Elektrochemische metingen van gedragen katalysatoren met behulp van een potentiostaat/galvanostaat

1. Catalyst Ink en werkende elektrode voorbereiding

Veiligheidsmaatregelen: Metalen die op roet ondersteund worden moeten behandeld worden in een afzuigkap of balansbehuizing totdat deze in suspensievorm zijn omdat deze poeders een inademingsgevaar vormen.

1. Weeg met behulp van een afgesloten balans 5-10 mg van metaal/roet katalysator af en voeg dit toe aan een glazen buisje met dop.
2. Verdun de katalysator met water met behulp van een micropipet zodat de uiteindelijke concentratie 7,5 mg katalysator per mL water is.
3. Tijdens het soniceren, wordt 100 µL Nafion 117 oplossing per mL water toegevoegd aan de suspensie.
4. De inkt moet minimaal 10 minuten worden gesoniceerd om een uniforme dispersieverspreiding en volledige menging van de roetondersteuning met het bindmiddel te waarborgen.
5. Terwijl de inkt wordt gesoniceerd, moet een 3 mm glazen koolstof schijfelektrode worden gereinigd en gepolijst door het in een draaiende cirkelvormige beweging te wrijven op een zachte alumina pad bedekt met 0,05 µm alumina oplossing. Het moet dan overvloedig worden gespoeld met water om de alumina te verwijderen.
6. Vervolgens wordt 7 µL inkt gedruppeld op een gepolijste, verticaal georiënteerde 3 mm glazen koolstof schijfelektrode. De werkende elektrode wordt vervolgens gedroogd bij 80 ˚C gedurende 1 uur als de katalysator luchtveilig is of verdampt onder een zwakke vacuüm gedurende 30 minuten als de katalysator luchtzicht is.

2. Elektrochemische Cel Voorbereiding

Veiligheidsmaatregelen: Handschoenen, laboratoriumjas en veiligheidsbril moeten altijd worden gedragen, maar dit is vooral van belang bij het werken met de zwavelzuur oplossing. Mocht er oplossing op de polsen vallen, moet dit gedurende 15 minuten worden gewassen met zeep en water. Voor grote lekken moeten besmette kledingstukken worden verwijderd en moet de oogwas of douche gedurende 15 minuten worden gebruikt gevolgd door een medisch consult. De elektrische aansluitingen mogen niet worden aangeraakt nadat deze op de elektrochemische cel zijn geplaatst.

1. Een glazen cel wordt gevuld met 10 mL van 0,5 M H₂SO₄ en ontgast gedurende ten minste 30 minuten met een ultra hoge zuiverheid stikstof stroom
2. De Teflon doppen van de elektrochemische cellen hebben 3 poorten voor de werkende elektrode, tegen elektrode en de referentie elektrode
3. De Ag/AgCl referentie elektrode wordt verwijderd uit zijn 1 M KCl oplossing, grondig gespoeld met DI water en vervolgens in de cel geplaatst.
4. De geplatiniseerde platina draad tegen elektrode wordt grondig gespoeld met DI water en vervolgens in de cel geplaatst.
5. De droge werkende elektrode wordt gespoeld met DI water en vervolgens in de cel geplaatst.
6. De potentiostaat wordt ingeschakeld.
7. De witte elektrode kabel wordt eerst aangesloten en verbonden met de referentie elektrode.
8. De rode elektrode kabel wordt vervolgens verbonden met de Pt draad tegen elektrode.
9. De groene elektrode kabel wordt vervolgens verbonden met de metaal/roet werkende elektrode.
10. Een kleine N₂ purge stroom wordt continu laten borrelen in de elektrolyt.
11. Zorg ervoor dat er geen aansluitingen aanraken en dat er geen directe elektrische contact is tussen de 3 elektroden anders dan met de 0,5 M H₂SO₄ elektrolyt.

3. Elektrochemische Analyse

1. Na het inschakelen van de potentiostaat, voer minimaal 20 conditioneringscycli uit tussen 0 en 0,4 V vs. RHE bij 50 mV/s met behulp van CV. Dit wordt uitgevoerd door CV te kiezen als een techniek en de bovenste en onderste potentiële limieten in te voeren evenals de scan snelheid.
2. Lineaire Sweven Voltammetrie (LSV) kan vervolgens worden uitgevoerd door LSV als een techniek te kiezen en een startpotentiaal, een eindpotentiaal en een scan snelheid te specificeren. De scan snelheid voor LSV is doorgaans veel minder dan CV, meestal 1 - 2 mV/s zodat capacitieve stromen veel lager zijn dan stromen die ontstaan uit faradaïsche oppervlakte reacties
3. Chronoamperometrie (CA) wordt uitgevoerd door CA of "Amperometrische i-t curve" als een techniek te kiezen en het vaste potentiaal evenals de lengte van de tijd dat het instrument de werkende elektrode zou moeten vasthouden op dit vaste potentiaal te specificeren.
4. Chronopotentiometrie (CP) wordt uitgevoerd door CP als een techniek te kiezen. CP kan worden uitgevoerd in een reeks stroom stappen waar een stroom wordt gespecificeerd voor een bepaalde lengte van de tijd gevolgd door een nieuwe stroom voor een gespecificeerde lengte van de tijd. Deze toegepaste stromen kunnen zowel anodische en kathodische stromen binnen dezelfde CP meting overspannen.
5. Wanneer de elektrochemische analyse is voltooid, zet de potentiostaat uit.
6. Ontkoppel de elektrode aansluitingen en bewaar ze op een droge plaats uit de buurt van vloeistoffen om corrosie te voorkomen.
7. Verwijder de referentie elektrode en spoel met overvloedige hoeveelheden DI water. Breng de referentie elektrode dan direct terug in zijn 1 M KCl opslagoplossing. De punt van deze elektrode mag nooit droog worden.
8. Verwijder de Pt draad tegen elektrode en spoel grondig met DI water
9. Verwijder de werkende elektrode en spoel grondig met DI water en gebruik vervolgens een Kimwipe met aceton om de gedroogde katalysator inkt gemakkelijk van de oppervlakte van de werkende elektrode