Name: Fabricage en beproeving van katalytische Aerogels bereid Via snelle superkritische extractie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 28 s
Description: Leer de fabricage en het testen van katalytische aerogels via snelle superkritische extractie met koperzouten. Deze methode maakt snelle ontwikkeling van hoogwaardige katalysatoren voor autotoepassingen mogelijk zonder edelmetalen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ontwikkeling van de synthesemethoden voor katalytische aerogels werd gefinancierd door middel van subsidie van de National Science Foundation (NSF) Nee. DMR-1206631. Het ontwerp en de bouw van UCAT werd gefinancierd door middel van NSF subsidie Nee. CBET-1228851. Aanvullende financiering werd verstrekt door de Union College faculteit onderzoeksfonds. De auteurs wil ook erkennen van de bijdragen van Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti en Vinicius Silva.

<ol><li>Aegerter, M. A., Leventis, N. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAegerter%2C+MA+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Pierre, A. C., Pajonk, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+of+Aerogels+and+Their+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry of Aerogels and Their Applications.</a> Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).</li>
<li>Schneider, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/01614949508006450?journalCode=lctr20">Aerogels in Catalysis.</a> Catal. Rev. 37, 515-556 (1995).</li>
<li>Vallribera, A., Molins, E. Aerogel Supported Nanoparticles in Catalysis. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVallribera%2C+A+%22Nanoparticles+and+Catalysis%22">Nanoparticles and Catalysis</a>. Astruc, D. , Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. Weinheim, Germany. (2007).</li>
<li>Amonette, J. E., Matyas, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387181117303049">Functionalized silica aerogels for gas-phase purification, sensing, and catalysis: A review.</a> Mircopor. Mesopor. Mater. 250, 100-119 (2017).</li>
<li>Juhl, S. J., Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Madero, J. E., Bono, M. S. Jr <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309315300892">Epoxide-Assisted Alumina Aerogels by Rapid Supercritical Extraction.</a> J. Non-Cryst. Solids. 426, 141-149 (2015).</li>
<li>Catalyst, Catalytic Converter and Method for the Production Thereof. US Patent. , 9,358,534 (2016).</li>
<li>Smith, L. C., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10971-015-3840-z">Preparation of vanadia-containing aerogels by rapid supercritical extraction for applications in catalysis.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 77, 160-171 (2016).</li>
<li>Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309316303982">Cobalt-alumina Sol Gels: Effects of Heat Treatment on Structure and Catalytic Ability.</a> J. Non-Cryst. Solids. 453, 94-102 (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Donlon, E. A., Forti, A. A., Silva, V., Bruno, B. A., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.cambridge.org/core/journals/mrs-advances/article/synthesis-and-characterization-of-coppernanoparticlecontaining-silica-aerogel-prepared-via-rapid-supercritical-extraction-for-applications-in-threeway-catalysis/5138598202C1A202A8C1BF65E030FB46">Synthesis and Characterization of Copper-Nanoparticle-Containing Silica Aerogel Prepared Via Rapid Supercritical Extraction for Applications in Three-Way Catalysis.</a> MRS Advances. , 1-6 (2017).</li>
<li>Tobin, Z. M., Posada, L. F., Bechu, A. M., Carroll, M. K., Bouck, R. M., Anderson, A. M., Bruno, B. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10971-017-4425-9">Preparation and Characterization of Copper-containing Alumina and Silica Aerogels for Catalytic Applications.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. , (2017).</li>
<li>Heck, R., Farrauto, R., Gulati, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHeck%2C+R+%22Catalytic+Air+Pollution+Technology%22">Catalytic Air Pollution Technology</a>. , 3rd, John Wiley & Sons Inc. Hoboken, New Jersey, USA. (2009).</li>
<li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309304008208">A Fast Supercritical Extraction Technique for Aerogel Fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li>
<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent No. , 7,384,988 (2008).</li>
<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent. , 8,080,591 (2011).</li>
<li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/223557611_Analysis_of_a_rapid_supercritical_extraction_aerogel_fabrication_process_Prediction_of_thermodynamic_conditions_during_processing">Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li>
<li>Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparing+Silica+Aerogel+Monoliths+via+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method.</a> J. Vis. Exp. (84), e51421(2014).</li>
<li>Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Encapsulating+Cytochrome+c+in+Silica+Aerogel+Nanoarchitectures+without+Metal+Nanoparticles+while+Retaining+Gas-phase+Bioactivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity.</a> J. Vis. Exp. (109), e53802(2016).</li>
<li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Biopolymer+Aerogels+Using+Green+Solvents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents.</a> J. Vis. Exp. (113), e54116(2016).</li>
<li>Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Functionalization+of+3D+Nano-graphene+Materials%3A+Graphene+Aerogels+and+Graphene+Macro+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies.</a> J. Vis. Exp. (105), e53235(2015).</li>
<li>Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/092058619385024T">Alternatives to noble metal catalysts for automotive exhaust purification.</a> Catalysis Today. 16 (2), 273-287 (1993).</li>
<li>Baumann, T., Gash, A., Chinn, S., Sawvel, A., Maxwell, R., Satcher, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm048800m">Synthesis of high-surface-area alumina aerogels without the use of alkoxide precursors.</a> Chem. Mater. 17, 395-401 (2005).</li>
<li>Bruno, B. A., Anderson, A. M., Carroll, M. K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I. A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309308007813">Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Het nut van de RSCE-methode voor de fabricage van katalytische aerogels en het UCAT-systeem voor het aantonen van katalytische vermogen is hierin aangetoond. Grote voordelen van deze protocollen ten opzichte van andere methoden zijn de snelheid van RSCE aerogel fabricage en de relatief goedkope aanpak katalytische getest door UCAT.
Gels moet worden geëxtraheerd kunnen bereid worden via een verscheidenheid van methoden, waaronder impregneren van metaalzouten in een aluminiumoxide of silica natt...

Aerogels silica en aluminiumoxide gebaseerde hebben opmerkelijke eigenschappen, met inbegrip van lage dichtheid, hoge poreusheid, hoge oppervlakte, goede thermische stabiliteit en lage thermische geleidbaarheid1. Deze eigenschappen maken de aerogel materialen aantrekkelijk voor een verscheidenheid van toepassingen1,2. Een toepassing die gebruik maakt van de thermische stabiliteit en hoge oppervlakte van aerogels is heterogene katalyse; diverse artikelen bekijken de literatuur in dit gebied2,3,4,5. Er zijn vele benaderingen van de fabricage van aerogel gebaseerde katalysatoren, met inbegrip van de oprichtingsakte of beklemming van katalytische soorten in het kader van een kiezelzuur of aluminiumoxide aerogel5,6,7, 8,9,10,11. Het huidige werk richt zich op protocollen voor bereiding via snelle superkritische extractie (RSCE) en katalytische testen van aerogel materialen voor automotive verontreiniging mitigatie en koper-bevattende aerogels gebruikt als voorbeelden.
Drie-weg katalysator (TWCs) zijn vaak werkzaam in verontreiniging mitigatie apparatuur voor benzine motoren12. Moderne TWCs bevatten platina, palladium en/of rhodium, platina-groep metalen (PGMs), die zeldzaam zijn en dus dure en ecologisch duur te verkrijgen. Katalysator materialen gebaseerd op gemakkelijker verkrijgbaar metalen zou hebben aanzienlijke economische en ecologische voordelen.
Aerogels kan worden bereid uit natte gels met behulp van een verscheidenheid van methode1. Het doel is te voorkomen dat instorting van de porie als oplosmiddel wordt verwijderd uit de gel. Het proces van werkzaamheden in loondienst in dit protocol is een extractiemethode van de snelle superkritische (RSCE) waarin de winning van een gel beperkt binnen een metalen mal in een programmeerbare hydraulische hot press13,14,15plaatsvindt, 16. Het gebruik van dit RSCE proces voor de fabrikatie van silica aerogel monolieten is eerder aangetoond in een protocol17, waarin de relatief korte voorbereidingstijd die zijn gekoppeld aan deze benadering werd benadrukt. Superkritische CO2 extractie is een meer gemeenschappelijke aanpak, maar kost meer tijd en meer gebruik van oplosmiddelen (waaronder CO2) vereist dan RSCE. Andere groepen hebben onlangs gepubliceerd protocollen voor bereiding van een verscheidenheid van aerogels met behulp van superkritische CO2 extractie18,19,20soorten.
Hier worden de protocollen voor het fabriceren en catalytically testen een verscheidenheid van soorten koper-bevattende katalytische aerogels gepresenteerd. Op basis van de vermindering van NO en CO oxidatie activiteit ranking van koolstof-ondersteunde onedel metaal katalysatoren onder omstandigheden van belang auto vervuiling tegengaan geboden door Kapteijn et al. 21, koperen werd geselecteerd als de katalytische metaal voor dit werk. Fabricage benaderingen omvatten a impregneren (IMP) van KOPERZOUTEN in aluminiumoxide of kwartsglas natte gels11, (b) met behulp van copper(II) en aluminium zouten als co precursoren (Co-P) bij het fabriceren van koper-aluminiumoxide aerogels,6,22, en (c) entrapping door de koper-bevattende nanodeeltjes in een silica aerogel matrix tijdens fabricage10. In elk geval een RSCE-methode wordt gebruikt voor de verwijdering van het oplosmiddel uit de poriën van de natte gel matrix13,14,15.
Een protocol voor de beoordeling van de geschiktheid van deze materialen als TWCs voor automotive verontreiniging mitigatie, met behulp van de Unie katalytische Testbed (UCAT)23, wordt ook gepresenteerd. Het doel van het UCAT systeem, belangrijke gedeelten daarvan schematisch in Figuur 1 weergegeven worden, is, de chemische, thermische, simuleren en stromen voorwaarden ervaren in een typische benzine motor-katalysator. De functies van de UCAT door het passeren van een mengsel van gesimuleerde uitlaat over een aerogel monster bij een gecontroleerde temperatuur en debiet tarief. Het monster aerogel is geladen in een stroom van 2,25-cm-diameter buizen verpakt bed cel (""test sectie"", waarin het monster tussen twee schermen). De cel geladen stroom wordt geplaatst in een oven om te controleren de uitlaatgas en katalysator temperatuur en monsters van behandelde uitlaat (d.w.z. uitlaat stroomde door het ingepakte bed) en onbehandelde gas (d.w.z. het omzeilen van het verpakte bed) worden onderzocht op een aantal temperaturen tot 700 ˚C. De concentraties van de drie belangrijkste verontreinigende stoffen--CO, Nee, en onverbrande koolwaterstoffen (HCs)--worden gemeten met behulp van een vijf-gas analyzer na wordt behandeld door de aerogel katalysator en, afzonderlijk, in een onbehandelde stroom (""bypass""); uit deze gegevens wordt de "percentage conversie" "voor elke verontreinigende stof berekend. Voor het testen die hierin worden beschreven, een commercieel beschikbare uitlaat blend, lage emissies California Bureau van Automotive reparatie (BAR) 97 blend werkzaam was. De volledige gegevens van de UCAT's ontwerp en werking worden gepresenteerd in Bruno et al.23
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> Figuur 1. UCAT Test sectie- en bemonsteringssystemen. Herdrukt met toestemming van 2016-01-0920 (Bruno et al. 23), copyright 2016 SAE International. Verdere verspreiding van dit materiaal is niet toegestaan zonder voorafgaande toestemming van de SAE. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>

<table><tbody><tr><td>Variabele micropipettor, 100-1000 &micro;L</td><td>Gemaakt door Eppendorf, gekocht bij Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>S304665</td><td>Elke 100-1000 &micro;L pipettor is geschikt.</td></tr><tr><td>Variabele Pipettor, 2,5-10 mL</td><td>Gemaakt door Eppendorf, gekocht bij Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>21-379-25</td><td>Elke variabele pipettor is geschikt.</td></tr><tr><td>Pasteur pipetten</td><td>FisherScientific</td><td>13-678-6A</td><td></td></tr><tr><td>Spuit</td><td>Gekocht bij Fisher Scientific</td><td>Z181390 spuit met Z261297 naald</td><td></td></tr><tr><td>Digitaal weegschaal</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>Elke digitale weegschaal is geschikt.</td></tr><tr><td>Bekers</td><td>Gekocht bij Fisher Scientific</td><td></td><td>Elke glazen beker is geschikt.</td></tr><tr><td>Gemaakte cilinder</td><td>Gekocht bij Fisher Scientific</td><td></td><td>Elke glazen gemaakte cilinder is geschikt.</td></tr><tr><td>Magneetplaat/roerder</td><td>FisherScientific Isotemp</td><td>SP88854200P</td><td>Elke magneetplaat/roerder is geschikt.</td></tr><tr><td>Ultrasoon reiniger</td><td>FisherScientific FS6</td><td>153356</td><td>Elke sonicator is geschikt.</td></tr><tr><td>Mal</td><td>Gemaakt in huis</td><td></td><td>Maak van koudgewalst staal of roestvrij staal.</td></tr><tr><td>Hydraulische heetpers</td><td>Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com</td><td>MTP-14</td><td>Elke heetpers met temperatuur en krachtcontrole werkt. Heeft maximale temperatuur van ~550 F en maximale kracht van 24 ton nodig.</td></tr><tr><td>UCAT (Union Catalytic Testbed)</td><td>Gemaakt in huis</td><td></td><td>Geschreven in detail in referentie #21:&nbsp; Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920 (2016).</td></tr><tr><td>Bar 97 Gas</td><td>Praxair</td><td>MS_BAR97ZA-D7</td><td></td></tr></tbody></table>

fabricage en beproeving van katalytische aerogels bereid via snelle superkritische extractie

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocollen voor het voorbereiden en testen van katalytische aerogels door het opnemen van metaal soorten in silica en aluminiumoxide aerogel platformen worden gepresenteerd. Drie bereidingswijzen worden beschreven: (a) de opneming van metalen zouten in kiezelzuur of aluminiumoxide natte gelen een impregnering methode; (b) de opneming van metalen zouten in natte gels aluminiumoxide met behulp van een voorloper van de co-methode; en (c) de toevoeging van metalen nanodeeltjes rechtstreeks in een silica aerogel voorloper mengsel. De methoden maken gebruik van een hydraulische hot press, dat voorziet in snelle (< 6 h) superkritische extractie en resultaten in aerogels van lage dichtheid (0,10 g/mL) en hoge oppervlakte (200-800 m2/g). Terwijl het werk gepresenteerd hier richt zich op het gebruik van KOPERZOUTEN en koperen nanodeeltjes, kan de aanpak worden geïmplementeerd met andere metalen zouten en nanodeeltjes. Een protocol voor het controleren van de mogelijkheid drieweg katalysator van deze aerogels voor automotive verontreiniging mitigatie is ook gepresenteerd. Deze techniek maakt gebruik van op maat gemaakte apparatuur, de Unie katalytische Testbed (UCAT), waarin een mengsel van gesimuleerde uitlaat over een aerogel monster bij een gecontroleerde temperatuur en stroomsnelheid wordt doorgegeven. Het systeem is geschikt voor het meten van het vermogen van de katalytische aerogels, onder beide oxiderende en vermindering van voorwaarden, als u wilt converteren van CO, niet en onverbrande koolwaterstoffen (HCs) minder schadelijke soorten (CO2, H2O en N2). In het volgende voorbeeld katalytische resultaten worden gepresenteerd voor de aerogels beschreven.

Fotografische afbeeldingen van de resulterende aerogels worden weergegeven in Figuur 2. Omdat de natte gels werden gebroken in stukken vóór oplosmiddel uitwisseling, zijn de Al-Cu IMP en Si-Cu IMP aerogels in kleine, onregelmatig gevormde monolithische stukken. Het is duidelijk uit de kleur van deze monsters die de aerogels koperen soorten en dat variaties in koperen speciatie en/of ligand structuur binnen de materialen optreden bevatten. Al-Cu IMP aerogels (...

Hier presenteren we protocollen voor het voorbereiden en testen van katalytische aerogels door het opnemen van metaal soorten in silica en aluminiumoxide aerogel platformen. Methoden voor het voorbereiden van materialen met behulp van zouten koper en koper-bevattende nanodeeltjes worden gekenmerkt. Katalytische testprotocollen tonen de effectiviteit van deze aerogels voor drieweg katalyse toepassingen.

Fabricage en beproeving van katalytische Aerogels bereid Via snelle superkritische extractie

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Deze methode kan leiden tot de ontwikkeling van nieuwe materialen voor autorelateerde katalytische toepassingen zonder afhankelijkheid van edelmetalen. Het grootste voordeel van deze techniek is dat een verscheidenheid aan hoogwaardige katalytische aërogelen relatief snel kan worden bereid en getest. We hadden voor het eerst het idee voor deze toepassing van de RSCE-methode en de ontwikkeling van een katalytisch testbed toen we met een voormalige student samenwerkten om een bachelorscriptieproject te ontwikkelen.Visuele demonstratie van deze methode is waardevol, aangezien het katalytische testbed geen commercieel verkrijgbaar instrument is. Gebruik een gekalibreerd digitaal weegschaal, weeg 5,92 gram aluminiumchloride hexahydraat af en voeg toe aan een 250 milliliter beker. Voeg 40 milliliter reagent-grade ethanol en een roerlat toe aan de beker.Bedek de beker met paraffinefolie en plaats op een magnetische roerplaat voor roeren met gemiddelde snelheid, totdat het aluminiumzout is opgelost. Verwijder vervolgens de beker van de magnetische plaat en dek af. Gebruik een 10 milliliter spuit om acht milliliter propyleenoxide toe te voegen aan de beker met de aluminiumchloride-oplossing.Plaats de paraffinefolie weer op de beker en plaats op de magnetische roerplaat voor roeren met gemiddelde snelheid totdat de oplossing is geleerd. Verwijder vervolgens de beker van de magnetische roerplaat en laat de gel op kamertemperatuur 24 uur rijpen. Gebruik de gekalibreerd digitaal weegschaal om 1,4 gram koper(II)nitraat trihydraat af te wegen.Voeg dit zout toe aan 40 milliliter absoluut ethanol in een beker. Plaats vervolgens de beker in een sonicator en soniceer totdat het koperzout is opgelost. Giet nu eventueel overtollig oplosmiddel af van de alumina sol gel.Verwijder de roerlat en breek de gel in verschillende stukken met een spatel. Breng de koperoplossing over naar de 250 milliliter beker met de gelstukken. Bedek vervolgens de beker met paraffinefolie en laat de gel op kamertemperatuur 24 uur rijpen.Verwijder op de volgende dag het overtollige oplosmiddel en voeg 40 milliliter verse absoluut ethanol toe. Plaats de paraffinefolie weer op de beker en laat de gel nog 24 uur op kamertemperatuur rijpen. Verkrijg een passend formaat roestvrijstalen mal.Om het afdichtingsmateriaal voor te bereiden, snijd plafondafdichtingen van voldoende grootte om de mal volledig te bedekken uit een 1,6 millimeter dikke grafietafdichtingsplaat en een 0,012 millimeter dikke roestvrijstalen folie. Programmeer vervolgens de heetpers voor ethanolextractie. Na voorbereiding en ethanoluitwisseling van de natte sol gels, decanteer het overtollige oplosmiddel.Verdeel nu de natte sol gels over de putjes van de mal en centreer de mal op de verwarmingsplaat van de heetpers. Vul elke put met absoluut ethanol. Plaats de roestvrijstalen folie, gevolgd door de grafietplaat, op de bovenkant van de mal om deze te verzegelen.Begin vervolgens met het heetpersextractieprogramma. Nadat het proces is voltooid, verwijdert u de mal uit de heetpers. Verwijder vervolgens het afdichtingsmateriaal uit de mal en breng de aërogelen over in monsterhouders.Plaats een schone 250 milliliter beker op de gekalibreerd digitaal weegschaal en pipet ongeveer 13 milliliter TMOS in de beker. Voeg extra TMOS toe zoals nodig voor een totaal van 13,04 gram TMOS. Pipet vervolgens 32,63 gram methanol en 3,90 gram gedeïoniseerd water in de beker.Schud de eerder bereide 20 gewichtspercent koper(II)oxide nanodispersie om eventuele nanodeeltjes die zich op de bodem hebben afgezet weer op te schorsen. Pipet 1,5 gram van de nanodispersie in de beker met voorloperoplossing. Pipet vervolgens 200 microliter 1,5 molaire ammoniakoplossing in de beker.Bedek de beker met paraffinefolie en soniceer het mengsel gedurende vijf tot tien minuten, totdat het een monofasische oplossing is. Na het verwarmen van de aerogel in een oven, giet 20 milliliter van de afgekoelde stof in een schone, dag, UCAT-testsectie en plaats een eindscherm om het monster tijdens het testen op zijn plaats te houden. Laad vervolgens de testsectie in de UCAT-assemblage met behulp van koperen wasmachines en klemmen om te verzegelen.Sluit vervolgens de UCAT-oven veilig. Na het instellen van de vijf gasanalysatoren, stel de gewenste oventemperatuur in en start de oven. Zorg ervoor dat de bypassklep is ingesteld om lucht door de testcel te laten stromen.Pas vervolgens de massastroomregelaars aan om de juiste hoeveelheden lucht te leveren die tijdens het opwarmen worden gebruikt en gesimuleerd uitlaatgas dat tijdens het testen wordt gebruikt om de gewenste ruimtesnelheid te handhaven. Zet de opwarmluchttoevoer aan om de testcel te zuiveren en wacht tot de stroom door de testcel is gestabiliseerd op de gewenste testtemperatuur, typisch 30 minuten. Zet nu de vijf gasanalysatoren op nul en stel de bypassklep in om de stroom te sturen om de testsectie te omzeilen.Zet de lucht uit. Zet de gesimuleerde uitlaatgasstroom aan. Laat de lezingen van de vijf gasanalysatoren gedurende ongeveer 90 seconden stabiliseren en noteer de concentraties van verontreinigingen in het bypassgas.Stel vervolgens de bypassklep in om de stroom door de testsectie te leiden. Laat de lezingen van de vijf gasanalysatoren gedurende ongeveer 360 seconden stabiliseren en noteer de concentraties van verontreinigingen in het behandelde stikstofoxidevrije uitlaatgas. Zet de zuurstoftoevoer aan het mengsel aan.Laat de lezingen van de vijf gasanalysatoren gedurende ongeveer 90 seconden stabiliseren en noteer de concentraties van verontreinigingen in het behandelde zuurstofhoudende uitlaatgas. Stel vervolgens de bypassklep in om de stroom te sturen om de testsectie te omzeilen. Laat de lezingen van de vijf gasanalysatoren gedurende ongeveer 90 seconden stabiliseren en noteer opnieuw de concentraties van verontreinigingen in het bypassgas

fabrication-testing-catalytic-aerogels-prepared-via-rapid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Dit artikel beschrijft een snelle superkritische extractie werkwijze voor het vervaardigen van silica aerogel. Door gebruik een afgesloten matrijs en hydraulische hete pers, monolithische aerogel kan worden in acht uur of minder.

Voorbereiden van Silica Aerogel monolieten via een Rapid superkritische extractie methode

Deze videomethode beschrijft de synthese van 3D monolithische grafietmaterialen met een hoog oppervlak, afgeleid van polymeervoorlopers, evenals enkellaags grafietoxide.

Synthese en functionalisering van 3D Nano-grafeen Materialen: Grafeen Aerogels en Grafeen Macro Assemblies

Deze procedure wordt beschreven hoe u cytochroom c (cyt. C) in te kapselen silica (SiO 2) sol-gels, proces deze gels te bioaerogels te vormen en gebruiken deze bioaerogels om stikstofoxide (NO) snel te herkennen door middel van een gas-fase reactie. Dit type protocol kan helpen bij de toekomstige ontwikkeling van biosensoren of andere bioanalytische apparaten.

inkapselen van cytochroom<em&gt; c</em&gt; In Silica Aerogel nanostructuur zonder Metal Nanodeeltjes met behoud van Gas-fase bioactiviteit

Een nieuwe manier voor de productie van biopolymeer-gebaseerde aerogels door middel van kooldioxide (CO2) geïnduceerde gelering wordt getoond. De techniek maakt gebruik van geperst kooldioxide (5 MPa) voor de productie van biopolymeer hydrogels en superkritisch CO2 (12 MPa) om gels om te zetten in aerogels. De enige oplosmiddelen die naast CO2 nodig zijn, zijn water en ethanol.

Bereiding van Biopolymer Aerogels die Groene Oplosmiddelen

Een snelle, directe oplossingsgerichte vermindering synthese werkwijze te halen Au, Pd en Pt aerogels wordt gepresenteerd.

Een snelle synthese methode voor Au, Pd en Pt Aerogels Via directe vermindering van de oplossingsgerichte

Een synthesemethode voor cellulose nano vezel biotemplated Palladium composiet aerogels wordt gepresenteerd. De resulterende samengestelde Aerogel-materialen bieden mogelijkheden voor katalyse-, sensing-en waterstof gasopslagtoepassingen.

Synthesemethode voor cellulose nano vezel Biotemplated Palladium composiet Aerogels

Dit protocol beschrijft een methode voor het etsen van tekst, patronen en afbeeldingen op het oppervlak van silica aerogel monolieten in inheemse en geverfde vorm en het assembleren van de aerogels in mozaïekontwerpen.

Esthetisch verbeterde silica-aerogel door integratie van laseretsen en kleurstoffen

Zachte landing van in massa geselecteerde ionen op oppervlakken is een krachtige aanpak voor de zeer gecontroleerde bereiding van nieuwe materialen. In combinatie met de analyse door in situ secundaire ionen massaspectrometrie (SIMS) en infrarood reflectie absorptie spectroscopie (IRRAS), zachte landing biedt ongekende inzichten in de interacties van welbepaalde soorten met oppervlakken.

In Situ SIMS en IR spectroscopie van Well-gedefinieerde oppervlakken die zachte landing van Mass-geselecteerde Ionen

Hier presenteren we een protocol met een sol-gel proces om goud geïntercaleerd in de wanden van mesoporeuze materialen (GMS) te synthetiseren, waarvan is bevestigd dat het een mesoporeuze matrix bezit met goud geïntercaleerd in de wanden, wat grote stabiliteit en recycleerbaarheid verleent.

Synthese en katalytische prestaties van Gold tussengevoegd in de muren van mesoporeus siliciumdioxide-

Stikstof is een effectieve superkritische vloeistof extractie of droogprocessen vanwege zijn geringe molecuulgrootte hoge dichtheid in het nabij-superkritische vloeistof regime en chemische inertie. We geven een superkritisch stikstof drogingsprotocol voor zuivering van reactieve, poreuze materialen.

Superkritische stikstof Verwerking voor de zuivering van reactieve poreuze materialen

Leer de fabricage en het testen van katalytische aerogels via snelle superkritische extractie met koperzouten. Deze methode maakt snelle ontwikkeling van hoogwaardige katalysatoren voor autotoepassingen mogelijk zonder edelmetalen.

Fabricage en beproeving van katalytische Aerogels bereid Via snelle superkritische extractie

Meer video's verkennen