Schlenk Lines Overdracht van oplosmiddelen

1. Het gebruik van Schlenk-lijnen

1 Opstarten

1. Zorg ervoor dat alle werkpoorten op de verdeelbuis gesloten zijn, en dat alle verbindingen goed gesmeerd zijn met hoog vacuümvet.
2. Bevestig de oplosmiddelenval(len) aan de vacuümlijn en sluit af door de vacuümpomp in te schakelen. OPMERKING: Elke vacuümpomp heeft zijn eigen “unieke” geluid wanneer er actief lucht uit het systeem wordt gepompt. Het is belangrijk om de normale geluiden die uw vacuüm maakt tijdens het pompen en tijdens volledige vacuüm te “leren kennen”.
3. Plaats vacuümafgedicht dewars rond de oplosmiddelenval(len) en vul de dewars met vloeibaar stikstof (het beste) of droog ijs/aceton slurrie (alleen voor oplosmiddelen met een lage dampdruk — risico op schade aan de vacuümpomp) om de vacuümpomp kryogisch te beschermen.
4. Schakel de gereguleerde inerte gasstroom in en pas de stroomsnelheid aan door de snelheid waarmee de bubbler bubbels te observeren. (Een geschatte stroomsnelheid van 5 bubbels per 10 s is ideaal)
5. Verbind het gewenste apparaat aan een verdeelbuispoort met behulp van dik rubberen buiswerk of direct met standaard verloop glaswerk.
6. Maak de kopruimte (en mogelijk het apparaat) schoon van resterende lucht en vocht door 3 vacuüm/inert gas terugvullingscycli uit te voeren: (1) open de reactiepoort naar vacuüm, wacht tot volledige vacuüm en sluit vervolgens de reactiepoort naar vacuüm; (2) langzaam de reactiepoort naar inerte gas openen en wachten tot de bubbler weer begint te bubbelen. Snel openen van de poort naar inerte gas kan ervoor zorgen dat lucht door de bubbler in het systeem wordt gezogen. Sluit de reactiepoort naar inerte gas. (3) Herhaal 3 keer in totaal.

2 Uitschakelen

1. Sluit alle verdeelbuispoorten en schakel de inerte gasstroom uit.
2. Verwijder de oplosmiddelenval dewar(s). VOORSICHT: als er een blauwe vloeistof in de val aanwezig is bij verwijdering, kan het mogelijk vloeibaar zuurstof zijn (K.P. -183 °C), die kan condenseren bij vloeibare stikstoftemperaturen (K.P. -196 °C) en kan explosieve mengsels vormen met organische verbindingen of een snelle drukverhogingsexplosie veroorzaken in een gesloten systeem bij opwarming.⁷ In het geval dat vloeibare zuurstof aanwezig is, plaats de dewar onmiddellijk terug om de val koud te houden, sluit de afzuigkap en informeer anderen over de situatie. Laat de val omhoog en het systeem onder vacuüm, en laat het langzaam opwarmen en verdampen. Het condenseren van vloeibare zuurstof kan worden vermeden door ervoor te zorgen dat de verdeelbuizen geen lekken hebben en door de blootstelling aan vacuüm aan de omgevingslucht te beperken. Een soortgelijk voorval kan plaatsvinden met vloeibaar argon (B. P. -186 °C), en er moet voor worden gezorgd dat geen aanzienlijke volumes argon door een LN₂ val worden gepompt.
3. Schakel de vacuümpomp uit en ontluchting van het systeem naar de omgevingslucht door de oplosmiddelenval vent (indien van toepassing) of een poort op de hoofdvacuümverdeelbuis te openen.
4. Verwijder de oplosmiddelenvallen en doe de gevangen vluchtige stoffen in de juiste afvalcontainer.

2. Drogen van koolwaterstof oplosmiddelen/reagentia

VOORSICHT: Natriummetaal reageert hevig met water. Ketyl radicalen zijn gevaarlijk onverenigbaar met sommige oplosmiddelen, met name gehalogeneerde oplosmiddelen. Raadpleeg de juiste referenties voordat u een geschikte droogstof kiest voor een bepaald oplosmiddel. Volg de richtlijnen in Zuivering van Laboratoriumchemicaliën.^8-9

1 Voorbereiding van een “oplosmiddelspot” – 5 g Ph₂CO per liter oplosmiddel.¹⁰

1. Zie Figuur 1 voor het benodigde glaswerk. Meet onder inerte atmosfeer ongeveer 1 cm^5,6 Na metaal (draad of klomp), snijd het in kleinere stukken en plaats de stukken in een 500-mL rondbodemkolf met een 24/40 standaard verloop halsaansluiting.
2. Weeg ongeveer 1,25 g van Ph₂CO en plaats het in de 500 mL rondbodemkolf met het natrium.
3. Plaats een zware roerlat in de 500 mL rondbodemkolf, sluit vervolgens de kolf met een 180° 24/40 adapter die gesmeerd is met een minimale hoeveelheid zware roerlat hoog vacuümvet. Plaats een Keck-klem over de verbinding om een stevige verbinding te garanderen.
4. Verwijder de kolf uit de handschoenenkast en evacueer op de Schlenk/hoog vacuümlijn zoals beschreven in Sectie 1.2.6. Sluit de 180° adapter en verwijder de kolf uit de lijn terwijl deze onder vacuüm staat.
5. Bevestig een trechter aan de bovenkant van de oplosmiddelspot (geen vet gebruiken!) en vul de trechter met het gewenste oplosmiddel. Gebruik een lange naald verbonden met een stikstoflijn om stikstof door het oplosmiddel te laten borrelen om het gedeeltelijk te ontgassen.
6. Terwijl er stikstof wordt geblazen, opent u langzaam de 180° adapter om oplosmiddel in de oplosmiddelspot te introduceren. Wann