Verwerking van Bulk Nanocrystalline metalen bij de US Army Research Laboratory

Het algemene doel van deze procedure is om mechanisch gelegeerd nanokristallijn poeder te produceren dat kan worden verwerkt tot bulk gestabiliseerd nanokristallijn metaal en legeringen. Om aan de steeds toenemende eisen voor materiaalprestaties te voldoen, heeft het Amerikaanse leger de ontwikkeling van gestabiliseerde bulk nanokristallijne legeringen ondernomen voor gebruik onder een breed scala aan bedrijfsomstandigheden. Bal malen is een van de weinige synthesetechnieken die bevorderlijk is voor het produceren van grote hoeveelheden nanokristallijn poeder, waardoor de industriële schaalproductie van deze universele structurele toepassingen wordt vergemakkelijkt.

Geavanceerde karakteriseringstechnieken zoals transmissie-elektronenmicroscopie en atoom protomografie gekoppeld met zichtspecifieke materiaalextractie hebben we ons geconcentreerd op het malen, waardoor het mogelijk is om de structuur, eigenschappen, verwerkingsrelaties en de bulk legeringen te bepalen. Naast additieve fabricage heeft ARL een verscheidenheid aan consolidatietechnieken, waaronder gelijke kanaal hoek excrusie, of ECAE, veldondersteunde sintertechnologie, of FAST, en heet isostatisch persen, of HIP. Om de kleine schaalsynthese te beginnen, plaats in een met argon gevulde handschoenenkast 10 gram van het primaire element voor de legering en 100 gram roestvrij staal of gereedschapsstaal malenbollen in een roestvrijstalen malen pot.

Sluit de malen pot en verwijder het uit de handschoenenkast. Klem de pot in een vice en draai de deksel vast met een sleutel. Bevestig vervolgens de volledig verzegeld pot in de klemmen van een hoge energie shakermolen.

Voer een slijpcyclus van een uur uit om zowel de binnenkant van de pot als de malenbollen te coaten met het primaire element. Verwijder vervolgens de pot uit de molen en plaats het terug in de met argon gevulde handschoenenkast. Open de pot en verwijder los poeder uit de malenbollen en de pot.

Voeg aan de gecoate pot een totaal van 10 gram elementair poeder toe in de vereiste verhoudingen voor de legering. Voeg de gecoate malenbollen toe om een massa verhouding van 10 tot 1 van malenbollen tot poeder te verkrijgen. Sluit de pot en verwijder het uit de handschoenenkast.

Draai de deksel van de malen pot vast met de vice en sleutel voordat de pot in de hoge energie shakermolen wordt geladen. Zodra de malen pot is vastgezet in de molen, start u een slijpcyclus van een duur die geschikt is voor de geproduceerde legering. Wanneer de slijpcyclus is voltooid, brengt u de pot terug naar de met argon gevulde handschoenenkast.

Verwijder voorzichtig het deksel en breng het nanokristallijne poeder over in een monstervial voor opslag. Om de cryogeen kleine schaalsynthese te beginnen, coat de binnenkant van een malen pot in de juiste malen media met het primaire element van de gewenste legering zoals eerder beschreven. Plaats vervolgens in een met argon gevulde handschoenenkast de vereiste hoeveelheden elementaire legeringspoeders in de gecoate pot met de malen media.

Sluit de pot strak en verwijder de pot uit de handschoenenkast. Gebruik een vice en sleutel om het potdeksel volledig vast te draaien. Plaats de pot in een PTFE-huls verbonden met een dewar met vloeibare stikstof of vloeibare argon.

Plaats een PTFE-dop op de pot en huls en plaats vervolgens de afgesloten pot in de klemmen van de hoge energie shakermolen. Zorg ervoor dat de malen pot veilig en goed afgedicht is. Open vervolgens de stroom van de cryogeen naar de malen pot.

Laat de cryogeen ongeveer 30 minuten stromen of totdat de cryogeen zichtbaar twee minuten vanuit de uitlaat heeft bewogen om ervoor te zorgen dat de pot de gewenste temperatuur bereikt. Start een slijpcyclus van de gewenste duur. Bij voltooiing stopt u de stroom van de cryogeen en verwijdert u voorzichtig de malen pot uit de PTFE-huls.

Plaats de pot voor een heteluchtdroger en laat de pot opwarmen tot kamertemperatuur. Breng vervolgens de pot over in de met argon gevulde handschoenenkast. Open voorzichtig de pot en breng het nanokristallijne poeder over in een opslagvial.

Om de grote schaalsynthese te beginnen, laad in een met argon gevulde handschoenenkast het primaire elementaire poeder voor de legering in een glazen pot. Laad maximaal één kilogram van de elementaire legeringspoeders in een tweede glazen pot. Verzegeld beide potten met doppen die zijn ontworpen om poeder over te brengen naar het malenvat zonder blootstelling aan lucht.

Verwijder de verzegeld potten uit de handschoenenkast. Verbind vervolgens een roestvrij stalen achtliter malenvat met een koelmantel aan een hoogenergetische horizontale rotatiebalmolen, laad vervolgens ongeveer één kilogram 440C roestvrijstalen kogellagers in het vat. Verbind een argongasleiding en ethyleenglycoolleidingen naar het vat.

Vul en zuiver het vat met argongas om lucht te verwijderen en verbind vervolgens de glazen pot met het primaire elementaire poeder aan de poederladingssamenstelling van de balmolen. Gebruik een dubbele kogelklep om het primaire elementaire poeder van de glazen pot naar het malenvat over te brengen onder een argonatmosfeer. Sluit de klep om de kamer te verzegelen en verbind vervolgens het poederextractiesysteem met het malenvat.

Vul en zuiver het extractiesysteem met argongas om lucht te verwijderen. Voer een korte coderingsrun uit met het primaire elementaire poeder. Verwijder los poeder onder een argonatmosfeer wanneer u klaar bent en breng vervolgens de elementaire legeringspoeders over van de glazen pot naar het malenvat onder een argonatmosfeer zoals eerder beschreven.

Begin met het laten stromen van ethyleenglycol bij minus 25 graden Celsius door de buitenmantel van het vat. Zodra het vat is afgekoeld, draai de balmolen 12 tot 30 uur bij een rotatiesnelheid van 400 tot 800 rpm. Ten slotte brengt u de legeringspoeders over naar de opslagpot onder een argonatmosfeer met behulp van de poeder extractor.

Bewaar de pot in een met argon gevulde handschoenenkast. Kleine schaalpoedersynthese resulteerde over het algemeen in nanokristallijne microstructuren met een gemiddelde poederdeelgrootte tussen 10 en 500 micro