Inleiding tot titratie

1. Standaardisering van NaOH met Kaliumwaterstofftalaat (KHC₈H₄O₄)

1. Om te beginnen moet het titrant, natriumhydroxide, gestandaardiseerd worden. Bereid een NaOH-stockoplossing door ongeveer 4 g NaOH-pellet in 100 mL gedeïoniseerd water op te lossen. Let op: NaOH is een gevaarlijk chemisch product dat corrosief is voor de huid en irriterend voor de ogen. Wees voorzichtig en draag de juiste beschermingsmiddelen (PBM) om huid- of oogcontact te voorkomen.
2. Maak een 1:10 verdunning van de natriumhydroxide-oplossing door 25 mL van de stock-natriumhydroxide-oplossing toe te voegen aan een fles van 500 mL. Natriumhydroxide absorbeert koolstofdioxide. Het is belangrijk om dit te voorkomen door ervoor te zorgen dat gekookt, gedeïoniseerd water wordt gebruikt, een ovengedroogde fles en de fles snel te sluiten. Maak de oplossing aan tot 250 mL met gedeïoniseerd water en schud om te mengen.
3. Droog 4–5 g van de primaire standaardzuur, KHC₈H₄O₄, gedurende 4 uur op 110 °C in een droogoven en koel de vaste stof gedurende 1 uur in een exsiccator.
4. Los ongeveer 4 g gedroogd KHC₈H₄O₄ op in 250 mL gedeïoniseerd water. Noteer de massa nauwkeurig. Bereken de molaire concentratie van de KHC₈H₄O₄-oplossing.
5. Pipetter 25 mL KHC₈H₄O₄ in een schone en droge Erlenmeyer-kolf. Voeg 2 druppels fenolftaleïne toe en slinger voorzichtig om goed te mengen. Let op: fenolftaleïne is giftig en irriterend, wees voorzichtig om huid- of oogcontact te voorkomen.
6. Reinig een 50-mL-buret en een trechter grondig met detergent en water. Spoel de buret met water en spoel 3x met gedeïoniseerd water. Spoel de buret 3x met de verdunde NaOH-oplossing, zorg ervoor dat de NaOH de hele binnenkant bevochtigt en laat het afval door de punt weglopen. Monteer de gewassen buret op een ringstatief met een klem en zorg ervoor dat deze verticaal staat.
7. Vul de schone buret met de verdunde NaOH-oplossing. Er moet op worden gelet dat de hoeveelheid van de verdunde NaOH niet exact op de nulmarkering hoeft te staan, maar binnen de schaal moet zijn en voldoende voor ten minste één titratie. Luchtbellen kunnen de nauwkeurigheid van het volume-aflezingen beïnvloeden. Controleer de buret zorgvuldig op luchtbellen en tik voorzichtig op de buret om deze vrij te maken en open de klep om een paar ml titrant door te laten stromen en tegelijkertijd alle gevangen lucht vrij te maken. Lees het volume af door de onderkant van het meniscus na 10 s te bekijken. Noteer dit initiële volume. Let op de significante cijfers van de aflezing. Noteer de waarde tot twee decimalen in mL.
8. Plaats de Erlenmeyer-kolf met kaliumwaterstofftalaat (KHC₈H₄O₄) onder de buret en pas de hoogte van de buret correct aan. Titreer de KHC₈H₄O₄-oplossing door langzaam NaOH-oplossing toe te voegen in 1–2 mL incrementen met één hand om de stroomsnelheid te regelen door de klep aan te passen, en de andere hand om de kolf te slinger.
9. Wanneer het eindpunt nabij is, begin met druppels titrant toe te voegen. Het eindpunt is bereikt wanneer de oplossing een zwakke, aanhoudende roze kleur krijgt. Noteer het eindvolume van de verdunde NaOH in de buret.
10. Herhaal de titratie minstens nog twee keer om consistente gegevens te verkrijgen. Bereken de molaire concentratie van de verdunde NaOH-oplossing.

2. Titratie van azijn met gestandaardiseerde natriumhydroxide-oplossing

1. De natriumhydroxide-oplossing is nu gestandaardiseerd en kan worden gebruikt als titrant om azijn te analyseren. Om de penetrante geur van azijn te verminderen, verdun 10 mL van de te testen azijnoplossing in een 1:10 verhouding tot een totaal volume van 100 mL.
2. Pipetter 25 mL van de analyt in een schone en droge Erlenmeyer-kolf (aangegeven als V_A). Voeg 2 druppels fenolftaleïne toe.
3. Vul de buret met de gestandaardiseerde NaOH-oplossing van het eerste deel van de procedure. Noteer het initiële volume titrant (V₁).
4. Voeg progressief de gestandaardiseerde NaOH-oplossing toe aan de azijn. Wanneer het volume van de titrant de verwachte waarde nadert, pas de klep aan om de titrant druppelsgewijs toe te voegen. Blijf de kolf met één hand slingeren en houd de andere hand klaar om de klep te sluiten. Zodra de analyt-oplossing een lichtroze kleur krijgt, slinger gedurende een paar seconden om te zien of de kleur zal vervagen. Als de kleur aanhoudt, bereikt de titratie het eindpunt. Noteer het eindvolume van de titrant (V₁^'). Als de oplossingskleur vervaagt, voeg nog een druppel titrant toe. Was de onderkant van de tip van de buret met de wasfles. Verzamel de gewassen mix en observeer de kleurverandering van de analyt-oplossing. Ga door met de titratie tot het eindpunt. Noteer de hoeveelheid titrant die nodig is (V_t1 = V₁' V₁).
5. Herhaal de titratie minstens twee keer totdat drie concordante waarden binnen 0,1 mL van elkaar zijn verkregen (V_t2 en V_t3).
6. Bereken de gemiddelde waarde van het titrantvolume met behulp van de d