10 april 2017
Geoptimaliseerde bemonsteringsprotocollen en de ontwikkeling van nieuwe doekmaterialen kunnen worden vergemakkelijkt door gestandaardiseerde metingen van de opvangefficiëntie uit doekbemonstering. Onze aanpak voor het bemonsteren van sporenexplosieven maakt gebruik van een geautomatiseerd apparaat om snelheid, kracht en afstand tijdens het doekbemonsteren te regelen, gevolgd door extractie van de verzamelde explosieven.
Het algemene doel van deze wipe-samplingmethodiek is om een gestandaardiseerde manier te bieden om de opvang-efficiëntie te meten. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen binnen het vakgebied van oppervlakte-wipe-sampling, zoals de beste manier om sporen van explosieven te detecteren. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het de variabiliteit tussen operators minimaliseert in vergelijking met andere technieken die de bemonsterings-efficiëntie meten.
Het testapparaat is ontworpen met een beweegbaar vlak dat een voorbereide testdoek vastzet. Nadat het apparaat voor gebruik is voorbereid, configureert u de bemonsteringsprocedure voor de doek. Verplaats eerst het vlak naar de beginpositie en plaats een testoppervlak op het testvlak zonder dit vast te plakken.
Plaats vervolgens een papieren sjabloon vlak tegen de randen van het testoppervlak en bevestig dit met plakband. Het sjabloon markeert de startpositie in het bemonsteringspad. Verplaats daarna het oppervlak en het sjabloon heen en weer op het vlak totdat de veeg op de startlocatie rust wanneer de trekkabel gespannen is.
Beweeg vervolgens het oppervlak en de mal van zij naar zij tot het keerdraad in het midden van het traject is gecentreerd. De positie van het oppervlak op het vlak is nu correct. Markeer deze locatie.
Plak vervolgens het oppervlak met dubbelzijdige tape op het vlak. Programmeer nu de softwarebesturing van het instrument met de afgelegde afstand en de verplaatsingssnelheid. Start daarna de beweging van het vlak.
Controleer of het veegdoekje het bemonsteringspad over de gehele reisafstand volgt en of dit soepel verloopt. Soms is een testoppervlak hobbelig of is er sprake van veel wrijving. Hoewel een soepele beweging wenselijk is, is de meest kritische factor dat het veegdoekje over de locatie van de monsterafzetting gaat.
Pas de hoek van de keerdraad aan om de soepelheid van de beweging mogelijk te verbeteren. Meet tot slot de bewegingsafstand van de locatie van de monsterafzetting tot aan de rand van de beweging. Begin met het bepalen van de bemonsteringskracht die nodig is voor de test.
Reinig eerst een testoppervlak met een oplosmiddel zoals ethanol en laat dit drogen. Gebruik voor stoffen perslucht om het oppervlak schoon te blazen in plaats van een oplosmiddel. Plaats het oppervlak vervolgens op een weegschaal.
Plaats er een papieren sjabloon op en zet het sjabloon in één hoek vast. Controleer vervolgens een PTFE-deeltjesmonster op een volledig array met behulp van strijklichtverlichting, waarbij licht loodrecht op het deeltjesmonster wordt gestraald om de visualisatie van de deeltjes te vergemakkelijken. Nadat is geverifieerd dat het array compleet is, wordt het monster met de depositiezijde naar beneden op het testoppervlak binnen het gemarkeerde monstergebied geplaatst.
Oefen nu een kracht van ten minste tien newton uit, wat overeenkomt met ongeveer 1.000 gram op de weegschaal, en schuif met één vinger het partikelmonster binnen het bemonsteringspad om de partikels droog over te dragen. Als het testoppervlak een gestreept oppervlak heeft, zoals het geborstelde staal, beweeg het monster dan orthogonaal aan de strepen, zelfs als dit loodrecht op het bemonsteringspad staat. Controleer vervolgens met behulp van strijklicht of de partikelarray is verwijderd.
Indien er nog deeltjes aanwezig zijn, dient u te controleren of dit binnen de detectielimieten valt, of pas de bemonsterkingskracht aan. Voer nu de test uit. Plaats het testoppervlak op het vlak op de vooraf gedefinieerde locatie en bevestig het daar met dubbelzijdige tape.
Plaats vervolgens het geselecteerde wisdoekje in de houder en bevestig de juiste gewichten voor de gekozen kracht. Noteer voorafgaand aan de procedure de temperatuur en luchtvochtigheid in de nabijheid van het experiment. Bevestig daarna het fixatiedraadje aan de houder van het wisdoekje.
Plaats de houder met de veegzijde naar beneden op het te testen oppervlak en start onmiddellijk het testproces. Til na voltooiing de veeghouder op van het testoppervlak en verwijder de veeg uit de houder. Om elk deeltje dat op het PTFE-overdrachtssubstraat is achtergebleven te extraheren en te analyseren, wordt één milliliter methanol met een interne standaard over het oppervlak en in een glazen vial van twee milliliter geleid.
Hier is isotoopgemarkeerd RDX de interne standaard. Kwantificeer vervolgens het RDX in het extract met behulp van electrospray-ionisatiemassaspectrometrie om de massa van het RDX te bepalen dat niet is overgedragen. Doe hetzelfde met een som van ongebruikte substraten om een basislijn vast te stellen.
Om de massa aan RDX op de veegdoek te bepalen, snijdt u het materiaal van de veegdoek terug tot het cirkelvormige verzamelgebied met een diameter van 30 millimeter en plaatst u dit in een glazen buisje van twee milliliter. Voeg aan het buisje één milliliter methanol toe die de interne standaard bevat. Sluit vervolgens het buisje en vortex dit gedurende 30 seconden bij 10.000 omwentelingen per minuut.
Kwantificeer binnen een uur de RDX-gehaltes in de oplossing voordat de RDX opnieuw wordt geabsorbeerd door het veegdoekje. Dit protocol werd uitgevoerd met commerciële EDT-veegdoekjes gemaakt van meta-aramidpolymeer bij 7,5 newtons. Het testoppervlak was vergelijkbaar met dat van bagage.
Er werden twee soorten tests uitgevoerd. Hierbij werd een gebied óf één keer afgeveegd, óf drie keer afgeveegd. De langere afgelegde afstand resulteerde in een lagere opvangefficiëntie, waarschijnlijk als gevolg van redepositie van de monsterdeeltjes.
In vergelijking hiermee vertoonde, bij gebruik van de methode van meervoudige bemonstering, een commercieel ETD-doekje van met PTFE gecoat geweven glasvezel een consistentere opname-efficiëntie dan het meta-aramide polymeerdoekje, maar het nam minder van het testmonster op. Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht hebben in hoe u de opname-efficiëntie van uw doekje voor monstertests kunt meten met behulp van een gestandaardiseerde methode.
Dit artikel presenteert een gestandaardiseerde methode voor veegmonsters om de opvangstroomefficiëntie van sporen van explosieven te meten. Het gebruikte geautomatiseerde apparaat minimaliseert de variabiliteit van de operator, wat de betrouwbaarheid van de resultaten verhoogt.
Gestandaardiseerde meting van de efficiëntie van monsterneming via veegtesten pakt een kritiek knelpunt aan in workflows voor spurendetectie, waardoor een betrouwbare evaluatie en optimalisatie van bemonsteringsprotocollen mogelijk wordt. Door operatorvariabiliteit te minimaliseren en cruciale bemonsteringsparameters te beheersen, verhoogt deze methode het voorspellend vertrouwen bij de detectie van residuen op oppervlakken. Deze mogelijkheden zijn essentieel voor een robuuste assay-ontwikkeling en cross-platform vergelijkbaarheid in gereguleerde omgevingen.
Deze gestandaardiseerde veegmethode voor monstername bevindt zich op het snijvlak van assay-ontwikkeling en operationele validatie en ondersteunt workflows van vroege ontdekking tot preklinische evaluatie.