$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Scanning elektronenmicroscopie, of SEM, is een krachtige techniek die wordt gebruikt in de chemie en materiaalanalyse en die een gescande elektronenbundel gebruikt om de oppervlaktestructuur en chemische samenstelling van een monster te analyseren.
Moderne lichtmicroscopen worden beperkt door de interactie van zichtbare lichtgolven met een object, genaamd diffractie. De kleinste oplosbare afstand tussen twee objecten, of de laterale resolutie, varieert afhankelijk van de grootte van het diffractiepatroon in vergelijking met de objectgrootte. Als gevolg hiervan hebben lichtmicroscopen een maximale vergroting tot 1.000X en een laterale resolutie tot 200 nm in ideale situaties.
SEM wordt niet beperkt door diffractie, omdat het een bundel elektronen gebruikt in plaats van licht. Daarom kan een SEM vergroting bereiken tot één miljoen X met sub-nanometer laterale resolutie. Bovendien is SEM niet beperkt tot het afbeelden van kenmerken alleen in het brandpuntsvlak, zoals bij lichtmicroscopie. Dus objecten buiten het brandpuntsvlak worden opgelost, in tegenstelling tot lichtmicroscopie waar ze wazig verschijnen. Dit zorgt voor tot 300 keer verhoogde scherptediepte met SEM.
Chemici gebruiken SEM veel om de oppervlaktesamenstelling, structuur en vorm van nanoschalige entiteiten, zoals katalysatordeeltjes, te analyseren.
?Deze video zal de principes van het SEM-instrument beschrijven en de basisprincipes van SEM-monstervoorbereiding en -bediening in het laboratorium demonstreren.
Bij SEM moeten monsters geleidend zijn voor conventionele beeldvorming. Niet-geleidende monsters worden bedekt met een dunne laag metaal, zoals goud. Beelden worden vervolgens gegenereerd door een gefocuste bundel hoge-energie elektronen over het monster te laten scannen.
De elektronenbundel die in SEM wordt gebruikt, wordt gegenereerd door een elektronenpistool, voorzien van een wolfraamgloeidraadkathode. De elektronen worden door een elektrisch veld in de richting van het monster geduwd.
De elektronenbundel wordt vervolgens gefocusseerd op condenserlenzen en? komt de objectieflens binnen. De objectieflens moet door de gebruiker worden gekalibreerd om de elektronenbundel op een vaste positie op het monster te focussen. De gefocuste bundel wordt vervolgens rasterscan over het monster.
Wanneer de primaire elektronen met het monster interageren, tunnelen ze tot een diepte die afhankelijk is van de energie van de elektronenbundel. Deze interactie met het oppervlak resulteert in de emissie van secundaire en teruggekatte elektronen, die vervolgens worden gemeten door hun respectievelijke detectoren.
De signaalintensiteit van de uitgestraalde secundaire elektronen varieert afhankelijk van de hoek van het monster. Oppervlakken loodrecht op de bundel geven minder secundaire elektronen af en zien er daarom donkerder uit. Aan de rand van oppervlakken worden meer elektronen vrijgelaten en ziet het gebied er lichter uit. Dit fenomeen produceert beelden met een goed gedefinieerd 3D-uiterlijk, zoals te zien is in deze SEM-scan van asbest.
In tegenstelling daarmee worden teruggekatte elektronen in de tegenovergestelde richting van de elektronenbundel gereflecteerd. Detectie-intensiteit neemt toe met toenemend atoomnummer van het monster, waardoor de verwerving van samenstellingsinformatie van een oppervlak mogelijk is, zoals te zien is in deze terugkaatsingsafbeelding van insluitsels in glas.
Nu de principes van het SEM-instrument zijn beschreven, zal de basisbediening van een SEM in het laboratorium worden gedemonstreerd.
Om te beginnen, sputtercoat het monster door het op een monsterstukje te plaatsen. Zorg ervoor dat het monster volledig droog en ontgast is. Indien nodig kan dubbelzijdig geleidend koolstoftape worden gebruikt om het monster aan het stukje te hechten. Plaats het monster in een sputtersysteem. Sputtering enkele nanometers goud op het monster. De dikte van de goudlaag varieert afhankelijk van of de coating de morfologie van het monster beïnvloedt.
Verwijder het monster uit het sputtersysteem. Zorg ervoor dat er een geleidende brug is van het monsteroppervlak naar het metalen stukje.
Zodra het monster is gecoat, is het klaar om te worden afgebeeld. Om dit te doen, laat eerst de SEM-monsterkamer ontluchten en laat de kamer de nominale druk bereiken.
Open de SEM-monstercompartiment en verwijder het monsterstukje. Plaats het stukje op het monsterstukje en draai het stukje vast.
Als de afstand tussen de lens en het monster, genoemd de werkafstand, niet kan worden geregeld door de software, zorg er dan voor dat de stage en het stukje de juiste hoogte hebben om een beeld te verkrijgen.
Plaats de monsterstukje in de monsterstukje en sluit het compartiment.
Schakel de vacuümpompen in en laat het systeem pompen.
Om te beginnen met afbeelden, opent u de SEM-software. Selecteer de gewenste bedrijfsspanning variërend van 1-30 kV. Met materialen met hoge dichtheid moeten hogere versnellingsspanningen worden gebruikt. Selecteer een lage versnellingsspanning voor materialen met lage dichtheid.
Meeste SEM-software bevat een autofocus-functie. Dit zal een focus van het monster verwerven om als startpunt te gebruiken.
Stel de vergroting in op de minimale zoomniveau van 50X.
SEM heeft verschillende scanmodi, zoals snelle scan en trage scan. Snellere scanmodus biedt een snellere verversingssnelheid van het scherm met lagere kwaliteit. Selecteer de snelle scanmodus om te beginnen, om het monster te vinden en het grove focussen te beginnen.
Pas de grove focus aan tot het beeld scherper wordt. Pas vervolgens de positionering van de stage aan zodat het gebied van belang op het scherm te zien is.
Stel eerst de focus in op de laagste vergroting met de grove focus. Verhoog vervolgens de vergroting tot het gewenste kenmerk wordt waargenomen. Pas de grove focus aan om het beeld grof te focussen bij deze vergroting. Indien nodig, pas een grove focus aan wanneer de vergroting is verhoogd.
Stel vervolgens de fijne focus aan om het beeld verder te verbeteren. Herhaal deze focusstappen elke keer dat de vergroting wordt verhoogd.
Asymmetrische straalvervormingen kunnen vervaging van het beeld veroorzaken, genoemd astigmatisme, zelfs wanneer het monster goed
