Thermische Conductometry (TSC) scannen als een algemene methode voor het bestuderen van en het beheren van het gedrag van de fase van geleidende fysieke Gels

Het algemene doel van dit experiment is om een betrouwbare en eenvoudige methode te ontwikkelen om de dynamisch veranderende toestand van ionogels te onderzoeken en om informatie te verkrijgen over subtiele veranderingen van hun geleidende eigenschappen tijdens verwarming en afkoeling. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in het ionogels veld, zoals hoe de dynamica en geleidende eigenschappen veranderen bij de overgang tussen de vloeibare en gel-toestand. Het grote voordeel van deze techniek is dat het subtiele veranderingen in de geleidende en thermische eigenschappen van een monster tijdens het gelatieprozes kan volgen en onderscheid kan maken tussen de fasen.

De meeste laboratoria hebben de apparatuur voor een thermische scanning conductometrie opstelling. In het hart van de opstelling zit de meetkamer. Stikstofgas stroomt in een gasdewar met een verwarmingselement.

Het stikstofgas passeert door een gasmixer die net onder een monster in een polypropyleen buis ligt. De buis is bevestigd aan een conductometriesensor die in het monster is ondergedompeld. Voor een experiment, bouw de apparaat op onder een afzuigkap.

Omring het monster en de sensor met thermische isolatie. Een gevoel van de complete opstelling wordt gegeven door dit schema. Een vloeibare stikstoftank levert gasvormig stikstof voor een verwarmings- en koelmedium.

Het stikstofgas passeert door een monsterkoeler, en de temperatuur wordt geregeld door een variabele temperatuurregelaar. In de experimentele kamer meet de conductometer de geleidbaarheid en de temperatuur in het midden van het monster. Een computer registreert de geleidbaarheid, temperatuur en tijd voor elke meting.

Bereik op dit punt het experimentmonster voor. Om het monster vast te houden, gebruik een polypropyleen flesje met een schroefdop en een rubberen ring voor een strakke afsluiting. Begin met een dop en boor dan een gat om de geleidende sensor te plaatsen, zoals in dit voorbeeld.

Breng vervolgens de dop naar de sensor waar deze zal worden gemonteerd. Orienteer de dop zodat de fles kan worden vastgeschroefd voordat de dop langs de sensor wordt geschoven. Plaats de dop zodat de sensor zich ongeveer in het midden van de fles bevindt.

Eenmaal op zijn plaats, zet de dop vast met teflon tape. Zorg ervoor dat de dop stevig is gemonteerd en vastgezet voordat u verdergaat. Het voorbereiden van de elektrolyt vereist wat apparatuur.

Er moet een weegschaal, een verwarmingsblok op 100 graden Celsius en een mixer zijn. Verkrijg het oplosmiddel en de opgeloste stof voor de elektrolytoplossing. Gebruik de weegschaal om de vereiste hoeveelheid verbindingen voor de gewenste concentratie te wegen, hier een een-molar oplossing.

Meng de twee verbindingen in een glazen flesje dat goed kan worden afgesloten. Na het mengen, sluit het flesje en verwarm het 15 minuten op 100 graden Celsius. Verwijder vervolgens het flesje uit de blok en plaats het een minuut op de mixer.

Verwarm het flesje opnieuw gedurende vijf minuten op 100 graden Celsius om er zeker van te zijn dat de mengsel homogeen is. Wanneer dit klaar is, kan de elektrolyt op kamertemperatuur worden bewaard. De voorbereiding van de gels vereist de eerder gemaakte elektrolytoplossing.

Het vereist ook een gelator met een laag molecuulgewicht. Voor apparatuur, wees klaar om het monster te verwarmen tot 130 graden Celsius. Zorg ook voor een droge koelblok op 10 graden Celsius.

Begin met vier milliliter van de elektrolyt in een glazen flesje. Voeg 178,6 milligram van de gelator toe om een 4% gewichtsonafhankelijke ionische gelmonster te maken. Verwarm het flesje 20 minuten op 138 graden Celsius.

Gedurende de 20 minuten, roer af en toe de inhoud van het flesje om de oplossing van de gelator in de elektrolyt te bevorderen en vervolgens door te gaan met het verwarmen van het monster tot het homogeen is. Wanneer het monster homogeen is, verplaats het flesje snel naar de droge koelblok. Na afkoeling zal het resultaat fysische gelatie naar een homogene gelfase zijn.

Voor de meting, stel de stikstof druk in op twee bar en de stroom op 10 liter per minuut. Controleer of het data-acquisitiesysteem de geleidbaarheid, temperatuur en tijd van elke meting zal registreren. Vervolgens, ga naar de werkbank om met het monster te werken.

Zorg voor een polypropyleen flesje voorgekoeld tot 10 graden Celsius. Neem een gelmonster en plaats het op de verwarmingsblok. Verhoog de monstertemperatuur boven de gel-sol overgangstemperatuur.

Zodra het gel zich in de sol-fase bevindt, haal zijn container en breng het gel over naar het voorgekoelde flesje. De snelle afkoeling van de sol zal de gel-fase produceren. Vervolgens, haal de geleidbaarheidsensor met de flesjedoep.

Duw de sensor in het flesje en gel zodat het flesje in de doep kan worden geschroefd. Monteer de sensor en het monster in de thermische scanning conductometrie opstelling met behulp van een kijkgat om de juiste positionering te controleren. Eerst, doe een verwarming-afkoeling cyclus zonder metingen uit te voeren.

Deze video volgt de veranderingen van een monster terwijl het stijgt vanaf zijn gelatiememperatuur van 10 graden Celsius met een verwarmingssnelheid van twee graden Celsius per minuut. Het monster bereikt de sol-fase en vervolgens een temperatuur van ongeveer 100 graden Celsius voordat het wordt afgekoeld met een snelheid van zeven graden Celsius per minuut terug naar 10 graden Celsius. Terwijl het afkoelt, begint gelatien en het monster eindigt in de transparante ionogel-fase.

Deze cyclus verbetert de elektrodecontact en verwijdert imperfecties. Houd het monster op 10 graden Celsius terwijl u de conductometer instelt om metingen uit te voeren. Wanneer klaar, voer metingen uit met behulp van dezelfde cyclusparameters.

De monstertemperatuur als functie van de tijd wordt hier weergegeven terwijl het stijgt van zijn gelatiememperatuur van 10 graden Celsius naar 100 graden Celsius en terug. Ook getekend zijn de evolutie van de geleidbaar