Synthese van ionische vloeistof Based Elektrolyten, Assemblee van Li-ion batterijen, en metingen van de prestaties bij hoge temperatuur

Het algemene doel van deze procedure is om een lithium-ionbatterij die op hoge temperatuur functioneert samen te stellen die een niet-brandbare, thermisch stabiele fosfonium-gebaseerde ionen vloeibare elektrolyt gebruikt die lithium bis trifluormethaan sulfonamide bevat. Deze methode lost sleutel uitdagingen op in een veld voor energieopslag op hoge temperatuur, specifiek de veiligheidsproblemen met het gebruik van conventionele elektrolyten in lithium-ionbatterijen. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het een benadering biedt om thermisch stabiele elektrolyten te synthetiseren en te karakteriseren en om lithium-ionbatterijen die op hoge temperatuur functioneren te construeren.

Hoewel deze methode inzicht biedt in rationeel ontworpen bionische vloeibare elektrolyten geoptimaliseerd voor lithium-ionbatterijen, kan het ook worden toegepast op supercondensatoren en andere energieopslagapparaten. Over het algemeen worstelen mensen die nieuw zijn in deze methode omdat de metingen worden uitgevoerd onder een inerte atmosfeer met extreem droge materialen. Visuele demonstratie van deze methode is cruciaal, aangezien de introductie van bionische vloeistoffen in de batterijen uitdagend is vanwege hun hoge viscositeit.

Gebruik in een met argon gevulde handschoenenkast glazen pipetten om 8,3 gram trihexyl fosfeen en 5,22 gram 1-chlorodecaange te doseren in een ovengedroogde drukvat met dikke wanden die een roerder bevat. Sluit het vat af met een PTFE-bus en roer het mengsel onder argon bij 140 graden Celsius gedurende 24 uur. Verwijder vluchtige stoffen onder vacuüm bij 140 graden om ruwe mono-hexe-10-chloride te verkrijgen.

Extraheer de mono-hexe-10-chloride in DCM drie keer met tien milliliter porties van een een-op-een mengsel van DCM en pekel. Verwijder vluchtige stoffen uit de DCM-fase om het mono-hexe-10-chloride product te isoleren. Los vervolgens 6,25 gram lithium TFSI op in tien milliliter gedeïoniseerd water.

Los vervolgens 7,75 gram mono-hexe-10-chloride op in tien milliliter DCM. Voeg de TFSI-oplossing toe. Sluit het vat af en roer het mengsel op kamertemperatuur gedurende 24 uur om ruwe mono-hexe-10-TFSI te verkrijgen.

Extraheer de mono-hexe-10-TFSI in 20 milliliter DCM drie keer. Test op de aanwezigheid van chloride door een tot twee druppels een normale zilvernitraatoplossing toe te voegen aan één milliliter van de DCM-fase. Herhaal de extractie als er zilverchloride wordt waargenomen als een wit neerslag.

Droog vervolgens de mono-hexe-10-TFSI-oplossing met één gram watervrij magnesiumsulfaat. Decanteer de gedroogde oplossing en verwijder het oplosmiddel met een roterende verdamper om het product te isoleren. Volg deze procedure om de di-fosfonium-analogen te synthetiseren met behulp van 1, 10-dichloordecaan en pas de molverhoudingen daarvan aan.

Voer viscositeitsmetingen uit door een gecontroleerde spanningsreometer op te zetten in een met stikstofgas gevulde handschoenzak. Plaats één milliliter van de ionische vloeistof op de Peltier-stand van de reometer en zorg ervoor dat de aluminiumplaat volledig is bedekt. Stel de afstand tussen het monster en een parallelle aluminiumplaat met een diameter van 20 millimeter in op één tot twee millimeter in alle testruns.

Voer een voorschuifing van het monster uit bij een schuifsnelheid van 100 Hertz gedurende tien seconden en voer vervolgens een evenwichtsstap van 15 minuten uit. Bepaal vervolgens het lineaire visco-elastische gebied of LVR met een oscillerende spanningsveeg bij een vaste frequentie van één Hertz met een spanningsamplitude van 0,1 tot tien procent. Selecteer een spanning binnen de LVR en voer een oscillerende frequentieveeg uit van 0,1 tot tien Hertz.

Bepaal de complexe viscositeit bij een gekozen frequentie en spanning. Bepaal vervolgens bij die frequentie en spanning een oscillerende temperatuursveeg van tien tot 95 graden Celsius in stappen van vijf graden met één minuut evenwicht bij elke temperatuur. Om de geleidbaarheid van het monster te meten, droog eerst de ionische vloeistof bij 100 graden Celsius onder vacuüm gedurende 12 uur.

Plaats ongeveer vier milliliter van de ionische vloeistof in een testbuis. Plaats de geleidbaarheidssonde en voeg meer monster toe zoals nodig is om de sondesensor volledig te bedekken. Verwarm het monster tot de eerste meettemperatuur terwijl geroerd wordt.

Breng het monster in evenwicht bij die temperatuur gedurende 30 minuten en neem vervolgens de geleidbaarheidsmeting. Herhaal dit proces voor elk temperatuurpunt. Stel vervolgens een lithium-lithium platina drie-elektrode cyclische voltammetrie-assemblage op in de handschoenenkast.

Plaats de ionische vloeistof in de CV-kamer, dompel de elektroden in de vloeistof en zorg ervoor dat de kamer is afgesloten. Breng het monster in evenwicht bij de eerste meettemperatuur gedurende 20 minuten en veeg vervolgens het potentiaal met een snelheid van één millivolt per seconde tussen negatieve 0,2 volt en 6,5 volt. Eerst is het lithium-ion lithium referentiepotentiaal.

Herhaal deze meting voor elke gewenste temperatuur. Droog voor het begin van de batterijfabricage de lithium TFSI gedurende drie dagen in een vacuümoven bij 70 graden Celsius. Droog de te testen ionische vloeistof onder hoog vacuüm bij 100 graden Celsius gedurende 24 uur terwijl krachtig wordt geroerd.

Breng beide droge vloeistoffen en een ovengedroogde kolf en roerder in een handschoenenkast. Plaats 6,4 millimol van zowel de ionische vloeistof als lithium TFSI in de kolf. Roer het mengsel een nacht lang om een homogene mengsel met een elektrolytconcentratie van 1,6 mol te verkrijgen.

Droog de muntcelhardwarecomponenten en een lithiumcobaltoxide-elektrode met een diameter van 12,7 millimeter gedurende een nacht bij 70 graden Celsius voordat ze naar de handschoenenkast worden overgebracht. Plaats een veer en een roestvrijstalen schijf in de onderkant van de muntcel. Plaats de elektrode in de stalen schijf.

Verwarm het elektroly