Montage van een refluxsysteem voor verwarmde chemische reacties

1. Voorbereiding van Glaswerk

1. Zorg ervoor dat het glaswerk vrij is van chemische verontreinigingen en indien nodig van vocht door het in een oven op 100 °C gedurende ongeveer 30 minuten te verwarmen.
2. Nadat het is afgekoeld, zorg ervoor dat alle glasstukken vrij zijn van verontreinigingen met behulp van een droog of met aceton doordrenkt reinigingsdoek speciaal gemaakt voor laboratoriumtoepassingen.
3. Na het oplossen van reagentia in een geschikt oplosmiddel in een geschikte reactievat (meestal een rondbodemfles) en het toevoegen van een magnetische roerder, verbind de refluxcondensor en het reactievat via de glasstukken.  Bevestig een Keck-klem aan de verbinding.
4. Bevestig een slang van een koudwaterkraan aan de onderste inlaat van de refluxcondensor en een ander stuk slang van de bovenste uitlaat naar een wasbak. Laat koud water met een zodanige snelheid door de buitenmantel van de condensor stromen dat de wasbak niet overloopt.

2. Verwarming van Reactanten

1. Gebruik een hotplate roerder om het reactievat onder te dompelen in een verwarmingsbad (olie of water) tot het niveau van het bad net boven het niveau van de oplossing in het vat is en houd het op zijn plaats met behulp van een ringstatief, klem en draaiplaat.
2. Begin met het roeren van de reactie. Verwarm het bad tot ongeveer 15 °C boven het kookpunt van het oplosmiddel. Zodra het evenwicht tussen verdamping en condensatie is bereikt, zal er een gestaag druppelen van gecondenseerd oplosmiddel beginnen te vallen in het reactievat vanuit de kolom van de condensor.

3. Demontage van het Apparaat

1. Zodra de gewenste tijd is verstreken, verwijder het reactievat/refluxapparaat uit het bad door het hoger op het ringstatief vast te klemmen.
2. Laat het water blijven stromen door de refluxcondensor totdat de oplossing kamertemperatuur heeft bereikt.
3. Schakel de waterstroom uit en koppel de condensor los van het reactievat.
4. Leeg eventueel resterend water in de condensor in de wasbak en verwijder de slangen van inlaat en uitlaat.