Name: In Situ Karakterisering van böhmiet deeltjes in het Water met behulp van vloeibare SEM (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-09-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: Leer in situ vloeibare SEM voor beeldvorming en elementanalyse van boehmietdeeltjes in water. Deze methode maakt directe visualisatie mogelijk zonder drogen of vriezen van het monster.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Wij zijn dankbaar aan de Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) nucleaire proces wetenschap initiatief (NPSI)-laboratorium gericht onderzoek en ontwikkeling (LDRD) Fonds voor steun. Dr. Sayandev Chatterjee geboden de samengestelde böhmiet deeltjes. Instrumentale toegang werd verleend door middel van een algemene gebruiker voorstel van W. R. Wiley milieu Molecular Sciences Laboratory (EMSL). EMSL is een faciliteit van de nationale wetenschappelijke gebruiker gesponsord door het Office van biologische en ecologische onderzoek (BER) op PNNL. PNNL wordt beheerd door Battelle voor het DOE onder Contract DE-AC05-76RL01830.

<ol><li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGoldstein%2C+J+%22Scanning+Electron+Microscopy+and+X-Ray+Microanalysis%3A+A+Text+for+Biologists%2C+Materials+Scientists%2C+and+Geologists%22">Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis: A Text for Biologists, Materials Scientists, and Geologists</a>. , 2nd ed, (1992).</li>
<li>Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+environmental+scanning+electron+microscopy+for+imaging+wet+and+insulating+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">The use of environmental scanning electron microscopy for imaging wet and insulating materials.</a> Nat Mater. 2 (8), 511-516 (2003).</li>
<li>Rossi, M. P., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/nl049688u">Environmental Scanning Electron Microscopy Study of Water in Carbon Nanopipes.</a> Nano Lett. 4 (5), 989-993 (2004).</li>
<li>Nune, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalous+water+expulsion+from+carbon-based+rods+at+high+humidity%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Nano%22%5BJournal%5D)">Anomalous water expulsion from carbon-based rods at high humidity.</a> Nat Nano. 11 (9), 791-797 (2016).</li>
<li>Soumya, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSoumya%2C+EA+%22Scanning+Electron+Microscopy+%28SEM%29+and+Environmental+SEM%3A+Suitable+Tools+for+Study+of+Adhesion+Stage+and+Biofilm+Formation%22">Scanning Electron Microscopy (SEM) and Environmental SEM: Suitable Tools for Study of Adhesion Stage and Biofilm Formation</a>. , (2012).</li>
<li>Thiberge, S. Y., Nechushtan, A., Sprinzak, D., Moses, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+electron+microscopy+of+cells+and+tissues+under+fully+hydrated+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+Natl+Acad+Sci+U+S+A%22%5BJournal%5D)">Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).</li>
<li>Thiberge, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+electron+microscopy+of+cells+and+tissues+under+fully+hydrated+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+Natl+Acad+Sci+U+S+A%22%5BJournal%5D)">Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).</li>
<li>Thiberge, S., Zik, O., Moses, E. <a target="_blank" href="https://www.emsdiasum.com/microscopy/products/sem_wet/RSI.pdf">An apparatus for imaging liquids, cells, and other wet samples in the scanning electron microscopy.</a> Rev Sci Instrum. 75 (7), 2280-2289 (2004).</li>
<li>QuantomiX WETSEM®. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.wetsem.com/">http://www.wetsem.com/</a> (2017).</li>
<li>Wet Cell Kit. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.2spi.com/catalog/instruments/silicon-nitride-wet-cell-kits-use-instructions.html">http://www.2spi.com/catalog/instruments/silicon-nitride-wet-cell-kits-use-instructions.html</a> (2017).</li>
<li>Yu, X. -Y., et al. Systems and methods for analyzing liquids under vacuum. USA patent. , 8,555,710 (2011).</li>
<li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/sia.5252/abstract">In situ SEM and ToF-SIMS analysis of IgG conjugated gold nanoparticles at aqueous surfaces.</a> Surf Interface Anal. 46 (4), 224-228 (2014).</li>
<li>Liu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+chemical+probing+of+the+electrode-electrolyte+interface+by+ToF-SIMS%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">In situ chemical probing of the electrode-electrolyte interface by ToF-SIMS.</a> Lab Chip. 14 (5), 855-859 (2014).</li>
<li>Ding, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+Molecular+Imaging+of+the+Biofilm+and+Its+Matrix%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">In situ Molecular Imaging of the Biofilm and Its Matrix.</a> Anal Chem. 88 (22), 11244-11252 (2016).</li>
<li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+and+three-dimensional+dynamic+imaging+of+live+biofilms+in+a+microchannel+by+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Biomicrofluidics%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional and three-dimensional dynamic imaging of live biofilms in a microchannel by time-of-flight secondary ion mass spectrometry.</a> Biomicrofluidics. 9 (3), 031101(2015).</li>
<li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+imaging+of+molecular+changes+in+a+hydrated+single+cell+by+dynamic+secondary+ion+mass+spectrometry+and+super-resolution+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Integr+Biol%22%5BJournal%5D)">Chemical imaging of molecular changes in a hydrated single cell by dynamic secondary ion mass spectrometry and super-resolution microscopy.</a> Integr Biol. 8 (5), 635-644 (2016).</li>
<li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+molecular+imaging+of+a+hydrated+biofilm+in+a+microfluidic+reactor+by+ToF-SIMS%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">In situ molecular imaging of a hydrated biofilm in a microfluidic reactor by ToF-SIMS.</a> Analyst. 139 (7), 1609-1613 (2014).</li>
<li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capturing+the+transient+species+at+the+electrode-electrolyte+interface+by+in+situ+dynamic+molecular+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging.</a> Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).</li>
<li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://avs.scitation.org/doi/abs/10.1116/1.3654147">Making a hybrid microfluidic platform compatible for in situ imaging by vacuum-based techniques.</a> J Vac Sci Technol, A. 29 (6), (2011).</li>
<li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+liquid+surfaces+under+vacuum+using+SEM+and+ToF-SIMS%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Probing liquid surfaces under vacuum using SEM and ToF-SIMS.</a> Lab Chip. 11 (15), 2481-2484 (2011).</li>
<li>SPI Supplies Inc. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.2spi.com/">http://www.2spi.com/</a> (2017).</li>
<li>Wet Cell II Liquid Probe System for SEM/EDS, EPMA and TOF-SIMS. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.2spi.com/item/12130-ab/">http://www.2spi.com/item/12130-ab/</a> (2017).</li>
<li>Yao, J., et al. <a target="_blank" href="http://avs.scitation.org/doi/abs/10.1116/1.4948526">Switchable 1,8-diazabicycloundec-7-ene and 1-hexanol ionic liquid analyzed by liquid ToF-SIMS.</a> Surf Sci Spectra. 23 (1), 9-28 (2016).</li>
<li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capturing+the+transient+species+at+the+electrode-electrolyte+interface+by+in+situ+dynamic+molecular+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging.</a> Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).</li>
<li>Clark, S. B., Buchanan, M., Wilmarth, B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aClark%2C+SB+%22Basic+Research+Needs+for+Environmental+Management%22">Basic Research Needs for Environmental Management</a>. , Department of Energy. (2016).</li>
<li>Mills, O. P., Rose, W. I. <a target="_blank" href="http://www.geo.mtu.edu/~raman/papers/MillsRoseGeosphere2010.pdf">Shape and surface area measurements using scanning electron microscope stereo-pair images of volcanic ash particles.</a> Geosphere. 6, 805-811 (2010).</li>
<li>Li, S., Jiang, F., Yin, Q., Jin, Y. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0038109896001433">Scanning electron acoustic microscopy of semiconductor materials.</a> Solid State Commun. 99 (11), 853-857 (1996).</li>
<li>Dohnalkova, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+Hydrated+Microbial+Extracellular+Polymers%3A+Comparative+Analysis+by+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Environ+Microbiol%22%5BJournal%5D)">Imaging Hydrated Microbial Extracellular Polymers: Comparative Analysis by Electron Microscopy.</a> Appl Environ Microbiol. 77 (4), 1254-1262 (2011).</li>
<li>Yu, X. -Y., Liu, B., Yang, L. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10404-013-1199-4">Imaging liquids using microfluidic cells.</a> Microfluid Nanofluid. 15 (6), 725-744 (2013).</li>
<li>Barshack, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Novel+Method+for+%22Wet%22+SEM%5BTitle%5D)+AND+%22Ultrastruct+Pathol%22%5BJournal%5D)">A Novel Method for "Wet" SEM.</a> Ultrastruct Pathol. 28 (1), 29-31 (2004).</li>
<li>Cameron, R. E., Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1365-2818.1994.tb03445.x/full">Minizing sample evaporation in the Environmental Scanning Microscope.</a> J Microsc. (Oxford, U. K.). 173 (3), 227-237 (1994).</li>
<li>Danilatos, G. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1365-2818.1991.tb03149.x/abstract">REVIEW AND OUTLINE OF ENVIRONMENTAL SEM AT PRESENT.</a> J Microsc (Oxford, U.K.). 162 (3), 391-402 (1991).</li>
<li>Stokes, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+electron+imaging%2C+image+interpretation+and+applications%3A+environmental+scanning+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Philos+Trans+R+Soc%2C+A%22%5BJournal%5D)">Recent advances in electron imaging, image interpretation and applications: environmental scanning electron microscopy.</a> Philos Trans R Soc, A. 361 (1813), 2771-2787 (2003).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

SEM is een krachtige techniek in de karakterisering van het oppervlak van organische en anorganische materialen op een niveau van de nanoschaal (nm) met hoge resolutie1. Bijvoorbeeld, wordt het wijd gebruikt voor het analyseren van de solide en droge monsters zoals geologische materialen26 en halfgeleider27. Het heeft echter beperkingen in het karakteriseren van de natte en vloeibare monsters als gevolg van de incompatibiliteit van vloeistof binnen d...

Scannende elektronenmicroscoop (SEM) is algemeen toegepast om te onderzoeken van een verscheidenheid van specimens door het produceren van hoge resolutie beeldvormende1. De energie dispersieve x-stralen spectroscopie (EDX) die zijn gekoppeld aan de SEM kan de bepaling van elementaire samenstelling1. SEM wordt traditioneel toegepast voor imaging-alleen droge en vaste monsters. In de afgelopen dertig jaar, werd milieu SEM (ESEM) ontwikkeld voor het analyseren van de gedeeltelijke gehydrateerd monsters in een damp milieu2,3,4,5. ESEM is echter niet in staat om het imago van de natte, volledig vloeibare monsters met gewenste hoge resolutie6. Natte SEM cellen werden ook ontwikkeld voor afbeelding NAT specimens met SEM7,8; echter deze cellen werden ontwikkeld vooral voor biologische specimens terugverstrooide elektron imaging en meer toegankelijk zijn voor toepassingen met deze ontwerpen9,10.
Om de uitdagingen in het analyseren van verschillende monsters in hun oorspronkelijke vloeibare omgeving met behulp van SEM, we een vacuüm compatibel microfluidic apparaat, systeem voor analyse op de vloeibare vacuüm Interface (SALVI), om hoge ruimtelijke resolutie secundaire uitgevonden elektron (SE) beeldvorming en elementaire analyse van vloeibare monsters met behulp van de hoog vacuüm modus in SEM. Deze nieuwe techniek omvat de volgende unieke eigenschappen: 1) vloeistof direct wordt onderzocht in een klein diafragma van 1-2 µm in diameter; 2) vloeistof wordt gehouden binnen het gat door oppervlaktespanning; en 3) SALVI is draagbaar en kan worden aangepast aan meer dan één analytische platform11,12,13,14,15,16,17 ,18.
SALVI bestaat uit een 100 nm dikke siliciumnitride (SiN) membraan en een 200 µm breed microchannel gemaakt van Polydimethylsiloxaan (PDMS) blok. Het venster van de membraan zonde wordt toegepast om te verzegelen de microchannel. De details van de fabricage en de belangrijke ontwerpoverwegingen waren gedetailleerd in vorige documenten en octrooien11,19,20. Op dit moment, heeft een toonaangevende fabrikant en distributeur van verbruikbare aanbod voor microscopie gekocht de licentie te verkopen SALVI apparaten commercieel voor vloeibare SEM toepassingen-21,22.
De toepassingen van SALVI in vacuüm gebaseerde analytische instrumenten zijn aangetoond met behulp van een verscheidenheid van waterige oplossingen en complexe vloeibare mengsels met inbegrip van biofilms, cellen van zoogdieren, nanodeeltjes en elektrode materialen12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. echter de meeste van de bovengenoemde werkzaamheden secundaire ion time-of-flight massaspectrometrie (ToF-SIMS) gebruikt als de belangrijkste analysefunctie, dus de toepassing van vloeistof SEM met SALVI is niet volledig onderzocht. In dit werk, is SALVI gebruikt om te studeren van grotere niet-bolvormige colloïdale deeltjes in de vloeistof met behulp van vloeibare SEM beeldvorming en de elementaire analyse EDX. Het voorbeeld bestaat uit AlOOH deeltjes gesynthetiseerd in ons laboratorium. Submicrometer middelgrote böhmiet deeltjes zijn bekend in hoogradioactief afval op de Hanford site. Ze zijn traag te ontbinden en Rheologische problemen kunnen veroorzaken in de afvalverwerking. Daarom is het belangrijk dat de mogelijkheid om het karakteriseren van böhmiet deeltjes in de vloeibare25. Deze technische benadering kan worden gebruikt om te studeren van böhmiet in verschillende fysisch-chemische voorwaarden voor beter begrip van deze deeltjes en bijbehorende reologische eigenschappen. Deze deeltjes werden gebruikt om aan te tonen hoe hoog vacuüm SEM SALVI toepassen om te studeren in vloeistof zwevende deeltjes stapsgewijze. Belangrijkste technische punten voor SALVI en SEM integratie en SEM data-acquisitie worden gemarkeerd in het papier.
Het protocol biedt demonstratie van de analyse van de vloeibare monster met behulp van SALVI en vloeibare SEM imaging, voor degenen die geïnteresseerd zijn in het gebruik van deze nieuwe techniek in diverse toepassingen van vloeibare SEM in de toekomst.

<table><tbody><tr><td>Carbon Coater</td><td>Cressington</td><td>208 Carbon</td><td>Het wordt vergezeld met een diktemonitor MTM-10.</td></tr><tr><td>SEM</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>Het biedt hoog opgeloste rasterelektronenmicroscopie en elementaire analyse.</td></tr><tr><td>Systeem voor analyse op de vloeistofvacuüminterface (SALVI)</td><td>Pacific Northwest National Laboratory</td><td>N/A</td><td>SALVI is een unieke, vacuüm-compatibele microfluïdische cel die de karakterisering van het vloeistofmonster mogelijk maakt met behulp van een op vacuüm gebaseerd wetenschappelijk instrument.</td></tr><tr><td>PEEK-verbinding</td><td>Valco</td><td>ZU1TPK</td><td>De polyetheretherketon-verbinding wordt gebruikt voor het verbinden van de inlaat en uitlaat van SALVI</td></tr><tr><td>Spuit</td><td>BD</td><td>309659</td><td>1 mL</td></tr><tr><td>Pipet</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>21-377-821</td><td>Bereik: 100 tot 1.000 mL</td></tr><tr><td>Pipettip 1</td><td>Neptune</td><td>2112.96.BS</td><td>1.000 µL</td></tr><tr><td>Pipettip 2</td><td>Rainin</td><td>17001865</td><td>20 µL</td></tr><tr><td>Spuitpomp</td><td>Harvard Apparatus</td><td>70-2213</td><td>Het wordt gebruikt om het vloeistofmonster in het SALVI-apparaat te injecteren.</td></tr><tr><td>pH-meter</td><td>Fisher Scientific/accumet</td><td>13-636-AP72</td><td>Het wordt gebruikt voor het meten van de pH van AlOOH in DI-water.</td></tr><tr><td>Barnstead ultrapuur watersysteem, UV/UF</td><td>Thermo Scientific Barnstead</td><td>Nanopure diamant D11931</td><td>Het wordt gebruikt voor het produceren van DI-water.</td></tr><tr><td>Centrifugebuizen</td><td>Fisher scientific/Falcon</td><td>15-527-90</td><td>15 mL</td></tr><tr><td>Bransonic ultieme wasser</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>2510</td><td>Het wordt gebruikt om het AlOOH vloeistofmonster te ultrasonificeren.</td></tr><tr><td>Balans</td><td>Mettler Toledo</td><td>11106015</td><td>XS64</td></tr><tr><td>AlOOH</td><td>Pacific Northwest National Laboratory</td><td>N/A</td><td>Het wordt gesynthetiseerd door wetenschappers bij Pacific Northwest National Laboratory.</td></tr><tr><td>xT microscoopbediening</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>Standaard microscoopbedieningssoftware van SEM Quanta 3D FEG</td></tr><tr><td>EDAX Genesis-software</td><td>EDAX</td><td>N/A</td><td>De software wordt gebruikt voor het verzamelen van de EDX-elementaire informatie van de monsters.</td></tr><tr><td>Teflon-buis</td><td>SUPELCO</td><td>58697-U</td><td>Het wordt gebruikt voor het introduceren van het monster in de microkanaal en het vasthouden van een voldoende hoeveelheid vloeistof.</td></tr></tbody></table>

in situ karakterisering van böhmiet deeltjes in het water met behulp van vloeibare sem

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

In situ beeldvorming en elementaire analyse van böhmiet (AlOOH) deeltjes in water wordt gerealiseerd met behulp van het systeem voor analyse op de vloeibare vacuüm Interface (SALVI) en Scanning elektronenmicroscopie (SEM). Deze paper beschrijft de methode en sleutel stappen bij de integratie van het vacuüm compatibel SAVLI SEM en verkrijgen van secundaire elektron (SE) beelden van deeltjes in de vloeistof in hoog vacuüm. Energie dispersieve x-stralen spectroscopie (EDX) wordt gebruikt voor het verkrijgen van de elementaire analyse van deeltjes in de vloeistof en controle monsters met inbegrip van gedeïoniseerd water (DI) alleen en een leeg kanaal ook. Samengestelde böhmiet (AlOOH) deeltjes die in de vloeistof worden gebruikt als een model in de vloeibare SEM-afbeelding. De resultaten tonen aan dat de deeltjes in de SE modus met goede resolutie image kunnen worden gemaakt (dat wil zeggen, 400 nm). Het spectrum AlOOH EDX toont belangrijke signaal van de aluminium (Al) in vergelijking met de DI-water en de lege kanalige aansturing. In situ vloeibare SEM is een krachtige techniek om te studeren van deeltjes in de vloeistof met veel interessante toepassingen. Deze procedure heeft tot doel technische know-how om te voeren vloeibare SEM beeldvorming en EDX analyse met behulp van SALVI en om potentiële valkuilen bij het gebruik van deze aanpak.

De representatieve resultaten om aan te tonen hoe de deeltjes zijn beeld worden gepresenteerd en geanalyseerd met behulp van in situ vloeibare SEM imaging, in combinatie met EDX. De resultaten omvatten SE afbeeldingen en spectra van EDX. De SE beelden werden verkregen op 100.000 X en 200.000 X vergrotingsfactor in Figuur 1. Figuur 1a beeldt het SE beeld van de AlOOH, Figuur 1b DI water en <s...

Door in situ vloeistof Scanning elektronen microscopie presenteren we een procedure voor real-time beeldvorming en elementaire samenstelling analyse van böhmiet deeltjes in gedeïoniseerd water.

In Situ Karakterisering van böhmiet deeltjes in het Water met behulp van vloeibare SEM

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

Het algemene doel van deze in situ vloeistof-scanning elektronenmicroscopie-beeldvormingsprocedure is het bieden van technische expertise voor efficiënte beeldvorming en analyse van deeltjes in vloeistoffen in conventionele hoogvacuüm SEM met behulp van een vacuümcompatibele microfluïdische module. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen in het veld van de microscopie en microanalyse, zoals het karakteriseren van de evoluerende deeltjesgrootte en morfologie als reactie op omgevingsveranderingen. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat we polydisperse deeltjes in vloeistof direct kunnen visualiseren zonder het monster in hoogvacuümmodus te drogen of te bevriezen, en zonder terug te grijpen op omgevings-SEM.De implicaties van deze techniek strekken zich uit tot de efficiënte analyse van diverse vloeibare materialen en biologische monsters met behulp van SEM, aangezien veel van deze stoffen alleen functioneren of bestaan in vloeibare vorm. Een visuele demonstratie van deze methode is essentieel, omdat de eenvoudige montage- en in situ-beeldvormingsstappen moeilijk aan te leren zijn, aangezien ze verschillen van die bij reguliere vaste monsters. Begin deze procedure met het koolstofcoaten van het systeem voor analyse aan de vloeistof-vacuüminterface, of SALVI-apparaat, zoals beschreven in het protocol van de techniek.Het monteren van het microfluïdische apparaat op de SEM-tafel is van cruciaal belang voor het succes van in situ vloeistof-SEM-analyse. Zorg ervoor dat het apparaat correct is geaard en stevig is bevestigd om het opladingeffect vóór het experiment te minimaliseren. Om het SALVI-apparaat op de SEM-tafel te monteren, opent u eerst voorzichtig de deur van de SEM-monsterkamer zodra het ontluchten is voltooid.Selecteer de SEM-monsteraanhouder. Bevestig de houder in het midden van de tafel met de juiste bout en inbussleutel. Plaats twee stroken dubbelzijdige koolstoftape op de monsteraanhouder.Plak vervolgens het SALVI-apparaat op de koolstofstapel op de houder, waarbij de kant met het siliciumnitride-membraan naar boven is gericht. Immobiliseer de SALVI stevig op de monsterhouder door twee extra stroken enkelzijdige kopertape te gebruiken om het SALVI PDMS-blok aan de SEM-monsterhouder te bevestigen. Gebruik daarnaast de kopertapes om het siliciumnitride-frame met de metalen monsterhouder te verbinden.Zorg ervoor dat de tape het siliciumnitride membraan niet volledig bedekt. Om de monsterkamer vacuüm te trekken, sluit u de deur van de monsterkamer, selecteert u de hogevacuümmodus in de GUI van de SEM-software op de pagina voor straalbesturing en klikt u op de pompknop op de pagina voor straalbesturing om het vacuümproces te starten. Oefen met de hand druk uit op de deur van de kamer totdat het gewenste vacuüm is bereikt.Maak vervolgens openingen in het siliciumnitride-membraan met een gefocuste ionenbundel, of FIB, zoals beschreven in het protocol van de technicus. Zet na het volgen van de procedure zowel de elektronenbundel als de ionenbundel uit om de kamer te ontluchten door op 'beam on' te klikken wanneer het overeenkomstige bundelbeeldingsgebied is geactiveerd. Klik op 'vent' op de pagina voor bundelbesturing om de monsterkamer te ontluchten.Open voorzichtig de deur van de SEM-kamer nadat deze volledig is ontlucht, waarbij het SALVI-apparaat ongewijzigd op de objecttafel blijft staan. Trek één milliliter gedeïoniseerd water op in een steriele spuit en verbind de spuit met de inlaat van het microfluïdische apparaat met behulp van een polytetrafluoretheleen-slangadapter. Injecteer de vloeistof langzaam gedurende drie tot vijf minuten.Herhaal dit proces drie keer met één milliliter van 10 micrograms per milliliter aluminiumoxyhydroxide om te voorkomen dat de concentratie van het monster wordt verdund door het vooraf geladen gedeïoniseerde water. Verwijder na de injectie de spuit. Verbind de inlaat en uitlaat van de SALVI met polyetheretherketon-koppelingen.Droog eventuele vloeistof aan de buitenkant van de SALVI af met laboratoriumdoekjes. Als er luchtbellen in de slang of het microkanaal zitten, herhaal dan de monsterinjectie totdat er geen bellen meer in de slang zichtbaar zijn. Om beelden op te nemen met de ETD en de secundaire elektronenmodus, sluit eerst de deur van de monsterkamer.Nadat het gewenste vacuüm op de kamerdeur is gecreëerd zoals eerder beschreven, activeert u het elektronstraalbeeldgebied door op het pauze-icoon in de werkbalk te klikken. Schakel de elektronenstraal in door op de knop 'beam on' op de pagina voor straalbesturing te klikken. Selecteer de ETD en de secundaire elektronenmodus voor beeldvorming in het vervolgkeuzemenu van de detector.Bij het selecteren van de optimale omstandigheden is het essentieel om in staat te zijn beelden van hoge kwaliteit te verkrijgen. In dit werk tonen we u een set omstandigheden die geschikt zijn voor secundaire elektronenbeeldvorming van lichte elementen zoals aluminium en silicium. Bij het analyseren van andere elementen zoals ijzer en nikkel moeten de bedrijfsomstandigheden worden aangepast om de secundaire elektronenbeeldvorming te optimaliseren.Stel de versnellingsspanning in op 8 keV en de bundelstroom op ongeveer 0,47 nA via de overeenkomstige keuzelijsten in de GUI-werkbalk bij het afbeeldingsgebied van de elektronenbundel. Stel de werkafstand in op 7 mm door 7 in te typen in het tekstvak van coördinaat Z op de navigatiepagina wanneer de actuele afstand is geselecteerd. Vergroot het kenmerk tot 1.000 X en draai aan de knoppen voor contrast, helderheid, grove en fijne instelling op de handmatige gebruikersinterface om het beeld van het partikelkenmerk te optimaliseren.Centreer het eerste gat in het live-beeld van het elektronenstraal-beeldgebied door aan de X- en Y-verschuivingsknoppen op het handmatige gebruikersinterfacepaneel te draaien, en vergroot de beelden met deeltjes tot een vergroting van 200 000 X door aan de vergrotingsknop op het handmatige gebruikersinterfacepaneel te draaien. Selecteer de schermresolutie 1 024 bij 884 uit de lijst in de werkbalk. Stel vervolgens de scansnelheid in op 30 microseconds via de lijst in de werkbalk.Druk op de F4-toets om een momentopname te maken van het huidige beeld dat in het elektronenstraal-beeldgebied wordt getoond. Druk op de Ctrl- en S-toetsen om het beeld als TIF-bestand op de gewenste locatie op te slaan met de gedefinieerde bestandsnaam, inclusief een oplopend nummer. Zoom uit door aan de vergrotingsknop te draaien om het volgende aangrenzende gat te lokaliseren.Herhaal deze handelingen om de aluminiumoxyhydroxide-deeltjes in de overige gaten te beelden. Om elementanalyse uit te voeren met behulp van energiedispersieve röntgenspectroscopie, oftewel EDX, plaatst u de energiedispersieve spectroscopedetectoren in de kamer. Selecteer de ETD op de monitor voor de besturing van de microscoop.Select vervolgens de secundaire elektronenmodus om het monster in het beeldvormingsgebied van de elektronenstraal te bekijken en stel de parameters in zoals voorheen. Vergroot de aluminiumoxyhydroxide-deeltjes in elk gat tot een vergroting van 200 000 X door aan de vergrotingsknop op het handmatige gebruikersinterfacepaneel te draaien. Open daarna de bijbehorende EDAC-software.Klik in de gebruikersinterface op 'start recording new spectra' om het EDX-spectrum te verzamelen. Selecteer 'peak ID' om de waarschijnlijke elementen van het spectrum te kiezen. Typ vervolgens de waargenomen elementen in het elementenveld.Klik op toevoegen om het element op het spectrum toe te passen. Klik op bestand en vervolgens op opslaan als. Sla de spectrale gegevens op in CSV-formaat met de gewenste bestandsnaam om deze te kunnen plotten met behulp van een grafiekprogramma.Nadat de beeldvorming en spectrumopname voor elk van de gaten zijn voltooid, schakelt u de elektronenbundel uit door op de knop 'beam on' op de pagina voor bundelbesturing te klikken terwijl het beeldvormingsgebied van de elektronenbundel is ingeschakeld. Laat de SEM-kamer vacuümvrij door op 'vent' op dezelfde pagina te klikken. Verwijder het monster voorzichtig van de houder door alle tapes te verwijderen nadat de kamerdeur is geopend.Herhaal de procedure om de controle-experimenten uit te voeren met gedeïoniseerd water en een leeg microkanaal. Zet tot slot het EDX-spectrum uit zoals beschreven in het protocol van de technicus. Met de SALVI microfluïdische interface kan de elektronenbundel direct bombarderen op de kleine, micrometer-grote opening met vloeistof eronder.Boehmietdeeltjes in gedeïoniseerd water werden in hun secundaire elektronenbeelden vergeleken met de controle met gedeïoniseerd water en de controle met een leeg kanaal. Dit levert direct bewijs voor de secundaire elektronenbeeldvorming van boehmietdeeltjes in de vloeistof. De visualisatie van het deeltje in gedeïoniseerd water binnen het gat van één micrometer demonstreert de haalbaarheid om deeltjes in vloeistof in situ te observeren.In het boehmiet-monster is een sterke aluminiumpiek waarneembaar. In contrast hiermee is in het gedeïoniseerde monster alleen een sterke zuurstofpiek zichtbaar, wat duidt op de aanwezigheid van water. In het lege kanaal zijn residuen van de gallium-focused ion beam te zien.De zuurstofpiek is vrij klein omdat er geen water aanwezig is. Eenmaal beheerst kan deze techniek in een paar uur worden uitgevoerd als deze correct wordt toegepast. Over het algemeen zullen personen die nieuw zijn met deze methode moeite hebben, omdat het moeilijk is om vloeistoffen direct te visualiseren in een SEM met hoog vacuüm.Na het bekijken van deze video moet u een goed begrip hebben van hoe deeltjes in vloeistof kunnen worden gekarakteriseerd met behulp van in situ vloeistof-SEM met SALVI. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het zeer belangrijk om te onthouden dat de microreactor lekvrij moet zijn voordat deze op de SEM-houder wordt gemonteerd. Na deze procedure kunnen andere methoden, zoals TOF-SIMS of NMR, worden uitgevoerd om aanvullende vragen te beantwoorden, zoals de moleculaire samenstelling en het in kaart brengen van het vloeistofveld.Na de ontwikkeling heeft deze techniek de weg vrijgemaakt voor onderzoekers in de materiaalkunde, chemische technologie en kerntechniek om veranderingen in partikelgrootte en morfologie in een bijtende vloeistofomgeving te onderzoeken. Vergeet niet dat bij oppervlakteanalyse met SEM handschoenen en een veiligheidsbril gedragen moeten worden bij het uitvoeren van deze procedure.

in-situ-characterization-boehmite-particles-water-using-liquid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

We hebben een self-contained vloeibare cel die imaging doorlaat vloeistoffen met een transmissie-elektronenmicroscoop. Dynamische processen van nanodeeltjes in vloeistoffen kan worden onthuld in real-time met sub-nanometer resolutie.

Onthulling dynamische processen van de grondstoffen in vloeistoffen met behulp van vloeibare Cell Transmissie Elektronen Microscopie

Hier beschrijven we een procedure om virale complexen in vloeistof met nanometerresolutie in beeld te brengen met behulp van een transmissie-elektronenmicroscoop.

Ter plaatse TEM van biologische assemblages in vloeistof

Dit werk geeft een protocol voor vloeistofverwerking en monsterintroductiemethode een microkanaal in situ time-of-flight secundaire ionen massaspectrometrie analyse van biomoleculen eiwit in een waterige oplossing.

In Situ karakterisering van gehydrateerde Eiwitten in Water door SALVI en ToF-SIMS

We demonstreren het gebruik van verschillende microscopiemethoden die nuttig zijn bij het observeren van de verkalking van een buisworm, Hydroides elegans, evenals het lokaliseren en karakteriseren van het eerste verkalkte materiaal. Live microscopie en elektronenmicroscopie worden samen gebruikt om functionele en materiaalinformatie te verstrekken die belangrijk zijn bij het bestuderen van biomineralisatie.

Karakterisering van calcificatie Events met Live optische en elektronenmicroscopie technieken in een Marine tubeworm

Dit artikel presenteert een methode voor het kweken van een biofilm voor in situ secundaire ion time-of-flight massaspectrometrie voor toewijzing van de chemische in haar gehydrateerd staat, ingeschakeld door een microfluidic-reactor, systeem voor analyse op de vloeibare vacuüm-Interface. De heer Shewanella oneidensis -1 met groene fluorescentie eiwit werd gebruikt als een model.

In Situ Karakterisatie van Shewanella oneidensis MR1 Biofilms door SALVI en ToF-SIMS

Dit artikel beschrijft een synthetische methode voor het verkrijgen van bismut oxyiodide microsferen, die zijn zeer functioneel uit te voeren van de fotokatalytische verwijdering van organische verontreinigende stoffen, zoals ciprofloxacine, in water onder de UV-A/zichtbaar licht bestraling.

Een Facile synthetische methode voor het verkrijgen van bismut Oxyiodide microsferen hoogfunktionele voor de fotokatalytische processen van Water gedurende de depuratiefase

Een protocol voor de bereiding van met grafeen ondersteunde titer vloeistof cellen voor in-situ elektronenmicroscopie van goud nano van de haucl4 precursor oplossing wordt gepresenteerd. Bovendien wordt een analyse routine gepresenteerd om waargenomen etsen en groeidynamiek te kwantificeren.

Bereiding van met grafeen ondersteunde Microwell vloeistof cellen voor in-situ transmissie elektronenmicroscopie

Het gebruik van FTIR spectroscopie voor onderzoek naar de oppervlakte-eigenschappen van polykristallijne vaste stoffen wordt beschreven. De voorbereiding van monsterpellets, activeringsprocedures, karakterisering met sondemoleculen en modelstudies van CO 2-adsorptie worden besproken.

In situ FTIR Spectroscopie als hulpmiddel voor onderzoek naar gas/vaste interactie: waterversterkte CO2 Adsorptie in UiO-66 Metaal-Organisch Framework

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) en Scanning Electron Microscopy (SEM) technieken kunnen belangrijke inzichten bieden in de chemie en morfologie van intacte vast-vloeistof interfaces. Methoden voor het voorbereiden van hoogwaardige Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopische kaarten van dergelijke interfaces zijn gedetailleerd, met een focus op energieopslagapparaten.

Nanoschaalkarakterisering van vloeistof-vaste interfaces door cryo-gerichte ionenbundelfrezen te koppelen aan scanningelektronenmicroscopie en spectroscopie

Hier presenteren we een protocol voor het uitvoeren van TEM-gasreactie-experimenten met gesloten cellen in situ, terwijl we verschillende veelgebruikte monstervoorbereidingsmethoden beschrijven.

In situ gesloten-cel gasreacties uitvoeren in de transmissie-elektronenmicroscoop

Leer in situ vloeibare SEM voor beeldvorming en elementanalyse van boehmietdeeltjes in water. Deze methode maakt directe visualisatie mogelijk zonder drogen of vriezen van het monster.

In Situ Karakterisering van böhmiet deeltjes in het Water met behulp van vloeibare SEM

Meer video's verkennen