Name: Diëlektrische RheoSANS - Gelijktijdige Ondervraging van de impedantie, Reologie Lage hoek neutronenverstrooiing of Complex Fluids (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 51 s
Description: Leer gelijktijdige impedantie-, reologie- en neutronenverstrooiingsmetingen aan geleidende koolstofzwart-suspensies onder afschuifstroming. Deze methode onthult de intrinsieke relatie tussen microstructuur en macroscopische eigenschappen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

De auteurs willen graag naar het NIST Centrum gedurende deze periode, evenals de National Research Council om steun te erkennen voor Neutron Onderzoek CNS samenwerkingsovereenkomst nummer # 70NANB12H239 subsidie ​​voor gedeeltelijke financiering. Bepaalde commerciële apparatuur, instrumenten of materialen die in dit document om de experimentele procedure op adequate wijze te specificeren. Een dergelijke identificatie is niet bedoeld als aanbeveling of goedkeuring door de National Institute of Standards and Technology, noch is het de bedoeling om te impliceren dat de materialen of apparatuur die noodzakelijkerwijs de beste beschikbare voor het doel.

1. Montage van de Rheometer op de SANS Beamline OPMERKING: Zie figuur 1 voor de definities van de genoemde componenten. <ol><li> Waarborgen dat de stroom van de reometer is uit de omzetter wordt vergrendeld en de motor luchtlager beschermer geïnstalleerd. Schakel de neutron balk, en sluit de ovendeur. </li><li> Installeer de grote basisplaat op de tafel, verwijdert de snuit, installeert het raam, en zet de 4 oogjes de montagebeugels aan de reometer hijshaak zodanig dat de kabels niet in de war raken en niet gedraaid. </li><li> Met behulp van de kraan, til de rheometer en manoeuvreren van de rheometer tafel om te rusten gecentreerd op de tafel met het LCD-scherm van de rheometer naar buiten, zorg ervoor dat de kabels te begeleiden om verstrengeling te minimaliseren. </li><li> Met behulp van de SANS besturingssoftware, stuurt u de tabel om de minimale Z-positie. </li><li> Verwijder de reometers kraan adapter en til uit de buurt van het platform met behulp van de crane. </li></ol> 2. diëlektrische Cell Assembly OPMERKING: Zie figuur 2 voor de definities van de genoemde componenten. <ol><li> Waarborgen dat de stroom van de reometer is uit de omzetter wordt vergrendeld en de motor luchtlager beschermer geïnstalleerd. Voor gebruik Reinig de diëlektrische cup en bob samenstellingen gebruikt detergensoplossing, gevolgd door verscheidene spoelingen gedeïoniseerd water en laat volledig drogen. </li><li> Open de ovendeur, opent de transducer en verwijder de motor lagervergrendeling. Monteer de diëlektrische geometrie en diëlektrische bob montage op het bovenste en onderste werktuig bergen van de reometer. Draai de beide stelschroeven op de diëlektrische geometrie met een 2-mm inbussleutel en plaats de diëlektrische kominrichting zodat deze op de diëlektrische geometrie aangebracht. </li><li> Met de reometer besturingssoftware, nul de afstand tot de monstergeometrie keuzemenu en toepassing 10N normaalkracht met de axiale kracht keuzemenu. Onder druk, vastschroeven viaeen 3-mm inbussleutel totdat de diëlektrische kominrichting volledig bevestigd aan de diëlektrische geometrie. </li><li> Stel het gat naar de meetruimte via de reometer besturingssoftware en sluit de ovendeur. Waarborgen dat de oven volledig de diëlektrische cel omsluiten met voldoende verticale speling aan de boven- en onderkant van de geometrie. Als een hoogteverstelling nodig, pas de stelschroef, zodat de oven behuizing past voldoende speling rondom het diëlectricum cel. Voldoende ruimte wordt verkregen wanneer de diëlektrische geometrie past binnen de oven kan een omwenteling ondergaan zonder de ovenwanden raken. </li><li> Verwijdert zowel de diëlektrische bob samenstel en de diëlektrische kominrichting / diëlectricum geometrie eendelig en vervangen door de rheometer aligneringswerktuig de onderste gereedschapkop. </li></ol> 3. Plaats de sleepring OPMERKING: Zie figuur 3 voor stap-voor-stap picturale samenvatting. <ol><li> Installeer de draad schot op de as vande diëlektrische geometrie en sluit de diëlektrische beker aan op de sleepring connector. </li><li> Houd de sleepring zodat deze concentrisch is met de as van de diëlektrische kominrichting / dielektrische geometrie maar boven de flens op de diëlektrische geometrie. Plaats de sleepring adapters (x2) zodanig dat de noppen voegen in de gaten in de diëlektrische geometrie en hun basis berust op de diëlektrische geometrie flens. </li><li> Schuif de sleepring via sleepring adapters. De slip ring moet zonder moeite laten glijden rond de slip ring adapters die ze op hun plaats. </li></ol> 4. Alignment van de Rheometer OPMERKING: Zie Figuur 4 voor schema van bundelbaan. <ol><li> Sluit de oven rond de reometer alignment tool. Installeer de afgeknotte snuit en de meetopening (1 mm breed x 8 mm lang), en met behulp reometer besturingssoftware, stellen de geometrie verplaatsingshoek 0,49 rad in de motorbesturingdrop-down menu. </li><li> Met de SANS instrument besturingssoftware waarborgen dat alle neutron geleiders worden verwijderd, en open de ovendeur zodat de laser zichtbaar is. Uitvoeren van een grove uitlijning van de reometer door de hoogte en hoek van de tabel van de SANS instrument besturingssoftware, zodat de bundel door de oven passeert door de spleet in het midden van de reometer aligneringswerktuig. </li><li> Met de SANS instrument besturingssoftware, stel de hoogte van de tafel en de rotatie laseruitlijning optimaliseren. Let op de reometer wordt uitgelijnd wanneer de laserstraal door de gleuf in de reometer pasgereedschap de geometrie verplaatsing ingesteld op 0,49 rad zonder afbreuk te doen aan de wanden en de bundel door de middellijn van de oven. </li></ol> 5. Kalibratie van het instrument SANS <ol><li> Zodra de gewenste SANS instrumentconfiguratie wordt gericht door het instrument wetenschapper, meet de open bundeloverdrachtssysteem,lege cel verstrooiing en donkerstroom verstrooiing metingen. <ol><li> Voer de geopende bundel transmissiemeting door het uitvoeren van een straalverbinding meting op het gewenste detectorpositie gedurende 3 min. </li><li> Voer de lege cel verstrooiingsmeting Installeer de diëlektrische geometrie en het meten van een verstrooiingsmeting op de gewenste detectorpositie. </li><li> Voer de donkerstroom verstrooiingsmeting met een 3 mm dik stuk cadmium die volledig verzwakt de hoofdbundel strooisignaal. </li></ol></li></ol> 6. Aansluiten van de elektrische componenten <ol><li> Stel de spleet behulp van het LCD-scherm 100 mm. </li><li> Verwijder de reometer pasgereedschap van het ondergereedschap flens. Plaats de diëlektrische bob samenstel op de bovenste gereedschapkop en het diëlektrische kominrichting / diëlektrisch geometrie / sleepringenwals op het onderste gereedschapskop een stuk en opnieuw nul de spleet. </li><li> Zorgen dat de koolstof borstelsamenstel veiligd de koolborstel adapter met schroeven, en zet de koolborstel adapter en koolstof borstelsamenstel de reometer met schroeven. Waarborgen dat de koolborstels aan het koolstofatoom borstelsamenstel samenwerken met de gegroefde metalen ringen van de sleepring. Dit zorgt voor het onderhoud van de elektrische contact. </li><li> Sluit de vrouwelijke pin connectoren aan het koolstofatoom borstelsamenstel en de diëlektrische bob samenstel aan de insteekpen respectievelijk connectoren van de bovenste en onderste rails. Zorgen dat de gelabelde BNC afgeschermde kabels van de verzamelrails en eindigt bij het LCR meter zijn geïnstalleerd in de corresponderende BNC-connectoren. </li><li> Sluit de BNC-kabel met het opschrift &quot;TO SANS&quot; om de BNC-kabel aangesloten op de DAQ kaart met het label &quot;AO0&quot;. Sluit de BNC-kabel met het opschrift &quot;FROM SANS&quot; om de BNC-kabel aangesloten op de DAQ kaart met het label &quot;AI0&quot;. Sluit de BNC-kabel met het opschrift &quot;trigger&quot; van de BNC-kabel aangesloten op de DAQ kaart met het label &quot;AO1&quot;. Sluit deBNC kabel aangesloten op de 15-pins connector aan de achterzijde van de reometer de BNC kabel label &quot;AI3&quot;. Waarborgen dat de LCR meter en reometer communiceren met de besturingscomputer. </li></ol> 7. voorbereiden instrument voor meting <ol><li> Open de oven, ingesteld op de afstand 100 mm, en de belasting 4 ml van de roetdispersie in propyleencarbonaat in de temperatuur geëquilibreerd diëlektrische komsamenstel en zorg ervoor monster minimaliseren links op de bekerwand. </li><li> Verlaag de geometrie 40 mm met de voorste LCD-scherm. Stel de snelheid van de reometer besturingssoftware met de motorbesturing instellingen 1 rad / s. Via de zwenking optie op de reometer, laat de diëlektrische bob samenstel totdat de spleetafstand is 0.5 mm. </li><li> Gebruik van de apparatuur software gaat diëlektrische geometrie meetruimte, en zet de motorsnelheid op reometer besturingssoftware met de motorbesturing instellingen 0 rad / s. In deze fase is het monster loaded. Opmerking: Controleer de steekproef vulniveau eens te meer om ervoor te zorgen dat het monster niveau vult helemaal tot de Couette muur niet te vol. </li><li> Installeer de oplosmiddelval vult de binnenste diëlektrische bob montagewand met het gewenste oplosmiddel en plaats de oplosmiddelval op de rand van de diëlektrische kominrichting. </li></ol> 8. Het uitvoeren van de diëlektrische RheoSANS Experiment <ol><li> Configureren code label &quot;TA_ARES_FlowSweep.vi&quot;. Een GUI zal verschijnen met aanpasbare velden die de experimentele run voorwaarden van de diëlektrische RheoSANS experiment op te geven. Stel deze velden in de volgende volgorde. <ol><li> Geef een pad voor het logbestand van en naar de basis naam van het logbestand. Voer de code door op de &quot;Run&quot; pijl op de menubalk. </li><li> Selecteer reologische parameters - het uitgangsmateriaal afschuifsnelheid (25 rad / s), eindigt afschuifsnelheid (1 rad / s), het aantal afschuifsnelheid punten (6) en of de punten Logar moetithmically of lineaire afstand (keuzerondje). Select temperatuur tot 25 ° C gedurende dit experiment. Selecteer het schuiven voorwaarden (indien gewenst, in staat radio knop om &quot;ON&quot;) - in dit experiment, gebruik dan een 25 rad / s het schuiven voor 600 s met een 300 s wachttijd na het schuiven stap. </li><li> Geef keer per afschuifsnelheid en het verzamelen tarief. Inschakelen handshaking radioknop. Op tabblad testparameters selecteren logaritmische of lineaire zwaai - of radio groen is, zal een lijst van N aantal punten logaritmisch op afstand van min afschuifsnelheid maximale afschuifsnelheid. </li><li> Specificeren discrete afschuifsnelheden en tijden via de tab &quot;discrete waarden&quot; indien gewenst. Selecteer het aantal frequentie punten, de frequentie minimale en de maximale frequentie standaard. Stel de tijdsafhankelijke frequentie - specificeert de gewenste tijdsafhankelijke frequentie voor afschuifsnelheden. Stel de tijd stabiele toestand - stelt de hoeveelheid tijd dat de code diëlektrische parameters meet op een vaste frequency als functie van de tijd voor elke afschuifsnelheid. </li><li> De aard signaal en amplitude. Geef het aantal cycli tot gemiddeld en de meettijd. </li></ol></li><li> Zet autoLogging op de SANS computer. Stel de SANS configuratie. Selecteert de configuratie en geef de looptijd ten minste 1 min langer zijn dan de totale tijd binnen de afschuifsnelheid lijst in de code. Opmerking: Als de configuratie wordt bereikt Viper dient door &quot;dio stat 16&quot; die aangeeft dat het zal wachten op het analoge signaal van de gegevensverwervingskaart veranderen. </li><li> de rheometer control software configureren. In het tabblad experiment, Druk op &quot;Open Procedure File&quot; in de &quot;Procedure&quot; drop down menu. Navigeer naar de procedure bestand genaamd &quot;diëlektrische RheoSANS Script File&quot;. Zorg ervoor dat rheometer is klaar voor experiment uit te voeren. </li><li> Wanneer de SANS klaar is, verzekeren de controle van software is geconfigureerd en reometer contRol software script bestand is geopend, drukt u op &quot;Parameters Set&quot;. Dit leidt tot de uitvoering van de gespecificeerde experiment en alle gegevens moet je ingelogd zijn gedurende de voorgeprogrammeerde monster run. </li></ol> 9. Einde van Experiment <ol><li> Schakel de neutronenbundel en uitschakelen auto-logging. Laden van het monster en verwijder de diëlektrische cup en bob constructies van de reometer. Installeer de motor luchtlager beschermer en sluit de omzetter. </li><li> Schakel de computer, LCR meter, en rheometer voedingen. Koppel de luchtleiding. Koppel alle BNC kabels en de kraan lift op de rheometer opnieuw te installeren. </li><li> Verwijder de afgekapt snuit. Installeer de reometer kraan adapter. Til de reometer van de tafel en leg op de rheometer tafel ervoor te zorgen dat de kabels uit de knoop te blijven. </li></ol><img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig1.jpg" /> Figuur 1:.. A) - e) Foto&#39;s van Co<html> mponents van het SANS Beamline en de Rheometer die nodig zijn om installeren Rheometer op de Beamline die worden gelabeld en hieronder gedefinieerd. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="Figuur 2" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig2.jpg" /> Figuur 2: Foto&#39;s van Components diëlektrische RheoSANS meetkunde met Labels definiëren onderstaande voorwaarden. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a> <img alt="figuur 3" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig3.jpg" /> Figuur 3: a.-d.) Foto&#39;s van orde van de Slip-ring op de diëlektrische RheoSANS Geometry, en e installeren) Foto van volledig gemonteerd diëlektrische RheoSANS Geometry..ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg&quot; target = &#39;_ blank&#39;&gt; Klik hier om een ​​grotere versie van deze afbeelding te bekijken. <img alt="figuur 4" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig4.jpg" /> Figuur 4: Schema van Beam Weg door Oven Meetkunde en diëlektrische RheoSANS Geometry. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig4large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.</a>

<ol><li>Macosko, C. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/journal/00325910/86">Rheology: Principles, Measurements and Applications.</a> Powder Technology. 86 (3), (1996).</li>
<li>Barsoukov, E., Macdonald, J. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBarsoukov%2C+E+%22Impedance+Spectroscopy+Theory%2C+Experiment%2C+and+Applications%22">Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications</a>. , Wiley-Inerscience. (2010).</li>
<li>Pelster, R., Simon, U. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s003960050361">Nanodispersions of conducting particles: Preparation, microstructure and dielectric properties.</a> Colloid Polym. Sci. 277 (1), 2-14 (1999).</li>
<li>Hollingsworth, A. D., Saville, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dielectric+spectroscopy+and+electrophoretic+mobility+measurements+interpreted+with+the+standard+electrokinetic+model%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Dielectric spectroscopy and electrophoretic mobility measurements interpreted with the standard electrokinetic model.</a> J. Colloid Interface Sci. 272 (1), 235-245 (2004).</li>
<li>Mewis, J., Spaull, A. J. B. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0001868676800085">Rheology of concentrated dispersions.</a> Adv. Colloid Interface Sci. 6 (3), 173-200 (1976).</li>
<li>Mijović, J., Lee, H., Kenny, J., Mays, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma051995e">Dynamics in Polymer-Silicate Nanocomposites As Studied by Dielectric Relaxation Spectroscopy and Dynamic Mechanical Spectroscopy.</a> Macromolecules. 39 (6), 2172-2182 (2006).</li>
<li>Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma202564k">Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in Poly(3-hexylthiophene) Organogel Networks.</a> Macromolecules. 45 (8), 3452-3462 (2012).</li>
<li>Fowler, J. N., Kirkwood, J., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/286204935_Rheology_and_microstructure_of_shear_thickening_fluid_suspoemulsions">Rheology and microstructure of shear thickening fluid suspoemulsions.</a> Appl. Rheol. 24 (4), 23049(2014).</li>
<li>Wagner, N. J. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/222354507_Rheo-optics">Rheo-optics.</a> Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 3 (4), 391-400 (1998).</li>
<li>Callaghan, P. T., et al. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0034-4885/62/4/003/meta">Rheo-NMR: nuclear magnetic resonance and the rheology of complex fluids.</a> Reports Prog. Phys. 62 (4), 599-670 (1999).</li>
<li>Gurnon, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+Material+Microstructure+Under+Flow+Using+1-2+Plane+Flow-Small+Angle+Neutron+Scattering%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering.</a> J. Vis. Exp. (84), e51068(2014).</li>
<li>Calabrese, M. A., Rogers, S. A., Murphy, R. P., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://sor.scitation.org/doi/abs/10.1122/1.4929486">The rheology and microstructure of branched micelles under shear.</a> J. Rheol. 59 (5), 1299-1328 (2015).</li>
<li>Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://sor.scitation.org/doi/10.1122/1.3089579">Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition.</a> J. Rheol. 53 (3), 727(2009).</li>
<li>Calabrese, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+optimized+protocol+for+the+analysis+of+time-resolved+elastic+scattering+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments.</a> Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).</li>
<li>Eberle, A. P. R., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359029411001518">Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter.</a> Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 17 (1), 33-43 (2012).</li>
<li>Campos, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468613004349">Investigation of carbon materials for use as a flowable electrode in electrochemical flow capacitors.</a> Electrochim. Acta. 98, 123-130 (2013).</li>
<li>Duduta, M., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aenm.201100152/abstract">Semi-solid lithium rechargeable flow battery.</a> Adv. Energy Mater. 1 (4), 511-516 (2011).</li>
<li>Mewis, J., de Groot, L. M., Helsen, J. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0166662287802251">Dielectric Behaviour of Flowing Thixotropic Suspensions.</a> Colloids Surf. 22, (1987).</li>
<li>Helal, A., Divoux, T., McKinley, G. H. Simultaneous rheo-electric measurements of strongly conductive complex fluids. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://arxiv.org/abs/1604.00336">http://arxiv.org/abs/1604.00336</a> (2016).</li>
<li>Richards, J. J., Wagner, N. J., Butler, P. D. A Strain-Controlled RheoSANS Instrument for the Measurement of the Microstructural, Electrical and Mechanical Properties of Soft Materials. Rev. Sci. Instr. , In prepara (2016).</li>
<li>Youssry, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-aqueous+carbon+black+suspensions+for+lithium-based+redox+flow+batteries%3A+rheology+and+simultaneous+rheo-electrical+behavior%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys.+PCCP%22%5BJournal%5D)">Non-aqueous carbon black suspensions for lithium-based redox flow batteries: rheology and simultaneous rheo-electrical behavior.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. PCCP. 15 (34), 14476-14486 (2013).</li>
<li>Cho, B. -K., Jain, A., Gruner, S. M., Wiesner, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesophase+structure-mechanical+and+ionic+transport+correlations+in+extended+amphiphilic+dendrons%5BTitle%5D)+AND+%22Sci%22%5BJournal%5D)">Mesophase structure-mechanical and ionic transport correlations in extended amphiphilic dendrons.</a> Sci. 305 (5690), New York, N.Y. 1598-1601 (2004).</li>
<li>Kiel, J. W., MacKay, M. E., Kirby, B. J., Maranville, B. B., Majkrzak, C. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase-sensitive+neutron+reflectometry+measurements+applied+in+the+study+of+photovoltaic+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Phase-sensitive neutron reflectometry measurements applied in the study of photovoltaic films.</a> J. Chem. Phys. 133 (7), 1-7 (2010).</li>
<li>López-Barròn, C. R., Chen, R., Wagner, N. J., Beltramo, P. J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.macromol.6b00205">Self-Assembly of Pluronic F127 Diacrylate in Ethylammonium Nitrate: Structure, Rheology, and Ionic Conductivity before and after Photo-Cross-Linking.</a> Macromolecules. 49 (14), 5179-5189 (2016).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Diëlektrische RheoSANS experiment maatregelen tegelijkertijd de rheologische, elektrische en micromechanische reacties van een materiaal ondergaat een vooraf bepaalde vervorming. De hier getoonde voorbeeld een elektrisch geleidend roetsuspensie dat de geleidende toevoegsel in elektrochemische stroomcel cellen vormt. De diëlektrische RheoSANS instrument maakt het afvragen van het radiale vlak van afschuiving bij een smalle spleet Couette cel zonder de betrouwbaarheid van zowel de elektrische en rheologische metingen. Bov...

Meting van de macroscopische eigenschappen worden vaak gebruikt om fundamenteel inzicht te krijgen in de aard van colloïdale materialen en zelf-geassembleerde systemen, meestal met als doel het ontwikkelen van de kennis om de formulering te verbeteren. Met name op het gebied van reologie, waar dynamische respons van een vloeistof tegen een aangebrachte spanning of vervorming meet, geeft waardevol inzicht in colloïdale gedrag zowel onder evenwichtsomstandigheden en ook ver van evenwicht, zoals tijdens de verwerking 1 rheologische proeven van consumenten- en industriële vloeistoffen, gels en bril kan ook worden gebruikt om rheologische parameters zoals viscositeit, die zijn gericht formuleerders meten. Terwijl reologie is een krachtige sonde materiaaleigenschappen, is een indirecte meting van colloïdale informatie op microscopisch niveau, zodat ons begrip van fundamentele colloïdaal gedrag sterk kan worden verbeterd door het combineren van reologische metingen met cANVULLENDE technieken. Een dergelijke orthogonale techniek is impedantie spectroscopie. Impedantie spectroscopie is een bulk probe diëlektrische relaxatiegedrag, die de responsie van een materiaal op een aangelegde oscillerend elektrisch veld meet. 2 De impedantiespectrum resultaten van elektrische relaxatie modi die actief zijn binnen het materiaal, inclusief ladingstransport en polarisatie. 3, 4 Deze metingen die bijkomende informatie colloïdaal gedrag name bij de reologie. 5 Daarom is de combinatie van deze technieken is bijzonder relevant wanneer sonderen geladen colloïdale dispersies, eiwitten, ionische surfactanten, nanocomposieten, en andere systemen. 6, 7 Een fundamenteel belang bij het onderzoek van colloïdaal gedrag is microstruc het materiaal<html> tuur. De microstructuur van een colloïdale vloeistof wordt gedacht dat alle benodigde gegevens te coderen om zowel de rheologische en elektrisch gedrag reconstitueren. In principe proberen we een momentopname van de nanoschaal microstructuur die leiden tot een gemeten materiaal reactie te meten. Vanwege de ingewikkeldheid afhankelijk van vele complexe fluïda op hun procesgeschiedenis groot deel van de inspanning van microstructurele karakterisering gericht om in situ metingen van het materiaal terwijl dit vervorming ondergaat. Dit experimentalisten uitgedaagd om methoden te bedenken om te kunnen metingen van nano-deeltjes te maken onder bijvoorbeeld constante afschuiving, waarbij de snelheden van de deeltjes directe visualisatie intrinsiek moeilijk gemaakt. Directe meting materiaal microstructuur onderbroken wordt genomen vele vormen, variërend van rheo-optica, rheo-microscopie en zelfs rheo-NMR. 8, 9,ass = &quot;xref&quot;&gt; 10 kleine hoek verstrooien methoden, met name kleine hoek neutronenverstrooiing (SANS) technieken hebben zich bewezen effectief bij het meten van de tijd gemiddelde microstructuur monsters in dynamisch evenwicht in een bulk afschuivingsveld inclusief alle drie gebieden van shear. 11, 12, 13 zijn echter nieuwe gegevensverwerving technieken maakten structurele overgangen worden vastgelegd met tijdresolutie zo fijn als 10 ms. 14 Inderdaad combineren reologie met diverse in situ verstrooiing methoden heeft bewezen van onschatbare waarde in honderden recente studies. 15 Een nieuwe technische uitdaging is het gebruik van colloïdale suspensies zoals geleidende additieven in halfvaste stroom batterijelektrodes. 16 In deze aanvrage dient geleidende colloïdale deeltjes een elektrisch gepercoleerde netwerk terwijl de mater handhavenial gepompt door een elektrochemische stroomcel. De eisen aan deze materialen vereisen dat ze beweren hoge geleidbaarheid zonder nadelige invloed op de rheologische prestaties over een breed scala aan afschuifsnelheden. 17 Het is derhalve zeer wenselijk om in staat om metingen van de colloïdale gedrag maakt onder stabiele en tijdsafhankelijke afschuiving teneinde kwantificeren en karakteriseren van de onderliggende geologische en elektrische responsie van deze materialen ver van de evenwichtstoestand. Een belangrijke complicerende factor die heeft belemmerd verdere theoretische ontwikkeling in dit verband is de thixotrope aard van carbon black slurries. 18 Deze geschiedenis afhankelijk rheologische en elektrische eigenschappen maken, proefjes notoir moeilijk te reproduceren; dus, waardoor het moeilijk datasets gemeten met uiteenlopende protocollen te vergelijken. Bovendien er tot op heden geen enkele geometrie uitvoeren alledrie Dielectric, rheologische en microstructurele karakteriseringen, tegelijk. Gelijktijdige meting is belangrijk omdat de stroming structuur kan veranderen, zodat overige afmetingen van te verwerken materialen niet kunnen nauwkeurige indicaties van het vastgoed in stroom, die relevanter voor het gebruik ervan. Bovendien, zoals veel van de gemeten eigenschappen van roet suspensies zijn geometrie afhankelijk, er complicaties vergelijken van gegevens verkregen van hetzelfde monster op verschillende instrumenten. 19 Om deze uitdaging in de metrologie te voldoen, hebben we een nieuwe diëlektrische RheoSANS geometrie bij het NIST Centrum voor Neutron Onderzoek en de Universiteit van Delaware die in staat is in situ impedantie spectroscopie ontwikkeld, reologie en SANS metingen van een materiaal onder willekeurige vervorming op commerciële stam gecontroleerde rheometer. Dit wordt bereikt door het ontwikkelen van een Couette geometrie staat om de microstructurele, elektril en reologische respons van een materiaal opgesloten tussen de spleet van twee concentrische cilinders. Aangezien de buitenste cilinder draait, wordt het koppel opgelegd door de vervorming van het monster gemeten bij de binnencilinder en de impedantiemeting radiaal uit over de spleet. De cilinders zijn vervaardigd uit titanium om zo transparant neutronen en robuust genoeg om de shear stress ervaren in de reometer te weerstaan. We voeren de SANS gemeten door de radiale positie van de Couette en hebben aangetoond dat het mogelijk is om hoge kwaliteit SANS patronen uit het monster ondergaat vervorming te meten. Op deze wijze worden drie metingen uitgevoerd op hetzelfde gebied van interesse in het monster, zoals een goed gedefinieerde vervormingprofiel ondergaat. Het doel van dit artikel is de diëlektrische Couette geometrie, de installatie op de RheoSANS instrument, en de succesvolle uitvoering van een gelijktijdige meting beschrijven. Deze rheometer is verkrijgbaar bij het NIST Centrum voor NeutronHet onderzoek aan het National Institute of Standards and Technology. Het is ontworpen om op de NG-7 SANS bundellijn. We hebben tekeningen en gedetailleerde beschrijving van de aangepaste componenten die zijn bewerkt en gemonteerd om deze te kunnen meten verstrekt.

```html
<table><tbody><tr><td>ARES G2 Rheometer</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Rheometer</td></tr><tr><td>ARES G2-DETA ACCY Kit</td><td>TA Instruments</td><td>402551.901</td><td>BNC Connectors</td></tr><tr><td>Geometry ARES 25 mm DETA</td><td>TA Instruments</td><td>402553.901</td><td>Dielectric Geometry</td></tr><tr><td>ARES G2 Forced Convection Oven</td><td>TA Instruments</td><td>401892.901</td><td>FCO</td></tr><tr><td>Agilent E4980A LCR Meter</td><td>TA Instruments</td><td>613.04946</td><td>LCR Meter</td></tr><tr><td>USB-6001</td><td>National Instruments</td><td>NI USB-6001</td><td>Data Acquisiton Card</td></tr><tr><td>Vulcan XC72R</td><td>Cabot</td><td>Vulcan XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Propylene Carbonate</td><td>Aldrich</td><td>310328</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW&nbsp; System Design Software</td><td>National Instruments</td><td>776671-35</td><td>Control Software&nbsp;</td></tr></tbody></table>
```

diëlektrische rheosans - gelijktijdige ondervraging van de impedantie, reologie lage hoek neutronenverstrooiing of complex fluids

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Een werkwijze voor het bedrijven van een nieuwe diëlektrische RheoSANS instrument dat gelijktijdige uitlezing van de elektrische, mechanische en micromechanische eigenschappen van complexe fluïda gepresenteerd. Het instrument bestaat uit een Couette geometrie binnen een gemodificeerde geforceerde convectie oven gemonteerd op een commerciële rheometer. Dit instrument is beschikbaar voor gebruik op de kleine hoek neutronenverstrooiing (SANS) beamlines bij het National Institute of Standards and Technology (NIST) Centrum voor Neutron Onderzoek (NCNR). De Couette geometrie bewerkt transparant neutronen en voorziet in het meten van de elektrische eigenschappen en microstructurele eigenschappen van een monster opgesloten tussen titanium cilinders terwijl het monster ondergaat willekeurige vervormingen. Synchronisatie van deze metingen wordt geactiveerd door middel van een aanpasbare programma controleert en bestuurt de uitvoering van vooraf bepaalde experimentele protocollen. Hier beschreven is een protocoluitvoeren van een stroom sweep experiment waarbij de afschuifsnelheid logaritmisch wordt gestapt van een maximale waarde naar een minimale waarde die bij elke stap gedurende een bepaalde tijdsperiode terwijl frequentieafhankelijk diëlektrische metingen uitgevoerd. Representatieve resultaten worden getoond van een monster bestaande uit een gel samengesteld uit aggregaten van roet gedispergeerd in propyleencarbonaat. Als de gel ondergaat constante afschuiving, het roet netwerk is vervormd, waarbij een aanvankelijke afname in geleidbaarheid geassocieerd met het verbreken van bindingen omvattende het roet netwerk veroorzaakt. Bij hogere afschuifsnelheden de geleidbaarheid herstelt geassocieerd met het ontstaan ​​afschuiving verdikkende. Kortom, deze resultaten tonen de bruikbaarheid van de gelijktijdige meting van de RHEO electro-microstructurele eigenschappen van deze suspensies met de diëlektrische RheoSANS geometrie.

Representatieve resultaten van een diëlektrische RheoSANS experiment worden in figuur 5 en 6. Deze gegevens zijn ontleend aan een suspensie van geleidend carbon black in propyleencarbonaat. Deze aggregaten uitvlokken vanwege aantrekkelijke wisselwerkingen bij relatief lage beladingen vaste vormen gels die elektrisch geleidend zijn. De rheologische en geleidbaarheid reacties van dergelijke suspensies een actief gebied van onderzoek en lopende onderzoeken ...

Hier presenteren we een procedure voor de meting van gelijktijdige impedantie reologie en neutronenverstrooiing van zacht materiaal materialen onder schuifkracht.

Diëlektrische RheoSANS - Gelijktijdige Ondervraging van de impedantie, Reologie Lage hoek neutronenverstrooiing of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Het algemene doel van deze procedure is het gelijktijdig meten van de impedantie, rheologie en neutronenverstrooiing van een geleidende carbon black-suspensie terwijl deze vervormt als reactie op een aangelegd afschuifveld. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van cruciale vragen in de velden van zachte materie en toegepaste materialen over de intrinsieke link tussen de microstructuur van het materiaal en macroscopische eigenschappen zoals geleidbaarheid en rheologie. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat de metingen gelijktijdig worden uitgevoerd, waardoor de volledige tijdsontwikkeling van de mechanische, structurele en elektrische respons kan worden gereconstrueerd en vergeleken.De implicaties van deze techniek strekken zich uit tot de ontwikkeling van geavanceerde geleidende materialen voor elektrochemische en opto-elektronische toepassingen. Een visuele demonstratie van deze methode is essentieel vanwege de complexe aard van het experimentele protocol. NIST-professionals zullen ondersteunen bij enkele cruciale aspecten van het experiment.Voordat u met de procedure begint, dient u ervoor te zorgen dat zowel de neutronenbundel als de rheometer zijn uitgeschakeld, de transducer is vergrendeld en de blokkering van het motorlager is geplaatst. Reinig de dielektrische beker en de bob-assemblages met een detergentoplossing. Spoel de assemblages grondig af met gedeïoniseerd water en laat de assemblages aan de lucht drogen.Ontgrendel de transducer en verwijder de vergrendeling van het motorlager. Zet vervolgens de rheometer aan en start de besturingssoftware. Monteer de dielektrische meetkop en de bob-assemblage respectievelijk op de onderste en bovenste gereedschapshouders van de rheometer.Gebruik een inbussleutel van 3 mm om de stelschroeven van de diëlektrische geometrie los te draaien. Monteer de bekerassemblage op de diëlektrische geometrie. Stel vervolgens, in de besturingssoftware van de rheometer, de gap in op nul en breng een normaalkracht van 10 newtons aan.Draai onder deze axiale compressie de stelschroeven aan om de bekerassemblage aan de geometrie te bevestigen. Stel vervolgens de opening in op de meetbreedte van de spleet. Sluit de ovendeur en controleer of de oven de assemblage van de diëlektrische cel volledig omsluit.Zorg voor voldoende verticale ruimte boven en onder de geometrie om een volledige rotatie mogelijk te maken zonder de ovenwanden te raken. Open de oven en verwijder de diëlektrische assemblages. Steek de as van de geometrie door de sleepring en verbind de connectoren van de diëlektrische beker en de sleepring.Terwijl u de glijring vasthoudt, concentrisch met de as boven de flens, bevestigt u de adapters van de glijring boven op de flens. Schuif de glijring voorzichtig naar beneden om deze over de adapters te plaatsen. Monteer vervolgens het uitlijningsinstrument voor de rheometer op de onderste gereedschapskop.Installeer de afgekorte tuit en stel de monsteropening in op één millimeter bij acht millimeter. Stel in de besturingssoftware van de rheometer de verplaatsingshoek van de geometrie in op 0,49 radialen. Controleer vervolgens in de SANS-besturingssoftware of alle neutronengidsen zijn verwijderd.Open de ovendeur om de laser voor de bundelauslijning te bekijken. Gebruik de SANS-software om de hoogte en hoek van de monsterhouder aan te passen totdat de laserstraal langs de middellijn van de oven en door de monsteropening wordt geleid zonder de wanden van de opening te raken. Verwijder na de uitlijning van de rheometer het uitlijningsinstrument en voer een reeks SANS-metingen uit om het instrument te kalibreren.Gebruik vervolgens het lcd-scherm van de rheometer om de spleet op 100 millimeter in te stellen. Monteer de dielektrische cel met de bob-assemblage op de bovenste gereedschapskop en de bekergeometrie en slipringassemblage op de onderste gereedschapskop. Gebruik de instrumentsoftware om de spleet te nullen.Monteer vervolgens de koolborstelset op de borsteladapter. Lijn de koolborstels uit met de groeven op de glijring en bevestig de adapter vervolgens met schroeven aan de rheometer. Verbind de koolborstelset met de bovenste busbar en de diëlektrische bobset met de onderste busbar.Controleer de verbindingen van de afgeschermde BNC-kabels met de busbars en de LCR-meter. Sluit de SANS- en Trigger-BNC-kabels aan op de DAQ-kaart. Sluit de rheometer aan op de DAQ-kaart.Verifieer of de LCR-meter en de rheometer succesvol communiceren met de computer. Controleer vóór het laden van het monster of de spleet is ingesteld op 100 millimeters. Laad vervolgens vier millimeters van een carbon black-dispersie in propyleenlactonaat in de diëlektrische bekerbehuizing, waarbij de hoeveelheid monster op de bekerwand tot een minimum wordt beperkt.Verlaag de meetkop naar 40 millimeter. Stel vervolgens in de besturingssoftware van de rheometer de motorsnelheid in op één radiaal per seconde. Verlaag de assemblage van de diëlektrische bob om een spleetbreedte van 0,1 millimeter te bereiken en stel daarna de motorsnelheid in op nul radialen per seconde.Controleer of het monsterniveau de Couette-wand heeft bereikt, maar niet is overvuld. Vul de binnenzijde van de diëlektrische bob-assemblage met het voor het experiment gekozen oplosmiddel. Plaats de oplosmiddelvanger op de rand van de diëlektrische cup-assemblage.Configureer vervolgens het bestand van het virtuele instrument voor de gewenste experimentele omstandigheden. Stel de juiste looptijden en procedures in voor het SANS-instrument en de rheometer. Klik op parameters set om het experiment uit te voeren.Een geleidende carbon black-suspensie werd geëvalueerd middels RheoSANS. Rheologie, diëlektrische gegevens en neutronenverstrooiing werden continu gemeten terwijl de afschuifsnelheid logaritmisch in stappen afnam, waarbij elke stap gedurende een specifiek tijdsinterval werd vastgehouden. De stationaire rheologische, diëlektrische en SANS-gegevens werden bij elke stap van de afschuifsnelheid verwerkt en geanalyseerd.Een periode van afnemende geleidbaarheid en effectieve volumefractie bij een toenemende afschuifsnelheid werd toegeschreven aan het vloeibaar worden (yielding) van de microscopische gel. Een daaropvolgende periode van toenemende geleidbaarheid en afnemende effectieve volumefractie bij een toenemende afschuifsnelheid werd toegeschreven aan afschuifverdikking, veroorzaakt door hydrodynamische krachten die geaggregeerde deeltjes naar elkaar toe trekken. Microstructurele overgangen bij hogere afschuifsnelheden werden weergegeven met tweedimensionale grafieken.Dielektrische RheoSANS biedt een flexibel platform dat in staat is om het niet-evenwichtsgedrag van zachte materiesystemen te onderzoeken. Met een breed scala aan potentiële experimentele protocollen is dit instrument breed beschikbaar voor de wetenschappelijke gemeenschap bij het NCNR.

dielectric-rheosans-simultaneous-interrogation-impedance-rheology

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Een shearcel ontwikkeld voor kleine-hoek neutronenverstrooiing metingen in de snelheid-snelheidsgradiënt vlak van afschuiving en wordt gebruikt om complexe fluïda te karakteriseren. Ruimtelijk opgeloste metingen in de snelheidsgradiënt richting mogelijk zijn voor het bestuderen van shear-banding materialen. Toepassingen zijn onder andere onderzoeken van colloïdale dispersies, polymeeroplossingen, en zelf-geassembleerde structuren.

Meten Materiaal microstructuur Onder Flow Met behulp van 1-2 Plane Flow-Lage hoek neutronenverstrooiing

Hier presenteren we een protocol om zachte materie en biofysische systemen te onderzoeken over een brede mesoscopische lengte-schaal, van nm tot µm, dat het gebruik van de KWS-2 SANS diffractometer bij hoge intensiteiten en een instelbare resolutie omvat.

Het bestuderen van Soft-materie en Biological Systems over een breed Lengte-schaal van Nanometer en Micrometer Maten bij de Small-angle neutronendifractometer KWS-2

Er wordt een protocol gepresenteerd voor een robuuste en op applicatie gerichte reologische karakterisering van sterk geconcentreerde suspensies. Zilverpasta's die worden gebruikt voor screenprintingtoepassing in de productie van zonnecellen, worden gebruikt als modelsystemen.

Uitdagingen in Reologische karakterisering van sterk geconcentreerde Suspensions - Een Case Study for-Zeefdruk Silver Plakt

We laten zien dat de fabricage en het gebruik van een microfluidic apparaat waarmee meerdere deeltje bijhouden microrheology afmetingen om te bestuderen van de reologische effecten van herhaalde fase-overgangen op zachte materie.

Combinatie van Microfluidics en Microrheology om te bepalen de Rheologische eigenschappen van zachte materie tijdens herhaalde fase-overgangen

Het primaire doel van de studie is voor de ontwikkeling van een protocol ter voorbereiding van consistente exemplaren voor nauwkeurige mechanische testen van hoge sterkte copolymeer aramidevezels, door het verwijderen van een coating en de individuele vezels strengen ontwarren zonder de invoering van belangrijke chemische of fysische achteruitgang.

Ontwarren hoge sterkte copolymeer aramidevezels om de bepaling van hun mechanische eigenschappen

Dit protocol demonstreert de voorbereiding van een foto orheologisch materiaal dat een vaste fase vertoont, verschillende vloeibare kristallijne fasen en een isotrope vloeistoffase door de temperatuur te verhogen. Gepresenteerd hier zijn methoden voor het meten van de structuur-viscoelasticiteit relatie van het materiaal.

Hoog contrast en snelle Photorheologische omschakeling van een twist-Bend Nematic Liquid Crystal

Dit protocol presenteert het gebruik van een gestopte stroommonsteromgeving om snel meerdere vloeibare oplossingen in situ te mengen tijdens een neutronenverstrooiingsmeting met een kleine hoek en om kinetische processen te bestuderen op nanometerlengteschalen en tweede tijdschalen.

Het meten van de tijdsevolutie van materialen op nanoschaal met stop-flow en small-angle neutronenverstrooiing

Neutronenbackscattering spectroscopie biedt een niet-destructieve en labelvrije toegang tot de ps-ns dynamiek van eiwitten en hun hydratatiewater. De workflow wordt gepresenteerd met twee studies over amyloïde eiwitten: over de tijd-opgeloste dynamiek van lysozym tijdens aggregatie en over de hydratatiewaterdynamiek van tau op vezelvorming.

Neutronenspectroscopie met hoge resolutie om picoseconde-nanosecondedynamiek van eiwitten en hydratatiewater te bestuderen

De visco-elastische eigenschappen van slijm spelen een cruciale rol bij de mucociliaire klaring. Traditionele slijmreologische technieken vereisen echter complexe en tijdrovende benaderingen. Deze studie biedt een gedetailleerd protocol voor het gebruik van een benchtop rheometer die snel en betrouwbaar visco-elastische metingen kan uitvoeren.

Snelle visco-elastische karakterisering van luchtwegslijm met behulp van een benchtop-reometer

Dit protocol beschrijft de toepassing van atoomkrachtmicroscopie en infraroodspectroscopie op nanoschaal om de prestaties van fotothermische infraroodspectroscopie op nanoschaal te evalueren bij de karakterisering van driedimensionale multipolymere monsters.

Vooruitgang in infraroodspectroscopie op nanoschaal om meerfasige polymere systemen te onderzoeken

Vloeistofcel Raman-spectroscopie (FCRS) maakt het mogelijk om in operando waarnemingen te doen van reactie- en transportverschijnselen tijdens de waterige corrosie van silicaatglas op microscopisch niveau, bij verhoogde temperaturen en in realtime. Zonder lopende processen te onderbreken, biedt FCRS informatie over reactiemechanismen, kinetiek en transportprocessen.

Vloeistofcel Raman-spectroscopie voor operando-studies van reactie- en transportverschijnselen tijdens corrosie van silicaatglas

Leer gelijktijdige impedantie-, reologie- en neutronenverstrooiingsmetingen aan geleidende koolstofzwart-suspensies onder afschuifstroming. Deze methode onthult de intrinsieke relatie tussen microstructuur en macroscopische eigenschappen.

Diëlektrische RheoSANS - Gelijktijdige Ondervraging van de impedantie, Reologie Lage hoek neutronenverstrooiing of Complex Fluids (Video) | JoVE Journal

Diëlektrische RheoSANS - Gelijktijdige Ondervraging van de impedantie, Reologie Lage hoek neutronenverstrooiing of Complex Fluids

Meer video's verkennen