Name: Verwerking van Bulk Nanocrystalline metalen bij de US Army Research Laboratory (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 58 s
Description: Leer hoe je nanokristallijne metalen produceert via ball milling en consolidatietechnieken zoals ECAE en HIP. Deze methode ondersteunt industriële schaalproductie van geavanceerde legeringen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

1. kleine schaal synthese van Nanocrystalline poeders onder omgevingsomstandigheden
<ol><li>Plaats in een gecontroleerde argon sfeer handschoenenkastje, 10 g van het primaire element (bv., Fe in FeNiZr legering) en 100 g van roestvrij staal/gereedschapsstaal frezen ballen in de gewenste frezen jar. Opmerking: Laden van poeder in pot binnen een handschoenenkastje frezen is vereist om de minimale opname van zuurstof en/of vocht inhoud 18,19.</li>
	<li>Na het laden, het zegel van de pot en verwijderen uit het handschoenenkastje. Na verwijdering, zorgen dat pot is volledig verzegeld en laadt in de passende freesbank.</li>
	<li>Na het uitvoeren van een 1 uur cyclus frezen, verwijder de flacon en de overdracht het terug in het handschoenenkastje argon-gevuld. Opmerking: Deze korte uitvoeren serveert jas alle oppervlakken met de primaire element, aldus bijdragen tot vermindering van de overdracht van verontreinigingen uit frezen kruik en media aan de legering worden geproduceerd.</li>
	<li>Toevoegen om te synthetiseren de legering poeders, een totaal van 10 g van elementaire poeders in de gewenste verhouding aan de net gecoate frezen jar in het handschoenenkastje. Voeg het normbedrag van gewoon gecoat frezen ballen om de pot, zodat er een 10:1 verhouding van de massa van de ballen naar de mis van poeder. Het deksel moet worden geplaatst en op de pot frezen voordat zij zijn afgehaald van het handschoenenkastje verscherpt. Na verwijdering, moet verdere verscherping van het deksel worden uitgevoerd met behulp van een moersleutel en een bankschroef.</li>
	<li>Plaats de ampul in de hoge energie shaker molen en starten frezen operatie (meestal on order of 20u). Nadat het frezen is voltooid, verwijdert u de flacon en het overbrengen in het handschoenenkastje. Zorgvuldig en verwijder het deksel en het gemalen poeder overbrengen in de gewenste monster flacon voor opslag. Opmerking: Een typische hoge energie shaker molen gebruikt in mechanische legering wordt weergegeven in figuur 3A. Een schematisch weergegeven hoe energierijke frezen resultaten in nanocrystalline materialen: getoond in figuur 3B, met een afbeelding van een definitieve gemiddelde deeltjesgrootte tussen 10 en 500 µm weergegeven in Figuur 3 c.</li>
</ol>2. kleine schaal synthese van Nanocrystalline poeders Cryogene omstandigheden
<ol><li>Coating uitvoeren voor het frezen van de kruik en ballen zoals beschreven in stappen 1.1-1.3 uitvoeren</li>
	<li>Vul in gecontroleerde atmosfeer handschoenenkastje, gecoate frezen pot met gewenst bedrag van elementaire poeders en frezen van media. Verwijder na de aanscherping van de pot, uit het handschoenenkastje.</li>
	<li>Plaats de pot frezen binnen een Teflon mouw en cap, die vervolgens in de klem van de hoge energie shaker molen is geplaatst.</li>
	<li>Open de dewar met de cryogen en laat ze stroom voor ongeveer 30 minuten om ervoor te zorgen dat de pot frezen de gewenste temperatuur (196 ° c. voor vloeibare stikstof en-186 ° C voor vloeibaar argon) heeft bereikt.</li>
	<li>Bij het bereiken van evenwicht, starten de frezen-bewerking tot de gewenste duur is bereikt. Na voltooiing, sluit de dewar, verwijder voorzichtig de pot frezen uit de mouw en plaats het voor een droger bij kamertemperatuur te brengen.</li>
	<li>Zodra de frezen pot kamertemperatuur bereikt, kunt u deze overbrengen terug binnen het handschoenenkastje gecontroleerde atmosfeer. Voorzichtig openen van de pot frezen en de poeders naar gewenste opslag flacon overbrengen. Opmerking: Een foto van de hoge energie shaker molen aangepast voor gebruik bij cryogene temperaturen wordt weergegeven in figuur 4A. Weergegeven in figuur 4B is een flesje frezen onmiddellijk nadat het is verwijderd uit een cryomilling operatie. Figuur 4C geeft een idee van het aantal ballen meestal gebruikt in een verwerking frezen.</li>
</ol>3. grootschalige synthese van Nanocrystalline poeders
<ol><li>De vereiste elementaire legerings poeders in een glazen pot binnen een argon handschoenenkastje, zegel, laden en verwijderen.</li>
	<li>Na het schip verbonden aan de hoog-energetische horizontaal roterende bal molen, ongeveer 1 kg van 440C RVS kogellagers in een RVS 8 L schip deel uitmaakt van een koeling jas te laden. Opmerking: Afbeeldingen van de verschillende onderdelen van de hoge energie horizontaal roterende bal molen zijn afgebeeld in Figuur 5.</li>
	<li>De argon gas lijn en koelvloeistof lijnen verbinden met het schip. Back-fill en purge het vaartuig met argon gas te verwijderen van de lucht.</li>
	<li>Met behulp van een dubbele kogelkraan, breng de legerings elementaire poeders in het frezen vaartuig en sluit vervolgens de klep om het zegel van de kamer.</li>
	<li>De poeder extractie systeem verbinden met het frezen schip en vervolgens back-fill en de extractie systeem met argon gas te verwijderen van de lucht te zuiveren.</li>
	<li>Start stroomt ethyleen glycol bij-25 ° C via de buitenste jas van het schip.</li>
	<li>Beginnen met het proces van de frezen voor tot 1 kg van elementaire poeders voor de gewenste hoeveelheid tijd (meestal 12-30 h) met behulp van roterende energie van 400-800 rpm. Zodra het frezen is voltooid, overbrengen in de poeders een pot onder argon sfeer. Winkel de pot in een argon gevuld handschoenenkastje.</li>
</ol>

<ol><li>Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-998-0218-7">Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders.</a> Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).</li>
<li>Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645403000752">Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying.</a> Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).</li>
<li>Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0956716X9190144P">An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P.</a> Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).</li>
<li>Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645499000798">Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials.</a> Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).</li>
<li>Knauth, P., Charai, A., Gas, P. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0956716X9390436V">Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals.</a> Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).</li>
<li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645406006082">Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).</li>
<li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645407002169">Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System.</a> Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).</li>
<li>Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/14786430600726749">Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography.</a> Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646208003394">Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys.</a> Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).</li>
<li>Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509307019065">Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).</li>
<li>Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509310001930">Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509311002553">Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).</li>
<li>Dake, J. M., Krill, C. E. III <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646211007330">Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys.</a> Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).</li>
<li>Ma, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645413007271">Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy.</a> Acta Mater. 62, 141-155 (2014).</li>
<li>Chookajorn, T., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645414001864">Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti.</a> Act Mater. 73, 128-138 (2014).</li>
<li>Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645417302197">Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 132, 128-137 (2017).</li>
<li>Suryanarayana, C. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0079642599000109">Mechanical Alloying and Milling.</a> Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022311515302002">Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys.</a> J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).</li>
<li>Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925838813007081">Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum.</a> J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).</li>
<li>Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00170-013-5201-9">Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device.</a> Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).</li>
<li>Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-011-0946-y">Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach.</a> Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).</li>
<li>Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0968432899000050">A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation.</a> Micron. 30 (3), 197-204 (1999).</li>
<li>Hornbuckle, B. C., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11837-015-1643-x">Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys.</a> JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extreme+Creep+Resistance+in+a+Microstructurally+Stable+Nanocrystalline+Alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy.</a> Nature. 537, 378-381 (2016).</li>
<li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0921509395097058">Materials Processing by Simple Shear.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).</li>
<li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509399002488">Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).</li>
<li>Valiev, R. Z., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0079642506000120">Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement.</a> Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).</li>
<li>Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309302019956">Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion.</a> J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).</li>
<li>Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-004-0241-2">Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion.</a> Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).</li>
<li>Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509304012444">Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).</li>
<li>Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645412000468">Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum.</a> Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645414003371">Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion.</a> Acta Mater. 76, 168-185 (2014).</li>
<li>Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A%3A1017932417043">Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing.</a> J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).</li>
</ol>

Vergeleken met andere technieken synthese, mechanische legering is een uiterst veelzijdig methode voor de productie van metalen en gelegeerd poeders met korrelgroottes << 100 nm. Inderdaad, mechanische legering is een van de weinige manieren in welke grote volumes van nanogestructureerde materialen op een kosteneffectieve en gemakkelijk schaalbare manier kunnen worden geproduceerd. Hoog-energetische bal frezen heeft bovendien aangetoond dat enorm vermeerdering naar de plafond van solide oplosbaarheid in vele metalen sys...

Nanocrystalline metalen voorbereid door hoge energie mechanische legering is gebleken om superieure mechanische sterkte ten opzichte van hun tegenhangers grofkorrelige tentoon te stellen. Echter, zoals gedicteerd door thermodynamische beginselen, nanocrystalline microstructuren gelden graan ruw maken bij verhoogde temperaturen. Als zodanig, is verwerking en toepassingen van deze materialen momenteel beperkt door het vermogen te creëren van gestabiliseerde microstructuren in bulk vorm. Gezien het potentieel van deze materialen, zijn twee primaire methoden wordt nagestreefd in een poging om dergelijke systemen te ontwikkelen. De eerste, gebaseerd op een kinetische benadering, maakt gebruik van verschillende mechanismen toe te passen een vastmaken kracht op de grenzen van de korrel (GBs) om te voorkomen dat graan groei. Typische mechanismen werkzaam tot en met pin die de GBs secundaire fasen zijn (Zener vastzetten)1,2,3 en/of opgeloste stof Sleep effecten4,5. De tweede methode, gebaseerd op een benadering van de thermodynamica, onderdrukt graan groei doordat de vrije energie van het GB door middel van opgeloste atomen verdeling naar de GBs6,7,8,9, 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
Als de eerste stap naar het ontwikkelen van met een nanograined microstructuur legeringen, is het fundamentele inzicht in thermodynamische en kinetische beginselen die gelden voor graan groei en microstructurele stabiliteit bij hoge temperaturen opgericht. Computationele materiaalkunde werd ook gebruikt voor het begeleiden van de ontwikkeling van de legering. Met deze inzichten, werden kleinschalige veel verschillende legering poeders geproduceerd met behulp van energierijke frezen en geëvalueerd voor een breed scala van fysische en mechanische eigenschappen. Voor de meer belovende systemen, werden geavanceerde karakterisering technieken ontwikkeld om volledig de microstructuur van het poeder te koppelen aan de waargenomen eigenschappen en prestaties.
Tegelijkertijd, werd de infrastructuur en de uitrusting die nodig is voor de productie van de bulk componenten uit de nanocrystalline poeders overgenomen. Zodra deze apparatuur op zijn plaats was, werd de wetenschap van de verwerking moet volledig consolideren stortgoederen uit de legering poeders ontwikkeld door middel van een aantal kleinschalige experimenten. Zodra bulk exemplaren beschikbaar waren, werden een reeks experimenten uitgevoerd om te begrijpen van de mechanische reactie van deze materialen onder een brede waaier van voorwaarden (zoals vermoeidheid, kruip, hoge stam tarief, enz.). De kennis die is opgedaan met deze experimenten is gebruikt om de eventuele toepassing ruimten waarmee de commercialisering van de gestabiliseerde bulk nanocrystalline legeringen zal ontwikkelen.
Collectief, heeft voldoen aan deze taken geleid tot de ontwikkeling binnen de US Army Research Laboratory (ARL) van een nanocrystalline metalen research center, bestaande uit 4 belangrijkste labs. Dit laboratorium complexe vertegenwoordigt een totale investering van 20 miljoen USD en is uniek in die zin dat het omvat aspecten van de productie, fundamentele en toegepaste wetenschap. Het primaire doel van deze laboratoria is overgang proof-of-concept ideeën aan de piloot-schaal en vooraf productiegerelateerde niveaus. Daarbij verwacht wordt dat de labs zal inschakelen van de productie van prototype delen, ontwikkelen de nodige know-how en productie van wetenschap voor schaal-up verwerking, en voor verbanden intern alsook over externe onderzoeksinstituten of industriële partners via de commercialisering en de overgang van deze geavanceerde poedertechnologie.
Zoals eerder aangegeven, wordt de eerste stap is het identificeren, te produceren en te snel beoordelen nieuwe prototypes van de legering voor beide haalbaarheid van synthese en fabricage in prototype delen. Om dit te bereiken, zijn verscheidene unieke, op maat ontworpen hoge energie shaker molens aangelegd met de mogelijkheid voor het verwerken van poeders over een brede waaier van temperaturen van 196 ° c. tot 200 ° C. Zoals de naam al impliceert, deze fabrieken produceren ongeveer 10-20 g fijn poeder door het gewelddadig schudden optreden waardoor repetitieve effecten tussen poeder en slijpen van media om te produceren poeders waarin elk deeltje een compositie in verhouding staan tot heeft de het starten van elementaire poeder mix. Terwijl geschikt voor het snelle screening van poeders, molens van dit type zijn duidelijk niet geschikt voor de productie van het poeder op de (nabije) industriële schaal (bijv., kilogram).
Gelet op de noodzaak om het poeder in grote hoeveelheden produceren en in als continue een proces mogelijk, een zoekopdracht werd ondernomen om potentieel levensvatbare methoden en uitrusting te identificeren. Planetaire bal molens een steun schijf die in de tegenovergestelde richting van de verticaal georiënteerde flesjes draait, wat resulteert in deeltje grootte-vermindering toe te schrijven aan zowel slijpen en botsingen veroorzaakt door de centrifugale krachten gebruiken. Veel formaten voor de meeste planetaire molens bereik tot ongeveer 2 kg. In tegenstelling tot conventionele molens, molens van de attritor bestaat uit een reeks van waaiers binnen een verticale trommel. De rotatie van de waaiers veroorzaken de motie van de schuurmachine media, resulterend in de vermindering van de grootte van de deeltjes door botsingen tussen poeder, ballen en de waaiers. Grotere attritor molens zijn geschikt voor het produceren van meer dan 200 kg per run. Hoewel beide van deze molens aanzienlijke stijgingen in veel maten ten opzichte van shaker mills bieden, moeten ze zijn niet kan worden uitgevoerd op een continue wijze maar worden geladen en gelost handmatig voor elke run.
Als gevolg van deze tekortkomingen aandacht verschoven naar een reeks van hoge energie, horizontale roterende bal molens. Geschikt voor het verwerken van maar liefst 200 kg per partij, deze molens zijn ook geschikt zijn voor exploitatie onder inert atmosferen evenals vacuüm. Tot slot, het frezen kamer is ontworpen met een luchtsluis waarmee voor de snelle en automatische verwijdering van poeder zodra het frezen proces is afgerond. In combinatie met een automatische poeder injectiesysteem, betekent dit dat de bal molen kan worden uitgevoerd in een vrij constante wijze, waardoor het een zeer levensvatbaar systeem voor industriële instellingen. Door deze combinatie van functies, ARL heeft onlangs aangeschaft en geïnstalleerd twee molens en is nu bezig met het opschalen van interne poeder verwerking inspanningen.
Terwijl de poeder verwerking inspanningen een centraal aspect van de voortdurende inspanningen vertegenwoordigen, zijn de karakterisering en de consolidatie van de meest veelbelovende legering poeders ook gebieden van gericht onderzoek. Inderdaad, zoals hieronder, ARL heeft aanzienlijke investeringen gedaan in de vereiste analytische en testapparatuur die nodig zijn om de zeer belangrijke eigenschappen van de nieuwe poeders volledig te evalueren. Bovendien, succesvolle consolidatie van monsters nu voorziet in conventionele schaaleindwaarde mechanische testen en karakteriseren (bv., spanning, vermoeidheid, kruipen, schok en ballistische evaluatie) van deze materialen, die meestal niet haalbaar voor deze klasse van materiaal. Dit artikel rapporteert de protocollen gebruikt bij ARL voor de initiële synthese, schaal-up, consolidatie en karakterisering van bulk nanocrystalline metalen en legeringen.
De twee belangrijkste labs voor poeder synthese te zien in Figuur 1. Figuur 1A blijkt het kleinschalige poeder verwerking lab waarmee de snelle ontwikkeling van concepten en het ontwerp van de legering. Dit lab bevat verschillende molens van de hoge energie douane-ontworpen met de mogelijkheid om proces poeders over een bereik van temperaturen (kamer temperatuur tot 400 ° C) en 10 tot 196 ° c.. Het lab bevat ook een aangepaste horizontale buis oven ontworpen voor de snelle beoordeling van de thermische en microstructurele stabiliteit (bv., graan groei studies) van nieuwe metaallegeringen. Tot slot, het lab huist ook meerdere unieke kleinschalige mechanische testopstellingen zoals spanning, schuintrekken punch en indruk kruip testen van apparaten, evenals een state-of-the-art geïnstrumenteerde nano-indenter. Eenmaal grondig getest en aangetoond belofte, geselecteerde legeringen worden verplaatst naar de grote schaal verwerking lab (figuur 1B), waar de engineering en productie van protocollen worden ontwikkeld dat op grote schaal (bijv., kilogram) productie van de specifieke poeder. In totaal hebben de labs vertegenwoordigen een totale investering over de volgorde van 2 miljoen USD en heeft betrekking op de overgang van de roman metaalpoeders uit de lab-Bank aan de piloot-schaal productie-niveaus, waardoor de productie van prototype delen.
Hoge energie bal frezen/mechanische legering is een veelzijdig proces voor de productie van nanocrystalline metalen en legeringen in poeder vorm17. Beginnen met grof korrelige poeders (meestal gemiddelde korrel grootte ~ 5-10 µm), is het mogelijk om te verkrijgen nanocrystalline poeders met gemiddelde korrel grootte < 100 nm na frezen. Deze frees is routinematig uitgevoerd in een trilling/shaker molen. De frezen ampul is gevuld met de gewenste hoeveelheid zowel poeder als frezen ballen, meestal roestvrij staal. Deze molen schudt de flesjes in een beweging waarbij heen en weer oscillaties met korte zijwaartse bewegingen met een snelheid van ongeveer 1080 cycli min-1. Met elke complexe bewegingen de ballen botsen met elkaar stoten tegen de binnenkant van de flacon en het deksel, en tegelijkertijd het poeder fijner grootte terug. De kinetische energie meegedeeld in het poeder is gelijk aan de helft de massa tijden het plein van de gemiddelde snelheid (19 m s-1) van de lagers. De kracht van de molen, bv. de energie geleverd per tijdseenheid, toeneemt met de frequentie van de molen (15-26 Hz). Nemen het typische aantal ballen en de laagste frequentie voor een bepaalde 20u-periode, het totale aantal effecten groter is dan 1,5 miljard. Tijdens deze effecten ondergaat het poeder herhaalde breken en cold-welding tot het punt waar de kiezers op het atomaire niveau zijn gemengd. Microscopisch wordt dit mengen en de verfijning van de microstructuur vergemakkelijkt door gelokaliseerde vervorming in de vorm van shear bands, evenals een hoge dichtheid van dislocaties en punt gebreken die de microstructuur breekt. Uiteindelijk, zoals de warmte van botsing verhoogt de lokale temperatuur, komt recombinatie en vernietiging van deze gebreken op een steady-state met hun generatie. Het defect structuren uiteindelijk wel reorganisatie, resulteren in de vorming van kleinere en kleinere hoge hoek equiaxed korrels. Bal frezen is dus een proces dat ernstige plastische vervorming manifesteert zich door de aanwezigheid van een hoge dichtheid van gebreken induceert. Dit proces zorgt voor verhoogde richtgetal van opgeloste elementen en de verfijning en dispersie van secundaire fasen en de algehele nanostructurering van de microstructuur.
Hoge energie-cryomilling is een frezen proces gelijkend op hoge energie bal frezen met uitzondering van het feit dat de flacon frezen bij cryogene temperatuur wordt gehandhaafd tijdens het frezen proces. Met het oog op een homogene temperatuur in de flacon, is de molen als volgt gewijzigd. De flacon frezen wordt eerst binnen een Teflon-mouw die vervolgens wordt afgesloten met een Teflon-cap geplaatst. De mouw is verbonden met een dewar met de juiste cryogen (vloeibare stikstof (LN2) of vloeibaar argon (LAr)) door middel van roestvrij staal en kunststof slangen. De cryogen stroomt door de mouw tijdens het frezen proces afkoelen van de flacon frezen en handhaven van de flacon frezen op de kooktemperatuur van de cryogen, zoals 196 ° c. voor LN2 en-186 ° C voor LAr. De lage temperaturen van cryogene verwerking leiden tot de grotere fragmentatie van meer nodulair metalen die anders niet kan bij kamertemperatuur worden gemalen. Bovendien, de cryogene temperaturen verminderen thermisch geactiveerd diffusional processen zoals graan groei en fase-separatie zichtbaar waardoor meer verfijning van de microstructuur en oplosbaarheid van onoplosbare elemental soorten.
De energierijke horizontaal roterende bal molen is een hoge energie systeem dat uit een horizontale roestvrij stalen frezen pot met een high-speed rotor met verschillende bladen bestaat, gefixeerd op een Aandrijfas/Cardanas frezen. Het poeder te worden gemalen wordt overgedragen binnen de pot samen met de ballen van de frees. Beweging van de ballen en poeder wordt bereikt door de rotatie van de schacht in de pot. De as draait op hoge snelheid en de frezen stalen ballen botsen, versnellen en hun kinetische energie overbrengen in de poeders. Het aantal rpm is 100-1000 en de gemiddelde snelheid van de ballen is 14 m s-1. In het bijzonder molens zijn uitgerust om te functioneren over een bereik van temperatuur (-30 ° C tot 200 ° C hoge) frezen en kunnen worden overreden onder vacuüm (mTorr) of in druk modus (1500 Torr) (met behulp van verschillende soorten dekking gas). Naast de basiseenheid, de molen is uitgerust met een carrier gas geen kwijting evenals verbinding samenstellen waarmee het laden en lossen van poeder onder inert gas. Dit apparaat kan worden gezien in figuur 2A samen met een typische 8 L staal frezen pot (figuur 2B). Naast de grotere molen, heeft ARL gekocht een kleinere molen die is omgebouwd tot uitgevoerd onder vloeibare stikstof (figuur 2C). Deze molen kan opleveren tussen 100-400 g verwerkte poeder per lopende cyclus.

<table><tbody><tr><td>Koper poeder</td><td>Alfa Aesar</td><td>42623</td><td>Sferisch, -100+325 maas, 99.9%</td></tr><tr><td>Tantaal poeder</td><td>Alfa Aesar</td><td>10345</td><td>99.97%, -325 maas</td></tr><tr><td>Ijzer poeder</td><td>Alfa Aesar&nbsp;</td><td>00170</td><td>Sferisch, &lt;10 micron, 99.9+%</td></tr><tr><td>Nikkel poeder</td><td>Alfa Aesar</td><td>43214</td><td>-325 maas, 99.8%</td></tr><tr><td>Zirconium poeder</td><td>American Elements</td><td>ZR-M-03-P</td><td>99.90%</td></tr><tr><td>SPEX mills (hoge energie schuddende molens)</td><td>SPEX SamplePrep</td><td>8000M&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Zoz mills (hoge energie horizontale draaiende kogelmolen)</td><td>Zoz GmbH</td><td>CM01 (kleine molen) CM08 (grote molen)</td><td></td></tr><tr><td>Gefocuste Ion Beam</td><td>FEI&nbsp;</td><td>Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM</td><td></td></tr><tr><td>Scanning Electron Microscope</td><td>FEI&nbsp;</td><td>Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM</td><td></td></tr><tr><td>Precisie Ion Polijstsysteem</td><td>Gatan&nbsp;</td><td>Model 695</td><td></td></tr><tr><td>Transmissie Elektronen Microscoop</td><td>JEOL&nbsp;</td><td>2100F&nbsp;</td><td>multifunctionele veld emissie TEM</td></tr><tr><td>Atom Probe Tomografie</td><td>CAMECA</td><td>&nbsp;LEAP 5000XR</td><td></td></tr><tr><td>Equal Channel Angular Extrusion</td><td>ShearForm</td><td>op maat gebouwd</td><td></td></tr><tr><td>Hot Isostatic Press</td><td>Matsys</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

verwerking van bulk nanocrystalline metalen bij de us army research laboratory

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Gezien hun potentieel voor significante eigenschap verbeteringen ten opzichte van hun grote korrelige tegenhangers, heeft veel werk besteed aan de verdere ontwikkeling van nanocrystalline metalen. Ondanks deze inspanningen, is de overgang van deze materialen van de lab-Bank om de feitelijke toepassingen geblokkeerd door het onvermogen om grootschalige onderdelen die de gewenste nanocrystalline-microstructuren behouden produceren. Na de ontwikkeling van een methode die bewezen te stabiliseren van de nanosized korrel structuur tot een temperatuur welke die van het smeltpunt voor het gegeven metaal, de US Army Research Laboratory (ARL) heeft geleid tot de volgende fase in de ontwikkeling van deze materialen - namelijk de productie van grootschalige onderdelen die geschikt zijn voor testen en evalueren in een aantal relevante testomgevingen. Dit verslag biedt een breed overzicht van de voortdurende inspanningen in de verwerking, de karakterisering en de consolidatie van deze materialen op de ARL. In het bijzonder is aandacht besteed aan de methodologie die wordt gebruikt voor de productie van de nanocrystalline metaalpoeders, in zowel de grote als de kleine bedragen, die in het midden van de lopende onderzoeksinspanningen zijn.

Ongeveer 10 g poeder worden per elk punt in de hoge energie shaker molen geproduceerd. Na succesvolle synthese van roman nanocrystalline metalen en legeringen in energierijke shaker molen, wordt schaal-up uitgevoerd in een hoge energie horizontaal roterende bal molen.
Typisch, nanostructuur poeders worden gegenereerd met behulp van energierijke frezen van processen, waarin de korrelgrootte van een kleine hoeveelheid poeder verfi...

Deze paper biedt een beknopt overzicht van de inspanningen bij de Army Research Laboratory op de verwerking van bulk nanocrystalline metalen met een nadruk op de methoden voor de productie van de roman metaalpoeders.

Verwerking van Bulk Nanocrystalline metalen bij de US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Het algemene doel van deze procedure is om mechanisch gelegeerd nanokristallijn poeder te produceren dat kan worden verwerkt tot bulk gestabiliseerd nanokristallijn metaal en legeringen. Om aan de steeds toenemende eisen voor materiaalprestaties te voldoen, heeft het Amerikaanse leger de ontwikkeling van gestabiliseerde bulk nanokristallijne legeringen ondernomen voor gebruik onder een breed scala aan bedrijfsomstandigheden. Bal malen is een van de weinige synthesetechnieken die bevorderlijk is voor het produceren van grote hoeveelheden nanokristallijn poeder, waardoor de industriële schaalproductie van deze universele structurele toepassingen wordt vergemakkelijkt.Geavanceerde karakteriseringstechnieken zoals transmissie-elektronenmicroscopie en atoom protomografie gekoppeld met zichtspecifieke materiaalextractie hebben we ons geconcentreerd op het malen, waardoor het mogelijk is om de structuur, eigenschappen, verwerkingsrelaties en de bulk legeringen te bepalen. Naast additieve fabricage heeft ARL een verscheidenheid aan consolidatietechnieken, waaronder gelijke kanaal hoek excrusie, of ECAE, veldondersteunde sintertechnologie, of FAST, en heet isostatisch persen, of HIP. Om de kleine schaalsynthese te beginnen, plaats in een met argon gevulde handschoenenkast 10 gram van het primaire element voor de legering en 100 gram roestvrij staal of gereedschapsstaal malenbollen in een roestvrijstalen malen pot.Sluit de malen pot en verwijder het uit de handschoenenkast. Klem de pot in een vice en draai de deksel vast met een sleutel. Bevestig vervolgens de volledig verzegeld pot in de klemmen van een hoge energie shakermolen.Voer een slijpcyclus van een uur uit om zowel de binnenkant van de pot als de malenbollen te coaten met het primaire element. Verwijder vervolgens de pot uit de molen en plaats het terug in de met argon gevulde handschoenenkast. Open de pot en verwijder los poeder uit de malenbollen en de pot.Voeg aan de gecoate pot een totaal van 10 gram elementair poeder toe in de vereiste verhoudingen voor de legering. Voeg de gecoate malenbollen toe om een massa verhouding van 10 tot 1 van malenbollen tot poeder te verkrijgen. Sluit de pot en verwijder het uit de handschoenenkast.Draai de deksel van de malen pot vast met de vice en sleutel voordat de pot in de hoge energie shakermolen wordt geladen. Zodra de malen pot is vastgezet in de molen, start u een slijpcyclus van een duur die geschikt is voor de geproduceerde legering. Wanneer de slijpcyclus is voltooid, brengt u de pot terug naar de met argon gevulde handschoenenkast.Verwijder voorzichtig het deksel en breng het nanokristallijne poeder over in een monstervial voor opslag. Om de cryogeen kleine schaalsynthese te beginnen, coat de binnenkant van een malen pot in de juiste malen media met het primaire element van de gewenste legering zoals eerder beschreven. Plaats vervolgens in een met argon gevulde handschoenenkast de vereiste hoeveelheden elementaire legeringspoeders in de gecoate pot met de malen media.Sluit de pot strak en verwijder de pot uit de handschoenenkast. Gebruik een vice en sleutel om het potdeksel volledig vast te draaien. Plaats de pot in een PTFE-huls verbonden met een dewar met vloeibare stikstof of vloeibare argon.Plaats een PTFE-dop op de pot en huls en plaats vervolgens de afgesloten pot in de klemmen van de hoge energie shakermolen. Zorg ervoor dat de malen pot veilig en goed afgedicht is. Open vervolgens de stroom van de cryogeen naar de malen pot.Laat de cryogeen ongeveer 30 minuten stromen of totdat de cryogeen zichtbaar twee minuten vanuit de uitlaat heeft bewogen om ervoor te zorgen dat de pot de gewenste temperatuur bereikt. Start een slijpcyclus van de gewenste duur. Bij voltooiing stopt u de stroom van de cryogeen en verwijdert u voorzichtig de malen pot uit de PTFE-huls.Plaats de pot voor een heteluchtdroger en laat de pot opwarmen tot kamertemperatuur. Breng vervolgens de pot over in de met argon gevulde handschoenenkast. Open voorzichtig de pot en breng het nanokristallijne poeder over in een opslagvial.Om de grote schaalsynthese te beginnen, laad in een met argon gevulde handschoenenkast het primaire elementaire poeder voor de legering in een glazen pot. Laad maximaal één kilogram van de elementaire legeringspoeders in een tweede glazen pot. Verzegeld beide potten met doppen die zijn ontworpen om poeder over te brengen naar het malenvat zonder blootstelling aan lucht.Verwijder de verzegeld potten uit de handschoenenkast. Verbind vervolgens een roestvrij stalen achtliter malenvat met een koelmantel aan een hoogenergetische horizontale rotatiebalmolen, laad vervolgens ongeveer één kilogram 440C roestvrijstalen kogellagers in het vat. Verbind een argongasleiding en ethyleenglycoolleidingen naar het vat.Vul en zuiver het vat met argongas om lucht te verwijderen en verbind vervolgens de glazen pot met het primaire elementaire poeder aan de poederladingssamenstelling van de balmolen. Gebruik een dubbele kogelklep om het primaire elementaire poeder van de glazen pot naar het malenvat over te brengen onder een argonatmosfeer. Sluit de klep om de kamer te verzegelen en verbind vervolgens het poederextractiesysteem met het malenvat.Vul en zuiver het extractiesysteem met argongas om lucht te verwijderen. Voer een korte coderingsrun uit met het primaire elementaire poeder. Verwijder los poeder onder een argonatmosfeer wanneer u klaar bent en breng vervolgens de elementaire legeringspoeders over van de glazen pot naar het malenvat onder een argonatmosfeer zoals eerder beschreven.Begin met het laten stromen van ethyleenglycol bij minus 25 graden Celsius door de buitenmantel van het vat. Zodra het vat is afgekoeld, draai de balmolen 12 tot 30 uur bij een rotatiesnelheid van 400 tot 800 rpm. Ten slotte brengt u de legeringspoeders over naar de opslagpot onder een argonatmosfeer met behulp van de poeder extractor.Bewaar de pot in een met argon gevulde handschoenenkast. Kleine schaalpoedersynthese resulteerde over het algemeen in nanokristallijne microstructuren met een gemiddelde poederdeelgrootte tussen 10 en 500 micro

processing-bulk-nanocrystalline-metals-at-us-army-research

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

We rapporteren een eenvoudige methode voor het vervaardigen van een ultrahoge dichtheid reeks van verticaal besteld klein-moleculaire biologische nanodraden. Deze methode maakt het mogelijk voor de synthese van complexe heterostructured hybride nanodraad geometrieën, die goedkoop kunnen worden gekweekt op willekeurige substraten. Deze structuren hebben potentiële toepassingen in organische elektronica, opto-elektronica, chemische sensing, fotovoltaïsche en spintronica.

Ultrahoge dichtheid Array of verticaal uitgelijnd klein-moleculaire biologische Nanodraden inzake willekeurige Substrates

Silica nanodeeltjes werden bereid met behulp van zuur-katalyse van een siloxaanvoorloper en door middel van door microgolven ondersteunde synthetische technieken, wat resulteerde in de gecontroleerde groei van nanomaterialen met een diameter variërend van 30-250 nm. De groeidynamiek kan worden gecontroleerd door de initiële concentratie aan siliciumzuur, de reactietijd en de reactietemperatuur te variëren.

Bereiding van silica nanodeeltjes door middel van microgolf-geassisteerde zuur-katalyse

Hier presenteren we een protocol om nieuwe, high-aspect ratio biocomposieten synthetiseren onder biologische omstandigheden en in vloeibare media. De biocomposieten schaal van nanometers tot micrometers in diameter en lengte respectievelijk. Koperen nanodeeltjes (CNPs) en kopersulfaat in combinatie met cystine zijn de belangrijkste componenten voor de synthese.

Generatie van Scalable, Metaalkleur High-breedteverhouding Nanocomposieten in een Biological Liquid Medium

Een “verwijderbare keramische coatingmethode” wordt in visuele vorm gepresenteerd voor de synthese van niet-gesinterde en metaal-getermineerde monometallische en bimetallische vroege overgangsmetaalcarbide en -nitride nanodeeltjes met instelbare grootten en kristalstructuren.

Reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal Vroege Transition Metal Carbide en nitride Nanodeeltjes

Dit protocol beschrijft de synthese en afzetting van oplossing anorganische nanokristallen laag voor laag op dunne film elektronica op niet-geleidende oppervlakken te produceren. Solvent-gestabiliseerde inkten kunnen volledige fotovoltaïsche apparaten op glassubstraten via spin en neveldeklaag volgende post-depositie ligand uitwisseling en sinteren produceren.

Fabricage van Fully Solution Verwerkte Anorganische Nanocrystal Fotovoltaïsche apparaten

Dit artikel geeft een gedetailleerde werkwijze om de microstructuur van ultrafijne korrel en nanokristallijne materialen met een scanning elektronenmicroscoop uitgerust met een standaard elektronen backscatter diffractie systeem karakteriseren. Metaallegeringen en mineralen presenteren verfijnde microstructuren worden geanalyseerd met deze techniek, die de diversiteit van de toepassingsmogelijkheden.

Karakterisering van Ultra-fijnkorrelige en nanokristallijne materialen met behulp van Transmission Kikuchi Diffraction

Hier presenteren we een protocol om te beschrijven van ex situ en in situ onderzoeken van structurele transformaties in metalen bril. Wij dienst nucleaire gebaseerde analysemethoden die hyperfine interacties keuren. We tonen de toepasselijkheid van Mössbauer spectrometrie en nucleaire voorwaartse verstrooiing van synchrotronstraling tijdens temperatuur gestuurde experimenten.

Methoden van Ex Situ en In Situ onderzoeken van structurele transformaties: het geval van kristallisatie van metalen bril

Een snelle, directe oplossingsgerichte vermindering synthese werkwijze te halen Au, Pd en Pt aerogels wordt gepresenteerd.

Een snelle synthese methode voor Au, Pd en Pt Aerogels Via directe vermindering van de oplossingsgerichte

Een synthesemethode om poreuze op platina gebaseerde macrobuizen en macrobalken met een vierkante doorsnede te verkrijgen door chemische reductie van onoplosbare zoutnaaldensjablonen wordt gepresenteerd.

Een salt-templated synthesemethode voor op poreuze platina gebaseerde macrobalken en macrobuisjes

Het hier gepresenteerde protocol beschrijft de hogedruk radiale diamant-aambeeldcelexperimenten en het analyseren van de gerelateerde gegevens, die essentieel zijn voor het verkrijgen van de mechanische sterkte van de nanomaterialen met een belangrijke doorbraak naar de traditionele benadering.

Bepaling van de mechanische sterkte van ultrafijnkorrelige metalen

Leer hoe je nanokristallijne metalen produceert via ball milling en consolidatietechnieken zoals ECAE en HIP. Deze methode ondersteunt industriële schaalproductie van geavanceerde legeringen.

Verwerking van Bulk Nanocrystalline metalen bij de US Army Research Laboratory

Meer video's verkennen