Fizzy Extractie van vluchtige organische verbindingen gecombineerd met atmosferische druk Chemische ionisatie Quadrupole Mass Spectrometry

Het algemene doel van deze extractieprocedure is om vluchtige verbindingen uit een vloeibare monster vrij te maken en deze verbindingen over te dragen naar de massaspectrometer voor detectie. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen in het vakgebied van de wetenschap of de milieuchemie, zoals welke vluchtige verbindingen aanwezig zijn in dranken of afvalwater. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat deze snel is en online wordt uitgevoerd met massaspectrometrische detectie.

Ik kreeg voor het eerst het idee voor deze methode toen ik op een zonnige dag een fles koolzuurhoudende drank opende. De kooldioxidebubbels verspreidden het aroma van de drank. Ik had het gevoel dat we dit proces eenvoudig in het laboratorium konden reproduceren.

Om deze procedure te starten, bereidt u een voorraadoplossing van limoneen in ethanol door 10 µL limoneen te mengen met 990 µL ethanol. Om het werkelijke monster voor te bereiden, perst u eerst verse limoen met een keukenpers om limoensap te verkrijgen. Meng vervolgens twee mL limoensap met 500 µL ethanol.

Voeg water van LC-MS-kwaliteit toe tot een eindvolume van 10 milliliters en schud de maatkolf grondig. Overbreng het bereide monster van verdund limoensap naar een glazen headspace-vial van 20 milliliter met schroefdop en septumkap. Bereid nu een gespike monster door twee milliliters limoensap, 10 microliters van de limonene-stamoplossing en 490 microliters ethanol te mengen.

Voeg water van LC-MS-kwaliteit toe tot een eindvolume van 10 milliliters en schud de maatkolf grondig. Sluit een koolstofdioxidegascilinder aan op de gasinlaat van een bruisextractiesysteem. Open de klep in de gasregelaar.

Stel vervolgens de uitgangsdruk in op 1.5 bar. Sluit daarna de uitlaat van de extractiekamer aan op de inlaat van de ionenbron. Sluit vervolgens het fizzy-extractiesysteem aan op een 12 volt voeding.

Stel de software voor gegevensverwerving van een triple quadrupool massaspectrometer in die is verbonden met het fizzy-extractiesysteem. Stel de temperatuur van de desolvatieleiding in op 250 °C en het debiet van het drooggas op 15 l/min. Selecteer vervolgens het bestand met de MS-methode voor gegevensverwerving.

Controleer of de collisiespanning -20 volt is, de master-ladingsverhouding van het precursor-ion 137 is en de master-ladingsverhoudingen van de fragment-ionen 81 en 95 zijn. Klik vervolgens op de knop Start Single Run. Plaats een monsterbuisje in het fizzy-extractiesysteem met behulp van de schroefbevestiging.

Druk op de startknop op het LCD-scherm van het bruisextractiesysteem. Terwijl het geautomatiseerde bruisextractieproces verloopt, observeert u de ontwikkeling van ionensignalen op het scherm van de triple quadrupool massaspectrometer. Koolstofdioxide wordt onder druk gezet in de eenvoudige kamer, waarna de kamer wordt gedecomprimeerd, wat leidt tot bruisen.

Nadat het bruisende extractieproces is voltooid, schroeft u het monsterbuisje los van het systeem. Veeg de roerspindel van het monster af met cellulosepapier. Was de spindel vervolgens met ethanol en veeg deze af met cellulosepapier.

Schakel de stroomvoorziening uit en koppel de afvoertube voor de fizzy-extractie los van de ionenbron. Sluit vervolgens het ventiel van de gascilinder en koppel de gasslang los. Exporteer de geëxtraheerde ionenstroomcurven voor de master charge ratio 81 vanuit de software voor gegevensverwerving van de triple quadrupool massaspectrometer naar ASCII-bestanden.

Klik eerst op Select Folder en kies het gegevensbestand. Klik op het tabblad File, selecteer Export Data en selecteer Export Data as ASCII. Selecteer Output File, kies het bestandspad en klik op Open.

Select vervolgens MS Chromatogram (MC). Om de gegevens in de software voor piekintegratie te importeren en de piekoppervlakken te meten, selecteert u de optie Import in het tabblad File. Open het gegevensbestand, klik op de knop Yes en selecteer de gegevens in de X- en Y-kolommen. Klik vervolgens op OK en selecteer de optie Auto Fit Peaks One Residuals.

Pas nu de extractiepiek semi-automatisch aan, waarbij u ervoor zorgt dat de gefitte curve de experimentele datapunten volgt. Selecteer de opties List Peak Estimates en vervolgens ASCII Editor. Kopieer de resultaten van de fit naar het klembord.

Om de piekoppervlakken in de data-analysesoftware in te voeren, voert u eerst de waarden van het piekoppervlak in de Y-kolom en de concentratiewaarden in de X-kolom in. Selecteer onder het tabblad Plot de opties Symbol en Scatter. Selecteer vervolgens Fitting en Fit Linear via het tabblad Analysis.

De temporele piekoppervlakken van extractiegebeurtenissen zijn gecorreleerd met de concentraties van de analyten in het vloeibare monster dat aan fizzy-extractie is onderworpen, wat kwantitatieve analyse mogelijk maakt. In dit experiment werd een dubbele standaardtoevoeging uitgevoerd om de kwantitatieve mogelijkheden van de techniek aan te tonen. Hier wordt een grafiek getoond die de temporele piekoppervlakken relateert aan de concentratie van de limonene-standaard die is toegevoegd aan het verdunde limoensapmonster.

Op basis van de verkregen hellingsgetal- en snijpuntwaarden was de concentratie limoneen in het verdunde limoensapmonster 8,51 × 10⁻⁵ mol/L. Na vermenigvuldiging met de verdunningsfactor was de concentratie limoneen in het oorspronkelijke limoensapmonster 4,26 × 10⁻⁴ mol/L. Zodra deze techniek onder de knie is, kan deze in minder dan 10 minuten worden uitgevoerd mits deze correct wordt toegepast.

Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om te onthouden dat de experimentele parameters correct moeten worden ingesteld. Na het bekijken van deze video zou u een goed inzicht moeten hebben in hoe u de apparatuur voor bruisextractie opstelt en extracties van echte monsters uitvoert. Vergeet niet dat werken met samengeperst gas extreem gevaarlijk kan zijn en dat er altijd voorzorgsmaatregelen moeten worden genomen, zoals het dragen van een veiligheidsbril, tijdens het uitvoeren van deze procedure.