Uitdagingen in Reologische karakterisering van sterk geconcentreerde Suspensions - Een Case Study for-Zeefdruk Silver Plakt

Het algemene doel van deze procedure is de betrouwbare rheologische karakterisering van sterk geconcentreerde suspensies, die complex vervormings- en stromingsgedrag vertonen bij klassieke platen-rotatierheometrie. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen voor stream printing-pasta's. Een uitgebreide karakterisering van verschillende procesrelevante rheologische parameters is essentieel voor een gerichte engineering van dergelijke pasta's met verbeterde verwerkings- en applicatie-eigenschappen.

Het belangrijkste voordeel van deze aanpak is de gelijktijdige observatie van de monsterdeformatie en de registratie van rheologische gegevens. De procedure wordt gedemonstreerd door Ceren Yuce, een PhD-student van het KIT, Institute of Mechanical Process Engineering and Mechanics. Om te beginnen met de vloeigrensmetingen, stelt u een parallelplaat-rheometer in met platen van vijfentwintig millimeter in diameter en een plaatruwheid van twee tot vier µm.

Bereid de metingen voor in een stapsgewijze gecontroleerde schuifspanningsmodus, waarbij de schuifspanning in vijfendertig stappen wordt gevarieerd tussen één en drieduizend pascal, met een totale meettijd van duizendvijftig seconden. Monteer een endoscopische camera op een statief en rust de camera uit met een LED-spotlight. Sluit de camera aan op een computer en pas het contrast en de helderheid naar behoefte aan.

Meng een monster zilverpasta met een speedmixer bij 1000 RPM gedurende dertig seconden om ervoor te zorgen dat het monster homogeen is gemengd. Breng een kleine hoeveelheid van de gemengde pasta aan op de bodemplaat. Breng de bovenplaat tot net boven de meetpositie.

Verwijder overtollige zilverpasta van de randen van de plaat met een spatel. Verplaats vervolgens de bovenste plaat naar de meetpositie. Markeer de pasta met een verticale lijn van zilverpartikels.

Laat het monster vijf minuten in het instrument rusten om te equilibreren. Zodra de normaalkrachten zijn afgenomen, start u gelijktijdig de meting en de video-opname. Stop de meting en de opname zodra de pasta uit de opening stroomt.

Reinig de platen met ethanol en laat de platen aan de lucht drogen. Voer deze meting in totaal drie keer uit, waarbij de pasta vóór elke applicatie wordt gemengd en de platen na elke meting worden gereinigd. Verkrijg vervolgens een set metingen en opnames op een aparte parallelplaat-reometer met platen van twintig millimeter en een ruwheid van 1,15 µm.

Gebruik vervolgens tweezijdige tape om stukken schuurpapier op de platen van twintig millimeter te bevestigen om een ruwheid van 9 µm te verkrijgen. Voer een nieuwe reeks metingen en opnames uit, waarbij het schuurpapier na elke meting wordt vervangen. Zet voor elke meetserie de vervorming logaritmisch uit tegen de schuifspanning.

Bepaal de vloeigrens van het medium met de methode van het raaklijn-snijpunt. Bereid een vane-in-cup reometer voor om metingen uit te voeren in een stapsgewijs gecontroleerde schuifspanningsmodus, met dezelfde parameters als bij de metingen met parallelle platen. Meng het zilverpastamonster grondig en breng de pasta aan in de beker van de reometer.

Verplaats de vaan naar de meetpositie en laat het instrument vijf minuten equilibreren. Voer vervolgens ten minste drie metingen uit. Reinig de vaanmeetkop met ethanol en laat het instrument tussen elke herhaling opnieuw equilibreren.

Zet de vervorming uit tegen de schuifspanning en bepaal de vloeigrens van het medium met de methode van het snijpunt van de tangenten. Ons onderzoek toont aan dat de vloeigrens kan worden verkregen met gebruik van een schoepenwiel- of plaatgeometrie. In het geval van leer moet de plaatruwheid op passende wijze worden gekozen.

Hiervoor moeten het basisgedrag en de opnames zorgvuldig worden gecontroleerd. Om te beginnen met de metingen van het rekgedrag, stelt u een capillaire breakup elongatiereometer in met twee cilindrische zuigers met een diameter van zes millimeter. Stel de reksnelheid in op zeven punt vijf millimeter per seconde.

Stel de framerate van een hogesnelheidscamera in op tweehonderdvijftig frames per seconde. Zet de achtergrondverlichting aan en positioneer de camera om de rekmeting vast te leggen. Pas de scherpte, het contrast en de helderheid van het beeld naar behoefte aan.

Meng de zilverpasta grondig en breng de pasta vervolgens aan op de onderste zuiger. Breng de bovenste zuiger naar de meetpositie en verwijder het overtollige zilverpasta. Start gelijktijdig de camera en de meting.

Zodra de filament breekt, stopt u de opname en de meting en reinigt u de zuigers met ethanol. Voer de meting bij deze snelheid in totaal drie keer uit, waarbij de pasta telkens opnieuw wordt gemengd en de zuigers worden gereinigd. Verkrijg op deze wijze nog twee sets metingen bij rek-snelheden van 11 en 110 mm/s.

Bekijk de opnames en identificeer voor elke herhaling het eerste frame waarop filamentbreuk zichtbaar is. Bepaal de zuigerpositie en bereken de kritieke reksratio voor elke geteste snelheid. De hoge printsnelheid en de smalle maatprints die bij zeefdrukken worden gebruikt, beperken de mogelijkheid om het loslaatpunt (snap off point) te koppelen aan het snap lab.

Niettemin kan de rekbreuk in deze filament-stretchexperimenten gerelateerd zijn aan dit fenomeen. Het effect van plaatruwheid op metingen van de vloeigrens werd geëvalueerd met twee zilverpasta's. Wanneer platen met een ruwheid van 1,15 µm worden gebruikt, hecht de pasta gemarkeerd met sit-deeltjes aan de bovenplaat en glijdt deze over de onderplaat, wat erop wijst dat er een plugstroom is ontstaan.

De vloeigrens van deze zilverpasta's kan dus niet nauwkeurig met dit systeem worden gemeten. Wanneer platen met ruwheidswaarden tussen de twee en vier micrometer worden gebruikt, is er vanuit de beweging van de positiemarkering een afschuivingsdeformatieprofiel waarneembaar, wat noodzakelijk is voor een betrouwbare, goed gedefinieerde rheologische meting. Deze resultaten werden gevalideerd door vergelijking met metingen met een vaan-geometrie.

De zilverpasta's vertonen een vergelijkbaar gedrag voor plaatruwheidswaarden van 1,15 tot 4 µm. Wanneer de ruwheidswaarde werd verhoogd naar 9 µm, vertoonde pasta B een afschuivingsdeformatieprofiel bij lage spanningen, dat overging in afschuifbandvorming bij hogere spanningen. Pasta A vertoonde echter niet het benodigde profiel en de spanning om de waargenomen plugflow te creëren is significant hoger dan de vloeigrens.

Het rekgedrag van beide pasta's werd vergeleken bij verschillende reksnelheden met behulp van een hogesnelheidscamera. De rekratio van het textiel waarbij filamentbreuk werd waargenomen, was bij alle snelheden groter voor pasta A. Zodra deze methode onder de knie is, kan deze worden gebruikt om niet alleen zilverpasta's, maar ook andere sterk gevulde suspensies te karakteriseren.

Het exponentiële protocol moet echter worden aangepast aan de eisen van het betreffende materiaal. Onze experimentele aanpak baant de weg voor onderzoekers op het gebied van geprinte elektronica om de printing-eigenschappen van hun pasta's aan te passen op basis van in het laboratorium gescande experimenten. Dit zal helpen bij de ontwikkeling van pasta's met superieure printing-eigenschappen.

Na het bekijken van deze video heeft u een goed inzicht gekregen in het betrouwbaar rheologisch karakteriseren van sterk gevulde pasta's, en in waar u rekening mee moet houden wanneer fenomenen zoals wetslip, plugstroom of monsterverlies optreden. Daarnaast krijgt u een beeld van de verschillende rheologische testprocedures die relevant zijn voor het printproces.