Een praktische handleiding voor het koppelen van een scanningsmobiliteitsversterker en inductief gekoppelde plasma-massaspectrometer (SMPS-ICPMS)

Het algemene doel van deze praktische gids is om de verschillende stappen te beschrijven voor het koppelen van een scanning mobility particle sizer aan een inductief gekoppelde plasma massaspectrometer, en om uit te leggen hoe deze analysetool te gebruiken. De SMPS ICPMS instrumentatie kan helpen om vragen te beantwoorden in verschillende omgevings- en technologische toepassingen, zoals het bewaken van in de lucht verspreide of door verbranding uitgestoten deeltjes. We kunnen nu gesynthetiseerde geëngineerde nano-objecten karakteriseren en hun lot bestuderen.

Het belangrijkste voordeel van deze koppelingsstrategie is om tegelijkertijd en online informatie te verkrijgen over de grootte en de chemische samenstelling van deeltjes, met een tijdsresolutie van enkele minuten. Op basis van eerdere pogingen om de SMPS ICPMS combinatie op te zetten, zijn we begonnen met de ontwikkeling van deze techniek voor verschillende aerosolbronnen met behulp van een roterende schijfverdunner als invoersysteem. Deze visuele demonstratie beschreef de hoofdstap van de koppelingsstrategie van de twee instrumenten, evenals de verschillende instellingen.

Om de verschillende instrumenten te koppelen en de verschillende gasstromen te controleren, zijn enkele wijzigingen in de instrumentele opstellingen nodig. De belangrijkste stappen van het koppelconcept worden hier samengevat. Gebruik geleidende buizen met een binnendiameter van 6,0 millimeter en een buitendiameter van 12,0 millimeter om de verschillende instrumentele onderdelen te verbinden.

Installeer de roterende schijfverdunner tussen de aerosolbron en de differentiële mobiliteitsanalysator, of DMA, waar de classificatie van de deeltjesgrootte plaatsvindt. Splits de geklasseerde aerosol bij de DMA-uitlaat in twee fracties, een zal worden aangezogen door de condensatiedeeltjesteller, of CPC, de andere wordt geleid naar de inductief gekoppelde plasma massaspectrometer, of ICPMS. Gebruik een massastroomregelaar en een HEPA-filter om de roterende schijfverdunner van deeltjesvrij verdunningsargon te voorzien.

Voeg een andere filter toe aan de uitlaat van het ruwe overtollige gas van de verdunner. Gebruik een extra massastroomregelaar en filter om de mantelgasstroom aan te passen die naar de DMA wordt geïntroduceerd. Om de overtollige gasstroom van de DMA aan te passen, monteert u een filter, massastroomregelaar en vacuümpomp, in serie, bij de uitlaat van de DMA.

Verbind tenslotte een extra massastroomregelaar en filter om deeltjesvrije lucht toe te voegen aan de CPC als aanmaakstroom om de hoeveelheid geklasseerde aerosol die door de CPC wordt verbruikt, te verminderen. Voor een voorbeeld van het gebruik van een aerosolgenerator voor een suspensie, bereid zinkoxide suspensie voor van een commercieel zinkoxide nanopoeder en polyacrylzuur als stabilisator voor de nanodeeltjes. Verdun de bereide suspensie om een zinkoxideconcentratie van ongeveer 30 microgram per milliliter te verkrijgen.

Gebruik de aerosolgenerator uitgerust met een spuitmond en een silica-geleerde droger om een aerosol te genereren van de deeltjessuspensie en om het water uit de deeltjes in de silica-geldroger te verwijderen. Om dit te doen, vult u eerst de suspensie of oplossing in de fles en monteert u deze op de aerosolgenerator. Stel vervolgens de persluchtklep van de aerosolgenerator iets boven één bar in.

Dit resulteert in een aerosolstroom achter de diffusiedroger van ongeveer één liter per minuut. Verbind tenslotte de uitlaat van de droger met de inlaat van de roterende schijfverdunner. Massastromen worden gekalibeerd op gasmassastromen onder standaardomstandigheden.

Aangezien volumestromen relevant zijn voor dit type metingen, moeten alle stromen handmatig worden geverifieerd, bijvoorbeeld door een primaire stromingscalibratie te gebruiken. Stel eerst de argonstroom op de mantelgasinlaat van de DMA in op 3 liter per minuut. Stel vervolgens de temperatuur van de roterende schijfverdunner in op 80 graden Celsius en stel de temperatuur van de verdampingsbuis in op 350 graden Celsius.

De stromingssnelheid van de geklasseerde aerosol die de DMA verlaat, resulteert uit alle andere stromen in en uit de DMA. De gewenste stroom van de geklasseerde aerosol kan worden gedefinieerd door de overtollige gasstroom zorgvuldig aan te passen. Pas de argondilutiestroom handmatig aan om 0,6 liter per minuut als stroom van de verdunde steekproef te verkrijgen bij de uitlaat van de roterende schijfverdunner.

Pas vervolgens de massastroomregelaar van de overtollige gasstroom zorgvuldig aan om een stroom van de geklasseerde aerosol van 0,6 liter per minuut te bereiken, dezelfde stroomsnelheid als die van de verdunde poly-verspreide aerosol bij de inlaat van de DMA. Plaats vervolgens de stromingscalibratie tussen de DMA en de CPC. Pas de aanmaakluchtstroom van de CPC aan om de stroomsnelheid van de geklasseerde aerosol die door de CPC wordt aangezogen te verminderen tot 0,18 liter per minuut.

Controleer de resterende stroom van de geklasseerde aerosol om er zeker van te zijn dat 0,42 liter per minuut naar de ICPMS wordt geleid. Bereken vervolgens de dynamische viscositeit en de gemiddelde vrije weg van argon bij omgevingstemperatuur en -druk. Voer beide waarden in de SMPS-software in.

Stel in de SMPS-software de op- en neerwaartse scanduur van de DMA-scancyclus in op 150 seconden en 30 seconden. Stel de maximale spanning van de DMA in op 4,5 kilovolt om elektrische boogvorming in de DMA te voorkomen, wat resulteert in een bedekte deeltjesgroottebereik van ongeveer 14 tot 340 nanometer. Verwijder het conventionele introductiesysteem voor vloeibare monsters om het droge aerosol direct in de ICPMS te introduceren.

Voeg een geleidende buis toe tussen de respectieve poort van de DMA-uitlaat en de ICPMS. Houd de xenonstroom constant voor alle metingen. Stem de andere parameters in de ICPMS-software af, inclusief ICP-dilutiegas en bemonsteringsdiepte om een vaste xenonintensiteit te bereiken.

Stel de SMPS- en ICPMS-verwervingstijd in om de gewenste totale duur van de aerosolmeting te dekken. Na het instellen van de gasstromen in de SMPS en de ICPMS-parameters, voert u de meting in de twee instrumenten handmatig tegelijkertijd uit. Verzamel blanco signalen tijdens twee scans van zes minuten met de rotatiesnelheid van de schijf ingesteld op nul.

Stel vervolgens de snelheid in op de gewenste waarde. Hier laten we het