Name: Een nieuwe techniek voor Raman analyse van sterk radioactieve monsters behulp van een standaard micro-Raman Spectrometer (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-12T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 52 s
Description: Ontdek een veilige Raman-spectroscopiemethode voor radioactieve monsters met een standaard micro-Raman-spectrometer. Deze techniek maakt onderzoek naar trillings- en elektronische eigenschappen van nucleaire materialen mogelijk zonder contaminatie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs danken Andreas Hesselschwerdt en Jouni Rautio van het ontwerp kantoor en werkplaats in het GCO-Karlsruhe voor het ontwerp en de fabricage van de radioactieve monster houder voor Raman analyse. Patrick Lajarge, Daniel Freis (GCO-Karlsruhe), en Mark Sarsfield (NNL, UK) worden bedankt voor het verstrekken van de AMO 2 monsters onderzocht met de huidige techniek. De auteurs willen ook graag Boris Burakov (Khlopin Radium Institute) bedanken voor het verstrekken van de steekproef van de Tsjernobyl lava en Philipp Pöml en Ralf Gretter (zowel bij JRC-ITU) voor de steekproef voorbereiding.

1. Experiment Planning <ol><li> Zorg ervoor dat de Raman spectrometer te gebruiken uitgerust met een kruistafel onder de plaatjeshouder, met een centrale opening ten minste 60 mm in diameter. </li><li> Zorg ervoor dat u ten minste 150 mm van de vrije ruimte onder het podium om de capsule in te voeren en dat deze kamer is gemakkelijk te bereiken (vanaf de bovenkant of onderkant). </li><li> Waarborgen dat de Raman spectrometer voorzien van een objectief met ten minste 10 mm werkafstand. </li><li> Zorgen dat het monster te analyseren wordt opgeslagen en overdraagbaar de capsule in de juiste atmosfeer (zie de lokale procedure om monsters over te brengen van handschoenkasten). </li><li> Zorg ervoor dat het monster kan worden behandeld met het pincet, klein chemisch lepels of spatels nodig zijn om het monster in de capsule te laden. </li><li> optie hoge druk (HP): Zorg ervoor dat de opsluiting systeem is uitgerust met een systeem te pompen en vul de hogedruk-capsule. </li><li> Vraag de plaatselijke radioproscherming officer voor radioprotection maatregelen te treffen voor het volledige procedure. </li></ol> 2. Bereiding van de monsterhouder <ol><li> Verzamel alle onderdelen waaruit de capsule of eventueel de hogedruk capsule. </li><li> Vaststelling van het venster op de capsule lichaam <ol><li> Gelijkmatig een kleine hoeveelheid epoxyhars rechtstreeks bij de lijm applicator op het buitendeel van de groef past het raam. Merk op dat verschillende types van epoxyharsen zijn geprobeerd. De lijm die in de Materials List was het beste geschikt voor deze toepassing vanwege de specifieke viscositeit. </li><li> Om ervoor te zorgen dat het venster is geïnstalleerd optisch schoon, draag schone handschoenen en pak het raam van de originele verpakking. Plaats het in de groef op de acrylglas capsule, bewegen met een vinger om de lijm tussen het raam en de groef te verspreiden. </li><li> zorgvuldig te controleren door het raam om te zien of de lijm gelijkmatig apvermenigvuldigd tussen het raam en het acrylglas. </li><li> Laat de lijm te genezen, zolang aangegeven in de lijm instructies. </li><li> Controleer opnieuw door het glas om te zien of het raam en de acrylglas goed zijn verlijmd; geen bellen zichtbaar zijn. </li></ol></li><li> HP optie: Het bevestigen van het venster op de hoge druk capsule lichaam <ol><li> Controleer met een vergrootglas of de oppervlakken in contact met de capsule O-ring schoon en gelijkmatig bewerkt, waarbij een goede afdichting waarborgt. </li><li> Plaats een capsule O-ring in de daarvoor bestemde Grove op het zijraam van de hogedruk capsulelichaam. </li><li> Plaats de capsule window hoge druk op de hoge-druk capsulelichaam via capsule O-ring. </li><li> Plaats het polyoxymethyleen platte ring via capsule venster hogedruk. </li><li> Plaats de afsluitende flens aan de bovenkant van de vensters van de capsule venster hogedruk- en brengt met de top 6-sink schroeven. </li></ol></li&gt; <li> Het bevestigen van de tas op de capsule <ol><li> Plaats de capsule, vensters eerste plaats uit de brede zijde van de trechtervormige zak in het smalle deel van de trechtervormige zak, eindigen op het punt waar de cilinder niet verder kan glijden door de jut. </li><li> Indien nodig de zak plaats, zodat de cilinder steekt uit de trechtervormige zak van ongeveer 1,5 cm. </li><li> Plaats de aanscherping O-ring over de zak in de groef van de cilinder. </li><li> Tape de zak met flexibele elektrische tape op de cilinder om ongeveer 8 mm van het bovenste gedeelte van de cilinder onbedekt laten. Dit deel wordt gebruikt om de cilinder in de Raman microscoop bevestigen. </li></ol></li><li> Capsulesamenstel dichtheidstest <ol><li> Breng de trechtervormige zak voorzien van de capsule (zaksamenstel) om de installatie gewijd aan de dichtheidscontrole van handschoenkast handschoenen en zakken, gewoonlijk beschikbaar in kerncentrales (in dit geval, een Ar-H <sub&gt; 2 dan onder druk apparaat met een H2 detector). </li><li> Bevestigen de gemonteerde de testflens. </li><li> Tape aan de flens gebruikmakend van elektrische tape. </li><li> Vult tot 500 mbar met Ar + 5% H2 gasmengsel. </li><li> Verplaats de draagbare H 2 detector rondom de capsule en de zak, waarbij speciale zorg rond het gebied waar het raam is gelijmd. </li><li> Als H2 wordt gedetecteerd Herhaal de procedure vanaf stap 2.5.2, als de gemonteerde niet strak genoeg. </li></ol></li><li> Bereiding van de plunjer <ol><li> Installeer de glijdende O-ring in de groef zuiger. </li><li> Installeer de pen stomp monteren op de zuiger. </li><li> Plak de dubbelzijdige klevende lip op de pen stomp monteren, waarbij de beschermende laag op het oppervlak naar buiten. </li><li> Draai de trekkracht schroef in de andere zijde van de plunjer. </li><li> Indien het monster poeder of heeft delen kleiner dan 1 mm, installeert de externe borgringmet borgveertangen in de laatste sleuf van de plunjer (in de richting van de schroef). Voor monsters groter dan 1 mm, pas de positie van de externe borgring op de zuiger groef aan de dikte van het monster. </li></ol></li><li> Bereiding van de hoge-drukstempel <ol><li> Controleer met een vergrootglas of beide oppervlakken in contact met de capsule O-ring worden schoongemaakt en gelijkmatig bewerkt, zorgt voor een goede afdichting. </li><li> Installeer een capsule O-ring in de daarvoor bestemde groef op de zuiger monsterzijde. </li><li> Draai de monsterhouder bovenaan de plunjer. </li><li> Plak een stuk van een dubbelzijdig klevende lip, met een afmeting die overeenkomt met de monsterhouder, de monsterhouder, waarbij de beschermende laag op het oppervlak naar buiten. </li><li> Controleer met een vergrootglas of beide oppervlakken in contact met de inlaat O-ring worden schoongemaakt en gelijkmatig bewerkt, zorgt voor een goede afdichting. </li><li> Installeer de inlaat O-ring in de daarvoor bestemde gleuf op The gasinlaatzijde van de plunjer. </li><li> Schroef de adapter in de zuiger. </li><li> Installeer de bal ventiel op de adapter volgens de installatieprocedure. </li></ol></li></ol> 3. Installatie van het monster in de monsterhouder <ol><li> Installeer de monsterhouder van de opsluiting volgens de lokale behandeling en tegelijkertijd, installeert de plunjer in het opsluitingssysteem. (HP optie): Installeer de 6 bottom-sink schroeven ook. </li><li> Verwijder de schutlaag van de tab dubbelzijdige kleefband. </li><li> Houd de zuiger en plaats het monster op het tabblad lijm. Indien het monster een enkel stuk, op een beetje aan het monster met een pincet of chemische lepel, indien mogelijk. Als het monster poeder, verspreid het zachtjes op de monsterhouder. HP optie: Breng een monster kleiner dan 1 mm in hoogte op de hoge druk monsterhouder. </li><li> Plaats de plunjer (HP optie: plunjerflens) in de capsule. Duw het naar binnen totdat deze cannot gaan verder in, terwijl de zorg om de capsule in een verticale positie te houden. Vanaf dit punt, zorg ervoor dat de capsule zo veel mogelijk wordt gehouden in de verticale positie. </li><li> HP optie: Draai de bodem 6-sink schroeven om de plunjer flens aan de onderzijde van de hoge druk capsulelichaam samenstel fixeren. </li><li> HP optie: Onder druk van de hoge-druk capsule. <ol><li> Sluit de kogelklep om het vacuüm / gastoevoerleiding in de opsluiting. </li><li> Open de klep en evacueren de capsule. </li><li> Druk de capsule met het gekozen gas, ervoor zorgend dat deze niet meer bedraagt ​​dan 20 bar en het gas inert is ten opzichte van het capsulemateriaal. </li><li> Sluit de klep. </li></ol></li><li> Scheid de capsule uit de opsluiting volgens de plaatselijke procedure, en zorg ervoor dat de klep van de plastic zak niet beschadigt. Verminder het volume van de zak door het samen omwikkelen, om te passen onder de microscooptafel (zie stap 4.4). Merk op dat thij procedure kan vereisen taping een tweede zak over de eerste. </li></ol> 4. Installatie van de capsule onder de Raman microscoop <ol><li> Bevestig de metalen ring dia met een borgschroef (zie figuur 3) op de band vrij bovendeel van de capsule. Draai de zijkant schroef te blokkeren. </li><li> Plaats de capsule uit de boven- of onderkant van de microscoop podium. </li><li> Het metalen ring dia op het podium schuifopname (zie figuur 3). Vast met de slede-houder veren. </li><li> Controleer als de zak onder het podium vrij in alle benodigde X, Y kan bewegen en Z bewegingen van het podium. Zo niet, dan tape de zak bij elkaar om het volume te verminderen. </li></ol> 5. Raman Spectra Meting <ol><li> De kalibratie van de frequentie van de Raman spectrometer. <ol><li> Plaats een enkele silicium kristal op het raam van de capsule. </li><li> Kies het doel to het gebruik en de focus van de microscoop. </li><li> Selecteer de lasergolflengte voor het meten en bepalen de T 2g excitatie van de enkelvoudige siliciumkristal waarbij de referentieband is 520,5 cm -1 26. Via de software pas de frequentieschaal dienovereenkomstig. </li></ol></li><li> De kalibratie van de intensiteit van de Raman spectrometer. <ol><li> Pas de optische weg, laser, inlaatsleuven polarisatie configuratie confocaliteit ruimtelijk filter en CCD openen met de sterke Si kristal piek om de piekintensiteit te maximaliseren terwijl de sleuven zo dicht mogelijk zonder vermindering van de maximale intensiteit. Vergelijk dit met de intensiteit verkregen na &quot;fabriek&quot; alignment onder dezelfde omstandigheden waarde. </li><li> Sluit de spleten en ruimtelijke filter op de gewenste spectrale en z-as ruimtelijke resolutie bereikt, respectievelijk. </li></ol></li><li> Meting van het monster. <ol&gt; <li> Meet het monster op dezelfde wijze als de ingekapselde monsters. Merk op dat deze trap hangt sterk af van het type Raman spectrometer, alsmede van het type meting. Raadpleeg de handleiding van de Raman spectrometer. Voor zeer kleine monsters (bijvoorbeeld bij het meten van één korrel van de grootte van de laservlek) kan fluorescentiesignaal weergegeven in het Raman spectrum voornamelijk vanwege verlichten de tab dubbel. In dit geval moet u de microscoop te heroriënteren om het maximum van het oppervlak van het kleine monster te verlichten; de ingang spleetvormige opening van de spectrometer het middengedeelte van alleen de verlichte vlek analyse. Zorg ervoor dat ook niet de dubbelzijdige kleefband direct met de laser te verlichten. Het laservermogen kan het kleefmiddel verbranden en los vluchtige organische moleculen toevoegen van fluorescentie in het gemeten spectrum. </li><li> Controleer of in het gemeten spectrum, de spectraallijnen van het kwartsglas 27 &lt;/ Sup&gt; van het venster niet weergegeven. Dit kan gebeuren bij het gebruik van een Raman-spectrometer met een slechte confocaliteit. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Das, R. S., Agrawal, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0924203111001111">Raman spectroscopy: Recent advancements, techniques and applications.</a> Vib. Spectrosc. 57 (2), 163-176 (2011).</li>
<li>Guimbretière, G. <a target="_blank" href="http://ieeexplore.ieee.org/document/6820785/">Characterization of nuclear materials in extreme conditions: Raman spectroscopy approach.</a> IEEE Trans. Nucl. Sci. 61 (4), 2045-2051 (2014).</li>
<li>Guimbretière, G. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/00387010.2011.610857">In-Situ Raman Observation of the First Step of Uranium Dioxide Weathering Exposed to Water Radiolysis.</a> Spectrosc. Lett. 44, 570-573 (2011).</li>
<li>Jégou, C. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S002231151000005X">Oxidizing dissolution of spent MOX47 fuel subjected to water radiolysis: Solution chemistry and surface characterization by Raman spectroscopy.</a> J. Nucl. Mater. 399 (1), 68-80 (2010).</li>
<li>Jégou, C. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022311510003739">Raman spectroscopy characterization of actinide oxides (U1−yPuy)O2: Resistance to oxidation by the laser beam and examination of defects.</a> J. Nucl. Mater. 405 (3), 235-243 (2010).</li>
<li>Sarsfield, M. J., Taylor, R. J., Puxley, C., Steele, H. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022311512002280">Raman spectroscopy of plutonium dioxide and related materials.</a> J. Nucl. Mater. 427 (1-3), 333-342 (2012).</li>
<li>Talip, Z. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/jace.13559/abstract">Raman and X-ray Studies of Uranium-Lanthanum-Mixed Oxides Before and After Air Oxidation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 98 (7), 2278-2285 (2015).</li>
<li>Desgranges, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Miscibility+Gap+in+the+U-Nd-O+Phase+Diagram%3A+a+New+Approach+of+Nuclear+Oxides+in+the+Environment%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Miscibility Gap in the U-Nd-O Phase Diagram: a New Approach of Nuclear Oxides in the Environment.</a> Inorg. Chem. 51 (17), 9147-9149 (2012).</li>
<li>Böhler, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021961414003255">High temperature phase transition of mixed (PuO2 + ThO2) investigated by laser melting.</a> J. Chem. Thermodyn. 81, 245-252 (2015).</li>
<li>Böhler, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925838814016454">The solidification behaviour of the UO2-ThO2 system in a laser heating study.</a> J. Alloys Compd. 616, 5-13 (2014).</li>
<li>Böhler, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022311514000919">Recent advances in the study of the UO2-PuO2 phase diagram at high temperatures.</a> J. Nucl. Mater. 448 (1-3), 330-339 (2014).</li>
<li>Begun, G. M., Haire, R. G., Wilmarth, W. R., Peterson, J. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/002250889090465V">Raman spectra of some actinide dioxides and of EuF2.</a> J. Less-Common MET. 162 (1), 129-133 (1990).</li>
<li>Hobart, D. E., Begun, G. M., Haire, R. G., Hellwege, H. E. Characterization of transplutonium orthophosphates and trimetaphosphates by Raman spectrophotometry. J. Less-Common MET. 93, 359(1983).</li>
<li>Hobart, D. E., Begun, G. M., Haire, R. G., Hellwege, H. E. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/jrs.1250140114/abstract">Raman spectra of the transplutonium orthophosphates and trimetaphosphates.</a> J. Raman Spectrosc. 14 (1), 59-62 (1983).</li>
<li>Nguyen Trung, C., Begun, G. M., Palmer, D. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ic00051a021">Aqueous uranium complexes. 2. Raman spectroscopic study of the complex formation of the dioxouranium(VI) ion with a variety of inorganic and organic ligands.</a> Inorg. Chem. 31 (25), 5280-5287 (1992).</li>
<li>Guimbretière, G. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4816285">In situ Raman monitoring of He2+ irradiation induced damage in a UO2 ceramic.</a> Appl. Phys. Lett. 103 (4), (2013).</li>
<li>Canizarès, A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/jrs.4088/full">In situ Raman monitoring of materials under irradiation: study of uranium dioxide alteration by water radiolysis.</a> J. Raman Spectrosc. 43 (10), 1492-1497 (2012).</li>
<li>Johnston, A. H. Radiation Damage of Electronic and Optoelectronic Devices in Space. Proceedings of the 4th International Workshop on Radiation Effects on Semiconductor Devices for Space Application. 2000 Oct 11-13, Tsukuba, Japan, , (2000).</li>
<li>Nucleonica Nuclear Science Portal v.3.0.49. , Nucleonica GmbH. Karlsruhe, Germany. Available from:
 <a target="_blank" href="www.nucleonica.com">www.nucleonica.com</a> (2014).</li>
<li>Strahlenschutzverordnung. Bundesministerium für & Naturschutz und Reaktorsicherheit Umwelt. , 54-55 (2013).</li>
<li>Prieur, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022311512006319">Accommodation of multivalent cations in fluorite-type solid solutions: Case of Am-bearing UO2.</a> J. Nucl. Mater. 434 (1-3), 7-16 (2013).</li>
<li>Lebreton, F., Belin, R. C., Prieur, D., Delahaye, T., Blanchart, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Study+of+the+Solid-State+Formation+of+U1-xAmxO2%C2%B1%CE%B4+Solid+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">In Situ Study of the Solid-State Formation of U1-xAmxO2±δ Solid Solution.</a> Inorg. Chem. 51 (17), 9369-9375 (2012).</li>
<li>Prieur, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Local+Structure+and+Charge+Distribution+in+Mixed+Uranium-Americium+Oxides%3A+Effects+of+Oxygen+Potential+and+Am+Content%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Local Structure and Charge Distribution in Mixed Uranium-Americium Oxides: Effects of Oxygen Potential and Am Content.</a> Inorg. Chem. 50 (24), 12437-12445 (2011).</li>
<li>Prieur, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022311511000109">Self-irradiation effects in dense and tailored porosity U1−yAmyO2−x (y = 0.10; 0.15) compounds.</a> J. Nucl. Mater. 411 (1-3), 15-19 (2011).</li>
<li>Wiss, T. <a target="_blank" href="https://www.cambridge.org/core/journals/journal-of-materials-research/article/tem-study-of-alpha-damaged-plutonium-and-americium-dioxides/C9CAF6A2E3DB7A42EE2F0686014CCC76">TEM study of alpha-damaged plutonium and americium dioxides.</a> Journal of Materials Research. 30 (9), 1544-1554 (2015).</li>
<li>Parker, J. H., Feldman, D. W., Ashkin, M. <a target="_blank" href="http://journals.aps.org/pr/abstract/10.1103/PhysRev.155.712">Raman Scattering by Silicon and Germanium.</a> Phys. Rev. 155, 712-714 (1967).</li>
<li>Hass, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022369770900818">Raman spectra of vitreous silica, germania and sodium silicate glasses.</a> J. Phys. Chem. Solids. 31 (3), 415-422 (1970).</li>
<li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/jrs.4716/abstract">An original approach for Raman spectroscopy analysis of radioactive materials and its application to americium-containing samples.</a> J. Raman Spectrosc. 46 (9), 750-756 (2015).</li>
<li>Horlait, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022459614002382">Self-irradiation and oxidation effects on americium sesquioxide and Raman spectroscopy studies of americium oxides.</a> J. Solid State Chem. 217, 159-168 (2014).</li>
<li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.5b12068">Raman Scattering from Decoupled Phonon and Electron States in NpO2.</a> J Phys Chem C. 120 (9), 4799-4805 (2016).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

De onderhavige experimentele benadering berust op een origineel capsule, die gemakkelijk kan worden ontworpen en vervaardigd in een werkplaats die over een goede draaibank. Met uitzondering van de uitwendige diameter, die moet passen met een commercieel verkrijgbaar trechtervormige zak, de andere afmetingen van de capsule niet strikt noodzakelijk. Voor de hogedruk capsule, het oppervlak blootgesteld aan hoge druk moet worden beperkt, met name het oppervlak loodrecht op de hartlijn capsule. Hier, bijvoorbeeld, het maximale oppervlak het venster 5 mm radius (r), hetgeen overeenkomt met een gebied A van ongeveer 127 mm² (A = πr²). Een druk van 20 bar P blootgesteld aan het oppervlak ontstaat een kracht F van 254 N op het raam (P = F * A), P Pa, F N en A in m. Deze kracht verdeeld op de schroeven 6, resulteert in ongeveer 42 N / schroef. Hiermee moet rekening worden gehouden bij het ontwerpen van de capsule en de zuiger side. Een tweede punt moet in aanmerking worden genomen: de krappeness van de plunjer, alsmede het volume van gas onder hoge druk. Wanneer de plunjer is geplaatst in de opsluiting zak, het gas expandeert in de opsluiting zak in geval van een lekkage, eventueel ten koste van de dichtheid van de opsluiting. Het ontwerp moet zijn dat het volume van het gas uit te breiden in geval van een lekkage verwaarloosbaar in vergelijking met de capaciteit van de zak. Het ontwerp moet ook voor zorgen dat de oppervlakken in contact met de O-ring goed geproduceerd, garanderen een goede dichtheidsgraad. Kwaliteitscontrole van deze oppervlakken, alsmede van de O-ring moet worden uitgevoerd. Merk op dat zeer radioactieve monsters kunnen tot beschadiging van de capsule materialen na verloop van tijd. Daarom moet capsules niet worden gebruikt voor radioactieve monsters op te slaan voor lange periodes. Merk ook op dat dit systeem is een nucleair materiaal opsluiting systeem en kan de goedkeuring van de lokale veiligheid autoriteiten vereist. De voordelen van deze techniek zijn talrijk in vergelijking tot een gedeeltelijke of compinglete Raman spectrometer begrenzing 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17. Geen speciale opsluiting (dashboardkastje en hete cellen) is vereist, en dus is er geen extra materiaal dat wordt gegenereerd dat als nucleair afval moet worden behandeld aan het einde van het leven. Er is geen aanpassing van de Raman-spectrometer (die nodig is in het geval van de bevalling). Er is geen beperking op de meting mogelijkheden inzake golflengte, polarisatie, meetmodus, of eenvoudige instelling van de atmosfeer waarin de meting wordt uitgevoerd. Vergeleken met de werkwijze gebruikt ORNL - USA 12, 13, 14, 15, kan microscopie worden toegepast in geschikte optische omstandigheden (single optisch venster in plaats van buizen), waardoor de hoeveelheid van het monster nodig, evenals de vereisten voor laservermogen. Een aantal beperkingen aan het systeem moet worden gewezen. De afstand tussen het monster en het microscoopobjectief door de aanwezigheid van het venster capsule stelt het gebruik van een lange focale doel, die de gevoeligheid van een brede apertuur Raman spectrometer kan verminderen. Het inbrengen van een onbeklede kwartsglas venster tussen het monster en het doel kan ook de beeldkwaliteit. Bovendien is de huidige inkapseling systeem is niet herbruikbaar omdat het trechtervormige zak definitief bevestigd op de capsule. Dit kan echter worden opgelost als de kleine zijde van de trechtervormige zak is voorzien van een geïntegreerde O-ring, zodat de mogelijkheid om de overdrachtszak techniek om de capsule ook. Dit zou het gebruik van een meer complexe capsule mogelijk te maken. Bijvoorbeeld, een mechanisme om gas door te laten; a temperature-meetinrichting; of mechanische drukgeregelde fase voor de analyse van vaste stoffen en vloeistoffen, of voor het in situ meten van kinetische effecten, mogelijk zou zijn. Een punt om aandacht te besteden aan is dat de Raman spectra van sterk radioactieve monsters zoals americium zeer snel moet worden gemeten (soms in minder dan een week) als gevolg van een extra fluorescentiesignaal dat draagt ​​bij aan de Raman-spectrum met de tijd. Dat verschijnsel kan worden veroorzaakt door de afbraak van de eenzijdige tab dubbel na enkele dagen blootstelling aan straling heeft geleid tot de productie van vluchtige organische moleculen die condenseren op het monsteroppervlak. Het huidige systeem is bijzonder goed aangepast aan de studie van radioactief nucleair materiaal. Het kan ook worden toegepast op het onderzoek van een ander soort materiaal dat gebruikers moeten worden beschermd (gevaarlijke monsters) of van monsters die moeten worden beschermd tegen de atmosferische omgeving.

Raman spectroscopie wordt veel gebruikt als een niet-destructieve analysetechniek gebieden zoals farmaceutica, cosmetica, geologie, mineralogie, nanotechnologie, milieukunde, archeologie, forensisch onderzoek en identificatie art 1. Het wordt gebruikt voor de analyse van vibratie, rotatie en andere laagfrequente modussen kristallen of moleculen. Deze techniek is gevoelig voor kristalstructuur, samenstelling, kristallijne toestand, temperatuur, elektronentoestand, spanning, druk, korrelgrootte (vooral bij nanogestructureerde kristallieten), insluitsels en defecten. Voor enkele moleculen (gas- of matrix geïsoleerde moleculen) Raman is gevoelig voor chemische samenstelling, lokale coördinatie en elektronische structuur. Het feit dat het kan worden gebruikt als elektronische resonantie of oppervlakteversterkte spectroscopische techniek maakt het extreem gevoelig voor de detectie en meting van verbindingen bij zeer lage concentraties. Met het gemakgebruiksomstandigheden beperkte monstervoorbereiding en de mogelijkheid voor het op afstand meten, Raman spectroscopie van bijzonder belang nucleair gebied. Het is onlangs gebruikt voor toegepaste studies stralingsschade (defect) verbruikte splijtstof 2, 3, 4, 5, en voor fundamenteel onderzoek naar actiniden verbindingssystemen 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15. De grote uitdaging voor Raman meting van nucleair materiaal is het inherente risico van blootstelling aan straling en integratie. Die risico&#39;s kunnen worden beheerd: voor straling door afscherming, en voor hetopneming van informatie door opsluiting. Gewoonlijk een isolatiesysteem als een acrylglas handschoenenkast volstaat beperken en schild alfastralers. Beta- en gamma kunnen extra hoge dichtheid afschermingsmateriaal, zoals lood of lood-gedoteerd glas nodig. Neutron emitters moet afscherming bestaat uit een materiaal dat gemakkelijk kan neutronen vangen en is rijk aan waterstof, zoals water of paraffine. Tot nu toe hebben de meeste Raman spectroscopische metingen van kernmateriaal uitgevoerd bij afgeschermde cellen externe configuraties, bijvoorbeeld met behulp van een externe kop verbonden met glasvezels 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17. Deze techniek is ook geschikt voor de directe analyse van verbruikte splijtstof 2. Helaas is deze aanpak een aantal important beperkingen: de eerste is dat alle externe Raman spectrometer onderdelen in de cellen in direct contact met de radioactieve materiaal snel te beschadigen en 18 zetten in radioactief afval. Verdere beperkingen zijn inherent aan het verre techniek. Bijvoorbeeld, het gebruik van glasvezel beperkt de mogelijkheid van het toepassen verschillende golflengten, confocaliteit, polarisatie, etc. Een andere experimentele benadering werd ontwikkeld in de jaren 1990 in het Oak Ridge National Laboratory (ORNL - USA), 12, 13, 14, 15. De radioactief monster werd verzegeld in een dubbel kwartscapillair zelf geplaatst in een derde opsluiting uit een borosilicaat glazen buis. Hierdoor kon de eerste Raman meting van actinidehoudende species. De meting moest worden uitgevoerd door een paar lay gedrageners gebogen kwarts en borosilicaatglas, waarbij een te zwak signaal. Daardoor was het niet mogelijk om, bijvoorbeeld, een kwaliteitsspectrum AMO 2 12. Bovendien begonnen et al. 12 moest een relatief hoog laservermogen (enkele honderden mW) het monster door plaatselijke verhitting kan hebben beïnvloed gebruiken. Het moet mogelijk zijn om alle Raman spectrometer kenmerken (excitatiegolflengte, spectrometer modus, polarisatie, etc.) om geluid referentie Raman-spectra te verkrijgen van actinide verbindingen gebruiken. Met het oog hierop hebben wij een nieuwe techniek van de lokale inkapselen van radioactieve monsters ontwikkeld. Het maakt gebruik van een standaard niet-verontreinigd of aangepaste micro-Raman spectrometer voor het meten van kernmateriaal. Het gebruik van een microscoop voor Raman-analyse (micro-Raman spectroscopie of μRS) vormt een belangrijk voordeel dat het vereist slechts een zeer kleine hoeveelheid monsteracht te nemen en correct gemeten. Kortom, een steekproefomvang variërend van de orde van enkele tientallen micrometers volstaat μRS, dankzij de weinige micrometer ruimtelijke resolutie van de microscoop uitgerust met een 10x of 50x objectief. Het volume van het monster bloot 2.500 pm2 (van 50 x 50 micrometer afmeting) aan de microscoop, afhankelijk van de vorm, ongeveer 0,1 mm 3, wat overeenkomt met een gewicht van ongeveer 1 mg, overweegt een dichtheid van 12 g / cm3 (typisch actinide oxiden). Een 1 mg monster van de sterk radioactieve 241 Am brengt extra 50 Sv / h bij 10 cm of 0,5 Sv / h op 1 m 19. Deze niveaus blijven goed binnen de wettelijke grenzen dosis, typisch in de orde van mSv / dag voor de handen en tientallen microSv / dag voor het lichaam 20. Daarnaast heeft dit systeem isoleert het monster van de atmosferische omgeving, zoals hoge vochtigheid of de aanwezigheid van zuurstof. afhankeding van de behoeften van de meting, van vacuüm, de gebruiker kan zelfs kiezen voor de beste sfeer tot 20 bars, reactief of beschermend. Dit is bijzonder belangrijk tijdens de studie materialen chemisch reageert met de atmosferische omgeving, zoals actinide oxiden, fluoride zouten, metalen (oxidatie, reductie en reactie met water). De intense laser bestraling van het monster, gewoonlijk nodig voor Raman-metingen, verhoogt de kinetiek van de huid omdat het monster kan worden verhit door de laser. Die reacties kunnen voor worden gecompenseerd door het kiezen van de juiste sfeer. Dit type procedure kan ook nuttig zijn om elke optische meting op gevaarlijke monsters, zoals chemicaliën of infectieuze biologische stoffen. De alfa-straling en atmosferische strakke Raman monsterhouder bestaat uit een acrylglas cylinder, 44 mm en 60 mm, in de hartlijn waarvan geboord een 15 mm diepe gat (Figuur 1). Dit deel, decapsule, is aan een zijde afgesloten met een 2 mm dik, 20 mm diameter, een golf optisch gepolijst kwartsglas venster. Een 14,9 mm diameter acrylglas staaf, de zuiger, die het monster wordt ingebracht in de capsule tot het punt dat het monster komt direct onder het venster. De monsters (poeder of kleine fragmenten van een disk) worden bevestigd met behulp van een dubbelzijdige klevende lip op een standaard aluminium pen stub monteren 12,7 mm diameter, zich vast aan het einde van het acrylglas staaf (de zuiger). De zuiger is uitgerust met een externe circlip om het risico van het duwen het monster en de houder te ver in het kwartsglas venster, wat kan leiden tot het verbreken van de capsule en verspreiding van radioactiviteit in het laboratorium voorkomen. Bovendien kan de externe borgring worden ingesteld op verschillende posities in één van de groeven die daartoe in de plunjer, teneinde de afstand tussen het monster en het raam aan te passen. De zuiger is uitgerust met een O-ring voor een gladde glijdendevan de stang in de cilinder. Voorkomen comprimeren van het gas of de atmosfeer in de cilinder bij het plaatsen van de stang, een groef in het binnenoppervlak van de cilinder maakt het evacueren van het gas bij de montage. Een schroef in een schroefdraad geboord onderin de plunjer teneinde de stang uit de cilinder te trekken vastgesteld. De monsters kunnen aldus worden verwijderd nadat het algemeen niet-destructieve Raman-analyse. Een tweede monsterhouder is ontwikkeld om de Raman-analyse uit te voeren onder een gekozen atmosfeer tot 20 bar (figuur 2). Deze hoge druk bestendige alfa-straling en gasdichte Raman monsterhouder bestaat uit een polyetheretherketon (PEEK) cilinderlichaam 44 mm in diameter en 65 mm lang, waarbij een 16-mm gat zijn geboord in de as. Deze delen capsulelichaam is aan een zijde afgesloten met een 3 mm dik, 12,7 mm diameter, een golf optisch gepolijst kwartsglas onbekleed raam gehouden door een metalen flange gefixeerd op het capsulelichaam met 6 schroeven. Om de dichtheid te bereiken, het raam rust op een O-ring in een groef in het lichaam. Om het venster van direct contact met de metalen flens te beschermen, is een fluorpolymeer elastomeer vlakke verbinding geplaatst tussen hen beiden. De andere kant van de capsule is afgesloten door een metalen flens (plunjerflens) eveneens bevestigd aan het lichaam met schroeven. De plunjer flens is voorzien van een zuiger, aan het einde waarvan een monsterhouder (naast het venster) wordt geschroefd. Net onder de monsterhouder, is de zuiger voorzien van een O-ring in een groef, verzekeren de hoge drukdichtheid van de capsule. De plunjer wordt geboord over de gehele lengte met een capillair eindigt net na de O-ring, controleer de sluiting. Het is bedoeld om de vacuümpomp of zet de monsterkamer onder druk. Het monster wordt vastgezet op de monsterhouder net zoals eerder uiteengezet. De plunjer flens is voorzien van een adapter aan een 6-mm, roestvrijstalen gasbuis terom te koppelen met een klep voor de gasinlaat of vacuüm pompen. Om de buitenkant van de capsules en opsluitingssysteem waar het monster zonder de opsluiting breken wordt opgeslagen koppelen, is een gevestigde overdrachtszak techniek. Deze techniek wordt algemeen gebruikt, vooral in de kernindustrie, veilig samples brengen tussen twee gescheiden opsluitingen. De trechtervormige zak hier gebruikt is speciaal ontworpen voor het gebruik van deze techniek. Aan de monsterhouder kant, de zak uiteinde trechtervormig de kleinste diameter aansluiting met de buitendiameter van de capsule. Een groef en uitsteeksel gerealiseerd op het buitenoppervlak van de cilinder teneinde een dichte O-ring geïnstalleerd rond de zak, waardoor deze op zijn plaats en respectievelijk voorkomen dat de cilinder schuiven te ver in de zak. Dit document bevat informatie over de experimentele benadering, alsmede drie representatieve voorbeeldtoepassingen van de technique. Een voorbeeld betreft de Raman studie van hoog radioactief americium dioxide. Dit is van bijzonder belang in de studie van Am transmutatie in speciale splijtstoffen met het oog op de radioactiviteit reductie van langlevend nucleair afval 21, 22, 23, 24, maar ook als een vervanging van 238 Pu in radio-isotopen die gebruikt worden voor het aandrijven van diepe -Ruimte verkenning ruimtevaartuig 25. De meting van deze zeer radioactief materiaal specimen toont de kracht van de ontwikkelde techniek. Het tweede voorbeeld houdt zich ook bezig met een materiaal gepland voor transmutatie. Rapporteert een fundamentele studie van het gebruik van Raman NPO 2, onder invloed van 17 O doping, met behulp van drie verschillende excitatie golflengten en verschillende laservermogen niveaus. De resulterende monstertemperatuur werd hier geschat door meting van deverhouding Stokes en anti-Stokes lijnintensiteiten met behulp van de spectrometer drievoudige configuratie. Deze succesvolle test toont de instrumentale flexibiliteit die wordt aangeboden door deze techniek en helpt bij het vibronische Raman bands die kunnen worden gebruikt als NPO 2 vingerafdrukken identificeren. In het laatste voorbeeld, is de huidige benadering toegepast om Raman-kaart een monster uit de Tsjernobyl lava gevormd in 1986 na de reactorkern kernsmelting. Dit beoogt de identificatie van de verschillende fasen in het materiaal aanwezig.

<table><tbody><tr><td>(standaard) acrylglas capsule lichaam</td><td>zelfgemaakt</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standaard) UV-gesmolten silicaatvenster 20 mm x 2 mm</td><td>Edmund Optics GmbH, Karlsruhe (Duitsland)</td><td>45464</td><td></td></tr><tr><td>(standaard) acrylglas Zuiger</td><td>zelfgemaakt</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standaard) fluoropolymeer elastomeer schuif-O-ring 10 x 2 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standaard) Epoxyhars: uhu schnellfest 2k epoxylijm&nbsp;</td><td>UHU (Duitsland)</td><td>45725</td><td></td></tr><tr><td>(standaard) Externe veerring DIN 471 40 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standaard) zeskant kop trekschroef DIN 912 M4 x 30 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standaard) aluminium SEM pin-stub montage</td><td>Plano GmbH, Wetzlar (Duitsland)</td><td>G301</td><td></td></tr><tr><td>(standaard + hoge druk) 1.4301 roestvrij staal metalen ringschuif met blokkeerschroef</td><td>zelfgemaakt</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standaard + hoge druk) Elektrikerstape</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standaard + hoge druk) fluoropolymeer elastomeer dicht O-ring 40 x 4 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standaard + hoge druk) Dubbelzijdige kleefstrips</td><td>Plano GmbH, Wetzlar (Duitsland)</td><td>G3347</td><td></td></tr><tr><td>(standaard + hoge druk) Trechtervormige zak; Sac PVC 300 &micro; TA Diam 40/185 x 540 mm Tronc conique</td><td>Plastunion, Bondy (Frankrijk)</td><td>4.123</td><td></td></tr><tr><td>(Hoge druk) polyether ether keton hogedruk capsule lichaam</td><td>zelfgemaakt</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(Hoge druk) Hogedruk capsulevenster: &Oslash;12.7 x 3 mm UVFS Broadband Precision Window, Uncoated</td><td>THORLABS GMBH, Dachau (Duitsland)</td><td>WG40530</td><td></td></tr><tr><td>(Hoge druk) Hogedruk kogelkraan: K&uuml;kenhahn, Edelstahl, 6 mm Rohrverschraubung, Cv 1,6</td><td>Swagelok, Forst(Duitsland)</td><td>SS-6P4T-MM</td><td></td></tr><tr><td>(Hoge druk) 1.4301 roestvrij staal monsterhouder</td><td>zelfgemaakt</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(Hoge druk) 1.4301 roestvrij staal hogedruk zuiger</td><td>zelfgemaakt</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(Hoge druk) 1.4301 roestvrij staal adapter</td><td>zelfgemaakt</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(Hoge druk) 1.4301 roestvrij staal sluitflens</td><td>zelfgemaakt</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(Hoge druk) 2 x fluoropolymeer elastomeer capsule O-ring 10*1 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(Hoge druk) fluoropolymeer elastomeer inlaat O-ring 6*1 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(Hoge druk) 6 x DIN 7991 M4 * 25 mm onderste zinken schroef</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(Hoge druk) 6 x DIN 7991 M4 * 18 mm bovenste zinken schroef</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(Hoge druk) Polyoxymethyleen platte ring 13/10*1 mm</td><td>zelfgemaakt</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

een nieuwe techniek voor raman analyse van sterk radioactieve monsters behulp van een standaard micro-raman spectrometer

A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

Een nieuwe benadering voor de Raman meting van nucleair materiaal wordt gemeld in deze krant. Het bestaat uit de omsluiting van de radioactieve monster in een strakke capsule die het materiaal isoleert uit de atmosfeer. De capsule kan eventueel worden gevuld met een gekozen gas onder druk tot 20 bar. De micro-Raman meting wordt uitgevoerd door een optische kwaliteit kwartsvenster. Deze techniek maakt een nauwkeurige Raman-metingen zonder de noodzaak van de spectrometer wordt ingesloten in een alfadichte insluiting. Het laat ook het gebruik van alle mogelijkheden van Raman spectrometer, zoals laser met meerdere golflengten excitatie, verschillende polarisaties, en één of drievoudige spectrometer modi. Voorbeelden van metingen getoond en besproken. Eerst een paar spectrale kenmerken van een sterk radioactief americium oxide monster (AMO 2) worden gepresenteerd. Dan melden we de Raman spectra van neptunium oxide (NPO 2) monsters, waarvan de uitlegging is sterk verbeterddoor gebruik van drie verschillende excitatiegolflengtes, 17 O dotering en een drievoudige mode configuratie aan de anti-Stokes Raman meten. Deze laatste functie maakt het ook mogelijk de schatting van het monster oppervlaktetemperatuur. Tenslotte data die zijn gemeten op een monster van Tsjernobyl lava, waarbij fasen worden geïdentificeerd door Raman-afbeelding zijn weergegeven.

Drie unieke en representatieve resultaten die het potentieel van dit systeem worden gerapporteerd in deze sectie. Deze metingen zijn opgenomen met een Raman-spectrometer voorzien van een groef 1800 per mm-raster; een geluidsarme, LN2 -cooled symfonie CCD-detector, een subtractieve pre-monochromator (triple-modus), die toegang tot lage golfgetallen maakt (tot 10 cm -1); en anti-Stokes lijnen of randfilters (in enkelvoudige modus), het blokkeren van de elastische laserverstrooiingsmethode uit het monster. Het invallende licht wordt gefocusseerd met behulp van een lange werkafstand (10,6 mm) doelstelling, die een 0,5 numerieke apertuur heeft met 5x10 4 vergrotingsfactor. De microscoop systeem is uitgerust met een Z-motor,-piezo gebaseerde klepstandsteller zodat u snel focus en lange tijd stabiliteit. Schakelen tussen parallelle en kruispolarisatie configuraties kan viaeen λ / 2 plaat de invallende bundel, met een combinatie van λ / 4 en 90 ° polarisatoren van het terugverstrooide licht. Het terugverstrooide licht door een instelbaar ruimtelijk filter, waardoor het werkt in confocale omstandigheden. Het podium is gemotoriseerd in zowel de X- en Y-as om automatische kartering mogelijk. Excitatiebronnen zijn Ar + continue golf (CW) lasers met grote golflengten bij 488 nm en 514,5 nm of Kr + CW lasers met grote golflengten 647 nm en 752 nm. Het nominale vermogen van beide lasers digitaal aangepast van enkele mW tot enkele W, afhankelijk van de golflengte. Een monochromator of bandfilters worden gebruikt om achtergrondplasma en secundaire emissielijnen blokkeren. De stroom botst het monsteroppervlak gemeten op het microscoopobjectief uitvoer met een samenhangende energiemeter. Met de lange focale 50X objectief en de spectrometer enkelvoudige modus maakt een goede spectrale resolutie (± 1 cm -1), Independent van de oppervlaktevorm, met een ruimtelijke resolutie van 2 pm x 2 pm op het monsteroppervlak. Het Raman spectrum van AMO 2 Het Raman-spectrum van zuiver americium dioxide werd gemeten met een lagere energie excitatiebron vergelijking met eerder onderzoek 28. Deze werd gemeten in de capsule in atmosferische lucht. Voor Amo 2 met een defectvrije fluorietstructuur, groep voorspelt enige Raman actieve modus (T 2 g) 28, die overeenkomt met de trilling van de AMO band van een kation Am omringd door acht zuurstofanionen in kubieke omgeving. Hoewel de positie van T 2g in UO 2 precies bekend is ongeveer 445 cm -1 (ondanks kleine variaties tussen auteurs), die van AMO 2 nooit duidelijk geïdentificeerd. figuur 4 </strong&gt; Toont een kenmerkende Raman-spectrum van AMO 2 verkregen met een excitatiegolflengte van 647 nm. Hetzelfde spectrum werd opgenomen door Naji et al. 28 en Horlait et al. 29 in eerdere studies americium oxides. Het wordt gedomineerd door een brede, asymmetrische band gecentreerd bij ~ 380 cm -1 en tentatief toegekend aan een zuurstof strekken beweging in de fluorietstructuur. De reden waarom deze modus wordt waargenomen bij vrij lage frequenties in vergelijking met de andere actinide kooldioxide is nog steeds een kwestie van debat. Het is mogelijk dat deze verschuiving het gevolg is van de foto-reductie van AMO 2 tot 3 Am 2 O + z de excitatielaser fononen, zoals recentelijk door Naji et al voorgesteld. 27. Een dergelijk effect zou stroken met de zeer hoge zuurstofpotentieel AMO 2 zijn. Om dit punt te verduidelijken, verder Raman-metingenworden bereid onder hoge zuurstofdruk in het gemodificeerde opstelling getoond in figuur 2. Het Raman spectrum van NPO 2 De huidige techniek is ook gebruikt om de eigenschappen van Raman neptunium dioxide (NPO 2) met behulp van drie verschillende bronnen excitaties onderzoeken met invallende foton energie van 647 nm, 514 nm en 488 nm respectievelijk 30. Het asymmetrische profiel van de T 2g band NPO 2 is gesondeerd. Daarnaast heeft een 17 O-verrijkte NPO 2 monster (30% verrijking) geanalyseerd om vibratie en elektronische bijdragen aan het Raman-spectrum 30 onderscheiden. De temperatuur aan het monsteroppervlak werd bepaald door de Stokes en anti-Stokes T 2g lijnintensiteit verhouding NPO 2 gebruik Bose-Einstein statistics (Figuur 6, bovenaan en midden). Onze resultaten tonen duidelijk, voor de eerste maal het bestaan van een secundaire modus bij ~ 431 cm - 1 (Figuren 5b, 5d en figuur 6, onderaan), het induceren van een lage-golfgetal asymmetrie in de T 2g piek (figuur 5c), die een handtekening van de NPO 2 rooster. Van de isotopische shift (figuur 5d), laser energieafhankelijkheid en temperatuurgedrag van de Raman intensiteit (Figuur 6, onderaan), hebben we aangetoond dat deze modus voortvloeit uit een band met een elektronische oorsprong. Wij stellen voor dat deze overeenkomt met de kale, ontkoppelde kristal-veldniveau voorspeld door de theorie gebonden toestand. Raman Analyse Tsjernobyl Lava tijdens tHij Tsjernobyl, de interactie tussen de brandstof hoge temperaturen (tot 2600 ° C), het vernietigde splijtstofomhulsels en het silicaat materialen (beton, zand en serpentiniet) gedruppeld in de reactor geleid tot de vorming van een soort lava genaamd lederhuid. Vloeibare corium vloog in de kelder van de plant via afvoer gangen. De eerste samples van deze lava werden verzameld in 1987 met behulp van een AK47 machinegeweer vanwege de hoge activiteit en de sterke mechanische eigenschappen van de lederhuid. In 1990, hydrothermale wijziging en desintegratie van de lava werd waargenomen met de vorming van uranyl-achtige secundaire fasen. Sommige van die Tsjernobyl lava monsters werden aan GCO-Karlsruhe door de Khlopin Radium Instituut voor meerdere analyses. Meerdere Raman-metingen werden uitgevoerd op verschillende geslepen oppervlakken Tsjernobyl corium monsters. Al deze metingen werden gekoppeld aan SEM-EDX gegevens aan de elementaire samenstelling te identificeren en de fasen in over deoppervlak. Figuur 7 toont een optisch beeld van een representatief monster met verschillende fasen &quot;spots&quot; die werden geanalyseerd met Raman spectroscopie. Figuur 8 toont het Raman-spectra verkregen plekken 1, 2 en 3 in figuur 7. De spectra komen overeen met 2 glazen SIO: (U, Zr) SiO 4, USiO x en (U, Zr) O x resp. Deze fasen werden ofwel gevormd uit directe interactie van de bekleding van de splijtstof en vervolgens vervoerd xenocrysts in de smelt of gekristalliseerd uit het silicaat smelt tijdens transport en koeling. <img alt="Figuur 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig1.jpg" /> Figuur 1: Schema van de standaard capsule. De capsule bestaat in hoofdzaak uit een gesloten acryl glas<html> s capsulelichaam een ​​kwartsglas raam aan de ene kant en aan de andere kant, de zuiger met de pen stub monteren waarop het monster wordt gefixeerd met behulp van de sticker. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="Figuur 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig2.jpg" /> Figuur 2: Schema van de hogedruk capsule. De capsule bestaat in hoofdzaak uit een PEEK capsulelichaam aan een zijde afgesloten met een kwartsglas venster met behulp van een geschroefde flens. Aan de andere kant, de plunjerflens ondersteunt de monsterhouder, waarop het monster wordt gefixeerd met behulp van plakband. Deze capsule is voorzien van een kogelklep om te evacueren en vullen van de capsule met gas.et = &quot;_ blank&quot;&gt; Klik hier om een ​​grotere versie van deze afbeelding te bekijken. <img alt="figuur 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig3.jpg" /> Figuur 3: Foto van de capsule geplaatst op de microscoop podium. De capsule wordt bevestigd op het podium met behulp van een metalen ring adapter. In dit voorbeeld wordt een 647-nm (rood) laserstraal als excitatiebron door een 50x lange doelstelling focale afstanden voor het meten van lage-activiteit (U, Np) O2 monsters (Fragmenten kunnen worden gezien door de capsule venster). <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig3large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="figuur 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig4.jpg" /> Figuur 4: Raman spectra van AMO 2 gemeten in de standaard capsule. De Raman spectra van AMO 2 gemeten in de standaard- als hoge-druk capsules onder N2 bij atmosferische druk en 15 bar O2 resp. Het Raman-spectrum toont de intense modus bij ~ 380 cm -1, hetgeen een handtekening verminderde amo 2. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig4large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="figuur 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig5.jpg" /> Figuur 5: Het Raman spectrum van NPO 2 bij verschillende energieën en piek deconvolutie analyse. a) Raman spectrum van Np 16 O2 bij verschillende energieën. b) De T 2g band Np 16 O2 gemeten op 2,41 eV. Peak fit en deconvolutie tonen de aanwezigheid van een eenanvullende piek bij 441 cm -1. c) vergelijking van de T 2 g Np 16 O2 bij verschillende energieën. d) Vergelijking van de T 2 g Np 16 O2 en Np 17 O2 gemeten op 2,41 eV. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig5large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="figuur 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig6.jpg" /> Figuur 6: Overzicht van de NPO 2 temperatuurmetingen en resultaten. Top: Stokes en Stokes anti-spectra van Np 16 O2 bij verschillende laserbestraling vermogensniveaus. Midden: Sample oppervlaktetemperatuur bepaald door toepassing Bose-Einstein statistieken om de Stokes / anti-Stokes T 2g piekverhoudingen als functie van de laser bestraald<html> iation macht. Bodem: intensiteit van de piek bij 431 cm-1 als functie van de berekende temperatuur. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig6large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="figuur 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig7.jpg" /> Figuur 7: Afbeelding van de Tsjernobyl lava monster met de posities van de Raman meetpunten. Het monster bestaat uit een 1 mm dikke schuif van bij benadering 10 mm x 5 mm in een stukje lava snijden. Verschillende insluitingen in de donkere massa van het glas zichtbaar; drie daarvan zijn gekozen als voorbeelden. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig7large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> es / ftp_upload / 54889 / 54889fig8.jpg&quot;/&gt; Figuur 8: Raman-spectrum van de verschillende fasen die in figuur 7. De Raman-spectra zijn verkregen plekken 1, 2 en 3 van figuur 7. Zij komen overeen met silicaat glazen: (U, Zr) SiO 4, USiO x en (U, Zr) O x resp. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig8large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a>

We presenteren een techniek voor het Raman spectroscopische analyse van sterk radioactieve monsters compatibel met elke standaard micro-Raman spectrometer, zonder enige radioactieve besmetting van het instrument. We tonen ook een aantal applicaties met behulp van actinide verbindingen en bestraalde splijtstof materialen.

Een nieuwe techniek voor Raman analyse van sterk radioactieve monsters behulp van een standaard micro-Raman Spectrometer

A novel approach for the Raman measurement of nuclear materials is reported in this paper. It consists of the enclosure of the radioactive sample in a ...

Het algemene doel van deze technische ontwikkeling is om de meting van monsters mogelijk te maken die bescherming nodig hebben tegen de atmosfeer, zoals radioactieve monsters, met behulp van de volledige mogelijkheden van een standaard micro-Raman spectrometer instrument. Deze methode kan belangrijke vragen beantwoorden in de studie van spectroscopische eigenschappen van andere los materiaal zoals nucleaire componenten. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat je de volledige mogelijkheden van je Raman-instrument kunt gebruiken op delen die bescherming nodig hebben.De voorbereiding van de monsterorde zal worden gedemonstreerd door Andreas Hesselschwerdt, een technicus uit onze werkplaats. Mark Sierig, die bij de handschoenenkast werkt, zal de monsterlading in de monsterorde demonstreren. Sarah Nourry, die instrumenteel per totaal doet, zal de installatie van het monster in de Raman microscoop en de meting ervan demonstreren.Om te beginnen, verzamel alle onderdelen die het standaard capsule samenstellen. Om ervoor te zorgen dat het geïnstalleerde venster optisch schoon is, draag schone handschoenen en pak het venster uit de originele verpakking. Plaats het in de groef op de Acrylglas capsule.Lijm het venster op de capsulelichaam door de lijm applicator te gebruiken om een kleine hoeveelheid epoxyhars gelijkmatig op het buitenste deel van de groef aan te brengen die past bij het venster. Controleer zorgvuldig door het venster om te zien of de lijm gelijkmatig is aangebracht tussen het venster en de Acrylglas. Na 24 uur drogen kan overtollige lijm worden verwijderd.Om de zak op de capsule te bevestigen, steek je de capsule, eerst de ramen, vanaf de brede kant van de trechtervormige zak in de smalle deel van de trechtervormige zak. Eindig op het punt waar de cilinder niet verder kan schuiven vanwege de uitsteeksel. Pas indien nodig de positie van de zak aan zodat de cilinder ongeveer 1,5 centimeter uit de trechtervormige zak steekt.Plaats de afdichtring over de zak in de groef van de cilinder. Plak de zak met flexibele elektrische tape op de cilinder om ongeveer acht millimeter van het bovenste deel van de cilinder bloot te laten. Dit deel wordt gebruikt om de cilinder in de Raman microscoop te bevestigen.Na het voorbereiden voor dichtheidstesten zoals beschreven in het tekstprotocol, beweeg een draagbare waterstofgasdetector rond de capsule en de zak, en besteed speciale aandacht aan het gebied waar het venster is gelijmd. Om de plunjer voor te bereiden, installeer je de schuifafdichtring in de plunjergroeve. Installeer vervolgens de pinstub houder op de plunjer.Plak de dubbelzijdige zelfklevende label op de pinstub houder, waarbij de beschermlaag op de oppervlakte naar buiten gericht blijft. Als het monster poeder is of delen heeft die kleiner zijn dan één millimeter, installeer je de buitenste veerklem, om de interactie van het monster met het venster in de laatste groef van de plunjer te voorkomen. Schroef vervolgens de poolschroef in de andere kant van de plunjer.Installeer de monsterhouder en de plunjer in het beperkingssysteem volgens de lokale procedure. Verwijder eerst de beschermlaag van de dubbelzijdige zelfklevende label. Plaats het monster op de zelfklevende label.Als het monster een enkel stuk is, druk je een beetje op het monster met een pincet of een chemische lepel. Steek vervolgens de plunjer in de capsule. Duw hem erin totdat hij niet verder kan, terwijl je ervoor zorgt dat de capsule in een verticale positie blijft.Zodra het monster in de monsterhouder zit, scheid je de monsterhouder van de beperking van de handschoenenkast volgens de lokale procedure. Na scheiding van de monsterhouder van het beperkingssysteem, bevestig je een metalen schuifring met een blokkeerschroef op het tape-vrije bovenste deel van de capsule. Draai vervolgens de zijschroef vast om het te blokkeren.Plaats de capsule vanaf de boven- of onderkant van het microscoopplatform. Monteer de metalen schuifring op de platform schuifhouder en zet hem vast met de schuifhouder veren. Controleer of de zak onder het platform vrij kan bewegen binnen eventuele benodigde X, Y en Z bewegingen van het platform.Voer ten slotte de Raman spectrometer meting uit zoals beschreven in het tekstprotocol. Hier getoond is het Raman spectra van Neptunium Oxide, gemeten met verschillende laser excitatie energieën. De spectra tonen de typische Raman kenmerken van Fluoriet structuur.Voornamelijk T2g, 1LO en 2LO modi. Samen met de asymmetrische modus bij 431 reciprocal centimeters. De stokes en anti-stokes delen van het Raman spectrum van Neptunium Oxide worden getoond als verschillende laser vermogens.De verhouding van intensiteit tussen de stoke en de anti-stokes van de T2g modus biedt een directe schatting van de oppervlakte temperatuur. De evolutie van de monstersoppervlakte temperatuur als functie van de laservermogen wordt in deze figuur weergegeven. Hier getoond is het intensiteit gedrag met temperatuur van de modus bij 431 reciprocal centimeters.De afname in intensiteit met temperatuur is een kenmerk van de elektronische oorsprong van deze modus. Hier getoond is het optische beeld van het Tsjernobyl lave monster dat de locatie van de drie gebieden toont die gemeten zijn door micro-Raman spectroscopie. Typische Raman spectra die overeenkomen met het gemeten gebied op het Tsjernobyl lava monster worden getoond.Spectra een en twee komen overeen met kristal en silica gedoteerd met Uranium en Zirkonium, terwijl spectrum drie de aanwezigheid van een amorfe silica fase laat zien. Na het bekijken van deze video, zou je een goed begrip moeten hebben over hoe je al je monsters kunt meten die een strakke beperking nodig hebben met de volledige mogelijkheden van je micro-Raman spectrometer. De huidige techniek heeft de weg geëffend voor onderzoekers om trillings- en elektronische eigenschappen van nucleaire materialen te onderzoeken door gebruik te maken van alle functies die Raman spectroscopie biedt.Deze aanpak is voornamelijk ontwikkeld voor de veilige onderzoek van alfameters. Maar het kan ook worden toegepast bij het meten van Raman spectra om de interactie tussen elk soort monster in een specifieke omgeving te stimuleren. Zoals vacuüm, of een hoogdrukgas.Vergeet niet dat deze technische ontwikkeling een beperking van radioactieve materialen impliceert en on

a-novel-technique-for-raman-analysis-highly-radioactive-samples-using

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

We bespreken de bouw en exploitatie van een complex niet-lineaire optische systeem dat ultrasnelle all-optisch schakelen gebruikt om te isoleren Raman van fluorescentie-signalen. Met behulp van dit systeem zijn wij in staat om succesvol scheiden Raman en fluorescentie-signalen gebruik te maken van puls energie en de gemiddelde krachten die blijven biologisch veilig.

Verwerping van Fluorescentie Achtergrond in Resonance en spontane Raman Microspectroscopie

Raman spectroscopie is een geschikte techniek voor de non-contact, label-free analyse van levende cellen, weefsel-engineering constructen en cellen. Bronspecifieke spectrale vingerafdrukken worden gegenereerd en geanalyseerd met multivariate analyse.

Non-contact, Label-free monitoring van cellen en extracellulaire matrix met behulp van Raman spectroscopie

Real-time monitoring zorgt voor een snelle optimalisatie van de reacties uitgevoerd met behulp van een continue flow verwerking. Hier is de bereiding van 3-acetylcumarine wordt als voorbeeld gebruikt. De inrichting voor het uitvoeren van in situ-Raman bewaking wordt beschreven, evenals de stappen die nodig zijn om de reactie te optimaliseren.

Real-time monitoring van de reacties uitgevoerd met behulp van continue flow Verwerking: De Bereiding van 3-acetylcumarine als een voorbeeld

We demonstreren hoe de grootteverdeling van halfgeleider nanokristallen bepalen kwantitatieve wijze met Raman spectroscopie toepassing van een analytisch gedefinieerde meerdere deeltjes fonon opsluiting model. De resultaten zijn in uitstekende overeenkomst met de andere grootte analyse technieken zoals transmissie-elektronenmicroscopie en fotoluminescentie spectroscopie.

Karakterisering van Nanocrystal Size Distribution met Raman spectroscopie met een Multi-deeltje Phonon opsluiting Model

Het artikel beschrijft een methode voor het produceren van extreme nanodraden door smeltinfiltratie in koolstofnanoraketten en hoe 1D-systemen kunnen worden gekenmerkt en onderzocht met behulp van resonantie Raman-spectroscopie om trillings- en optische excitatie-energieën te bepalen.

Resonantie Raman Spectroscopie van Extreme Nanodraden en andere 1D Systems

In dit manuscript wordt de implementatie beschreven van een gestimuleerde Raman verstrooiing (SRS) Microscoop, verkregen door de integratie van een SRS experimentele opstelling met een laser scanning microscoop. De SRS-Microscoop is gebaseerd op twee femtosecondelaser (FS) laserbronnen, een TI-Sapphire (TI: SA) en gesynchroniseerde optische parametrische oscillator (OPO).

Implementatie van een niet-lineaire Microscoop op basis van gestimuleerde Raman verstrooiing

Dit protocol presenteert een geïntegreerde Ramanspectroscopie-massaspectrometrie (MS) platform dat is geschikt voor het bereiken van één-cel resolutie. Raman-spectroscopie kan worden gebruikt om cellulaire reactie op drugs te bestuderen, terwijl MS kan worden gebruikt voor gerichte en kwantitatieve analyse van de opname van geneesmiddelen en metabolisme.

Een geïntegreerde Raman-spectroscopie en massaspectrometrie platform voor het bestuderen van de opname van één cel drug, metabolisme, en effecten

We presenteren een protocol om chemische beelden te verkrijgen met breedband gestimuleerde Raman scattering (SRS) microscopie. Gebaseerd op een SRS-microscoop die werkt met differentiële meerkanaals-lock-in detectie, beschrijft het protocol de monstervoorbereiding, aanpassing van het SRS-apparaat en chemometrie om verschillende bestanddelen van chemisch heterogene monsters te ontwarren.

Multiplex chemische beeldvorming op basis van breedband gestimuleerde Raman-verstrooiingsmicroscopie

Een grootveld-Fourier-transform microscoop, gebaseerd op een compacte en ultrastabiele birefringent interferometer, maakt het mogelijk om spectra parallel te verkrijgen voor alle pixels van een 2D-detector. De tijddomeinbenadering maakt het mogelijk fotoluminescentie- en Raman-signalen te ontwarren, en maakt snelle Raman-mapping mogelijk (~5 ms/pixel) met een ruimtelijke resolutie van ~1 μm en een spectrale resolutie van 23 cm-1 .

Een multimodale breedveld-Fourier-transformatie Ramanmicroscoop

Een protocol voor de high-throughput analyse van polymerisatiekatalysator, ketenoverdracht polymerisaties, polyethyleen karakterisering en reactie kinetische analyse wordt gepresenteerd.

Etheenpolymerisaties gebruik van parallelle drukreactoren en een kinetische analyse Chain Transfer Polymerisatie

Ontdek een veilige Raman-spectroscopiemethode voor radioactieve monsters met een standaard micro-Raman-spectrometer. Deze techniek maakt onderzoek naar trillings- en elektronische eigenschappen van nucleaire materialen mogelijk zonder contaminatie.

Een nieuwe techniek voor Raman analyse van sterk radioactieve monsters behulp van een standaard micro-Raman Spectrometer

Meer video's verkennen