Diëlektrische RheoSANS - Gelijktijdige Ondervraging van de impedantie, Reologie Lage hoek neutronenverstrooiing of Complex Fluids

Het algemene doel van deze procedure is het gelijktijdig meten van de impedantie, rheologie en neutronenverstrooiing van een geleidende carbon black-suspensie terwijl deze vervormt als reactie op een aangelegd afschuifveld. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van cruciale vragen in de velden van zachte materie en toegepaste materialen over de intrinsieke link tussen de microstructuur van het materiaal en macroscopische eigenschappen zoals geleidbaarheid en rheologie. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat de metingen gelijktijdig worden uitgevoerd, waardoor de volledige tijdsontwikkeling van de mechanische, structurele en elektrische respons kan worden gereconstrueerd en vergeleken.

De implicaties van deze techniek strekken zich uit tot de ontwikkeling van geavanceerde geleidende materialen voor elektrochemische en opto-elektronische toepassingen. Een visuele demonstratie van deze methode is essentieel vanwege de complexe aard van het experimentele protocol. NIST-professionals zullen ondersteunen bij enkele cruciale aspecten van het experiment.

Voordat u met de procedure begint, dient u ervoor te zorgen dat zowel de neutronenbundel als de rheometer zijn uitgeschakeld, de transducer is vergrendeld en de blokkering van het motorlager is geplaatst. Reinig de dielektrische beker en de bob-assemblages met een detergentoplossing. Spoel de assemblages grondig af met gedeïoniseerd water en laat de assemblages aan de lucht drogen.

Ontgrendel de transducer en verwijder de vergrendeling van het motorlager. Zet vervolgens de rheometer aan en start de besturingssoftware. Monteer de dielektrische meetkop en de bob-assemblage respectievelijk op de onderste en bovenste gereedschapshouders van de rheometer.

Gebruik een inbussleutel van 3 mm om de stelschroeven van de diëlektrische geometrie los te draaien. Monteer de bekerassemblage op de diëlektrische geometrie. Stel vervolgens, in de besturingssoftware van de rheometer, de gap in op nul en breng een normaalkracht van 10 newtons aan.

Draai onder deze axiale compressie de stelschroeven aan om de bekerassemblage aan de geometrie te bevestigen. Stel vervolgens de opening in op de meetbreedte van de spleet. Sluit de ovendeur en controleer of de oven de assemblage van de diëlektrische cel volledig omsluit.

Zorg voor voldoende verticale ruimte boven en onder de geometrie om een volledige rotatie mogelijk te maken zonder de ovenwanden te raken. Open de oven en verwijder de diëlektrische assemblages. Steek de as van de geometrie door de sleepring en verbind de connectoren van de diëlektrische beker en de sleepring.

Terwijl u de glijring vasthoudt, concentrisch met de as boven de flens, bevestigt u de adapters van de glijring boven op de flens. Schuif de glijring voorzichtig naar beneden om deze over de adapters te plaatsen. Monteer vervolgens het uitlijningsinstrument voor de rheometer op de onderste gereedschapskop.

Installeer de afgekorte tuit en stel de monsteropening in op één millimeter bij acht millimeter. Stel in de besturingssoftware van de rheometer de verplaatsingshoek van de geometrie in op 0,49 radialen. Controleer vervolgens in de SANS-besturingssoftware of alle neutronengidsen zijn verwijderd.

Open de ovendeur om de laser voor de bundelauslijning te bekijken. Gebruik de SANS-software om de hoogte en hoek van de monsterhouder aan te passen totdat de laserstraal langs de middellijn van de oven en door de monsteropening wordt geleid zonder de wanden van de opening te raken. Verwijder na de uitlijning van de rheometer het uitlijningsinstrument en voer een reeks SANS-metingen uit om het instrument te kalibreren.

Gebruik vervolgens het lcd-scherm van de rheometer om de spleet op 100 millimeter in te stellen. Monteer de dielektrische cel met de bob-assemblage op de bovenste gereedschapskop en de bekergeometrie en slipringassemblage op de onderste gereedschapskop. Gebruik de instrumentsoftware om de spleet te nullen.

Monteer vervolgens de koolborstelset op de borsteladapter. Lijn de koolborstels uit met de groeven op de glijring en bevestig de adapter vervolgens met schroeven aan de rheometer. Verbind de koolborstelset met de bovenste busbar en de diëlektrische bobset met de onderste busbar.

Controleer de verbindingen van de afgeschermde BNC-kabels met de busbars en de LCR-meter. Sluit de SANS- en Trigger-BNC-kabels aan op de DAQ-kaart. Sluit de rheometer aan op de DAQ-kaart.

Verifieer of de LCR-meter en de rheometer succesvol communiceren met de computer. Controleer vóór het laden van het monster of de spleet is ingesteld op 100 millimeters. Laad vervolgens vier millimeters van een carbon black-dispersie in propyleenlactonaat in de diëlektrische bekerbehuizing, waarbij de hoeveelheid monster op de bekerwand tot een minimum wordt beperkt.

Verlaag de meetkop naar 40 millimeter. Stel vervolgens in de besturingssoftware van de rheometer de motorsnelheid in op één radiaal per seconde. Verlaag de assemblage van de diëlektrische bob om een spleetbreedte van 0,1 millimeter te bereiken en stel daarna de motorsnelheid in op nul radialen per seconde.

Controleer of het monsterniveau de Couette-wand heeft bereikt, maar niet is overvuld. Vul de binnenzijde van de diëlektrische bob-assemblage met het voor het experiment gekozen oplosmiddel. Plaats de oplosmiddelvanger op de rand van de diëlektrische cup-assemblage.

Configureer vervolgens het bestand van het virtuele instrument voor de gewenste experimentele omstandigheden. Stel de juiste looptijden en procedures in voor het SANS-instrument en de rheometer. Klik op parameters set om het experiment uit te voeren.

Een geleidende carbon black-suspensie werd geëvalueerd middels RheoSANS. Rheologie, diëlektrische gegevens en neutronenverstrooiing werden continu gemeten terwijl de afschuifsnelheid logaritmisch in stappen afnam, waarbij elke stap gedurende een specifiek tijdsinterval werd vastgehouden. De stationaire rheologische, diëlektrische en SANS-gegevens werden bij elke stap van de afschuifsnelheid verwerkt en geanalyseerd.

Een periode van afnemende geleidbaarheid en effectieve volumefractie bij een toenemende afschuifsnelheid werd toegeschreven aan het vloeibaar worden (yielding) van de microscopische gel. Een daaropvolgende periode van toenemende geleidbaarheid en afnemende effectieve volumefractie bij een toenemende afschuifsnelheid werd toegeschreven aan afschuifverdikking, veroorzaakt door hydrodynamische krachten die geaggregeerde deeltjes naar elkaar toe trekken. Microstructurele overgangen bij hogere afschuifsnelheden werden weergegeven met tweedimensionale grafieken.

Dielektrische RheoSANS biedt een flexibel platform dat in staat is om het niet-evenwichtsgedrag van zachte materiesystemen te onderzoeken. Met een breed scala aan potentiële experimentele protocollen is dit instrument breed beschikbaar voor de wetenschappelijke gemeenschap bij het NCNR.