Synthese van Platinum-nikkel Nanowires en optimalisatie voor zuurstof vermindering van prestaties
27 april 2018
Het protocol beschrijft de synthese en de elektrochemische testen van platina-nikkel nanowires. Nanowires werden gesynthetiseerd door de galvanische verplaatsing van een nikkel nanowire sjabloon. Na synthese verwerking, met inbegrip van waterstof gloeien, zuur uitloging en zuurstof gloeien werden gebruikt voor het optimaliseren van nanowire prestaties en duurzaamheid in de reactie van de vermindering van zuurstof.
Het algemene doel van deze procedure is om platina-gebaseerde, uitgebreide oppervlakte-elektro-katalysatoren te produceren, die een hoog prestatieniveau en duurzaamheid aantonen in de zuurstofreducerende reactie. Deze methode kan helpen bij het aanpakken van belangrijke kwesties in waterstofbrandstofcellen door de hoeveelheid platina te verminderen en de kosten van de katalysatorlaag te verlagen. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het materialen produceert met hoge elektrochemische oppervlaktegebieden, attritiebeperking van oppervlaktekatalysatoren.
Begin de nanodraadsynthesestappen met het verplaatsingsproces. Voeg in een centrifugeerbuis van 50 milliliter 20 milliliter gedeïoniseerd water en 40 milliliter nikkelnanodraden toe. Plaats het mengsel in een sonicator en soniceer gedurende vijf minuten.
Bereid ondertussen een mineraal oliebadje en een elektrische roerder voor. Haal de opgehangen nanodraden uit de sonicator en breng ze over naar een glazen, 250 milliliter ronde bodemkolf. Voeg aan de kolf 60 milliliter gedeïoniseerd water toe.
Plaats het vervolgens in het minerale bad om op 90 graden Celsius te worden verwarmd, en tegelijkertijd geroerd bij 500 RPM. Rust de roerder uit met een PTFE-paddle op een glazen schacht. Vorm nu de platina-nikkel nanodraden.
Maak een geautomatiseerde spuitpomp klaar en bereid een spuit voor. Gebruik een 20 milliliter spuit met ongeveer 8 centimeter slang op de punt. Verkrijg vervolgens 15 milliliter gedeïoniseerd water en voeg 8,1 milligram kaliumtetrachloroplatinaat toe.
Breng de oplossing over naar de spuit. Plaats vervolgens de spuit op de spuitpomp. Zorg ervoor dat de pomp de oplossing toevoegt aan de kolf met nanodraden.
Stel de snelheid in op één milliliter per minuut en start de pomp. Zodra de overdracht voltooid is, blijf de kolf roeren en verwarmen bij 90 graden Celsius gedurende twee uur. Na twee uur, plaats de oplossing in een centrifugeerbuis en centrifugeer gedurende 15 minuten bij 2500 G.
Centrifugatie geeft aanleiding tot supernatant in de buis. Giet dit af in een afvalcontainer. Met het supernatant verdwenen, voegt u vers gedeïoniseerd water toe aan de vaste stoffen.
Soniceer het mengsel gedurende ongeveer 10 seconden. Herhaal de centrifuge, supernatant verwijdering en herophanging stappen, 3 keer met het water en een vierde met 2-Proponal. Uiteindelijk plaats u de nanodraden in een glazen scintillatiefles van 20 milliliter.
Neem de nanodraden mee naar een vacuümoven om ze overnacht bij 40 graden Celsius te drogen. Bereid eerst, in een 20 milliliter scintillatiefles, wat de Ink wordt genoemd. Dit is gedeïoniseerd water, een katalysator met 73 microgram platina en 2-propanol.
IJs de fles gedurende vijf minuten. Voeg na vijf minuten 10 microliter ionomeer toe aan de inkt. Breng de fles terug naar de ijskoud container en verplaats beide naar de sonicator.
Soniceer de fles gedurende 30 seconden met een hoorn. Volg dit met bad sonicatie gedurende 20 minuten. Eindig met nog eens 30 seconden van hoorn sonicatie.
Tijdens de sonicatie, bereid een container met gegrafitiseerde koolstofnanovezels voor. Haal de gesoniceerde inkt en gebruik een pipette om er 7,5 milliliter uit te trekken. Voeg de getrokken inkt toe aan de nanovezels.
Soniceer nu de inkt in ijs met een hoorn gedurende 30 seconden. Vervolgens door bad gedurende 20 minuten. En door hoorn weer, gedurende 30 seconden.
Maak klaar, een omgekeerde roter met een werkelektrode erop gemonteerd. Hier is een glasachtige koolstofelektrode klaar voor coating. Start de elektrode die draait bij 100 RPM en pipetteer 10 microliter van de gesoniceerde inkt erop.
Wanneer klaar, verhoog de rotatie naar 700 RPM. Terwijl de elektrode droogt, herhaal de drie sonicatie stappen met de inkt. Met de mengsnelheid op 100 RPM, pipetteer en extra 10 microgram inkt op de werkelektrode, voordat de rotatiesnelheid wordt verhoogd naar 700 RPM.
Vul de halve cel met één tiende molaire perchloorzuur. Monteer nu het roterende schijfelektrode teststation. Het teststation heeft een werkend referentie- en tegenelektrode verbonden aan de hoofdtestcel.
Verbind vervolgens de werkelektrode met een gemoduleerde snelheidsregelaar. Dompel vervolgens de werkelektrodepun in de zuur. Stel een potentiostaat in om elektrochemische metingen te doen.
Voorafgaand aan elektrochemische conditionering, zuiver de elektrolyt met stikstof gedurende zeven minuten. Bereid nu voor om zuurstofreducerende polarisatiecurven te meten. Start de werkelektrode, roterend bij 2500 RPM.
Zuiver de elektrolyt met zuurstof. Na zeven minuten, stel de zuurstofpurge in om de elektrolyt te dekken. Verlaag de elektrode rotatie tot 1600 RPM.
Stel de parameters in voor een geautomatiseerde lineaire sweepfotometrie meting en voer het experiment uit. Wanneer de meting is voltooid, stop de rotatie en gooi de elektrolyt weg. Nadat de cel is bijgevuld met perchloorzuur en de elektrode is ondergedompeld, zuiver deze gedurende zeven minuten met zuurstof.
Voer de lineaire sweepfotometrie meting opnieuw uit, met behulp van dezelfde parameters. Deze gegevens tonen de platina-nikkel nanodraadsamenstelling als functie van de hoeveelheid platinaprecursor. Kaliumtetrachloroplatinaat, toegevoegd aan 40 milligram nikkelnanodraden tijdens galvanische verplaatsing.
Een toename van platinaprecursor tijdens galvanische verplaatsing, verhoogt het platinagehalte en de resulterende katalysator. Dit plot is de elektrochemische oppervlakte versus de platina verplaatsing. Toenemend platinagehalte, resulteert over het algemeen in katalysator met lagere platina-gebaseerde elektrochemische oppervlaktegebieden.
Optimale prestaties traden op bij een samenstelling van 7,3% platina. Hier is de massa-activiteit voor de zuurstofreducerende reactie als functie van een knieling temper
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Overzicht
Dit protocol beschrijft de synthese en elektrochemische tests van platina-nikkelnanodraden, met als doel de prestaties en duurzaamheid bij de zuurstofreductiereactie te verbeteren. De methode pakt uitdagingen in waterstofbrandstofcellen aan door het gebruik van platina te optimaliseren en zo de kosten te verlagen.
Belangrijkste Onderdelen van de Studie
Wetenschapsgebied
- Elektrochemie
- Nanotechnologie
- Brandstofceltechnologie
Achtergrond
- Platinumbaserede katalysatoren zijn essentieel voor efficiënte zuurstofreductiereacties.
- Het verminderen van het platinagebruik kan de kosten in brandstofceltoepassingen verlagen.
- Nanodraden bieden hoge elektrochemische oppervlakken voor verbeterde prestaties.
- Nabewerking na de synthese is cruciaal voor het optimaliseren van de eigenschappen van de nanodraden.
Doel van de studie
- Om platina-nikkel nanodraden te synthetiseren voor een verbeterde katalytische prestatie.
- Om de duurzaamheid bij zuurstofreductiereacties te verhogen.
- Om de hoeveelheid platina die nodig is in brandstofcelkatalysatoren te verminderen.
Gebruikte methoden
- Galvanische substitutie van nikkel-nanodraadtemplates.
- Waterstof-uitgloeien om de structuur van de nanodraden te verbeteren.
- Zuuruitlooging voor zuivering en optimalisatie.
- Zuurstof-uitgloeien om de prestatiestabiliteit te verhogen.
Belangrijkste resultaten
- Succesvolle synthese van platina-nikkelnanodraden met hoge elektrochemische oppervlakken.
- Aantoonde verbeterde prestaties bij de zuurstofreductiereactie.
- Verbeterde duurzaamheid van de nanodraden na verwerking.
- Verminderd platinagebruik met behoud van de efficiëntie van de katalysator.
Conclusies
- De gesynthetiseerde nanodraden zijn veelbelovend voor kostenefficiënte brandstofceltoepassingen.
- Verwerking na de synthese verbetert de prestaties van de nanodraden aanzienlijk.
- Deze methode zou kunnen leiden tot vooruitgang in duurzame energietechnologieën.
Veelgestelde vragen
Industriële Relevantie voor Directie
Dit protocol maakt de synthese mogelijk van platina-nikkel nanodraad-elektrokatalysatoren met verbeterde prestaties en duurzaamheid bij zuurstofreductiereacties, waarmee een belangrijk knelpunt in de ontwikkeling van brandstofcellen wordt aangepakt. Door de benutting van platina te optimaliseren via nanostructurering en nabewerking na de synthese, ondersteunt deze methode kostenreductie in katalysatorlagen terwijl een hoge elektrochemische activiteit behouden blijft. Deze aanpak draagt bij aan het mechanistische risicobeheer bij de vroege ontdekking van elektrokatalysatoren door een instelbaar platform te bieden voor de evaluatie van de afweging tussen activiteit en stabiliteit.
Strategische toepassingen in Biofarmaceutische R&D
Vroege ontdekking & targetvalidatie
- Wetenschappelijke waarde: Maakt het mogelijk om structuur-eigenschaprelaties in bimetallische nanodraadkatalysatoren voor zuurstofreductiereactiemechanismen te onderzoeken.
- Operationele waarde: Biedt een reproduceerbare syntheseroute voor het genereren van compositorisch gegradeerde Pt-Ni nanodraden voor systematische screening.
Screening & Assay-ontwikkeling
- Wetenschappelijke waarde: Produceert katalysatoren met een hoog elektrochemisch oppervlak en kwantificeerbare massa-activiteit voor gestandaardiseerde evaluatie van elektrokatalysatoren.
- Operationele waarde: Genereert stabiele, duurzame nanowire-formuleringen die geschikt zijn voor herhaalde elektrochemische tests in rotating disk electrode assays.
Translationeel & Preklinisch Onderzoek
- Wetenschappelijke waarde: Ondersteunt de duurzaamheidsbeoordeling via zuuruitlooging en zuurstofuitgloeistappen die oplossings- en degradatieroutes beperken.
- Operationele waarde: Maakt prestatievalidatie mogelijk onder gesimuleerde brandstofcelcondities met behulp van polarisatiecurves voor zuurstofreductie.
Pipeline- en workflowintegratie
De methode past binnen het continuüm van de ontdekking van elektrokatalysatoren, van materiaalsynthese tot prestatiescreening, ter ondersteuning van de identificatie van lead-verbindingen bij de ontwikkeling van brandstofcelkatalysatoren.
- Ontdekkingsbiologie: Faciliteert hypothese-testen over het effect van platina-gehalte en oppervlaktesamenstelling op de kinetiek van de zuurstofreductiereactie.
- Screening: Levert kwantificeerbare resultaten, waaronder massa-activiteit en elektrochemisch oppervlak, voor de vergelijkende rangschikking van katalysatoren.
- Analytiek: Maakt meting van het elektrochemisch oppervlak mogelijk via lineaire sweep-voltammetrie in perchloorzuurelektrolyt.
- Translationeel onderzoek: Verbindt syntheseparameters aan duurzaamheidsresultaten via naverwerkingsstappen die nikkel nabij het oppervlak stabiliseren.
- Hergebruik in de onderneming: Stelt een modulair protocol vast dat aanpasbaar is aan andere bimetallische systemen voor de brede ontwikkeling van elektrokatalysatorplatforms.
Operationele impact & impact op de organisatie
- Wetenschappelijke waarde: Voorspellend vertrouwen in activiteits-stabiliteitsrelaties door gecontroleerde variatie van de platina-precursor en de uitgloeicondities.
- Operationele waarde: Gestandaardiseerde synthese- en testworkflow die cross-lab reproduceerbaarheid van nanodraad-elektrokatalysatoren mogelijk maakt.
- Strategische waarde: Verminderde platina-afhankelijkheid verlaagt het materiaalkostenrisico in ontwikkelingsprogramma's voor brandstofcelkatalysatoren.
- Impact op portfolio: Maakt risico-gecorrigeerde prioritering van nanodraadformuleringen mogelijk op basis van duurzaamheidscorrecte activiteitsmetrieken.
Overwegingen bij de implementatie
- Expertise in de synthese van nanomaterialen, elektrochemische testen en het werken in een inerte atmosfeer.
- Toegang tot spuitpompjes, centrifuges, sonicators, roterende schijkelektrode-stations en potentiostaten.
- Standaardisatie van de concentratie voor zuuruitlooging, de annealings-temperatuur en -atmosfeer, en de protocollen voor de belading van de elektroden.
- Overwegingen voor aanpassing aan variërende aspectratio's van nanowires en ondersteuningsmaterialen bij de formulering van de katalysatorinkt.
- Praktische beperkingen omvatten de gevoeligheid voor sporen van verontreinigingen en het gevaarlijke werken met geconcentreerde zuren en gassen onder druk.
Veelgestelde vragen over Biopharma
Chapters in this video
0:05
Title
0:34
Synthesis of Pt-Ni Nanowires
3:18
Electrochemical Characterization of the Nanowires in Rotating Disk Electrode (RDE) Half-cells
6:55
Results: Evaluation of Platinum-nickel Nanowires and their Performance in the Oxygen Reduction Reaction
7:59
Conclusion
