Fizzy Extractie van vluchtige organische verbindingen gecombineerd met atmosferische druk Chemische ionisatie Quadrupole Mass Spectrometry

Het algemene doel van deze extractieprocedure is om vluchtige verbindingen uit een vloeibaar monster te bevrijden en deze verbindingen over te brengen naar de massaspectrometer voor detectie. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen op het gebied van wetenschap of milieuchemie, zoals welke vluchtige verbindingen aanwezig zijn in dranken of afvalwater. Het grote voordeel van deze techniek is dat het snel is en online wordt uitgevoerd met detectie door massaspectrometrie.

Ik kreeg het idee voor deze methode toen ik op een zonnige dag een fles koolzuurhoudend drankje opende. De koolzuurbellen gaven de geur van het drankje vrij. Ik voelde dat we dit proces gemakkelijk in het laboratorium zouden kunnen reproduceren.

Om deze procedure te starten, bereidt u een voorraadoplossing van limoneen in ethanol door 10 microliter limoneen te mengen met 990 microliter ethanol. Om het echte monster voor te bereiden, perst u eerst vers limoenfruit uit op een keukenpers om limoensap te verkrijgen. Meng vervolgens twee milliliter limoensap met 500 microliter ethanol.

Voeg LC-MS kwaliteit water toe tot een eindvolume van 10 milliliter en schud de inhoud van de maatkolf grondig. Breng het voorbereide monster van verdund limoensap over naar een glazen fles met schroefdop en ruimte boven het hoofdoppervlak van 20 milliliter met septumkap. Bereid vervolgens een verrijkt monster voor door twee milliliter limoensap, 10 microliter van de limoneenvoorraadoplossing en 490 microliter ethanol te mengen.

Voeg LC-MS kwaliteit water toe tot een eindvolume van 10 milliliter en schud de inhoud van de maatkolf grondig. Sluit een fles met koolzuurgas aan op de gastoevoer ingang van een bruisende extractie systeem. Open de klep in de gasregelaar.

Stel vervolgens de uitgangsdruk in op 1,5 bar. Verbind vervolgens de uitlaat van de extractiekamer met de inlaat van de ionenbron. Verbind vervolgens het bruisende extractiesysteem met een 12 volt voeding.

Stel de dataverzamelsoftware in van een triple quadropole massaspectrometer die is aangesloten op het bruisende extractiesysteem. Stel de temperatuur van de ontbindingslijn in op 250 graden Celsius en de stroomsnelheid van het drooggas op 15 liter per minuut. Selecteer vervolgens het MS dataverzamelmethodebestand.

Controleer of de botsingsspanning min 20 volt is, de master ladingsverhouding van de precursor ionen 137 is en de fragment ion master ladingsverhoudingen 81 en 95 zijn. Klik vervolgens op de knop Start Single Run. Plaats een monsterfles in het bruisende extractiesysteem door de schroefmontage te gebruiken.

Druk op de startknop op het LCD schild van het bruisende extractiesysteem. Terwijl het geautomatiseerde bruisende extractieproces wordt uitgevoerd, observeert u de ontwikkeling van ionensignalen op het scherm van de triple quadropole massaspectrometer. Koolzuurgas wordt onder druk gezet in de simpele Dan wordt de simpele kamer ontdrukt wat leidt tot bruisen.

Nadat het bruisende extractieproces is voltooid, schroeft u de monsterfles los van het systeem. Veeg de monsterroerstaaf af met cellulosa tissue. Was vervolgens de as met ethanol en veeg het af met cellulosa tissue.

Nadat de voeding is uitgeschakeld, koppelt u de uitlaatbuis van de bruisende extractie van de ionenbron. Sluit vervolgens de klep van de gasfles en koppel de gasslang los. Exporteer de geëxtraheerde ionenstromen voor de master ladingsverhouding 81 vanuit de dataverzamelsoftware van de triple quadropole massaspectrometer naar ASCII bestanden.

Klik eerst op Selecteer map en kies het databestand. Klik op het tabblad Bestand, selecteer Gegevens exporteren en selecteer Gegevens exporteren als ASCII. Selecteer Uitvoerbestand, selecteer het bestandspad en klik op Openen.

Selecteer vervolgens MS Chromatogram (MC) Om de gegevens in de piekintegratiesoftware te importeren en de piekgebieden te meten, selecteert u de optie Importeren in het tabblad Bestand. Open het databestand, klik op de knop Ja en selecteer de gegevens in de X- en Y-kolommen. Klik vervolgens op OK en selecteer de optie Auto Fit Peaks One Residuals.

Pas nu de extractiepiek semi-automatisch aan en zorg ervoor dat de aangepaste curve de experimentele datapunten volgt. Selecteer de opties Lijst met piek schattingen en vervolgens ASCII Editor. Kopieer de aanpassingsresultaten naar het klembord.

Om de piekgebieden in de dataanalysesoftware in te voeren, voert u eerst de piekgebiedswaarden in de Y-kolom en de concentratiewaarden in de X-kolom in. Selecteer onder het tabblad Plot Symbool en Scatter. Selecteer vervolgens Fitting en Lineaire aanpassing in het tabblad Analyse.

De tijdelijke piekgebieden van extractiegebeurtenissen zijn gecorreleerd met concentraties van de analyten in het vloeibare monster dat aan bruisende extractie is onderworpen, wat kwantitatieve analyse mogelijk maakt. In dit experiment werd dubbele standaarduitgave uitgevoerd om de kwantitatieve mogelijkheden van de techniek te demonstreren. Een plot die de tijdelijke piekgebieden relateert aan de concentratie van limoneenstandaard toegevoegd aan het verdunde limoensapmonster wordt hier getoond.

Op basis van de verkregen hellings- en snijpuntwaarden was de concentratie van limoneen in het verdunde limoensapmonster 8,51 keer 10 tot de min vijf mol per liter. Na vermenigvuldiging met de verdunningsfactor was de concentratie van limoneen in het originele limoensapmonster 4,26 keer 10 tot de min vier mol per liter. Eenmaal onder de knie, kan deze techniek in minder dan 10 minuten worden uitgevoerd als deze correct wordt uitgevoerd.

Wanneer u deze procedure probeert, is het belangrijk om de experimentele parameters correct in te stellen. Na het bekijken van deze video, zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u bruisende extractieapparatuur instelt en extracties van echte monsters uitvoert. Vergeet niet dat het werken met gecomprimeerd gas extreem gevaarlijk kan zijn en dat voorzorgsmaatregelen zoals het dragen van veiligheidsbril altijd moeten worden genomen tijdens het uitvoeren van deze procedure.