Name: Bepaling van carbonyl functionele groepen in bio-oliën door potentiometrische titratie: The Faix Method (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 56 s
Description: Leer potentiometrische titratie om carbonylverbindingen in pyrolyse-bio-oliën nauwkeurig te kwantificeren. Deze methode biedt inzicht in reactieve carbonylgroepen en hun effect op bio-olie-veroudering.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk werd ondersteund door het Amerikaanse ministerie van Energie onder contract No. DE-AC36-08GO28308 met de National Renewable Energy Laboratory. Financiering die door de Amerikaanse DOE Office of energie-efficiëntie en hernieuwbare energie Bioenergy Technologies Office. De Amerikaanse regering behoudt en de uitgever, door het artikel voor publicatie te aanvaarden, erkent dat de Amerikaanse overheid behoudt een niet-exclusieve, volledig betaalde, onherroepelijke, wereldwijde licentie te publiceren of te reproduceren de gepubliceerde vorm van dit werk, of toestaan ​​dat anderen dat te doen, voor de Amerikaanse overheid doeleinden.

Let op: Lees alle relevante veiligheidsinformatiebladen (VIB) voordat u begint. Ethanol is ontvlambaar. Alle procedures voor chemische behandeling dient te worden gevolgd, evenals alle toepasselijke afval wegwerp en behandeling procedures. 1. Reagens Oplossingen <ol><li> Bereid de hydroxylamine hydrochloride oplossing (oplossing A): Aan 7,7 g hydroxylamine hydrochloride en 50 ml gedeïoniseerd water om een ​​250 ml maatkolf. Wanneer alle vaste stoffen zijn opgelost, verdunnen markeren met ethanol. Dit resulteert in een 0,55 M oplossing van hydroxylaminehydrochloride in 80% (v / v) ethanol. </li><li> Bereid de triethanolamine oplossing (oplossing B) Voeg 17,4 ml triëthanolamine aan een 250 ml maatkolf. Voeg 10 ml water, en vervolgens verdunnen tot de streep met ethanol. 95% ethanol kunnen ook worden gebruikt als de toevoeging van water wordt overgeslagen. Dit resulteert in een 0,48 M triethanolamine-oplossing in 96% (v / v) ethanol </li><li> Bereid de zoutzuuroplossing. Ofwel koopt 0,1 N oplossing of voor te bereiden met behulp van 10 ml geconcentreerd HCl en 1 liter water. </li></ol> 2. Bio-olie Sampling en Handling <ol><li> Controleer het oliemonster op kamertemperatuur voordat een monster wordt genomen. Grondig homogeniseren (mix door schudden krachtig gedurende ten minste 1 minuut, en visueel te inspecteren de steekproef om ervoor te zorgen is het homogeen is. Sommige bio-oliën kunnen meer nodig schudden keer) bio-olie tot een representatieve steekproef te verkrijgen. </li><li> Voor de bio-oliemonster Gebruik 100 tot 150 mg van bio-olie. </li><li> De blootstelling aan zuurstof en warmte aan monster afbraak vóór de analyse te voorkomen. </li></ol> 3. analysemethode <ol><li> Standaardisatie van de Base Solution <ol><li> Droge Na 2 CO 3 primaire standaard in een oven bij 105 ° C gedurende de nacht droog monsterneming. Laat de Na 2 CO 3 afkoelen tot kamertemperatuur alvorens het wegen. </li><li> Weeg 100 tot 150 mgnatriumcarbonaat een titratie vat, noteert u het werkelijke gewicht, voeg een roerstaaf en voeg genoeg water om de pH-elektrode lamp en knooppunt te dekken. </li><li> Breng het monster op een titratie vaartuig, de reactieflacon meerdere keren wassen afzonderlijk met ethanol en water in verhouding tot een uiteindelijke 80% oplossing van ethanol / water te maken. Titratie met de zure oplossing met behulp van een automatische titrator aan het eindpunt. Neem het eindpunt. Het eindpunt wordt gedefinieerd als het buigpunt op de titratiecurve. </li><li> Herhaal dit proces twee tot drie punten te behalen. </li><li> Gebruik de gemiddelde waarde als de normaliteit van de zuuroplossing. </li></ol></li><li> Voorbereiding van de titratie Blanks <ol><li> Voor Blank A: voeg 0,5 ml dimethylsulfoxide (DMSO) aan een 5 ml flacon met een spin-vaan. </li><li> Voeg 2 ml hydroxylamine-hydrochloride-oplossing (oplossing A). </li><li> Voeg 2 ml triethanolamine (oplossing B). </li><li> Cap strak, plaats in de voorverwarmde (80 ° C) warmteER of waterbad en roer gedurende 2 uur. </li><li> Titreer met zuuroplossing met een automatische titrator aan het eindpunt, en opnemen eindpunt. </li><li> Voor Blank B: als mineraal zuur wordt vermoed aanwezig is in het monster te zijn, voeg 0,5 ml DMSO tot 5 ml flacon met een spin vaan. </li><li> Voeg 2 ml triethanolamine (oplossing B). </li><li> Cap strak en roer bij 80 ° C gedurende 2 uur. </li><li> Breng het monster op een titratie vaartuig, de reactieflacon meerdere keren wassen afzonderlijk met ethanol en water in verhouding tot een uiteindelijke 80% oplossing van ethanol / water te maken. Titratie met de zure oplossing met behulp van een automatische titrator aan het eindpunt. Neem het eindpunt. </li><li> Herhaal proces drie keer om drie punten te behalen. </li></ol></li><li> Validatie van de methode met behulp van een bekend Carbonyl <ol><li> Weeg ~ 100 mg 4- (benzyloxy) benzaldehyd (4-BBA) een 5 ml flesje, het daadwerkelijke gewicht, voeg een spin lamel. </li><li> Voeg 0,5 ml DMSO. </li><li> ontbindenhet monster in 2 ml hydroxylamine-hydrochloride-oplossing (oplossing A). </li><li> Voeg 2 ml triethanolamine (oplossing B). </li><li> Sluit het deksel stevig en roer bij 80 ° C gedurende 2 uur. </li><li> Breng het monster op een titratie vaartuig, de reactieflacon meerdere keren wassen afzonderlijk met ethanol en water in verhouding tot een uiteindelijke 80% oplossing van ethanol / water te maken. Titratie met de zure oplossing met behulp van een automatische titrator aan het eindpunt. Neem het eindpunt. </li><li> Herhaal het proces drie keer, drie worden geselecteerd. </li></ol></li><li> Analyse van bio-olie De methode <ol><li> Weeg dicht bij 100 mg van de bio-olie 5 ml flesje, registreren de werkelijke gewicht en voeg een spin lamel. </li><li> Voeg 0,5 ml DMSO. </li><li> Los het monster in 2 ml hydroxylamine-hydrochloride-oplossing (oplossing A). </li><li> Voeg 2 ml triethanolamine (oplossing B). </li><li> Sluit het deksel stevig en roer bij 80 ° C gedurende 2 uur. </li><li> Transfer the monster tot een titratie vaartuig, de reactieflacon meerdere keren wassen afzonderlijk met ethanol en water in verhouding tot een uiteindelijke 80% oplossing van ethanol / water te maken. Titratie met de zure oplossing met behulp van een automatische titrator aan het eindpunt. Neem het eindpunt. </li><li> Herhaal het proces drie keer, drie worden geselecteerd. </li><li> Leeg C: Als anorganisch zuur wordt vermoed monster aanwezig zijn, wegen dicht bij 100 mg van de bio-olie in een 5 ml flesje, nemen het gewicht en voeg een spin lamel. </li><li> Voeg 0,5 ml DMSO. </li><li> Voeg 2 ml triethanolamine (oplossing B). </li><li> Cap strak en roer bij 80 ° C gedurende 2 uur. </li><li> Breng het monster op een titratie vaartuig, de reactieflacon meerdere keren wassen afzonderlijk met ethanol en water in verhouding tot een uiteindelijke 80% oplossing van ethanol / water te maken. Titratie met de zure oplossing met behulp van een automatische titrator aan het eindpunt. Neem het eindpunt. </li><li> Herhaal proces drie keer om drie punten te behalen. </li></ol></li></ol> 4. Berekeningen <ol><li> Standaardisatie van de Base Solution <ol><li> Bereken de concentratie van de zure oplossing (mol / l) met de volgende vergelijking. Het gewicht van de droge natriumcarbonaat in gram w 1, de zuiverheid wordt geschreven als een fractie (bijvoorbeeld, 99% is 0,99) en het eindpunt in ml. <img alt="vergelijking 1" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq1.jpg" /></li></ol></li><li> Validatie van de methode met behulp van een bekend Carbonyl <ol><li> Bereken de concentratie van 4BBA (mol / L) in het monster met de volgende vergelijking. Het gewicht van de 4BBA in grammen is met 2, de 4BBA zuiverheid wordt geschreven als een fractie (bijvoorbeeld, 99% is 0,99), de concentratie van de zure oplossing (mol / L) [zuur], de triethanolamine / hydroxylamine • HCl lege eindpunt EP BA (de gemiddelde waarde van drie blanks, in ml) en het eindpunt EP (in ml). &lt;br /&gt; <img alt="vergelijking 2" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq2.jpg" /></li></ol></li><li> Analyse van Bio-olie <ol><li> Bereken de concentratie van carbonylverbindingen in bio-olie [CO] (mmol / g bio-olie) met de volgende vergelijking. Het gewicht van de bio-olie in gram w 3, de concentratie van de zure oplossing (mol / L) [zuur], de triethanolamine / hydroxylamine • HCl leeg eindpunt EP BA (de gemiddelde waarde van drie blanks in ml) en het eindpunt is EP (in ml). <img alt="vergelijking 3" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq3.jpg" /></li></ol></li><li> acid Correctie OPMERKING: De aanwezigheid van minerale zuren of organische zuren met pKa &lt;2 kunnen veroorzaken kunstmatig lage carbonyl waarden door de reactie van het zuur met triethanolamine. <ol><li> Als dit wordt vermoed, voert u de blanco&#39;s beschreven in de punten 3.2.6 en 3.4.8. Het gewicht van bio-olie in het monster in gramw 3, EP is het eindpunt van het monster en EP BA is het triethanolamine / hydroxylamine leeg. EP BB is het eindpunt van Blank B, EP BC eindpunt van Blank C en het gewicht (g) van olie in Lege C w BC: <img alt="vergelijking 4" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq4.jpg" /> Voor bio-oliemonsters die voornamelijk azijnzuur bevatten, is dit een onnodige stap. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Oasmaa, A., Kuoppala, E., Solantausta, Y. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef020206g">Fast pyrolysis of forestry residue. 2. physicochemical composition of product liquid.</a> Energy Fuels. 17 (2), 433-443 (2003).</li>
<li>Olarte, M., et al. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s11244-015-0505-7">Stabilization of Softwood-Derived Pyrolysis Oils for Continuous Bio-oil Hydroprocessing.</a> Top. Catal. 59 (1), 55-64 (2016).</li>
<li>Nicolaides, G. The chemical characterization of pyrolytic oils. , Dept. of Chemical Engineering., University of Waterloo. Waterloo, Ontario, Canada. MASc Thesis (1984).</li>
<li>Oasmaa, A., Korhonen, J., Kuoppala, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef2006673">An approach for stability measurement of wood-based fast pyrolysis bio-oils.</a> Energy Fuels. 25 (7), 3307-3313 (2011).</li>
<li>Chen, C. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChen%2C+CL+%22Methods+in+Lignin+Chemistry%22">Methods in Lignin Chemistry</a>. Lin, S. Y., Dence, C. W. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, New York. 446-457 (1992).</li>
<li>Scholze, B., Hanser, C., Meier, D. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/256996153_Characterization_of_the_water-insoluble_fraction_from_fast_pyrolysis_liquids_pyrolytic_lignin_Part_II_GPC_carbonyl_goups_and_13C-NMR">Characterization of the water-insoluble fraction from fast pyrolysis liquids (pyrolytic lignin) Part II. GPC, carbonyl groups, and 13C-NMR.</a> J. Anal. Appl. Pyrolysis. 58-59, 387-400 (2001).</li>
<li>Bayerbach, R., Meier, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165237008001514">Characterization of the water-insoluble fraction from fast pyrolysis liquids (pyrolytic lignin). Part IV: Structure elucidation of oligomeric molecules.</a> J. Anal. Appl. Pyrolysis. 85 (1-2), 98-107 (2009).</li>
<li>Faix, O., Andersons, B., Zakis, G. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/hfsg.1998.52.issue-3/hfsg.1998.52.3.268/hfsg.1998.52.3.268.xml">Determination of Carbonyl Groups of Six Round Robin Lignins.</a> Holzforschung. 52, 268-272 (1998).</li>
<li>Black, S., Ferrell, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02511">Determination of Carbonyl Groups in Pyrolysis Bio-oils Using Potentiometric Titration: Review and Comparison of Methods.</a> Energy Fuels. 30 (2), 1071-1077 (2016).</li>
<li>Ferrell, J., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/bbb.1661/abstract">Standardization of Chemical Analytical Techniques for Pyrolysis Bio-oil: History, Challenges, and Current Status of Methods.</a> Biofuels, Bioprod. Biorefin. 10, 496-507 (2016).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Representatieve titratiecurves zijn weergegeven in figuur 2. Een blanco titratie, en een titratie van een pyrolyse oliemonster, getoond. Voorts wordt de eerste afgeleide van de titratiekromme (DPH / dV) weergegeven, die zorgt voor gemakkelijke herkenning van de titratie-eindpunt. De inzet tabel op Figuur 2 toont drievoud data voor zowel de pyrolyse-olie en blanco titratie, met de gemiddelde waarden en standaarddeviaties. Het eindpunt aangegeven waarden (in ml) worden in sectie 4 van het...

Terwijl pyrolyse bio-oliën bestaan ​​uit een grote verscheidenheid van verbindingen en chemische functionele groepen, kwantificering carbonylgroepen is bijzonder belangrijk. Carbonylen bekend verantwoordelijk zijn voor de instabiliteit van bio-olie tijdens zowel opslag en verwerking 1 2. De titratie hier gepresenteerde methode is een eenvoudige techniek die op betrouwbare het totale carbonylgehalte van bio-oliën kunnen kwantificeren. Slechts aldehyde en keton functionele groepen worden gekwantificeerd met behulp van deze methode; carbonzuur en lacton groepen niet gekwantificeerd. Voor analyse van bio-olie is kwantificering van carbonylgroepen door titratie traditioneel uitgevoerd volgens de methode van Nicolaides 3. Deze werkwijze is gewoonlijk in de bio-olie literatuur 4, 5, 6, 7. Dit is eeneenvoudige procedure waarbij carbonylen worden omgezet in het overeenkomstige oxim (zie figuur 1). Het vrijgemaakte HCl reageert met pyridine om het evenwicht te dwingen tot voltooiing. Het geconjugeerde zuur pyridine wordt getitreerd met een bekende hoeveelheid NaOH (base titrant). Het aantal equivalenten NaOH stoichiometrisch is gelijk aan het aantal mol carbonyl in de bio-olie. Nicolaides de werkwijze heeft echter een aantal beperkingen. Het kan reactietijden vereisen dan 48 uur tot voltooiing bereiken. Dit beperkt ernstig monsters worden verwerkt. Het maakt gebruik van pyridine, dat toxisch. Monstergewichten 1 tot 2 g vereist. Monster worden is afhankelijk van de hoeveelheid hydroxylamine HCl heden en de carbonyl van het monster. Als eerste schattingen van de hoeveelheid monster worden onjuist, de titratie moet worden herhaald. Faix et al. 8 ontwikkelde een methode die is gewijzigd here aan de waan van de Nicolaides methode aan te pakken. De reactie wordt uitgevoerd bij 80 ° C gedurende 2 uur, waarbij monsters worden verwerkt verhogen. Pyridine is vervangen door triethanolamine, hetgeen een minder toxische chemicaliën. Het monster kan worden verkleind tot 100 tot 150 mg. De triethanolamine verbruikt de bevrijde HCl, het besturen van de reactie tot voltooiing en de verbruikte triethanolamine wordt direct getitreerd. Een tweede titratie van het hydroxylamine overbodig. Vergelijking van deze titratie is gebleken dat de werkwijze Nicolaides aanzienlijk onderschat carbonylgehalte van bio-olie 9. De hier beschreven methode is aangepast de oorspronkelijke methode 8 voor die analyse van pyrolyse bio-oliën zijn. Deze methode werd ontwikkeld voor de analyse van ruwe pyrolyse bio-oliën, maar met succes toegepast op andere vormen van biomassa afgeleide oliën, waaronder hydrobehandeling bio-olie. Additioneel, is deze methode gebruikt om wijzigingen in carbonylgehalte zowel tijdens veroudering en upgrading controleren.

<table><tbody><tr><td>Analytische weegschaal</td><td></td><td></td><td>nauwkeurig tot 0,1 mg</td></tr><tr><td>droge blokverwarmer met magnetische roerder, of heet waterbad met magnetische roerder</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Automatische titrator</td><td></td><td></td><td>We gebruikten een Metrohm Titrando 809 automatische titrator, hoewel andere gelijkwaardige systemen acceptabel zijn</td></tr><tr><td>Gedeïoniseerd water</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ethanol (reagenskwaliteit)</td><td></td><td></td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>Hydroxylaminehydrochloride&nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 5470-11-1</td></tr><tr><td>Triethanolamine&nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS #102-71-6</td></tr><tr><td>Zoutzuur (37%)&nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 7647-01-0</td></tr><tr><td>Natriumcarbonaat (primair standaard)&nbsp;</td><td>SigmaAldrich</td><td>223484</td><td></td></tr><tr><td>4-(benzyloxy)benzaldehyde&nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 4397-53-9</td></tr><tr><td>Dimethylsulfoxide</td><td></td><td></td><td>CAS # 67-68-5</td></tr><tr><td>5 mL glazen Reacti-vials met vaste deksel en teflon spinvane</td><td>Thermoscientific</td><td>TS-13223</td><td></td></tr><tr><td>200 mL maatkolf</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Volumetrische of mechanische pipetten</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

bepaling van carbonyl functionele groepen in bio-oliën door potentiometrische titratie: the faix method

Determination of Carbonyl Functional Groups in Bio-oils by Potentiometric Titration: The Faix Method

Carbonylverbindingen onderhavige bio-oliën zijn bekend verantwoordelijk voor bio-olie eigenschapwijzigingen bij opslag en tijdens het upgraden zijn. Specifiek, carbonylen veroorzaken een toename van de viscositeit (vaak aangeduid als &quot;veroudering&quot;) tijdens de opslag van bio-olie. Als zodanig heeft carbonylgehalte eerder gebruikt als een werkwijze voor het bijhouden van bio-olie veroudering en condensatiereacties met minder variabiliteit dan viscositeitsmetingen. Bovendien, carbonylen zijn ook verantwoordelijk voor cokesvorming in bio-olie opwerkingsprocessen. Gezien het belang van carbonylverbindingen in bio-olie, accurate analysemethoden voor kwantificeren van groot belang voor de bio-olie gemeenschap. Potentiometrische titratie gebaseerd op carbonyl oximatie al lang gebruikt voor de bepaling van carbonylgehalte in pyrolyse bio-olie. Hier presenteren we een aanpassing van de traditionele carbonyl oximatie procedures die resulteert in minder reactietijd kleinere steekproefomvang, hogere nauwkeurigheid, en accurate carbonyl bepalingen. Terwijl de traditionele methoden carbonyl oximatie op kamertemperatuur verlopen, de Faix hier gepresenteerde methode plaatsvindt bij een verhoogde temperatuur van 80 ° C.

<html> Een typische titratiecurve uit één eindpunt, zie figuur 2. Typische titraties voor zowel een ruwe bio-olie monster, en een lege titratie, worden getoond. Als eindpunt ligt op het buigpunt in de titratiecurve; het eindpunt kan gemakkelijk worden geïdentificeerd door het uitzetten van de eerste afgeleide van de titratie curve (rechts getoond as DPH / dV, figuur 2). Vele automatische titratie systemen software die de afgeleide van de titratie curve, d...

Hier presenteren we een potentiometrische titratietechniek voor het nauwkeurig kwantificeren van carbonylverbindingen in pyrolyse bio-olieën.

Bepaling van carbonyl functionele groepen in bio-oliën door potentiometrische titratie: The Faix Method

Carbonyl compounds present in bio-oils are known to be responsible for bio-oil property changes upon storage and during upgrading. Specifically, carbonyls ...

Het algemene doel van deze procedure is het meten van het totale carbonylgehalte van diverse materialen afgeleid van biomassa middels titrimetrische methoden. Deze methode biedt inzicht in de reactieve carbonylverbindingen in biomassa-gebaseerde producten, zoals pyrolyse-oliën, en het effect dat deze verbindingen hebben op de veroudering van bio-oliën. Deze methode maakt gebruik van kleinere monstermaten, minder toxische materialen en is preciezer en nauwkeuriger dan eerder vastgestelde methoden.Om deze procedure te starten, dienen de reagensoplossingen te worden bereid zoals beschreven in het tekstprotocol. Droog een primaire standaard van natriumcarbonaat in een oven bij 105 °C gedurende één nacht. Laat het natriumcarbonaat daarna afkoelen tot kamertemperatuur.Weeg 100 tot 150 milligram van het gedroogde natriumcarbonaat af in een metalen weegschaalpan. Breng dit over naar een titratievat en noteer het exacte gewicht. Voeg vervolgens een roerstaaf en voldoende water toe om de pH-elektrodebulb en de junctie te bedekken.Titreer met behulp van een automatische titrator met de zoutzuuroplossing tot het eindpunt, wat het buigpunt op de titratiecurve is. Herhaal deze titratie twee keer met telkens een nieuw natriumcarbonaatmonster om in totaal drie eindpuntwaarden te verkrijgen. Om blank A voor te bereiden, voegt u 5 milliliter DMSO toe aan een flacon van vijf milliliter met een roervleugel.Voeg vervolgens twee milliliters van de bereide hydroxylaminehydrochloride-oplossing en twee milliliters van de bereide triethanolamine-oplossing toe. Sluit het vials goed af en plaats het vial in een blokverwarmer die is voorverwarmd tot 80 °C. Roer gedurende twee uur.Zodra het roeren voltooid is, wordt het monster overgebracht naar een titratievat. Spoel het reactiebuisje meerdere keren af, afzonderlijk met ethanol en water, zodanig dat de uiteindelijke oplossing 80% ethanol is. Gebruik vervolgens een automatische titrator om te titreren met de zuuroplossing tot aan het eindpunt.Weeg ongeveer 100 milligram 4-BBA af in een flacon van vijf milliliter. Noteer het werkelijke gewicht en voeg vervolgens een centrifugeerstrip toe. Voeg 5 milliliter DMSO toe.Los daarna het monster op in twee milliliters van de bereide hydroxylaminehydrochloride-oplossing. Voeg twee milliliters van de bereide triethanolamine-oplossing toe. Sluit vervolgens het vial stevig af en plaats het in een blokverwarmer die is voorverwarmd tot 80 °C.Roer gedurende twee uur. Nadat het roeren is voltooid, wordt het monster uit het warmteblok verwijderd en afgekoeld. Breng het monster vervolgens over naar een titratievat.Was de reactiebuisjes meerdere keren afzonderlijk met ethanol en water, zodanig dat de uiteindelijke oplossing 80% ethanol is. Gebruik vervolgens een automatische titrator om te titreren met de zuuroplossing tot aan het eindpunt. Herhaal deze validatie twee keer om drie eindpuntwaarden te verkrijgen.Weeg eerst ongeveer 100 milligram van het bio-oil monster af in een flacon van vijf milliliter. Noteer het werkelijke monstergewicht. Voeg daarna een spinvane toe.Voeg 5 milliliters DMSO toe. Los vervolgens het monster op in twee milliliters van de bereide hydroxylaminehydrochloride-oplossing. Voeg twee milliliters van de bereide triethanolamine-oplossing toe.Sluit vervolgens het flesje stevig af en roer gedurende twee uur bij 80 graden Celsius. Nadat het roeren is voltooid, wordt het monster overgebracht naar een titratievat. Was het reactieflesje meerdere keren apart met ethanol en water, zodanig dat de uiteindelijke oplossing 80% ethanol is.Titreer met behulp van een automatische titrator met de zoutzuuroplossing tot aan het buigpunt op de titratiecurve. Noteer dit eindpunt en herhaal de analyse van de bio-olie nog twee keer om in totaal drie eindpuntwaarden te verkrijgen. Analyseer vervolgens de gegevens zoals beschreven in het tekstprotocol.In deze studie wordt een potentiometrische titratietechniek gebruikt om carbonylverbindingen in pyrolyse-bio-oliën nauwkeurig te kwantificeren. Representatieve titraties voor zowel een ruw bio-olie monster als een blanco titratie worden hier getoond. De eerste afgeleide is uitgezet om het buigpunt in elke titratiecurve gemakkelijk te kunnen identificeren.Deze waarden worden vervolgens gebruikt om het totale carbonylgehalte in de pyrolyse-oliemonsters te berekenen. De concentratie van de zoutzuurtiter is bepaald op 07032 mol per liter. Het gemiddelde zuurverbruik van de drie blanco's is bepaald op 13,0085 milliliter, terwijl het overeenkomstige eindpunt voor de eerste titratie is bepaald op 4,8909 milliliter.Het aftrekken van de twee volumes, gedeeld door het gewicht van het monster en vermenigvuldigd met de zuurconcentratie, geeft een carbonylgehalte van 4,9724 millimol per gram voor het bio-oil monster. De traditionele Nicolaides-methode voor bio-oil analyse wordt uitgevoerd bij kamertemperatuur met een typische roertijd van 18 tot 24 uur, wat onvoldoende is voor een volledige reactie van alle carbonylen in dit monster vanwege sterische hindering van sommige carbonylen. Het verhitten van het mengsel verhoogt de reactiesnelheid drastisch, maar het volume aan reagentia dat vereist is voor de Nicolaides-methode kan bij verhitting moeilijk betrouwbaar geroerd worden.De gepresenteerde Black/Faix-methode levert echter sneller nauwkeurigere resultaten en maakt gebruik van minder materialen. Hier is hydroxylaminehydrochloride in overmaat aanwezig en heeft onverbruikt hydroxylaminehydrochloride geen invloed op de titratie. Deze methode omvat daarnaast meerdere onafhankelijke monsters per test om titratie-fouten te controleren.Dit is een snelle en eenvoudige methode om uit te voeren. Tot 11 unieke monsters kunnen worden geanalyseerd in minder dan een dienst van acht uur. Zodra de procedure start, is het belangrijk om de titratie zo snel mogelijk te voltooien.Triethanolamine kan worden gevormd als de monsters een nacht blijven staan, wat leidt tot onnauwkeurigheden. Deze video moet u voorzien van de nodige instrumenten om oxidatiereacties uit te voeren op carbonylcomponenten en materialen afgeleid van biomassa. Deze methode is snel, nauwkeurig en maakt gebruik van reagentia met een relatief laag risico.Houd bij het uitvoeren van deze procedure rekening met de risico's die verbonden zijn aan pyrolyse-oliën, hydroxylaminehydrochloride, triethanolamine en ethanol. Tijdens het gebruik van deze chemicaliën dient persoonlijke beschermingsmiddelen zoals een laboratoriumjas, handschoenen en een veiligheidsbril te worden gedragen.

determination-carbonyl-functional-groups-bio-oils-potentiometric

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Een duurzame auto regelen van bacterieel systeem voor de sanering van olieverontreinigingen werd ontworpen met behulp van standaard verwisselbare DNA delen (BioBricks). Een...

Een toolkit voor de omzetting van koolwaterstoffen inschakelen in waterige milieus

Werkwijze voor de bepaling van vetzuren en samenstelling microalgen gebaseerd op mechanische celdisruptie, oplosmiddelhoudende vetextractie, verestering en kwantificatie en identificatie van vetzuren met gaschromatografie wordt beschreven. Een tripentadecanoin interne standaard wordt gebruikt ter compensatie van eventuele verliezen bij de winning en onvolledige omestering.

Analyse van vetzuurgehalte en Compositie in Microalgen

De novo lipogenese en β-vetzuuroxidatie vormen belangrijke metabole routes in hepatocyte, trajecten die zijn verstoord in verschillende metabole stoornissen, met inbegrip van vette lever ziekte. Hier laten we de isolatie van muizen primaire hepatocyten en beschrijven kwantificering van β-vetzuuroxidatie en lipogenese.

Bepaling van vetzuuroxidatie en Lipogenese in Mouse primaire hepatocyten

Oxidatie stabiliteit van transportbrandstoffen is een zorg voor de toekomstige ontwikkeling van de brandstof te worden. Dit werk geeft een originele methodologie ontwikkeld door IFP Energies Nouvelles voor de beoordeling van de brandstof stabiliteit met behulp van twee verschillende reactoren. Deze methode werd met succes toegepast op een diepgaand begrip van de oxidatie kinetiek en paden van model moleculen en commerciële brandstoffen te winnen.

Originele experimentele aanpak voor het beoordelen van Transport Fuel Stability

Er wordt een procedure voor thermochemische omzetting van biomassaresten gepresenteerd die gericht is op het maximaliseren van de opbrengst van vloeibare producten (snelle pyrolyse). Het is gebaseerd op een technologie die op industriële schaal bewezen is en vooral geschikt is voor het verwerken van stroachtige biomassa.

Snelle pyrolyse van biomassa residuen in een Twin-schroef Mengen Reactor

Het volgende protocol beschrijft de voorbereiding en het gebruik van buffers voor de kwantitatieve meting van de snelheid van glucose en vetzuuroxidatie in het geïsoleerde werkende rattenhart. De methoden die worden gebruikt voor monsteranalyse en gegevensinterpretatie worden ook besproken.

Methoden voor de bepaling van de prijs van glucose en vetzuuroxidatie in het geïsoleerde hart Working Rat

Dit artikel presenteert een methode voor de detectie en kwantificering van organische zuren uit plantaardig materiaal met behulp van gratis zonale capillaire elektroforese. Een voorbeeld van de mogelijke toepassing van deze methode bepalen van de effecten van een tweede gisting op organische zuurgraad in koffiezaden is voorzien.

Met behulp van capillaire elektroforese te kwantificeren organische zuren uit Plant Tissue: A Case Test Onderzoeken<em&gt; Coffea arabica</em&gt; Zaden

We stellen een protocol voor om vetzuren te identificeren zonder dat ze hoeven te worden gezuiverd. Het combineert informatie over de retentietijd met de massaspectra van drie soorten vetzuurderivaten: vetzuurmethylesters (FAME's), 4,4-dimethyloxazolinederivaten (DMOX) en 3-pyridylcarbinylester (picolinyl).

Identificatie van vetzuren in<em&gt; Bacillus cereus</em

Wij rapporteren hier de synthese en de karakterisering van de bestelde Nanoporeuze koolstof (met een 4.6 poriegrootte van nm) en de SBA-15 (met een 5.3 poriegrootte van nm). Het werk beschrijft het oppervlak en textuur eigenschappen van moleculaire zeven nanoporeuze, hun bevochtigbaarheid en het smeltende gedrag van D2O beperkt in de materialen.

Oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze koolstof en siliciumdioxide Matrices

Hier presenteren we een methode voor de observatie van oplossingsinteracties tussen Lewis zuren en basen door in situ infraroodspectroscopie in te zetten als detector voor titratie onder synthetisch relevante omstandigheden. Door het onderzoeken van oplossingsinteracties vormt deze methode een aanvulling op röntgenkristallografie en biedt het een alternatief voor NMR-spectroscopie.

Kenmerkend voor Lewis Pairs met behulp van titratie in combinatie met In Situ Infrarood Spectroscopie

Hier presenteren we een goedkope kwantitatieve methode die gebruik maakt van deuteriumoxide en gaschromatografie massaspectrometrie (GCMS) voor de analyse van totaal vetzuur de novo lipogenese in bruin vetweefsel in vivo.

Kwantitatieve bepaling van de novo vetzuursynthese in bruin vetweefsel met behulp van deuteriumoxide

Leer potentiometrische titratie om carbonylverbindingen in pyrolyse-bio-oliën nauwkeurig te kwantificeren. Deze methode biedt inzicht in reactieve carbonylgroepen en hun effect op bio-olie-veroudering.

Bepaling van carbonyl functionele groepen in bio-oliën door potentiometrische titratie: The Faix Method

Meer video's verkennen