Name: Precisie Frezen van koolstof nanobuis Bossen Met behulp van Low Pressure Scanning Electron Microscopy (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-05T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 10 s
Description: Leer een schaalbare freestechniek voor koolstofnanobuizen met lagedruk-elektronenmicroscopie in waterdamp. Deze methode maakt precisiebewerking mogelijk met minder materiaalherafzetting dan conventionele technieken.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd ondersteund door de Air Force Office of Scientific Research subsidie FA9550-16-1-0011 en opstartfondsen van de Universiteit van Missouri. De auteurs willen de Electron Microscopy Core-faciliteit van de Universiteit van Missouri bedanken voor de assistentie met SEM-beeldvorming en het gebruik van patroonapparatuur en software.

1. Voorbereiding van de CNT Bos Sample voor frezen <ol><li> CNT Synthesis <ol><li> 10 nm deponeren van aluminiumoxide (alumina) op een thermisch geoxideerde siliciumwafel via atomic layer deposition 13 of andere fysische dampdepositie methoden. </li><li> Borg 1 nm van ijzer op de alumina dragerlaag 14 door sputteren of een andere fysische dampafzetting methode. </li><li> Synthetiseren CNT&#39;s met behulp van een gevestigd proces, zoals thermische chemical vapour deposition 15. <ol><li> Verhit een 20 mm diameter buis oven tot 750 ° C in 400 standaard kubieke centimeter (SCCM) van stromend helium en 100 sccm waterstof. Introduceer 100 SCCM ethyleen als een koolwaterstofvoeding gas voor een groei van ongeveer 50 pm / min. </li></ol></li></ol></li><li> SEM Voorbereiding <ol><li> Solliciteer koolstof band naar een standaard 1/2 &quot;diameter SEM stomp. Als het kantelen van de fase Is nodig overlappen regio CNT bossen monster te frezen over de rand van de stomp. Als softwaregestuurde elektronenbundel rastering wordt gebruikt in de maalbewerking, zet de CNT monster een elektronenbundel lithografie zet op soortgelijke wijze. </li><li> Als het frezen van de doorsnede CNT, zet de stomp van een 45 ° stomp houder met een stelschroef. </li><li> Vent de ESEM door het selecteren van het pictogram &quot;vent&quot; uit de ESEM besturingssoftware. </li><li> Open de ESEM stadium deur, en zet de stomp van de SEM podium met een stelschroef. </li><li> Sluit de SEM kamer en selecteer &quot;High Vacuum&quot; in de ESEM besturingssoftware. </li><li> Terwijl de ESEM kamer pompt, selecteert u de elektronenbundel parameters van 5 kV en spot grootte van 3,0 via het tabblad Beam controle binnen de besturingssoftware. </li><li> Selecteer de secundaire elektronen detector door het selecteren van detectoren | ETD (SE) in de ESEM besturingssoftware. </li><li> Selecteer het pictogram &quot;Beam On&quot; in de besturingssoftware.De bundel kan alleen worden geactiveerd wanneer de kamer vacuüm is minder dan 10 -4 Torr. Gebruik de handmatige scherpstelling SEM bedieningsknoppen om het monster te richten. </li><li> Kantel het monster tot 45 ° met behulp van handmatige tilt podium bedieningsknop of door het invoeren van 45 ° in het veld &quot;Tilt&quot; op het tabblad &quot;Coördinaten&quot; van de ESEM software. Focus op het hoogste monster. Koppel de brandpuntsafstand van de werkafstand van Stage selecteren | Link Z De DSN in het ESEM software menu. Ingang 7 mm in de &quot;Z&quot; veld in het tabblad &quot;Coördinaten&quot; in de besturingssoftware. </li><li> Pas de focus, stigmation, helderheid en het contrast met behulp van de handmatige bediening knoppen om een ​​goed gericht beeld te lossen. </li></ol></li><li> Beam Aanpassing in High Vacuum Mode <ol><li> Zoek een regio voor het frezen van het gebruik van navigatieknoppen. Dubbelklik in het SEM beeld De mening of door het handmatig draaien van de x- en y-bedieningsknoppen van de SEM podium controle om te navigeren. </li><li> Navigeer naar een aangrenzende location ongeveer 100 urn van het malen regio. </li><li> Raadpleeg Figuur 1 de afname van de CNT bos als functie van de druk, versnellingsspanning, verblijftijd per pixel en bundelstroom schatten. </li><li> Stel de versnellingsspanning 30 kV en vlekgrootte op 5,0 met de ESEM besturingssoftware. Pas de afbeelding focus, helderheid en contrast met de ESEM bedieningsknoppen. Voor nanometerschaal frezen van individuele of enkele CNT, selecteert u 5 kV en spot grootte van 3,0. </li><li> Selecteer een 1 mm diafragma handmatig diafragma instellen. Pas de focus, stigmation, helderheid en contrast tot een goed opgelost beeld krijgen, zoals eerder beschreven. </li><li> Verlaag vergroting &lt;1000x. </li></ol></li><li> SEM Setup in lage waterdruk Vapor <ol><li> Selecteer een druk van 11 Pa in de besturingssoftware keuzelijst. </li><li> Selecteer &quot;Low Pressure&quot; mode in de &quot;Vacuum&quot; instellingen in het ESEM Softwaopnieuw waterdamp te introduceren. </li><li> Selecteer &quot;Beam On&quot; in de besturingssoftware op druk stabilisatie. Selecteer een verblijftijd van &lt;10 microseconden en een resolutie van 1024 x 884 in de drop-down menu van de besturingssoftware. </li><li> Pas de helderheid, contrast, focus, en stigmation zoals eerder beschreven. </li><li> Navigeer naar de gewenste frezen regio. Draai het beeld oriëntatie door Scan selecteren | Scan Rotatie in de besturingssoftware, indien nodig. Kies een geschikte rotatiehoek die aansluit bij de oorspronkelijke verticale en horizontale scan oriëntatie van de SEM. </li><li> Voor het frezen functie maten in de orde van 1 pm, selecteer een vergroting van 40,000X. Selecteer een vergroting van 20.000 x frezen elementen met afmetingen tot 5 urn. </li><li> Pauzeren elektronenbundel door op de &#39;&#39; &#39;icoon. Een beeld van het bos CNT weergegeven en kunnen worden gebruikt voor het selecteren gereduceerde specifieke gebieden malen terwijl de bundel onderbroken. &lt;/ Li&gt; </ol></li></ol> 2. CNT Forest Frezen <ol><li> Aanwijzingen voor CNT bos frezen met behulp van een rechthoekig geselecteerd gebied <ol><li> Kies het &#39;Reduced Area&#39; werktuig in de besturingssoftware, of selecteer Scan-Verminderde Area in de software menu. Breiden verlaagde gebied rechthoek over het gebied te malen. </li><li> Stel de beeldresolutie tot 2048 x 1768. Verhoog de verblijftijd tot 2 ms. Als 2 ms niet beschikbaar is, gaat u naar de Scan | Voorkeuren en selecteer het tabblad &#39;Scannen&#39;. Selecteer een bestaande scantijd en typ &quot;2,0 ms&quot; in het veld &quot;Dwell Time&quot;. Klik op &quot;OK&quot; om het menu te sluiten. </li><li> Selecteer &#39;&#39; &#39;icoon in de besturingssoftware om de elektronenbundel te activeren. </li><li> Selecteer &#39;&#39; &#39;icoon dat de balk rasters via geselecteerde gebied eenmaal. Selecteer het onmiddellijk na stap 2.1.3. De scanduur afhankelijk van de grootte van de geselecteerdegebied, resolutie en de verblijftijd en kan worden benaderd door het aantal pixels binnen de scan gebied en de wachttijd per pixel te vermenigvuldigen. </li><li> Verlaag vergroting &lt;1000x zodra de balk is voltooid rastering het geselecteerde gebied. Terug naar de parameters die in stap 1.3, met inbegrip van High Vacuum. Selecteer &quot;Beam On&quot; op de balk te gaan. </li></ol></li><li> Aanwijzingen voor CNT bos frezen langs een horizontale lijn <ol><li> Selecteer de lijn scanfunctie door te navigeren naar Scan | Lijn in de besturingssoftware. De lijnbreedte wordt bepaald door de grootte van de elektronenbundel zelf. Stel de beeldresolutie tot 2048 x 1768 van de besturingssoftware dropdown box. Verhoog de verblijftijd tot 2 ms, zoals beschreven in stap 2.1.2. </li><li> Met behulp van het stilstaande beeld verkregen voordat het pauzeren van de elektronenbundel, plaatst de lijn over het gebied te malen. </li><li> Selecteer het pictogram videoscope of ga naar het menu Scannen en selecteer &quot;Videoscope.&quot; Met behulp van de videoscope tool biedt feedback ten opzichte van wanneer een lijn scan volledig is afgerond. </li><li> Selecteer de &#39;&#39; &#39;icoon om elektronenbundel scannen over de breedte van de lijn. </li><li> Selecteer de &#39;&#39; &#39;icoon om leeg de elektronenbundel. </li></ol></li><li> Aanwijzingen voor CNT Forest frezen met behulp van software-gecontroleerde elektronenbundel rastering <ol><li> patroon Generation <ol><li> Ontwerp een freespatroon van belang met behulp van een CAD-software pakket zoals AutoCAD. </li><li> Met behulp van &quot;Nanometer Pattern Generation System&quot; (NPGS) software, importeert u het CAD-bestand patroon. </li><li> Converteren de vormen om vaste functies door geselecteerde &quot;Gevulde polygonen&quot; in de NPGS software. </li><li> Sla de tekening als een &#39;.dc2&#39; bestand in een aangewezen folder project van NPGS. </li><li> Met behulp van NPGS, ga naar de map project met de &quot;.dc2&quot; bestand. Rechts selecteert u de &quot;.dc2&quot; bestand en selecteer &quot;Run Bestand Bewerkenof &quot;om de tekening te converteren naar NPGS code Typische parameters voor patroon CNT bossen aan bepaalde voorwaarden zoals hieronder vermeld.: Hart-op-hart afstand = 5 nm Regelafstand = 5 nm Vergroting = 10.000X Gewenste Beam Current = 26 Line Dose = 100 nC / cm </li></ol></li><li> Electron Beam Milling behulp NPGS Lithography Software </li><li> Selecteer de &quot;NPGS Mode&quot; in NPGS software knop om de controle van de SEM om NPGS geven. </li><li> Markeer het patroon bestand en selecteer &quot;Process Run File&quot; in NPGS te frezen te starten. </li><li> Selecteer &quot;SEM Mode&quot; in het NPGS software bij patroonvorming is voltooid. Selecteer &quot;High Vacuum&quot; in de ESEM besturingssoftware. </li><li> Selecteer &quot;Beam On&quot; om de gemalen regio inspecteren. Gebruik voorwaarden beschreven in stap 1.3. </li></ol></li></ol> 3. De steekproef Removal <ol><li> Vent de kamer door &quot;vent&quot; te selecteren in het ESEM besturingssoftware. </li><li> Open de ESEM deur. Verwijder de stomp door het losdraaien van de stelschroef. </li><li> Sluit de kamerdeur. Selecteer &quot;High Vacuum&quot; in de besturingssoftware. </li></ol>

<ol><li>Labunov, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Femtosecond+laser+modification+of+an+array+of+vertically+aligned+carbon+nanotubes+intercalated+with+Fe+phase+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale+Res+Lett%22%5BJournal%5D)">Femtosecond laser modification of an array of vertically aligned carbon nanotubes intercalated with Fe phase nanoparticles.</a> Nanoscale Res Lett. 8 (1), 375-375 (2013).</li>
<li>Lim, K. Y., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.200390072/abstract">Laser Pruning of Carbon Nanotubes as a Route to Static and Movable Structures.</a> Adv Mater. 15 (4), 300-303 (2003).</li>
<li>Raghuveer, M. S., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1756191">Nanomachining carbon nanotubes with ion beams.</a> Appl Phys Lett. 84 (22), 4484-4486 (2004).</li>
<li>Sears, K., Skourtis, C., Atkinson, K., Finn, N., Humphries, W. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0008622310005671">Focused ion beam milling of carbon nanotube yarns to study the relationship between structure and strength.</a> Carbon. 48 (15), 4450-4456 (2010).</li>
<li>Smith, B. W., Luzzi, D. E. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1383020">Electron irradiation effects in single wall carbon nanotubes.</a> J Appl Phys. 90 (7), 3509-3515 (2001).</li>
<li>Banhart, F., Li, J., Terrones, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cutting+Single-Walled+Carbon+Nanotubes+with+an+Electron+Beam%3A+Evidence+for+Atom+Migration+Inside+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Cutting Single-Walled Carbon Nanotubes with an Electron Beam: Evidence for Atom Migration Inside Nanotubes.</a> Small. 1 (10), 953-956 (2005).</li>
<li>Krasheninnikov, A. V., Banhart, F., Li, J. X., Foster, A. S., Nieminen, R. M. <a target="_blank" href="http://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.72.125428">Stability of carbon nanotubes under electron irradiation: Role of tube diameter and chirality.</a> Phys Rev B. 72 (12), 125428(2005).</li>
<li>Royall, C. P., Thiel, B. L., Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radiation+damage+of+water+in+environmental+scanning+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J+Microsc%22%5BJournal%5D)">Radiation damage of water in environmental scanning electron microscopy.</a> J Microsc. 204 (3), 185-195 (2001).</li>
<li>Yuzvinsky, T. D., Fennimore, A. M., Mickelson, W., Esquivias, C., Zettl, A. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1857081?journalCode=apl">Precision cutting of nanotubes with a low-energy electron beam.</a> Appl Phys Lett. 86 (5), 053109(2005).</li>
<li>Liu, P., Arai, F., Fukuda, T. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2348779?journalCode=apl">Cutting of carbon nanotubes assisted with oxygen gas inside a scanning electron microscope.</a> Appl Phys Lett. 89 (11), (2006).</li>
<li>Rajabifar, B., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4932522?journalCode=apl">Three-dimensional machining of carbon nanotube forests using water-assisted scanning electron microscope processing.</a> Appl Phys Lett. 107 (14), 143102(2015).</li>
<li>Lassiter, M. G., Rack, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+electron+beam+induced+etching%3A+a+continuum+model+that+correlates+the+etch+profile+to+the+experimental+parameters%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nanoscale electron beam induced etching: a continuum model that correlates the etch profile to the experimental parameters.</a> Nanotechnology. 19 (45), 455306(2008).</li>
<li>Amama, P. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Alumina+Type+on+the+Evolution+and+Activity+of+Alumina-Supported+Fe+Catalysts+in+Single-Walled+Carbon+Nanotube+Carpet+Growth%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Influence of Alumina Type on the Evolution and Activity of Alumina-Supported Fe Catalysts in Single-Walled Carbon Nanotube Carpet Growth.</a> ACS Nano. 4 (2), 895-904 (2010).</li>
<li>Almkhelfe, H., Carpena-Nunez, J., Back, T. C., Amama, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gaseous+product+mixture+from+Fischer-Tropsch+synthesis+as+an+efficient+carbon+feedstock+for+low+temperature+CVD+growth+of+carbon+nanotube+carpets%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Gaseous product mixture from Fischer-Tropsch synthesis as an efficient carbon feedstock for low temperature CVD growth of carbon nanotube carpets.</a> Nanoscale. , (2016).</li>
<li>Maschmann, M. R., Ehlert, G. J., Tawfick, S., Hart, A. J., Baur, J. W. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S000862231300852X">Continuum analysis of carbon nanotube array buckling enabled by anisotropic elastic measurements and modeling.</a> Carbon. 66 (0), 377-386 (2014).</li>
<li>Maschmann, M. R., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201200676/full">Visualizing Strain Evolution and Coordinated Buckling within CNT Arrays by In Situ Digital Image Correlation.</a> Adv Funct Mater. 22 (22), 4686-4695 (2012).</li>
<li>Abadi, P. P. S. S., Maschmann, M. R., Baur, J. W., Graham, S., Cola, B. A. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/24192522">Deformation response of conformally coated carbon nanotube forests.</a> Nanotechnology. 24 (47), 475707(2013).</li>
<li>Brieland-Shoultz, A., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201400851/abstract">Scaling the Stiffness, Strength, and Toughness of Ceramic-Coated Nanotube Foams into the Structural Regime.</a> Adv Funct Mater. 24 (36), 5728-5735 (2014).</li>
<li>Maschmann, M. R., Dickinson, B., Ehlert, G. J., Baur, J. W. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0964-1726/21/9/094024">Force sensitive carbon nanotube arrays for biologically inspired airflow sensing.</a> Smart Mater Struct. 21 (9), 094024(2012).</li>
<li>Maschmann, M. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+SEM+Observation+of+Column-like+and+Foam-like+CNT+Array+Nanoindentation%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl+Mater+Inter%22%5BJournal%5D)">In situ SEM Observation of Column-like and Foam-like CNT Array Nanoindentation.</a> ACS Appl Mater Inter. 3 (3), 648-653 (2011).</li>
<li>Pathak, S., Raney, J. R., Daraio, C. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0008622313006088">Effect of morphology on the strain recovery of vertically aligned carbon nanotube arrays: An in situ study.</a> Carbon. 63, 303-316 (2013).</li>
<li>Pour Shahid Saeed Abadi, P., Hutchens, S. B., Greer, J. R., Cola, B. A., Graham, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+morphology+on+the+micro-compression+response+of+carbon+nanotube+forests%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Effects of morphology on the micro-compression response of carbon nanotube forests.</a> Nanoscale. 4 (11), 3373-3380 (2012).</li>
<li>Maschmann, M. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0008622315000305">Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression.</a> Carbon. 86 (0), 26-37 (2015).</li>
</ol>

De auteurs verklaren dat ze geen concurrerende financiële belangen hebben.

Het protocol Gegevens best practices voor het frezen van relatief grote (micron-schaal) functies in CNT bossen. In het algemeen kan de afname worden verminderd door de versnellingsspanning, puntgrootte en diameter van de opening. Om een ​​specifieke CNT trimmen in het bos, aanbevolen voorwaarden omvatten 5 kV, een spot grootte van 3 en een opening die 50 urn of minder in diameter. Merk op dat de freestechniek onder verminderde stippellijn rechthoeken zodanig beschreven dat de elektronenbundel rasters bijgevoegde regio s...

Carbon nanotubes (CNTs) en grafeen koolstofbasis nanomaterialen die veel aandacht hebben getrokken vanwege hun superieure sterkte, duurzaamheid, thermische en elektrische eigenschappen. Precisie bewerking van koolstof nanomaterialen is uitgegroeid tot een opkomende onderwerp van het onderzoek en biedt de mogelijkheid om te ontwerpen en te manipuleren van deze materialen in de richting van een verscheidenheid van technische toepassingen. Machining CNTs en grafeen vereist nanoschaal ruimtelijke precisie om eerst een nanoschaal gebied van belang te lokaliseren en vervolgens alleen het materiaal selectief te verwijderen binnen het aandachtsgebied. Als bijvoorbeeld de bewerking van verticaal georiënteerde CNT bossen (ook bekend als CNT arrays). De doorsnede van CNT bossen kan nauwkeurig worden bepaald door lithografische patroonvorming katalysator films. Het bovenoppervlak van de verticaal georiënteerde bossen zijn echter vaak slecht besteld met niet-uniforme lengte. Voor oppervlakte-gevoelige toepassingen zoals thermische tussenmaterialen, tHij onregelmatig oppervlak kan een optimaal contact met het oppervlak belemmeren en de prestaties van het apparaat te verminderen. Precisie trimmen van de onregelmatig oppervlak om een ​​uniforme vlakke ondergrond te maken zou kunnen bieden een betere, meer herhaalbare prestaties door het maximaliseren van de beschikbare contact gebied. Precisiebewerking technieken voor nanomaterialen vaak niet lijken op conventionele macroschaal machinale technologieën, zoals boren, frezen en polijsten door middel van gehard tooling. Tot op heden zijn technieken waarbij energetische stralen meest succesvol bij plaats-selectieve frezen koolstof nanomaterialen. Deze technieken omvatten laser, elektronenstraal en gefocusseerde ionenbundel (FIB) bestraling. Van deze laser verspanende technieken zorgen voor de meest snelle afname 1, 2; De puntgrootte van lasersystemen in de orde van vele micron en is te groot om nanometerschaal entiteiten aspecten, zoals een enkele koolstof nanotube segment binnen een dichtbevolkt bos. Daarentegen elektronenbundel en ionenbundel systemen een balk die kunnen worden gericht op een plek die verscheidene nanometers of kleiner in diameter. FIB-systemen zijn speciaal ontworpen voor nanoschaal frezen en afzetting van materialen. Deze systemen maken gebruik van een energetische straal van gasvormige metaalionen (meestal gallium) materiaal sputteren van een geselecteerd gebied. FIB frezen van CNT is haalbaar, maar vaak met onbedoelde bijproducten waaronder gallium en koolstof opnieuw afzetten in de omliggende regio&#39;s van het bos 3, 4. Wanneer de techniek wordt gebruikt voor de CNT bossen, het opnieuw afgezet materiaal maskers en / of verandert de morfologie van geselecteerde frezen regio, het veranderen van de inheemse uiterlijk en gedrag van de CNT bos. De gallium kan ook implanteren binnen de CNT, die elektronische doping. Dergelijke consequenties maken vaak FIB-gebaseerde frezen onbetaalbaar voor CNT bossen. <p class=&quot;Jove_content&quot;&gt; transmissie elektronenmicroscopen (TEM) gebruiken een fijn gefocusseerde elektronenstraal de interne structuur van materialen sonde. Versnelling spanningen voor TEM operatie variëren doorgaans 80-300 kV. Omdat de domino-energie van CNTs is 86,4 keV 5, het elektron energie die door TEM is voldoende om direct atomen te verwijderen uit de CNT rooster en veroorzaken zeer plaatselijk frezen. De techniek molens CNTs met potentieel sub-nanometerprecisie 5, 6, 7; Het proces is zeer langzaam - vaak vereisend minuten frezen één CNT. Belangrijker-TEM gebaseerde frezen benaderingen vereisen CNTs eerst een groeisubstraat verwijderen en gedispergeerd op een TEM rooster voor verwerking. Hierdoor TEM-gebaseerde methoden die in het algemeen niet verenigbaar met CNT bos malen waarbij de CNT&#39;s op een stijf substraat moeten blijven. Frezen van CN<html> T bossen door scanning elektronenmicroscopen (SEM) heeft ook de aandacht. In tegenstelling tot TEM-gebaseerde technieken, SEM instrumenten gewoonlijk niet in staat om elektronen voldoende energie versnellen om de domino-energie voor koolstofatomen direct verwijderen geven. Veeleer SEM-gebaseerde technieken gebruiken een elektronenstraal in aanwezigheid van een lage-druk gasvormig oxidatiemiddel. De elektronenbundel selectief schade CNT rooster en kan de gasvormige omgevingstemperatuur in meer reactieve species zoals H 2 O 2 en de hydroxylradicaal dissociëren. Waterdamp en zuurstof zijn de meest gemelde gassen aan selectieve gebied etsen te bereiken. Omdat de SEM-gebaseerde technieken vertrouwen op een meerfase-chemisch proces, kunnen talrijke bewerkingsvariabelen het malen snelheid en nauwkeurigheid van de werkwijze beïnvloeden. Eerder is opgemerkt dat verhoging versnellingsspanning en bundelstroom het malen snelheid rechtstreeks verhogen vanwege een hoger energie flux, zoals verwacht&quot;xref&quot;&gt; 11. Het effect van kamerdruk minder duidelijk. Een druk te lage lijdt aan een deficiëntie van het oxidatiemiddel, het verminderen van de snelheid frezen. Verder is een overvloed aan gasvormige soorten verstrooit de elektronenbundel en vermindert de electronenflux in het frezen regio, ook het verminderen van de afname. Om de carbon afneemvermogen, een aanpak die vergelijkbaar is met die van Lassiter te schatten en Rack 12 werd gebruikt, waarbij elektronen interactie met voorloper moleculen in de buurt van het oppervlak reactieve soorten die het substraatoppervlak etsen te genereren. Van dit model wordt de etssnelheid geschat <img alt="Vergelijking" src="/files/ftp_upload/55149/55149eq1.jpg" /> waarbij N A de oppervlakteconcentratie van het etsmiddel species, Z de oppervlakteconcentratie beschikbare reactieplaatsen, x een stoichiometrie factor betreffende de vluchtige etsenproducten leverden opzichte van de reactanten, A σ vertegenwoordigt de waarschijnlijkheid van het genereren van de gewenste etsen soorten om elektronen waterdamp botsing en yE de electronenflux aan het oppervlak. De factoren van x en A σ wordt aangenomen dat de eenheid, terwijl Z verondersteld nagenoeg constant en aanzienlijk groter dan NA is. Nadere informatie kan worden gevonden in onze eerdere werk. 11 In dit artikel wordt een procedure onderzocht die lage druk waterdamp gebruikt binnen een SEM te frezen regio&#39;s, variërend van individuele CNT tot groot volume (tientallen kubieke micrometer) materiaal te verwijderen. Hier laten we de techniek frezen CNT bossen met een ESEM door het gebruik van verlaagde gebied rechthoeken, horizontale lijn scans en softwaregestuurde rastering van de elektronenbundel. Extra software en hardware vereist voor patroonopwekking, zoals beschreven in de Materialen List. De nadruk wordt gelegd op het wegnemen van de relatievely groot (100&#39;s kubieke micron) materiaal volume van een CNT bos, dus de volgende verwerking omstandigheden, vrij agressief. Bij het hanteren van het monster en het monster stub, is het belangrijk om disposable nitril handschoenen. Dit voorkomt dat olie niet meer naar de stub of monster en dientengevolge verslechtert de doelmatigheid van de pompen.

<table><tbody><tr><td>100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide</td><td>University Wafer</td><td></td><td>Beginnende substraat</td></tr><tr><td>Iron sputter target</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EJTFEXX351A2</td><td>Sputterdoel&nbsp;</td></tr><tr><td>Savannah 200</td><td>Cambridge</td><td></td><td>Voor atoomlaagdepositie van alumina</td></tr><tr><td>Quanta 600F Environmental SEM</td><td>FEI</td><td></td><td>Omgevings-scanning elektronenmicroscoop gebruikt om een omgeving met lage druk waterdamp te ondersteunen voor CNT-bos frezen</td></tr><tr><td>xT Microscope Control software</td><td>FEI</td><td>4.1.7</td><td>Besturingssoftware gebruikt op Quanta 600F ESEM</td></tr><tr><td>Nanometer Pattern Generation System - Software</td><td>JC Nabity Lithography Systems</td><td>Version 9</td><td>Software gebruikt voor elektronenbundel litografie</td></tr><tr><td>Dedicated computer met PCI516 lithografiekaart</td><td></td><td></td><td>Apparatuur gebruikt voor elektronenbundel litografie</td></tr><tr><td>DesignCAD software</td><td></td><td>V 21.2</td><td>Optionele apparatuur gebruikt om patronen te genereren voor elektronenbundel litografie</td></tr><tr><td>E-beam litografie montage</td><td>Ted Pella</td><td>16405</td><td>Elektronenbundel litografie montage met een Faraday cup en goud nanodeeltjes op koolstoftape</td></tr><tr><td>Picoammeter</td><td>Keithley</td><td>6485</td><td>Gebruikt met de Faraday cup om de stralingsstroom te kwantificeren</td></tr><tr><td>12,7 mm diameter SEM stub</td><td>Ted Pella</td><td>16111</td><td>SEM stub</td></tr><tr><td>45 graden pin stub houder</td><td>Ted Pella</td><td>15329</td><td>Optionele apparatuur gebruikt om de dwarsdoorsnede van een CNT-bos te frezen</td></tr></tbody></table>

precisie frezen van koolstof nanobuis bossen met behulp van low pressure scanning electron microscopy

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Een nanoschaalige fabricagetechniek die geschikt is voor het frezen van koolstofnanobuis (CNT) bossen wordt beschreven. De techniek maakt gebruik van een omgevings-scannende elektronenmicroscoop (ESEM) die werkt met een omgeving van lagedruk waterdamp. In deze techniek interageert een deel van de elektronenbundel met de waterdamp in de nabijheid van het CNT-monster, waardoor de watermoleculen worden gedissocieerd in hydroxylradicalen en andere soorten door radiolyse. Het restant van de elektronenbundel interageert met het CNT-bosmonster, waardoor het vatbaar wordt voor oxidatie door de chemische producten van radiolyse. Deze techniek kan worden gebruikt om een geselecteerd gebied van een individuele CNT te trimmen, of het kan worden gebruikt om honderden kubieke micrometer materiaal te verwijderen door de ESEM-parameters aan te passen. De bewerkingsresolutie is vergelijkbaar met de beeldresolutie van de ESEM zelf. De techniek produceert slechts kleine hoeveelheden koolstofresidu langs de grenzen van de snijzone, met minimale invloed op de inheemse structurele morfologie van het CNT-bos.

De ESEM techniek werd gebruikt om een molen CNT bos gesynthetiseerd gebruikmakend van thermische CVD 15, 16. Geselecteerde gebied verwijdering van enkele CNTs vanuit een bos wordt getoond in figuur 2 11. Voor deze demonstratie, parameters omvatten 5 kV, spot grootte van 3, 11 Pa, 170,000X vergroting, 2 ms verblijftijd, en een opening van 30 urn. <p class="jove_content" fo:keep-together...

Scanning elektronenmicroscopie met lage druk in een waterdampomgeving wordt gebruikt om nanoschaal- tot microschaalfuncties in koolstofnanobuisbossen te vervaardigen.

Precisie Frezen van koolstof nanobuis Bossen Met behulp van Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

Het algemene doel van deze schaalbare techniek is om koolstofnanomaterialen, zoals koolstofnanobuizen, met voldoende precisie te frezen om selectief een individuele nanobuis te bewerken. Deze methode kan helpen bij het onthullen van de innerlijke structurele morfologie van koolstofnanobuisbossen en het introduceren van complexe 3D-kenmerken in koolstofnanobuismicrostructuren. Het grote voordeel van deze techniek is dat het kan worden gebruikt om zowel individuele koolstofnanobuizen als dozen met kubieke micronmaten te bewerken met minder materiaalherdepositie dan vergelijkbare technieken.Hoewel deze methode inzicht kan geven in koolstofnanobuissystemen, kan het ook worden toegepast op andere koolstofhoudende materialen, zoals grafeen, diamant en biologische cellen. Visuele demonstratie van deze methode is cruciaal omdat de koolstofnanobuisfreesstappen heel verschillend zijn van conventionele SEM-gebaseerde beeldtechnieken. Voordat u met deze procedure begint, laat nanobuisbossen groeien in thermisch geoxideerde siliciumwafels bedekt met alumina en ijzer.Om met de voorbereiding van het monster te beginnen, bevestig een CNT-bosmonster op een standaard 5 inch SEM-stub met behulp van koolstoftape. Zorg ervoor dat het monster boven de rand van de SEM-stub uitsteekt. Als alternatief kunt u het monster bevestigen aan een elektronenbundel litografie-montage.Voor monsters waar de dwarsdoorsnede van de CNT zal worden gefreesd, monteer de stub in een 45 graden stub-houder. Vervolgens, ontlucht de ESEM, open de SEM-kamer en bevestig de stub aan de monsterstandaard. Sluit de kamer en start de evacuatie van de ESEM.Terwijl de druk daalt, stelt u de versnellingsspanning van de elektronenbundel in op vijf kilovolt en de spotgrootte op 3,0. Selecteer de secundaire elektronendetector. Zodra de SEM-kamerdruk onder 1,5 keer 10 tot de min twee pascal is, activeert u de elektronenbundel.Stel het monsterbeeld scherp met de handmatige SEM-scherpstellingsknoppen, kantelt vervolgens het monster naar 45 graden. Stel het beeld scherp op het hoogste monster. Koppel de brandpuntsafstand aan de werkafstand en stel de z-coördinaat in op zeven millimeter.Verfijn het beeld met behulp van focus-, stigmatie-, helderheids- en contrastknoppen. Selecteer vervolgens een freesgebied met behulp van de handmatige bedieningsknoppen of de software van het instrument. Navigeer vervolgens naar een locatie op ongeveer 100 micron van het freesgebied.Schat de materiaalverwijderingssnelheid in op basis van eerder verkregen gegevens voor de beoogde drukversnellingsspanning, de verblijftijd per pixel en de straalstroom. Als het freeswerk op micrometerschaal zal worden uitgevoerd, verhoogt u de versnellingsspanning van de elektronenbundel tot 30 kilovolt en de spotgrootte tot 5,0. Gebruik de handmatige bedieningsknoppen om de beeldscherpte, helderheid en contrast aan te passen.Stel handmatig de diafragma op één millimeter in en verhelder het beeld opnieuw. Verlaag vervolgens de vergroting tot minder dan duizend x. Stel een druk van 10 pascal in de instrumentsoftware in.Selecteer lage drukmodus om waterdamp in de monsterkamer te brengen. De meest cruciale stap is het introduceren van de waterdamp, die een reactieve soort zal genereren die de CNT's in de gedefinieerde gebieden zal etch. Zodra de druk is gestabiliseerd, activeert u de elektronenbundel opnieuw.Stel de verblijftijd in op minder dan 10 microseconden en de resolutie op 1024x884 pixels. Pas de beeldscherpte, stigmatie, helderheid en contrast indien nodig aan. Navigeer naar het freesgebied en draai indien nodig het beeld om het uit te lijnen met de oorspronkelijke verticale en horizontale scanoriëntatie van de SEM.Stel de vergroting in op 40 duizend x voor freeskenmerken in de orde van één micron, of 20 duizend x voor freeskenmerken in de orde van 5 micron. Pauzeer de elektronenbundel en identificeer de gewenste verminderde oppervlakte freesgebieden. Om het freesprocedure voor ons rechthoekige gebied te starten, selecteert u het verminderde gebiedsgereedschap en breidt u het verminderde gebiedsrechthoek uit over het gewenste freesgebied.Verhoog de verblijftijd tot twee milliseconden. Stel de beeldresolutie in op 2048x1768. Pauzeer de elektronenbundel opnieuw en hervat onmiddellijk de bundel zodat de bundel het geselecteerde gebied slechts één keer rastert.Zodra het rasteren is voltooid, verlaagt u de vergroting tot minder dan duizend x. Om een vooraf ontworpen patroon via lithographiesoftware te frezen, importeert u het patroon en geeft u de controle van het ESEM-instrument aan de lithographiesoftware. Selecteer het patroonbestand en start het freesproces.Zodra het frezen is voltooid, brengt u de ESEM terug naar SEM-modus. Na het frezen met behulp van beide methoden, stelt u de ESEM terug naar de hoge vacuümtoestand en, indien nodig, brengt u de bundelparameters terug naar vijf kilovolt en 3,0 spotgrootte. Activeer de elektronenbundel en verkrijg een beeld van het gefreze monster.Wanneer u klaar bent, ontlucht u de ESEM-kamer en verwijdert u het monster en de stub of montage. Sluit en ontlucht u de kamer. Zowel grote als kleine gebieden van de CNT-bossen werden met deze techniek gefreesd.Hier werd de top van een 10 micrometer brede CNT-bos micropilaar geselecteerd met een verminderd gebiedsvak. Bij het rasteren van de bundel werd de top van de pilaar precies gefreesd. Op kleinere schaal werden individuele CNT's geselecteerd met een verminderd gebiedsvak en een diafragma van minder dan 50 micrometer in diameter werd gebruikt.Bij het rasteren van de bundel werden de individuele CNT's uit het bos gefreesd. Door gebruik te maken van softwaregestuurd elektronenbundelrasteren, kunnen niet-rechthoekige patronen in een CNT-bos worden gefreesd. Hier werd het bos parallel aan de groeirichting volledig naar de onderliggende siliciumsubstraat gefreesd.Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om te onthouden dat verschillende koolst

precision-milling-carbon-nanotube-forests-using-low-pressure-scanning

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Anodische boogontlading is een van de meest praktische en efficiënte methoden om diverse koolstofnanostructuren synthetiseren. Ter verhoging van de boog beheersbaarheid en flexibiliteit, was een niet-uniform magnetisch veld kennis met de een-staps synthese van grootschalige grafeen vlokken en hoogzuivere single-walled carbon nanotubes proces.

Gelijktijdig Synthese van enkelwandige koolstof nanobuisjes en grafeen in een magnetisch-enhanced Arc Plasma

We presenteren methoden voor de productie van een patroon microstructuren van verticaal uitgelijnde koolstof nanobuisjes (CNTs), en hun gebruik als master mallen voor de productie van polymeer microstructuren met georganiseerde nanoschaal oppervlaktestructuur. De CNT bossen verdicht door condensatie van oplosmiddel op het substraat, die aanzienlijk verhoogt de pakkingsdichtheid en maakt zelfsturend vorming van 3D-vormen.

Fabrication, verdichting, en Replica Molding van 3D Carbon Nanotube Microstructuren

We beschrijven het apparaat fabricage en meetprotocol voor koolstof nanobuis gebaseerde hoge frequentie biosensoren. De hoge frequentie sensing techniek vermindert de fundamentele ionische (Debye) screening effect en laat nanobuis biosensor in hoge ionische sterkte oplossingen waar conventionele elektronische biosensoren niet worden bediend. Onze technologie biedt een uniek platform voor point-of-care (POC) elektronische biosensoren die in fysiologisch relevante omstandigheden.

Fabricage van koolstof nanobuis High-Frequency Nano-elektronische biosensoren voor Sensing in High Ionic Strength Solutions

In deze studie was het belangrijkste doel om de cellulaire opname en uiteindelijke exocytose van koolstofnanobuizen (CNT's) te monitoren. Vanuit dit perspectief stelden we hier een unieke methode voor die gebruikmaakt van multispectrale beeldvorming en stromende cytometrie, waardoor een kwantificering en lokalisatie van CNT's in een statistisch relevant aantal cellen mogelijk is.

Lokalisatie en relatieve kwantificering van koolstofnanobuizen in cellen met multispectrale beeldvorming en doorstromende cytometrie

Een methode voor het onderzoeken van de structuur van een eiwitfotoreceptor met behulp van atoomkrachtmicroscopie (AFM) wordt beschreven in dit artikel. PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping (PF-QNM) onthult intacte eiwitdimeren op een mica-oppervlak.

Atomic Force Microscopy van Red-Light Fotoreceptoren behulp PeakForce Kwantitatieve Nanomechanical Property Mapping

Een methode voor de groei van laagtemperatuur verticaal uitgelijnde koolstofnanobuizen, en de daaropvolgende fabricage van verticale interconnect elektrische teststructuren met behulp van halfgeleiderfabricage wordt gepresenteerd.

Fabricage van Low Temperature koolstof nanobuis Verticale Verbindingen Compatibel met halfgeleidertechnologie

Een methode voor de functionele bewerking van koolstofnanobuisjes met structureel aanpasbare polymere inkapselinglagen en structurele karakterisering met behulp van kleinhoekige neutronenscattering wordt gepresenteerd.

Functionalisering van Enkelwandige koolstof nanobuisjes met Thermo-omkeerbare Block copolymeren en karakterisering door Small-angle Neutron Scattering

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) en Scanning Electron Microscopy (SEM) technieken kunnen belangrijke inzichten bieden in de chemie en morfologie van intacte vast-vloeistof interfaces. Methoden voor het voorbereiden van hoogwaardige Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopische kaarten van dergelijke interfaces zijn gedetailleerd, met een focus op energieopslagapparaten.

Nanoschaalkarakterisering van vloeistof-vaste interfaces door cryo-gerichte ionenbundelfrezen te koppelen aan scanningelektronenmicroscopie en spectroscopie

Een combinatie van oplossings- en oppervlakte-ondersteunde synthese opent nieuwe richtingen in de atomair nauwkeurige synthese van nanostructuren. De aftastentunneling microscopie (STM) die door contactloze atoomkrachtmicroscopie (nc-AFM) wordt aangevuld maakt gedetailleerde karakterisering van nieuw ontworpen en gegenereerde op koolstof gebaseerde nano-voorwerpen mogelijk.

Microscopische visualisatie van poreuze nanografenen gesynthetiseerd door een combinatie van oplossings- en oppervlaktechemie

Het kwantificeren van het contactoppervlak en de kracht die door een atoomkrachtmicroscoop (AFM) sondepunt op een monsteroppervlak wordt uitgeoefend, maakt mechanische eigenschapsbepaling op nanoschaal mogelijk. Best practices voor het implementeren van AFM cantilever-gebaseerde nano-indentatie in lucht of vloeistof op zachte en harde monsters om elastische modulus of andere nanomechanische eigenschappen te meten, worden besproken.

Atomic Force Microscopy Cantilever-Based Nanoindentation: Mechanische eigenschapsmetingen op nanoschaal in lucht en vloeistof

Deze workflow maakt lamellenproductie mogelijk die gericht is op fluorescerend gelabelde biologische structuren die klein (&lt;1 μm in axiale omvang) en zeldzaam (1 kopie per cel) zijn met behulp van een cryogeen tri-samenvallend beeldvormingsplatform. Dit platform integreert fluorescentiemicroscopie, gefocusseerd ionenbundelfrezen en scanning-elektronenmicroscopie op een enkele brandpuntspositie en maakt gelijktijdige fluorescentiemicroscopie tijdens het malen mogelijk.

Workflow met behulp van een cryogene samenvallende fluorescentie-, elektronen- en ionenbundelmicroscoop voor het gericht frezen van cellen

Leer een schaalbare freestechniek voor koolstofnanobuizen met lagedruk-elektronenmicroscopie in waterdamp. Deze methode maakt precisiebewerking mogelijk met minder materiaalherafzetting dan conventionele technieken.

Precisie Frezen van koolstof nanobuis Bossen Met behulp van Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Meer video's verkennen