Een praktische handleiding voor het koppelen van een scanningsmobiliteitsversterker en inductief gekoppelde plasma-massaspectrometer (SMPS-ICPMS)

Het algemene doel van deze praktische gids is om de verschillende stappen te beschrijven voor het koppelen van een scanning mobility particle sizer aan een inductief gekoppelde plasmamassaspectrometer, en om uit te leggen hoe dit analyse-instrument moet worden gebruikt. De SMPS ICPMS-instrumentatie kan helpen bij het beantwoorden van vragen in diverse milieu- en technologische toepassingen, zoals het monitoren van luchtgedragen deeltjes of deeltjes die bij verbranding vrijkomen. We kunnen nu gesynthetiseerde engineered nanovoorwerpen karakteriseren en hun lot bestuderen.

Het belangrijkste voordeel van deze koppelingsstrategie is het gelijktijdig en online verkrijgen van informatie over de grootte en de chemische samenstelling van deeltjes, met een tijdsresolutie van enkele minuten. Op basis van eerdere pogingen om de SMPS ICPMS-combinatie op te zetten, zijn we begonnen met het ontwikkelen van deze techniek voor verschillende aerosolenbronnen, waarbij een roterende schijfverdunner als introductiesysteem wordt gebruikt. Deze visuele demonstratie beschrijft de belangrijkste stap van de koppelingsstrategie van de twee instrumenten, evenals de verschillende instellingen.

Om de verschillende instrumenten te koppelen en de verschillende gasstromen te regelen, zijn enkele aanpassingen in de instrumentele opstelling nodig. De belangrijkste stappen van het koppelingsconcept worden hier samengevat. Gebruik geleidende slangen met een binnendiameter van 6,0 millimeter en een buitendiameter van 12,0 millimeter om de verschillende instrumentele onderdelen te verbinden.

Installeer de roterende schijfverdunner tussen de aerosolbron en de differentiële mobiliteitsanalyser, of DMA, waar de classificatie van de partikelgrootte plaatsvindt. Splits het geclassificeerde aerosol bij de uitlaat van de DMA in twee fracties; één wordt opgezogen door de condensatiepartikelteller, of CPC, en de andere wordt naar de inductief gekoppelde plasmamassaspectrometer, of ICPMS, geleid. Gebruik een massastroomregelaar en een HEPA-filter om partikelvrij verdunningsargon aan de roterende schijfverdunner toe te voegen.

Voeg een extra filter toe aan de uitlaat voor het overtollige ruwe gas van de verdunner. Gebruik een aanvullende massaflowcontroller en een filter om de sheathgasstroom die in de DMA wordt geïnjecteerd, aan te passen. Om de gasstroom van het overtollige gas van de DMA aan te passen, monteert u een filter, een massaflowcontroller en een vacuümpomp in serie bij de uitlaat van de DMA.

Sluit tenslotte een extra massastroomregelaar en filter aan om partikelvrije lucht aan de CPC toe te voegen als aanvullingsstroom, om de hoeveelheid geclassificeerd aerosol die door de CPC wordt verbruikt te verminderen. Voor een voorbeeld van het gebruik van een aerosolgenerator voor een suspensie, bereid een zinkoxide-suspensie van een commercieel zinkoxide-nanopoeder en polyacrylzuur als stabilisator voor de nanodeeltjes. Verdun de bereide suspensie om een zinkoxideconcentratie van ongeveer 30 µg/mL te verkrijgen.

Gebruik de aerosoolgenerator, uitgerust met een spuitmond en een silicagel-droger, om een aerosool uit de partikelsuspensie te genereren en het water uit de partikels in de silicagel-droger te verwijderen. Vul hiervoor eerst de suspensie of oplossing in de fles en monteer deze op de aerosoolgenerator. Stel vervolgens de persluchtklep van de aerosoolgenerator in op iets boven één bar.

Dit resulteert in een aerosolstroom achter de diffusiedroger van ongeveer één liter per minuut. Sluit tenslotte de uitlaat van de droger aan op de inlaat van de roterende schijfverdunner. Massastroomregelaars zijn gekalibreerd op gasmassastromen onder standaardcondities.

Aangezien volumetrische debieten relevant zijn voor dit type metingen, moeten alle debieten handmatig worden geverifieerd, bijvoorbeeld met behulp van een primaire debietkalibrator. Stel eerst de argonstroom bij de DMA-mantelgasinlaat in op 3 liters per minute. Stel vervolgens de temperatuur van de roterende schijfverdunner in op 80 degrees celsius en de temperatuur van de verdampingsbuis op 350 degrees celsius.

Het debiet van het geclassificeerde aerosol dat de DMA verlaat, is het resultaat van alle overige stromingen in en uit de DMA. Het gewenste debiet van het geclassificeerde aerosol kan worden bepaald door het overtollige gas zorgvuldig aan te passen. Stel de verdunningsstroom van argon handmatig in om een debiet van 0,6 liters per minuut van het verdunde monster te verkrijgen bij de uitlaat van de roterende schijfverdunner.

Stel vervolgens de massadebietregelaar voor het overtollige gas voorzichtig in om een stroom van geclassificeerd aerosol van 0,6 liter per minuut te bereiken, dezelfde debietsnelheid als die van het verdunde poly-dispers aerosol bij de DMA-inlaat. Plaats daarna de debietkalibrator tussen de DMA en de CPC. Stel de make-up luchtstroom van de CPC in om de debietsnelheid van het geclassificeerde aerosol dat door de CPC wordt opgezogen te verlagen tot 0,18 liter per minuut.

Controleer de resterende stroom van het geclassificeerde aerosol om er zeker van te zijn dat 0,42 liter per minuut naar de ICPMS worden geleid. Bereken vervolgens de dynamische viscositeit en de gemiddelde vrije weglengte van argon bij omgevingstemperatuur en -druk. Voer beide waarden in de SMPS-software in.

Stel in de SMPS-software de duur van de opwaartse en neerwaartse scans van de DMA-scan cyclus in op 150 seconden en 30 seconden. Stel de maximale DMA-spanning in op 4,5 kilovolt om elektrische vlamboogontladingen in de DMA te voorkomen, wat resulteert in een gedekt deeltjesgroottebereik van ongeveer 14 tot 340 nanometer. Verwijder het conventionele introductiesysteem voor vloeibare monsters om het droge aerosol rechtstreeks in de ICPMS te introduceren.

Plaats een geleidende buis tussen de betreffende poort van de DMA-uitlaat en de ICPMS. Houd de xenonstroom constant voor alle metingen. Stel de overige parameters in de ICPMS-software in, inclusief het ICP-verdunningsgas en de bemonsteringsdiepte, om een vaste xenonintensiteit te bereiken.

Stel de acquisitietijd van de SMPS en ICPMS zo in dat deze de gewenste totale duur van de aerosolmeting beslaat. Nadat de gasstromen in de SMPS en de ICPMS-parameters zijn ingesteld, start u de meting in beide instrumenten handmatig tegelijkertijd. Verzamel blanco-signalen tijdens twee scans van zes minuten waarbij de rotatiesnelheid van de schijf op nul is ingesteld.

Stel vervolgens de snelheid in op de gewenste waarde. Hier tonen we het ICPMS-signaal van zink-isotoop 66. Daarnaast zien we hier de volumegestuurde deeltjesgrootteverdeling.

Dit toont de sterke correlatie tussen de ICPMS- en SMPS-signalen aan. Raadpleeg ten slotte het tekstprotocol voor de verdere verwerking van de gegevensanalyse. Representatieve resultaten van een zinkoxide-suspensie laten zien dat de volumegestuurde partikelgrootteverdeling goed correleert met het ICPMS-signaal.

SMPS-gegevens worden oorspronkelijk gemeten in het regime van de numerieke concentratie. De deeltjesgrootteverdeling lijkt verschoven naar grotere deeltjes in vergelijking met de op aantal gebaseerde deeltjesgrootteverdeling. Dit komt door de conversie van numerieke naar volumetrische resultaten en de sterkere weging van grote deeltjes in het volumeregime.

De meting van deeltjes gegenereerd uit een waterige natriumchloride-oplossing laat zien dat het constant houden van de experimentele omstandigheden resulteert in stationaire, tijdopgeloste SMPS- en ICPMS-signalen. De bijdrage van elk element aan de totale volumegebaseerde deeltjesgrootteverdeling wordt bepaald door de ICPMS-signalen. Voor de meting van deeltjes gegenereerd uit het thermisch behandelde koperchloride-monster, waarbij een thermogravimetrische analyseapparaat is gebruikt, is de correlatie tussen het tijdopgeloste ICPMS-signaal van koper en de volumegebaseerde deeltjesgrootteverdeling duidelijk.

Chloorsignalen van zowel particuliere species, die als pieken worden geregistreerd, als gasvormige species, die worden geregistreerd als een constant signaal over het gehele gemeten deeltjesgroottebereik, kunnen worden onderscheiden met SMPS ICPMS. Bij het uitvoeren van deze meetprocedure is het belangrijk om pamię te houden dat er, afhankelijk van het aerosoldeeltje in het monster en de gasmetriek, een compromis moet worden gevonden tussen de RDD-verdunning en de ICPMS-gevoeligheid voor het betreffende isotoop. Er is een afweging tussen enerzijds een hoog aantal gemonitorde elementen en hun isotopen met lage detectiegrenzen, een hoge grootte-resolutie en een breed gedekt deeltjesgroottebereik, en anderzijds een korte scanduur of een hoge temporele meetresolutie.

Na de ontwikkeling heeft deze techniek onderzoekers de weg vrijgemaakt om nano-objecten te bestuderen met betrekking tot hun lot, chemische samenstelling en grootteverdeling. Dit is relevant voor het bestuderen van de gas-kwaliteit alsmede partikelemissies of blootstelling. Wij gebruiken deze informatie voor de verdere ontwikkeling van milieuvriendelijke bio-energie- en afvalbehandelingstechnologieën.

Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u een robuuste koppeling tussen SMPS- en ICPMS-instrumenten tot stand brengt en hoe u een nauwkeurige meting uitvoert.