardkastje onder argon atmosphier, plaats een veer en een roestvrij stalen schijf in de onderste kap van de munt cel. Plaats een 12,7 mm diameter LiCoO 2 elektrode (24 mg) in de roestvrij stalen schijf. </li><li> Genieten twee stukken van de scheiders (poreuze membranen polypropyleen) in de hierboven bereide ionische vloeistof elektrolyt bij 60 ° C op een hete plaat gedurende 15 min. </li><li> Voeg de ionische vloeibare elektrolyt naar het oppervlak van de kathode 2 LiCoO totdat het materiaal volledig is bedekt met elektrolyt (≈ 0,5 ml). </li><li> Plaats de scheiders gedrenkt in de elektrolyt in het midden van de munt cel. Voeg vervolgens nog een paar druppels ionische vloeibare elektrolyt (een paar microliter) op de separatoren. </li><li> Snijd een stuk lithiummetaal met een diameter van 12,7 mm in de handschoenkast. Plaats het lithiummetaal bovenop de separatoren. </li><li> Cap de munt cel en sluit deze met een tang in het dashboardkastje. </li><li> Breng de knoopcel uit het dashboardkastje en de rest van de cel gedurende 12 uur voorafgaand aan de start van the batterij / elektrochemische testen. </li></ol> 5. Prestaties van de batterij bij 100 ° C <ol><li> Plaats de knoopcel in een oven die werkt bij 100 ° C, waarbij een kleine opening in de achterwand waar de kabels van de elektrochemische teststation zijn schroefdraad heeft. Sluit de knoopcel aan de elektrochemische proefstation. </li><li> Verlaat de cel bij 100 ° C gedurende 30 minuten equilibreren van de temperatuur. </li><li> Selecteer galvanostatic charge-ontlading fietsen op de elektrochemische proefstation. Stel de cyclus nummer 500. </li><li> Stel de laadstroom tot 500 uA en de spanning bovengrens tot 4,2 V. Stel een rusttijd van 60 seconden op 0 V na elke lading. </li><li> Stel de ontlaadstroom tot 500 uA en de spanning ondergrens tot 3,0 V. Stel een rusttijd van 60 seconden op 0 V na elke lossing. </li><li> Start het laden-ontladen fietsen bij een stroom van 500 uA tussen 3,0 V tot 4,2 V met de software. Evalueer de lading uitgang against tijd. </li></ol>

<ol><li>Armand, M., Tarascon, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Building+better+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+%28London%29%22%5BJournal%5D)">Building better batteries.</a> Nature (London). 451, 652-657 (2008).</li>
<li>Linden, D., Reddy, T. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLinden%2C+D+%22Handbook+of+batteries%22">Handbook of batteries</a>. , 3rd edn, McGraw-Hill Education. (2002).</li>
<li>Scrosati, B., Garche, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium+batteries%3A+Status%2C+prospects+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Lithium batteries: Status, prospects and future.</a> J. Power Sources. 195, 2419-2430 (2010).</li>
<li>Goodenough, J. B., Park, K. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Li-Ion+Rechargeable+Battery%3A+A+Perspective%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Li-Ion Rechargeable Battery: A Perspective.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 1167-1176 (2013).</li>
<li>Scrosati, B., Hassoun, J., Sun, Y. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-ion+batteries.+A+look+into+the+future%5BTitle%5D)+AND+%22Energ.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Lithium-ion batteries. A look into the future.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3287-3295 (2011).</li>
<li>Tarascon, J. -M., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Issues+and+challenges+facing+rechargeable+lithium+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries.</a> Nature. 414, 359-367 (2001).</li>
<li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+for+Rechargeable+Li+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).</li>
<li>Etacheri, V., Marom, R., Elazari, R., Salitraa, G., Aurbach, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+in+the+development+of+advanced+Li-ion+batteries%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Energ.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Challenges in the development of advanced Li-ion batteries: a review.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3243-3262 (2011).</li>
<li>Feng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+runaway+features+of+large+format+prismatic+lithium+ion+battery+using+extended+volume+accelerating+rate+calorimetry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Thermal runaway features of large format prismatic lithium ion battery using extended volume accelerating rate calorimetry.</a> J. Power Sources. 255, 294-301 (2014).</li>
<li>Hammami, A., Raymond, N., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-ion+batteries%3A+Runaway+risk+of+forming+toxic+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Lithium-ion batteries: Runaway risk of forming toxic compounds.</a> Nature. 424, 635-636 (2003).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonaqueous+liquid+electrolytes+for+lithium-based+rechargeable+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nonaqueous liquid electrolytes for lithium-based rechargeable batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4417 (2004).</li>
<li>Ohno, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aOhno%2C+H+%22Electrochemical+Aspects+of+Ionic+Liquids%22">Electrochemical Aspects of Ionic Liquids</a>. , John Wiley & Sons. (2005).</li>
<li>Wasserscheid, P., Welton, T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWasserscheid%2C+P+%22Ionic+Liquids+in+Synthesis%22">Ionic Liquids in Synthesis</a>. , Wiley-VCH. (2003).</li>
<li>Wathier, M., Grinstaff, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+properties+of+supramolecular+ionic+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Synthesis and properties of supramolecular ionic networks.</a> Journal of the American Chemical Society. 130, 9648-9649 (2008).</li>
<li>Gebresilassie Eshetu, G., Armand, M., Scrosati, B., Passerini, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Energy+storage+materials+synthesized+from+ionic+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Energy storage materials synthesized from ionic liquids.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53, 13342-13359 (2014).</li>
<li>Armand, M., Endres, F., MacFarlane, D. R., Ohno, H., Scrosati, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic-liquid+materials+for+the+electrochemical+challenges+of+the+future%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Ionic-liquid materials for the electrochemical challenges of the future.</a> Nat. Mater. 8, 621-629 (2009).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrolytes+and+interphases+in+Li-ion+batteries+and+beyond%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Electrolytes and interphases in Li-ion batteries and beyond.</a> Chem. Rev. 114, 11503-11618 (2014).</li>
<li>Sakaebe, H., Matsumoto, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((N-Methyl-N-propylpiperidinium+bis%28trifluoromethanesulfonyl%29imide+%28PP13-TFSI%29+-+novel+electrolyte+base+for+Li+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochem.+Commun%22%5BJournal%5D)">N-Methyl-N-propylpiperidinium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (PP13-TFSI) - novel electrolyte base for Li battery.</a> Electrochem. Commun. 5, 594-598 (2003).</li>
<li>Paillard, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+and+Physicochemical+Properties+of+PY14FSI-Based+Electrolytes+with+LiFSI%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Electrochemical and Physicochemical Properties of PY14FSI-Based Electrolytes with LiFSI.</a> J. Electrochem. Soc. 156, A891-A895 (2009).</li>
<li>Tsunashima, K., Sugiya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+and+electrochemical+properties+of+low-viscosity+phosphonium+ionic+liquids+as+potential+electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Physical and electrochemical properties of low-viscosity phosphonium ionic liquids as potential electrolytes.</a> Electrochem. Commun. 9, 2353-2358 (2007).</li>
<li>Nakagawa, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+nonflammable+electrolyte+with+room+temperature+ionic+liquids+%28RTILs%29+for+lithium-ion+cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Application of nonflammable electrolyte with room temperature ionic liquids (RTILs) for lithium-ion cells.</a> J. Power Sources. 174, 1021-1026 (2007).</li>
<li>Fuller, J., Carlin, R. T., Osteryoung, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Room+Temperature+Ionic+Liquid+1-Ethyl-3-methylimidazolium+Tetrafluoroborate%3A+Electrochemical+Couples+and+Physical+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Room Temperature Ionic Liquid 1-Ethyl-3-methylimidazolium Tetrafluoroborate: Electrochemical Couples and Physical Properties.</a> J. Electrochem. Soc. 144, 3881-3886 (1997).</li>
<li>Mun, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+stability+of+bis%28trifluoromethanesulfonyl%29imide-based+ionic+liquids+at+elevated+temperature+as+a+solvent+for+a+titanium+oxide+bronze+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Electrochemical stability of bis(trifluoromethanesulfonyl)imide-based ionic liquids at elevated temperature as a solvent for a titanium oxide bronze electrode.</a> J. Power Sources. 194, 1068-1074 (2009).</li>
<li>Garcia, B., Lavallée, S., Perron, G., Michot, C., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room+temperature+molten+salts+as+lithium+battery+electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Room temperature molten salts as lithium battery electrolyte.</a> Electrochim. Acta. 49, 4583-4588 (2004).</li>
<li>Lewandowski, A., Świderska-Mocek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic+liquids+as+electrolytes+for+Li-ion+batteries-an+overview+of+electrochemical+studies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Ionic liquids as electrolytes for Li-ion batteries-an overview of electrochemical studies.</a> J. Power Sources. 194, 601-609 (2009).</li>
<li>Galiński, M., Lewandowski, A., Stępniak, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic+liquids+as+electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Ionic liquids as electrolytes.</a> Electrochim. Acta. 51, 5567-5580 (2006).</li>
<li>Lin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermally-responsive%2C+nonflammable+phosphonium+ionic+liquid+electrolytes+for+lithium+metal+batteries%3A+operating+at+100+degrees+celsius%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Sci%22%5BJournal%5D)">Thermally-responsive, nonflammable phosphonium ionic liquid electrolytes for lithium metal batteries: operating at 100 degrees celsius.</a> Chem. Sci. 6, 6601-6606 (2015).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonaqueous+Liquid+Electrolytes+for+Lithium-Based+Rechargeable+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nonaqueous Liquid Electrolytes for Lithium-Based Rechargeable Batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4418 (2004).</li>
<li>Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+solid+electrolytes-an+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Polymer solid electrolytes-an overview.</a> Solid State Ionics. 9-10, 745-754 (1983).</li>
<li>Meyer, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+electrolytes+for+lithium-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Polymer electrolytes for lithium-ion batteries.</a> Adv. Mater. 10, 439-448 (1998).</li>
</ol>

De auteurs verklaren dat ze geen concurrerende financiële belangen hebben.

Onze aanpak van niet-brandbaar en hoge temperatuur functionele Li-ion batterijen te ontwikkelen heeft betrekking op de synthese van nieuwe ionische vloeistof elektrolyten en hun latere evaluatie in prototypische knoopcellen. In het bijzonder werden mono-HexC10TFSI en di-HexC10TFSI gebaseerde elektrolyten getest in een knoopcel het bezit van een Li metalen anode en kathode LiCoO 2. De kritische stappen in het kader van deze aanpak zijn: 1) het identificeren van de leiding elektrolyt volgens een set van specifi...

Li-ion-accu&#39;s zijn apparaten die energie te transformeren tussen de elektrische energie en chemische energie en vormen een handige manier op te slaan en om energie te leveren on-demand en on-the-go. Vandaag de dag, Li-ion accu&#39;s domineren de draagbare elektronica markt vanwege hun hoge energiedichtheid en re-verschuldigdheid en van belang zijn voor grootschalige en gespecialiseerde toepassingen, zoals down-gat boren en automotive. 1-5 Batterijen zijn samengesteld uit vier hoofdcomponenten: kathode, anode, separator, en elektrolyt. Hoewel de chemie van de twee elektroden bepaalt de theoretische energiedichtheid van de batterij, zijn de veiligheid en de werktemperatuur voornamelijk beperkt door het elektrolytmateriaal. 6-9 carbonaat gebaseerde elektrolyten organisch oplosmiddel (bijvoorbeeld dimethylcarbonaat (DMC) en ethyleencarbonaat (EC)) worden veel gebruikt in lithiumionbatterijen vanwege hun lage viscositeit, hoge geleidbaarheid en hoge oplosbaarheid lithium zout. Bovendien bepaalde combinaties van het carbonaat oplosmiddelen (DMC / EG) vormen ook een stabiele vaste elektrolyt-interface (SEI), waardoor degradatie reacties tussen de elektrolyt en de elektrode, en de uitbreiding van levensduur van de batterij te voorkomen. Echter, carbonaat oplosmiddelen last hebben van lage kookpunt en flash punten, het beperken van de bedrijfstemperatuur van de Li-ion accu&#39;s tot onder 55 ° C, met mogelijk ernstige veiligheidsproblemen wanneer er een kortsluiting. 10,11 Ionische vloeistoffen zijn een klasse van zouten die smelttemperaturen beneden 100 ° C hebben. 12 In tegenstelling tot de typische anorganische zouten, ionische vloeistoffen hebben een breed scala vloeistof en kan vloeibaar zijn bij kamertemperatuur. Ionische vloeistoffen bestaan ​​uit een of meerdere organische kationische centra, zoals imidazolium, fosfonium, pyridinium of ammonium en gecombineerd met een anorganisch of organisch anion, zoals methaansulfonaat, hexafluorfosfaat of halogenide. 13,14 De grote verscheidenheid aan mogelijke kation en anion combinatiesmaakt een groot aantal samenstellingen met instelbare eigenschappen. Bovendien, de sterke ionische interacties in ionische vloeistoffen resulteren in verwaarloosbare dampdruk, onbrandbaarheid en hoge thermische en elektrochemische stabiliteit. 15,16 Vervanging van conventionele elektrolyten met ionische vloeistoffen is een oplossing die de inherente veiligheid in lopende Li-ion batterijen adressen en kan hoge temperaturen mogelijk. 17-27 De algemene synthetische en materiaal verwerkingsmethoden gebruikt voor lithiumionbatterijen ionische vloeistoffen voor hoge temperaturen construeren illustreren, beschrijven we de synthese, thermische eigenschappen en elektrochemische karakterisering van mono- en di-fosfonium ionische vloeistoffen gepaard met ofwel de chloride (Cl) of bis (trifluormethaan) sulfonimide (TFSI) anion. Verschillende concentraties van lithium bis (trifluormethaan) sulfonimide (LiTFSI) worden vervolgens toegevoegd aan de fosfonium ionische vloeibare zeeids aan elektrolyten te geven. Gebaseerd op de prestaties van het fosfonium- TFSI elektrolyten met toegevoegde LiTFSI opzichte van het chloride analogen, is een knoopcel vervaardigd met ofwel het mono- of di-fosfonium TFSI elektrolyten met een Li metalen anode en kathode LiCoO 2. Tenslotte wordt batterijprestaties geëvalueerd bij 100 ° C voor de twee verschillende knoopcellen. De gedetailleerde procedures, de problemen in de uitvoering, en de inzichten uit het uitvoeren van deze experimenten worden hieronder beschreven.

<table><tbody><tr><td>Silicone oil</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>Potassium hydroxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>Corrosiefd</td></tr><tr><td>Rotary evaporator</td><td>Buchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>High-vacuum pump</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen, ultra high purity</td><td>Airgas</td><td>NI UHP300</td><td>Gecomprimeerd gas</td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran, stabilized with BHT</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>346000</td><td>Ontvlambaar. Voor gebruik drogen.</td></tr><tr><td>Dichloromethane</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>313000</td><td>Ontvlambaar, giftig.</td></tr><tr><td>Separatory funnel (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>Sodium sulfate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol, absolute</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>Ontvlambaar, giftig.</td></tr><tr><td>Buchner funnel</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>Ontvlambaar, giftig.</td></tr><tr><td>Triethylamine (anhydrous)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>471283</td><td>Giftig, ontvlambaar, schadelijk voor het milieu</td></tr><tr><td>Glass syringe</td><td>Hamilton Company</td><td>1700-series</td><td></td></tr><tr><td>Deuterated chloroform</td><td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>Giftig</td></tr><tr><td>Nuclear magnetic resonance instrument</td><td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogen</td><td>Airgas</td><td>HY HP300</td><td>Zeer ontvlambaar.</td></tr><tr><td>Hexanes</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>359000ACS</td><td>Giftig, ontvlambaar.</td></tr><tr><td>Differential scanning calorimeter</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimethylformamide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>Giftig, ontvlambaar.</td></tr><tr><td>Trihexylphosphone</td><td>TCI America</td><td></td><td>Giftig, ontvlambaar.</td></tr><tr><td>1-Chlorodecane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Giftig, ontvlambaar.</td></tr><tr><td>Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Hydrofiel</td></tr><tr><td>1,10-dichlorodecane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Giftig, ontvlambaar.</td></tr><tr><td>Thermal Gravemetric Analysis (TGA)</td><td>TA Q50</td><td>TA instruments</td><td></td></tr><tr><td>Differential scanning calorimeter (DSC)</td><td>TA Q100</td><td>TA instruments</td><td></td></tr><tr><td>Controlled Strain Rheometer</td><td>AR 1000&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Conductivity Meter&nbsp;</td><td>Consort</td><td>K912</td><td>4-elektrode cel</td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat</td><td>Princeton Applied Research&nbsp;</td><td>VersaStat MC4&nbsp;</td><td>Elektrochemische testen</td></tr><tr><td>Separators</td><td>Celgard&nbsp;</td><td>C480&nbsp;</td><td>polypropylene/polyethylene</td></tr><tr><td>CR2032 coin cells</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032-CASE</td><td></td></tr><tr><td>LiCoO2 electrode&nbsp;</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032</td><td>Cathode materiaal</td></tr><tr><td>lithium metal&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>10769</td><td>Anode Materiaal</td></tr><tr><td>Stainless Steel Spacer</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20-Spacer304-02</td><td>15.5 mm Dia x 0.2 mm</td></tr><tr><td>Wave Spring</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20WS-Spring304</td><td></td></tr><tr><td>Electric Coin Cell Crimping Machine</td><td>MTI Corp.</td><td>MSK-160D</td><td></td></tr><tr><td>Glove box</td><td>Mbraun</td><td></td><td>Watervrij, zuurstofvrij gebruik</td></tr></tbody></table>

synthese van ionische vloeistof based elektrolyten, assemblee van li-ion batterijen, en metingen van de prestaties bij hoge temperatuur

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

De chemische instabiliteit van de traditionele elektrolyt blijft een veiligheidsprobleem in veel gebruikte energieopslagapparaten zoals Li-ion batterijen. Li-ion batterijen voor gebruik in inrichtingen die bij verhoogde temperaturen vereisen thermisch stabiel en niet-brandbare elektrolyten. Ionische vloeistoffen (ILS), die niet brandbaar, niet-vluchtig, thermisch stabiele gesmolten zouten, zijn zijn een ideale vervanger voor brandbaar en een laag kookpunt organisch oplosmiddel elektrolyten momenteel gebruikt vandaag. We hierin de procedures beschrijven: 1) synthetiseren van mono- en di-fosfonium ionische vloeistoffen gecombineerd met chloride of bis (trifluormethaan) sulfonimide (TFSI) anionen; 2) meten van de thermische eigenschappen en de stabiliteit van deze ionische vloeistoffen met differentiële scanning calorimetrie (DSC) en thermische gravimetrische analyse (TGA); 3) het meten van de elektrochemische eigenschappen van de ionische vloeistoffen door middel van cyclische voltammetrie (CV); 4) elektrolyten met lithium-bis (trifluormethaan) sulfonamide voor te bereiden; 5) het meten van de conductivity van elektrolyten als functie van de temperatuur; 6) monteren een knoopcelbatterij met twee van de elektrolyten samen met een Li metalen anode en kathode LiCoO 2; en 7) evalueren batterijprestaties bij 100 ° C. We bovendien een beschrijving van de uitdagingen in de uitvoering, alsmede de inzichten uit het uitvoeren van deze experimenten.

De ionische vloeistoffen, mono- en di-HexC10Cl HexC10Cl, werden bereid via een nucleofiele reactie, en een daaropvolgende halogenide uitwisselingsreactie gaf de mono- en di-HexC10TFSI HexC10TFSI ionische vloeistoffen, respectievelijk (Figuur 1A). 14 Alle vier ionische vloeistoffen waren kleurloos en licht visceuze vloeistoffen (Figuur 1B). Een representatieve 1H NMR van het mono-HexC10TFSI ionische vloeistof is weergegeven in <stron...

Hier beschrijven we protocollen om fosfonium-gebaseerde ionische vloeistof en lithium bis(trifluormethaan)sulfonimide zout elektrolyten te bereiden, en assembleren we een niet-ontvlambare en op hoge temperatuur functionerende lithium-ion muntcelbatterij.

Synthese van ionische vloeistof Based Elektrolyten, Assemblee van Li-ion batterijen, en metingen van de prestaties bij hoge temperatuur

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Het algemene doel van deze procedure is het samenstellen van een bij hoge temperaturen functionerende lithium-ionbatterij die gebruikmaakt van een niet-ontvlambaar, thermisch stabiel fosfonium-gebaseerd ionenvloeistofelektrolyt dat lithium-bistrifluoromethaansulfonamide bevat. Deze methode pakt belangrijke uitdagingen aan in het veld van energieopslag bij hoge temperaturen, specifiek de veiligheidsproblemen bij het gebruik van conventionele elektrolyten in lithium-ionbatterijen. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het een aanpak biedt om thermisch stabiele elektrolyten te synthetiseren en te karakteriseren en om lithium-ionbatterijen te construeren die bij hoge temperaturen functioneren.Hoewel deze methode inzicht biedt in het rationele ontwerp van bionische vloeibare elektrolyten die zijn geoptimaliseerd voor lithium-ionbatterijen, kan deze ook worden toegepast op supercondensatoren en andere energieopslagapparaten. Over het algemeen hebben personen die nieuw zijn met deze methode moeite omdat de metingen worden uitgevoerd onder een inerte atmosfeer met extreem droge materialen. Een visuele demonstratie van deze methode is essentieel, aangezien het introduceren van

synthesis-ionic-liquid-based-electrolytes-assembly-li-ion-batteries

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Een protocol op te bouwen en te testen knoopcellen van lithium-ion batterijen wordt beschreven. De specifieke procedures maken van een werkzame elektrode, aan een tegenelektrode, het samenstellen van een cel in een handschoenkast en testen van de cel worden aangebracht.

Bouw en testen van Coin Cellen van Lithium Ion batterijen

Lithium-ion accu's gebruiken ontvlambare en vluchtige organische elektrolyten die geschikt zijn voor de omgevingstemperatuur toepassingen zijn. Een veiliger alternatief voor organische elektrolyten zijn vaste polymeer batterijen. Vaste polymeer batterijen veilig werken bij hoge temperaturen (&gt; 120 ° C), waardoor ze voor toepassingen bij hoge temperatuur, zoals diepe olieboringen en hybride elektrische voertuigen maken. Dit document zal (a) het polymeer synthese, (b) het polymeer geleiding...

Solid-state entcopolymeer Elektrolyten voor Lithium Battery Toepassingen

Ultrasone snelheidsmeting wordt gebruikt om menging door vloeistofstroming in elektroden van vloeibaar metaal te bestuderen. Het doel van dit manuscript is om de methoden te illustreren die worden gebruikt voor het maken van nauwkeurige, ruimtelijk opgeloste ultrasone metingen, terwijl oxidatie wordt beperkt en temperatuur, toegepaste stroom en het toegevoerde vermogensvermogen worden gecontroleerd en bewaakt.

Ultrasound snelheidsmeting in een Liquid Metal elektrode

Synchrotron-gebaseerde harde X-ray microtomografie wordt gebruikt om de elektrochemische groei van dendrieten van een lithiummetaalelektrode door een membraan van vaste polymeerelektrolyt in beeld te brengen.

Failure Analysis Batterijen met synchrotron gebaseerde Hard X-ray Microtomografie

Niet-waterige elektrodebewerking is essentieel voor de constructie van muntbatterijen en de evaluatie van nieuwe elektrodechemieën voor lithium-ionbatterijen. Er wordt een stapsgewijze handleiding gegeven voor de basispraktijken die nodig zijn als elektrochemisch ingenieur die in een academische experimentele omgeving met batterijen werkt.

Niet-waterige elektrode Verwerking en constructie van Lithium-ion Coin Cells

Een protocol voor de elektrochemische testen van een aprotische Li-O2 batterij met de voorbereiding van elektroden en elektrolyten en een inleiding tot de vaak gebruikte methoden voor karakterisering wordt hier gepresenteerd.

Protocol van Elektrochemische Test en karakterisering van Aprotische Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batterij

Een protocol voor de bouw van een oplosbaar lood flow batterij met een langere levensduur, in welke natrium acetaat wordt geleverd in de elektrolyt methanesulfonic als additief, wordt gepresenteerd.

Verlenging van de levensduur van oplosbaar lood Flow batterijen met een natrium acetaat additief

Hier presenteren we een protocol voor de fabricage en de voorbereiding van een vloeibare cel van grafeen voor in situ Transmissie Electronenmicroscopie waarnemingen, samen met een synthese van de elektrode-materialen en de elektrochemische batterij cel proeven.

Voorbereiding van grafeen vloeistof cellen voor de waarneming van Lithium-ion batterij materiaal

Dit werk is gericht op het bepalen van de reactiekinetiek van Li-ion batterij kathode en anode materialen die thermische runaway (TR) ondergaan. Simultane thermische analyse (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/GasChromatografie Massaspectrometrie (GC-MS) werden gebruikt om thermische gebeurtenissen te onthullen en geëvolueerde gassen te detecteren.

Identificatie en kwantificering van ontledingsmechanismen in lithium-ionbatterijen; Input to Heat Flow Simulation voor het modelleren van thermal runaway

Gebruikmakend van de volumeverandering van Si-nanodeeltjes tijdens (de)lithiatie, beschrijft het huidige protocol een screeningsmethode van potentiële coatings voor all-solid-state batterijen met behulp van in situ transmissie-elektronenmicroscopie.

Screening van coatings voor een volledig solid-state batterij met behulp van in situ transmissie-elektronenmicroscopie

Leer de synthese van fosfonium-gebaseerde ionische vloeistofelektrolyten en de assemblage van lithium-ionbatterijen voor hogetemperatuurtoepassingen. Deze methode biedt een veilige, niet-brandbare oplossing voor energieopslag.

Synthese van ionische vloeistof Based Elektrolyten, Assemblee van Li-ion batterijen, en metingen van de prestaties bij hoge temperatuur (Video) | JoVE Journal

Synthese van ionische vloeistof Based Elektrolyten, Assemblee van Li-ion batterijen, en metingen van de prestaties bij hoge temperatuur

Meer video's verkennen