April 10th, 2017
Geoptimaliseerde bemonsteringsprotocollen en de ontwikkeling van nieuwe doekmaterialen kunnen worden vergemakkelijkt door gestandaardiseerde metingen van de opvangefficiëntie uit doekbemonstering. Onze aanpak voor het bemonsteren van sporenexplosieven maakt gebruik van een geautomatiseerd apparaat om snelheid, kracht en afstand tijdens het doekbemonsteren te regelen, gevolgd door extractie van de verzamelde explosieven.
Het algemene doel van deze afveegmethode is om een gestandaardiseerd middel te bieden om de collectie-efficiëntie te meten. Deze methode kan helpen om belangrijke vragen in het gebied van oppervlakte-afvegen te beantwoorden, zoals hoe je het beste sporen van explosieven kunt detecteren. Het grote voordeel van deze techniek is dat het de operatorvariaties minimaliseert in vergelijking met andere technieken die de bemonsteringseffizienz meten.
Het testapparaat is ontworpen met een beweegbaar vlak dat een voorbereide testafveeg bevestigt. Na het voorbereiden van het apparaat voor gebruik, configureert u de afveegprocedure. Beweeg eerst het vlak naar de startpositie en plaats een testoppervlak op het testvlak zonder het te bevestigen.
Plaats vervolgens een papieren sjabloon vlak tegen de randen van het testoppervlak en bevestig deze met plakband. De sjabloon markeert de startpositie in het bemonsteringspad. Beweeg vervolgens het oppervlak en de sjabloon heen en weer op het vlak totdat de afveeg op de startlocatie zit wanneer de beperkende draad strak is.
Vervolgens beweegt u het oppervlak en de sjabloon van links naar rechts totdat de beperkende draad gecentreerd is in de reisroute. De positie van het oppervlak op het vlak is nu correct. Markeer deze locatie.
En bevestig vervolgens het oppervlak aan het vlak met dubbelzijdig plakband. Programmeer nu de instrumentsoftware-besturing met de afstand en reissnelheid. Start vervolgens de beweging van het vlak.
Controleer of de afveeg het bemonsteringspad volgt voor de gehele reisafstand, en of het dit soepel doet. Soms zal een testoppervlak hobbelig zijn of veel wrijving veroorzaken. Hoewel een soepele beweging wenselijk is, is de meest kritische factor dat de afveeg door de locatie van de steekproefafzetting gaat.
Om de soepelheid van de reis mogelijk te verbeteren, pas de hoek van de beperkende draad aan. Ten slotte meet u de reisafstand vanaf de locatie van de steekproefafzetting tot de rand van de reis. Bepaal om te beginnen de voor de test benodigde bemonsteringskracht.
Reinig eerst een testoppervlak met een oplosmiddel zoals ethanol en laat het drogen. Gebruik voor stoffen geperste lucht om het oppervlak schoon te blazen in plaats van een oplosmiddel. Leg vervolgens het oppervlak op een weegschaal.
Plaats een papieren sjabloon erop en bevestig de sjabloon op een hoek. Controleer vervolgens een PTFE-deeltjesmonster op een volledige reeks met behulp van schuine verlichting, die licht loodrecht op het deeltjesmonster biedt om de deeltjes te helpen visualiseren. Nadat u hebt geverifieerd dat de reeks compleet is, plaatst u het monster met de afzettingszijde naar beneden op het testoppervlak binnen het gemarkeerde monstersgebied.
Gebruik nu ten minste tien newton kracht, wat ongeveer 1.000 gram op de weegschaal zal lezen, en gebruik één vinger om het deeltjesmonster binnen het bemonsteringspad te schuiven om de deeltjes droog over te brengen. Als het testoppervlak een gestreept oppervlak heeft, zoals geborsteld staal, beweegt u het monster orthogonaal naar de strepen, zelfs als dit loodrecht op het bemonsteringspad staat. Gebruik nu schuine verlichting en zie dat de deeltjesreeks is verwijderd.
Als er nog deeltjes aanwezig zijn, zorg er dan voor dat dit binnen de detectielimieten valt of wijzig de bemonsteringskracht. Voer nu de test uit. Plaats het testoppervlak op het vlak op de vooraf gedefinieerde locatie en bevestig het daar met dubbelzijdig plakband.
Laad vervolgens de geselecteerde afveeg in de houder en bevestig de juiste gewichten voor de geselecteerde kracht. Neem vóór het verdergaan de temperatuur en vochtigheid nabij het experiment op. Bevestig vervolgens de beperkende draad aan de afveeghouder.
Plaats de houder met de afveegzijde naar beneden op het testoppervlak en start onmiddellijk het testproces. Zodra het voltooid is, tilt u de afveeghouder van het testoppervlak en verwijdert u de afveeg uit de houder. Om elk deeltje dat op het PTFE-overdrachtssubstraat achterblijft te extraheren en te analyseren, laat u één milliliter methanol met een interne standaard over het oppervlak stromen en in een glazen twee-milliliterfles.
Hier is isotopen-gelabeld RDX de interne standaard. Kwantificeer vervolgens het RDX in de extract met behulp van elektrospray-ionisatie massaspectrometrie om de massa van RDX die niet is overgedragen te bepalen. Doe hetzelfde met een som niet-gebruikte substraten om een basislijn vast te stellen.
Om de massa van het verzamelde RDX op de afveeg te bepalen, snijdt u het afveegmateriaal tot de 30 millimeter diameter cirkelvormige verzamelgebied en plaatst u dit in een glazen twee-milliliterfles. Voeg vervolgens aan de fles één milliliter methanol toe met de interne standaard. Dek de fles af en draai deze 30 seconden lang met 10.000 rotaties per minuut.
Kwantificeer binnen een uur de RDX-niveaus in de oplossing voordat het RDX opnieuw wordt geabsorbeerd door de afveeg. Dit protocol werd uitgevoerd met commerciële EDT-afvegen gemaakt van meta-aramid polymeer bij 7,5 newton. Het testoppervlak was vergelijkbaar met dat van bagage.
Er werden twee soorten tests uitgevoerd. Ofwel werd hetzelfde gebied een keer afgeveegd, ofwel werd het drie keer afgeveegd. De langere reisafstand resulteerde in een lagere collectie-efficiëntie, waarschijnlijk vanwege herdepositie van de monsterdeeltjes.
In vergelijking hiermee had een commerciële ETD-afveeg gemaakt van PTFE-gecoat geweven glasvezel een meer consistente collectie-efficiëntie dan de meta-aramid polymeer afveeg, maar het verzamelde minder testmonster. Na het bekijken van deze video, zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u de collectie-efficiëntie van uw steekproeftestafveeg kunt meten, met behulp van een gestandaardiseerde methode.
Dit artikel presenteert een gestandaardiseerde wrijf-bemonsteringsmethodologie voor het meten van de collectiefficiëntie van sporen van explosieven. Het gebruikte geautomatiseerde apparaat minimaliseert de variabiliteit van de operator, waardoor de betrouwbaarheid van de resultaten wordt verbeterd.
Standardized measurement of wipe-sampling collection efficiency addresses a critical bottleneck in trace detection workflows, enabling reliable evaluation and optimization of sampling protocols. By minimizing operator variability and controlling key sampling parameters, this method enhances predictive confidence in surface residue detection. These capabilities are essential for robust assay development and cross-platform comparability in regulated environments.
This standardized wipe-sampling method integrates at the interface of assay development and operational validation, supporting workflows from early discovery through preclinical evaluation.