Name: Ontstekingsplasma sinterapparatuur toegepast voor de vorming van strontiumtitaanoxide Bicrystals (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 17 s
Description: Ontdek hoe je strontiumtitaanoxide bicristallen vormt met Spark Plasma Sintering om korrelgrenzen met gedefinieerde misoriëntaties te creëren. Deze methode biedt precieze controle over microstructuurvorming.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

LH dankbaar erkent financiële steun door een Amerikaanse National Science Foundation Graduate Research Fellowship onder Grant No. 1148897. Elektronenmicroscopie karakterisering en SPS verwerking bij UC Davis werd financieel ondersteund door de Universiteit van California Laboratory Fee award (# 12-LR-238313). Werken bij de Molecular Foundry werd gesteund door de Office of Science, Bureau van Basic Energy Sciences, het Amerikaanse ministerie van Energie onder contract No. DE-AC02-05CH11231.

1. Monstervoorbereiding van Single Crystal strontiumtitaanoxide LET OP: Single kristal STO wordt geleverd met een (100) oppervlak gepolijst tot een spiegel afwerking. <ol><li> Sectie STO in 5x5 mm 2 stuks met behulp van diamantdraad zag. </li><li> Ultrasoon reinigen monsters bij 50-60 Hz achtereenvolgens in baden aceton, isopropanol, methanol en vijftien minuten elk. </li><li> Verwijderen van STO methanolbad direct plaats op hete plaat gehouden op een temperatuur van 200 ° C. Verwarmen van het monster na reiniging voorkomt de vorming van verdamping spotten van de alcohol. </li><li> Leg monsters gedurende tien minuten gebufferd fluorwaterstofzuur (pH = 4), een 6: 1 oplossing van ammoniumfluoride en 49% fluorwaterstofzuur. 22 Deze oplossing etst de STO, vormen een overwegend (100) TiO 2 beëindigd oppervlak. Als het optisch platte kant van de single crystal heeft een regenboog patina, is de steekproef over-geëtst en mag not worden gebruikt. </li><li> Na tien minuten in de etsoplossing, spoel monsters in gedeïoniseerd (DI) water en vervolgens in isopropanol. Droog met schoon huis lucht. </li></ol> 2. Bicrystal Formation via Spark Plasma sinterapparatuur LET OP: Voor 5x5 mm 2 kristallen gebruik een 30 mm diameter grafiet sterven. Als een matrijs met een diameter kleiner dan 30 mm wordt gebruikt, de bicrystal catastrofale breuken tijdens binding. Optimale matrijs maat en druk van de SPS inrichting sterk afhankelijk van de grootte van de kristallen. <ol><li> Plaats een 30 mm cirkel van grafiet papier op een grafiet zuiger met een diameter van 30 mm. Grafietpapier voorkomt STO binden van de grafiet zuiger tijdens het experiment. </li><li> Stapel twee 5x5 mm 2 STO enkele kristallen met hun optisch platte oppervlakken geplaatst naar binnen om de bicrystal grens vormen. Centreer de stapel bovenop de grafietpapier en zuiger. </li><li> Draai de top enkele kreetstal rond de &lt;100&gt; as naar een gekozen misoriëntatie hoek. De &lt;100&gt; as staat loodrecht op het optisch vlakke oppervlak van kristallen. </li><li> Schuif het grafiet sterven over de zuiger en kristallen. Plaats een tweede 30 mm cirkel met een diameter van grafiet papier en vervolgens 30 mm diameter zuiger over de gestapelde STO kristallen. </li><li> Stapel de gecombineerde plunjers en sterven op het grafiet afstandsbussen SPS inrichting (figuur 1). </li><li> Breng een uniaxiale kracht van 3 kN te contactweerstand minimaliseren van de z-as bedieningsknoppen. Gedurende het experiment, moet de gebruiker de kracht bij 3 kN te houden via de z-as bedieningsknoppen. </li><li> Plaats K-type thermokoppel in grafiet matrijs bij de kleine opening, weergegeven in figuur 1. Het thermokoppel zich door de matrijs om het monster. </li><li> Stel de druk in de verbrandingskamer van de SPS-apparaat tot ~ 10 Pa met behulp van de vacuüm drukknoppen. </li><li> Kies de temperatuur band, tijd, en verwarming tarieven via programma instrument control software (tabel 1). Voor de bindingstemperatuur en keer een verwarmingssnelheid van 70-80 ° C / min en een afkoelsnelheid van 50 ° C / min. </li><li> Set 12 s op, 2 s uit DC puls met behulp van het instrument sinteren knop. Een gepulseerde voorspanning van ~ 4 V en gelijkstroom van ~ 550 A wordt stapsgewijs toegepast op het monster wanneer het programma wordt ingesteld om te werken. </li><li> Druk op de startknop van de machine. </li><li> Verwijder het monster wanneer het programma eindigt. Na bicrystal formatie, zal het monster verschijnen grijs-zwart als gevolg van de reducerende omgeving van de SPS-apparaat. </li><li> Met een hoge temperatuur oven bij een temperatuur van 1200 ° C gedurende 140 uur, zonder druk uit te oefenen deze procedure te versmelten en opnieuw oxideren het monster in lucht. Gloeien parameters werden geselecteerd op basis van eerder werk gedaan door Hutt et al. waarbij bicrystals gevormd in hoog vacuüm 13. Na hybridisatie wordt het monster onthult een gebroken-witte kleur en wordt geoxideerd. </li></ol><ol><li> Dwarsdoorsnede bicrystal met diamantdraad zag in 5x1 mm 2 secties. </li><li> Poolse doorsnede monsters met diamant kabbelende film. De korrelgrootte op de diamant kabbelende film is geleidelijk gedaald van 9 urn tot 0,1 urn. Wissel naar kleinere korrelgrootte eens krassen zijn uniform over het oppervlak. Gebruik een tegen de klok plaat motion 9 pm tot 6 pm lappen film. Gebruik een tegen de klok plaat beweging met een oscillerende monster kop voor 6 pm tot 0,1 pm lappen film. </li><li> Poolse doorsnede monsters met colloïdaal silica gedurende twee minuten met een mat doek. Continu pour colloïdaal silica op de mat met tegen de klok plaat beweging en oscillerende sample hoofd. </li><li> Vijftien seconden voor het verwijderen van het monster, stop gieten colloïdaal silica en giet DI water op glasplaat. Giet DI water gedurende vijftien seconden, verwijder monster, en meteen monster spoelenin DI-water gedurende 1 min. Als deze procedure niet wordt gevolgd, wordt de colloïdale silica oppervlak van het monster binden en versluieren de korrelgrens tijdens scanning elektronenmicroscopie (SEM). </li><li> Zodra het monster gepolijst met een optisch glad oppervlak, ultrasoon reinigen monsters achtereenvolgens in baden aceton, isopropanol, methanol en vijftien minuten elk. </li><li> Verwijderen van STO methanolbad direct plaats op hete plaat gehouden op een temperatuur van 200 ° C. Verwarmen van het monster na reiniging voorkomt de vorming van verdamping spotten van de alcohol. </li><li> Mount steekproef gepolijst oppervlak tot op een steekproef stomp met behulp van colloïdaal grafiet. </li><li> Sputteren jas monster oppervlak met 2-3 nm koolstof. Gebruik de volgende parameters voor de koolstofbedamper: een puls resolutie van 0,2 nm / pulse, huidige stap van 0,2 A / pulse, pulse stroom van 40 A, puls lengte van 2 s en een maximale pulsen van 50. </li></ol> 4. Het schoonmaken van de FIB Copper Grid <ol><li> Plaats koper FIB rooster in een aceton en isopropanol bad voor elke 1 uur. </li><li> Plasma schoon koper FIB grid voor 10 min. </li></ol> 5. Voorbereiding van de transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) Lamella via Focused Ion Beam (FIB) Apparatus LET OP: Alle parameters die gebruikt worden in FIB voorbereiding zijn getypt of geselecteerd uit een drop-down menu in de FIB apparaat software. <ol><li> Plaats STO monster en koper FIB net in FIB-apparaat. Het podium is 7 mm. </li><li> Een gebied van belang langs het grensvlak tussen de twee enkele kristallen, dwz de korrelgrens. </li><li> Selecteer patroonvorming dialoogvenster. In Patterning Control, selecteer de Rectangle Tool patroonvorming met toepassing onroerend Ce-dep oppervlak. Plaats C-dep voor gas injectie. Stort een 15 × 2 × 2 pm 3 beschermende laag van carbon met de elektronenbundel bij een spanning van 5,0 kV, een stroom van 13,0 nA en een hellingshoek van 0 °. Trek C-dep. </li><li> Selecteer patroonvorming dialoogvenster. In Patterning Control, selecteer de Rectangle Tool patroonvorming met toepassing onroerend W-dep. Plaats W-dep voor gas injectie. Borg 15 x 2 x 2 3 micrometer beschermende laag van wolfraam met de ionenbundel op een spanning van 30,0 kV, een stroom van 0,3 nA en een hellingshoek van 52 °. Trek W-dep. </li><li> Selecteer patroonvorming dialoogvenster. In Patterning Control, selecteer het periodiek Dwarsdoorsnede patroonvorming Tool met toepassing pand Si. Met 22 x 25 x 15 micrometer 3 voor de bodem patroon en 22 x 27 x 15 micrometer 3 voor de berg patroon op een spanning van 30,0 kV, een stroom van 30,0 nA en een kantelhoek van 52 ° via de ionenbundel. Het patroon wordt een geul molen aan beide zijden van de beschermende laag. </li><li> Selecteer patroonvorming dialoogvenster. In Patterning Control, selecteer het CleanDwarsdoorsnede patroonvorming Tool met toepassing pand Si. Met 22 x 3 x 60 micrometer 3 van de bovenste en onderste patroon bij een spanning van 30,0 kV en een stroomsterkte van 1,0 nA via de ionenbundel. De kantelhoek is 53,5 ° voor de bodem patroon en 50,5 ° voor de top patroon. Het patroon maakt het oppervlak van de lamel gegraven vanaf de gordijnen patroon dat resulteert uit de normale doorsnede patroon. </li><li> Snijd een J-patroon in het monster met behulp van de Rectangle patroonvorming tool met toepassing pand Si. Gebruik 2 urn voor de breedte bij een spanning van 30,0 kV en een stroomsterkte van 1,0 nA via de ionenbundel. </li><li> Selecteer Easy Lift dialoogvenster. Plaats de micromanipulator naar de parkeerstand. Laat de micromanipulator en hechten het monster op de koperen FIB rooster via een wolfraam las met de werkwijze beschreven in 5.4. </li><li> De stappen beschreven in 5,7, μcut een U-patroon, voortzetting van de oorspronkelijke J-patroon in het monster met de ionenbundel bij een spanning van30,0 kV en een stroomsterkte van 1,0 nA. </li><li> Til de lamellen via de micromanipulator boven de bulk monster. </li><li> Draai de micromanipulator 180 °, zodat de korrelgrens niet meer parallel aan ionenbundel, maar loodrecht op de ionenbundel. </li><li> Tungsten lassen de lamel aan een koperen FIB raster met de stappen beschreven in de 5,4 ionenbundel bij een spanning van 30,0 kV en een stroomsterkte van 0,3 nA. </li><li> Snijd de micromanipulator van de lamel met de stappen beschreven in de 5,7 ionenbundel bij een spanning van 30,0 kV en een stroomsterkte van 1,0 nA. </li><li> Herhaal de stappen beschreven in 5.3. Storten een 15 × 2 × 4 micrometer 3 beschermende laag koolstof met een elektronenbundel bij een spanning van 5,0 kV, een stroom van 13,0 nA en een hellingshoek van 0 °. </li><li> Herhaal de stappen beschreven in 5.4. Borg 15 x 2 x 8 micrometer 3 beschermende laag van wolfraam met behulp van een ionenbundel met een spanning van 30,0 kV, een stroom van 0,3 nA en een hellingshoek van 52 °. </li><li> Metde ionenbundel, verdun het monster tot ongeveer 200 nm, bij een spanning van 30,0 kV en een systematisch dalende stroom van 0,5 nA, 0,3 nA en 0,1 nA. In dit stadium wordt een reinigingssectie dwarspatroon gebruikt en het monster wordt over een hoek van 52 ±± 1,5 °. </li><li> Met de ionenbundel, verdun het monster transparantie elektronen met een spanning van 5,0 kV en een stroom van 77,0 pA. In dit stadium wordt een patroon rechthoek gebruikt met een kantelhoek van 52 ± 3 °. </li><li> Verwijderen amorfe schade van FIB van het monster reinigen bij een spanning van 500 eV en een stroom van 150 uA. </li><li> Plaats TEM monster in TEM houder en inzetstuk houder in scanning transmissie-elektronenmicroscoop (STEM). Selecteer &#39;Capture&#39;, het monster korrelgrens. </li></ol>

<ol><li>Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-006-6555-2">The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method.</a> J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).</li>
<li>Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509304013486">Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity.</a> Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2), 132-138 (2005).</li>
<li>Holland, T. B., Anselmi-Tamburini, U., Mukherjee, A. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646213001176">Electric fields and the future of scalability in spark plasma sintering.</a> Scr. Mater. 69 (2), 117-121 (2013).</li>
<li>Wan, J., Duan, R., Mukherjee, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646205003349">Spark plasma sintering of silicon nitride/silicon carbide nanocomposites with reduced additive amounts.</a> Scr. Mater. 53 (6), 663-667 (2005).</li>
<li>Carney, C. M., Mogilvesky, P., Parthasarathy, T. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2009.03134.x/abstract">Oxidation Behavior of Zirconium Diboride Silicon Carbide Produced by the Spark Plasma Sintering Method.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 92 (9), 2046-2052 (2009).</li>
<li>Dupeux, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022024884900885">Production of Oriented Two-Phase Bicrystals by Diffusion Bonding Technique.</a> J. Cryst. Growth. 66, 169-178 (1984).</li>
<li>Castro, R., van Benthem, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aCastro%2C+R+%22Sintering%3A+mechanisms+of+convention+nanodensification+and+field+assisted+processes%22">Sintering: mechanisms of convention nanodensification and field assisted processes</a>. 35, Springer Science & Business Media. (2012).</li>
<li>Byeon, S. C., Hong, K. S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509300007693">Electric field assisted bonding of ceramics.</a> Mater. Sci. Eng. A. 287 (2), 159-170 (2000).</li>
<li>Wang, J., Conrad, H. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-014-8331-z">Contribution of the space charge to the grain boundary energy in yttria-stabilized zirconia.</a> J. Mater. Sci. 49 (17), 6074-6080 (2014).</li>
<li>Fujimoto, M., Kingery, W. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.1985.tb15292.x/abstract">Microstructures of SrTiO3 Internal Boundry Layer Capacitors During and After Processing and Resultant Electrical Properties.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 68 (4), 169-173 (1985).</li>
<li>Mitsuma, T., et al. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-011-5266-5">Structures of a Σ = 9, [110]/{221} symmetrical tilt grain boundary in SrTiO3.</a> Journal of Materials Science. 46 (12), 4162-4168 (2011).</li>
<li>Ikuhara, Y. <a target="_blank" href="https://www.jstage.jst.go.jp/article/jcersj1988/109/1271/109_1271_S110/_article">Grain Boundary and Interface Structures in Ceramics.</a> J. Ceram. Soc. Jpn. 109 (7), S110-S120 (2001).</li>
<li>Hutt, S., Kienzle, O., Ernst, F., Ruhle, M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/27266465_Processing_and_structure_of_grain_boundaries_in_strontium_titanate">Processing and Structure of Grain boundaries in Strontium Titanate.</a> Z. Metallkd. 92 (2), 105-109 (2001).</li>
<li>Takahisa, Y., Ikuhara, Y., Sakuma, T. <a target="_blank" href="https://www.jim.or.jp/journal/e/pdf3/43/07/1537.pdf">Current-voltage characteristics across 45◦ symmetric tilt boundary in highly donor-doped SrTiO3 bicrystal.</a> J. Mater. Sci. Lett. 20, 1827-1829 (2001).</li>
<li>Hill, A., Wallach, E. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0001616089900400">Modelling Solid State Diffusion Bonding.</a> Acta Metall. 37 (9), 2425-2437 (1989).</li>
<li>Sato, Y., et al. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1016/j.stam.2003.10.031/meta;jsessionid=C96B2A916A4A05D50D7CD86F159DB28B.c5.iopscience.cld.iop.org">Non-linear current-voltage characteristics related to native defects in SrTiO3 and ZnO bicrystals.</a> Sci. Technol. Adv. Mater. 4 (6), 605-611 (2003).</li>
<li>Hirose, S., Nishimura, H., Niimi, H. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2803317?journalCode=apl">Resistance switching effect in Nb-doped SrTiO[sub 3] (100) bicrystal with (100) ∼45° twist boundary.</a> J. App. Phys. 106 (4), 043711-043716 (2009).</li>
<li>Hutt, S. <a target="_blank" href="NULL">Doctoral Thesis</a>. , University of Stuttgart. (2002).</li>
<li>Brunner, D., Taeri-Baghbadrani, S., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.2001.tb00805.x/abstract">Suprising Results of a Studay on the Plasticity in Strontium Titanate.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 84 (5), 1161-1163 (2001).</li>
<li>Gumbsch, P., Taeri-Baghbadrani, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasticity+and+an+inverse+brittle-to-ductile+transition+in+strontium+titanate%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Plasticity and an inverse brittle-to-ductile transition in strontium titanate.</a> Phys. Rev. Lett. 87 (8), 085501-085504 (2001).</li>
<li>Taeri, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/228335219_Deformation_Behaviour_of_Strontium_Titanate_Between_Room_Temperature_and_1800_K_Under_Ambient_Pressure">Deformation Behavior of Strontium Titanate between Room Temperature and 1800K under Ambient Pressure.</a> Z. Metallkd. 95, 433-446 (2004).</li>
<li>Takahashi, K., Ohtomo, A., Kawasaki, M., Koinuma, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921510796016431">Advanced Processing and Characterization of SrTiO3 Single Crystals and Bicrystals for High Tc Superconducting Film Substrate.</a> Mater. Sci. Eng. B. 41, 152-156 (1996).</li>
<li>Rhodes, W. H., Kingery, W. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.1966.tb13155.x/abstract">Dislocation Dependence of Cationic Diffusion in SrTiO3.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 49 (10), 521-526 (1966).</li>
<li>Yamamoto, T., Hayashi, K., Ikuhara, Y., Sakuma, T. <a target="_blank" href="https://www.scientific.net/KEM.181-182.225">Grain Boundary Structure and Electrical Properties in Nb-Doped SrTiO3 Bicrystals.</a> Key Eng. Mater. 181-182, 225-230 (2000).</li>
<li>Fitting, L., Thiel, S., Schmehl, A., Mannhart, J., Muller, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Subtleties+in+ADF+imaging+and+spatially+resolved+EELS%3A+A+case+study+of+low-angle+twist+boundaries+in+SrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Subtleties in ADF imaging and spatially resolved EELS: A case study of low-angle twist boundaries in SrTiO3.</a> Ultramicroscopy. 106 (11-12), 1053-1061 (2006).</li>
<li>Hughes, L. A., van Benthem, K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646216300811">Formation of SrTiO3 bicrystals using spark plasma sintering techniques.</a> Scr. Mater. 118, 9-12 (2016).</li>
</ol>

We hebben niets te onthullen.

De hechting temperatuur van 1200 ° C werd gekozen diffusie maximaliseren kleine temperatuurschommelingen sterk de kinetiek van diffusielassen mechanismen kunnen beïnvloeden. Een temperatuur van 1200 ° C is buiten de bros-ductiele overgang temperatuurbereik van STO. De monster onderging brosse breuk bij deze temperatuur. De katastrofisch falen van de STO bicrystal was niet onverwacht als STO heeft ~ 0,5% vervormbaarheid bij 1200 ° C. Tevens werd het monster gehouden op een druk van 140 MPa gedurende het verwarmingsproces...

<html> Ontstekingsplasma sinteren (SPS) is een techniek waarbij de toepassing van hoge uniaxiale druk en gepulseerde gelijkstroom leidt tot de snelle verdichting poeder verdicht 1. Deze techniek geeft ook de succesvolle vorming van composieten van verschillende materialen, zoals siliciumnitride / siliciumcarbide, zirkoniumoxide boride / siliciumcarbide of siliciumcarbide, zonder extra sinterhulpmiddelen vereiste 2, 3, 4, 5. De synthese van deze samengestelde structuren volgens gebruikelijke warmpersen waren tegen in het verleden. Ofschoon de toepassing van een hoge uniaxiale druk en snelle verwarmingssnelheid via SPS techniek verbetert consolidatie van poeders en composieten, het verschijnsel waardoor deze verbeterde verdichting besproken in de literatuur 2, 3,class = &quot;xref&quot;&gt; 6, 7. Er bestaat ook slechts beperkte informatie over de invloed van elektrische velden op korrelgrens vorming en de resulterende atoomstructuren van korrelgrens geleiders 8, 9. Deze kernstructuren bepalen de functionele eigenschappen van SPS gesinterde materialen, waaronder elektrische doorslag hoogspanningscondensatoren en de mechanische sterkte en taaiheid van keramische oxiden 10. Daarom Doorgronden korrelgrens structuur als functie van SPS procesparameters, zoals aangelegde stroom, nodig voor het manipuleren van algemene fysieke eigenschappen van een materiaal. Een methode om systematisch verhelderen de fundamentele fysische mechanismen van SPS is de vorming van specifieke korrelgrens structuren, dwz bicrystals. Een bicrystal wordt door manipulatie van twee eenkristallen, die dan diffuSion gebonden met specifieke misoriëntatie hoeken 11. Deze werkwijze verschaft een gecontroleerde wijze om de fundamentele korrelgrens kernstructuren als functie van procesparameters, doteringsmateriaal concentratie aan onzuiverheden scheiding 12, 13, 14 te onderzoeken. Diffusielassen is afhankelijk van vier parameters: temperatuur, tijd, druk en gemeenschappelijke atmosfeer 15. Conventionele diffusielassen van strontium titanaat (SrTiO 3, STO) bicrystals typisch optreedt bij een druk van minder dan 1 MPa, bij een temperatuur van 1,400-1,500 ° C en tijdschalen variërend van 3 tot 20 uur 13, 14, 16, 17. In deze studie wordt binding in een SPS-inrichting bereikt bij aanzienlijk lagere temperatuur- en tijdschalen in cERGELIJKING conventionele werkwijzen. Polykristallijne materialen, verlaagde temperatuur en tijdschalen via SPS aanzienlijk beperkt korrelgroei, waardoor gunstige regeling van eigenschappen van een materiaal door manipulatie van de microstructuur. De SPS apparaat, voor een 5 × 5 mm 2 monster, oefent een minimale druk van 140 MPa. Binnen het conventionele diffusielassen temperatuurbereik, Hutt et al. rapporteren momentane breuk van STO als de bindingsdruk dan 10 MPa 18. Echter, STO vertoont temperatuur plasticiteit gedrag aangeeft bindingsdruk kan 10 MPa overschrijden specifieke temperaturen. Boven 1200 ° C en beneden 700 ° C, vertoont een aantal STO ductiliteit, waarbij benadrukt meer dan 120 MPa kunnen worden toegepast zonder momentane breuk van het monster. In de tussenliggende temperatuurbereik van 700-1,200 ° C, STO is bros en ervaringen onmiddellijke breuk bij stresses groter dan 10 MPa. Bij 800 ° C, STO heeft een geringe vervormbaarheid vóór breuk bij spanningen kleiner dan 200 MPa 19, 20, 21. Daarom moet bonding temperaturen STO bicrystal vorming via SPS inrichting is afhankelijk van de plasticiteit gedrag van het materiaal.

<table><tbody><tr><td>Strontium titanaat enkelkristal (100)</td><td>MTI Corporation</td><td>STOa101005S1-JP</td><td></td></tr><tr><td>Gebufferde oxide-etching, hyrofluorzuur 6:1</td><td>JT Baker</td><td>&nbsp;MBI 1178-03</td><td></td></tr><tr><td>Scannende elektronenmicroscoop (SEM)</td><td>FEI</td><td>Model: 430 NanoSEM</td><td></td></tr><tr><td>SPS apparaat&nbsp;</td><td>Sumitomo Coal Mining Co</td><td>Model: Dr. Sinter 5000 SPS apparaat</td><td></td></tr><tr><td>Hoge temperatuuroven</td><td>Thermolyne</td><td>Model: 41600</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasoon wasser</td><td>Bransonic</td><td>Model: 221</td><td></td></tr><tr><td>Mechanische polijstmachine</td><td>Allied High Tech Products</td><td>15-2100-TEM</td><td></td></tr><tr><td>Diamant polijstfolie</td><td>3M</td><td>660XV</td><td>1 &#956;m tot 9 &#956;m Grit Grootte</td></tr><tr><td>Diamant polijstfolie</td><td>3M</td><td>661X</td><td>0,5 &#956;m tot 0,1 &#956;m Grit Grootte</td></tr><tr><td>Colloïdale silica</td><td>Allied High Tech Products</td><td>180-20000</td><td>0,05 &#956;m Grit Grootte</td></tr><tr><td>Sputteraanlaag</td><td>QuorumTech</td><td>Model: Q150RES</td><td></td></tr><tr><td>Gefocust ionenstraal (FIB) instrument&nbsp;</td><td>FEI</td><td>Model: Scios dual-beamed gefocust ionenstraal (FIB) instrument&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Nanomill TEM monstervoorbereidingssysteem</td><td>Fischione Instruments</td><td>Model: 1040</td><td></td></tr><tr><td>Transmissie-elektronenmicroscoop (TEM)&nbsp;</td><td>JEOL</td><td>Model: JEM2500 SE&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Scannende transmissie-elektronenmicroscoop (STEM)</td><td>FEI</td><td>Model: TEAM 0.5&nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

ontstekingsplasma sinterapparatuur toegepast voor de vorming van strontiumtitaanoxide bicrystals

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

Een vonkplasma sinterapparaat werd gebruikt als een nieuwe methode voor diffusieverbinding van twee enkele kristallen van strontiumtitanaat om bikristallen met een twist-graangrens te vormen. Dit apparaat maakt gebruik van hoge eenassige druk en een gepulseerde gelijkstroom voor snelle consolidatie van materiaal. Diffusieverbinding van strontiumtitanaat bikristallen zonder breuk, in een vonkplasma sinterapparaat, is mogelijk bij hoge druk door het ongebruikelijke temperatuurafhankelijke plasticiteitgedrag van strontiumtitanaat. We demonstreren een methode voor de succesvolle vorming van bikristallen op versnelde tijdschalen en lagere temperaturen in een vonkplasma sinterapparaat in vergelijking met bikristallen gevormd door conventionele diffusieverbindingparameters. De kwaliteit van de binding werd geverifieerd door rasterelektronenmicroscopie. Een schone en atomaal abrupte interface zonder secundaire fasen werd waargenomen met behulp van transmissie-elektronenmicroscopietechnieken. Lokale veranderingen in binding over de grens werden gekenmerkt door gelijktijdige rasterende transmissie-elektronenmicroscopie en ruimtelijk opgeloste elektronenenergieverliesspectroscopie.

Bindingstemperatuur, tijd en misoriëntatie hoek waren veranderd om optimale parameters die nodig zijn voor de maximale gebonden interface-fractie van de STO bicrystal (tabel 1) te bepalen. De interface werd beschouwd als &#39;gebonden&#39; wanneer de korrelgrens tijdens SEM beeldvorming (Figuur 2a) zichtbaar was. Een &#39;niet-gebonden &quot;-interface werd tentoongesteld als een donkere beeldcontrast of holtes aanwezig op de grens locatie (Figuu...

Een haalbare techniek voor de vorming van strontiumtitanaat bikristallen bij hoge druk en snelle verwarmingssnelheid via het spark plasma sintering apparaat wordt ontwikkeld.

Ontstekingsplasma sinterapparatuur toegepast voor de vorming van strontiumtitaanoxide Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

Het doel van deze procedure is om strontiumtitanaat-bicristallen te vormen met behulp van een Spark Plasma Sintering-apparaat, om korrelgrensvormen met goed gedefinieerde misoriëntaties te creëren als functie van procesparameters, zoals hoge druk en opwarmsnelheid. We moeten begrijpen of korrelgrenzen die tijdens SPS worden gegenereerd verschillen van die welke worden geproduceerd via meer traditionele keramische verwerkingstechnieken. Dit zal ons vervolgens helpen bij het ontwikkelen van nieuwe keramische materialen met ongekende eigenschappen.Het belangrijkste voordeel van deze techniek is het vormen van specifieke korrelgrenzen met goed gedefinieerde desoriëntaties voor het systematische begrip van microstructuurvorming tijdens vonkplasmasinteren. Om te beginnen met de monstervoorbereiding, gebruik een diamantdraadzaag om stukken van vijf millimeter bij vijf millimeter te snijden van een strontiumtitanaat enkelkristal met een 1-0-0 vlakoppervlak dat tot een spiegelglans is gepolijst. Reinig de monsters met een ultrasoonreiniger in baden van aceton, isopropanol en methanol gedurende elk 15 minuten bij 50 tot 60 Hertz.Verwarm een warmteplaat tot 200 °C tijdens de reiniging. Plaats de monsters direct na de ultrasone reiniging in methanol op de warmteplaat om ze te drogen. Ets de monsters gedurende 10 minuten in een oplossing van ammoniumfluoride en 49% hydrofluorzuur in een verhouding van zes op één.Spoel de geëtste monsters na elkaar af met gedeïoniseerd water en isopropanol. Droog de monsters met gefiltreerde droge lucht. Verwerp alle monsters waarop een regenboogkleurige patina is ontstaan aan de optisch vlakke zijde.Plaats eerst een cirkel van grafietpapier van 30 millimeter op een grafietstempel met een diameter van 30 millimeter. Stapel vervolgens twee STO-eenkristalmonsters op het centrum van de met papier bedekte stempel, waarbij de optisch vlakke zijden naar elkaar toe zijn gericht. Draai het bovenste eenkristal om de 1-0-0 as naar de gewenste misoriëntatiehoek.Schuif voorzichtig een grafietmatrijs met een diameter van 30 millimeter over de kristallen en de plunjer. Plaats een andere cirkel grafietpapier van 30 millimeter en een plunjer in de matrijs, bovenop de stapel kristallen. Plaats de assemblage op de onderste grafietafstandhouder van het SPS-apparaat.Plaats vervolgens de andere grafietspacer bovenop de assemblage. Gebruik de bedieningsknoppen van de z-as om de bovenste pons naar beneden te brengen en een uniaxiale kracht van 3 kN op de assemblage uit te oefenen. Voer een K-type thermokoppel in de zijkant van de grafietmatrijs in om het monster te bereiken.Stel de kamerdruk in op ongeveer 10 Pascal. Stel vervolgens via de programmacontrole van het instrument de bindingstemperatuur, de tijd en de opwarmingssnelheden voor het experiment in. Selecteer sintercondities van een DC-puls van 12 seconden aan en twee seconden uit, en start daarna het sinterprogramma.Zodra het programma is beëindigd, laat het monster afkoelen tot 150 °C. Breng het grijszwarte gereduceerde monster over naar een hoogtemperatuuroven. Gloei het monster 140 uur lang bij 1200 °C in lucht bij omgevingsdruk om het gebroken witte geoxideerde bicristal te verkrijgen.Gebruik een diamantdraadzaag om het bicristal in stukjes van vijf millimeter bij één millimeter te snijden. Polijst de dwarsdoorsneden met diamantpolijstfolie met steeds kleinere korrelgroottes totdat de krassen uniform zijn bij de kleinste korrelgrootte. Begin vervolgens met een twee minuten durend polijstproces van de dwarsdoorsneden met continu toegevoegde colloïdaal silica en een matte doek.Schakel 15 seconden voordat het polijsten is voltooid over van het gieten van colloïdaal silica naar het gieten van DI-water op de plaat. Spoel het gepolijste monster onmiddellijk gedurende één minuut af met DI-water. Reinig het gepolijste monster in opeenvolgende ultrasone reinigingsbaden van aceton, isopropanol en methanol gedurende elk 15 minuten.Droog het monster direct na het reinigen op een warmteplaat bij 200 °C. Smelt het schone monster met de gepolijste zijde naar boven op een monsterstub die is gecoat met colloïdaal grafiet. Sputtercoat het monsteroppervlak met twee tot drie nanometer koolstof.Plaats eerst het koperen raster voor de gefocuste ionenbundel opeenvolgend in ultrasone reinigingsbaden van aceton en isopropanol gedurende één uur. Reinig het koperen raster vervolgens gedurende 10 minuten met plasma. Plaats het STO-bicristalmonster en het schone koperen raster in het FIB-apparaat, waarbij de monsterhouder op zeven millimeter is ingesteld.Identificeer in de software van het FIB-instrument een gebied van belang langs de korrelgrens. Ga naar de besturingsopties voor patroonvorming en selecteer het rechthoekige patroonvormingsinstrument met de CE-diepteoppervlaktoepassing voor elektronenstraaldepositie van koolstof. Plaats de naald voor koolstofgasinjectie en deponeer een beschermende koolstoflaag van 15 bij 2 bij 2 µm³ over het gebied van belang.Trek vervolgens de injectienaald terug. Keer terug naar de patroonbesturing en kies het rechthoekige patrooninstrument met een W dep-applicatie voor ionenbundeldepositie van wolfraam. Voer de wolfraam gasinjectienaald in en deponeer een beschermende laag wolfraam met dezelfde afmetingen over het gebied van interesse.Trek de injectienaald terug. Selecteer in de patroonbesturing de tool voor regelmatige dwarsdoorsnedepatronen met de eigenschap voor siliciumapplicatie. Frees een geul van 22 bij 27 bij 15 micrometer kubiek boven de beschermde ROI en een geul van 22 bij 25 bij 15 micrometer kubiek onder de ROI.Gebruik vervolgens, bij de besturing van het patroon, de tool voor het reinigen van de doorsnede van silicium om het oppervlak van de gesleufte lamella te reinigen. Gebruik daarna de tool voor het maken van silicium-rechthoeken om een J-patroon met een breedte van 2 µm, bestaande uit rechthoeken van 2 µm breed, in het monster te snijden. Schakel over naar het dialoogvenster voor easy lift en zet de micromanipulator in de parkeerpositie.Laat de micromanipulator zakken en las het monster aan de punt van de micromanipulator door middel van wolfraamdepositie. Breid vervolgens het J-patroon uit tot een U-patroon. Til de lamella uit het bulkmonster en roteer de micromanipulator 180 graden om de korrelgrens loodrecht op de ionenbundel te plaatsen.Wolfraam last met een lamella aan het koperen rooster. Snijd vervolgens de micromanipulator los van de lamella met behulp van de rechthoekige patroontool. Deponeer een koolstoflaag van 15 bij 2 bij 4 µm³ en een wolfraamlaag van 15 bij 2 bij 8 µm³ over het gebied van interesse.Dun vervolgens het monster met de ionenbundel eerst uit tot ongeveer 200 nanometers met een reinigingspatroon in kruisvorm. Dun daarna het monster met een rechthoekig patroon verder uit tot elektronentransparantie. Verwijder het koperen FIB-rooster uit het FIB-apparaat en plaats het rooster in een NanoMil-monsteraanhanger.Plaats vervolgens de monsterhouder in het NanoMil-apparaat. Gebruik de software van het NanoMil-apparaat om het monster 10 minuten lang bij 500 elektronvolt te millen om amorfe schade veroorzaakt door de FIB te verwijderen. Plaats het gereinigde TEM-monster in een monsterhouder en voer het monster en de houder in de STEM in.Gebruik in de STEM-software de capture-tool om een afbeelding van de korrelgrens van het monster te verkrijgen. Strontiumtitanaat-bicristallen werden gevormd uit enkelkristalparen onder verschillende misoriëntatiehoeken met behulp van een Spark Plasma Sintering-apparaat. De interface werd als gebonden beschouwd op elke plaats waar de korrelgrens niet waarneembaar was bij SEM-beeldvorming.Gebieden met een donker contrast in de afbeeldingen worden toegeschreven aan holtes of colloidale grafietdiffusie tussen de enkelkristallen. De maximale fractie van de gebonden interface werd bereikt bij nul graden misoriëntatie, een bondingtemperatuur van 600 of 700 °C, een bondingduur van 90 minuten en een annealingtijd van 100 uur. Het verhogen van de misoriëntatiehoek tot ongeveer 45 graden vereiste een hogere bondingtemperatuur en een langere annealingtijd om een gebonden interface van 45% te bereiken.Hoge-resolutie TEM en high-angle annular dark-field STEM tonen een atomair abrupte korrelgrens zonder waargenomen secundaire fasen of intergranulaire films. Elektronen-energieverliesspectroscopie (EELS) op het grensvlak toonde een afname van de kristalveldsplitting van de titanium L2- en L3-randen en een afgenomen intensiteit in de zuurstof-K-rand vergeleken met het bulkkristal, wat wijst op een hogere concentratie zuurstofvacatures op het grensvlak. Door dezelfde procedure te volgen, kunnen we met behulp van SPS ook gedopeerde korrelgrenzen vormen.Dit zal ons helpen vast te stellen of het elektrisch veld de segregatie van korrelgrenzen beïnvloedt. Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u bicristallen met atomair abrupte grensvlakstructuren kunt vormen met behulp van SPS. Vergeet niet dat fluorwaterstofzuur extreem gevaarlijk kan zijn en dat voorzorgsmaatregelen, zoals het dragen van persoonlijke beschermingsmiddelen, moeten worden getroffen.

spark-plasma-sintering-apparatus-used-for-formation-strontium

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

We beschrijven het gebruik van gepulste laser depositie (PLD), fotolithografie en wire-bonding technieken micrometer meervoudige oxiden apparaten. Het PLD wordt gebruikt om epitaxiale dunne films te laten groeien. Fotolithografie en wire-bonding technieken worden ingevoerd om praktische hulpmiddelen voor de meting doeleinden te creëren.

Fabricage van plaatsgebonden complexe oxiden

Een protocol voor de synthese en verwerking van polykristallijne SrTiO3 keramiek, niet-uniform gedoteerd met Pr, wordt gepresenteerd samen met de onderzoek naar hun thermo-elektrische eigenschappen.

Synthese van niet-uniforme Pr gedoteerde SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Keramiek en hun Thermo Properties

Dit werk beschrijft de procedures voor de groei en de karakterisering van kristallijn SrTiO 3 rechtstreeks op germaniumsubstraten door atomic layer deposition. De procedure illustreert het vermogen van een all-chemische groeimethode oxiden monolithisch geïntegreerd op halfgeleiders voor metaal-oxide halfgeleiderinrichtingen.

Epitaxiaal Groei van Perovskite Strontiumtitanaat op Germanium via Atomic Layer Deposition

Een protocol voor het vervaardigen van poreuze, nanogestructureerde met yttriumoxide gestabiliseerd zirkoniumoxide (YSZ) scaffolds bij temperaturen tussen 1000 ° C en 1400 ° C is weergegeven.

High Temperature Fabricage van nanostructuur yttriumoxide-gestabiliseerde Zirconia (YSZ) Steigers door<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon Templating xerogels

Wij fabriceren metaal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructuren met behulp van een combinatie van gepulste laser afzetting en in situ magnetron sputteren. Door magnetotransport en in situ X-ray photoelectron spectroscopie experimenten onderzoeken we de wisselwerking tussen elektrostatische en chemische fenomenen van het quasi tweedimensionaal electron gas gevormd in dit systeem.

Groei en elektrostatische fysico-chemische eigenschappen van metaal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructuren

Hier presenteren we een protocol voor de synthese van poreuze barium titanate (BaTiO3) dunne film door een oppervlakteactieve stof-bijgewoonde sol-gel-methode, waarbij zelf geassembleerde amphipathic oppervlakteactieve stof micellen worden gebruikt als een biologische sjabloon.

Chemische synthese van poreuze Barium Titanate dunne Film en thermische stabilisatie van ferroelektrische fase door porositeit-geïnduceerde stam

Deze studie toont multi materiële additive manufacturing (ben) met behulp van gesmolten gloeidraad fabricage (FFF) van roestvrij staal en Zirkonia.

Gesmolten gloeidraad fabricage (FFF) van metaal-keramische onderdelen

Hier presenteren we een protocol om te groeien van LSMO nanodeeltjes en (Gd) BCO films op (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substraten door radiofrequentie (RF)-sputteren.

Radiofrequentie Magnetron sputteren van GdBa2Cu3O7−δ/ La0.67Sr0,33MnO3 quasi-dubbelgelaagde Films op SrTiO3 (STO) Single-crystal substraten

Het manuscript beschrijft een protocol voor radiofrequente magnetronsputteren van Bi2Te3 en Sb2Te3 thermo-elektrische dunne films op glassubstraten, wat een betrouwbare afzettingsmethode vertegenwoordigt die een breed scala aan toepassingen biedt met het potentieel voor verdere ontwikkeling.

Fabricage van Bi2Te3 en Sb2Te3 thermo-elektrische dunne films met behulp van radiofrequentie magnetronsputtertechniek

Deze studie onderzoekt de standaard optische metingen van twee persistente luminescente keramiek: SAO-B (blauw) en SAO-G (groen), zoals thermoluminescentie (TL) en persistente luminescentie (PersL). Door de elektronenvaldiepte te beheersen, innoveert dit werk 'temperatuur-opgeloste' en 'tijd-opgeloste' dynamische anti-vervalsingsmethoden.

Faseafhankelijke controle van de valdichte en aanhoudende luminescentie in strontiumaluminaatfosforen

Er werd een radiofrequentie co-sputterprotocol ontwikkeld om mangaan-gedopeerde Bi2Te3 dunne films te vervaardigen en te evalueren hoe mangaaninput de structurele en thermo-elektrische transporteigenschappen beïnvloedt. Matige mangaanopname verbeterde de filmuniformiteit en het vermogensfactor-gerelateerde transportgedrag, terwijl een hogere mangaaninvoer structurele wanorde en weerstand vergrootte.

Verbetering van thermo-elektrische eigenschappen van Bi2Te3 dunne films door mangaan co-sputtering

Ontdek hoe je strontiumtitaanoxide bicristallen vormt met Spark Plasma Sintering om korrelgrenzen met gedefinieerde misoriëntaties te creëren. Deze methode biedt precieze controle over microstructuurvorming.

Ontstekingsplasma sinterapparatuur toegepast voor de vorming van strontiumtitaanoxide Bicrystals

Meer video's verkennen