In Situ Visualisatie van het fasegedrag van Oil Monsters Under raffinageproces Voorwaarden

Het algemene doel van deze methode is om het fasegedrag van olie monsters onder raffinageomstandigheden te bestuderen door in situ visualisatie van vloeibare monsters bij hoge temperatuur en druk met behulp van reflectiemicroscopie met kruispolaire polarisatie. Deze methode biedt een manier om het volgende gedrag van olie monsters onder visbreaking- en hoge conversie-omstandigheden te onderzoeken en te bestuderen hoe stabiliteit gerelateerd is aan conversie. We kunnen extreme procesomstandigheden onderzoeken aangezien de reactor is ontworpen om een druk van 160 bars bij 450 Celsius te weerstaan.

Bij deze techniek wordt een reactor van roestvrij staal met een saffiervenster aan de onderzijde belicht met kruisgepolariseerd licht, wat contrastrijke beelden oplevert van zowel isotrope als anisotrope media. Klem eerst de microreactor verticaal ondersteboven vast, waarbij de afdichting van de onderzijde open blijft. Zorg ervoor dat de aansluitingen van de gasleiding gesloten zijn om te voorkomen dat het monster morst bij het laden.

Weeg een submonster olie en een dunne spatel. Gebruik vervolgens de spatel om ongeveer 0,6 gram van het oliemonster in de reactor te laden. Weeg de houder van het submonster en de spatel opnieuw om de hoeveelheid geladen monster te bepalen.

Schuif vervolgens een op maat gemaakte magneet over het thermokoppel. Schuif een frontferrule van 1/16 inch over het thermokoppel in de fittingholte, met de bredere zijde naar boven gericht. Doop een wattenstaafje in tolueen en zorg ervoor dat het staafje niet druipnat is.

Veeg de pasgroef en andere afdichtingsvlakken schoon om contaminatie door monsterlading te verwijderen, waarbij u er zorg voor draagt dat er geen tolueen in de reactorholte druppelt. Zodra het afvegen van de afdichtingsvlakken geen monstersporen meer op het wattenstaafje achterlaat, laat u de afdichtingsvlakken aan de lucht drogen. Plaats een afdichtring in de pasgroef.

Plaats een schoon, droog saffiervenster bovenop de afdichtingsring, gevolgd door een messingplaatje. Breng druppels smeermiddel ter grootte van een speldenknop aan op het messingplaatje. Draai vervolgens de onderste knop op de onderste aansluiting van de afdichting en draai de knop handvast aan, zodat deze het messingplaatje bedekt en het venster stevig op zijn plaats houdt.

Verplaats de reactor, nog steeds ondersteboven, naar een bankschroef. Gebruik een steeksleutel om de onderste knop met 90 graden aan te draaien. Inspecteer de reactor visueel op defecten in de afdichting of het saffiervenster en vervang eventuele defecte onderdelen.

Sluit de geladen, afgesloten microreactor aan op de gasleidingen. Zet vervolgens het systeem onder druk met stikstofgas bij vijf megapascals en sluit de betreffende kleppen om de microreactor te isoleren van de gascilinder. Als de druk in de microreactor gedurende meer dan 30 minuten stabiel blijft, kunnen indien nodig aanvullende lektests bij hogere drukken worden uitgevoerd.

Herhaal vervolgens, indien er een niet-inert gas in het experiment wordt gebruikt, alle voorgaande lektests met het doelgas met behulp van een lekdetector. Zodra de integriteit van de afdichting is geverifieerd, wordt de microreactoropstelling drukloos gemaakt. Plaats de microreactor in een verwarmingsblok van roestvrij staal binnen een spiraalverwarmer.

Plaats de verwarmingsassemblage op een platform boven de objectief van de omgekeerde microscoop. Sluit de verwarmingsassemblage in een behuizing die is gevuld met keramische wol en is vastgezet met een slangklem. Zet de microscoop aan met kruispolaire प्रकाश.

Stel het objectief in op de laagste vergroting. Pas de verticale positie van de objectieflens aan om scherp te stellen op het binnenoppervlak van het saffiervenster. Positioneer de microreactor, met behulp van de binoculair, zodanig dat de rand van de huls de binnenste radiale grens vormt van het gezichtsveld van de binoculair.

Controleer of de huls niet zichtbaar is in het gezichtsveld van de camera. Draai aan het revolver van de microscoop om het objectief onder de reactor vandaan te bewegen. Sluit het thermokoppel aan op een temperatuurregelaar.

Stel de externe magneetmotor in op 120 RPM om het monster te beginnen roeren. Zet de microreactorenopstelling onder druk met het doelgas. Gebruik een tegendrukregelaar om de druk naar behoefte te regelen.

Om het experiment te starten, moet u ervoor zorgen dat het objectief van de microscoop vrij is van het verwarmingsblok wanneer dit niet in gebruik is. Zet vervolgens de temperatuurregelaar aan en stel de reactortemperatuur in op 200 °C. Zodra het monster is opgewarmd, controleert u de druk en de temperatuur van de opstelling.

Plaats de objectieflens onder de microreactor en pas indien nodig de positie van de reactor en de focus van de lens aan. Controleer op beweging van de ferrule of het flikkeren van kleine minerale vaste stoffen in het monster, wat aangeeft dat het roeren gaande is. Draai de objectieflens weg van het verwarmingsblok.

Verwarm het monster tot 300 °C en voer dezelfde controles en aanpassingen uit. Verwarm het monster vervolgens tot 350 °C en controleer de opstelling opnieuw. Stel de reactor in op de gewenste reactietemperatuur, die voor kraakreacties van zware olie doorgaans tussen 400 en 450 °C ligt.

Plaats de objectieflens onder de reactor, stel de lens scherp en maak een snapshot van het monster. Draai de lens weg van onder de reactor en noteer de temperatuur van het monster. Herhaal deze meting met intervallen van één minuut tot de reactie is voltooid, waarbij gedurende het hele proces dezelfde vergroting, belichting en camera-instellingen worden gebruikt.

Het objectief onder de reactor laten staan na het maken van een snapshot kan leiden tot oververhitting; dit kan niet alleen het objectief beschadigen, maar een snapshot met een oververhit objectief kan ook de helderheid van het beeld kunstmatig verhogen en leiden tot inconsistente resultaten. Zodra de reactie is voltooid, bepaald op basis van de geschatte reactietijd of veranderingen in het uiterlijk van het monster, schakelt u de temperatuurregelaar en de magnetische roerder uit en ontlast u de microreactor. Verwijder de microreactor uit de verwarmingsunit en koel deze af tot kamertemperatuur onder een stroom koele lucht.

Gebruik aangepaste computercode om de gemiddelde waarden van de rode, groene en blauwe kanalen uit de microfoto's te extraheren, samen met de overeenkomstige informatie uit de kleurruimte voor tint, verzadiging en intensiteit, om tot een kwantitatieve beeldanalyse te komen. Nadat de microreactor is afgekoeld, worden de gasleidingen losgekoppeld. Zet de reactor ondersteboven vast in een bankschroef en open de reactor door de onderste knop met een sleutel los te draaien.

Verplaats de reactor naar een zuurkast en draai de onderste knop los. Verwijder het messing plaatje en het saffiervenster. Gebruik een pincet om de huls en de magneet te verwijderen, waarbij u er zorg voor neemt de afdichtingsvlakken niet te bekrassen.

Wip de afdichtingsring uit zijn groeve met een kleine spatel, waarbij u er evenzo op let dat de groeve niet wordt bekrast. Doordrenk stukjes keukenpapier in tolueen of dichloormethaan en schrob de binnenholte van de microreactor om het grootste deel van het materiaal te verwijderen dat aan de wanden van de holte kleeft. Reinig vervolgens de binnenwanden met grofkorrelig schuurdoek, zonder dat het schuurdoek in contact komt met de afdichtingsvlakken.

Reinig het magetoppervlak met grofkorrelig schuurpapier. Reinig het centergat van de magneet met een draad van 1/16 inch die in oplosmiddel is gedoopt. Reinig het saffiervenster met wattenstaafjes gedrenkt in tolueen, DCM of aceton.

Schrob de wanden en afdichtingsvlakken van de microreactor met wattenstaafjes gedrenkt in tolueen of DCM totdat de wattenstaafjes, na volledig schrobben van de reactoroppervlakken, slechts minimale sporen van het olie-monster vertonen. Laat de microreactor aan de lucht drogen. Met behulp van deze methode werd een thermisch krakingsexperiment op een monster van Athabasca vacuümresidue gemonitord en gevisualiseerd.

Het experiment werd uitgevoerd onder stikstofgas bij atmosferische druk met een uiteindelijke ingestelde temperatuur van 435 graden Celsius. Beeldanalyse verschaft informatie over de voortgang van thermische krakingsreacties. De aanbevolen methode is om de beeldinformatie te beschrijven in de kleurruimte van tint, verzadiging en intensiteit.

De evolutie van de helderheid van het monster kan worden gerelateerd aan de evolutie van de brekingsindex, terwijl veranderingen in kleur overeenkomen met de evolutie van de spectrale eigenschappen. De volgende video zal de evolutie van het Athabasca vacuum residu-monster tijdens dit experiment beschrijven naarmate de temperatuur wordt verhoogd van 350 naar 435 °C, waarbij gebruik wordt gemaakt van helderheids- en kleuranalyse zoals getoond in de huidige afbeelding. In eerste instantie worden veel kleine minerale vaste stoffen waargenomen.

Voordat er een significante reactie plaatsvindt, is er weinig kleurverandering waarneembaar en neemt de helderheid toe met de temperatuur. De chemische transformatie van kraakreacties wordt eerst getoond als een afname in helderheid. Naarmate de kraakreacties vorderen, wordt er ook een verschuiving naar een blauwe kleur waargenomen.

Uiteindelijk vormt de anisotrope mesofase zich als heldere stationaire heterogeniteiten, wat wordt aangegeven door een toename in de helderheidsintensiteit. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om een consistente set beelden te produceren met dezelfde verlichting en dezelfde instellingen voor de beeldverwerving. Na deze procedure kunnen andere soorten olie-monsters worden getest in verschillende temperatuur- en drukbereiken om aanvullende vragen te beantwoorden die relevant zijn voor andere raffinageprocessen.

Na de ontwikkeling heeft deze techniek de weg vrijgemaakt voor onderzoekers in raffinaderijen om de volgende problemen bij visbreaking en hoge conversie te onderzoeken. Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u in situ visualisatie van olie monsters kunt uitvoeren onder raffinageprocescondities, inclusief het laden van de reactor, lektesten, het observeren van het monster tijdens de reactie en ten slotte de reiniging na de reactie. Vergeet niet dat het simuleren van condities voor hoge conversie ongeveer 150 bar waterstofdruk vereist, wat gevaarlijk kan zijn.

Het is in dit geval een zeer strikte vereiste dat de opstelling is voorzien van fail-safe functies en dat er zeer grondige liktesten worden uitgevoerd.