Fabricage van Polymer Microsferen voor Optische Resonator en Laser Applicaties

Het algemene doel van deze procedure is het produceren van optische microresonatoren voor laserapparaten, optische circuits en chemische en biologische optische sensoren. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen binnen het domein van functionele polymeermaterialen, zoals polymeeroptica, optoelectronica en elektronica. Het belangrijkste voordeel van deze eenvoudige techniek met een laag energieverbruik is dat er functionele polymeren worden gebruikt om optische resonatoren te vervaardigen die zowel optische als elektrische eigenschappen bezitten.

De procedure zal worden gedemonstreerd door dhr. Okada, dhr. Zakarias en dhr. Oki, promovendi uit mijn laboratorium. Om de dampdiffusiemethode voor deze procedure te starten, voegt u 5 mL methanol toe aan een flacon van 50 mL. Los vervolgens 2 mg geconjugeerde polymeren op in 2 mL chloroform in een flacon van 5 mL.

Plaats het flesje van 5 ml voorzichtig in het flesje van 50 ml. Sluit daarna het flesje van 50 ml af met een dop. Incubeer gedurende drie dagen bij 25 °C om de polymeer-microsferen te laten neerslaan.

Om te beginnen met de mini-emulsiemethode, los vijf milligram geconjugeerde polymeren op in één milliliter chloroform. Los vervolgens 30 milligram SDS op in twee milliliter gedeïoniseerd water. Voeg 100 microliters van het polymeermengsel toe aan de SDS-oplossing.

Roer gedurende twee minuten bij 30.000 RPM met een ultra-hogesnelheids homogenisator. Laat de emulsie een dag zonder dop rusten om het chloroform te laten verdampen. Centrifugeer de dispersie de volgende dag in een centrifugebuis van 1,5 milliliter gedurende vijf minuten bij 2.200 ×g.

Verwijder het supernatant, voeg één milliliter gedeïoniseerd water toe en schud krachtig. Herhaal het centrifugeren, het verwijderen van het supernatant en het wassen met water drie keer om alle resterende SDS volledig te verwijderen. Om te beginnen met de interface-precipitatiemethode, lossen 20 milligram polystyreen en één milligram fluorescerende kleurstof op in 20 milliliter tetrahydrofuran.

Voeg één milliliter gedeïoniseerd water toe aan een lege microbuis van 1,5 milliliter. Giet vervolgens voorzichtig 0,2 milliliter van de THF-oplossing op de waterlaag, waarbij u er zorg voor draagt dat de lagen niet met elkaar mengen. Laat het buisje zes uur zonder dop rusten om de polymeer-microsferen te laten neerslaan.

Begin met het 10-voudig verdunnen van een suspensie van geprepareerde microsferen met een slecht oplosmiddel zoals methanol of gedeïoniseerd water. Gebruik een spincoater om één druppel van de verdunde suspensie op een kwartssubstraat te spincoaten. Laat de resulterende gegoten film aan de lucht drogen totdat de oplosmiddelen volledig zijn verdampt.

Breng vervolgens het kwartssubstraat over naar de objecttafel van een optische microscoop. Identificeer een geïsoleerde en goed gedefinieerde microsfeer voor micro-fotoluminescentiemeting. Stel de lasercondities in zoals beschreven in het tekstprotocol en gebruik een gefocuste laserstraal om de microsfeer te bestralen.

Registreer het fotoluminescentiespectrum met behulp van een spectrometer. Maak vervolgens een fluorescentiebeeld van de bestraalde microsfeer. Plaats hiervoor het kwartssubstraat op de objecttafel van een optische microscoop.

Identificeer een enkele, goed gedefinieerde microsfeer. Plaats vervolgens een wolfraam-micronaald in een micromanipulatieapparaat. Beweeg de micronaald met behulp van een touchpaneelcontroller en pak de microsfeer op.

Verbind de verzamelde microsfeer met een andere, enkele, goed gedefinieerde microsfeer. Bestraal de microsfeer vervolgens met een gefocuste laserstraal. Gebruik een spectrometer om het fotoluminescentiespectrum vast te leggen.

Maak vervolgens een fluorescentiebeeld van de bestraalde microsferen. In deze studie worden goed gedefinieerde polymeersferen gefabriceerd met drie verschillende methoden: de dampdiffusiemethode, de mini-emulsiemethode en de interface-precipitatiemethode.

Scanning elektronenmicroscopie laat zien dat de dampdiffusie- en interfaceprecipitatiemethoden microsferen produceren met een zeer gladde oppervlaktemorfologie. Echter, die verkregen via de mini-emulsiemethode zijn ruw omdat het surfactant het gehele oppervlak bedekt. De fotoluminescentie van de whispering gallery mode wordt vervolgens geregistreerd voor een enkele microsfeer van polymeer één, polymeer twee en hun mengsel.

De Q-factor bereikte voor polymeer één een waarde van 2.200. Microsferen bestaande uit polymeer twee bereikten echter slechts een waarde van 300, mogelijk vanwege hun ruwe oppervlaktemorfologie. Microsferen bestaande uit het polymeermengsel behielden een hoge Q-factor van 1.500, waarschijnlijk door de gladde morfologie.

Polymorfe polaron-kleurstof-gedopeerde polystyreen microsferen met fotoluminescente kleuren groen, geel, oranje en rood werden met elkaar verbonden om tetrasferen te vormen, teneinde de cascade van energieoverdracht tussen de sferen te onderzoeken. De overdracht van lichtenergie van groen naar geel en van geel naar oranje blijkt efficiënt te zijn, terwijl de energieoverdracht van oranje naar rood niet plaatsvond vanwege de geringe overlap tussen de fotoluminescente band van de energiedonor en de adsorptieband van de energieacceptor. Bijgevolg komen upconverted energieoverdrachten, zoals van rood naar oranje, geel en groen, nauwelijks voor.

Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om te onthouden dat de vials niet geschud mogen worden, omdat dit een snelle precipitatie kan veroorzaken die leidt tot slecht gedefinieerde aggregaten. Na deze procedure kunnen andere methoden, zoals emulsiepolymerisatie en dispersiepolymerisatie, worden uitgevoerd om aanvullende vragen te beantwoorden, zoals hoe monodisperse polymeersferen kunnen worden geprepareerd voor toepassing in colloïdale fotonische kristallen. Na de ontwikkeling van deze techniek werd de weg vrijgemaakt voor onderzoekers in het veld van de polymeerwetenschap om optische en laserapplicaties met functionele polymeren te verkennen.

Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe micro-optische resonatoren kunnen worden geprepareerd via een bottom-up zelfassemblageproces. Vergeet niet dat er bij het werken met laserapparatuur speciale zorgvuldigheid geboden is om u te beschermen tegen laserstralen die uw ogen kunnen beschadigen.