Raman-spectroscopie voor chemische analyse
0 weergaven·09:26 min
- Schakel de vereiste laser in en selecteer de juiste optica voor de gebruikte golflengte. Laat de laser opwarmen om een stabiele emissie in de tijd te krijgen.
- Voer de vereiste kalibratie van het Raman-spectroscoop uit. Dit hangt af van het instrument, maar hier wordt een interne Si-referentiemonster gebruikt om de Raman-verschuiving te kalibreren naar de bekende positie van de kristallijne Si Raman-piek. Si wordt vaak gebruikt omdat het een sterke scherpe piek geeft op een bekende positie die ongevoelig is voor de golflengte van de laser. Eerst wordt het Raman-spectrum van het referentiemonster verkregen met behulp van een geschikte blootstellingsenergie en -tijd. De golfgetallen van het verkregen spectrum worden vergeleken met waarden uit de literatuur (in het geval van Si moet een sterke piek worden waargenomen bij 520,7±0,5 cm-1 ). In het geval van een mismatch, moet de positie van de CCD ten opzichte van de monochroom (vaak een rooster) worden gewijzigd. De meeste commercieel verkrijgbare Raman-tools bevatten kalibratieroutines om dit te bereiken.
- Plaats het monster onder de microscoop en focus op de laag die moet worden onderzocht. Over het algemeen wordt een afsluitbare donkere behuizing gebruikt om strooilicht te verwijderen. Zorg ervoor dat de laserstraal niet wordt belemmerd door lichtabsorberende of Raman-actieve lagen om een schoon spectrum te verkrijgen. In de literatuur zijn Raman-spectra te vinden die zijn genomen van veel materialen, die kunnen worden gebruikt om te bepalen welke materialen het experiment kunnen beïnvloeden. Als er onbekende pieken verschijnen naast de pieken die bekend zijn om afkomstig te zijn van het monster, kunnen dit kosmische stralen zijn (die over het algemeen slechts een paar golfgetallen breed zijn en zeer intens), of andere lagen die interfereren met de meting. Als de laag dun is in vergelijking met de verzwakkingslengte van de laser in het materiaal, is het waarschijnlijk dat ook het substraat eronder zal worden onderzocht.
- Selecteer het bereik van golfgetallen dat door de monochroom moet worden gescand. Dit is sterk afhankelijk van het monster. Over het algemeen kunnen in de literatuur de gebieden worden gevonden waarop de geïnteresseerde Raman-pieken zullen verschijnen. Voor volledig onbekende monsters kan een brede scan (bijv. 100–2.000 cm-1) worden uitgevoerd. Uitgebreide scans verbruiken echter meer tijd. Selecteer een laserintensiteit die voldoende signaal produceert, maar die het kristalrooster van het onderzochte materiaal niet beschadigt (bijv. als amorf Si wordt onderzocht, kan een laser met hoge intensiteit het monster kristalliseren). Dit kan worden gecontroleerd door dezelfde plek twee keer af te beelden, als het spectrum verandert, kan er schade zijn opgetreden. Als het signaal te zwak is, kan de belichtingstijd worden verhoogd.
- Verkrijg het spectrum van het monster. Dit wordt over het algemeen automatisch gedaan door het instrument tijdens het scannen van de monochroom en het lezen van de CCD-uitvoer. Er hoeven geen achtergrondscans te worden uitgevoerd als het monster zich in een volledig donkere behuizing bevindt, anders zal strooilicht de meting beïnvloeden.
- Onderzoek de gegevens met behulp van geschikte software en door de literatuur te gebruiken. Dit kan het verwijderen van kosmische stralen omvatten, die zichtbaar zijn als zeer scherpe en intense lijnen in het spectrum en over het algemeen volledig kunnen worden verwijderd. Interferentie met het substraat of verontreinigingen kan resulteren in een baseline, die kan worden verwijderd door een geschikte curve (bijv. lineaire lijn of spline) aan te passen aan de delen van het spectrum die naar verwachting vlak zijn (d.w.z. bevatten geen Raman-pieken die afkomstig zijn van het monster). Voor sommige materialen kunnen de verschillende Raman-pieken zo dicht bij elkaar liggen dat piekdeconvolutie noodzakelijk kan zijn, hiervoor moet u de literatuur over het materiaal raadplegen.
Bron: Laboratorium van Dr. Ryoichi Ishihara — Delft University of Technology
Raman-spectroscopie is een techniek voor het analyseren van vibraties en…
Hoofdstukken in deze video
0:00
Overview
0:59
Principles of Raman Spectroscopy
4:23
Performing Raman Spectroscopy
6:44
Results
7:34
Applications
8:54
Summary
Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.