Name: In Situ Visualisatie van het fasegedrag van Oil Monsters Under raffinageproces Voorwaarden (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: Leer in situ visualisatie van olie onder hoge temperatuur en druk met gekruist gepolariseerd licht. Deze methode onderzoekt fasegedrag en fouling bij raffinageprocessen tot 160 bar en 450°C.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs danken Daniel Palys voor het leveren van Figuur 12 en voor zijn hulp bij het beheren van laboratoriumbenodigdheden.

Let op: Gebruik alle passende veiligheidsmaatregelen in acht bij het uitvoeren van een experiment onder hoge temperatuur en druk voorwaarden, met inbegrip van het gebruik van technische controles (H 2 stroom limiter, drukregelaars en breekplaat assemblage) en persoonlijke beschermingsmiddelen (veiligheidsbril, temperatuur-resistente handschoenen , laboratoriumjas, full-length broek en dichte schoenen). Raadpleeg alle relevante veiligheidsinformatiebladen (VIB) voor gebruik. Uit te voeren micro-reactor laad- en clean-up in een zuurkast, omdat deze stappen omvatten het gebruik van schadelijke vluchtige organische oplosmiddelen (tolueen en dichloormethaan). OPMERKING: Setup beschrijving (zie aanvullende bestand). 1. Micro-reactor wordt geladen <ol><li> Klem de micro-reactor verticaal en ondersteboven, met de onderste face-seal (dus gepositioneerd aan de bovenkant) geopend. LET OP: In deze fase, de saffier venster, de douane-bewerkte magneet, de 1/16 &quot;ferrule,de koperen pad, en de onderste moer moet nog worden gemonteerd. <ol><li> Waarborgen dat de onderdelen die worden gebruikt om de micro-reactor verbinden met de gasleidingen gesloten. </li></ol></li><li> Laad ongeveer 0,6 g monster in de reactor door de open face-seal met behulp van een dunne spatel. <ol><li> Als het monster aanvankelijk in een grote container wordt gehouden, maakt een deelsteekproef voordat de microreactor. </li><li> Om de hoeveelheid van het monster geladen in de reactor te schatten, de houder en de spatel af te wegen voor en na het laden, en bereken de massa verschil. </li></ol></li><li> Schuif de custom-bewerkte magneet op het thermokoppel. </li><li> Schuif de 1/16 &quot;front beentje zodat de grotere cirkel boven is gericht. </li><li> Zorg ervoor dat het afdichtingsoppervlak (dat wil zeggen, de fitting groef waarin de afdichtring zit) van de onderste face-seal montage is schoon en droog. LET OP: Gezien de zeer viskeuze aard van de meeste zware olie monsters, is het zeer waarschijnlijk dat het afdichtoppervlak ongeluk werd gesmeerd door het monster tijdens het laden. <ol><li> Dompel het uiteinde van een wattenstaafje in tolueen en toepassen op de afdichtende oppervlakken te reinigen. Wees voorzichtig om geen tolueen druppelen binnen de reactor holte, waarin het monster zou besmetten. </li><li> Indien reiniging met tolueen nodig is, zorg ervoor dat de afdichtingsvlakken droog zijn voordat u verder gaat met de volgende stap. </li></ol></li><li> Zorg ervoor dat de saffier raam schoon en droog is. <ol><li> Als de saffier venster vuil is, gebruik dan een wattenstaafje gedrenkt in een geschikt oplosmiddel, en vervolgens een laatste wasbeurt met behulp van aceton om het venster oppervlakken te reinigen; laat het drogen aan de lucht. </li></ol></li><li> Plaats de afdichtring op het afdichtoppervlak, dan saffieren venster op de bovenkant van de afdichtring en de koperen pad op de top van de saffieren venster; het de voorkeur om kleine, pinhead grotere druppels smeermiddel op de koperen pad. </li><li> Rijg de bottom moer aan de onderkant face-seal montage, terwijl het inkapselen van de koperen pad en de saffier venster. Stel de onderste moer totdat deze handvast positie bereikt. </li><li> Terwijl de reactor upside-down, overzetten naar een ondeugd. Gebruik een sleutel om de onderste moer draai 90 ° van handvast positie. OPMERKING: Na deze stap de reactor hoeft niet ondersteboven worden gehouden langer. </li><li> Controleer de microreactor voor potentiële afwijkingen in de afdichting. OPMERKING: Het venster kan een beetje chips of scheuren, of een defecte afdichting kan worden geïdentificeerd laten zien als de gecomprimeerde oppervlak van het zegel op het raam een ​​ononderbroken cirkel niet maakt. <ol><li> In geval van een defect, open de micro-reactor voor inspectie. </li><li> Na het nemen van het verhelpen van actie, gebruik maken van een gloednieuwe afdichtring bij een poging om de reactor opnieuw te verzegelen. </li></ol></li></ol> 2. Micro-reactor Installatie <ol><li> Zodra de microreactor geladen en verzegeld, sluitde reactor om de gasleidingen en tests uitvoeren op lekkage. <ol><li> Begin altijd lektesten met N2 bij een maximale druk van 5 MPa. OPMERKING: De voorkeurswerkwijze voor lektesten de druk verval test, waarbij de installatie onder druk en vervolgens geïsoleerd uit de cilinder (sluitkleppen V2 en V3). Als de druk stabiel blijft gedurende lange tijd (meer dan 30 minuten), wordt er geen lekken waargenomen. </li><li> Verricht extra lektesten bij hogere drukken als het doel de druk voor de komende experiment is hoger dan 5 MPa. Opmerking: Deze extra lektest kan worden uitgevoerd met maximale druk in stappen van 6 MPa, totdat de gewenste druk voorwaarde voor de proef wordt bereikt. Denk aan 16 MPa als de bovengrens van de druk voor zowel lektesten en setup werking. LET OP: Als het wordt gebruikt om de setup in de komende experiment onder druk gas is niet inert (zoals brandbare gassen), het uitvoeren van een reeks van lektesten met tHij gasaanduiding afhankelijk van een succesvolle reeks van lektesten met N2. </li></ol></li><li> Na een succesvolle lektesten, drukloos de setup voor de aanvang van de volgende installatie stappen. </li><li> Plaats de micro-reactor van roestvast staal verwarmingsblok, dat zich in de spoel kachel is geplaatst. Plaats de assemblage op het platform boven de microscoop objectief bevindt. </li><li> Omsluiten de reactor, de verwarming en het verwarmingsblok met de twee helften van een omhulling gevuld met keramische wol. Klem de twee helften van de behuizing samen met behulp van een slangklem. </li><li> Fine-tunen van de positie van de reactor over de microscoop doelstelling. <ol><li> Schakel de microscoop op het gebruik van cross-gepolariseerd licht. Stel de verticale positie van het objectief met de kleinste vergroting teneinde te concentreren op het binnenoppervlak van de saffieren venster. </li><li> Plaats de reactor, zodat het gezichtsveld voor de laagste vergroting (meestal 50X) bestrijkt een radial van het venster oppervlak waar de binnengrens omvat de rand van de 1/16 &quot;voorste klemring, zoals beschreven in figuur 1. OPMERKING: Werkelijke microfoto verkregen door de software moet worden gecentreerd subsets van dit zichtsveld, hetgeen zou voorkomen die de ferrule zelf. </li></ol></li><li> Verbind het thermokoppel van de microreactor (TT1) aan de temperatuurregelaar (TIC1). </li><li> Zet de motor die de externe magneet op een snelheid van 120 rpm. </li><li> Onder druk van de setup om de gewenste set-point. LET OP: Luchtdruk runs worden uitgevoerd door het openen van alle uitlaatkleppen aan de vleugel. Batchexperimenten kan worden uitgevoerd door het sluiten van klep V4. Experimenten onder een constante druk kop (voorkeur voor hoge-drukomstandigheden) kan via de tegendrukregelaar PV2 uitgevoerd. </li></ol> 3. De normale procedure voor de visualisatie van kraakreacties <ol><li> Hele experiment,Plaats de microscoop doelstelling van de reactor alleen wanneer het visualiseren van het monster of het nemen van een snapshot. Laat de microscoop doelstelling van de reactor als het niet nodig is. Opmerking: Het verlaten van de microscoop doelstelling van de reactor bij hoge temperaturen een kunstmatige ophelderen van de beelden, met als gevolg slechte data, en kan leiden tot een verslechtering van de objectief. </li><li> Draai de temperatuurregelaar op en breng een temperatuur setpoint van 200 ° C. Zodra het monster temperatuur van 200 ° C bereikt, voert een ronde van de keuring. LET OP: Een ronde van de controles met zich meebrengt het verifiëren van de druk, temperatuur, reactor positie, brandpuntsafstand van de microscoop doelstellingen, en roeren. Naarmate de temperatuur verandert, het platform waarop de reactor en het verhittingssamenstel enigszins vervormt, zodat de verticale positie van het microscoopobjectief moet worden aangepast aan de saffier / monsterscheidingsvlak te scherp blijven. Het roeren kan worden gedetecteerd door de motion van 1/16 &quot;ferrule of kleine heterogeniteit in het monster (bijvoorbeeld een minerale stof). </li><li> Als alles in orde is als het monster 200 ° C bereikt, het uitvoeren van een set-point verandering tot 300 ° C. Zodra het monster temperatuur van 300 ° C bereikt, voert een nieuwe ronde van de keuring. </li><li> Herhaal de vorige stap, met 350 ° C als nieuwe temperatuur instelpunt. OPMERKING: 350 ° C kunnen in het algemeen worden beschouwd als de bovengrens temperatuur waarbij kraakreacties niet significant (in de tijdschaal van minuten). </li><li> Wijzig de gewenste temperatuur tot de gewenste reactie temperatuur in het algemeen in de 400-450 ° C bereik. </li><li> Nadat de eindtemperatuur setpoint wijzigt, de reactie en opnamegegevens op regelmatige tijdsintervallen, bij voorkeur om min. <ol><li> Voer elke stap van vastleggen van gegevens als volgt: draai de neusstuk van de microscoop het doel onder het reactor. Pas de .... aanfocus. Een momentopname maken. Draai het neusstuk om het doel af te stappen van onder de reactor. Noteer de temperatuur. LET OP: Voor het kwantitatieve toekomst analyseert, moet foto&#39;s worden genomen met consistente instellingen gedurende het experiment, met name in termen van vergroting, lichtomstandigheden en de camera-instellingen acquisitie (lichtgevoeligheid reactie en de blootstelling tijd). Als richtlijnen werden de in dit manuscript microfoto genomen met 100X vergroting, maximum lichtomstandigheden (met een halogeen gloeilamp), lineaire gevoeligheid reactie van de camera en belichtingstijden variërend 200-400 ms. </li><li> Voer de gegevensregistratie stappen herhaald voor zo lang als nodig is. Opmerking: In het algemeen wordt de duur van de waarneming leiden door visuele veranderingen in het monster (kleur, helderheid en heterogeniteit) of een schatting van reactieconversie. OPMERKING: Bij voorkeur vermijd voortzetting van de proef na de vorming van grote hoeveelheden mesofase cokes(Waardoor de reactor moeilijk te reinigen). </li></ol></li></ol> 4. Afsluiten en Clean-up <ol><li> Beëindig het experiment door de temperatuurregelaar en de roerder uit en druk verlagen van de setup. Laat de reactor afkoelen. OPMERKING: Koeling van de reactor kan worden vergemakkelijkt wanneer de microreactor van de behuizing en uit de verhittingssamenstel. Aanbrengen van een koele luchtstroom naar de microreactor kan deze procedure ook sneller en gemakkelijker. <ol><li> Zodra de micro-reactor wordt afgekoeld tot kamertemperatuur, de stekker uit de gasleidingen van de installatie, plaats deze in een bankschroef om de bodem moer los te maken en ontsluiten van de micro-reactor. </li></ol></li><li> In een zuurkast, neem de micro-reactor uit elkaar door het verwijderen van de onderste moer, de koperen pad, het saffier venster, de 1/16 &quot;ferrule, en de magneet. Verwijder de afdichtring. OPMERKING: cokes gevormd kunnen zijn tijdens het experiment, waarbij de 1/16 kan leiden &quot;; ferrule en de magneet wordt vastgehouden aan het thermokoppel. <ol><li> Gebruik een pincet om de 1/16 &quot;ferrule en de magneten uit te trekken. Gebruik een spatel om de afdichtring uit de afdichting groef hefboom. Echter, verzorgen de afdichting groef in het proces niet bekrast. </li></ol></li><li> Het grootste deel van het materiaal vast aan de microreactor wanden te verwijderen, schrobben het inwendige holte van de microreactor met oplosmiddel doordrenkte (tolueen of dichloormethaan) stukjes papier handdoeken. Herhaal dit proces met stukjes schuurlinnen, bij voorkeur grove korrel (# 100). OPMERKING: Tijdens dit proces niet de afdichtvlakken krassen. Aan het eind van deze stap moet de metaalglans van roestvrij staal in de microreactor holte duidelijk zijn. </li><li> Verwijder het materiaal vast aan de platte oppervlakken van de op maat gefreesd magneet met een stukje schuurpapier, bij voorkeur grove korrel (# 100). <ol><li> Gebruik een oplosmiddel doordrenkte 1/16 &quot;draad om het materiaal in de ho vastzitle van de custom-bewerkte magneet. </li></ol></li><li> Gebruik oplosmiddel doordrenkte (tolueen, dichloormethaan of aceton) wattenstaafjes om het materiaal vast aan de saffier venster te verwijderen. </li><li> De rest van het materiaal vast aan de reactor wanden alsmede de afdichtvlakken verwijderen met oplosmiddelen geweekt (tolueen of dichloormethaan) wattenstaafjes. LET OP: Het opruimen is voltooid wanneer, na het schrobben met een oplosmiddel gedrenkte wattenstaafje, het wattenstaafje komt met verwaarloosbare sporen op het. LET OP: Echter vervelend dit proces zou kunnen zijn, deze stap is het belangrijk om kruisbesmetting tussen de experimenten te voorkomen. </li><li> Laat de micro-reactor lucht drogen. </li></ol> 5. Image Analysis 9 <ol><li> Informatie halen uit microfoto betrekking tot de gemiddelde waarden van de rode, groene en blauwe (RGB) kanalen, en de overeenkomstige gegevens in de tint, verzadiging en intensiteit (HSI) kleurruimte. LET OP: De HSI color ruimte wordt beschreven door cilindrische coördinaten, waarbij tint, verzadiging en intensiteit overeen met de hoekige, radiale en verticale coördinaten respectievelijk. De relaties tussen de RGB-waarden van een pixel en de bijbehorende HSI waarden worden gegeven door de volgende vergelijkingen 12, 13, waarbij m de minimum van RGB-waarden, terwijl α en β zijn de paar kleurcoördinaten: </li></ol><img alt="vergelijking 1" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" /> Eq. 1 <img alt="vergelijking 2" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" /> Eq. 2 <img alt="vergelijking 3" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" /> Eq. 3 <img alt="vergelijking 4" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" /> Eq. 4 <img alt="vergelijking 5" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" /> Eq. 5 &lt;/ P&gt; <img alt="vergelijking 6" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" /> Eq. 6

<ol><li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGray%2C+MR+%22Upgrading+Petroleum+Residues+and+Heavy+Oils%22">Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils</a>. , Marcel Dekker Inc. New York, USA. (1994).</li>
<li>Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWiehe%2C+IA+%22Process+Chemistry+of+Petroleum+Macromolecules%22">Process Chemistry of Petroleum Macromolecules</a>. , CRC Press. Boca Raton, USA. (2008).</li>
<li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/bk-2005-0895.ch013">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , American Chemical Society. Washington, D. C., USA. (2005).</li>
<li>Wiehe, I. A., Kennedy, R. J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef9901342">Application of the Oil Compatibility Model to Refinery Streams.</a> Energy Fuels. 14 (1), 60-63 (2000).</li>
<li>Rahimi, P., Gentzis, T., Cotté, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef980220m">Investigation of the Thermal Behavior and Interaction of Venezuelan Heavy Oil Fractions Obtained by Ion-Exchange Chromatography.</a> Energy Fuels. 13 (3), 694-701 (1999).</li>
<li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef201214d">Influence of Depressurization and Cooling on the Formation and Development of Mesophase.</a> Energy Fuels. 25 (12), 5541-5548 (2011).</li>
<li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., Shaw, J., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef300321g">In Situ Observation of Mesophase Formation and Coalescence in Catalytic Hydroconversion of Vacuum Residue Using a Stirred Hot-Stage Reactor.</a> Energy Fuels. 26 (6), 3167-3178 (2012).</li>
<li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef300854r">Depolarized Light Scattering for Study of Heavy Oil and Mesophase Formation Mechanisms.</a> Energy Fuels. 26 (9), 5408-5420 (2012).</li>
<li>Laborde-Boutet, C., Dinh, D., Bender, F., Medina, M., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02135">In Situ Observation of Fouling Behavior under Thermal Cracking Conditions: Hue, Saturation and Intensity Image Analyses.</a> Energy Fuels. 30, 3666-3675 (2016).</li>
<li>Dinh, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22In-Situ+Observation+of+Heavy-Oil+Cracking+using+Backscattering+Optical+Techniques.+MSc%22">In-Situ Observation of Heavy-Oil Cracking using Backscattering Optical Techniques. MSc Thesis</a>. , The University of Alberta. Edmonton, Canada. (2015).</li>
<li>Rahimi, P., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef980091%2B">Investigation of Coking Propensity of Narrow Cut Fractions from Athabasca Bitumen Using Hot-Stage Microscopy.</a> Energy Fuels. 12 (5), 1020-1030 (1998).</li>
<li>Hanbury, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167865507003601">Constructing cylindrical coordinate colour spaces.</a> Pattern Recognition Letters. 29 (4), 494-500 (2008).</li>
<li>Gonzalez, R. C., Woods, R. E. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGonzalez%2C+RC+%22Digital+Image+Processing%2C+Third+Edition%22">Digital Image Processing, Third Edition</a>. , Prentice Hall. Upper Saddle River, USA. (2008).</li>
<li>Wachtman, J. B., Maxwell, L. H. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.1959.tb12969.x/abstract">Strength of Synthetic Single Crystal Sapphire and Ruby as a Function of Temperature and Orientation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 42 (9), 432-433 (1959).</li>
<li>Kaye, G. W. C., Laby, T. H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKaye%2C+GWC+%22Tables+of+physical+and+chemical+constants+%2F+originally+compiled+by+G.W.C.+Kaye+and+T.H.+Laby+%3B+now+prepared+under+the+direction+of+an+editorial+committee%22">Tables of physical and chemical constants / originally compiled by G.W.C. Kaye and T.H. Laby ; now prepared under the direction of an editorial committee</a>. , Longman Scientific & Technical. Essex, UK. (1995).</li>
<li>Malitson, I. H., Dodge, M. J. Refractive Index and Birefringence of Synthetic Sapphire. J. Opt. Soc. Am. 62 (11), 1405(1972).</li>
<li>Buckley, J. S., Hirasaki, G. J., Liu, Y., Von Drasek, S., Wang, J. X., Gill, B. S. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/10916469808949783">Asphaltene Precipitation and Solvent Properties of Crude Oils.</a> Pet. Sci. Technol. 16 (3-4), 251-285 (1998).</li>
<li>Perrotta, A., McCullough, J. P., Beuther, H. <a target="_blank" href="https://www.osti.gov/scitech/biblio/6182623">Pressure-Temperature Microscopy of Petroleum-Derived Hydrocarbons.</a> Prepr. Pap. Am. Chem. Soc., Div. Pet. Chem. 28 (3), 633-639 (1983).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Kritische stappen in het protocol De eerste kritische stap in het protocol is de integriteit van de metaal-op-saffier verbinding, vooral als het experiment onder druk worden uitgevoerd. Daarom moet het parallellisme, de gladheid, en de netheid van de afdichtingsvlakken zorgvuldig worden geïnspecteerd, en het lek tests moeten grondig worden. Aangezien de breukmodulus van saffier is een dalende functie van de temperatuur 14, dikker saffier ramen te gebruiken voor werk bij ...

De studie van het fasegedrag van oliemonsters in uiteenlopende temperaturen, drukken en reactieve omstandigheden kan zeer bruikbare informatie opleveren voor de exploitant van een raffinaderij die verschillende voedingen verwerkt. In het bijzonder kan de vervuiling van proceseenheden en lijnen door een ongecontroleerde vorming van cokes of sedimenten strenge productie (verlies van doorvoer) en energie-efficiëntie (toename warmteoverdrachtsweerstand) 1, 2, 3 beïnvloeden. Eventuele leemten veroorzaakt door de ophoping van vervuiling materiaal kan een sluiting voor sanering doeleinden, die een sterk negatieve economische gevolgen 4 zou vereisen. Aan een evaluatie van de vervuiling neigingen van diervoeders kan zeer waardevol voor de optimalisatie van procesomstandigheden 5 en het mengen van raffinaderijstromen worden. We hebben een in situ ontwikkeldanalysator aardolie stabiliteit in ons laboratorium om de visualisatie van oliemonsters onder raffinageproces toelaat. Deze inrichting is gebaseerd op een speciaal ontworpen reactor van roestvrij stalen fittingen en voorzien van een vaste saffieren venster onderaan. Het hoofdprincipe van de inrichting is de verlichting van het monster in de reactor op het gewenste gebied van temperatuur en druk en de beeldvorming van de resulterende gepolariseerd reflectie. Hoewel eerdere gepubliceerde werk met betrekking tot deze opstelling gericht op thermische kraakprocessen te visbreaking voorwaarden 6, 7, 8, 9 (die geen hoge druk vereisen), het reactorontwerp gereviseerd om het gedrag van monsters onderzoeken onder hydro (emuleren katalytisch kraken onder hoge H2 druk) en AQUATHERMAL 10 (thermisch kraken onder hoge-pressure stoom) omstandigheden. Aldus werd de inrichting aangepast om te kunnen werken in de 20-450 ° C temperatuurbereik en 0,1-16 MPa drukbereik, met de mogelijkheid om zowel 450 ° C en 16 MPa sustain reactietijden tot 6 uur. Het eerste niveau van analyse van de visuele informatie van de monsters onder een bepaald bereik van temperatuur, druk en reactieve omstandigheden vast te stellen of het monster eenfasige of meerfasige. Dit systeem is uniek omdat het zorgt voor de visualisatie van ondoorzichtig materiaal isotroop en is niet beperkt tot het zichtbaar maken van anisotroop materiaal in ander werk 11 beschreven. Terwijl de belangrijkste indicator van de vervuiling neiging van monsters is de neiging om sedimenten drop-out van de bulk vloeistof; gas-vloeistof, vloeistof-vloeistof, vloeistof-vaste stof, en complexere fase gedrag kan worden waargenomen. Echter, kan waardevolle informatie worden gewonnen uit de visuele evolutie van een vloeistof die hom blijftogeneous (single-fase). In het bijzonder, de helderheid van de beelden is gerelateerd aan de brekingsindex en extinctiecoëfficiënt van het monster, terwijl de kleur van het monster is een deelverzameling van de spectrale informatie in het zichtbare licht (380-700 nm), die kan worden als een descriptor van de chemie 9.

<table><tbody><tr><td>Saffiervenster, C-vlak, 3 mm dik - 20 mm diameter, Scratch/Dig: 80/50</td><td>Guild Optical Associates</td><td></td><td></td></tr><tr><td>C-seal</td><td>American Seal &amp; Engineering</td><td>31005</td><td></td></tr><tr><td>Type-K thermokoppel</td><td>Omega</td><td>KMQXL-062U-9&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ferrule (1/16")</td><td>Swagelok</td><td>SS-103-1</td><td>Geplaatst voor het creëren van een speling tussen de magneet en het raamoppervlak</td></tr><tr><td>Spoelverwarming</td><td>OEM Heaters</td><td>K002441</td><td></td></tr><tr><td>Temperatuurregelaar</td><td>Omron</td><td>E5CK</td><td></td></tr><tr><td>Omgekeerd microscoop</td><td>Zeiss</td><td>Axio Observer.D1m</td><td>Vereist cross-polarisator module</td></tr><tr><td>Tolueen, 99,9% HPLC-kwaliteit</td><td>Fisher</td><td>Catalogus # T290-4</td><td>Schadelijk, te hanteren in een afzuigkap</td></tr><tr><td>Methyleenchloride, 99,9% HPLC-kwaliteit</td><td>Fisher</td><td>Catalogus # D143-4</td><td>Schadelijk, te hanteren in een afzuigkap</td></tr><tr><td>Aceton, 99,7 gecertificeerde ACS-kwaliteit</td><td>Fisher</td><td>Catalogus # A18P-4</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ visualisatie van het fasegedrag van oil monsters under raffinageproces voorwaarden

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

Om productieproblemen in raffinaderijen, veroorzaakt door het verstoppen van proceseenheden en leidingen, aan te pakken, hebben we een setup ontwikkeld evenals een methode om het gedrag van oliemonsters onder procescondities te visualiseren. De experimentele setup berust op een op maat gemaakte micro-reactor uitgerust met een saffiervenster aan de onderkant, die boven het objectief van een omgekeerde microscoop met een kruispolarisatormodule wordt geplaatst. Het gebruik van reflectiemicroscopie maakt de visualisatie van ondoorzichtige monsters mogelijk, zoals vacuümresiduen van aardolie of asfalteen. De combinatie van het saffiervenster van de micro-reactor met de kruispolarisatormodule van de microscoop op de lichtbaan maakt hoogcontrastbeeldvorming van isotrope en anisotrope media mogelijk. Terwijl waarnemingen worden uitgevoerd, kan de micro-reactor worden verwarmd tot de temperatuurreeks van kraakreacties (tot 450 °C), kan worden blootgesteld aan H2-druk relevant voor hydroconversiereacties (tot 16 MPa) en kan het monster door magnetische koppeling roeren.
Observaties worden doorgaans uitgevoerd door momentopnamen van het monster onder gekruist gepolariseerd licht te maken op regelmatige tijdsintervallen. Beeldanalyses kunnen niet alleen informatie geven over de temperatuur, druk en reactieve condities die fasescheiding opleveren, maar kunnen ook een schatting geven van de evolutie van de chemische (absorptie/reflectiespectra) en fysische (brekingsindex) eigenschappen van het monster vóór het begin van fasescheiding.

De visuele evolutie van Athabasca vacuümresidu representatief is voor het gedrag van asphaltenic zware ruwe olie monsters en asphaltenic vacuümresidu monsters onder thermische kraken omstandigheden. Het gebruik van verschillende monsters en / of andere temperatuur, druk of reactieomstandigheden kan leiden tot een groot aantal fase gedrag geven. Microfoto overeenkomt met het thermisch kraken experiment op Athabasca vacuumresidu monster bij uiteindelijke setpoint omstandigheden van 435 ° C...

Dit artikel beschrijft een opstelling en methode voor de in situ visualisatie van oliemonsters onder verschillende temperatuur- en drukcondities die zijn ontworpen om raffinage- en upgradeprocessen na te bootsen. Het wordt voornamelijk gebruikt voor het bestuderen van isotrope en anisotrope media die betrokken zijn bij het vervuilingsgedrag van aardolie-inputs.

In Situ Visualisatie van het fasegedrag van Oil Monsters Under raffinageproces Voorwaarden

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

Het algemene doel van deze methode is om het fasegedrag van olie monsters onder raffinageomstandigheden te bestuderen door in situ visualisatie van vloeibare monsters bij hoge temperatuur en druk met behulp van reflectiemicroscopie met kruispolaire polarisatie. Deze methode biedt een manier om het volgende gedrag van olie monsters onder visbreaking- en hoge conversie-omstandigheden te onderzoeken en te bestuderen hoe stabiliteit gerelateerd is aan conversie. We kunnen extreme procesomstandigheden onderzoeken aangezien de reactor is ontworpen om een druk van 160 bars bij 450 Celsius te weerstaan.Bij deze techniek wordt een reactor van roestvrij staal met een saffiervenster aan de onderzijde belicht met kruisgepolariseerd licht, wat contrastrijke beelden oplevert van zowel isotrope als anisotrope media. Klem eerst de microreactor verticaal ondersteboven vast, waarbij de afdichting van de onderzijde open blijft. Zorg ervoor dat de aansluitingen van de gasleiding gesloten zijn om te voorkomen dat het monster morst bij het laden.Weeg een submonster olie en een dunne spatel. Gebruik vervolgens de spatel om ongeveer 0,6 gram van het oliemonster in de reactor te laden. Weeg de houder van het submonster en de spatel opnieuw om de hoeveelheid geladen monster te bepalen.Schuif vervolgens een op maat gemaakte magneet over het thermokoppel. Schuif een frontferrule van 1/16 inch over het thermokoppel in de fittingholte, met de bredere zijde naar boven gericht. Doop een wattenstaafje in tolueen en zorg ervoor dat het staafje niet druipnat is.Veeg de pasgroef en andere afdichtingsvlakken schoon om contaminatie door monsterlading te verwijderen, waarbij u er zorg voor draagt dat er geen tolueen in de reactorholte druppelt. Zodra het afvegen van de afdichtingsvlakken geen monstersporen meer op het wattenstaafje achterlaat, laat u de afdichtingsvlakken aan de lucht drogen. Plaats een afdichtring in de pasgroef.Plaats een schoon, droog saffiervenster bovenop de afdichtingsring, gevolgd door een messingplaatje. Breng druppels smeermiddel ter grootte van een speldenknop aan op het messingplaatje. Draai vervolgens de onderste knop op de onderste aansluiting van de afdichting en draai de knop handvast aan, zodat deze het messingplaatje bedekt en het venster stevig op zijn plaats houdt.Verplaats de reactor, nog steeds ondersteboven, naar een bankschroef. Gebruik een steeksleutel om de onderste knop met 90 graden aan te draaien. Inspecteer de reactor visueel op defecten in de afdichting of het saffiervenster en vervang eventuele defecte onderdelen.Sluit de geladen, afgesloten microreactor aan op de gasleidingen. Zet vervolgens het systeem onder druk met stikstofgas bij vijf megapascals en sluit de betreffende kleppen om de microreactor te isoleren van de gascilinder. Als de druk in de microreactor gedurende meer dan 30 minuten stabiel blijft, kunnen indien nodig aanvullende lektests bij hogere drukken worden uitgevoerd.Herhaal vervolgens, indien er een niet-inert gas in het experiment wordt gebruikt, alle voorgaande lektests met het doelgas met behulp van een lekdetector. Zodra de integriteit van de afdichting is geverifieerd, wordt de microreactoropstelling drukloos gemaakt. Plaats de microreactor in een verwarmingsblok van roestvrij staal binnen een spiraalverwarmer.Plaats de verwarmingsassemblage op een platform boven de objectief van de omgekeerde microscoop. Sluit de verwarmingsassemblage in een behuizing die is gevuld met keramische wol en is vastgezet met een slangklem. Zet de microscoop aan met kruispolaire प्रकाश.Stel het objectief in op de laagste vergroting. Pas de verticale positie van de objectieflens aan om scherp te stellen op het binnenoppervlak van het saffiervenster. Positioneer de microreactor, met behulp van de binoculair, zodanig dat de rand van de huls de binnenste radiale grens vormt van het gezichtsveld van de binoculair.Controleer of de huls niet zichtbaar is in het gezichtsveld van de camera. Draai aan het revolver van de microscoop om het objectief onder de reactor vandaan te bewegen. Sluit het thermokoppel aan op een temperatuurregelaar.Stel de externe magneetmotor in op 120 RPM om het monster te beginnen roeren. Zet de microreactorenopstelling onder druk met het doelgas. Gebruik een tegendrukregelaar om de druk naar behoefte te regelen.Om het experiment te starten, moet u ervoor zorgen dat het objectief van de microscoop vrij is van het verwarmingsblok wanneer dit niet in gebruik is. Zet vervolgens de temperatuurregelaar aan en stel de reactortemperatuur in op 200 °C. Zodra het monster is opgewarmd, controleert u de druk en de temperatuur van de opstelling.Plaats de objectieflens onder de microreactor en pas indien nodig de positie van de reactor en de focus van de lens aan. Controleer op beweging van de ferrule of het flikkeren van kleine minerale vaste stoffen in het monster, wat aangeeft dat het roeren gaande is. Draai de objectieflens weg van het verwarmingsblok.Verwarm het monster tot 300 °C en voer dezelfde controles en aanpassingen uit. Verwarm het monster vervolgens tot 350 °C en controleer de opstelling opnieuw. Stel de reactor in op de gewenste reactietemperatuur, die voor kraakreacties van zware olie doorgaans tussen 400 en 450 °C ligt.Plaats de objectieflens onder de reactor, stel de lens scherp en maak een snapshot van het monster. Draai de lens weg van onder de reactor en noteer de temperatuur van het monster. Herhaal deze meting met intervallen van één minuut tot de reactie is voltooid, waarbij gedurende het hele proces dezelfde vergroting, belichting en camera-instellingen worden gebruikt.Het objectief onder de reactor laten staan na het maken van een snapshot kan leiden tot oververhitting; dit kan niet alleen het objectief beschadigen, maar een snapshot met een oververhit objectief kan ook de helderheid van het beeld kunstmatig verhogen en leiden tot inconsistente resultaten. Zodra de reactie is voltooid, bepaald op basis van de geschatte reactietijd of veranderingen in het uiterlijk van het monster, schakelt u de temperatuurregelaar en de magnetische roerder uit en ontlast u de microreactor. Verwijder de microreactor uit de verwarmingsunit en koel deze af tot kamertemperatuur onder een stroom koele lucht.Gebruik aangepaste computercode om de gemiddelde waarden van de rode, groene en blauwe kanalen uit de microfoto's te extraheren, samen met de overeenkomstige informatie uit de kleurruimte voor tint, verzadiging en intensiteit, om tot een kwantitatieve beeldanalyse te komen. Nadat de microreactor is afgekoeld, worden de gasleidingen losgekoppeld. Zet de reactor ondersteboven vast in een bankschroef en open de reactor door de onderste knop met een sleutel los te draaien.Verplaats de reactor naar een zuurkast en draai de onderste knop los. Verwijder het messing plaatje en het saffiervenster. Gebruik een pincet om de huls en de magneet te verwijderen, waarbij u er zorg voor neemt de afdichtingsvlakken niet te bekrassen.Wip de afdichtingsring uit zijn groeve met een kleine spatel, waarbij u er evenzo op let dat de groeve niet wordt bekrast. Doordrenk stukjes keukenpapier in tolueen of dichloormethaan en schrob de binnenholte van de microreactor om het grootste deel van het materiaal te verwijderen dat aan de wanden van de holte kleeft. Reinig vervolgens de binnenwanden met grofkorrelig schuurdoek, zonder dat het schuurdoek in contact komt met de afdichtingsvlakken.Reinig het magetoppervlak met grofkorrelig schuurpapier. Reinig het centergat van de magneet met een draad van 1/16 inch die in oplosmiddel is gedoopt. Reinig het saffiervenster met wattenstaafjes gedrenkt in tolueen, DCM of aceton.Schrob de wanden en afdichtingsvlakken van de microreactor met wattenstaafjes gedrenkt in tolueen of DCM totdat de wattenstaafjes, na volledig schrobben van de reactoroppervlakken, slechts minimale sporen van het olie-monster vertonen. Laat de microreactor aan de lucht drogen. Met behulp van deze methode werd een thermisch krakingsexperiment op een monster van Athabasca vacuümresidue gemonitord en gevisualiseerd.Het experiment werd uitgevoerd onder stikstofgas bij atmosferische druk met een uiteindelijke ingestelde temperatuur van 435 graden Celsius. Beeldanalyse verschaft informatie over de voortgang van thermische krakingsreacties. De aanbevolen methode is om de beeldinformatie te beschrijven in de kleurruimte van tint, verzadiging en intensiteit.De evolutie van de helderheid van het monster kan worden gerelateerd aan de evolutie van de brekingsindex, terwijl veranderingen in kleur overeenkomen met de evolutie van de spectrale eigenschappen. De volgende video zal de evolutie van het Athabasca vacuum residu-monster tijdens dit experiment beschrijven naarmate de temperatuur wordt verhoogd van 350 naar 435 °C, waarbij gebruik wordt gemaakt van helderheids- en kleuranalyse zoals getoond in de huidige afbeelding. In eerste instantie worden veel kleine minerale vaste stoffen waargenomen.Voordat er een significante reactie plaatsvindt, is er weinig kleurverandering waarneembaar en neemt de helderheid toe met de temperatuur. De chemische transformatie van kraakreacties wordt eerst getoond als een afname in helderheid. Naarmate de kraakreacties vorderen, wordt er ook een verschuiving naar een blauwe kleur waargenomen.Uiteindelijk vormt de anisotrope mesofase zich als heldere stationaire heterogeniteiten, wat wordt aangegeven door een toename in de helderheidsintensiteit. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om een consistente set beelden te produceren met dezelfde verlichting en dezelfde instellingen voor de beeldverwerving. Na deze procedure kunnen andere soorten olie-monsters worden getest in verschillende temperatuur- en drukbereiken om aanvullende vragen te beantwoorden die relevant zijn voor andere raffinageprocessen.Na de ontwikkeling heeft deze techniek de weg vrijgemaakt voor onderzoekers in raffinaderijen om de volgende problemen bij visbreaking en hoge conversie te onderzoeken. Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u in situ visualisatie van olie monsters kunt uitvoeren onder raffinageprocescondities, inclusief het laden van de reactor, lektesten, het observeren van het monster tijdens de reactie en ten slotte de reiniging na de reactie. Vergeet niet dat het simuleren van condities voor hoge conversie ongeveer 150 bar waterstofdruk vereist, wat gevaarlijk kan zijn.Het is in dit geval een zeer strikte vereiste dat de opstelling is voorzien van fail-safe functies en dat er zeer grondige liktesten worden uitgevoerd.

in-situ-visualization-phase-behavior-oil-samples-under-refinery

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

We presenteren een methodologie voor het beeldvormen van meerdere vloeistoffasen onder reservoiromstandigheden door het gebruik van röntgenmicrotomografie. We tonen enkele representatieve resultaten van capillair opsluiten in een karbonaatgesteentemonster.

Reservoir Conditie Pore-schaal Beeldvorming van Multiple Fluid fasen met behulp van X-ray Microtomografie

Hier presenteren we een protocol om multi-component fasediagrammen te onderzoeken met behulp van extern bestuurde magnetische kralen als vloeistofdragers in een lab-in-buis aanpak. Deze aanpak kan helpen bij toepassingen die meer informatie willen verzamelen over faseovergangen in complexe vloeistofsystemen.

Fase Diagram Analyse Met behulp van Magnetic Beads als vloeibare dragers

De lage-energie-water-ondergebracht fractie (LEWAF) van ruwe olie is een uitdagende systeem te analyseren, want na verloop van tijd, dit complex mengsel ondergaat chemische omzettingen. Dit protocol illustreert werkwijzen voor de bereiding van de LEWAF monster en voor het uitvoeren van foto-bestraling en chemische analyse van gevangen ionenmobiliteitsspectrometrie-FT-ICR MS.

Chemische analyse van water opgevangen fracties van ruwe olieverontreiniging met behulp van TIMS-FT-ICR MS

Een methode voor het meten van de rheologie van ruwe olie in evenwicht met kooldioxide bij reservoiromstandigheden wordt gepresenteerd.

Meting van de reologie van ruwe olie in evenwicht met CO<sub&gt; 2</sub&gt; Bij reservoir voorwaarden

Het doel van deze procedure is te gemakkelijk en snel produceren een microfluidic-apparaat met aanpasbare geometrie en weerstand tegen de zwelling door organische vloeistoffen voor olie herstel studies. Een Polydimethylsiloxaan schimmel is eerst gegenereerd, en vervolgens gebruikt om het apparaat op basis van epoxy gegoten. Een representatieve verplaatsing studie wordt gerapporteerd.

Microfluidic apparaten voor het karakteriseren van porie-schaal gebeurtenis processen in poreuze Media voor olie herstel toepassingen

Hier presenteren we een protocol om te studeren tegelijk de ontvlambaarheid en brandende efficiëntie van verse en verweerd ruwe olie onder omstandigheden die simuleren in situ branden operaties op zee.

Experimentele Procedure voor laboratoriumonderzoek van In Situ branden: ontvlambaarheid en branden efficiëntie van ruwe olie

Dit protocol is bedoeld om te karakteriseren van de voorwaarden van de complexe bevochtiging van een ondoorzichtig poreus medium (koolwaterstof reservoir rots) met behulp van drie-dimensionale beelden verkregen door microtomography van de X-ray op ondergrond voorwaarden.

Porie-schaal beeldvorming en karakterisering van koolwaterstof Reservoir Rock bevochtigbaarheid op ondergrond voorwaarden met behulp van de Microtomography van de X-ray

We illustreren de methoden die betrokken zijn bij het screenen en identificeren van de biosurfactant producerende microben. Methoden voor chromatografische karakterisering en chemische identificatie van de biosurfactanten, het bepalen van de industriële toepasbaarheid van de biosurfactant bij het verbeteren van de resterende olieterugwinning worden ook gepresenteerd.

Verbeterde olieterugwinning met behulp van een combinatie van biosurfactanten

Een hangende drop surface filmbalans geïmplementeerd met een multi-subfase uitwisseling, bijgenaamd de OCTOPUS, maakt het mogelijk om spijsverteringsproblemen na te bootsen door de sequentiële subfase-uitwisseling van de originele bulkoplossing met gesimuleerde gastro-intestinale vloeistoffen. De gesimuleerde in vitro vertering wordt gemonitord door in situ de interfaciale spanning van de verteerde interfaciale laag te registreren.

In vitro Vertering van emulsies in een enkele druppel via multi-subfase-uitwisseling van gesimuleerde gastro-intestinale vloeistoffen

Dit protocol maakt gebruik van een optisch pincet met dubbele val om de krachten tussen de druppels in realtime te meten tijdens de enzymatische vertering van emulsies. Het vergemakkelijkt de studie van de stabiliteit van de emulsie en de druppeldynamiek, met toepassingen in de voedingswetenschap en de farmaceutische industrie.

Real-time krachtmeting tussen emulsiedruppels tijdens enzymatische afbraak

We beschrijven een procedure die wordt gebruikt om in situ fotoreologische metingen te verzamelen van polymere materialen die fotoresponsieve vloeistof-naar-vaste overgangen ondergaan.

In situ Fotoreologie bewaakt visco-elastische veranderingen in fotoresponsieve polymeernetwerken

Leer in situ visualisatie van olie onder hoge temperatuur en druk met gekruist gepolariseerd licht. Deze methode onderzoekt fasegedrag en fouling bij raffinageprocessen tot 160 bar en 450°C.

In Situ Visualisatie van het fasegedrag van Oil Monsters Under raffinageproces Voorwaarden

Meer video's verkennen