Name: Bepaling van de thermodynamische eigenschappen van metalen legeringen Alkaline Earth-vloeistof met behulp van de elektromotorische kracht techniek (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-11-03T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 2 s
Description: Leer de elektromotorische krachttechniek om thermodynamische eigenschappen van binaire metaallegeringen te meten, inclusief activiteit en partiële molair enthalpie. Deze methode biedt nauwkeurige inzichten voor metallofiele systemen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Dit werk werd ondersteund door de ons Department of Energy, Office van kernenergie van kernenergie programma's Universiteit (Award nr. DE-NE0008425); Geïntegreerde universiteit programma Graduate Fellowship (Award nr. DE-NE0000113); en het ministerie van handel, industrie &#38; energie, Republiek Korea, de energie-efficiëntie &#38; middelen Core technologie programma van het Korea Instituut voor energie technologie evaluatie en Planning (KETEP) (nr. 20142020104190). Publicatie van dit artikel werd gedeeltelijk gefinancierd door de Pennsylvania State Universiteit bibliotheken Open Access Publishing Fonds.

1. fabricage van de componenten van de elektrochemische cel <ol><li>fabricage van de binaire CaF 2-AF 2 elektrolyt <ol><li>berekenen de massa die is vereist voor elk onderdeel van het binaire bestand elektrolyt voor een 350.0 ± 5,0 g mengsel met 97 mol % CaF 2 en 3 mol % AF 2 (bijvoorbeeld: 333,4 g CaF 2 en 16.6 g SrF, 2).</li>
		<li>Maatregel uit en giet het mengsel van zout in een plastic fles 1,5 L, samen met ongeveer 1,3 kg van laagopbouw-gestabiliseerde zirconia frezen media (3 mm doorsnede) en 25.0 ± 0,1 g van polyvinylalcohol (PVA, organisch bindmiddel). Voeg vervolgens isopropylalcohol (IPA), totdat de fles 4/5 is volledige. Sluit de fles en handmatig schud de inhoud voor ongeveer 1 minuut de bestanddelen van het mengsel gelijkmatig te verdelen.</li>
		<li>Plaats de plastic fles met het mengsel van zout op de bal-molen (twee-rollen, 12,5 &#34; lengte). Zet de snelheid van de bal molen naar 250 omwentelingen per minuut (RPM) en molen voor 24 h.</li>
		<li>Giet het mengsel door een zeef (10 mesh) in een pan om de media frezen en het zout mengsel te scheiden. Met behulp van een squeeze fles, spoel de zeef lichtjes met 10 mL van het IPA te vangen van de resterende mengsel.</li>
		<li>De bal-gemalen homogeen mengsel in een zuurkast ~ 24 uur drogen en vervolgens vermalen het mengsel tot een fijn poeder met behulp van een mortier en een stamper. 
		Opmerking: Als het drogingsproces worden versneld moet, de pan kan geplaatst worden op een hete plaat ingesteld op 373 K.</li>
		<li>Meet 130,0 ± 1,0 g elektrolyt poeder en laden het poeder gelijkmatig in een pellet sterven (diameter 75 mm, 60 mm hoogte).</li>
		<li>Met behulp van een sterven-pers, uniaxially druk op het poeder met 30 MPa druk voor 2 minuten te vormen een groene pellet 75 mm in diameter en 17 mm dikte. Om te verwijderen van de pellet uit de pellet sterven, omkeren van de pellet sterven, plaatst een roestvrij stalen ring (101 mm buitendiameter (OD), 35 mm hoogte, 4.8 mm dikte) gecentreerd op de top van de pellet dobbelsteen met de pellet gecentreerd in de ring. Druk voorzichtig op de pellet sterven punch met ~1.0 bar druk om de pellet van het sterven.</li>
		<li>Gebruiken een kleine boor (1 mm doorsnede) om te maken te onttrekken gaten (~0.5 mm in diepte) in de groene pellet, één in het midden en zes gelijkmatig verdeelde 25,4 mm tussen boor centra. Gebruik vervolgens de grote boor (11.2 mm doorsnede) handmatig boren zeven putjes gecentreerd op het te onttrekken gaten, elk ongeveer 12 mm diep (ongeveer ¾ van de weg door de pellet).</li>
		<li>Voor elk van de zes elektrolyt caps vereist, meet 4,5 ± 0,5 g elektrolyt poeder en laden van het poeder gelijkmatig in een pellet sterven (diameter van 19 mm, 50 mm hoogte).</li>
		<li>Druk op uniaxially het poeder van de elektrolyt met 7,5 MPa voor 1 min in een groene pellet 19 mm × 10 mm in diameter en dikte. Wilt verwijderen de pellet uit de pellet sterven, het omkeren van de pellet sterven, plaatst u een roestvrij stalen ring (37,5 mm OD, 30 mm hoogte, 3.5 mm dikte) gecentreerd op de top van de pellet dobbelsteen met de pellet gecentreerd in de ring. Druk voorzichtig op de pellet sterven punch met ~1.0 bar druk om de pellet van het sterven. Een kleine boor (2 mm doorsnede) kunt handmatig boor een gat van de center door elke cap. 
		Opmerking: Green pellets van 1.1.8. en 1.1.10. klaar voor het sinteren van ertsen vormen een Enkelfasige solide elektrolyt in de volgende stappen zijn.</li>
		<li>Voor elke grote elektrolyt pellet en een set van zes kleine elektrolyt caps, licht afdekplaat een aluminiumoxide (10 cm diameter, 4,65 mm dik) met grof aluminiumoxide poeder ter vergemakkelijking van de scheiding van de gesinterde pellet van de plaat aluminiumoxide. Leg de stukjes van de elektrolyt bovenop het aluminiumoxide poeder zodanig dat ze elkaar niet raken.</li>
		<li>De bovengenoemde vergadering van 1.1.11 in een hoge temperatuur vak oven plaatsen. De stukken met het volgende profiel van de verwarming sinter: 393 K voor 12u om vocht te verwijderen, 823 K voor 12u om burn-out het PVA en 1,273 K voor 3U tot sinter, allemaal met verwarming tarieven van 5 K/min. Vervolgens afkoelen tot 298 K met een snelheid van 2,5 K/min.</li>
	</ol></li> <li>Fabricage van de alkalische-aarde legering elektroden <ol><li>meet In een argon gevulde ' glovebox ', de massa van de twee componenten van de binaire legering, met een gecombineerde massa van ten minste 6,0 g (bijvoorbeeld 5.6 g van Bi en 0,4 g Ba voor Ba-Bi alloy barium mole fractie x Ba = 0.10). Plaats in een lade en verwijderen uit de ' glovebox '. 
		Opmerking: Reactieve metalen worden opgeslagen onder minerale olie ter voorkoming van oxidatie. Als u wilt verwijderen van de minerale olie, bewerk ultrasone trillingen ten de alkaline - earth metal stukken in aceton voor 10 s.</li>
		<li>Alle metalen stukken op het midden van de boog-melter podium plaatsen en beveiligen van de fase.</li>
		<li>Trekken vacuüm op de kamer voor 3 min totdat een vacuüm van ongeveer -1,0 bar (manometerdruk) is bereikt, en dan vullen met argon op 0.0 bar (manometerdruk). Herhaal deze procedure minstens drie keer om een inert argon sfeer tijdens het arc-smelten.</li>
		<li>Sluit het oogbescherming schild op de arc-melter eenheid en zet op de huidige maken een stabiele Vlamboog tussen het podium en het wolfraam topje van de boog-melter. Smelten de metalen stukken in één homogene stuk door de stukken aan de vlamboog bloot te leggen. Voldoende smelten kan worden bevestigd door het ontbreken van waarneembare verschillende fasen in het stuk van de legering. 
		Opmerking: Als zeer reactieve elementen zijn gesmolten wordt, met behulp van een hoge stroom langer dan ~ 5 s kan leiden tot verdamping van materiaal en leiden tot inconsistenties in de samenstelling van de legering.</li>
		<li>Na het smelten van de stukken in een enkele legering, afslaan aan de huidige en de arc-melter. Losschroeven van het werkgebied van de kamer, draait u de legering en schroef de fase terug in de kamer van de arc-melter. Herhaal 1.2.3 - 1.2.5 driemaal te vormen een homogene legering.</li>
		<li>Na opnieuw smelten de legering, schroef de fase uit de zaal weer en breken of de legering in ongeveer 3 tot 6 kleinere stukjes gesneden. Leg de stukjes in het werkgebied en schroef de fase terug in de kamer van de arc-melter. Opnieuw het smelten van de stukken in een enkel stuk volgens stappen 1.2.3 - 1.2.5.</li>
		<li>Laat het systeem afkoelen gedurende 3-5 minuten ontkoppelen de fase van het systeem arc-melter en sla de legering in een plastic zak. Plaats de zak onder een inert argon atmosfeer (bv, ' glovebox ') tot de laatste elektrochemische cel vergadering. 
		Opmerking: Voor elk experiment, twee referentie elektrode legering stukken en maximaal vier werken elektrode legering stukken van verschillende composities worden vereist.</li>
	</ol></li> <li>Voorbereiding van de wolfraam elektrische leads en thermokoppel <ol><li>6 wolfraam draden (1 mm diameter) 46 cm in lengte gesneden. Handmatig zand langs de lengte van elke draad oppervlakte contaminanten, zoals een oxide-laag, met behulp van 100 grit amarilpapier verwijderen. Reinigen van het oppervlak van de draad met behulp van doekjes bevochtigd met aceton.</li>
		<li>Invoegen de draad in een buis van aluminiumoxide (6.35 mm diameter, 30.5 cm lang) die voorkomt dat elektrische kortsluiting tussen de elektrische leidt en roestvrij staal test kamer tijdens elektrochemische meting. Laat ongeveer 12,7 cm aan het ene uiteinde (onder) als bare draad voor het maken van contacten met de elektroden en 2,5 cm aan de andere kant (boven) voor elektrisch contact met de potentiostaat leidt.</li>
		<li>Mix van ongeveer 3 g snel genezen epoxy en verharder voor 1 min met behulp van het uiteinde van de stok van een houten applicator.</li>
		<li>Met de draad in de buis, ongeveer 3 g de epoxy van toepassing op de bovenkant van de buis te verzegelen het. Leggen van de buis, draad een laboratorium standaard verticaal te gebruiken en laat de epoxy te genezen voor 15 min. herhalen voor elke wolfraam draad (elektrische lood).</li>
		<li>De onderkant van een 45 cm thermokoppel (type-K) invoegen boven aan een nieuwe 30.5 cm lange aluminiumoxide buis en verzegel de kloof tussen de buis van het thermokoppel en aluminiumoxide met behulp van een snelle genezing epoxy vergelijkbaar met stap 1.3.4, ~ 5 mm van de thermokoppel blootgesteld aan de bovenkant verlaten. Laat de epoxy te genezen voor 15 min.</li>
	</ol></li></ol> 2. Vergadering van de elektrochemische cel <ol><li>schoonmaken van de elektrochemische cel montage onderdelen <ol><li>voor de vergadering van de elektrochemische cel, grondig zand de binnenzijde van de testkamer van roestvrij staal met 100 grit amarilpapier er is geen zichtbare verontreiniging op de roestvrij stalen oppervlakken. Reinig de testkamer, kamer GLB en aluminiumoxide Kroes (8,2 cm diameter, 3,0 cm hoogte) met behulp van de geïoniseerd water en spoel met IPA.</li>
		<li>Bewerk ultrasone trillingen ten de delen van de vacuüm fittingen en de o-ringen in isopropanol voor ~ 10 min en laten drogen in de droogstoof bij ~ 373 K. toepassen een dunne laag vacuüm vet aan o-ringen voor verbeterde vacuüm kwaliteit. Verplaats alle elektrochemische setup onderdelen in een argon gevuld ' glovebox ' voor vergadering.</li>
	</ol></li> <li>Laden van de vergadering van de elektrochemische cel <ol><li>de gesinterde elektrolyt (stap 1.1) plaats in het midden van de aluminiumoxide Kroes gelegen in de test kamer vervoerder.</li>
		<li>Laad genoeg materiaal elektrode in elk putje, zodanig dat de bovenkant van het materiaal spoelen met het oppervlak van de elektrolyt is. Vul twee putten met referentie-elektrode-materialen (bijvoorbeeld Ba-Bi (x Ba = 0,05)) van identieke samenstelling. Vul vervolgens vier putten met werkende elektrode materiaal, elke Nou met een verschillende samenstelling ( Figuur 2). In deze stap vorm van boog-gesmolten elektrode materialen dicht mogelijk bij de cilindrische vorm van de elektrolyt putten en boor een centrum door gat (2 mm doorsnede) voor elektrische lood invoegen met behulp van machinale bewerking tools (b.v. mini draaibank, boor bits, enz.) . 
		Opmerking: Het minimaliseren van de blootstellingsduur van de monsters in de lucht te verzachten van oxidatie. Uitgebreide oxidatie wordt aangegeven door de aanwezigheid van een niet-glanzend (saai) toplaag op de monsters. Als u wilt verwijderen de oxide-laag, het oppervlak van elk exemplaar met behulp van 100 grit amarilpapier zand en schoon met een droog doekje.</li>
		<li>Invoegen de elektrische lood-vergadering (wolfraam draad met aluminiumoxide buis in 1.3) door het vacuüm passend poort van het GLB-kamer, de platen klankbord van de zaal, het gat in een elektrolyt cap, en in het gat in een legering elektrode. Herhaal deze procedure voor alle zes elektroden. Voeg vervolgens de thermokoppel door het laatste vacuüm montage van de haven en in de zevende put in het midden. Stevig raak het oppervlak van de elektrolyt met de legering. Een complete samenstelling wordt weergegeven in Figuur 2 en Figuur 3. 
		Opmerking: Elke wolfraam draad moet stevig raken het oppervlak van het elektrolyt. Als de legering te broos te worden gefreesd, de draad wolfraam geperst tegen de legering kan worden gesteld door het indrukken van de draad tegen de legering en veiligstellen van de positie door aanscherping van de vacuüm passend op het vacuüm passend poort.</li>
		<li>Plaatst de grote o-ring in de groef van de bovenkant van de Vacuuemcel van roestvrij staal. Zorgvuldig lager de geassembleerde elektrochemische cellen in de testkamer. Veilig Draai alle vacuüm-seal componenten en de klem van de testkamer.</li>
	</ol></li> <li>Verwijderen vocht en zuurstof uit de elektrochemische cel vergadering voor emf meting <ol><li>de geassembleerde testkamer laden in een Kroes oven. Plaats twee overlappende lagen van glasvezel isolatie rond het blootgestelde oppervlak van de Vacuuemcel die niet in de oven om te zorgen voor een uniforme temperatuur verdeling in de elektrochemische cel en voorkomen van de mislukking van de zegels van de epoxy aan de bovenkant van de test kamer.</li>
		<li>De koeling water lijnen hechten aan de koeling buis inlaat en uitlaat-poorten op de testkamer ( Figuur 3 en Figuur 4).</li>
		<li>De vacuüm/argon lijn hechten aan de perszijde van de testkamer en sluit het bedrijfsventiel van de poort. Evacueren van de testkamer, totdat de vacuüm gauge lezing lager dan 10 mtorr is. 
		Opmerking: Als het vacuüm niveau niet minder dan 10 mtorr bereiken, selectievakje zegel onderdelen van de testkamer, met inbegrip van o-ringen, klemmen, tube hulpstukken en epoxy zeehonden.</li>
		<li>Onder actieve vacuüm (&#60; 10 mtorr), verhogen de temperatuur van de oven tot 373 K met een snelheid van de verwarming van 5 K/min en houd voor 10u; stijgen tot 543 K hetzelfde verwarming tempo en houd voor 10 h. Opmerking: het drogen procedure duurt ongeveer 20 h.</li>
		<li>Zodra de bovenstaande drogen procedure wordt voltooid, zuiveren de zaal met ultra hoge zuiverheid argon. Herhaal evacuatie (&#60; 10 mtorr) en argon leegmaken (~ 1 atm) ten minste driemaal om een inerte atmosfeer voor operatie bij verhoogde temperaturen.</li>
		<li>Nadat de laatste argon leegmaken, opent u zowel de inlaat en uitlaat kleppen van de testkamer en aanpassen van de flowmeter om continu argon stroom van 50.0 mL/min bij omgevingstemperatuur sfeervolle kamer druk (~ 1 atm).</li>
	</ol></li></ol> 3. Electrochemische metingen <ol><li>tot oprichting van elektrisch contact tussen cel vergadering en potentiostaat <ol><li>sluit de teller elektrode kabel en de referentie-elektrode van de potentiostaat zodra de oven heeft 543 bereikt K. 
		Opmerking: Elke elektrode-kabel (bijvoorbeeld referentie-elektrode, teller elektrode, werkende elektrode, sensing elektrode kabels) heeft een stekker aan het uiteinde van de kabel waarmee de elektrische verbinding.</li>
		<li>Een alligator-clip hechten aan het einde van de referentie-elektrode-kabel van de potentiostaat en het clip op de elektrische stekker van de referentie-elektrode van de cel vergadering.</li>
		<li>Plug in vijf werken elektrode kabels, één op elke poort 1 t/m 5, op de switch multiplexing (MUX) vak. Hechten van een alligator-clip aan elke werkende elektrode-kabel en sluit elke alligator clip aan de elektrische leiding voor elke elektrode werken uit de vergadering van de elektrochemische cel, waardoor voor sequentiële spanning metingen van de andere vijf elektroden relatieve om de referentie-elektrode. 
		Opmerking: Een werkende elektrode moet beschikken over dezelfde samenstelling als de referentie-elektrode. Het spanningsverschil tussen deze twee identieke elektroden moet ongeveer nul en tijdens de gehele meting moet worden gecontroleerd. Een spanningsverschil van minder dan 2-3 mV geeft aan de stabiliteit en de betrouwbaarheid van het referentiesysteem voor de elektrode voor metingen van de nauwkeurige emf.</li>
		<li>Sluit één uiteinde van een grondkabel aan de testkamer van roestvrij staal en sluit het andere einde directly in de grond-poort van een stopcontact. 
		Opmerking: Deze procedure effectief onderdrukt de elektrische ruis uit de oven verwarmingselementen, omdat de roestvrijstalen testkamer als een Faradaic kooi tijdens de Electrochemische metingen fungeert.</li>
		<li>Maken een programma met elektrochemische software op maat van het open circuit potentiële (OCP)) voor elke werkende elektrode sequentieel gebruik van de software van de potentiostaat onder galvanostatic modus. 
		Opmerking: Het aangepaste programma, beschikbaar per verzoek, maatregelen en records de OCP van elke werkende elektrode, roterende via elke werkende elektrode sequentieel na verloop van tijd met elke rotatie gedurende 15 minuten. Het programma moet draaien via het aantal werkende elektroden aan record OCP metingen op elke temperatuur increment.</li>
		<li>Verhogen de oven temperatuur van 543 K tot 1,073 K op 5.0 K/min, waar de elektrolyt ionically geleidende voor emf metingen wordt. 
		Opmerking: Bij 1,073 K, de referentie-elektrode moet volledig gesmolten om stabiele elektrisch contact met het elektrolyt en de elektrische lood voor verbeterde stabiliteit van referentie-elektrode potentieel tijdens de metingen van de emf.</li>
	</ol></li> <li>Instellen het thermische profiel van de oven voor de temperatuurcycli tijdens emf meting Opmerking: het temperatuurbereik is afhankelijk van de fase overgang gedrag van de elektrode composities (b.v., smelten temperatuur) en de reactiviteit van de samenstelling van de legering. Een profiel van de typische temperatuur voor de studie van de Ba-Bi en Sr-Bi legering systemen, tussen 723 en 1,073 K, is hieronder gegeven.
	<ol><li>Programma de oven controller te verlagen van de temperatuur van de oven van 1,073 K tot 723 K en stijging van 723 K tot 1,073 K 25 K intervallen met een ramping snelheid van ± 5 K/min. Bij elke stap van de temperatuur (elke 25 K-interval), houden de temperatuur gedurende 1-2 uur aan Components wilt bereiken van thermische en elektrochemische evenwicht. 
		Opmerking: Thermisch evenwicht wordt bereikt zodra de cel temperatuur stabiel binnen ± 1 K bij elke stap van de temperatuur blijft zoals aangegeven door de gegevens van de thermokoppel weergegeven door de bijbehorende data-acquisitiesysteem (DAQ).</li>
	</ol></li> <li>Temperatuur- en emf gegevensverzameling <ol><li>de temperatuur van de elektrochemische cel opnemen tijdens de gehele thermische cyclus met behulp van een systeem van thermokoppel DAQ; bevatten de temperatuurgrenzen van de bovenste en onderste van de oven programma en het type thermokoppel. De emf meting programma begint op hetzelfde moment als de temperatuur opname. 
		Opmerking: De OCP meting van elke werkende elektrode is ten opzichte van de referentie-elektrode. De meting van de OCP tussen de twee referentie-elektroden moeten minder dan 2-3 mV.</li>
		Gebruik de cel <li>temperatuur en de OCP metingen van elke elektrode werken de waarden van de emf van elke alkaline earth-vloeibaar metaal legering te bepalen als functie van de temperatuur. De waarden van de OCP bij elke temperatuur zijn de emf waarden tussen de arbeids- en referentie-elektroden.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Ipser, H., Mikula, A., Katayama, I. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0364591610000386">Overview: The emf method as a source of experimental thermodynamic data.</a> CALPHAD: Comput. Coupling Phase Diagrams Thermochem. 34 (3), 271-278 (2010).</li>
<li>Kim, H., Smith, N., Kumar, K., Lichtenstein, T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468616321831">Electrochemical Separation of Barium into Liquid Bismuth by Controlling Deposition Potentials.</a> Electrochim. Acta. 220, 237-244 (2016).</li>
<li>National Research Council. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Electrometallurgical+Techniques+for+DOE+Spent+Fuel+Treatment%3A+Final+Report%22">Electrometallurgical Techniques for DOE Spent Fuel Treatment: Final Report</a>. , National Academy Press. Washington, D.C. (2000).</li>
<li>Simpson, M. F. <a target="_blank" href="https://www.hindawi.com/journals/stni/2013/945858/">Projected Salt Waste Production from a Commercial Pyroprocessing Facility.</a> Sci. Technol. Nucl. Install. 2013, 1-8 (2013).</li>
<li>Lichtenstein, T., Smith, N. D., Gesualdi, J., Kumar, K., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468616327013">Thermodynamic properties of Barium-Bismuth alloys determined by emf measurements.</a> Electrochim. Acta. 228, 628-635 (2017).</li>
<li>Kim, H., Boysen, D. A., Ouchi, T., Sadoway, D. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775313006502">Calcium-bismuth electrodes for large-scale energy storage (liquid metal batteries).</a> J. Power Sources. 241, 239-248 (2013).</li>
<li>Delcet, J., Delgado-Brune, A., Egan, J. J. <a target="_blank" href="https://scholar.google.com/scholar?cluster=11936657032995376385&hl=en&oi=scholarr">Coulometric Titrations Using CaF2 and BaF2 Solid Electrolytes to Study Alloy Phases.</a> Symp. Calc. Phase Diagrams Thermochemistry Alloy Phases. 275, Metallurgical Society of AIME Milwaukee. 275-287 (1979).</li>
<li>Roine, A. <a target="_blank" href="http://www.chemistry-software.com/pdf/HSC/full%20manual%20HSC%20Chemistry%205.pdf">Outokummpu HSC Chemistry 5.1. Chemical Reaction and Equilibrium Software with Extensive Thermochemical Database</a>. , (2002).</li>
<li>Smith, N. D., Lichtenstein, T., Gesualdi, J., Kumar, K., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S001346861632597X">Thermodynamic Properties of Strontium-Bismuth Alloys Determined by Electromotive Force Measurements.</a> Electrochim. Acta. 225, 584-591 (2017).</li>
<li>Kim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S001346861101694X">Thermodynamic properties of Calcium-Bismuth alloys determined by emf measurements.</a> Electrochim. Acta. 60, 154-162 (2012).</li>
<li>Okamoto, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aOkamoto%2C+H+%22Ba-Bi+%28Barium-Bismuth%29%22">Ba-Bi (Barium-Bismuth)</a>. , 2nd ed, ASM International, Materials Park. (1990).</li>
<li>Lichtenstein, T., Gesualdi, J., Nigl, T. P., Yu, C. T., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468617315311">Thermodynamic Properties of Barium-Antimony Alloys Determined by Emf Measurements.</a> Electrochim. Acta. , (2017).</li>
<li>Wagner, C. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/115/9/933.short">Limitation of the Use of CaF2 in Galvanic Cells for Thermodynamic Measurements due to the Onset of Electronic Conduction under Reducing Conditions.</a> J. Electrochem. Soc. 115 (9), 933-935 (1968).</li>
</ol>

De auteurs hebben geen conflicten van belang te verstrekken betreffende het materiaal in de publicatie.

De emf cel in dit werk gebruikt een CaF2-op basis van solide elektrolyt en elektrode-materialen op vaste composities, ten opzichte van de cel van een emf dat een coulometric titratie techniek gebruikt waar de samenstelling van de elektrode wordt gewijzigd op een constante temperatuur. Met coulometric titratie, wordt de samenstelling van de elektrode bepaald door de Faraday wet, ervan uitgaande dat perfecte coulombic efficiëntie. Zeer reactieve aardalkalimetaalhalogeniden zijn echter matig oplosbaar (bijvoorbeeldBa ~ 15 mol % oplosbaarheid in BaCl2) in hun eigen halogenide zouten, die kan bevorderen van elektronische geleiding via de elektrolyt en voorkomen van nauwkeurige controle van de samenstelling van de elektrode tijdens coulometric titratie7,13. De elektrochemische cel in dit werk werkt met elektrode-materialen op vaste composities, waardoor onzekerheid in compositorische boekhouding door titratie van de coulometric, en kan nauwkeurig emf metingen van alkalische-aarde legeringen. Bovendien, de unieke elektrochemische cel in dit werk de waarden van de emf van vier legering composities gelijktijdig binnen hetzelfde experiment te versnellen van de evaluatie van de thermodynamische eigenschappen over een brede waaier van composities maatregelen en temperaturen.
Zoals de boog-melter wordt gebruikt om de binaire legeringen fabriceren, is het mogelijk dat de uiteindelijke samenstelling van de legeringen van de oorspronkelijke samenstelling als gevolg van de hoge temperatuur van de vlamboog en de hoge druk van de damp van de metalen afwijken kan. Als u wilt verslag nauwkeurig de relatie van de emf-temperatuur van de binaire legeringen, werd hun samenstelling bevestigd met behulp van inductief gekoppeld plasma atomaire emissie spectroscopie (ICP-AES), zoals aangegeven in tabel 3 voor de Ba-Sb systeem12.
Vóór het drogen van de elektrochemische cel componenten volgens stap 2.3.4, moeilijkheden bij het verkrijgen van kwalitatief hoogwaardige vacuüm (&#60; 10 mtorr) kan optreden. De o-ring in de Vacuuemcel setup kan niet zitten juist in de gleuf van roestvrij staal. Ook kan er een gat in de epoxy zegels van de buizen van aluminiumoxide, waarop extra epoxy kan worden toegepast om mogelijk lekken sluit. Tijdens de emf metingen, bevochtiging als de elektrische leads contact met de A-B-legeringen verliest en grote schommelingen in de emf-waarden worden waargenomen, contact kan worden hersteld met de legeringen door zachtjes draaien de aluminiumoxide buis, waardoor de vloeibare legering naar de voorsprong.
Af en toe kunnen de emf-waarden vertonen een grote hysteresis tussen het koelen en verwarmen cycli. In het algemeen, kan een hysteresis van emf waarden tussen koeling/verwarming cycli voortkomen uit (1) de afbraak van de elektrolyt met reactieve elektrode composities, vooral bij hoge concentraties van de alkalische-aarde; (2) de afbraak van de elektrode materialen als gevolg van verdamping bij verhoogde temperaturen en oxidatie met de resterende zuurstof binnen de testkamer; of (3) niet-evenwichts fase gedrag van elektrode-materialen, met inbegrip van undercooling effecten en de vorming van metastabiele fasen tijdens de koeling cyclus.
Wanneer de afbraak reactie tussen de elektrode en de elektrolyt duidelijk is, kan de experimentele opstelling worden gewijzigd ter beperking van de aantasting van de elektrochemische cel door het verlagen van de maximale werktemperatuur. In aanwezigheid van undercooling effecten, kunnen emf waarden verkregen tijdens de cyclus van de verwarming worden gebruikt bij het bepalen van de thermodynamische eigenschappen van evenwicht. Wanneer de vorming van metastabiele fasen een hysteresis in emf metingen veroorzaakt, vereist de fase-gedrag voor elektrode-materialen toetsing door complementaire technieken, bijvoorbeeld, structurele karakterisering door XRD, analyse van de bestanddelen van de fase door het scannen van elektronen microscoop (SEM) met energie dispersieve spectroscopie (EDS), en fase overgang temperaturen door DSC. Fase overgang gegevens kunnen ook moeilijk te verkrijgen met de emf van de beschreven meettechniek boven 1.223 K, als de CaF2-AF2 elektrolyt beginnen kan te degraderen.
De emf meettechniek in dit werk kan worden gebruikt om de empirische thermodynamische eigenschappen van binaire alkaline earth-vloeibare metalen legeringen, met inbegrip van de activiteit, gedeeltelijke molaire entropie, gedeeltelijke molaire enthalpie en fase overgang temperaturen te bepalen. Deze thermodynamische gegevens worden gebruikt als een experimentele basis voor raffinage van binaire fase diagrammen van alkalische-aarde legeringen met aanvullende technieken (XRD, DSC en SEM), zoals wordt geïllustreerd in Figuur 8,5. Gebaseerd op de waarden van de activiteit van elke alkaline - aarde metaal (A = Ca, Ba en Sr) in vloeibare metalen (B = Bi en Sb), de sterkte van atomaire interacties tussen alkaline-aarde elementen en vloeibare metalen kan zijn leveraged om te scheiden elektrochemisch alkalische-aarde kernsplijting producten uit gesmolten zout oplossingen.

Elektromotorische kracht ("emf") metingen kunnen direct bepalen de gedeeltelijke molaire Gibbs vrije energie verandering van een chemische reactie en bieden nauwkeurige thermodynamische eigenschappen zoals activiteit, gedeeltelijke molaire enthalpie, en gedeeltelijke molaire entropie1. De overname van thermochemisch gegevens is cruciaal voor een verscheidenheid van onderzoeksonderwerpen in de Gemeenschap van materialen, van de verfijning van multi-component fase diagrammen, tot de experimentele validatie van eerste-principe materialen modellering, naar de synthese van nieuwe intermetallische soorten met gunstige eigenschappen. Onlangs, Kim et al. gebruikt emf metingen om te beoordelen van de levensvatbaarheid van het gebruik van vloeibare metalen elektroden te scheiden van alkalische-aarde soorten van gesmolten zout elektrolyten2.
Elektrochemische scheiding met behulp van gesmolten zouten (bijvoorbeeldLiCl-KCl) is een veelbelovende technologie voor het scheiden van de uranium en transuraan metalen van gebruikte splijtstof voor recycling van3. Tijdens de verwerking van gebruikte brandstof als een anode in het gesmolten zout, kernsplijting producten met lagere standaard vermindering potentieel dan uranium worden geoxideerd en zich ophopen in het gesmolten zout als opgeloste ionen (bijvoorbeeld Ba2 +, Sr2 ++Cs en zeldzame aardmetalen metalen caties)4. Bijgevolg de gesmolten zout elektrolyt moet worden periodiek vervangen en/of verwerkt naar aanleiding van de geaccumuleerde kernsplijting producten4aparte. Van bijzonder belang zijn alkali/alkalische-aarde kernsplijting producten (Ba2 +, Sr2 +en Cs+) omdat deze ionen de laagste standaard reductie mogelijkheden onder de samenstellende kationen vertonen, waardoor ze moeilijk te scheiden uit het gesmolten zout oplossing.
Echter, Lichtenstein et al. onlangs aangetoond dat barium lage thermodynamische activiteit in vloeibare bismut vertoont (8,7 x 10-12 bij barium mole fractie xBa (in Bi) = 0,05, 1,123 K), sterk gesuggereerd atomaire interacties tussen barium en bismut5. Kim et al. waargenomen dat deze wisselwerking veroorzaakt een verschuiving in de mogelijkheden van de depositie van bariumionen in een vloeibare bismut-elektrode (-3.74 V te-2.49 V vs. Cl-/Cl2(g)), wat resulteert in een preferentiële afzetting van barium uit de elektrolyt oplossing (BaCl2- LiCl-CaCl2- NaCl, 16-29-35-20% van de mol) op 773-973 K6. Deze verschuiving in depositie potentiële kan worden benut door gebruik te maken van vloeibare metalen elektroden aan selectief alkali/alkalische-aarde kernsplijting producten uit de elektrolyt gebruikt voor elektrochemische verwerking van gebruikte kernbrandstof van elkaar gescheiden. Om te bepalen van de levensvatbaarheid van het scheiden van alkali/alkalische-aarde kernsplijting producten van gesmolten zout elektrolyt, moeten de thermodynamische eigenschappen van deze elementen in de prospectieve vloeibare metalen (bijvoorbeeld, Bi, Sb) worden bepaald.
In eerdere studies, Delcet et al. coulometric titratie om te bepalen van de thermodynamische eigenschappen van binaire legeringen gebruikt (bijvoorbeeld, Ba-Bi, Ba-Sb, Ba-Pb)7. Voor Ba-Bi legeringen tot xBa = 0.50, zij werkzaam coulometric titratie met behulp van een single-crystal BaF2 elektrolyt bij 1,123 K en waargenomen vergelijkbare activiteit waarden van barium in bismut (2.4 x 10-12 op x BA (in Bi) = 0,05, 1,123 K). Er is echter gemeld dat de resultaten onjuist als gevolg van de onzekerheid in de binaire legeringen inhoudelijke barium waren. Barium metaal is zeer reactief en oplosbaar in halogenide zouten (~ 15 mol % in BaCl2 op 1,163 K), die kunnen leiden tot verhoogde elektronische geleiding in het halogenide zout bij hogere temperaturen en leiden tot onjuiste compositorische boekhoudkundige tijdens coulometric titratie. Om te bepalen van de thermodynamische eigenschappen (bijvoorbeeldovertollige gedeeltelijke molaire Gibbs vrije energie, gedeeltelijke molaire enthalpie, gedeeltelijke molaire entropie) van binaire legeringen bevattende zeer reactieve elementen, werd de emf-methode, beschreven in dit protocol gebruikt.
Thermochemische eigenschappen van binaire legeringen kunnen worden bepaald door het meten van de evenwicht cel potentiële E-cel (d.w.z., emf) van een legering (A-B) ten opzichte van het potentieel van de verwijzing van de zuivere metalen A. Dan, het potentieel van de cel rechtstreeks verband houdt met de verandering in gedeeltelijke molaire Gibbs vrije energie (of chemische potentiaal) van de cel-reactie volgens de Nernst relatie (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq1.jpg">).
Voor emf metingen van alkalische-aarde legeringen in dit werk, de fluoride-ion geleidende CaF2 is gekozen als de base elektrolyt omdat de Ca2 +/ ca redox potentiële (E0 =-5.59 V) negatiever is dan andere alkalische-aarde redox potentiaal (bijvoorbeeld, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq2.jpg"> </img>, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq2.jpg"> versus F-/f2(g) bij 873 K) in de fluoride systeem8. Dit impliceert dat CaF2 meer is chemisch stabieler dan de andere alkalische-aarde fluoride AF2 (A = Sr of Ba), en dat Ba2 + of Sr2 + ionen de soorten van de electroactive in het CaF2- BaF2 en CaF zijn 2- SrF2 elektrolyt, respectievelijk. Gebruik makend van de hoge stabiliteit van CaF2, die kant reacties met Ba minimaliseert of Sr legeringen alsmede de Ionische geleidbaarheid van CaF2 bij hogere temperaturen, de enkelfasige binaire CaF2-AF2 elektrolyt was met succes werkzaam om nauwkeurige meting van de emf van binaire alkaline earth-vloeibare metalen legeringen. Bevestiging van de vorming van de enkelfasige binaire elektrolyt is bevestigd met röntgendiffractie (XRD) analyse in Figuur 1-9.
Voor het meten van de cel werd potentieel van een alkalische-aarde legering, de volgende elektrochemische cel uitgevoerd met behulp van een solid-state binaire CaF2-AF2 (97 mol % CaF2, 3 mol % AF2) elektrolyt10:
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq4.jpg">,
waar het pure alkaline - aarde metaal A (A = Ca, Sr of Ba) fungeert als de referentie-elektrode (RE), solide CaF2-AF2 als de elektrolyt, vaste samenstelling A-B legeringen als werkende elektroden (WE), en B is een kandidaat-vloeibaar metaal zoals Bi of Sb. De reacties van de half-cell in de elektrochemische cel zijn: 
<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq5.jpg"> 
<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq6.jpg">
en de algemene cel-reactie is: 
<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq7.jpg">
e- is een elektron uitgewisseld in de cel reacties waarbij z is het aantal elektronen uitgewisseld (z = 2 voor alkaline-aarde elementen). Voor deze totale reactie, de verandering in gedeeltelijke molaire Gibbs vrije energie van het A-metaal, <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq8.jpg"> </img>, wordt gegeven door: 
<img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq9.jpg"> waar<img alt="Equation 10" src="/files alt="Equation 10" src=""></img alt="Equation 10" src="/files>/ ftp_upload/56718/56718eq10.jpg "/ > is de gedeeltelijke molaire Gibbs vrije energie van een metaal in de metalen B, <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq11.jpg"> is de standaard Gibbs vrije energie van pure een metaal, R is de ideale gasconstante, T is de temperatuur in Kelvin, en eenA is de activiteit van A in de metalen B. De gemeten cel emf, E-cel, is direct gerelateerd aan de verandering in gedeeltelijke molaire Gibbs vrije energie van A door de vergelijking van Nernst, 
<img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq12.jpg"> waar F is de constante van Faraday.

<table><tbody><tr><td>1 L fles</td><td>US Plastic</td><td>69032</td><td>HDPE, brede mond</td></tr><tr><td>Aceton, 99,5%</td><td>Alfa Aesar</td><td>30698</td><td>ACS Grade</td></tr><tr><td>Alumina schaal</td><td>AdValue Technology</td><td>AL-4120</td><td>81 mm OD, 30 mm hoogte</td></tr><tr><td>Alumina plaat</td><td>AdValue Technology</td><td>AL-D-82-6</td><td>10 cm in diameter, 4,65 mm dikte</td></tr><tr><td>Alumina poeder</td><td>AluChem</td><td></td><td>AC99 tafeelvormig alumina</td></tr><tr><td>Alumina buis</td><td>Coorstek</td><td>66631-12.0000</td><td>0,25 inch OD, 12 inch lengte</td></tr><tr><td>Arc-Melter</td><td>Edmund Buhler GmbH</td><td>MAM1</td><td></td></tr><tr><td>Argon, 99,999%</td><td>Praxair</td><td>AR 5.0UH-K</td><td>Ultrahoge zuiverheid</td></tr><tr><td>Kogelmolen</td><td>Norton Chemical Process Products Corporation</td><td>CF-70109</td><td>6 sets van 2 12,5 inch rollen, RPM 1725/1425</td></tr><tr><td>Barium</td><td>Alfa Aesar</td><td>653</td><td>99,2% zuiverheid</td></tr><tr><td>Bariumfluoride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>652458</td><td>99,999% zuiverheid</td></tr><tr><td>Bismut</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>556130</td><td>99,999% zuiverheid</td></tr><tr><td>Boornitride</td><td>Saint-Gobain</td><td>AX-05</td><td></td></tr><tr><td>Calciumfluoride</td><td>Alfa Aesar</td><td>11055</td><td>99,95% zuiverheid</td></tr><tr><td>Wattenstaafje</td><td>Dynarex</td><td>4301</td><td>100 stuks, 3 inch lang</td></tr><tr><td>Pers</td><td>Carver, Inc.</td><td>3850</td><td>Klemkracht: 12 ton; Platens: 6&nbsp; x 6 inch</td></tr><tr><td>Boorset 29 stuks</td><td>Chicago-Latrobe</td><td>45640</td><td>1/16 inch - 1/2 inch x 1/64 inch</td></tr><tr><td>Droogpan</td><td>Pyrex</td><td>5300114</td><td>15,5 inch x 9,5 inch x 2,25 inch</td></tr><tr><td>Schuurschijf</td><td>McMaster-Carr</td><td>4681A21&nbsp;</td><td>Korrelgrootte: 100</td></tr><tr><td>Glasvezelisolatie</td><td>McMaster-Carr</td><td>9346K38</td><td></td></tr><tr><td>Flowmeter</td><td>Brooks</td><td>MR3A00SVVT</td><td>Bereik: 0,1 tot 1 standaard kubieke voet per uur (SCFH) lucht</td></tr><tr><td>Gasbubbeler</td><td>Ace Glass</td><td>8761-10</td><td></td></tr><tr><td>Hoge temperatuur box oven</td><td>Thermolyne</td><td>F48020-80</td><td>48000 Oven, 8-segment programma, Max. 1.200 &deg;C</td></tr><tr><td>Hoge temperatuur smeltkroes oven</td><td>Mellen</td><td>CC12-6X12-1Z</td><td>6 inch ID, 12 inch diepte. Max temp 1.200 &deg;C. 208 V</td></tr><tr><td>Hoge vacuüm vet</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z273554</td><td>Merk: Dow Corning</td></tr><tr><td>Inerte atmosfeer handschoenenkast</td><td>Mbraun</td><td>MB200</td><td></td></tr><tr><td>Isopropylalcohol</td><td>Macron Chemicals</td><td>3032-21</td><td>ACS Grade</td></tr><tr><td>Grote pellet dol set</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Die-75D</td><td></td></tr><tr><td>Polyvinylalcohol, 99+%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>341584-5KG</td><td>Hydrolyseerd, moleculair gewicht (MW): 89.000-98.000</td></tr><tr><td>Potentiostaat</td><td>Autolab</td><td>PGSTAT302N</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostaat-multiplexing schakelkast</td><td>Autolab</td><td>MUX SCANNER16 F/16 X WE</td><td>Multiplexer (MUX) SCANNER16</td></tr><tr><td>Potentiostaat besturingssoftware</td><td>NOVA</td><td></td><td>NOVA 1.11</td></tr><tr><td>Precisie mini draaibank</td><td>Harbor Freight Tools</td><td>93212</td><td>Merk: Central Machinery&nbsp;</td></tr><tr><td>Snel drogende epoxy</td><td>Grainger</td><td>5A462</td><td>Merk: Devcon</td></tr><tr><td>Recirculerende koeler</td><td>VWR International</td><td>13271-204</td><td>Model: 1175PD</td></tr><tr><td>Kleine pellet dol set</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Die-18D-B</td><td></td></tr><tr><td>Sonicator</td><td>VWR International</td><td>97043-968</td><td></td></tr><tr><td>Spuitfles</td><td>VWR International</td><td>16650-022</td><td>LDPE, 500 mL</td></tr><tr><td>Roestvrijstalen gaas zeef</td><td>Amazon</td><td></td><td>10 mesh, 2 mm gaten</td></tr><tr><td>Strontium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>343730</td><td>99% zuiverheid</td></tr><tr><td>Strontiumfluoride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>450030</td><td>99,99% zuiverheid</td></tr><tr><td>Thermokoppel</td><td>Omega</td><td>KMQXL-125U-18</td><td>K-type thermokoppel</td></tr><tr><td>Thermokoppel acquisitiekaart</td><td>National Instruments</td><td>NI-9211</td><td></td></tr><tr><td>Wolfraamdraad</td><td>ThermoShield</td><td>88007-0.100</td><td>99,95% draad</td></tr><tr><td>Vaccumpomp</td><td>Pfeiffer</td><td>PK D56 707</td><td>Duo Line 1.6</td></tr><tr><td>Doekjes</td><td>Kimtech</td><td>S-8115</td><td>ULine distributeur</td></tr><tr><td>Draadsnijder</td><td>McMaster-Carr</td><td>5372A4</td><td></td></tr><tr><td>Yttria-gestabiliseerd zirkonia malende media</td><td>Tosoh, USA</td><td></td><td>3 mm diameter</td></tr></tbody></table>

bepaling van de thermodynamische eigenschappen van metalen legeringen alkaline earth-vloeistof met behulp van de elektromotorische kracht techniek

Determination of Thermodynamic Properties of Alkaline Earth-liquid Metal Alloys Using the Electromotive Force Technique

Een roman elektrochemische cellen op basis van een CaF2 solid-state elektrolyt is ontwikkeld voor het meten van de elektromotorische kracht ("emf") van binaire alkaline earth-vloeibare metalen legeringen als functies van zowel de samenstelling als de temperatuur te verwerven thermodynamische gegevens. De cel bestaat uit een chemisch stabiel solid-state CaF2-AF2 elektrolyt (waar A is de alkalische-aarde-element zoals Ca, Sr, of Ba), met binaire A-B-legering (waar B is het vloeibare metaal zoals Bi of Sb) werken elektroden, en een zuiver een metaal referentie-elektrode. EMF gegevens worden verzameld over een temperatuurbereik van 723 K tot 1,123 K in stappen van 25 K voor meerdere legering composities per experiment en de resultaten worden geanalyseerd om de opbrengst van de waarden van de activiteit, fase overgang temperaturen en gedeeltelijke molaire entropieën/enthalpie voor elke samenstelling.

Figuur 5 toont emf metingen op koeling en het heropwarmen van een elektrochemische cel: Ba-Bi (xBa = 0,05) | CaF2- BaF2| BA-Bi (xBa = 0,05, 0,10 en 0,20), waar een Ba-Bi-legering bij xBa = 0,05 fungeert als de referentie-elektrode5.
Het potentiaalverschil tussen de twee identieke Ba-Bi legeringen op xBa = 0,05 blijft minder dan 2 mV tijdens de gehele meting, demonstreren de stabiliteit en de betrouwbaarheid van de referentie-elektrode. Voor legering composities op xBa = 0,10 en xBa = 0.20, een symmetrische emf-profiel is opgehaald tijdens de verwarming en koeling cycli, die reproduceerbaar emf waarden tijdens de temperatuurcycli aangeeft. Bij elke stap van de temperatuur (elke 25 K-interval) bereiken de temperatuur van de cel en de waarde van de cel-emf thermische en elektrochemische steady-state in minder dan 1-2 h (Figuur 5)5.
Thermodynamische eigenschappen van de Ba-Bi-legeringen tegen de standaard staat voor pure Ba(s), de emf-waarden van de Ba-Bi (xBa = 0,05) legering referentie-elektrode moet worden gekalibreerd met betrekking tot pure Ba. De emf-waarden van de referentie-elektrode met betrekking tot pure Ba worden bepaald met behulp van een aparte elektrochemische cel: Ba(s) | CaF2- BaF2| BA-Bi (xBa = 0,05) en de resultaten worden gepresenteerd in Figuur 6. Met behulp van de lineaire pasvorm van deze meting bij xBa = 0,05 (Figuur 6), de waarden van de Ba-Bi legeringen (E-cel) worden bepaald ten opzichte van pure Ba metalen5emf.
De waarden van de emf van Ba-Bi legeringen, ten opzichte van pure Ba(s), uitgezet als functie van de temperatuur op de samenstelling van elke elektrode, zoals weergegeven in Figuur 7 voor geselecteerde Ba-Bi legeringen (xBa = 0,05 - 0,25)5. Van lineaire past van de gegevens van de emf uitgezet tegen de temperatuur, was de wijziging in gedeeltelijke molaire entropie berekend aan de hand van de volgende thermodynamische vergelijking: 
<img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq13.jpg"> en de gedeeltelijke molaire enthalpie van barium in bismut kan worden berekend met behulp van thermodynamische betrekkingen zoals de Gibbs-Helmholtz vergelijking, zoals hieronder getoond. De resultaten zijn samengevat in tabel 15. 
<img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq14.jpg">
De activiteit van barium was ook bepaald met behulp van de verzamelde emf-waarden en de Nernst-vergelijking: 
<img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq15.jpg"> De resultaten zijn samengevat in tabel 2-5.
EMF waarden voor Ba-Bi legeringen (xBa = 0,05 - 0,80) werden ook gebruikt om te bepalen van de fase overgang temperaturen voor elke legering samenstelling. In combinatie met differentiële scanning calorimetrie (DSC) fase overgang gegevens, met inductief gekoppeld plasma atomaire emissie spectroscopie (ICP-AES) samenstellingsgegevens, vergelijkbaar met dat weergegeven in tabel 3,12, en kristalstructuur gegevens uit XRD analyse, emf gegevens werden gebruikt om de meest recente Ba-Bi fasediagram gerapporteerd door Okamoto (Figuur 8)5,11te verfijnen.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig1.jpg"> 
Figuur 1: Enkelfasige CaF2- SrF2 elektrolyt XRD spectra. XRD spectra (genormaliseerd naar het meest intense hoogtepunt voor elke spectrum) van CaF2- SrF2 elektrolyt vóór en na het sinteren van ertsen. Pure (*) CaF2 en SrF2 diffractie patronen dienen ter vergelijking. Dit cijfer is gewijzigd van Smith et al. 9 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig2.jpg"> 
Figuur 2: elektrochemische cel van A-B alkaline earth-liquid metaallegeringen. Een schematische voorstelling van de vergadering van de elektrochemische cel gebruikt voor emf metingen met elektrolyt, elektrolyt caps, elektrode-materialen, wolfraam leads en thermokoppel (TC). Twee van de 6 A-B-legeringen zijn referentie-elektroden en 4 werken elektroden. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig3.jpg"> 
Figuur 3: elektrochemische setup voor emf metingen. Een illustratie van de elektrochemische cel componenten en de bijbehorende onderdelen voor juiste bedrijfsomstandigheden. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig3large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig4.jpg"> 
Figuur 4: Instrumentation diagram van experimentele opzet. Een schema van het koelwater (solid, vet), argon (solide, dun), en vacuüm (onderbroken) vloeistof stroom door het emf-meetsysteem. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig4large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig5.jpg"> 
Figuur 5: Elektrochemische emf metingen van Ba-Bi legeringen (xBa = 0,05 - 0.20). Elektromotorische kracht (E1) en de temperatuur gemeten als functie van de tijd op koeling en het heropwarmen van een Ba-Bi (xBa = 0,05) | CaF2- BaF2| BA-Bi (xBa = 0,05, 0,10 en 0,20) cel. Dit cijfer is gewijzigd van Lichtenstein et al. 5 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig5large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig6.jpg"> 
Figuur 6: Pure Ba vs. Ba-Bi legering(xBa = 0,05) emf waarde kalibratie. Elektromotorische kracht (EII) gemeten als functie van de temperatuur met behulp van een Ba(s) | CaF2- BaF2| BA-Bi (xBa = 0,05) cel. Dit cijfer is gewijzigd van Lichtenstein et al. 5 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig6large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig7.jpg"> 
Figuur 7: Emf metingen van Ba-Bi legeringen (xBa = 0,05 - 0,25). Elektromotorische kracht (E-cel) als een functie van de temperatuur voor Ba-Bi legeringen op xBa = 0,05, 0,10 0,15, 0.20 en 0,25 op basis van een Ba(s) | CaF2- BaF2| BA-Bi (XBa = 0,05 - 0.25), indien de ononderbroken lijnen vertegenwoordigen lineaire past. Dit cijfer is gewijzigd van Lichtenstein et al. 5 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig7large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig8.jpg"> 
Figuur 8: Ba-Bi fasediagram. Experimenteel bepaalde Ba-Bi fasediagram gebaseerd op emf metingen in aanvulling met DSC en XRD karakterisering van Ba-Bi legeringen, waar (rt) en (ht) vertegenwoordigen kamertemperatuur en hoge temperatuur, respectievelijk. Dit cijfer is gewijzigd van Lichtenstein et al. 5 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig8large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>x Ba</td>
			<td>T (K)</td>
			<td>∂Ecel/∂T (μV K\u20121)</td>
			<td>∂(ECell/T)/∂(1/T) (mV)</td>
			<td><img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq16.jpg">(J mol\u20121 K\u20121)</td>
			<td><img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq17.jpg">(kJ mol\u20121)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,05</td>
			<td>707-938</td>
			<td>197 ± 6</td>
			<td>1011 ± 5</td>
			<td>38</td>
			<td>-195.1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.1</td>
			<td>704-1048</td>
			<td>137 ± 1</td>
			<td>1031 ± 1</td>
			<td>26.4</td>
			<td>-199</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,15</td>
			<td>728-1048</td>
			<td>125 ± 2</td>
			<td>1005 ± 2</td>
			<td>24.1</td>
			<td>-193.9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.2</td>
			<td>809-1048</td>
			<td>94 ± 7</td>
			<td>984 ± 6</td>
			<td>18.1</td>
			<td>-189.9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,25</td>
			<td>881-1048</td>
			<td>73.4 ± 5</td>
			<td>961 ± 5</td>
			<td>14.2</td>
			<td>-185.4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,25</td>
			<td>704-881</td>
			<td>-480 ± 14</td>
			<td>1448 ± 13</td>
			<td>-92.6</td>
			<td>-279.4</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabel 1: thermodynamische eigenschappen van de Ba-Bi legeringen (xBa = 0,05 - 0,25). Verandering in gedeeltelijke molaire entropieën (<img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq16.jpg">) en gedeeltelijke molaire enthalpie (<img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq17.jpg">) voor Ba-Bi gelegeerd composities xBa = 0,05 xBa = 0,25 berekend op basis van lineaire vlagen van emf waarden, waar de hellingen en onderschept zijn <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq18.jpg"> en <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq19.jpg"> </img>, respectievelijk. Deze tabel is gewijzigd van Lichtenstein et al. 5
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td rowspan="2">x Ba</td>
			<td colspan="3">E (V)</td>
			<td colspan="3">LN een Ba</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>773 K</td>
			<td>873 K</td>
			<td>973 K</td>
			<td>773 K</td>
			<td>873 K</td>
			<td>973 K</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,05</td>
			<td>1.164</td>
			<td>1.183</td>
			<td>1.203</td>
			<td>-35</td>
			<td>-31.5</td>
			<td>-28.7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.10</td>
			<td>1.137</td>
			<td>1.15</td>
			<td>1.164</td>
			<td>-34.1</td>
			<td>-30.6</td>
			<td>-27.8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,15</td>
			<td>1.101</td>
			<td>1.114</td>
			<td>1.127</td>
			<td>-33</td>
			<td>-29.6</td>
			<td>-26.9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.20</td>
			<td>1.075</td>
			<td>1.066</td>
			<td>1.076</td>
			<td>-32.2</td>
			<td>-28.3</td>
			<td>-25.7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,25</td>
			<td>1.075</td>
			<td>1.027</td>
			<td>1.032</td>
			<td>-32.2</td>
			<td>-27.3</td>
			<td>-24.6</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabel 2: gemeten waarden van de emf (E) en het natuurlijke logboek van de activiteit van barium in bismut (ln eenBa). De waarden gemeten emf van Ba-Bi legeringen (xBa = 0,05 - 0,25) versus Ba(s) en het natuurlijke logboek van de activiteit van barium in bismut op 773 K, 873 K en 973 K. Deze tabel is gewijzigd van Lichtenstein et al. 5
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td colspan="2">Molaire fractie, x Ba</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nominale</td>
			<td>Gemeten</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.03</td>
			<td>0.03</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,05</td>
			<td>0,05</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.10</td>
			<td>0.09</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,15</td>
			<td>0.14</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.20</td>
			<td>0.20</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,25</td>
			<td>0,25</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0,30</td>
			<td>0,30</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabel 3: Nominale en gemeten barium inhoud van Ba-Sb binaire legeringen. De inhoud van de nominale en gemeten barium van Ba-Sb binaire legeringen. Barium inhoud van Ba-Sb legeringen werd bevestigd met behulp van inductief gekoppeld plasma atomaire emission spectroscopie (ICP-AES). Deze tabel is gewijzigd van Lichtenstein et al. 12

Dit protocol beschrijft de meting van de elektromotorische kracht van alkalische-aarde elementen in vloeibare metalen legeringen bij hoge temperaturen (723-1,123-K) om te bepalen hun thermodynamische eigenschappen, met inbegrip van de activiteit, gedeeltelijke molaire entropie, gedeeltelijke molar enthalpie, en fase overgang temperaturen, over een brede samenstelling bereik.

Bepaling van de thermodynamische eigenschappen van metalen legeringen Alkaline Earth-vloeistof met behulp van de elektromotorische kracht techniek

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline ...

Het algemene doel van deze techniek is om thermodynamische eigenschappen van binaire metaalsystemen te meten, zoals activiteit, partiële molaire entropie's en partiële molaire enthalpieën. Deze veelzijdige methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in het metallofiele veld over de thermodynamische eigenschappen van binaire legeringen. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het ons toestaat om nauwkeurig thermodynamische hoeveelheden voor binaire legeringssystemen te onderzoeken, die vaak moeilijk te meten zijn, zoals activiteit.Nate Smith, Tim Lichtenstein en Jarrod Gesualdi, allemaal studenten uit mijn laboratorium, zullen de procedure demonstreren. Eerst, bereid in een fles van 1,5 liter een mengsel van 350 gram 97 molpercent calciumfluoride en drie molpercent bariumfluoride. Voeg hieraan toe 1,3 kilogram drie millimeter yttria-gestabiliseerd zirkonia maalmedium en 25 gram polyvinylalcohol.Suspendeer het mengsel in voldoende isopropylalcohol om 4/5 van de fles te vullen. Plaats vervolgens de fles op een kogelmolen en maal het mengsel gedurende 24 uur op 250 tpm. Scheid het elektrolytmengsel van het maalmedium met een 10 mesh zeef.Gebruik een fles met persspuit van isopropylalcohol om het resterende zoutmengsel uit het medium te spoelen. Droog het gemalen elektrolytmengsel in een afzuigkap gedurende 24 uur. Gebruik vervolgens een vijzel en stamper om het mengsel tot een fijn poeder te vermalen.Belast vervolgens gelijkmatig 130 gram van het elektrolytpoeder in een 75 millimeter bij 60 millimeter pelletvorm. Gebruik een vormpers om 30 mega pascals eenzijdig gedurende twee minuten op het poeder aan te brengen. Draai vervolgens de pelletvorm om en plaats een roestvrijstalen ring op de vorm met de pellet gecentreerd in de ring.Breng voorzichtig een bar aan op de pelletvorm om de elektrolytpellet uit de vorm te verwijderen. Gebruik vervolgens een boortje van één millimeter om een tappengat van 0,5 millimeter diep in het midden van de pellet te boren. Boor zes gelijkmatig verdeelde tappengaten rond de eerste, elk met een afstand van middelpunt tot middelpunt van 25,4 millimeter tot het eerste gat.Vervang het boortje door een bit van 11,2 millimeter. Geleidelijk door de tappengaten. Boor zeven, 12 millimeter diepe putjes in de pellet.Plaats vervolgens 4,5 gram fijngemalen elektrolytpoeder in een 19 millimeter bij 15 millimeter pelletvorm. Gebruik de vormpers om eenzijdig 7,5 mega pascals op het poeder aan te brengen gedurende één minuut om een elektrolytdop te vormen.Bereid op deze manier een totaal van zes doppen. Gebruik een boortje van twee millimeter om een gat door het midden van elke dop te boren. Bedek vervolgens licht een 10 centimeter aluminiumoxideplaat met grove aluminiumoxidepoeder.Plaats elk elektrolytstuk op de plaat en zorg ervoor dat ze elkaar niet raken. En centreer de stukken. Plaats een totaal van zes gram barium en bismut in de gewenste molaire verhouding in het midden van een boogsmelttrap.Evacueer en vul de kamer minstens drie keer met argon. Sluit vervolgens de beschermingsschild en zet de boogsmeltstroom aan om de stukken samen te smelten. Schakel de stroom en de boogsmelter uit en verwijder de monsterstandaard.Keer de legering om en bevestig de standaard in de boogsmeltkamer. Herhaal de boogsmeltprocedure nog twee keer om een homogene legering te vormen. De sleutels tot correct boogsmelten zijn om de stroom laag genoeg te houden om de metalen samen te smelten zonder ze significant te verdampen.En om ervoor te zorgen dat het metaal homogeen is door het meerdere keren opnieuw te smelten. Snijd de opnieuw gesmolten legering in drie tot zes stukken en smelt de stukken samen. Bewaar de legering onder een inerte argonsfeer.Herhaal dit proces voor elke te testen legeringsamenstelling. Snijd vervolgens zes stukken van 46 centimeter lengte van één millimeter wolfraamdraad. Schuur en reinig het oppervlak van de draad met 100 korrel schuurpapier en aceton.Plaats de draden in zes aluminiumoxidebuizen. Plaats de draden met 12,7 centimeter blootgesteld aan de onderkant van elke buis en 2,5 centimeter blootgesteld aan de bovenkant. Bevestig de draden op hun plaats met snel uithardende epoxy.Bevestig een 45 centimeter K-type thermokoppel in een andere aluminiumoxidebuis. Breng de componenten van de elektrochemische celassemblage over naar een met argon gevulde handschoenenkast. Gebruik een minidraaibank om de legeringen te vormen zodat ze passen in de gaten in de elektrolytpellet.Boor een gat van twee millimeter breed in het midden van elke legering. Plaats vervolgens de gecentreerde elektrolytpellet in de schone aluminiumoxidecrucibel van de testkamer. Vul twee van de buitenste putjes met een referentie barium-bismutlegering van een bekende molaire verhouding.Vul de resterende buitenste putjes met vier barium-bismutlegeringen van verschillende molaire verhoudingen. Plaats elektrolytdoppen over elk gevuld putje. Breng vervolgens een elektrische loodaansluiting van wolfraamdraad door een van de buitenste vacuümpoorten van de kamerdeksel en de kamerverdelers.Met de blootgestelde lengte van 12,7 centimeter van de draad naar beneden gericht. Draai de draad door één elektrolytdop en legering. Zorg ervoor dat de punt van de draad stevig tegen de elektrolytvloer van het putje wordt gedrukt.Pas elektrische aansluitingen op de overige vijf buitenste putjes op deze manier toe. Bij het samenstellen van de elektrochemische cel is het van cruciaal belang dat de elektroden de putjes in het elektrolyt vullen en dat de wolfraamleidingen in contact zijn met de elektroden. Contactproblemen zijn de meest voorkomende oorzaken van falen.Plaats het thermokoppel in de centrale vacuümpoort en zet het in het centrale putje. Plaats een o-ring in de groef van de roestvrijstalen vacuümkamer. Laad de elektrochemische celassemblage voorzichtig

determination-thermodynamic-properties-alkaline-earth-liquid-metal

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Ultrasone snelheidsmeting wordt gebruikt om menging door vloeistofstroming in elektroden van vloeibaar metaal te bestuderen. Het doel van dit manuscript is om de methoden te illustreren die worden gebruikt voor het maken van nauwkeurige, ruimtelijk opgeloste ultrasone metingen, terwijl oxidatie wordt beperkt en temperatuur, toegepaste stroom en het toegevoerde vermogensvermogen worden gecontroleerd en bewaakt.

Ultrasound snelheidsmeting in een Liquid Metal elektrode

We presenteren een procedure om de metaal-silicaatverdeling van siderofiele elementen te bepalen, met nadruk op technieken die de vorming van metaalinclusies onderdrukken in experimenten voor de edelmetalen. De resultaten van deze experimenten worden gebruikt om het effect van kernvorming op de zeer siderofiele elementsamenstelling van de mantel te demonstreren.

Metal-silicaat Partitioning bij hoge druk en temperatuur: experimentele methoden en een protocol bij Highly onderdrukken Siderophile Element Inbegrepen

We presenteren een methode om de interfaciale energie van een vloeibaar metaal in een elektrolyt te beheersen via elektrochemische afzetting (of verwijdering) van een oppervlakteoxidelaag. Deze eenvoudige methode kan het capillaire gedrag van gallium-gebaseerde vloeibare metalen beheersen door de interfaciale energie snel, significant en reversibel af te stemmen met behulp van bescheiden voltages.

Een methode om oppervlaktespanning van een Liquid Metal Manipuleer via oxidatie en reductie

Experimentele methoden voor het onderzoeken van koelprocessen in de vaste staat en het karakteriseren van elastocalorische materiaaleigenschappen van Shape Memory Alloys (SMA) worden gepresenteerd. Er is een op maat gebouwde testopstelling ontworpen voor het controleren en uitgebreid bewaken van elastocalorische koelprocessen. Bovendien biedt het een validatieplatform voor thermomechanisch gekoppelde modelleringsbenaderingen.

Experimentele methoden voor Onderzoek van Shape geheugen gebaseerd Elastocaloric Cooling Processen en Model Validation

Hier beschrijven we protocollen om fosfonium-gebaseerde ionische vloeistof en lithium bis(trifluormethaan)sulfonimide zout elektrolyten te bereiden, en assembleren we een niet-ontvlambare en op hoge temperatuur functionerende lithium-ion muntcelbatterij.

Synthese van ionische vloeistof Based Elektrolyten, Assemblee van Li-ion batterijen, en metingen van de prestaties bij hoge temperatuur

Het isoleren van elektrische en thermische effecten op elektrisch ondersteunde vervorming (EAD) is erg moeilijk met behulp van macroscopische monsters. Metaalmonster micro- en nanostructuren samen met een aangepaste testprocedure zijn ontwikkeld om de invloed van toegepaste stroom op de formatie te evalueren zonder de verwarming van de uil en de evolutie van ontwrichten op deze monsters.

Een nieuwe methode voor<em&gt; In situ</em&gt; Elektromechanische Karakterisering van Nanoscale Exemplaren

Dit werk is gericht op het bepalen van de reactiekinetiek van Li-ion batterij kathode en anode materialen die thermische runaway (TR) ondergaan. Simultane thermische analyse (STA)/Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrometer/GasChromatografie Massaspectrometrie (GC-MS) werden gebruikt om thermische gebeurtenissen te onthullen en geëvolueerde gassen te detecteren.

Identificatie en kwantificering van ontledingsmechanismen in lithium-ionbatterijen; Input to Heat Flow Simulation voor het modelleren van thermal runaway

Kelvin probe force microscopie (KPFM) meet oppervlaktetopografie en verschillen in oppervlaktepotentiaal, terwijl scanning elektronenmicroscopie (SEM) en bijbehorende spectroscopieën oppervlaktemorfologie, samenstelling, kristalliniteit en kristallografische oriëntatie kunnen ophelderen. Dienovereenkomstig kan de co-lokalisatie van SEM met KPFM inzicht geven in de effecten van nanoschaalsamenstelling en oppervlaktestructuur op corrosie.

Co-lokalisatie kelvin probe force microscopie met andere microscopieën en spectroscopieën: geselecteerde toepassingen in corrosiekarakterisering van legeringen

Ex situ magnetische onderzoeken kunnen direct bulk- en lokale informatie over een magnetische elektrode leveren om het ladingsopslagmechanisme stap voor stap te onthullen. Hierin worden elektronenspinresonantie (ESR) en magnetische gevoeligheid aangetoond om de evaluatie van paramagnetische soorten en hun concentratie in een redox-actief metaal-organisch raamwerk (MOF) te volgen.

Magnetometrische karakterisering van tussenproducten in de solid-state elektrochemie van redox-actieve metaal-organische raamwerken

Hier beschrijven we een workflow met behulp van laserscanmicroscopie om het volume te bepalen dat door een te testen metaallijn is geëlektromigreerd. Door verschillende experimentele variabelen te variëren, kan een veelheid aan informatie over elektromigratie worden verkregen. In dit werk wordt de duur van het begin van elektromigratie bepaald.

Laserscanmicroscopie gebruiken om elektromigratie in molybdeendisilicide te bepalen

Leer de elektromotorische krachttechniek om thermodynamische eigenschappen van binaire metaallegeringen te meten, inclusief activiteit en partiële molair enthalpie. Deze methode biedt nauwkeurige inzichten voor metallofiele systemen.

Bepaling van de thermodynamische eigenschappen van metalen legeringen Alkaline Earth-vloeistof met behulp van de elektromotorische kracht techniek (Video) | JoVE Journal

Bepaling van de thermodynamische eigenschappen van metalen legeringen Alkaline Earth-vloeistof met behulp van de elektromotorische kracht techniek

Meer video's verkennen