Name: Chemische neerslag methode voor de synthese van Nb2O5 bewerkt Bulk nikkel katalysatoren met hoge specifieke oppervlakte (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Leer de chemische precipitatiemethode voor het synthetiseren van Nb₂O₅-gemodificeerde nikkelkatalysatoren met hoge specifieke oppervlakte. Deze techniek maakt uniforme dispersie van metalen mogelijk voor hydroconversietoepassingen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

We mijn dankbaarheid uitspreken aan de financiële steun van nationale sleutel Research & Development Program van het ministerie van wetenschap en technologie van China (2016YFB0600305), National Natural Science Foundation of China (nrs. 21573031 en 21373038), programma voor uitstekende talenten in Dalian stad (2016RD09) en technologische en hoger onderwijs Instituut van Hong Kong (THEi SG1617105 en THEi SG1617127).

Let op: Voor de juiste behandeling methoden, eigenschappen en toxicities van de chemische stoffen die in dit document worden beschreven, verwijzen naar de relevante veiligheidsinformatiebladen (MSDS). Sommige van de chemicaliën die worden gebruikt zijn giftig en kankerverwekkend en bijzondere zorg moeten worden genomen. Nanomaterialen kan potentieel veiligheidsrisico's en de gevolgen voor de gezondheid vormen. Inhalatie- en huid contact moet worden vermeden. Veiligheid voorzorg moet worden uitgeoefend, zoals het uitvoeren van de katalysator-synthese in de evaluatie van de fume hood en katalysator de prestaties met autoclaaf reactoren. Persoonlijke beschermingsmiddelen moet worden gedragen.
1. bereiding van Ni0.97Nb0.03O katalysatoren waar Nb:(Ni+Nb) molaire verhoudingen gelijk aan 0.03
<ol><li>Combineer 0.161 g van niobium (V) oxalaat hydraat met 2.821 g van nikkel p.a. in 100 mL gedeïoniseerd water in een maatkolf van 250 mL drie Rondbodemkolf ronde onderkant uitgerust met een roer-bar.</li>
	<li>Roer de oplossing bij 50 rpm en 70 ° C te ontbinden de verbindingen tot de verdwijning van neerslag met een verwarming magneetroerder.</li>
	<li>Verhogen de temperatuur snel tot 80 ° C met een snelheid van 2 ° C/min.</li>
	<li>Voeg een gemengde basisoplossing [waterige ammoniak hydroxide (50 mL, 1,0 M) en natriumhydroxide-oplossing (50 mL, 0,2 M)] in het reactiemengsel ontkleuring totdat de pH van de oplossing van de Ni/Nb 9.0 bereikt.</li>
	<li>Terwijl het reactiemengsel roeren, verhogen de temperatuur tot 120 ° C bij 2 ° C/min.</li>
	<li>Roer het reactiemengsel 's nachts op 50 rpm bij 120 ° C tot het volledig verdwijnen van de groene kleur van de oplossing.</li>
	<li>Inductief gekoppeld plasma-optische emissie spectrometrie (ICP-OES) analyses voor de oplossing te evalueren van de concentratie van resterende Ni2 + en Nb5 + ionen in de oplossing en zorgen voor de volledige neerslag van resterende nikkel uit te voeren nitraat.</li>
	<li>De solid verzamelen door filtratie met behulp van Büchner kolf. De vaste stof wassen door toevoeging van 2 L gedeïoniseerd water binnen 20 min te verwijderen van de resterende nb+ catie meermaals.</li>
	<li>Het verzamelen van de vaste stof in een horlogeglas. Droog de solid bij 110 ° C gedurende 12 h in droge oven.</li>
	<li>Calcine door het verhitten van de vaste stoffen in synthetische lucht (20 mL/min O2 en 80 mL/min N2) bij 450 ° C gedurende 5 uur in de oven van de buis. Controleer alle glaswerk voor gebrek vóór gebruik de hoge temperatuur van de reactie.</li>
	<li>Na de branden, krijgt u 1 g Ni0.97Nb0.03O katalysator. Gebruik van passende beschermende uitrusting, zoals handschoenen, veiligheidsbril, laboratoriumjas, en rook kap voor het uitvoeren van de reactie van de nanocrystal als gevolg van mogelijke veiligheidsrisico's en effecten op de gezondheid van de nanomaterialen.</li>
</ol>2. voorbereiding van Ni0.92Nb0.08O katalysatoren waar Nb:(Ni+Nb) molaire verhoudingen gelijk aan 0.08
<ol><li>Deze procedure is vergelijkbaar met die van 1 met uitzondering van de eerste twee stappen:<ol>
<li>Los 0,43 g niobium (V) oxalaat hydraat in 100 mL gedeïoniseerd water.</li>
		<li>Apart, los 2.675 g nikkel nitraat in 100 mL gedeïoniseerd water.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. bereiding van Ni0,85Nb0,15O katalysatoren waar Nb:(Ni+Nb) molaire verhoudingen gelijk aan 0,15
<ol><li>De procedure is vergelijkbaar met die van 1 met uitzondering van de eerste twee stappen:<ol>
<li>Los 0.807 g van niobium (V) oxalaat hydraat in 100 mL gedeïoniseerd water.</li>
		<li>Apart, los 2,472 g nikkel nitraat in 100 mL gedeïoniseerd water.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. voorbereiding van Ni0,80Nb0.20O katalysatoren waar Nb:(Ni+Nb) molaire verhoudingen gelijk aan 0.20
<ol><li>De procedure is vergelijkbaar met die van 1 met uitzondering van de eerste twee stappen:<ol>
<li>Los 1,076 g van niobium (V) oxalaat hydraat in 100 mL gedeïoniseerd water.</li>
		<li>Apart, los 2.326 g nikkel nitraat in 100 mL gedeïoniseerd water.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. bereiding van de Nb2O5 chemische neerslag methode
<ol><li>Calcine niobic zuur (Nb2O5·nH2O) in synthetische lucht voor 5 h bij 450 ° C tot het verkrijgen van zuivere Nb2O5 deeltjes. Opmerking: Bevestigen de voltooiing van de reactie met behulp van x-stralen poeder diffractie (XRD) analyse, waarbij Nb2O5·nH2O Amorphous en Nb2O5 is kristallijn. Volgens de analyse was het calcineren voor 5 h bij 450 ° C genoeg om de reactie te voltooien.</li>
</ol>6. synthese van β-O-4 lignine model compound, 2-(2-methoxyphenoxy)-1-phenylethan-1-one
<ol><li>Los bromoacetophenone (9.0 g, 45 mmol) en 2-methoxyphenol (6.6 g, 53 mmol) in 200 mL dimethylformamide (DMF) in een conische kolf van 500 mL met een magneetroerder. De reactie met bijtende en kankerverwekkende chemicaliën en reagentia uitvoeren via passende beschermende uitrusting en fume hood.</li>
	<li>Meng de bovenstaande DMF-oplossing met kaliumhydroxide (3,0 g, 53 mmol) toe en roer het mengsel 's nachts op 50 rpm bij kamertemperatuur met behulp van Magneetroerders.</li>
	<li>Uitpakken van het product met de oplossing van het mengsel van 200 mL H2O en 600 mL diethylether (1:3, v/v) met behulp van de scheitrechter. De bovenste diethylether laag van de oplossing te verkrijgen.</li>
	<li>Toevoegen van MgSO4 (10 g) te absorberen vocht van de oplossing van diethylether. Filter de MgSO4 te verkrijgen van de oplossing van diethylether met behulp van filtreerpapier en de trechter.</li>
	<li>Na verwijdering van de oplossing van diethylether onder verlaagde druk op 0.08 MPa met behulp van roterende verdamper, los het residu op in 5 mL ethanol.</li>
	<li>Langzaam damp het oplosmiddel ethanol om het recrystallize van het product in een bekerglas van 10 mL. Verkrijgen van het product (11,5 g) als gelig poeder en het rendement van het product is 90% op basis van bromoacetophenone. Van de 1H NMR analyse, 1H NMR (DMSO): δ 3.78 (s, 3 H, OCH3), 5,54 (s, 2 H, CH2), 6.82-8,01 (m, 9u, aromatische) ppm. 17
</li>
</ol>7. Hydrodeoxygenation van lignine afkomstige aromatische Ether
Opmerking: Het gekozen lignine afkomstige aromatische ether is anisol in dit experiment en de katalysator is Ni0.92Nb0.08O. gebruik geschikte beschermende uitrusting en zuurkast uit te voeren van de reactie met kankerverwekkende reagentia.
<ol><li>Het uitrusten van een reactor autoclaaf 50 mL roestvrij staal met een kachel en een magneetroerder.</li>
	<li>Verminderen van de Ni-0.92Nb0.08O katalysator (1 g) verkregen uit stap 2 in de autoclaaf reactor in H2 sfeer bij 400 ° C gedurende 2 uur en dan 's nachts passivate de katalysator onder Argon (50 mL/min).</li>
	<li>Los anisol (1.1712 g, 8 wt %) in n-decaan (20 mL) met het gebruik van n-dodecane (0.2928 g, 2 wt %) als een interne standaard voor analyse van de kwantitatieve gaschromatografie (GC).</li>
	<li>De verminderde katalysatoren (0,1 g) in in de autoclaaf reactor snel om te voorkomen dat lange belichtingstijd met lucht (< 5 mins) introduceren.</li>
	<li>Zegel van de autoclaaf reactor, zuiveren met H2 herhaaldelijk (3 keer, bij 3 MPa druk) te heffen lucht, waarna het reactiemengsel bij druk van de atmosfeer.</li>
	<li>De opzwepende snelheid vastgesteldop 700 rpm.</li>
	<li>Na verhitting tot de gewenste temperatuur bij 160-210 ° C 2 ° C/min, oefenen de autoclaaf reactor naar 3 MPa en stel de nul-tijdstip (t = 0). Opmerking: Het temperatuurbereik van 160-210 ° C past in dit verslag.</li>
	<li>Daarna koel het mengsel tot kamertemperatuur op 10 ° C/min onmiddellijk en analyseren van de gedeoxygeneerd producten met behulp van gaschromatografie met mass selective detector. 17
</li>
	<li>Het bepalen van de conversie van lignine model samengestelde volgens de volgende vergelijking: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq1.jpg">
</li>
	<li>Het bepalen van de selectiviteit van het product volgens de volgende vergelijking: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq2.jpg">
</li>
</ol>

<ol><li>Zhou, Y., Yang, M., Sun, K., Tang, Z., Kotov, N. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Similar+topological+origin+of+chiral+centers+in+organic+and+nanoscale+inorganic+structures%3A+effect+of+stabilizer+chirality+on+optical+isomerism+and+growth+of+CdTe+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Similar topological origin of chiral centers in organic and nanoscale inorganic structures: effect of stabilizer chirality on optical isomerism and growth of CdTe nanocrystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (17), 6006-6013 (2010).</li>
<li>Zhou, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Coupling+Between+Chiral+Biomolecules+and+Semiconductor+Nanoparticles%3A+Size-Dependent+Circular+Dichroism+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Optical Coupling Between Chiral Biomolecules and Semiconductor Nanoparticles: Size-Dependent Circular Dichroism Absorption.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11456-11459 (2011).</li>
<li>Li, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+plasmonic+circular+dichroism+of+Au+nanorod+and+DNA+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Reversible plasmonic circular dichroism of Au nanorod and DNA assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (7), 3322-3325 (2012).</li>
<li>Zhu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Manipulation+of+collective+optical+activity+in+one-dimensional+plasmonic+assembly%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Manipulation of collective optical activity in one-dimensional plasmonic assembly.</a> ACS Nano. 6 (3), 2326-2332 (2012).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanorod%40chiral+mesoporous+silica+core-shell+nanoparticles+with+unique+optical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Gold nanorod@chiral mesoporous silica core-shell nanoparticles with unique optical properties.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (26), 9659-9664 (2013).</li>
<li>Han, B., Zhu, Z., Li, Z., Zhang, W., Tang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conformation+Modulated+Optical+Activity+Enhancement+in+Chiral+Cysteine+and+Au+Nanorod+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Conformation Modulated Optical Activity Enhancement in Chiral Cysteine and Au Nanorod Assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 16104-16107 (2014).</li>
<li>Rao, C. N. R., Gopalakrishnan, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRao%2C+CNR+%22New+Directions+in+Solid+State+Chemistry%22">New Directions in Solid State Chemistry</a>. , Cambridge University Press. (1989).</li>
<li>Zhu, H., Rosenfeld, D. C., Anjum, D. H., Caps, V., Basset, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+Synthesis+of+Ni-Nb+Oxide+Catalysts+for+Low-Temperature+Oxidative+Dehydrogenation+of+Ethane%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Green Synthesis of Ni-Nb Oxide Catalysts for Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> ChemSusChem. 8, 1254-1263 (2015).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951705004252">Ni-Nb-O Mixed Oxides as Highly Active and Selective Catalysts for Ethene Production via Ethane Oxidative Dehydrogenation. Part I: Characterization and Catalytic Performance.</a> J. Cat. 237, 162-174 (2006).</li>
<li>Savova, B., Loridant, S., Filkova, D., Millet, J. M. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X10006964">Ni-Nb-O Catalysts for Ethane Oxidative Dehygenation.</a> Appl. Catal. A. 390 (1-2), 148-157 (2010).</li>
<li>Heracleous, E., Delimitis, A., Nalbandian, L., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X07001457">HRTEM Characterization of the Nanostructural Features formed in Highly Active Ni-Nb-O Catalysts for Ethane ODH.</a> Appl. Catal. A. 325 (2), 220-226 (2007).</li>
<li>Skoufa, Z., Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586111008534">Unraveling the Contribution of Structural Phases in Ni-Nb-O mixed oxides in Ethane Oxidative Dehydrogenation.</a> Catal. Today. 192 (1), 169-176 (2012).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951709004126">Ni-Me-O Mixed Metal Oxides for the Effective Oxidative Dehydrogenation of Ethane to Ethylene - Effect of Promoting Metal Me.</a> J. Cat. 270, 67-75 (2010).</li>
<li>Zhu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951711003320">Nb Effect in the Nickel Oxide-Catalyzed Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> J. Cat. 285, 292-303 (2012).</li>
<li>Sadovskaya, E. M., et al. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/cse.2016.3.issue-1/cse-2016-0005/cse-2016-0005.xml">Mixed Spinel-type Ni-Co-Mn Oxides: Synthesis, Structure and Catalytic Properties.</a> Catal. Sustain. Energy. 3, 25-31 (2016).</li>
<li>Alvarez, J., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11244-011-9636-7">Ni-Nb-Based Mixed Oxides Precursors for the Dry Reforming of Methane.</a> Top. Catal. 54, 170-178 (2011).</li>
<li>Jin, S., Guan, W., Tsang, C. -W., Yan, D. Y. S., Chan, C. -Y., Liang, C. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10562-017-2085-6">Enhanced hydroconversion of lignin-derived oxygen-containing compounds over bulk nickel catalysts though Nb2O5 modification.</a> Catal. Lett. 147, 2215-2224 (2017).</li>
<li>Taghavinezhad, P., Haghighi, M., Alizadeh, R. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11814-017-0026-0">CO2/O2-oxidative dehydrogenation of ethane to ethylene over highly dispersed vanadium oxide on MgO-promoted sulfated-zirconia nanocatalyst: Effect of sulfation on catalytic properties and performance.</a> Korean J. Chem. Eng. 34 (5), 1346-1357 (2017).</li>
<li>Muralidharan, G., Subramanian, L., Nallamuthu, S. K., Santhanam, V., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie2002507">Effect of Reagent Addition Rate and Temperature on Synthesis of Gold Nanoparticles in Microemulsion Route.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 50 (14), 8786-8791 (2011).</li>
<li>Sosa, Y. D., Rabelero, M., Treviño, M. E., Saade, H., López, R. G. <a target="_blank" href="https://www.hindawi.com/journals/jnm/2010/392572/">High-Yield Synthesis of Silver Nanoparticles by Precipitation in a High-Aqueous Phase Content Reverse Microemulsion.</a> J. Nanomater. , 1-6 (2010).</li>
<li>Morterra, C., Cerrato, G., Pinna, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S138614259800170X">Infrared spectroscopic study of surface species and of CO adsorption: a probe for the surface characterization of sulfated zirconia catalysts.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 55, 95-107 (1998).</li>
<li>Yang, F., Wang, Q., Yan, J., Fang, J., Zhao, J., Shen, W. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie3017626">Preparation of High Pore Volume Pseudoboehmite Doped with Transition Metal Ions through Direct Precipitation Method.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 51 (47), 15386-15392 (2012).</li>
<li>Saleh, R., Djaja, N. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition-metal-doped+ZnO+nanoparticles%3A+Synthesis%2C+characterization+and+photocatalytic+activity+under+UV+light%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta.+A+Molecul.+Biomolecul.+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Transition-metal-doped ZnO nanoparticles: Synthesis, characterization and photocatalytic activity under UV light.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 130, 581-590 (2014).</li>
<li>Ertis, I. F., Boz, I. <a target="_blank" href="https://www.scirp.org/journal/PaperInformation.aspx?PaperID=72672">Synthesis and Characterization of Metal-Doped (Ni, Co, Ce, Sb) CdS Catalysts and Their Use in Methylene Blue Degradation under Visible Light Irradiation.</a> Modern Research in Catalysis. 6, 1-14 (2017).</li>
<li>Jin, S., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie504600f">Cleavage of Lignin-Derived 4-O-5 Aryl Ethers over Nickel Nanoparticles Supported on Niobic Acid-Activated Carbon Composites.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 54 (8), 2302-2310 (2015).</li>
<li>Rojas, E., Delgado, J. J., Guerrero-Pérez, M. O., Bañares, M. A. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlelanding/2013/cy/c3cy00415e">Performance of NiO and Ni-Nb- O Active Phases during the Ethane Ammoxidation into Acetonitrile.</a> Catal. Sci. Technol. 3 (12), 3173-3182 (2013).</li>
<li>Lee, S. -H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S016727380100707X">Raman Spectroscopic Studies of Ni-W Oxide Thin Films.</a> Solid State Ionics. 140 (1), 135-139 (2001).</li>
<li>Mondal, A., Mukherjee, D., Adhikary, B., Ahmed, M. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-016-3422-1">Cobalt nanoparticles as recyclable catalyst for aerobic oxidation of alcohols in liquid phase.</a> J. Nanopart. Res. 18 (5), 1-12 (2016).</li>
<li>Wang, K., Yang, L., Zhao, W., Cao, L., Sun, Z., Zhang, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/gc/c7gc00219j">A facile synthesis of copper nanoparticles supported on an ordered mesoporous polymer as an efficient and stable catalyst for solvent-free sonogashira coupling Reactions.</a> Green Chem. 19, 1949-1957 (2017).</li>
<li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/slct.201601169/full">High-Selectivity Electrochemical Conversion of CO2 to Ethanol using a Copper Nanoparticle/N-Doped Graphene Electrode.</a> Chemistry Select. 1, 6055-6061 (2016).</li>
</ol>

Wij hebben niets te onthullen.

Een veelgebruikte methoden ter voorbereiding van de nikkel-doped bulk niobium-oxide nanodeeltjes is roterende verdamping methode. 9 door verschillende omstandigheden van de druk en temperatuur tijdens het proces van roterende verdamping, de neerslag van de Ni-Nb-O deeltjes handel met de trage verwijdering van het oplosmiddel. In tegenstelling tot de roterende verdamping methode, heeft de methode van de chemische neerslag gemeld in deze studie ontvangen steeds meer aandacht voor te bereiden de nano...

De voorbereiding van nanocomposieten heeft steeds meer aandacht als gevolg van hun cruciale toepassing gekregen in verschillende veld. Ter voorbereiding van Ni-Nb-O gemengd oxide nanodeeltjes, hebben zoals droog mengen methode,7,1,2,3,4,5,6 verschillende methoden ontwikkeld 8 verdamping methode,9,10,11,12,13 sol gel methode, thermische ontleding methode van14 ,15 en auto-verbranding. 16 in een typische verdamping methode9, waterige oplossingen met de juiste hoeveelheid metalen precursoren, nikkel nitraat-hexahydraat en ammonium niobium oxalaat waren verhit tot 70 ° C. Na de verwijdering van het oplosmiddel en verdere drogen en calcineren, is de gemengd-oxide verkregen. Deze oxide katalysatoren exposeren uitstekende katalytische activiteit en selectiviteit richting de oxidatieve dehydrogenering (ODH) van ethaan, dat is aan de omlegging van het elektronische en structurele geïnduceerd door de opneming van niobium caties in de NiO-rooster verwant . 11 de invoeging van Nb drastisch vermindert de elektrofiele zuurstof soorten, die verantwoordelijk voor de oxidatiereacties van ethaan12 is. Dientengevolge, uitbreidingen van deze methode zijn gedaan over de voorbereiding van verschillende soorten gemengde Ni-Me-O stikstofoxiden, waar mij = Li, Mg, Al, Ga, Ti en Ta. 13 het is gevonden dat de variatie van metalen dopants kan veranderen van de unselective en elektrofiele zuurstof-radicalen van NiO, dus systematisch tune de ODH activiteit en selectiviteit naar ethaan. Over het algemeen de oppervlakte van deze oxiden is echter relatief kleine (< 100 m2/g), vanwege de uitgebreide fase segregatie en de vorming van grote Nb2O5 kristalaggregaten, en dus belemmerd het gebruik ervan in andere katalytische toepassingen.
Droog mengen methode, ook bekend als de solid-state slijpen, is een andere veel gebruikte methode te bereiden de gemengd-oxide-katalysatoren. Aangezien de katalytische materialen worden verkregen in een oplosmiddel-vrije manier, biedt deze methode een veelbelovende groene en duurzame alternatief voor de voorbereiding van gemengd-oxide. De hoogste oppervlakte volgens deze methode verkregen is 172 m2/g voor Ni80Nb20 bij calcinatie temperatuur van 250 ° C. 8 deze solid-state methode is echter niet betrouwbaar omdat reactanten zijn niet goed gemengd op de atoomschaal. Dus, voor een betere controle van chemische homogeniteit en specifieke korrelgrootteverdeling en morfologie, andere geschikte methoden om te bereiden Ni-Nb-O gemengd oxide nanodeeltjes worden nog steeds gezocht. 7
Onder verschillende strategieën in de ontwikkeling van nanodeeltjes fungeert chemische neerslag als een van de veelbelovende methoden te ontwikkelen van de nanocatalysts, omdat het toelaat de volledige precipitatie van de metalen ionen. Ook, nanodeeltjes van hogere oppervlakten worden vaak bereid met behulp van deze methode. Ter verbetering van de katalytische eigenschappen van Ni-Nb-O nanodeeltjes, rapporteren we hierin het protocol voor de synthese van een reeks van Ni-Nb-O gemengd oxide katalysatoren met hoge oppervlakte door chemische neerslag methode. We toonden aan dat de molaire Nb:Ni-ratio een cruciale factor is bij het bepalen van de katalytische activiteit van de stikstofoxiden naar de hydrodeoxygenation van lignine-afgeleide organische stoffen. Met hoge Nb:Ni verhouding boven 0.087, werden inactieve NiNb2O6 soorten gevormd. Ni0.92Nb0.08O, die had de grootste oppervlakte (173 m2/g), vouw-achtige nanosheets structuren vertoont en toonde de beste activiteit en selectiviteit naar de hydrodeoxygenation van anisol aan cyclohexaan.

<table><tbody><tr><td>Niobium(V) oxalaathydraat, 98%</td><td>Alfa</td><td>L04481902</td><td></td></tr><tr><td>Nikkelnitraat hexahydraat, 99%</td><td>Aladdin</td><td>N108891</td><td></td></tr><tr><td>Natriumhydroxide, 98%</td><td>Aladdin</td><td>S111501</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniumhydroxide, 23-25%</td><td>Aladdin</td><td>A112077</td><td></td></tr><tr><td>Anisol, 99%</td><td>Sinopharm</td><td>81001728</td><td></td></tr><tr><td>Difenylether, 98%</td><td>Aladdin</td><td>D110644</td><td></td></tr><tr><td>Fenol, 98%</td><td>Sinopharm</td><td>100153008</td><td></td></tr><tr><td>2-Methoxyfenol, 98%</td><td>Sinopharm</td><td>30114526</td><td></td></tr><tr><td>Vanillin, 99,5%</td><td>Sinopharm</td><td>69024316</td><td></td></tr><tr><td>Kaliumhydroxide, AR</td><td>Aladdin</td><td>P112284</td><td></td></tr><tr><td>N,N-Dimethylformamide, 99,5%</td><td>Sinopharm</td><td>40016462</td><td></td></tr><tr><td>2-Bromoacetofenon, 98%</td><td>Aladdin</td><td>B103328</td><td></td></tr><tr><td>Diethylether, 99,5%</td><td>Sinopharm</td><td>10009318</td><td></td></tr><tr><td>Decaan, 98%</td><td>Aladdin</td><td>D105231</td><td></td></tr><tr><td>Dodecaand, 99%</td><td>Aladdin</td><td>D119697</td><td></td></tr><tr><td>Niobiumzuur</td><td>CBMM</td><td>1313968</td><td></td></tr><tr><td>Verwarmings- en droogkast</td><td></td><td></td><td>DHG-serie (shanghai jinghong laboratory instrument co. ltd)</td></tr><tr><td>Autoclaafreactor</td><td></td><td></td><td>CJF-0,05&mdash;0,1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)</td></tr><tr><td>Buis&nbsp;oven</td><td></td><td></td><td>SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)</td></tr><tr><td>Verwarmende magneetroerder</td><td></td><td></td><td>DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)</td></tr><tr><td>Roterende verdamper</td><td></td><td></td><td>RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory)</td></tr><tr><td>Synthetische lucht</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Waterstofgas</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Argongas</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

chemische neerslag methode voor de synthese van nb2o5 bewerkt bulk nikkel katalysatoren met hoge specifieke oppervlakte

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We tonen een methode voor de synthese van NixNb1-xO katalysatoren met spons-achtig en vouw-achtige nanostructuren. Door het variëren van de verhouding van de Nb:Ni, een reeks van NixNb1-xO nanodeeltjes met verschillende atomaire composities (x = 0,03, 0,08 0,15 en 0,20) zijn opgesteld door chemische neerslag. Deze NixNb1-xO katalysatoren worden gekenmerkt door röntgendiffractie, X-ray photoelectron spectroscopy en scanning elektronen microscopie. De studie bleek de spons-achtig en vouw-achtige uiterlijk van Ni0.97Nb0.03O en Ni0.92Nb0.08O op de NiO-oppervlak, en de grotere oppervlakte van deze NixNb1-xO katalysatoren, vergeleken met de bulk NiO. Maximale oppervlakte van 173 m2/g kan worden verkregen voor Ni0.92Nb0.08O katalysatoren. Daarnaast is de katalytische hydroconversion van lignine afkomstige verbindingen met behulp van de gesynthetiseerde Ni0.92Nb0.08O katalysatoren zijn onderzocht.

Röntgendiffractie (XRD) patronen (Figuur 1 en Figuur 2), inzet oppervlakten, temperatuur-geprogrammeerde reductie van waterstof met waterstof (H2- TPR), scanning elektronen microscopie (SEM) uitgerust met een energie-dispersive X-ray (EDX ) analyzer, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) werden verzameld voor de nanodeeltjes NiO, Ni-Nb-O en Nb2O5 stikstofoxiden17 (<strong ...

Een protocol voor de synthese van spons-achtig en vouw-achtige Ni1-xNbxO nanodeeltjes door chemische neerslag wordt gepresenteerd.

Chemische neerslag methode voor de synthese van Nb2O5 bewerkt Bulk nikkel katalysatoren met hoge specifieke oppervlakte

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Het algemene doel van deze chemische precipitatietechniek is om niobiumoxide-gemodificeerde nikkelkatalysatoren met een hoge specifieke oppervlakte te bereiden voor de hydroconversie van lignine-afgeleide verbindingen. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van sleutelvraagstukken in de nano-materiaalvelden, zoals hoe de gemodificeerde poriëngrootte en oppervlaktegebieden van nanomaterialen voor katalytische toepassingen. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat de chemische precipitatiemethoden de uniforme verspreiding van metaalcomponenten mogelijk maken en gemakkelijk kunnen worden gebruikt om nanodeeltjes met relatief grotere oppervlaktegebieden te bereiden.De implicaties van deze techniek strekken zich uit tot de ontwikkeling van NiNbO-katalysatoren omdat het een eenvoudige strategie kan bieden om de structuren en de katalytische eigenschappen van nanomaterialen effectief te verbeteren. Over het algemeen zullen personen die nieuw zijn in deze methode worstelen omdat de bereidingsprocedure heel anders is dan andere conventionele methoden, zoals droog mengen en de verdampingsmethode. Om te beginnen met de bereiding van de nikkelniobiumoxidekatalysator met een molaire verhouding van niobium tot nikkel plus niobium van 0,03, voegt u 100 milliliter gedeïoniseerd water toe aan een 250 milliliter driehals, rondbodemfles voorzien van een roerstaaf.Voeg 0,4 gram niobium vijf-oxalaathydraat en 0,7 gram nikkelnitraat toe. Gebruik een magnetische roerder om de oplossing te verwarmen tot 70 graden Celsius, terwijl u roert bij 50 RPM, totdat het precipitaat verdwijnt. Verhoog daarna de temperatuur tot 80 graden Celsius, met een snelheid van twee graden Celsius per minuut.Voeg een gemengde basisoplossing met vloeibaar ammoniak en natriumhydroxide druppelsgewijs toe aan het reactiemengsel totdat de Ph 9,0 bereikt. Terwijl u roert, verhoogt u de temperatuur tot 120 graden Celsius met een snelheid van twee graden Celsius per minuut. Deze stap is vooral moeilijk te leren omdat constant controle moet worden gehouden over zowel de snelheid waarmee de basisoplossing wordt toegevoegd als de oplossingspagina.Roer de oplossing een nacht lang bij 50 RPM en 120 graden Celsius totdat de groene kleur volledig is verdwenen uit de oplossing. Gebruik vervolgens inductief gekoppelde plasma-optische emissiespectroscopie om ervoor te zorgen dat het resterende nikkelnitraat volledig is geprecipiteerd. Gebruik een Büchner-kolf om de oplossing te filteren om het vaste materiaal te verzamelen.Was het vaste materiaal herhaaldelijk met gedeïoniseerd water gedurende 20 minuten. Verzamel het gewassen vaste materiaal in een kijkglas. Gebruik een drooggekookte oven om het vaste materiaal gedurende 12 uur bij 110 graden Celsius te drogen.Gebruik vervolgens een buisoven om de vaste stoffen te calcineren in synthetische lucht bij 450 graden Celsius gedurende vijf uur. Verzamel daarna één gram van de bereide katalysator. Om te beginnen, brengt u één gram van de nikkelniobiumoxidekatalysator over naar de buisoven en reduceert u deze in een waterstofatmosfeer bij 400 graden Celsius gedurende twee uur.Passiveer vervolgens de gereduceerde fietser onder argon gedurende een nacht. De volgende dag lost u 1,1712 gram anesol en 0,2928 gram n-dodecaam op in 20 milliliter n-decaan, wat resulteert in een interne standaard die tijdens kwantitatieve gaschromatografieanalyse wordt gebruikt. Breng de gereduceerde katalysator snel over naar de autoclaafreactor, waarbij langdurige blootstelling aan lucht wordt vermeden.Versluit de reactor en spoel herhaaldelijk met waterstofgas bij drie MPA. Stel vervolgens de reactor in op atmosferische druk en stel de roersnelheid in op 700 RPM. Begin met verwarmen tot de gewenste temperatuur met een snelheid van twee graden Celsius per minuut.Na dit koelt u en analyseert u de deoxygeneerde producten zoals beschreven in het tekstprotocol. In deze studie worden nikkelniobiumoxidekatalysatoren met verschillende atomaire samenstellingen gesynthetiseerd. Röntgendiffractie-analyse van het gemengde oxide gevormd door nikkelnitraat en gehydrateerd niobium vijf-oxalaat komt overeen met dat van gehydrateerd nikkeloxalaat.Evenzo komen de pieken die worden waargenomen in het precipitaat, na calcinatie gedurende twee uur bij 700 graden Celsius, overeen met die in de kristallijne fase van nikkelniobaat. Röntgendiffractie-analyse van de gesynthetiseerde nanodeeltjes, na calcinatie gedurende vijf uur bij 450 graden Celsius, geeft hoofddiffractiepieken die overeenkomen met die in de kristallijne nikkel twee oxide. Echter, analyse na calcinatie bij 700 graden Celsius geeft pieken die overeenkomen met de gemengde fase, wat wijst op het bestaan van een amorfe fase na calcinatie bij 450 graden Celsius die niet aanwezig waren in de nikkelniobium-samengestelde fase.Vervolgens wordt scanning elektronenmicroscopie-analyse uitgevoerd. Terwijl zuiver nikkel twee oxide een goed gedefinieerde nanosheet-kristallijne structuur lijkt te hebben, hebben de gesynthetiseerde nanodeeltjes een schuim-achtige en spons-achtige uiterlijk. Als deze techniek eenmaal beheerst is, kan deze techniek voor katalysatorbereiding in 48 uur worden uitgevoerd, mits deze correct wordt uitgevoerd.Terwijl u deze procedure probeert, is het belangrijk om te onthouden dat u de Ph moet controleren met behulp van een gekalibreerd Ph-meter en om zorgvuldig de toevoegsnelheid van de base te controleren. Volgens deze procedure kunnen we katalysatoren met verschillende metaalstandaarden bereiden om aanvullende vragen te beantwoorden, zoals hoe de hydroconversies van anesol kunnen worden geoptimaliseerd. Hoewel deze methode inzicht kan geven in de ontwikkeling van katalysatoren voor de hydrodeoxygenering van anesol, kan deze ook worden toegepast om andere gemengde materie, nanomaterialen voor verschillende katalytische processen te bereiden.Deze techniek baant de weg voor onderzoekers op het gebied van nanotechnologieën om chemische precipitatiemethoden te gebruiken om niobium vijf-oxide-gemodificeerd nikkel te synthet

chemical-precipitation-method-for-synthesis-nb2o5-modified-bulk

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Dit artikel beschrijft de bereiding van goed geordende nikkel nanofoams via stroomloos metalen neerslaan op nanoporeuze templates verkregen van zelf-geassembleerde diblokcopolymeer gebaseerd supramoleculen.

Gyroid Nickel nanostructuren van diblokcopolymeer supramoleculen

Stikstof is een effectieve superkritische vloeistof extractie of droogprocessen vanwege zijn geringe molecuulgrootte hoge dichtheid in het nabij-superkritische vloeistof regime en chemische inertie. We geven een superkritisch stikstof drogingsprotocol voor zuivering van reactieve, poreuze materialen.

Superkritische stikstof Verwerking voor de zuivering van reactieve poreuze materialen

Een “verwijderbare keramische coatingmethode” wordt in visuele vorm gepresenteerd voor de synthese van niet-gesinterde en metaal-getermineerde monometallische en bimetallische vroege overgangsmetaalcarbide en -nitride nanodeeltjes met instelbare grootten en kristalstructuren.

Reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal Vroege Transition Metal Carbide en nitride Nanodeeltjes

Een handige methode voor de synthese van 2 nm ondersteunde bimetale nanoparticle Pt-Cu katalysatoren voor propaan dehydrogenering wordt hier vermeld. In situ synchrotron röntgen technieken maken het mogelijk om de katalysatorstructuur vast te stellen, die typisch onbereikbaar is met behulp van laboratoriuminstrumenten.

Synthese en testen van ondersteunde Pt-Cu vaste oplossing Nanoparticle Catalysts voor Propa Dehydrogenation

Een eenvoudige voorbereidingsmethode van elektroden met behulp van het bulkmateriaal Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 wordt gepresenteerd. Deze methode verschaft een alternatieve techniek voor conventionele elektrodefabrikatie en beschrijft de vereisten voor onconventionele elektrodematerialen, waaronder een eenvoudige elektrocatalytische testmethode.

Eenvoudige methoden voor de bereiding van niet-edele metalen bulk-elektroden voor elektrokatalytische toepassingen

Het protocol beschrijft de synthese en de elektrochemische testen van platina-nikkel nanowires. Nanowires werden gesynthetiseerd door de galvanische verplaatsing van een nikkel nanowire sjabloon. Na synthese verwerking, met inbegrip van waterstof gloeien, zuur uitloging en zuurstof gloeien werden gebruikt voor het optimaliseren van nanowire prestaties en duurzaamheid in de reactie van de vermindering van zuurstof.

Synthese van Platinum-nikkel Nanowires en optimalisatie voor zuurstof vermindering van prestaties

Hier presenteren we een protocol voor de synthese en elektrochemische testen van overgangsmetalen enkele atomen gecoördineerd grafeen vacatures als actieve centra voor selectieve kooldioxide te beperken tot controle van de koolmonoxide in waterige oplossingen.

Synthese and Characterizations van de prestaties van overgangsmetalen enkel atoom katalysator voor elektrochemische CO2 reductie

Voor een continue en schaalbare synthese van edel metaal-gebaseerde nanocomposieten, een nieuwe fotokatalytische reactoren is ontwikkeld en haar structuur, werking beginselen en product kwaliteit optimalisatie strategieën worden beschreven.

Een continue-stroom fotokatalytische Reactor voor de juist gecontroleerde afzetting van metalen nanodeeltjes

Een protocol voor de synthese van HNbWO6, hnbmoo6, htawo6 Solid acid nano Sheet gemodificeerde PT/CNTS wordt gepresenteerd.

Tuning van de zuurgraad van PT/CNTs katalysatoren voor Hydrodeoxygenatie van difenyl ether

Hier presenteren we een protocol om co-nanodeeltjes te synthetiseren die worden ondersteund op koolstofnanobuisjes met co- en n-dopants voor waterstofproducties.

Synthese van metalen nanodeeltjes ondersteund op koolstofnanobuis met gedopeerde co- en N-atomen en de katalytische toepassingen ervan bij waterstofproductie

Nikkelhydroxide nanosheets worden gesynthetiseerd door een microgolf-geassisteerde hydrothermale reactie. Dit protocol toont aan dat de reactietemperatuur en -tijd die worden gebruikt voor microgolfsynthese van invloed zijn op de reactieopbrengst, kristalstructuur en lokale coördinatieomgeving.

Effect van microgolfsyntheseomstandigheden op de structuur van nikkelhydroxide-nanosheets

Leer de chemische precipitatiemethode voor het synthetiseren van Nb₂O₅-gemodificeerde nikkelkatalysatoren met hoge specifieke oppervlakte. Deze techniek maakt uniforme dispersie van metalen mogelijk voor hydroconversietoepassingen.

Chemische neerslag methode voor de synthese van Nb₂O₅ bewerkt Bulk nikkel katalysatoren met hoge specifieke oppervlakte

Meer video's verkennen