Een nieuwe techniek voor Raman analyse van sterk radioactieve monsters behulp van een standaard micro-Raman Spectrometer

Het algemene doel van deze technische ontwikkeling is om de meting van monsters mogelijk te maken die bescherming nodig hebben tegen de atmosfeer, zoals radioactieve monsters, met behulp van de volledige mogelijkheden van een standaard micro-Raman spectrometer instrument. Deze methode kan belangrijke vragen beantwoorden in de studie van spectroscopische eigenschappen van andere los materiaal zoals nucleaire componenten. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat je de volledige mogelijkheden van je Raman-instrument kunt gebruiken op delen die bescherming nodig hebben.

De voorbereiding van de monsterorde zal worden gedemonstreerd door Andreas Hesselschwerdt, een technicus uit onze werkplaats. Mark Sierig, die bij de handschoenenkast werkt, zal de monsterlading in de monsterorde demonstreren. Sarah Nourry, die instrumenteel per totaal doet, zal de installatie van het monster in de Raman microscoop en de meting ervan demonstreren.

Om te beginnen, verzamel alle onderdelen die het standaard capsule samenstellen. Om ervoor te zorgen dat het geïnstalleerde venster optisch schoon is, draag schone handschoenen en pak het venster uit de originele verpakking. Plaats het in de groef op de Acrylglas capsule.

Lijm het venster op de capsulelichaam door de lijm applicator te gebruiken om een kleine hoeveelheid epoxyhars gelijkmatig op het buitenste deel van de groef aan te brengen die past bij het venster. Controleer zorgvuldig door het venster om te zien of de lijm gelijkmatig is aangebracht tussen het venster en de Acrylglas. Na 24 uur drogen kan overtollige lijm worden verwijderd.

Om de zak op de capsule te bevestigen, steek je de capsule, eerst de ramen, vanaf de brede kant van de trechtervormige zak in de smalle deel van de trechtervormige zak. Eindig op het punt waar de cilinder niet verder kan schuiven vanwege de uitsteeksel. Pas indien nodig de positie van de zak aan zodat de cilinder ongeveer 1,5 centimeter uit de trechtervormige zak steekt.

Plaats de afdichtring over de zak in de groef van de cilinder. Plak de zak met flexibele elektrische tape op de cilinder om ongeveer acht millimeter van het bovenste deel van de cilinder bloot te laten. Dit deel wordt gebruikt om de cilinder in de Raman microscoop te bevestigen.

Na het voorbereiden voor dichtheidstesten zoals beschreven in het tekstprotocol, beweeg een draagbare waterstofgasdetector rond de capsule en de zak, en besteed speciale aandacht aan het gebied waar het venster is gelijmd. Om de plunjer voor te bereiden, installeer je de schuifafdichtring in de plunjergroeve. Installeer vervolgens de pinstub houder op de plunjer.

Plak de dubbelzijdige zelfklevende label op de pinstub houder, waarbij de beschermlaag op de oppervlakte naar buiten gericht blijft. Als het monster poeder is of delen heeft die kleiner zijn dan één millimeter, installeer je de buitenste veerklem, om de interactie van het monster met het venster in de laatste groef van de plunjer te voorkomen. Schroef vervolgens de poolschroef in de andere kant van de plunjer.

Installeer de monsterhouder en de plunjer in het beperkingssysteem volgens de lokale procedure. Verwijder eerst de beschermlaag van de dubbelzijdige zelfklevende label. Plaats het monster op de zelfklevende label.

Als het monster een enkel stuk is, druk je een beetje op het monster met een pincet of een chemische lepel. Steek vervolgens de plunjer in de capsule. Duw hem erin totdat hij niet verder kan, terwijl je ervoor zorgt dat de capsule in een verticale positie blijft.

Zodra het monster in de monsterhouder zit, scheid je de monsterhouder van de beperking van de handschoenenkast volgens de lokale procedure. Na scheiding van de monsterhouder van het beperkingssysteem, bevestig je een metalen schuifring met een blokkeerschroef op het tape-vrije bovenste deel van de capsule. Draai vervolgens de zijschroef vast om het te blokkeren.

Plaats de capsule vanaf de boven- of onderkant van het microscoopplatform. Monteer de metalen schuifring op de platform schuifhouder en zet hem vast met de schuifhouder veren. Controleer of de zak onder het platform vrij kan bewegen binnen eventuele benodigde X, Y en Z bewegingen van het platform.

Voer ten slotte de Raman spectrometer meting uit zoals beschreven in het tekstprotocol. Hier getoond is het Raman spectra van Neptunium Oxide, gemeten met verschillende laser excitatie energieën. De spectra tonen de typische Raman kenmerken van Fluoriet structuur.

Voornamelijk T2g, 1LO en 2LO modi. Samen met de asymmetrische modus bij 431 reciprocal centimeters. De stokes en anti-stokes delen van het Raman spectrum van Neptunium Oxide worden getoond als verschillende laser vermogens.

De verhouding van intensiteit tussen de stoke en de anti-stokes van de T2g modus biedt een directe schatting van de oppervlakte temperatuur. De evolutie van de monstersoppervlakte temperatuur als functie van de laservermogen wordt in deze figuur weergegeven. Hier getoond is het intensiteit gedrag met temperatuur van de modus bij 431 reciprocal centimeters.

De afname in intensiteit met temperatuur is een kenmerk van de elektronische oorsprong van deze modus. Hier getoond is het optische beeld van het Tsjernobyl lave monster dat de locatie van de drie gebieden toont die gemeten zijn door micro-Raman spectroscopie. Typische Raman spectra die overeenkomen met het gemeten gebied op het Tsjernobyl lava monster worden getoond.

Spectra een en twee komen overeen met kristal en silica gedoteerd met Uranium en Zirkonium, terwijl spectrum drie de aanwezigheid van een amorfe silica fase laat zien. Na het bekijken van deze video, zou je een goed begrip moeten hebben over hoe je al je monsters kunt meten die een strakke beperking nodig hebben met de volledige mogelijkheden van je micro-Raman spectrometer. De huidige techniek heeft de weg geëffend voor onderzoekers om trillings- en elektronische eigenschappen van nucleaire materialen te onderzoeken door gebruik te maken van alle functies die Raman spectroscopie biedt.

Deze aanpak is voornamelijk ontwikkeld voor de veilige onderzoek van alfameters. Maar het kan ook worden toegepast bij het meten van Raman spectra om de interactie tussen elk soort monster in een specifieke omgeving te stimuleren. Zoals vacuüm, of een hoogdrukgas.

Vergeet niet dat deze technische ontwikkeling een beperking van radioactieve materialen impliceert en on