Microfluïde-gebaseerde synthese van covalente organische kaders (COF's): een gereedschap voor de continue productie van COF-vezels en directe druk op een oppervlak

Het algemene doel van deze aanpak is om aan te tonen hoe een microfluïdisch platform kan worden gebruikt om continue vezels van covalente organische raamwerken te produceren die op oppervlakken kunnen worden geprint om 2D- en 3D-structuren te creëren. Ondanks de opmerkelijke vooruitgang in de synthese van covalente organische raamwerken blijft het ontwikkelen van een methode om de verwerkbaarheid van deze materialen te vergemakkelijken een uitdaging, wat deze aanpak zeer veelbelovend maakt. Deze methode levert een effectieve bijdrage aan het vakgebied van kristallijne materialen door de introductie van een innovatieve synthetische aanpak voor de productie van continue vezels van covalente organische raamwerken, waardoor hun verwerkbaarheid wordt verbeterd.

Om te beginnen met de fabricage van het apparaat, plaatst u in een zuurkast een silicium mastermal, vervaardigd uit een silicium wafer van vier inch, in een vacuümdesiccator. Doe 100 µL trimethylsilylchloride in een glazen vial en plaats de vial in de vacuümdesiccator. Sluit de desiccator en zet deze onder vacuüm.

Laat de trimethylsilylchloride-damp een uur lang neerslaan op het oppervlak van de mastermold. Laat vervolgens de desiccator langzaam ontsnappen. Verwijder de gesilaniseerde mastermold en sluit de desiccator.

Bewaar de gesilaniseerde mal in een gesloten container of in een laminaire flowkast. Meng vervolgens in een wegwerpbeker met een plastic spatel PDMS-elastomeer en uithardingsmiddel in een gewichtsverhouding van 10:0,9. Ontgas het mengsel gedurende 30 minuten in een vacuümdessicator.

Plaats vervolgens voorzichtig vier PTFE-frames op de mastermal, zodanig dat elk frame een enkel patroon op de mal omsluit. Giet het PTMS-mengsel in de frames en over de mal tot deze vol zijn. Hard de PDMS uit in een oven bij 70 degrees celsius gedurende twee uur, haal daarna de mal uit de oven en laat de PDMS-chips afkoelen tot kamertemperatuur in de laminaire flowkast.

Zodra ze zijn afgekoeld, scheidt u de frames voorzichtig met de hand van de mal. Schuif de PDMS-chips voorzichtig uit het frame. Gebruik een biopsiepunch van 1,5 millimeter om inlaat- en uitlaatgaten te ponsen aan het uiteinde van de microfluïdische kanalen in de chips.

Trim het overtollige PDMS van de chips en reinig de oppervlakken van de chip en het dekglas met plakband. Plaats de schone chips met de open kanalen naar boven in een plasmagenerator, samen met vier glazen dekglasjes. Vacumeer de monsterkamer en laat de generator één minuut draaien.

Ontlucht vervolgens de kamer en verwijder de plasmaprebehandelde chips en dekglasjes. Bond elke chip aan een behandeld dekglasje met de open kanalen naar beneden gericht door de chip voorzichtig op het dekglasje te drukken. Plaats de resulterende microfluïdische chips gedurende ten minste vier uur in een oven op 70 degree celsius om de hechting tussen het PDMS en het glas te versterken.

Om de voorbereidingen voor de synthese te starten, trek je 3 mL 40 mM BTCA in azijnzuur op in een spuit van 5 mL. Trek 3 mL 40 mM TAPB in azijnzuur op in een andere spuit van 5 mL. Gebruik PTFE-slangen met een binnendiameter van 0,8 mm en verbind de slangen aan één zijde met de spuiten.

Plaats beide spuiten op een spuitenpomp. Vul vervolgens twee spuiten van five milliliters met azijnzuur, gebruik PTFE-slangen met een binnendiameter van 0.8 millimeters en verbind de slangen aan één zijde met de spuiten. Bevestig deze spuiten in spuitenpompen.

Neem vervolgens een enkelvoudige microfluïdische chip met vier kanalen. Verbind de andere zijde van de PTFE-slangen met de inlaats van het microfluïdische apparaat en verbind de spuiten met de inlaats van de buitenste kanalen. Verbind het stuk PTFE-slang van 15 centimeter met de uitlaat van de chip.

Bevestig het uiteinde van de slang in een petrischaal van 60 millimeter met 10 milliliters azijnzuur. Plaats een glazen dekglas naast de petrischaal. Stel elke spuitpomp in op een stroomsnelheid van 100 microliters per minuut en start de pompen.

Wacht één minuut tot de stromingen zijn gestabiliseerd, terwijl de vorming van de MF-COF-vezel in de chip wordt gemonitord. Pas de stroomsnelheden van het azijnzuur aan en controleer de uitlaatslang. Als de mantelstromingen van azijnzuur te hoog zijn ten opzichte van de BTCA- en TAPB-stromingen, zal de microsuspensie van de MF-COF-vezel te verdund zijn om een continue vezel te vormen.

Als de mantelstromen van azijnzuur te laag zijn ten opzichte van de reagensstromen, zal de hoge concentratie MF-COF-vezels de uitlaatslang verstoppen. Stel elke spuit in op een stroomsnelheid van 100 microliters per minuut en wacht één minuut tot de stromen zijn gestabiliseerd. Zodra de stromen zijn gestabiliseerd en de continue MF-COF-vezel het uiteinde van de uitlaatslang bereikt, houdt u het uiteinde van de slang enkele millimeters boven het oppervlak.

Beweeg de buis langzaam om een MF-COF-structuur te trekken. De geschikte mechanische eigenschappen, die voortvloeien uit de microscopische organisatie van MF-COF, maken het mogelijk om MF-COF-vezels te gebruiken voor het conform creëren van 2D- en 3D-structuren op saraphasis. Til de buis langzaam twee tot drie centimeter van het oppervlak af om een vrijstaande, stabiele MF-COF-vezel te produceren.

Laat de buis langzaam zakken om verder te gaan met het direct tekenen van een 2D- of 3D-structuur op het dekglas. MF-COF-vezels werden gesynthetiseerd uit TAPB en BTCA met behulp van een microfluïdisch apparaat met vier kanalen. Scanning elektronenmicroscopie toonde aan dat de vezels bestonden uit onderling verbonden micro- en nanovezels in 3D sponsachtige, poreuze structuren die de mechanische eigenschappen bieden die nodig zijn voor het printen van 2D- en 3D-structuren.

2D MF-COF-structuren werden op glazen oppervlakken geprint door vormen te tekenen terwijl de vezel continu werd gegenereerd. De relatieve precisie van het printproces werd verder aangetoond door schrijfexperimenten op glas. De vezels versmolten niet wanneer ze over elkaar heen werden gepatroneerd, wat het printen van 3D-structuren mogelijk maakte.

Naast glas werden MF-COF-structuren geprint op vloeipapier, karton, aluminiumfolie en polystyreen. Houd bij het uitvoeren van deze procedure rekening met het feit dat alle stappen voor de fabricage van het microfluïdische apparaat in een laminaire flowkast moeten worden uitgevoerd en alle synthesestappen waarbij wordt gewerkt met azijnzuur onder een zuurkast.

Na het bekijken van deze video zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u continue vezels van covalente organische raamwerken kunt synthetiseren met behulp van een microfluïdisch platform, en hoe u een geproduceerde vezel kunt printen en seraphase kunt toepassen om 2D- en 3D-structuren te maken.