Extractie en karakterisering van Surfactants van atmosferische aërosolen

Het algemene doel van deze procedure is om alle oppervlakteactieve stoffen uit milieumonsters zoals atmosferische aerosolen te extraheren en hun concentraties en oppervlaktespanningscurves te bepalen. Deze methode kan een antwoord geven op een belangrijke vraag over de concentratie van oppervlakteactieve stoffen en het gedrag van oppervlaktespanning in alle levende wezens. Het voordeel van deze techniek, met name de extractiestap, is dat het oppervlakteactieve stoffen in complexe matrices isoleert voor karakterisering.

De implicaties van deze techniek strekken zich uit tot het begrip van wolkenvorming in de atmosfeer omdat oppervlakteactieve stoffen verwacht worden de transformatie van atmosferische aerosolen in wolkendruppels te bevorderen. Door deze methode kan inzicht worden verkregen in oppervlakteactieve stoffen in atmosferische aerosolen en kan deze ook worden toegepast op systemen zoals bodemmonsters of microbiële culturen. Dus het idee om de methode te ontwikkelen kwam voort uit het gebrek aan selectieve extractie voor oppervlakteactieve stoffen in atmosferische monsters.

Tot nu toe is alleen waterextractie gebruikt. Dompel eerst een eerder voorbereide filtermonster gedurende twee uur in ultrapuur water bij zes graden Celsius in een gesloten glazen petrischaal. Om de dertig minuten schudt u de petrischaal terwijl u deze plat vasthoudt.

Nadat het monster uit de koelkast is verwijderd, filtert u het met een schone spuitfilter. En voeg de gefilterde oplossing toe aan een vooraf gewogen glazen fles van 60 milliliter. Spoel daarna de petrischaal af met vijf milliliter ultrapuur water.

Filter vervolgens het water met de spuitfilter en voeg het toe aan de oplossing in de glazen fles van 60 milliliter. Weeg de glazen fles met de oplossing om het volume van het gefilterde water en de oppervlakteactieve stofconcentratie te bepalen. Voor vaste fase-extractie bevestigt u een SPE silica-gebaseerde C18-cartridge aan een SPE vacuüm-manifold die is aangesloten op een pomp.

Was de cartridge met zes milliliter acetonitril en stel de stroomsnelheid in op één milliliter per minuut door het vacuüm naar de pomp te regelen. Was vervolgens de cartidge met zes milliliter ultrapuur water en stop de pomp om het waterniveau net boven de cartridge te houden. Laat vervolgens het gefilterde monster met een snelheid van minder dan één milliliter per minuut door de SPE-cartridge stromen.

Strom vervolgens één milliliter ultrapuur water door de cartridge voor reiniging. En droog de cartridge door een sterker vacuüm op de SPE-opstelling aan te brengen. Voeg een verzamelaar voor het monsterextract onder de cartridge toe.

Elueer de op de kolom geabsorbeerde oppervlakteactieve stoffractie door er vier milliliter acetonitril doorheen te laten stromen met een stroomsnelheid van minder dan één milliliter per minuut. Breng het verzamelde extract over in een vier milliliter flesetje. Laat de acetonitrile-oplossing verdampen door deze bloot te stellen aan een zachte stroom stikstof totdat een droge extract wordt verkregen, wat doorgaans ongeveer een uur duurt.

Los vervolgens het extract opnieuw op in 60 microliter ultrapuur water. Na het verdunnen van het 60 microliter extract in 10 milliliter zuiver water, voegt u 200 microliter acetaatbufferoplossing, 100 microliter E-D-T-A-oplossing, 500 microliter natriumsulfaatoplossing en 200 microliter van de ethylvioletoplossing toe aan de fles en schudt u de oplossing na elke toevoeging.

Roer de oplossing gedurende één uur op 500 tpm. Na het stoppen van het roeren en het laten scheiden van de twee fasen, verwijdert u de bovenste tolueenfase met een Pasteur-glaspipet en brengt u deze over naar een vier milliliter lichtbeschermde fles voor UV-VIS-analyse. Om een kalibratiecurve voor anionische oppervlakteactieve stoffen op te stellen, bereidt u 12 oplossingen van natriumdi-octylsulfosuccinaat of AOT tussen nul en vijf micromolair in water voor en past u de vorige stappen toe op elk van deze oplossingen.

Plaats 1,5 tot twee milliliter van elk van de 12 behandelde AOT-oplossingen in een spectrometerkwartscel van een centimeter. Meet vervolgens hun absorptie bij 612 nanometer met behulp van een UV-VIS-spectrofotometer. Om een kalibratiecurve voor anionische oppervlakteactieve stoffen te verkrijgen, plot de absorptie voor elke gemeten AOT-oplossing als functie van zijn concentratie.

Om de absolute concentratie van anionische oppervlakteactieve stoffen in het atmosferische monster te bepalen, meet u de absorptie van de geëxtraheerde tolueenoplossing bij 612 nanometer. Plaats vervolgens de verkregen absorptie voor de anionische fractie op de kalibratiecurve voor anionische oppervlakteactieve stoffen om de concentratie van anionische oppervlakteactieve stoffen in het aerosolmonster te bepalen. Bereken vervolgens de totale oppervlakteactieve stofconcentratie in het aerosolmonster door de verkregen concentraties voor de anionische, kationische en niet-ionogene fracties op te tellen.

Start de tensiometercamera en -software. Voorzie een spuit van een naald met een diameter van 0,30 millimeter, vul deze met de oplossing die moet worden gemeten en plaats deze op de tensiometerhouder. Controleer visueel of de naaldpunt zich in het cameraveld bevindt.

Produceer vervolgens een druppel met een diameter tussen één en drie millimeter door op de zuiger te drukken. Gebruik de software om een foto of video van de druppel te maken voordat deze valt. Voer vervolgens de analysefunctie van de software uit om de vorm van de druppel aan te passen aan de Young-Laplace-vergelijking en een oppervlaktespanningswaarde te verkrijgen.

Om de rest van de curve te plotten, verdunt u het extract met een factor twee door ultrapuur water toe te voegen en herhaalt u de oppervlaktespanningsmeting met de verdunde oplossing. De concentraties oppervlakteactieve stoffen in fijne aerosolen die in februari 2015 op de kustlocatie Rocosnietza, Kroatië, werden verzameld, tonen de verdeling tussen anionische, kationische en niet-ionogene oppervlakteactieve stoffen. Het combineren van oppervlaktespanningsmetingen met concentratiemetingen resulteerde in de absolute oppervlaktespanningscurve voor de oppervlakteactieve stoffen in de hier getoonde monsters.

Deze curves geven de concentraties oppervlakteactieve stoffen in de aerosolmonsters, de oppervlaktespanning van