Karakterisering van Ultra-fijnkorrelige en nanokristallijne materialen met behulp van Transmission Kikuchi Diffraction

Het algemene doel van deze techniek is om de microstructuur van kristallijne materialen te karakteriseren met submicrongrootte korrels of die zijn onderworpen aan grote plastische vervorming door gebruik te maken van het principe van elektronediffractie binnen een rasterelektronenmicroscoop. Deze techniek kan helpen bij het beantwoorden van vragen op het gebied van ernstige plastische vervorming en kan helpen bij het bepalen van de mechanismen die optreden tijdens oogspanningsvervorming. Het grote voordeel van deze techniek is dat het kan worden gebruikt op een breed scala aan materialen, inclusief die materialen die niet geleidend zijn, wat bijzonder moeilijk zou zijn met conventionele elektronerugverstrooiingsdiffractie.

Gebruik een rasterelektronenmicroscoop of SEM uitgerust met een EBSD-detector om het experiment uit te voeren. Na te hebben geverifieerd dat het monster dun genoeg is voor TKD-analyse, plaats het op een monsterhouder die het mogelijk maakt om 20 graden van de horizontale te zijn wanneer het zich binnen de SEM-kamer bevindt om schaduwingseffecten tijdens data-acquisitie met de EBSD-camera te voorkomen. Het belangrijkste aspect van deze techniek is de monstervoorbereiding.

Als het monster te dik is, zal er onvoldoende elektronentransmissie zijn en zullen de diffractiepatronen van slechte kwaliteit of niet-bestaand zijn. In deze gevallen zal het monster opnieuw moeten worden voorbereid. Plaats de monsterhouder in de SEM-kamer en sluit de kamer.

Start vervolgens de vacuümpomp door op pomp te klikken in het vacuümtabblad. Kantel vervolgens de SEM-standaard 20 graden met de klok mee, zodat het monster nu in een horizontale positie staat en normaal is ten opzichte van de elektronenbundel. Voor optimale data-acquisitie, stel de versnellingsspanning in op 30 kilo-elektron Volts door op EHT te klikken.

Selecteer EHT om aan te zetten voor de versnellingsspanning. Klik nu op het diafragma-tab van het SEM-bedieningspaneel en kies een hoog diafragma. Kies vervolgens de hoog stroommodus.

Verplaats nu de standaard om het monster te lokaliseren en verifieer dat de bundel het monster raakt op de positie van belang op het monster met behulp van secundair elektronenbeeldvorming. Zorg ervoor dat de monsterhouder parallel is aan de x-as van de standaard om eventuele schade aan het apparaat te voorkomen tijdens het verplaatsen van het monster en om het optimale signaal te krijgen. Breng vervolgens het monster op een werkafstand van 6 tot 6,5 millimeter door de z-positie van het monster te veranderen.

Schakel de EBSD-software in en plaats de EBSD-camera door de afstand in te voeren die de camera moet verplaatsen zodat deze zich op een afstand van 15 tot 20 millimeter van het monster bevindt en druk vervolgens op de knop bewegen. Indien vereist voor de analyse, plaats de EDS-detector in de kamer door op de In-knop op het EDS-camerabedieningspaneel te klikken. Om de optimale positie voor de experimentele opstelling te bepalen, controleer het signaalverbruik en zorg ervoor dat de dode tijd tussen 20% en 50% is voor optimale gegevensverzameling.

Zodra alle detectoren zijn gepositioneerd en het monster is gelokaliseerd, voer bundelafstemming uit door het selectievakje focus wobble in het diafragma-tab van het SEM-bedieningspaneel in te schakelen en de horizontale en verticale knoppen voor de diafragma-afstemming op de bedieningskaart aan te passen. Voer vervolgens focusaanpassing uit in de astigmatismecorrectie door de horizontale en verticale knoppen voor de stigmatie op de bedieningskaart aan te passen. Zorg ervoor dat de monstersgeometrie in de EBSD-software weerspiegelt dat het monster in de horizontale positie staat.

Zorg ervoor dat de totale kantelaard waarde nul graden is en als dat niet het geval is, voeg een 20 graden voorkante waarde toe in het monstersgeometrietab. Selecteer de fasen die moeten worden geanalyseerd als voor een normale EBSD-experiment in het fasentab. Vang vervolgens een afbeelding met de EBSD-software in het scanbeeldtab op door op start te klikken.

In het optimalisatietab, pas de instellingen van de EBSD-camera aan voor een optimale data-acquisitie door de versterking en belichtingswaarden te optimaliseren totdat de afbeelding helder is maar niet oververzadigd. Verzamel vervolgens de achtergrond in het optimalisatiepatroontab door op verzamelen te klikken. Zorg ervoor dat er voldoende korrels aanwezig zijn voor de achtergrondverzameling door de vergroting aan te passen.

Hoewel het belangrijk is om over een gebied met een vergelijkbare dikte te scannen met het te analyseren gebied. Controleer de kwaliteit van de patronen nadat de achtergrond is afgetrokken door ervoor te zorgen dat de opties statische achtergrond en automatische achtergrond zijn aangevinkt. Hoewel ze er vervormd uitzien vanwege de speciale geometrie van de opstelling, zorg ervoor dat diffractiebanden duidelijk zichtbaar zijn.

Integreer opeenvolgende frames in de EBSD-camera om de signaal-ruisverhouding in het beeld te verbeteren, aangezien de lichtintensiteit van het diffractiepatroon op het fosforscherm laag is. Optimaliseer nu de solver voor patroonherkenning en om de indexeringssnelheid te verbeteren door naar de optimaliseer solver tab te gaan. Na het aanpassen van de focus en corrigeren van het astigmatisme van de SEM en het vastleggen van een nieuw beeld in scanbeeld, stel de parameters in voor kaartverwerving in het kaartgegevensverwervingstab.

Start ten slotte de kaartverwerving door op de startknop in het kaartgegevensverwervingstab te drukken. Microstructuurkarakterisering met behulp van TKD toont aan dat het onderwerpen van een roestvrij staalmonster aan oppervlaktemechanische attritiebehandeling, of SMAT, een gebied van equiaxiale nanokorrels en licht verlengde nanokorrels creëerde. Onder het eerste gebied is een ultrafijnkorrelig gebied van verlengde submicrongrootte korrels te zien.

Een ander roestvrij staalmonster dat aan SMAT is onderworpen, werd geanalyseerd met behulp van traditionele EBSD. Zowel de bandcontrast als de inverse pull figure map tonen de aanwezigheid van een ultrafijnkorrelig gebied aan het oppervlak, maar het niveau van indexering is niet zo goed als met TKD en de microstructuur net onder het oppervlak die is onderworpen aan SMAT is niet goed gekarakteriseerd vanwege de lagere ruimtelijke resolutie van