Extractie van organische chloride pesticiden uit plastic pellets en plastic type analyse

Dit protocol beschrijft de extractie van organochloorpesticiden die zijn opgenomen op plastic korrels die zijn bemonsterd van stranden, evenals de chemische analyse van de kunststoffen. Bemonstering van plastic korrels. Voordat u het veld in gaat, bereidt u uw bemonsteringsmaterialen voor.

Maak zorgvuldig de roestvrijstalen pincetten en de containers schoon, en u hebt ook handschoenen, ritssluitingszakken, het identiteitsstrandformulier en eventueel een ijsbox nodig. Eenmaal ter plaatse, onderzoekt u het gebied om de korrels te vinden. Heb je ze gezien?

Draag handschoenen, verzamel de plastic korrels van het strand met de pincetten. Om representatieve resultaten te krijgen, wordt geadviseerd om 50 tot 100 korrels per locatie te bemonsteren. Als het vereiste aantal korrels echter niet kan worden bereikt, verzamel dan het maximale aantal mogelijke korrels en specificeer dit in het identiteitsstrandformulier.

Kunststofkorrels worden meestal gevonden langs de hoge en lage waterlijnen van zandstranden. Controleer ook eventuele potentiële accumulatiegebieden van gestrand materiaal. Soms kunnen de korrels worden gevonden die aan vers zeegras op stranden plakken, bijvoorbeeld na een storm.

Aan het einde van de bemonstering, wikkel de verzamelde korrels in aluminiumfolie. Glazen flessen kunnen als alternatief of eventueel papieren zakken worden gebruikt. Vergeet niet het identiteitsstrandformulier in te vullen.

Eenmaal in het laboratorium, veeg voorzichtig alle deeltjes weg, droog de korrels, indien nodig, voorafgaand aan opslag, en bewaar ze in het donker bij lage temperatuur. Extractie van organochloorpesticiden uit plastic korrels. Gebruik pincetten om de korrels op kleur te sorteren.

Verzamel 10 korrels van vergelijkbare kleur, die één replicaat zullen vormen. Hiervoor maakt u visuele referenties, wit/transparant, witachtig/geelachtig, geel/oranje, amber/bruin en gepigmenteerd. Weeg de monster op een analytische weegschaal.

Schakel de geperste vloeistofe extractor in. Download de extractiemethode en warm het instrument op tot 60 graden Celsius. Terwijl het apparaat opwarmt, bereidt u de extractiecel voor.

Plaats eerst de bodemfilter en een frit in de extractiecel en sluit deze. Vul ongeveer de helft van de cel met kwartszand, met behulp van een trechter. Aangezien het wordt blootgesteld aan dezelfde extractiecondities als de monsters, moet speciale aandacht worden besteed aan het gebruik van ultraschoon zand.

Voeg de 10 gewogen korrels toe. Voeg kwartszand toe tot één centimeter tot de bovenkant van de cel. Plaats de bovenfilter in de cel en plaats de cel in het instrument.

Plaats de verzamelvaten in het instrument en start de extractiemethode. Zodra de reeks is voltooid, maakt u de extractiecel leeg in een schoongemaakte glazen petrischaal. Haal dan de 10 korrels in het zand terug.

Bewaar ze tot verdere analyse voor plastic identificatie. Concentratie en reiniging van het extract. Breng het verkregen extract van het verzamelvat over naar een glazen buis.

Plaats de buis gedurende 20 minuten op 35 graden Celsius in een roterende concentrator. Op deze manier concentreert u het extract tot één milliliter. Bereid ondertussen de vaste-fase-extractie voor door een afvalbuis in de houder te plaatsen en een Florisil-cartridge op de manifold in de gesloten kleppositie te plaatsen.

Schakel de vacuüm in bij de bron en voeg vier milliliter hexaan toe aan de cartridge om de sorbent te activeren. Open de klep en laat het oplosmiddel door het hele sorbentbed passeren. Sluit vervolgens de klep en laat de sorbent vijf minuten in hexaan weken.

Open de waarde en laat de sorbent passeren, maar sluit de klep voordat de sorbent droogt. Wanneer het monster is geconcentreerd, brengt u het over naar de cartridge met een glazen Pasteurpipet. Open voorzichtig de klep en laat het langzaam passeren.

Een tot twee druppels per seconde is de juiste snelheid. Spoel de glazen buis met het extract af met een halve milliliter hexaan en voeg deze toe aan de cartridge wanneer het extract is gepasseerd. Wanneer het volledige oplosmiddel is gepasseerd, sluit u de klep en schakelt u de vacuüm uit.

Vervang de afvalbuis door een verzamelbuis en gebruik een schone oplosmiddelgeleider. Voeg negen milliliter oplosmiddel toe, bestaande uit 10% aceton en 90% hexaan. Schakel de vacuüm in bij de bron en laat de sorbent gedurende één minuut in het oplosmiddel weken.

Open de waarde en verzamel het volledige eluaat en het verzamelbuis. Plaats het verzamelbuis in de concentrator en laat het oplosmiddel gedurende negen minuten bij 35 graden verdampen om één milliliter eluaat te bereiken. Breng het geconcentreerde eluaat over in een ambergekleurde flacon met behulp van een glazen Pasteurpipet.

Analyse van het gereinigde en geconcentreerde extract. Download de analytische methode op de besturingssoftware van de gaschromatograaf die is uitgerust met een micro-elektronenvangstdetector. De injectie gebeurt in splitless-modus.

Plaats de flacon met het gereinigde en geconcentreerde extract in de autosamplerrack en voer de methode uit. Injecteer twee microliters monsters. Identificatie van het plastic type.

Om het type kunststofpolymeer te identificeren, brengt u de korrels over in een glazen petrischaal en plaatst u de schaal in een plastic zak. Houd een korrel vast en snijdt deze met een scalpel. De plastic zak voorkomt het verlies van korrels.

Het snijden van de korrels maakt een gemakkelijkere identificatie van het polymeer mogelijk dan het verwerken van ongesneden korrels. De meting wordt uitgevoerd op een Fourier-transform infraroodspectrometer. Plaats het fragment op de kristallen attenueerde totale reflectie en schroef de monstersteun vast.

Scan het monster en neem het spectrum op. Identificeer het type kunststof door het verkregen spectrum te vergelijken met een spectraalbibliotheek. In dit voorbeeld bestond het monster uit polyethyleen.

In zwart het spectrum van het monster en in rood kunt u het referentiespectrum zien. Polyethyleen, zoals in dit voorbeeld, is het meest voorkomende type polymeer van plastic korrels die zijn ge