Op de voorbereiding en het testen van de brandstofcel katalysatoren met behulp van de methode roterende schijf elektrode van dunne Film

Het algemene doel van deze procedure is om brandstofcel katalysatoren met goede reproduceerbaarheid te bereiden en te testen. Reproduceerbare dunne film roterende schijfelektrode metingen van een standaard katalysator kunnen dan dienen als een benchmark voor nieuwe katalysatoren. Het testen van brandstofcel katalysatoren met de dunne film RDE-methode vereist ervaring.

Deze tutorial zal u helpen de typische experimentele valkuilen van deze methode te vermijden. Het belangrijkste voordeel van dit protocol is dat het de bereiding van benchmark katalysatoren omvat. Dit protocol geeft platina koolstof katalysatoractiviteiten op basis van platina oppervlakte en massa.

Onthoud om altijd uw werkelijke platinagehalte van uw katalysator te bepalen voordat u gaat testen. Om de procedure te beginnen, plaats in een microgolfreactorvat vier milliliter van een 0,4 molaire oplossing van natriumhydroxide in ethyleenglycol, en vier milliliter van een 40 millimolaire oplossing van chloorplatinezuur in ethyleenglycol. Rust het vat uit met een roerbaar.

Verwarm de mix in een microgolfreactor gedurende drie minuten op 160 graden Celsius terwijl u zachtjes roert. Breng 7,3 milliliter van de resulterende colloïdale platina nanodeeltjes suspensie over naar een centrifugeerbuis. Sla de twee nanometer platina nanodeeltjes neer met 30 milliliter van een 1 molare oplossing van zoutzuur.

Centrifugeer de mix bij 2.900 keer g gedurende vijf minuten en gooi het supernatant weg. Herhaal de centrifugatie in zoutzuur en verwijdering van het supernatant nog twee keer om de nanodeeltjes volledig te wassen. Verspreid vervolgens de platina nanodeeltjes opnieuw in zeven milliliter aceton door de container handmatig te schudden.

Verspreid 27,5 milligram roet in één milliliter aceton door middel van sonicatie. Combineer de dispersies in een ronde bodemkolf. Gebruik een roterende verdamper of Schlenk-lijn om het aceton volledig te verwijderen.

Droog de resulterende platina op koolstof katalysator poeder bij 120 graden Celsius overnacht. Vul vervolgens een ultrasoonbad met koud water. Voeg 20 milliliter gedeïoniseerd water toe aan het gedroogde platina op koolstof katalysator poeder, en soniceer het mengsel in het koude ultrasoonbad gedurende drie minuten.

Verzamel het poeder op filterpapier met poriën van vier tot zeven micrometer. Was het poeder met 200 milliliter gedeïoniseerd water. Droog vervolgens het poeder overnacht in een vacuümoven bij 100 tot 120 graden Celsius en 10 kilopascal om het 50 procent gewichtsplatina op koolstof katalysator poeder te verkrijgen.

Droog vóór de karakterisering het platina op koolstof katalysator poeder overnacht in de vacuümoven bij 80 graden Celsius en 10 kilopascal. Weeg het droge katalysatorpoeder in een keramische crucibel met een deksel. Plaats de bedekt crucibel in een moffeloven.

Verhit het poeder gedurende 30 minuten bij 900 graden Celsius in lucht om de koolstof drager te verbranden. Schakel vervolgens de oven uit en laat het poeder overnacht in de oven afkoelen tot kamertemperatuur. Voeg vervolgens vier milliliter aqua regia toe aan het poeder.

Verhit het mengsel op een hotplate gedurende twee uur bij 80 graden Celsius om het platina te verteren. Verdun vervolgens de oplossing tot 10 milliliter met gedeïoniseerd water. Meng 0,75 milliliter van twee molaire zoutzuur met 0,25 milliliter van een 1 molare tin(II)chloride bereid in vier molaire zoutzuur in een kwarts cuvette, en voeg een milliliter van het aqua regia monster toe.

Gebruik een mengsel van 1,75 milliliter twee molaire zoutzuur en 0,25 milliliter twee molaire tin chloride in vier molaire zoutzuur als het oplosmiddel achtergrond. Roer het mengsel goed met een kleine roerbaar. Verkrijg een UV vis spectrum van de monstermix van 700 tot 350 nanometer en voer achtergrondsubtraksie uit.

Bepaal de platinaconcentratie in het monster door de standaard toevoegingsmethode te gebruiken met een 1000 ppm platina standaardoplossing. Om te beginnen met het bereiden van de katalysator inkt, meng 6,3 milligram van 50% gewichtsplatina op koolstof katalysator poeder met zes milliliter gedeïoniseerd water. Combineer dit mengsel met twee milliliter isopropylalcohol.

Voeg ongeveer 10 microliter van een 1 molare oplossing van kaliumhydroxide toe om de inkt pH aan te passen naar ongeveer 10. Soniceer de inktmix in een koud ultrasoonbad gedurende 15 minuten. Controleer de inkt pH wanneer u klaar bent.

Verdun de katalysator inkt 50 keer met een een tot drie volume mengsel van isopropylalcohol en gedeïoniseerd water. Gebruik zuur of base indien nodig om de pH weer aan te passen naar 10. Meet het zeta potentieel van het katalysator inkt monster met behulp van elektroforetische lichtverstrooiing.

Meet de grootte van de aggregaten met dynamische lichtverstrooiing. Polijst vervolgens een vijf millimeter glazen koolstof schijfelektrode tot een spiegel finish met 0,3 micrometer en 0,5 micrometer aluminiumoxide pasta's in volgorde. Reinig de elektrode door middel van sonicatie in gedeïoniseerd water na elke polijststap.

Droog de schone, gepolijste elektrode met argon gas. Breng vervolgens een argon gasleiding door een bubbeler met een 17 tot drie volume mengsel van isopropylalcohol en gedeïoniseerd water. Pipetteer vijf microliter van de katalysator inkt op de gepolijste elektrode om een platina belasting van 10 microgram platina per vierkante centimeter te bereiken.

Droog de inkt langzaam met een stroom argon gas bevochtigd met het mengsel van isopropylalcohol en gedeïoniseerd water. Het verkrijgen van een homogene dunne katalysator film op de glazen koolstof elektrode is uiterst belangrijk. We moedigen iedereen aan om wat tijd door te brengen met het proberen van verschillende omstandigheden en procedures om erachter te komen wat het beste voor u werkt.

Zodra de platina op de koolstof katalysator film droog is, gebruik een CCD camera om te verifiëren dat de film uniform de glazen koolstof elektrode oppervlak bedekt. Om te beginnen met de elektrochemische meetopstelling, assembleer een schone drie-compartiment glas of polytetrafluorethyleen elektrochem