Nanosponge Tunability in grootte en Crosslinking dichtheid

Het algemene doel van deze nanospons-synthesetechniek is om belangrijke syntheseparameters te begrijpen en te gebruiken voor het ontwerp en de controle van grootte en morfologie. Deze methode helpt u om nanodeeltjes in precieze afmetingen en verknopingsdichtheden te produceren voor toepassingen in geneesmiddelafgifte. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat deze kan worden aangepast aan verschillende verknopingsdichtheden van deze deeltjes en ook aan verschillende groottes van deze deeltjes en dit is een zeer belangrijke factor in veel toepassingen waar deze deeltjes zullen worden gebruikt.

Hoewel deze methode inzicht kan geven in het ontwerp van nanodeeltjes door gebruik te maken van aangepaste wolsyntheseparameters, kan deze ook worden toegepast op andere polymeernetwerken zoals hydrogels en microdeeltjes. Verwijder vocht uit een ronde bodemkolf van 25 milliliter die is uitgerust met een magnetische roerder, zoals beschreven in het tekstprotocol. Zodra het is afgekoeld, verwijder snel het septum uit de ronde bodemkolf en voeg 2,5 milligram tintriflaat toe aan de bodem van de kolf met behulp van een spatel.

Plaats het septum weer terug. Voeg vervolgens sequentieel 72,6 microliter 3-methyl-1-butanol toe via een microsyringe van 100 microliter en 1,33 milliliter anhydreus DCM via een spuit van twee milliliter. Roer de suspensie gedurende 10 minuten op een magnetische roerplaat.

Voeg vervolgens sequentieel 0,48 milliliter AVL en 1,37 milliliter VL toe. Laat de reactie 18 tot 20 uur doorroeren. De reactie doven door ongeveer vijf milliliter methanol toe te voegen, voeg vervolgens 100 milligram solide ondersteuningskine-scavenger toe aan de kolf en roer gedurende twee uur. Filtreer de suspensie door middel van zwaartekrachtfiltratie om het vaste stof te verwijderen, spoel vervolgens de kolf met dichloromethaan-oplosmiddel en giet dit over het filter.

Verwijder het oplosmiddel onder roterende verdamping, met een wateraspirator als vacuümbron, terwijl verwarmd op 30 graden Celsius tot de oplossing viskeus is. Precipiteer het oplosmiddel druppelsgewijs in 500 milliliter koud methanol om vlokken van wit vast stof te produceren. Filtreer vervolgens de oplossing door vacuümfiltratie in een trechter met een geperforeerde glazen schijf met filterpapier om het vaste stof te verzamelen.

Breng het vaste product over naar een vooraf gewogen flesje via een spatel en droog een nacht lang onder hoge vacuümdruk van 05 Torr om het witte vlokkige vaste stof te verzamelen. Voeg 500 milligram van de VLAVL-copolymeer toe aan een zes-stroom flesje met een magnetische roerder. Voeg vervolgens 6,15 milliliter anhydreus DCM toe aan de fles en vortex om de polymeer op te lossen.

Voeg vervolgens 74,53 milligram mCPBA toe aan een tweede zes-stroom flesje. Voeg 6,15 milliliter anhydreus DCM toe en vortex totdat de mCPBA volledig is opgelost. Breng vervolgens de mCPBA-oplossing over naar de VLAVL-oplossing.

Bedek de reactie en bedek deze met een plastic paraffinefilm, voordat u het 48 uur laat roeren. Breng de reactiemengsel over naar een afscheidingsnelheid van 50 milliliter en voeg 15 milliliter verzadigde natriumbicarbonaat toe. Doe de afscheidingsnelheid af en schudt voorzichtig om te mengen.

Verzamel de organische laag die het product bevat en breng deze over in een Erlenmeyerkolf van 15 milliliter met een magnetische roerder van geschikte grootte. Voeg vijf milliliter DCM toe aan de waterige laag die nog in de afscheidingsnelheid is, dek af en schudt voorzichtig. Verzamel de organische stoffen en breng ze over in de productkolf.

Na het weggooien van het waterige afval, breng de organische laag terug in een afscheidingsnelheid. Voeg vervolgens magnesiumsulfaat toe aan de productkolf terwijl geroerd wordt op een magnetische roerplaat om eventueel resterend water te verwijderen, blijf kleine lepels magnesiumsulfaat toevoegen totdat het niet meer klontert wanneer toegevoegd. Gebruik een glazen trechter voorzien van een filterpapier om het vaste magnesiumsulfaat te verwijderen terwijl het mengsel wordt overgebracht naar een ronde bodemkolf van 50 milliliter.

Breng de inhoud van de ronde bodemkolf over naar een vooraf gewogen productflesje. Verwijder het oplosmiddel door roterende verdamping met de wateraspirator als vacuümbron en verwarmen op 25 graden Celsius. Plaats de fles op hoge vacuüm bij 05 Torr een nacht lang om een ​​witte wasachtige vaste stof te produceren.

Los 200 milligram van de VLAVL EVL-polymeer op in 20,01 milliliter anhydreus DCM, voor een apoxideconcentratie van 0054 molair. Breng de resulterende oplossing over naar een ronde bodemkolf van 100 milliliter, met een hals van 1420. Plaats de reactiekolf in een oliebaad van 50 graden Celsius.

Roer de oplossing met een snelle vortex en voeg 21,45 microliter EDEA druppelsgewijs toe via een microsyringe. Pas de hals van de kolf aan met de watermantelcondensator die koel water doorlaat, voorzien van een 1420 halsadapter en reflux de oplossing gedurende 12 uur. Verwijder vervolgens overtollig oplosmiddel uit de reactiekolf door roterende verdamping bij 25 graden Celsius tot een viskeuze oplossing is verkregen.

Breng het product over naar dialysebuis met een molecuulgewichtsdoorlaat van 10k met één kant gevouwen en gesloten met de dialyseklem. Spoel de kolf af met overtollig DCM en breng deze over naar de buis. Vouw de bovenkant van de buis en sluit deze met een dialyseklem met een draad om op te hangen.

Hang vervolgens de dialysebuis aan de zijkant van een beker van twee liter met een grote roerder en vul de beker met DCM totdat de dialysebuis volledig is ondergedompeld. Roer de dialyseoplossing voorzichtig op een magnetische roerplaat en bedek de beker met aluminiumfolie om oplosmiddelverdamping te voorkomen. Verwijder het