Bepaling van carbonyl functionele groepen in bio-oliën door potentiometrische titratie: The Faix Method

Het algemene doel van deze procedure is om het volledige carbonylgehalte van verschillende biomassa-afgeleide materialen te meten door middel van titrometrische methoden. Deze methode geeft inzicht in de reactieve carbonylverbindingen in biomassa-afgeleide producten zoals pyrolyse-oliën en het effect dat die verbindingen hebben op het verouderen van bio-oliën. Deze methode gebruikt kleinere monstergroottes, minder giftige materialen, is nauwkeuriger en nauwkeuriger dan eerder vastgestelde methoden.

Om deze procedure te starten, bereidt u de reagensoplossingen voor zoals beschreven in het tekstprotocol. Droog een primaire natriumcarbonaatstandaard in een oven bij 105 graden Celsius overnacht. Laat het natriumcarbonaat daarna afkoelen tot kamertemperatuur.

Weeg 100 tot 150 milligram van het gedroogde natriumcarbonaat af in een metalen schaal. Breng het over naar een titratievat en noteer het werkelijke gewicht. Voeg vervolgens een roerstaaf en voldoende water toe om de pH-elektrodekogel en de verbinding te bedekken.

Gebruik een automatische titrator om te titratie met de zoutzuuroplossing tot het eindpunt, dat het omslagpunt op de titratiecurve is. Herhaal deze titratie twee keer met elke keer een nieuw natriumcarbonaatmonster om in totaal drie eindpuntwaarden te verkrijgen. Om te beginnen met het bereiden van blanco A, voegt u 5 millimeter DMSO toe aan een vijf milliliter flacon met een spin-roerbeugel.

Voeg vervolgens twee milliliter van de bereide hydroxylaminehydrochloride-oplossing en twee milliliter van de bereide triethanolamine-oplossing toe. Doe de flacon stevig dicht en plaats de flacon in een blokverwarming voorverwarmd tot 80 graden Celsius. Roer gedurende twee uur.

Nadat het roeren voltooid is, brengt u het monster over naar een titratievat. Was de reactieflacon verschillende keren afzonderlijk met ethanol en water, zodat de uiteindelijke oplossing 80% ethanol is. Gebruik vervolgens een automatische titrator om met de zuuroplossing te titratie tot het eindpunt.

Weeg ongeveer 100 milligram 4-BBA af in een vijf milliliter flacon. Noteer het werkelijke monstergewicht en voeg een spin-roerbeugel toe. Voeg 5 milliliter DMSO toe.

Los het monster vervolgens op in twee milliliter van de bereide hydroxylaminehydrochloride-oplossing. Voeg twee milliliter van de bereide triethanolamine-oplossing toe. Doe de flacon stevig dicht en plaats het in een blokverwarming voorverwarmd tot 80 graden Celsius.

Roer gedurende twee uur. Nadat het roeren voltooid is, verwijdert u het monster uit de verwarming en laat het afkoelen. Breng het monster vervolgens over naar een titratievat.

Was de reactieflacons verschillende keren afzonderlijk met ethanol en water, zodat de uiteindelijke oplossing 80% ethanol is. Gebruik vervolgens een automatische titrator om met de zuuroplossing te titratie tot het eindpunt. Herhaal deze validatie twee keer om drie eindpuntwaarden te verkrijgen.

Weeg eerst ongeveer 100 milligram van het bio-oliemonster af in een vijf milliliter flacon. Noteer het werkelijke monstergewicht. Voeg vervolgens een spin-roerbeugel toe.

Voeg 5 milliliter DMSO toe. Los vervolgens het monster op in twee milliliter van de bereide hydroxylaminehydrochloride-oplossing. Voeg twee milliliter van de bereide triethanolamine-oplossing toe.

Doe de flacon stevig dicht en roer gedurende twee uur op 80 graden Celsius. Nadat het roeren voltooid is, brengt u het monster over naar een titratievat. Was de reactieflacon verschillende keren afzonderlijk met ethanol en water, zodat de uiteindelijke oplossing 80% ethanol is.

Gebruik een automatische titrator om met de zoutzuuroplossing te titratie tot het omslagpunt op de titratiecurve. Noteer dit eindpunt en herhaal de bio-olieanalyse twee extra keren om in totaal drie eindpuntwaarden te verkrijgen. Analyseer vervolgens de gegevens zoals beschreven in het tekstprotocol.

In deze studie wordt een potentiometrische titratietechniek gebruikt om carbonylverbindingen in pyrolyse bio-oliën nauwkeurig te kwantificeren. Representatieve titraties voor zowel een ruwe bio-oliemonster als een blanco titratie zijn hier getoond. De eerste afgeleide wordt uitgeplot om het omslagpunt in elke titratiecurve gemakkelijk te identificeren.

Deze waarden worden vervolgens gebruikt om het totale carbonylgehalte in de pyrolyse-oliemonsters te berekenen. De concentratie van de zoutzuur titrant is bepaald op 0,07032 mol per liter. Het gemiddelde zuurverbruik van de drie blanco's is bepaald op 13,0085 milliliter, terwijl het bijbehorende eindpunt voor de eerste titratie is bepaald op 4,8909 milliliter.

Door de twee volumes af te trekken, te delen door het gewicht van het monster en te vermenigvuldigen met de zuurconcentratie, verkrijgt u een carbonylgehalte van 4,9724 millimol per gram voor het bio-oliemonster. De traditionele Nicolaides-methode voor bio-olieanalyse wordt uitgevoerd bij kamertemperatuur met een typische roertijd van 18 tot 24 uur, wat onvoldoende is voor de volledige reactie van alle carbonylen die in dit monster aanwezig zijn vanwege sterische hindering van sommige carbonylen. Het verhitten van het mengsel verhoogt de reactiesnelheid drastisch, maar het volume van de reagentia voor de Nicolaides-methode kan moeilijk in warmte betrouwbaar worden geroerd.

De gepresenteerde Black/Faix-methode biedt echter nauwkeurigere resultaten in kortere tijd en gebruikt minder materialen. Hierbij is hydroxylaminehydrochloride in overmaat aanwezig en ongebruikt hydroxylaminehydrochloride heeft geen invloed op de titratie. Deze methode omvat ook meerdere onafhankelijke monsters per test om te controleren op titratiefouten.

Dit is een snelle en eenvoudige methode om uit te voeren. Tot 11 unieke monsters kunnen worden geanalyseerd in minder dan een achturige shift. Zodra de procedure is gestart, is het belangrijk om de titratie zo snel mogelijk te voltooien.

Triethanolamine kan zich vormen als de monsters een nacht worden staan gelaten, wat onnauwkeurigheden veroorzaakt. Deze video zou u de nodige hulpmiddelen