Uitdagingen in Reologische karakterisering van sterk geconcentreerde Suspensions - Een Case Study for-Zeefdruk Silver Plakt
10 april 2017
Er wordt een protocol gepresenteerd voor een robuuste en op applicatie gerichte reologische karakterisering van sterk geconcentreerde suspensies. Zilverpasta's die worden gebruikt voor screenprintingtoepassing in de productie van zonnecellen, worden gebruikt als modelsystemen.
Het algemene doel van deze procedure is de betrouwbare reologische karakterisering van sterk geconcentreerde suspensies, die complexe vervorming en stromingsgedrag vertonen in klassieke rotatie reometrie tussen platen. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen voor stream printing pastes. Een uitgebreide karakterisering van verschillende procesrelevante reologische parameters is essentieel voor een op maat gemaakte engineering van dergelijke pastes met verbeterde verwerkings- en toepassingseigenschappen.
Het belangrijkste voordeel van deze aanpak is de gelijktijdige observatie van de vervorming van het monster en het vastleggen van reologische gegevens. De procedure zal worden gedemonstreerd door Ceren Yuce, een PhD-student van KIT, Instituut voor Mechanische Procestechniek en Mechanica. Om de opbrengstspanningsmetingen te beginnen, stelt u een parallel platen reometer in met platen van vijfentwintig millimeter in diameter en een platenruwheid van twee tot vier micrometer.
Bereid de metingen voor om te worden uitgevoerd in een stapsgewijze gecontroleerde schurende spanningsmodus, waarbij de schurende spanning tussen één en drieduizend pascals in vijfendertig stappen moet worden gevarieerd, met een totale meettijd van duizend vijftig seconden. Monteer een endoscopische camera op een statief en bevestig een LED-spotlight aan de camera. Verbind de camera met een computer en pas de contrast en helderheid naar behoefte aan.
Meng een monster zilverpasta met een snelheidsmixer met duizend RPM gedurende dertig seconden om ervoor te zorgen dat het monster homogeen is gemengd. Breng een kleine hoeveelheid van de gemengde pasta aan op de onderplaat. Breng de bovenplaat net boven de meetpositie.
Verwijder overtollige zilverpasta van de plaatranden met een spatel. Verplaats vervolgens de bovenplaat naar de meetpositie. Markeer de pasta met een verticale lijn van sit-deeltjes.
Laat het monster vijf minuten in het instrument zitten om het te laten acclimatiseren. Zodra de normale krachten zijn afgenomen, begint u tegelijkertijd met de meting en de video-opname. Wanneer de pasta uit de opening stroomt, stopt u de meting en de opname.
Reinig de platen met ethynol en laat de platen aan de lucht drogen. Voer deze meting in totaal drie keer uit, meng de pasta voor elke toepassing en reinig de platen na elke meting. Vervolgens verwerft u een reeks metingen en opnames op een aparte parallel platen reometer met platen van twintig millimeter met een ruwheid van één punt vijftien micrometer.
Gebruik vervolgens dubbelzijdig plakband om stukjes schuurpapier op de twintig millimeter platen te bevestigen om een ruwheid van negen micrometer te bereiken. Verwerf een andere set metingen en opnames, vervang het schuurpapier na elke meting. Plot voor elke meetreeks de vervorming logaritmisch tegen schurende spanning.
Bepaal de opbrengstspanning van het medium door de methode van de raakpuntsdoorsnede. Bereid een waaier in cup reometer voor om metingen te verkrijgen in een stapsgewijze gecontroleerde schurende spanningsmodus, met dezelfde parameters als de parallel platen metingen. Meng de zilverpasta monster grondig en laad de pasta in de reometercup.
Verplaats de waaier naar de meetpositie en laat het instrument vijf minuten acclimatiseren. Vervolgens verkrijgt u ten minste drie metingen. Reinig de waaiergeometrie met ethynol en laat het instrument tussen elke herhaling opnieuw acclimatiseren.
Plot deformatie tegen schurende spanning en bepaal de opbrengstspanning van het medium door de methode van de raakpuntdoorsnede. Ons onderzoek toont aan dat de opbrengstspanning kan worden verkregen met behulp van een waaier of plate plate geometrie. In een lederen hoes moet de platenruwheid geschikt worden geselecteerd.
Voor dit doel moet het basisgedrag en de opnames zorgvuldig worden gecontroleerd. Om de rekgedragsmetingen te beginnen, stelt u een capillaire breakup elongational reometer in met twee cilindrische zuigers van zes millimeter in diameter. Stel de reksnelheid in op zeven punt vijf millimeter per seconde.
Stel de beeldsnelheid van een highspeed camera in op tweehonderdvijftig frames per seconde. Zet het tegenlicht aan en plaats de camera om de rekmetenis vast te leggen. Pas de beeldscherpte, contrast en helderheid naar behoefte aan.
Meng de zilverpasta grondig en breng vervolgens de pasta aan op de onderste zuiger. Breng de bovenste zuiger naar de meetpositie en verwijder overtollige zilverpasta. Start tegelijkertijd de camera en de meting.
Zodra de draad breekt, stopt u de opname en meting en reinigt u de zuigers met ethynol. Voer de meting bij deze snelheid in totaal drie keer uit, meng de pasta en reinigt u de zuigers elke keer. Verwerf op deze manier nog twee sets metingen bij reksnelheden van elf en honderdtien millimeter per seconde.
Bekijk de opnames en identificeer de eerste frame waarin draadbreuk wordt getoond voor elke herhaling. Bepaal de zuigerpositie en bereken de kritische rekverschil voor elke geteste snelheid. De hoge drukpersnelheid en smalle maat drukwerk dat in zeefdruk wordt gebruikt, beperken de mogelijkheid om het snap off-punt tot snap lab te assimileren.
Niettemin kan de elongational breuk in deze draadrekexperimenten gerelateerd zijn aan dit fenomeen. Het effect van platenruwheid op opbrengstspanningsmetingen werd geëvalueerd met twee zilverpasten. Wanneer platen met een ruwheid van één punt vijftien micrometer worden gebruikt, kleeft de pasta met sit-deeltjes aan de bovenste plaat en glijdt op de onderste plaat, wat aangeeft dat een plug flow is gevormd.
Daarom kan de opbrengstspanning van deze zilverpasten niet nauwkeurig worden gemeten met dit systeem. Wanneer platen met ruwheidswaarden variërend van twee tot vier micrometer worden gebruikt, wordt een schurend vervormingsprofiel waargenomen uit de beweging van de sit-markering, wat noodzakelijk is voor een betrouwbare, goed gedefinieerde reologische meting. Deze resultaten werden gevalideerd door vergelijking met metingen van de waaiergeometrie.
De zilverpasten vertonen vergelijkbaar gedrag voor platenruwheidswaarden van één punt vijftien tot twee tot vier micrometer. Toen de ruwheidswaarde werd verhoogd tot negen micrometer, vertoonde pasta B een schurend vervormingsprofiel bij lage spanningen, die overging in schurende banding bij hogere spanningen. Pasta A
Overzicht
Dit artikel presenteert een protocol voor de reologische karakterisering van hoog geconcentreerde suspensies, specifiek voor het gebruik van zilverpasten voor zeefdruktoepassingen in zonnecelproductie. De methode maakt de gelijktijdige observatie van monstervervorming en reologische gegevensregistratie mogelijk.
Belangrijke Studieonderdelen
Wetenschapsgebied
- Reologie
- Materiaalkunde
- Techniek
Achtergrond
- Hoog geconcentreerde suspensies vertonen complex stromingsgedrag.
- Het begrijpen van reologische eigenschappen is cruciaal voor het optimaliseren van pastformuleringen.
- Zilverpasten worden veel gebruikt bij de productie van zonnecellen.
- Betrouwbare metingen zijn essentieel voor het verbeteren van verwerkings- en toepassingseigenschappen.
Doel van Studie
- Om een robuuste methode te ontwikkelen voor reologische karakterisering van zilverpasten.
- Om de effecten van plaatruwheid op opbrengstspanningsmetingen te onderzoeken.
- Om een uitgebreid begrip te bieden van het stromingsgedrag van deze materialen.
Gebruikte Methoden
- Parallelle plaat reometrie voor opbrengstspanningsmetingen.
- Capillaire breakup verlengingsreometrie voor analyse van rekgedrag.
- Gebruik van endoscopische camera voor gelijktijdige video-opname.
- Stapgewijs gecontroleerde schuifspanningsmodus voor nauwkeurige metingen.
Belangrijkste Resultaten
- Opbrengstspanning kan betrouwbaar worden gemeten met behulp van zowel roerspaan als plaatgeometrieën.
- Plaatruwheid heeft een significant effect op de nauwkeurigheid van de meting.
- Plug flow gedrag werd waargenomen met specifieke ruwheidswaarden.
- Resultaten gevalideerd door vergelijkingen met verschillende meettechnieken.
Conclusies
- Het ontwikkelde protocol verbetert het begrip van reologische eigenschappen van zilverpasten.
- Appropriate selectie van plaatruwheid is cruciaal voor nauwkeurige opbrengstspanningsmetingen.
- Deze methode kan worden toegepast om formuleringen voor zeefdruktoepassingen te optimaliseren.
Veelgestelde Vragen
Executive Industry Relevance
Rheological characterization of highly concentrated suspensions is critical for optimizing printable formulations in industrial applications such as screen-printing silver pastes for photovoltaics. Reliable measurement of yield stress, viscosity, and structural recovery enables predictive control over processing stability and application performance. This approach supports mechanistic de-risking in formulation development by linking rheological behavior to print fidelity and manufacturability.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of formulation hypotheses by quantifying yield stress and viscosity under controlled shear conditions.
- Operational Value: Supports functional validation of suspension stability through measurement of structural recovery after large deformation.
- Predictive Value: Provides data for assessing irreversible shear-induced changes that inform long-term storage and handling risks.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Facilitates preparation of reproducible paste samples for downstream evaluation via standardized mixing and equilibration protocols.
- Operational Value: Ensures assay readiness through video-confirmed detection of plug flow, shear banding, or sample spillover that compromise measurement integrity.
- Scalability: Enables platform reuse across different plate geometries and roughness settings for comparative formulation screening.
Translational & Preclinical Research
- Translational Continuity: Characterizes elongation and breakup behavior using capillary breakup rheometry, relevant to filament stability in high-speed printing.
- Predictive De-risking: Links critical stretch ratio measurements to printing reliability, supporting risk-adjusted advancement of paste formulations.
- Biomarker Alignment: Uses structural recovery trends in oscillatory tests as a proxy for formulation resilience under processing stresses.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into early discovery workflows by providing quantitative rheological outputs that inform formulation selection prior to screening campaigns.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on how filler concentration and particle interactions affect flow behavior and yield stress.
- Screening: Delivers reproducible viscosity and structural recovery metrics that enable comparison across paste variants under controlled conditions.
- Analytics: Generates deformation-shear stress plots and critical strain values that allow teams to quantify flow thresholds and recovery dynamics.
- Translational Research: Connects elongational breakup behavior to printing process limits, informing translation from lab to production.
- Enterprise Reuse: Establishes a standardized rheological characterization protocol applicable to multiple highly filled suspension systems beyond silver pastes.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence in formulation behavior by capturing both steady and transient rheological responses.
- Operational Value: Enhances reproducibility through standardized plate roughness selection and video-based validation of flow profiles.
- Strategic Value: Reduces late-stage processing risk by identifying slip, banding, or spillover conditions early in development.
- Portfolio Impact: Enables risk-based prioritization of formulations demonstrating stable yield stress and recovery across deformation amplitudes.
Implementation Considerations
- Requires expertise in rheometry and video synchronization to accurately capture deformation and flow fields.
- Needs parallel plate and vane-in-cup geometries with adjustable roughness, capillary breakup elongational rheometer, and high-speed imaging.
- Demands standardization of sample preparation, equilibration time, and cleaning protocols across replicates.
- Must account for material-specific adjustments in stretching velocity and measurement duration based on filament stability.
- Limited by sample spillage at low roughness and plug flow at high roughness, necessitating empirical optimization of plate surface properties.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
0:55
Yield Stress Measurements with Varying Plate Roughness
3:17
Yield Stress Measurements with Vane Geometry
4:18
Stretching Behavior Measurements
6:01
Results: Yield Stress Measurements and Stretching Behavior of Silver Pastes
7:34
Conclusion
