Meting van de deeltjesgrootteverdeling in Troebele Solutions van Dynamic Light Scattering Microscopy

Het algemene doel van dit experiment is om aan te tonen dat dynamisch lichtverstrooiing en confocale microscopie kunnen worden gebruikt om de deeltjesgrootteverdeling in troebele oplossingen te meten zonder verdunning. Dit is de opstelling voor de dynamische lichtverstrooiingsmicroscoop. Het heeft een solid-state laser die geschikt is voor 30 milliwatt continugolfwerking bij 488 nanometer.

Er is ook een lawinefotodiode, een autocorrelator aangesloten op een computer voor metingen. De omgekeerde microscoop in de opstelling heeft een stage met een temperatuurregelaar. De doos bevat de resterende optische elementen die voor het experiment nodig zijn.

Deze tekening biedt een vollediger beeld van de lay-out voor de opstelling. Na het vormgeven van het straalprofiel, wordt de straal in de microscoop geïntroduceerd. Lichtverstrooiing wordt verkregen met een backscattering-geometrie en geleid naar een detector.

Een lanceringsspiegel laat toe dat een deel van het gereflecteerde licht via een CCD-camera wordt waargenomen. De monsters voor het experiment moeten een dag van tevoren worden voorbereid. De monstervoorbereiding vereist 20 milliliter ontgast, gedeïoniseerd water evenals gezuiverd NIPA.

Bovendien vereist het kleine hoeveelheden TMEDA en ammoniumpersulfaat. De voorbereidingsstappen maken ook gebruik van een ijswaterbad op een roerder, twee reactievaten, aluminiumfolie en een bron van argongasstroom. Begin door 9,5 milliliter ontgast en gedeïoniseerd water in een reactivaatje te meten.

Voeg de NIPA toe aan het water. Plaats vervolgens het reactivaatje in het ijswaterbad op de roerder en voeg de roerstaaf toe. Gebruik aluminiumfolie om het bad en het vat af te dekken om de reactie tegen licht te beschermen.

Gebruik een pipettip verbonden met de argonbron om een matige argonstroom in de oplossing te regelen. Zet de roerder aan om de oplossing 10 minuten voorzichtig te roeren. Gebruik vervolgens een micropipet om 11,9 microliter TMEDA te meten.

Trek kort de folie terug om de TMEDA aan de oplossing toe te voegen en blijf vervolgens onder argongas een minuut lang roeren. Terwijl het monster wordt geroerd, werkt u met het tweede reactivaatje. Plaats 4 milligram ammoniumpersulfaat in het vat.

Voeg vervolgens 0,5 milliliter ontgast en gedeïoniseerd water toe. Wanneer het ammoniumpersulfaat is opgelost, voegt u de oplossing toe aan de monstersoplossing en blijft u 30 seconden roeren onder argonstroom. Na 30 seconden verwijdert u het reactivaatje van het ijsbad en de roerder.

Voorbereid op opslag, bedek het vat met aluminiumfolie, verplaats de oplossing naar een koelkast voor opslag bij vier graden Celsius voor gebruik. Na het terughalen van de monstersoplossing, bereid deze voor gebruik met de microscoop. Zorg dat er twee holteglijders, twee ronde glazen deksels en geschikte lijm klaar staan om een monster- en een standaardreferentieschuif te maken.

Voor de monsterschuif meet u 60 microliter van de monstersoplossing. Plaats de oplossing in een van de holteglijders. Bedek de oplossing met een ronde deksel, zorg ervoor dat er geen luchtbelletjes vast komen te zitten.

Verwijder overtollige oplossing met een micropipet en laboratoriumdoekjes. Breng vervolgens lijm aan op de omtrek van de deksel om de oplossing in de glijbaan te verzegelen. Maak vervolgens een standaardreferentie.

Gebruik hiervoor een 0,1 gewichtsprocent polystyreenlatex-oplossing. Voeg in de tweede holteglijbaan 60 microliter van de polystyreenlatex-oplossing toe, bedek het met een glazen deksel en zorg ervoor dat er geen bubbels vast komen te zitten. Na het verwijderen van overtollige oplossing, breng lijm aan om de oplossing in de glijbaan te verzegelen.

Laat voor beide glijders de lijm op kamertemperatuur drogen. Neem op dit punt de referentieschuif naar de omgekeerde microscoop die is uitgerust met een 10-voudig objectief en plaats deze op de microscooptafel. Het dekglas moet naar beneden wijzen.

Ga door met het plaatsen van een straaldamper voor de detector. Breng vervolgens de laserstraal aan op het monster via het objectief. Ga door met werken met het objectief.

Stel de hoogte van het objectief in om het brandpunt in te stellen. Gezien met de CCD, zal het gereflecteerde beeld zich eerst focussen op het oppervlak van het dekglas. Het zal zich vervolgens focussen op het grensvlak tussen het dekglas en het monster.

Het zal zich voor de derde keer focussen op het grensvlak tussen het monster en het glazen glijmiddel. Stel het brandpunt in tussen het grensvlak van dekmonster en het grensvlak van de glijmonster. Verminder het verspreide licht door de laservermogen te verminderen.

Verwijder vervolgens de straalblok om verspreid licht in de detector te introduceren. Wanneer u klaar bent, start u een 30-seconden tijdcorrelatiemeting via de besturingscomputer. Pas vervolgens het brandpunt van de microscoop aan voordat u de meting herhaalt.

Gebruik verschillende brandpunten om een breed bereik voor de beginamplitude van de tijdcorrelatiefunctie te verkrijgen. Wanneer er voldoende gegevens zijn verzameld, plaatst u een straaldamper voor de detector. Verwijder op de microscoop de standaardreferentieschuif.

Start het monstermeetproces met een lege microscooptafel en stel de temperatuur in op 25 graden Celsius. Plaats vervolgens de voorbereide monsterschuif op de tafel met de dekzijde naar beneden. Pas de hoogte van het objectief aan om het dekmonstergrensvlak te identificeren.

Pas het verder aan om het glijmonstergrensvlak te vinden. Voor de meting, stel het brandpunt in tussen deze twee posities. Verwijder de straaldamper van voor de detector.

Voer op de computer een 30-seconden tijdcorrelatiemeting uit. Stel vervolgens de tafeltemperatuur in op 35 graden Celsius. Aangezien deze temperatuur boven de lagere kritische oplostemperatuur ligt, zal de oplossing van helder naar troebel worden.

Voer een andere meting van de tijdcorrelatiefunctie uit. Dit zijn de tijdcorrelatiefuncties voor de polystyreenlatex-sus