13 mei 2018
Hier presenteren we een protocol voor het meten van de absolute waarde van de breuk van een geëxtrudeerde katalysator en de breuk van bovengenoemde katalysator extrudates door botsing tegen een oppervlak of compressie in een vast bed.
Het algemene doel van deze methodologie is om de buigsterkte van extrudaatkatalysatoren te meten en om te voorspellen hoe goed katalysatoren weerstand bieden tegen breuk veroorzaakt door een botsing met een oppervlak of stress in een vaste bed. Oorspronkelijk had ik de gedachte dat misschien de breukkracht in buigmodus de juiste lengte was om de sterkte van de katalysator te relateren aan de ernst van de behandeling van de katalysator om breuk van de katalysator te beschrijven. Het grote voordeel van deze techniek is dat het meet hoe katalysatorextrudaten bestand zijn tegen breuk in kwantitatieve simulaties van reële gebeurtenissen.
Deze techniek meet nauwkeurig de lengte-diameterverhouding van een katalysator en meet daarom kwantitatief de mate van breuk veroorzaakt door botsingen of stress. De evaluatie van deze methode van de breukbestendigheid van geëxtrudeerd materiaal in vaste bedden kan ook worden toegepast op andere vormen zoals een sferische katalysator. De buigsterkte van een extrudaat is moeilijk te bepalen zonder beeldmateriaal vanwege de verschillende stressgebieden tijdens het buigen.
Om de procedure te starten, verkrijgt u minimaal 30 katalysatorextrudaten door een geschikt thermisch voorbehandelde katalysatormonster van belang scheef te leggen. Zet vervolgens het buigtestframe aan en kalibreer het. Bevestig een 10 Newton load cell aan het buigtestframe.
Zodra het testframe klaar is om te worden gebruikt, selecteert u een aambeeldsnelheid van 0,2 millimeter per seconde en een ondersteuningsspanwijdte van vijf millimeter. Kies modulus van breuk en maximale kracht in het resultatentabblad. Configureer de test om te eindigen wanneer de belastingskracht daalt tot een voldoende mate om extrudaatbreuk aan te geven.
Vul alle vereiste monster- en specimeninformatie in en zorg ervoor dat de software klaar is om de test te starten. Klem vervolgens een Büchner-trechter met een diameter van vijf tot zes centimeter en een gietopening van één millimeter op een laboratoriumstandaard. Leid een stroom stikstofgas omhoog door de filtertrechter om een droge gasdeken te creëren.
Breng het katalysatorextrudatenmonster vanuit een exsiccator over naar het filter. Neem vervolgens één specimen met een pincet en plaats het snel over de ondersteuningsbalken van het testframe. Centreer het specimen zo goed mogelijk terwijl u nog steeds snel werkt om vochtopname te voorkomen.
Start de test zodra het monster op zijn plaats is. Zorg er tijdens de test voor dat het extrudaat niet vast komt te zitten tussen het aambeeld en de steunpunten, omdat dat de breukkrachtmeting kan verstoren. Zorg ervoor dat de kruipkop terugkeert naar de startpositie nadat er een daling van 40% in belastingskracht is opgetreden.
Reiniging van het monstergebied en de steunen met een zachte borstel voordat u een ander monster op de steunen plaatst. Wanneer het nieuwe specimen op zijn plaats is, klikt u op volgende in de software om de volgende test te starten. Zodra alle specimens op deze manier zijn gemeten, beëindigt u de test om het automatisch gegenereerde rapport van de extrudaatsterkte-eigenschappen te verkrijgen.
Om de aspectverhoudingmeetprocedure te starten, scheef een katalysatormonster van belang tot een representatieve grootte van 50 tot 250 deeltjes. Zeef het monster voorzichtig om deeltjes met een lengte-diameterverhouding van maximaal één te verwijderen. Veeg vervolgens het glas van een scanner schoon met een microvezeldoek om eventueel stof of vuil te verwijderen.
Plaats een schone doorzichtige folie op het glazen oppervlak van de scanner. Verdeel de extrudaten willekeurig over de doorzichtige folie binnen een rechthoekig gebied van maximaal 10 centimeter bij 20 centimeter. Gebruik pincet om deeltjes die in contact met elkaar staan te scheiden of om deeltjes naar meer open gebieden te verplaatsen.
Sluit het scannerdeksel en bereid de scan- en deeltjesbeeldsoftware voor. Scan de deeltjes en bekijk de resultaten om te bevestigen dat alle deeltjes met de juiste afmetingen en plaatsing in de scan zijn opgenomen. Zodra de scan voldoende is, slaat u de resultaten op en noteert u de gemiddelde diameter, gemiddelde lengte en het aantal deeltjes.
Voorafgaand aan de valtest meet u de aspectverhouding van een monster van ongeveer 50 gescheefde katalysatorextrudaten zoals eerder beschreven. Om de test te starten, monteert u een valbuis met een botsingsplaat en opvangbak gemaakt van type 316 roestvrij staal. Laat ongeveer een centimeter opening tussen de buis en de botsingsplaat.
Stel de hoogte van de trillingsvoederuitlaat overeenkomstig in voor de lengte van de valbuis en centreer de uitlaat van de feedershoot boven de valbuis. Meet en noteert u de hoogte van de valbuis als de verticale afstand van het vrijkomen van de katalysatorvoeder tot de botsingsplaat. Laad vervolgens het monster in de voederhopper.
Stel de feederfrequentie in op 250 hertz of minder. Houd de botsingsplaat in de gaten en pas de loslaatfrequentie aan zoals nodig is om ervoor te zorgen dat de extrudaten niet boven op elkaar vallen. Laat elk specimen vrij in de valbuis vallen, een voor een.
Zet vervolgens de feeder uit en breng de deeltjes van de opvangbak over naar een zeef. Zeef het monster voorzichtig om de katalysatorvondsten te verwijderen. Meet de aspectverhouding van het monster na de botsing.
Herhaal de valtest en de aspectverhoudingmetingen op deze manier maximaal 10 keer. Vergelijk de resultaten met de oorspronkelijke metingen. Om de bulkbreektestprocedure te starten, vult u een getaard monstercontainer tot overloop met een representatief monster verkregen door scheef te leggen van goed voorbehandelde katalysator.
Gebruik een metalen rechte hoek om het monster zorgvuldig te egaliseren zonder het resulterende deeltjesbed te overvullen. Noteer de massa van het monster in de cup. Plaats vervolgens de monstercup in een laadblok en zuigersamenstelling.
Leg het laadblok voorzichtig op het monster, waarbij u ervoor zorgt dat de extrudaten niet worden verpletterd. Plaats de kogellagersamenstelling in het midden van het laadblok. Pas, geleid door een waterpas, de vergrendelingsarm aan zodat deze op het juiste niveau over het kogellager ligt.
Vergrendel de arm op zijn plaats. Bevestig dat de drukregelaar correct is ingesteld voor het katalysatormonster. Controleer of
Dit artikel presenteert een protocol voor het meten van de breukmodulus van geëxtrudeerde katalysatoren en hun breuk door botsingen of compressie. De methodologie is erop gericht de veerkracht van de katalysator onder realistische hanteercondities te kwantificeren.
Kwantitatieve voorspelling van het breken van katalysatorextrudaten is essentieel voor het waarborgen van de mechanische integriteit tijdens opschaling, transport en vastebedbedrijf in industriële processen. Het meten van de breukmodulus en de afname van de aspectratio maakt datagestuurde beslissingen mogelijk over de katalysatorformulering en hanteerprotocollen. Deze aanpak ondersteunt risicobeperking en technologietransfer van laboratorium- naar commerciële installatieomgevingen.
Deze methodologie is geïntegreerd in het continuüm van katalysatorontwikkeling, van vroege ontdekking tot procesopschaling en commerciële implementatie.