Gerichte Ion Beam fabricage van LiPON gebaseerde Solid-state Lithium-ion Nanobatteries voor het testen van In Situ

Het algemene doel van dit experiment is om een dubbel straal-gefocust ionenstraalsysteem te gebruiken om elektrochemisch actieve, volledig vaste-toestand, dunne-film nanobatterijen voor te bereiden voor in situ elektrochemisch cyclisch gebruik. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen op het gebied van vaste-toestand elektrochemie, waarbij de aard van begraven vaste-vaste interfaces wordt onthuld, inclusief hun thermodynamische en elektrochemische stabiliteit tijdens het cyclisch gebruik. Het belangrijkste voordeel van deze in situ techniek is dat de nanobatterij nooit wordt blootgesteld aan externe factoren, waardoor een ongehinderd beeld van de dynamische processen wordt verkregen die de werking van de vaste-toestand batterij beperken.

De voorbereiding van de eerste dunne-film batterij-doorsnede door de Tarascon-groep inspireerde ons om verder te gaan en een elektrochemisch actieve nanobatterij te fabriceren die in situ karakterisering mogelijk maakt. Begin met het voorbereiden van een monster voor het experiment. Dit is een voorbeeld van een dunne-film batterij die voor het protocol wordt gebruikt.

De actieve lagen van de batterij bevinden zich in een regio met een diameter van twee millimeter op een aluminiumoxide substraat. Details van de structuur worden gegeven in dit schema. Het substraat is aluminiumoxide.

Daarboven bevindt zich een platina kathode-stroomcollector, gevolgd door een lithiumcobaltoxide kathode. Vervolgens is er een lithiumfosforoxynitride-elektrolyt, een amorfe siliconen-anode en een koper anode-stroomcollector. Het experiment vereist een dubbel scannend elektronenmicroscoop en gefocust ionenstraal-instrument.

Het moet worden uitgerust met een micromanipulator. Een ander vereist instrument is een laag-stroom potentiostaat. Verbind de kathode-leiding van de potentiostaat met de stage via een afgeschermde elektrische doorvoer.

Intern moet de doorvoer worden verbonden met de stage met een afgeschermde draad met een blootliggende punt. Gebruik de potentiostaat in de constante stroommodus om een laag-stroom ruistest van de doorvoer uit te voeren. Bij het beoordelen van de gegevens moet de stroomresolutie minder dan een picoampère zijn, zoals in dit voorbeeld.

Verbind nu de anode-leiding van de potentiostaat met de grondkabel van de micromanipulator. Hier zijn de elektrische verbindingen op dit punt in het protocol. Merk op dat het monster nog niet is gemonteerd.

Breng een koper TEM-lift-out raster in de kamer. Het raster moet geleidend zijn en vingertjes hebben om de nanobatterij op te monteren. Wanneer het voor het eerst wordt gemonteerd, moeten de vingertjes van het raster evenwijdig zijn aan de elektronenstraal.

In deze opstelling is er een hoek van 52 graden tussen de elektronen- en ionenstraal. Breng dubbelzijdig koolstoftape aan op een 25-millimeter scannend elektronenmicroscoop-stub, en monteer vervolgens de batterij op de tape, aluminiumoxide-zijde naar beneden. Breng geleidend tape aan om de stroomcollector elektrisch te verbinden met de stub.

Op dit punt monteer je de stub met batterij in de dubbele straalopstelling. Hier zijn de stub en batterij in de kamer, klaar voor het experiment. Om door te gaan, begin met het pompen van het systeem leeg.

Wanneer klaar, zet de elektronen- en ionenstralen aan. Wanneer geladen, is de stroomcollector van de batterij normaal aan de richting van de elektronenstraal. Kantel het monster zodat de ionenstraal normaal is aan de stroomcollector van de batterij.

Stel de ionenstraalspanning en de ionenstraal pixel verblijfstijd in voor de duur van het experiment. Begin met de stroomcollector. Selecteer een regio van 20 micrometer bij twee micrometer.

Gebruik vervolgens de gefocuste ionenstraal om 1,5 tot twee micrometer organometaal platina te deponeren. Werk vervolgens met de dunne-film batterij-stack rond het platina-depot. Bereid je voor om een rechthoek met een diepte van één micrometer onder de actieve filmlaag te malen.

Gebruik een kruissectie-gefocuste ionenstraal malen optie met stap-patroon om te malen. Maal een symmetrische regio aan de andere kant van het platina-depot om de nanobatterij te definiëren. Gebruik vervolgens een kruissectie-reinigingsprocedure in beide regio's om de gelaagde structuur duidelijk bloot te leggen.

Kantel nu de batterij terug zodat de stroomcollector naar de elektronenstraal wijst. De zijkant van de nanobatterij is nu toegankelijk voor de ionenstraal. Gebruik rechthoekige uithollingen die in parallelle J-sneden zijn gemaakt om het grootste deel van de nanobatterij te isoleren.

Draai vervolgens de batterij 180 graden om de achterkant van de batterij bloot te leggen. Herhaal de malen stappen voor de uithollingen om de bodem en zijden van de nanobatterij te isoleren. Draai voor de volgende stappen het monster weer 180 graden.

Op dit punt plaats je de micromanipulator die op de parkeerpositie staat ingesteld. Beweeg de micromanipulator langzaam naar het platina op de nanobatterij en breng het in contact. Bereid je voor om de micromanipulator te bevestigen aan de platina regio van de batterij.

Gebruik de ionenstraal om platina te deponeren om de twee te bevestigen. Zodra de micromanipulator is bevestigd, werk je om de nanobatterij uit het monster te verwijderen. Identificeer het laatste verbonden deel van de nanobatterij voor het malen.

Ion-maal dit gebied om het te scheiden van het monster. Verhoog de nanobatterij verticaal met de micromanipulator. Beweeg de nanobatterij naar de koper lift-out raster.

Plaats de nanobatterij in contact met het lift-out raster en bereid je voor om het daar te monteren. Gebruik de ionenstraal om twee micrometer platina te deponeren om het op zijn plaats te bevestigen. Dit is een andere weergave van de nanobatterij op het lift-out raster.

Werk vervolgens aan het loskoppelen van de micromanipulator. Regel om de verbinding tussen deze en de nanobatterij te malen. Ion-maal de verbinding tussen de micromanipulator en de nanobatterij weg.

Beweeg de micromanipulator om een gemonteerde nanobatterij aan het koper raster achter te laten. Kantel voor de volgende stappen de stage zodat de ionenstraal evenwijdig is aan de nanobatterij-doorsnede. Gebruik bij de gemonteerde rand van de nanobatterij een reinigingsprocedure over een vijf-micrometer brede sectie.