Microfluïde-gebaseerde synthese van covalente organische kaders (COF's): een gereedschap voor de continue productie van COF-vezels en directe druk op een oppervlak
10 juli 2017
Wij presenteren een nieuwe microfluïdische methode voor synthese van covalente organische kaders (COF's). We tonen aan hoe deze aanpak kan worden gebruikt om continue COF-vezels te produceren, en ook op 2D- of 3D-COF-structuren op oppervlakken.
Het algemene doel van deze benadering is om aan te tonen hoe een microfluïdische platform kan worden gebruikt om continue vezels van covalente organische frameworks te produceren die op oppervlakken kunnen worden afgedrukt om 2D- en 3D-structuren te creëren. Ondanks de opmerkelijke vooruitgang in de synthese van covalente en organische frameworks, blijft het ontwikkelen van een methode om het procesvermogen van deze materialen te vergemakkelijken een uitdaging, wat deze benadering zeer veelbelovend maakt. Deze methode draagt effectief bij aan het veld van kristallijne materialen door de introductie van een edele, synthetische benadering om continue vezels van covalente en organische frameworks te produceren, waardoor hun procesvermogen wordt verbeterd.
Om met de fabricage van het apparaat te beginnen, plaats in een afzuigkast een siliconen mastermal gemaakt van een vier inch siliconen wafer in een vacuümdroger. Spuit 100 microliters trimethylsilylchloride in een glazen flesje en plaats het flesje in de vacuümdroger. Sluit de droger af en zet hem onder vacuüm.
Laat het trimethylsilylchloridedamp zich gedurende één uur op het oppervlak van de mastermal afzetten. Laat vervolgens langzaam de droger ontluchten. Verwijder de gesilaniseerde mastermal en sluit de droger.
Bewaar de gesilaniseerde mal in een gesloten container of in een laminaire stroomkast. Gebruik vervolgens in een wegwerpbeker een plastic spatel om PDMS-elastomeer en verhardingsmiddel in een gewichtsverhouding van 10:0,9 samen te mengen. Ontgast het mengsel gedurende 30 minuten in een vacuümdroger.
Plaats vervolgens voorzichtig vier PTFE-frames op de mastermal, zodat elk frame een enkel patroon op de mal omsluit. Giet het PTMS-mengsel in de frames en over de mal tot het vol is. Laat het PDMS in een oven gedurende twee uur uitharden op 70 graden Celsius, verwijder vervolgens de mal uit de oven en laat de PDMS-chips afkoelen tot kamertemperatuur in de laminaire stroomkast.
Eenmaal afgekoeld, scheidt u de frames voorzichtig met de hand van de mal. Schuif voorzichtig de PDMS-chips uit de frame. Gebruik een 1,5 millimeter biopsieprik om inlaat- en uitlaatgaten aan het einde van de microfluïdische kanalen in de chips te prikken.
Verwijder overtollig PDMS van de chips en reinig de chip- en dekglasoppervlakken met plakband. Plaats de schone chips in een plasmagenerator met de open kanalen naar boven, samen met vier glazen dekglazen. Evacueer de monsterkamer en laat de generator een minuut draaien.
Laat vervolgens de kamer ontluchten en verwijder de plasmabehandelde chips en dekglazen. Plaats elke chip op een behandelde dekglas met de open kanalen naar beneden door de chip voorzichtig op het dekglas te drukken. Plaats de resulterende microfluïdische chips gedurende ten minste vier uur in een oven op 70 graden Celsius om de binding tussen het PDMS en het glas te versterken.
Om te beginnen met de voorbereiding van de synthese, trek drie milliliter 40 millimol BTCA in azijnzuur op in een vijf milliliter spuit. Trek drie milliliter 40 millimol TAPB in azijnzuur op in een andere vijf milliliter spuit. Gebruik PTFE-buis met een binnendiameter van 0,8 millimeter en verbind de buisjes aan één kant met de spuiten.
Monteer beide spuiten op een spuitpomp. Vul vervolgens twee vijf milliliter spuiten met azijnzuur, gebruik PTFE-buis met een binnendiameter van 0,8 millimeter en verbind de buisjes aan één kant met de spuiten. Zet deze spuiten vast in spuitpompen.
Verkrijg vervolgens een microfluïdische chip met één laag en vier kanalen. Verbind de andere kant van de PTFE-buis met de inlaten van het microfluïdische apparaat en verbind de spuiten met de uitlaten van de buitenkanalen. Verbind de 15 centimeter lange PTFE-buis met de uitlaat van de chip.
Bevestig het uiteinde van de buis in een 60 millimeter petrischaaltje met 10 milliliter azijnzuur. Plaats een glazen dekglas naast de petrischaal. Stel elke spuitpomp in op een stroomsnelheid van 100 microliter per minuut en start de pompen.
Wacht een minuut tot de stromingen zijn gestabiliseerd terwijl u de MF-COF-vezelvorming in de chip bewaakt. Verander de stromingssnelheid van het azijnzuur en controleer de uitlaatbuis. Als de omhulselstromingen van azijnzuur te hoog zijn ten opzichte van de BTCA- en TAPB-stromingen, zal de microstructuursuspensie van de MF-COF-vezel te verdund zijn om een continue vezel te vormen.
Als de omhulselstromingen van azijnzuur te laag zijn ten opzichte van de reagensstromingen, zal de hoge concentratie MF-COF-vezels de uitlaatbuis verstoppen. Stel elke spuit in op een stroomsnelheid van 100 microliter per minuut en wacht een minuut tot de stromingen zijn gestabiliseerd. Zodra de stromingen zijn gestabiliseerd en de continue MF-COF-vezel het uiteinde van de uitlaatbuis bereikt, houd het uiteinde van de buis een paar millimeter boven het oppervlak.
Beweeg de buis langzaam om een MF-COF-structuur te trekken. De geschikte mechanische eigenschappen die afgeleid zijn van de microscopische organisatie van MF-COF, maken het mogelijk om MF-COF-vezels te gebruiken voor het conform creëren van 2D- en 3D-structuren op saraphasis. Breng de buis langzaam twee tot drie centimeter van het oppervlak om een vrijstaande stabiele MF-COF-vezel te produceren.
Laat de buis langzaam zakken om een 2D- of 3D-structuur rechtstreeks op het dekglas te trekken. MF-COF-vezels werden gesynthetiseerd uit TAPB en BTCA, met behulp van een microfluïdisch apparaat met vier kanalen. Scanning elektronenmicroscopie toonde aan dat de vezels bestonden uit onderling verbonden micro- en nanovezels in 3D sponsachtige, poreuze structuren die de mechanische eigenschappen verschaften die nodig zijn om 2D- en 3D-structuren af te drukken.
2D MF-COF-structuren werden op glazen oppervlakken afgedrukt door vormen te tekenen terwijl de vezel continu werd gegenereerd. De relatieve precisie van het afdrukproces werd verder benadrukt in schrijfexperimenten op glas. De vezels versmolten niet
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Overzicht
Deze studie presenteert een nieuwe microfluïdische methode voor het synthetiseren van covalente organische frameworks (COFs). De aanpak maakt de productie van continue COF-vezels mogelijk en de creatie van 2D en 3D COF-structuren op oppervlakken.
Belangrijke studiecomponenten
Wetenschapsgebied
- Materiaalwetenschap
- Microfluïdica
- Covalente organische frameworks
Achtergrond
- Covalente organische frameworks zijn veelbelovende materialen vanwege hun afstembare eigenschappen.
- Traditionele synthesemethoden hebben uitdagingen op het gebied van verwerkbaarheid.
- Microfluïdische technieken bieden nauwkeurige controle over de synthesecondities.
- Deze studie heeft tot doel de productiecapaciteiten van COFs te verbeteren.
Doel van het onderzoek
- Om een microfluïdisch platform voor COF-synthese te demonstreren.
- Om continue COF-vezels te produceren.
- Om 2D en 3D COF-structuren op oppervlakken te creëren.
Gebruikte methoden
- Fabricage van een siliconen master mal van een siliconen wafer.
- Gebruik van trimethylsilylchloride in een vacuüm exsiccator.
- Microfluïdische technieken voor gecontroleerde synthese.
- Karakterisering van geproduceerde COF-structuren.
Belangrijkste resultaten
- Succesvolle productie van continue COF-vezels.
- Demonstratie van 2D en 3D COF-structuren op oppervlakken.
- Verbeterde verwerkbaarheid van covalente organische frameworks.
- Introductie van een nieuwe synthetische benadering voor COF-productie.
Conclusies
- De microfluïdische methode is een veelbelovende vooruitgang in COF-synthese.
- Deze aanpak vergemakkelijkt de creatie van complexe COF-structuren.
- Mogelijke toepassingen in verschillende gebieden vanwege verbeterde verwerkbaarheid.
Veelgestelde vragen
Executive Industry Relevance
This microfluidic-based synthesis method addresses the processability challenge of covalent organic frameworks (COFs) by enabling continuous fiber production and direct surface printing. The approach enhances material handling for downstream applications in sensing, catalysis, and energy storage by transforming unprocessable powders into printable, mechanically robust fibers. It supports early-stage exploration of COF-based functional coatings and architectures without requiring bulk material processing.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of structure-property relationships in porous crystalline materials through controlled synthesis of tunable COF architectures.
- Operational Value: Provides reproducible, room-temperature production of COF fibers under defined diffusion conditions, reducing batch variability.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates standardized, crystalline COF fibers with interconnected micro/nano porosity for consistent surface functionalization in biosensing interfaces.
- Operational Value: Facilitates preparation of surface-immobilized COF layers for analyte capture, enabling scalable assay platform development.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports translational continuity by allowing direct printing of COF structures on diverse substrates (glass, paper, polymers) for prototyping wearable or flexible sensing devices.
- Operational Value: Enables rapid iteration of 2D/3D COF geometries for preclinical evaluation of material-tissue interactions without reformulation.
Pipeline & Workflow Integration
This method integrates into the discovery workflow as a materials preparation step that bridges synthesis and application, supporting lead identification through tunable porous systems and preclinical work via surface-patterned functional architectures.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on porous material effects by enabling precise control over COF crystallinity and pore environment for target engagement studies.
- Screening: Delivers assay-ready, surface-bound COF films with reproducible thickness and porosity for consistent ligand or analyte capture efficiency.
- Analytics: Provides quantitative structural output via fiber morphology and porosity metrics that correlate with functional performance in sensing or catalytic readouts.
- Translational Research: Connects discovery to preclinical continuity through direct printing on flexible substrates, enabling conformal device integration for in vitro model testing.
- Enterprise Reuse: Establishes a modular microfluidic platform for on-demand COF fiber generation, reducing material waste and enabling reuse across multiple project teams.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence by yielding crystalline, sponge-like COF fibers with tunable porosity for reliable structure-function correlation.
- Operational Value: Ensures standardization and scalability through continuous fiber production under controlled flow rates, minimizing synthesis drift.
- Strategic Value: Improves go/no-go decisions by enabling rapid prototyping of COF-based interfaces, reducing late-stage material incompatibility risks.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted advancement by generating processable COF formats early, facilitating evaluation of crystalline material viability in applied settings.
Implementation Considerations
- Requires expertise in microfluidic device fabrication, plasma bonding, and syringe pump operation for precise fluid control.
- Depends on access to vacuum desiccators, ovens, plasma generators, and PTFE tubing infrastructure for chip synthesis and fluid delivery.
- Necessitates standardization of flow rate ratios and sheath fluid protocols across teams to ensure reproducible fiber formation and outlet stability.
- Involves adaptation considerations when printing on porous or flexible substrates (e.g., tissue paper, polystyrene) to maintain fiber integrity and structural fidelity.
- Includes practical limitations such as susceptibility to clogging at imbalanced flow rates and the need for acetic acid handling under fume hood conditions.
