Precisie Frezen van koolstof nanobuis Bossen Met behulp van Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Het algemene doel van deze schaalbare techniek is om koolstofnanomaterialen, zoals koolstofnanobuizen, met voldoende precisie te frezen om selectief een individuele nanobuis te bewerken. Deze methode kan helpen bij het onthullen van de innerlijke structurele morfologie van koolstofnanobuisbossen en het introduceren van complexe 3D-kenmerken in koolstofnanobuismicrostructuren. Het grote voordeel van deze techniek is dat het kan worden gebruikt om zowel individuele koolstofnanobuizen als dozen met kubieke micronmaten te bewerken met minder materiaalherdepositie dan vergelijkbare technieken.

Hoewel deze methode inzicht kan geven in koolstofnanobuissystemen, kan het ook worden toegepast op andere koolstofhoudende materialen, zoals grafeen, diamant en biologische cellen. Visuele demonstratie van deze methode is cruciaal omdat de koolstofnanobuisfreesstappen heel verschillend zijn van conventionele SEM-gebaseerde beeldtechnieken. Voordat u met deze procedure begint, laat nanobuisbossen groeien in thermisch geoxideerde siliciumwafels bedekt met alumina en ijzer.

Om met de voorbereiding van het monster te beginnen, bevestig een CNT-bosmonster op een standaard 5 inch SEM-stub met behulp van koolstoftape. Zorg ervoor dat het monster boven de rand van de SEM-stub uitsteekt. Als alternatief kunt u het monster bevestigen aan een elektronenbundel litografie-montage.

Voor monsters waar de dwarsdoorsnede van de CNT zal worden gefreesd, monteer de stub in een 45 graden stub-houder. Vervolgens, ontlucht de ESEM, open de SEM-kamer en bevestig de stub aan de monsterstandaard. Sluit de kamer en start de evacuatie van de ESEM.

Terwijl de druk daalt, stelt u de versnellingsspanning van de elektronenbundel in op vijf kilovolt en de spotgrootte op 3,0. Selecteer de secundaire elektronendetector. Zodra de SEM-kamerdruk onder 1,5 keer 10 tot de min twee pascal is, activeert u de elektronenbundel.

Stel het monsterbeeld scherp met de handmatige SEM-scherpstellingsknoppen, kantelt vervolgens het monster naar 45 graden. Stel het beeld scherp op het hoogste monster. Koppel de brandpuntsafstand aan de werkafstand en stel de z-coördinaat in op zeven millimeter.

Verfijn het beeld met behulp van focus-, stigmatie-, helderheids- en contrastknoppen. Selecteer vervolgens een freesgebied met behulp van de handmatige bedieningsknoppen of de software van het instrument. Navigeer vervolgens naar een locatie op ongeveer 100 micron van het freesgebied.

Schat de materiaalverwijderingssnelheid in op basis van eerder verkregen gegevens voor de beoogde drukversnellingsspanning, de verblijftijd per pixel en de straalstroom. Als het freeswerk op micrometerschaal zal worden uitgevoerd, verhoogt u de versnellingsspanning van de elektronenbundel tot 30 kilovolt en de spotgrootte tot 5,0. Gebruik de handmatige bedieningsknoppen om de beeldscherpte, helderheid en contrast aan te passen.

Stel handmatig de diafragma op één millimeter in en verhelder het beeld opnieuw. Verlaag vervolgens de vergroting tot minder dan duizend x. Stel een druk van 10 pascal in de instrumentsoftware in.

Selecteer lage drukmodus om waterdamp in de monsterkamer te brengen. De meest cruciale stap is het introduceren van de waterdamp, die een reactieve soort zal genereren die de CNT's in de gedefinieerde gebieden zal etch. Zodra de druk is gestabiliseerd, activeert u de elektronenbundel opnieuw.

Stel de verblijftijd in op minder dan 10 microseconden en de resolutie op 1024x884 pixels. Pas de beeldscherpte, stigmatie, helderheid en contrast indien nodig aan. Navigeer naar het freesgebied en draai indien nodig het beeld om het uit te lijnen met de oorspronkelijke verticale en horizontale scanoriëntatie van de SEM.

Stel de vergroting in op 40 duizend x voor freeskenmerken in de orde van één micron, of 20 duizend x voor freeskenmerken in de orde van 5 micron. Pauzeer de elektronenbundel en identificeer de gewenste verminderde oppervlakte freesgebieden. Om het freesprocedure voor ons rechthoekige gebied te starten, selecteert u het verminderde gebiedsgereedschap en breidt u het verminderde gebiedsrechthoek uit over het gewenste freesgebied.

Verhoog de verblijftijd tot twee milliseconden. Stel de beeldresolutie in op 2048x1768. Pauzeer de elektronenbundel opnieuw en hervat onmiddellijk de bundel zodat de bundel het geselecteerde gebied slechts één keer rastert.

Zodra het rasteren is voltooid, verlaagt u de vergroting tot minder dan duizend x. Om een vooraf ontworpen patroon via lithographiesoftware te frezen, importeert u het patroon en geeft u de controle van het ESEM-instrument aan de lithographiesoftware. Selecteer het patroonbestand en start het freesproces.

Zodra het frezen is voltooid, brengt u de ESEM terug naar SEM-modus. Na het frezen met behulp van beide methoden, stelt u de ESEM terug naar de hoge vacuümtoestand en, indien nodig, brengt u de bundelparameters terug naar vijf kilovolt en 3,0 spotgrootte. Activeer de elektronenbundel en verkrijg een beeld van het gefreze monster.

Wanneer u klaar bent, ontlucht u de ESEM-kamer en verwijdert u het monster en de stub of montage. Sluit en ontlucht u de kamer. Zowel grote als kleine gebieden van de CNT-bossen werden met deze techniek gefreesd.

Hier werd de top van een 10 micrometer brede CNT-bos micropilaar geselecteerd met een verminderd gebiedsvak. Bij het rasteren van de bundel werd de top van de pilaar precies gefreesd. Op kleinere schaal werden individuele CNT's geselecteerd met een verminderd gebiedsvak en een diafragma van minder dan 50 micrometer in diameter werd gebruikt.

Bij het rasteren van de bundel werden de individuele CNT's uit het bos gefreesd. Door gebruik te maken van softwaregestuurd elektronenbundelrasteren, kunnen niet-rechthoekige patronen in een CNT-bos worden gefreesd. Hier werd het bos parallel aan de groeirichting volledig naar de onderliggende siliciumsubstraat gefreesd.

Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om te onthouden dat verschillende koolst