In Situ Visualisatie van het fasegedrag van Oil Monsters Under raffinageproces Voorwaarden

Het algemene doel van deze methode is om het fasegedrag van oliemonsters te bestuderen onder raffinageprocescondities door in situ visualisatie van vloeibare monsters bij hoge temperatuur en druk met behulp van gekruiste gepolariseerde reflectiemicroscopie. Deze methode biedt een manier om het volgende gedrag van oliemonsters onder visbreaking- en hoge conversiecondities te onderzoeken en te bestuderen hoe stabiliteit gerelateerd is aan conversie. We kunnen ernstige procescondities onderzoeken omdat de reactor is ontworpen om 160 bar druk bij 450 Celsius te weerstaan.

Bij deze techniek wordt een roestvrijstalen reactor met een saffiervenster aan de onderkant verlicht met gekruist gepolariseerd licht, wat hoge contrastbeelden geeft van zowel isotrope als anisotrope media. Klem eerst de microreactor verticaal ondersteboven vast met de open bodemface-seal. Zorg ervoor dat de gasleidingfittingen gesloten zijn om te voorkomen dat het monster lekt wanneer het wordt geladen.

Weeg een submonster olie en een dunne spatel. Gebruik vervolgens de spatel om ongeveer 0,6 gram van het oliemonster in de reactor te laden. Weeg de container met het submonster en de spatel opnieuw om de hoeveelheid geladen monster te bepalen.

Schuif vervolgens een op maat gemaakte magneet op de thermokoppel. Schuif een 1/16 inch voorste ferrule over het thermokoppel in de fittingholte met de bredere kant omhoog. Doop een wattenstaafje in tolueen en zorg ervoor dat het staafje niet druipnat is.

Veeg de fittinggroef en andere afdichtingsoppervlakken af om verontreiniging door monsterlading te verwijderen en zorg ervoor dat je geen tolueen in de reactorholte druppelt. Zodra het afvegen van de afdichtingsoppervlakken geen monstersporen meer op het staafje achterlaat, laat je de afdichtingsoppervlakken aan de lucht drogen. Plaats een afdichtingsring in de fittinggroef.

Plaats een schone droge saffiervenster bovenop de afdichtingsring gevolgd door een messing plaatje. Breng druppeltjes smeermiddel ter grootte van een speldenkop aan op de messing plaatje. Draai vervolgens de onderste knoop op de bodemface-seal fitting en draai deze vingersbreed vast zodat deze de messing plaatje bedekt en het venster stevig op zijn plaats houdt.

Breng de reactor nog steeds ondersteboven over naar een vice. Gebruik een sleutel om de onderste knoop 90 graden vast te draaien. Inspecteer de reactor visueel op defecten in de afdichting of saffiervenster en vervang eventuele defecte onderdelen.

Verbind de geladen verzegelde microreactor met de gasleidingen. Druk vervolgens het systeem onder druk met stikstofgas op vijf megapascal en sluit de juiste kleppen om de microreactor van de gascilinder te isoleren. Als de microreactordruk stabiel blijft gedurende meer dan 30 minuten, voer dan extra lektesten uit zoals nodig op hogere drukken.

Als je een niet-inert gas in het experiment gebruikt, herhaal dan alle vorige lektesten met het doelgas met behulp van een lekdetector. Zodra de integriteit van de afdichting is geverifieerd, decompresseer de microreactoropstelling. Plaats de microreactor in een roestvrijstalen verwarmingsblok binnen een spoelverwarmer.

Plaats de verwarmingseenheid op een platform boven het omgekeerde microscoopobjectief. Sluit de verwarmingseenheid in een behuizing gevuld met keramische wol en zet deze vast met een slangklem. Zet het microscoop aan met behulp van gekruist gepolariseerd licht.

Stel het objectief in op de laagste vergroting. Pas de verticale positie van het objectieflens aan om te focussen op de binnenkant van het oppervlak van het saffiervenster. Geleidelijk door een verrekijker, positioneer de microreactor zodat de rand van de ferrule de binnenste radiale grens is van het gezichtsveld van de verrekijker.

Controleer of de ferrule niet zichtbaar is in het cameraveld. Draai het neusstuk van de microscoop om de objectieflens uit te schuiven van onder de reactor. Verbind de thermokoppel aan een temperatuurregelaar.

Stel de externe magneetmotor in op 120 RPM om het monster te gaan roeren. Breng de microreactoropstelling onder druk met het doelgas. Gebruik een tegendrukregelaar om de druk naar behoefte te regelen.

Om het experiment te beginnen, zorg ervoor dat het microscoopobjectief vrij is van de verwarmingsblok wanneer het niet in gebruik is. Zet vervolgens de temperatuurregelaar aan en stel de reactortemperatuur in op 200 graden Celsius. Zodra het monster opwarmt, controleer je de instellingsdruk en temperatuur.

Breng het objectieflens onder de microreactor en pas de reactorpositie en lensfocus aan zoals nodig. Controleer op beweging van de ferule of het flikkeren van kleine minerale vaste stoffen in het monster, wat aangeeft dat roeren aan de gang is. Draai de objectieflens weg van de verwarmingsblok.

Verwarm het monster tot 300 graden Celsius en voer dezelfde controles en aanpassingen uit. Verwarm vervolgens het monster tot 350 graden Celsius en controleer de instelling opnieuw. Stel de reactor in op de gewenste reactietemperatuur, die doorgaans tussen 400 en 450 graden Celsius ligt voor zware olie kraakreacties.

Breng het objectieflens onder de reactor, focus de lens en neem een momentopname van het monster. Draai de lens weg van onder de reactor en noteer de monstertemperatuur. Herhaal deze meting op één minuut intervallen tot de reactie is voltooid met behulp van dezelfde vergroting, verlichting en camera-instellingen gedurende het hele proces.

Als je het objectief onder de reactor laat liggen na het nemen van een momentopname, zou het oververhit raken en niet alleen kan dit het objectief beschadigen, maar ook het nemen van een momentopname met een oververhit objectief zou de beeldhelderheid kunstmatig verhogen en leiden tot inconsistente resultaten. Zodra de reactie voltooid is, zoals bepaald door de geschatte reactietijd of veranderingen in het uiterlijk van het monster, zet je de temperatuurregelaar en magneetroerder uit en decompresseer je de microreactor. Verwijder de microreactor van de verwarmingseenheid en laat hem afkoelen tot kamertemperatuur onder een stroom koele lucht.

Gebruik aangepaste computercode om de gemiddelde waarden van