Voorbereiding van holle polystyreen deeltjes en Microcapsules door radicaal polymerisatie van Janus druppels uit koolwaterstof en fluorkoolstof oliën

Het algemene doel van deze procedure is om holle polymeerdeeltjes te bereiden met behulp van een eenvoudige radicaalpolymerisatie met onderling onmengbare oliën. Deze methode kan helpen de beschikbaarheid van gefluoreerde verbindingen uit te breiden, die recentelijk slecht zijn gebruikt, sinds de Europese Unie in 2006 het gebruik van gefluoreerde oppervlakteactieve stoffen verbood. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat de onmengbaarheid tussen koolwaterstof- en fluorkoolstofoliën een belangrijke rol speelt bij de fabricage van holle polymeerdeeltjes.

Omdat deze methode inzicht kan geven in moleculaire interacties tussen koolwaterstofoliën en fluorkoolstofoil, kan deze ook worden toegepast op een ander koolwaterstofmonomeer zoals methylmethacrylaat. We hadden het idee voor deze methode voor het eerst toen we moleculaire interacties tussen koolwaterstoffen en fluorkoolstoffen bestudeerden. Visuele demonstratie van deze methode is cruciaal, omdat het proces voor het vormen van polymeerdeeltjes afhankelijk is van de polymerisatietijd.

Om te beginnen, bereid een vijf millimolair van een waterige SDS-oplossing voor door 14,5 milligram SDS op te lossen in 10 milliliter water met hoge zuiverheid. Voeg vervolgens 0,9 gram van de SDS-oplossing, 1,5 gram styreen en 0,6 gram PFO toe aan een glazen vial van 10 milliliter en voeg een roerstaaf toe. Plaats de oplossing op een roerplaat.

Roer het mengsel gedurende 60 minuten bij kamertemperatuur op 1.150 tpm. Verhoog vervolgens de temperatuur tot 80 graden Celsius en blijf 60 minuten roeren. Voeg 3,9 milligram kaliumperoxodisulfaat, twee milligram pyreen, 1,5 gram styreen, 0,6 gram PFO en 0,9 gram van de vijf millimolair van de waterige SDS-oplossing toe aan een glazen vial van 10 milliliter met een roerstaaf.

Versluit het vervolgens met een rubberen septum. Schakel vervolgens een stikstoftoevoer in. Laat gedurende 30 minuten langzaam stikstofgas door een naald in de oplossing borrelen om het mengsel te deoxygeneren.

Plaats het mengsel zoals eerder op een roerplaat bij kamertemperatuur en roer gedurende 60 minuten op 1.150 tpm. Schakel vervolgens de verwarming in en roer het mengsel gedurende nog eens 30 minuten op dezelfde snelheid bij 80 graden Celsius. Wanneer u klaar bent, brengt u het troebele deel van de oplossing over in een testbuis.

Voeg vervolgens 30% van een waterige ethanoloplossing toe om de polymerisatiereactie volledig te beëindigen. Soniseer vervolgens de emulsie gedurende 10 minuten om de resulterende polymeerdeeltjes te wassen. Wanneer u klaar bent, centrifugeert u de polymeerdeeltjes 10 minuten bij 2.300 keer de zwaartekracht uit de suspensie.

Om de polystyreen deeltjes te verkrijgen, verwijdert u de resulterende supernatantoplossing uit de testbuis. Voeg vervolgens drie milliliter water toe aan de resulterende vaste stoffen in de testbuis. Soniseer opnieuw gedurende 10 minuten en centrifugeer vervolgens de deeltjes 10 minuten bij 2.300 keer de zwaartekracht.

Herhaal de wasprocedure totdat er geen schuim meer wordt gevormd door de supernatantoplossing. Na de laatste wasbeurt laat u het resterende water verdampen in een exsiccator om de holle polystyreen deeltjes te verkrijgen. Voeg een milligram van de gedroogde holle polystyreen deeltjes, vier milliliter water en een roerstaaf toe aan een glazen vial van 10 milliliter.

Soniseer het mengsel gedurende 10 minuten om de holle deeltjes in het water te verspreiden. Voeg vervolgens 0,1 milliliter tolueen toe aan het water. Verspreid de deeltjes en roer ze een uur lang op 100 tpm.

Breng vervolgens de vloeistof over in een testbuis. Centrifugeer tenslotte de vloeistof gedurende 10 minuten bij 2.300 keer de zwaartekracht om de microcapsules te isoleren. Wanneer het centrifugeren is voltooid, verwijdert u het supernatant uit de testbuis om alleen de holle polymeerdeeltjes over te houden.

In de emulsies is de continue fase waterige SDS. Deze fase wordt aangegeven door de groene kleur, die overeenkomt met waterige fluorescerende calcein. Daarom worden olie- en watertype emulsies gevormd.

Bovendien laten emulsies met de olieoplosbare coumarine 102 zien dat een PFO-druppel zich op het grensvlak tussen water en een styreen druppel bevindt. Om de gemiddelde grootte van de uiteindelijke holle polystyreen deeltjes te meten, is scanning elektronenmicroscopie effectief. Met behulp van deze methode werd de gemiddelde diameter geschat op 1,3 micrometer op basis van SEM-waarnemingen, de gemiddelde gatgrootte is 800 nanometer en het gemiddelde volume van het gat werd gevonden op 0,9 micrometer kubiek.

Eenmaal onder de knie, kan deze techniek in ongeveer twee uur worden uitgevoerd als deze correct wordt uitgevoerd. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om goed op te letten voor de polymerisatietijd. Na de ontwikkeling ervan, heeft deze techniek de weg gebaand voor onderzoekers op het gebied van fysica en materiaalkunde om talrijke vormdeeltjes en de optische eigenschappen, evenals geneesmiddeldragers en afleveringssystemen te verkennen.

Na het bekijken van deze video, zou u een goed begrip moeten hebben van hoe u holle polymeerdeeltjes kunt maken met behulp van druppels bestaande uit koolwaterstof- en fluorkoolstofoil. Vergeet niet dat het werken met styreen extreem gevaarlijk kan zijn en dat de voorzorgsmaatregelen, het dragen van een laboratoriumjas, handschoenen en veiligheidsbril, altijd moeten worden genomen bij het uitvoeren van deze procedure.