Solide-vloeistofextractie

1. Extractie van geadsorbeerde organisch materiaal uit de bodem

1. Plaats 20 g bodem in een schone, droge breedmond Pyrex schaal in een 50 °C oven en droog minimaal 12 uur. Na het drogen, verwijder de bodem uit de Pyrex schaal en vermaal tot een uniform poeder met behulp van een mortel en pester. Weeg 5,00 g van de bodem en plaats het in een schone, droge rondbodemkolf (100 mL in grootte). Aan de kolf, voeg 15 mL van n-hexaan toe. Plaats de kolf in een ultrasoonbad, en soniqueer gedurende 60 min.

2. Scheiding van Extract en Bodem

1. Bereid een Büchner trechter met analytisch filterpapier. Bevochtig het filterpapier met 1 mL van n-hexaans en begin met vacuümfiltratie. Giet langzaam de inhoud van de rondbodemkolf over het filterpapier. De Büchner kolf bevat nu het n-hexaans met de organisch materiaal geëxtraheerd uit de bodem. Het filter houdt de ontdaan bodemdeeltjes vast.

3. Reiniging en Pre-concentratie

1. Als de n-hexaanoplossing troebel is, is er restwater. Om de n-hexaanoplossing te drogen, voeg een kleine schep CaCl₂ toe. Draai de oplossing en observeer minimaal 15 min. Als de oplossing nog steeds troebel is en/of al het CaCl₂ is geclusterd, is er nog water aanwezig, en stap 3.1 moet worden herhaald. Als de oplossing doorschijnend is en het CaCl₂ vrij vloeit, herhaal dan stap 3.1 niet. Zodra een heldere oplossing is bereikt, scheidt u de hexanen van CaCl₂ met behulp van zwaartekrachtfiltratie. Als de extractconcentratie voldoende is voor detectie, kunnen de gefilterde hexanen worden overgebracht naar een schone, droge kolf voor opslag en latere analyse. Als de extractconcentratie laag is ten opzichte van de detectielimiet, brengt u de gefilterde hexanen over in een schone, droge driehals rondbodemkolf, 100 mL in grootte. Plaats een rubberen stop in de centrale hals van de kolf, en een rubberen septum over een van de andere halzen. Laat de derde hals open. Prik het rubberen septum en introduceer een stikstofstroom door de kolf. De stikstof moet in de ruimte boven de oplossing stromen, niet door de oplossing borrelen. Het extract kan nu worden voorgeconcentreerd door stikstof te laten stromen om overtollig oplosmiddel te verdampen. De monster is nu klaar voor analyse.