Synthese van de Core-shell Lanthanide-doped Upconversion nanokristallen voor mobiele toepassingen

Het algemene doel van deze procedure is om kern-schel lanthanide-gedopte upconversie nanokristallen te synthetiseren op basis van een hoog-temperatuur co-precipitatie benadering en om biocompatibele oppervlaktemodificaties uit te voeren die verdere cellulaire toepassingen mogelijk maken. In de afgelopen jaren heeft ons lab een zeer unieke lanthanide-gedopte upconversie van nanokristallen ontwikkeld, die zeer unieke optische eigenschappen aantoonde, zodat deze langgolf infraroodlicht kunnen absorberen en deze licht in feite kunnen omzetten in meerkleurige emissie in het korte golflengtebereik, inclusief UV zichtbaar tot zelfs de infrarood lichtvensters. Dergelijke unieke nanokristalle structuren gaven veelbelovende eigenschappen aan voor biomedische toepassingen.

Deze methode biedt een haalbare benadering voor de synthese van kern-schel upconversie nanostructuren en hun biocompatibele oppervlaktemodificatietechniek voor licht-gat membraankanaal eiwit regulatie bij nabij-infrarood lichtverlichting. Om de procedure te beginnen, bereid stockoplossingen van de zeldzame-aarde acetaat complexen in methanol voor. Bereid 20 milligram per milliliter oplossingen van natriumhydroxide en ammoniumfluoride in methanol.

Bewaar de stockoplossingen bij vier graden Celsius. Pipet vervolgens drie milliliters oliezuur en zeven milliliters 1-octadeceen in een 50-milliliter, drie-hals, ronde bodemkolf. Voeg hieraan toe, 1,089 milliliters van de yttriumacetaatoplossing, 0,608 milliliters van de ytterbiumacetaatoplossing, 83,6 microliters van de thuliumacetaatoplossing en 128,5 microliters van de neodymiumacetaatoplossing.

Uitrust de kolf met een roerlat en een thermometer. Verhit de kolf tot 100 graden Celsius in een oliebad onder roeren tot het methanol is verdampt. Verbind vervolgens de kolf aan een Schlenk-lijn en vacuüm de kolf gedurende twee tot drie minuten om resterend methanol te verwijderen.

Plaats vervolgens de kolf onder een stikstofatmosfeer. Verhit het reactiemengsel gedurende een uur op 150 graden Celsius onder roeren bij 700 rpm. Laat vervolgens het mengsel afkoelen tot kamertemperatuur.

Plaats vervolgens in een 15-milliliter centrifugeerbuis twee milliliters van de natriumhydroxide stockoplossing en 2,965 milliliters van de ammoniumfluoride stockoplossing. Sluit de buis goed af en vortex de natriumhydroxide en ammoniumfluoride mengsel gedurende vijf seconden. Gebruik gedurende vijf minuten een glazen pipet om langzaam het natriumhydroxide-ammoniumfluoride mengsel toe te voegen aan de reactiekolf onder roeren.

Verhit vervolgens het reactiemengsel tot niet meer dan 50 graden Celsius. Houd het mengsel gedurende 30 minuten op die temperatuur. Verhit vervolgens het mengsel tot 100 graden Celsius om het methanol te verdampen.

Verbind de kolf aan de Schlenk-lijn en verwijder resterend methanol onder vacuüm gedurende twee tot drie minuten. Vul de kolf met stikstofgas en verhit het reactiemengsel tot 290 graden Celsius bij vijf graden Celsius per minuut. Houd het mengsel gedurende 1,5 uur op of net boven 290 graden Celsius.

Laat vervolgens het mengsel afkoelen tot kamertemperatuur onder roeren. Breng het productmengsel over in een 50-milliliter centrifugeerbuis. Spoel het residu in de buis met 30 milliliters ethanol.

Centrifugeer de mengsel bij 4.000 keer g gedurende acht minuten bij kamertemperatuur. Gooi de supernatant weg en dispergeerd de vaste stoffen in 10 milliliters hexaan door sonicatie gedurende twee minuten. Voeg 30 milliliters ethanol toe aan de dispersie, centrifugeer de mengsel opnieuw onder dezelfde omstandigheden en gooi de supernatant weg.

Dispergeerd de vaste stoffen in vijf milliliters hexaan en bewaar de dispersie bij vier graden Celsius. Controleer de upgeconverteerde emissie van kern-schel UCNs oplossing bij 808-nanometer laserbestraling in het donker. Om te beginnen met de voorbereiding van DBCO-gemodificeerd UCNs, was de bereide kern-schel nanokristallen in 30 milliliters ethanol door centrifugatie.

Gooi de supernatant weg en voeg 10 milliliters van een pH vier waterige oplossing van zoutzuur toe. Soniceer het mengsel gedurende 30 minuten om de vaste stoffen op te lossen. Breng het mengsel over in een glazen flacon en roer krachtig gedurende twee uur.

Was vervolgens het mengsel met vier 30-milliliters porties di-ethylether. Combineer de ether fracties en zet de gewassen waterige laag opzij. Herstel spoor ligand-vrije UCNs uit de ether lagen met 10 milliliters gedeïoniseerd water en combineer de waterige lagen.

Voeg 20 milliliters aceton toe aan de gecombineerde waterige lagen en vortex het mengsel gedurende vijf seconden. Centrifugeer het mengsel bij 35.000 keer g gedurende 10 minuten. Gooi de supernatant weg en los het precipitaat op in twee milliliters gedeïoniseerd water om een oplossing van ligand-vrije UCNs te verkrijgen.

Los vervolgens 200 milligram polyacrylzuur op in 20 milliliters gedeïoniseerd water door sonicatie gedurende 20 minuten. Voeg hieraan de oplossing van ligand-vrije UCNs toe onder krachtig roeren. Pas de pH van het mengsel aan tot 7,4 met een een-molaire oplossing van natriumhydroxide.

Soniceer het mengsel gedurende 30 minuten en roer het mengsel gedurende 24 uur bij kamertemperatuur. Centrifugeer vervolgens het mengsel bij 35.000 keer g gedurende 10 minuten. Was de vaste stoffen door centrifugatie in tien milliliters gedeïoniseerd water vier keer.

Dispergeerd de gewassen vaste stoffen in acht milliliters gedeïoniseerd water om een oplossing van 10 milligram per milliliter van polymeer-gemodificeerd UCNs te verkrijgen. Centrifugeer één milligram van de polymeer-gemodificeerd UCNs bij 35.000 keer g gedurende 10 minuten. Bewaar de resterende oplossing bij vier graden Celsius.

Was de vaste stoffen door centrifugatie in één-milliliters porties van droge DMF drie keer. Los vervolgens het precipitaat op in 200 microliters droge DMF. Voeg a