Name: Syntheses, kristallisatie en spectroscopische karakterisering van 3,5-Lutidine, N-Oxide uitdrogen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-24T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 18 s
Description: Leer de synthese en kristallisatie van 3,5-lutidine N-oxide uitdrogen met toegankelijke reagentia en kortere reactietijden. Deze methode levert een nieuwe gesolvateerde supramoleculaire structuur op voor synthetisch organisch en anorganisch chemisch onderzoek.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Het huidige werk gesteund door Vicerrectoría de Investigación y Estudios de Posgrado uit BUAP, onjuiste of Science en projecten nr. REOY-NAT14, 15, 16-G. HEAS-NAT17. RMG Bedankt CONACyT (Mexico) voor de beurs 417887.

1. reactie
<ol><li>Plaats in een zuurkast een geopende ronde 100 mL-kolf met 0,5 mol (29.8 mL) ijsazijn en Voeg 0.051 mol (5.82 mL) van 3,5-dimethylpyridine en 5 mL van de H2O2 (35%). Houd het mengsel reactie onder constante magnetische roeren, bij een innerlijke temperatuur van 80 ° C gedurende 5 uur.</li>
	<li>Na de reactietijd, cool de kolf tot 24 ° C met ijs (do niet bloot het azijnzuur aan het ijs gassen) en sluit deze aan een hoog vacuüm distillatie-eenheid voor 90-120 min te verwijderen overtollige azijnzuur. Let op: Gebruik geen warm materiaal. Wacht totdat het glaswerk een beheersbare temperatuur bereikt. Dit zal ook voorkomen dat dampen invoeren van de bovenkant van de distillatie-eenheid.</li>
	<li>Voeg gedistilleerd water (10 mL) tweemaal om ervoor te zorgen het verwijderen van elk spoor van azijnzuur en te concentreren het mengsel veel mogelijk.</li>
</ol>2. basiciteit aanpassing en extractie
<ol><li>Ontbinden in bi-distillated water het geïsoleerde viskeuze en transparant product en breng de pH op 10 met zuivere solide nb2CO3met een potentiometer.</li>
	<li>Breng zorgvuldig de oplossing in een scheitrechter van 250 mL en haal het 5 keer met 250 mL CHCl3 ter verbetering van het rendement. Herstellen van de organische laag en droog het zo over solide nb24 voor 30 minuten maximaal, dat het product zal bevatten. Indien nodig, opnieuw uitpakken de waterige fase met de gewenste hoeveelheid CHCl3. Let op: CHCl3 slaperigheid en duizeligheid kunnen veroorzaken; behandelen met zorg en in een zuurkast.</li>
	<li>Verwijder het oplosmiddel onder verminderde druk met een hoog vacuüm distillatie-eenheid, tot de vorming van een zeer hygroscopisch duidelijk beige kristallijn poeder (70%).</li>
</ol>3. kristallisatie proces
<ol><li>Los 4.3 g de kristallijn poeder in 50 mL koude hoge uitgevoerde vloeibare chromatografie (HPLC) rang diethylether. Vacuüm Filtreer de oplossing voor het verwijderen van elk spoor van solide grondstof of zelfs stof. Giet het filtraat in een glazen petrischaaltje, waarbij het te vertragen verdampen bij 4 ° C in een laboratorium koelkast.</li>
	<li>Ervoor zorgen dat er na twee dagen, heldere kleurloze kristallen zijn verkregen. Meet vervolgens het smeltpunt, dit in het bereik van 310-311 K. moet</li>
</ol>4. analyse van 3,5-Lutidine N -oxide Dehydrate
<ol><li>Verwijder de kristallen die worden gevormd, van prismatische vorm en kleurloos, door decanteren van de kolf van muren voor verdere x-stralen analyse. Als niet direct gebruikt, houden de kristallen in diethylether te vermijden crystal hydratatie.</li>
	<li>Ontbinden 0.010 g van 3,5-lutidine N -oxide uitdrogen in 0.4 mL CDCl3 NMR H1 en C13 analyse om te bewijzen de doeltreffendheid van de procedure uit te voeren.</li>
</ol>

<ol><li>Ochiai, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo01133a010">Recent Japanese work on the chemistry of pyridine 1-oxide and related compounds.</a> J. Org. Chem. 18 (5), 534-551 (1953).</li>
<li>Solomons, T. W. G. <a target="_blank" href="NULL">Organic Chemistry 2nd Edition</a>. , John Wiley & Sons. 1110(1976).</li>
<li>Albini, A., Pietra, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAlbini%2C+A+%22Heterocyclic+N-Oxides%22">Heterocyclic N-Oxides</a>. , CRC Press. ISBN: 0849345529 328(1991).</li>
<li>Koukal, P., Ulc, J., Necas, D., Kotora, Heterocyclic N.-Oxides. Topics in Heterocyclic Chemistry. 53, 29-58 (2017).</li>
<li>Wen-Man, Z., Jian-Jun, D., Xu, J., Jun, X., Huan-Jian, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visible-Light-Induced+C2+alkylation+of+pyridine+N.-oxides%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Org.+Chem%22%5BJournal%5D)">Visible-Light-Induced C2 alkylation of pyridine N.-oxides.</a> J. Org. Chem. 82 (4), 2059-2066 (2017).</li>
<li>Merino García, M. R., Ríos-Merino, F. J., Bernès, S., Reyes-Ortega, Y. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S205698901601687X">Crystal structure of 3,5-dimethylpyridine N-oxide dihydrate.</a> Acta Cryst. 72 (12), 1687-1690 (2016).</li>
<li>Sarma, R., Karmakar, A., Baruah, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((N-Oxides+in+Metal-Containing+Multicomponent+Molecular+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">N-Oxides in Metal-Containing Multicomponent Molecular Complexes.</a> Inorg. Chem. 47 (3), 763-765 (2008).</li>
<li>Youssif, S. <a target="_blank" href="https://quod.lib.umich.edu/a/ark/5550190.0002.116/1/--recent-trends-in-the-chemistry-of-pyridine-n-oxide?page=root;size=150;view=text">Recent trends in the chemistry of pyridine N-oxides.</a> ARKIVOC. 2001, 242-268 (2001).</li>
<li>Chucholowski, A. W., Uhlendorf, S. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040403900888863">Base catalyzed rearrangement of 5-cyanomethyl-2-isoxazolines; novel pathway for the formation of 2-aminopyridine N-oxides.</a> Tetrahedron Lett. 31 (14), 1949-1952 (1990).</li>
<li>Thellend, A., Battioni, P., Sanderson, W., Mansuy, D. <a target="_blank" href="https://www.thieme-connect.com/products/ejournals/abstract/10.1055/s-1997-1383">Oxidation of N-Heterocycles by H2O2 Catalyzed by a Mn-Porphyrin: An Easy Access to N-Oxides Under Mild Conditions.</a> Synthesis. 1997 (12), 1387-1388 (1997).</li>
<li>Copéret, C., Adolfson, H., Tinh-Alfredo, V. K. h, Yudin, A. K., Sharpless, K. B. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo9723467">A simple and Efficient Method for the Preparation of Pyridine N-Oxides.</a> J. Org. Chem. 63 (5), 1740-1741 (1998).</li>
<li>Ferrer, M., Sánchez-Baeza, F., Messeguer, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040402097100485">On the preparation of amine N-oxides by using dioxiranes.</a> Tetrahedron. 53 (46), 15877-15888 (1997).</li>
<li>Adam, W., Briviba, K., Duschek, F., Golsch, D., Kiefer, W., Sies, H. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1995/c3/c39950001831#!divAbstract">Formation of singlet oxygen in the deoxygenation of heteroarene N-oxides by dimethyldioxirane.</a> J. Chem. Soc. Chem. Commun. 1995 (18), 1831-1832 (1995).</li>
<li>Murray, R. W., Singh, M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo00296a073">A Facile One-Step Synthesis of C-Arylnitrones Using Dimethyldioxirane.</a> J.Org.Chem. 55 (9), 2954-2957 (1990).</li>
<li>Kim, S. W., Um, T., Shin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Br%C3%B8nsted+acid-catalyzed+%CE%B1-halogenation+of+ynamides+from+halogenated+solvents+and+pyridine-N-oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Brønsted acid-catalyzed α-halogenation of ynamides from halogenated solvents and pyridine-N-oxides.</a> Chem. Commun. 53 (18), 2733-2736 (2017).</li>
<li>Campeau, L., Rousseaux, R., Fagnou, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+solution+to+the+2-pyridyl+organometallic+cross-coupling+problem%3A+regioselective+catalytic+direct+arylation+of+pyridine+N-oxides%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A solution to the 2-pyridyl organometallic cross-coupling problem: regioselective catalytic direct arylation of pyridine N-oxides.</a> J. Am. Chem. Soc. 127 (51), 18020-18021 (2005).</li>
<li>Gang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-free+methylation+of+a+pyridine+N-oxide+C-H+bond+by+using+peroxides%5BTitle%5D)+AND+%22Org.+Biomol.+Chem%22%5BJournal%5D)">Metal-free methylation of a pyridine N-oxide C-H bond by using peroxides.</a> Org. Biomol. Chem. 13 (46), 11184-11188 (2015).</li>
<li>May, D., Nyman,, Hampden-Smith, M. J., Duesler, E. N. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ic960784a">Synthesis, characterization, and reactivity of group 12 metal thiocarboxylates M(SOCR)2Lut2[M) Cd, Zn; R ) CH3, C(CH3)3; Lut ) 3,5-Dimethylpyridine (Lutidine)].</a> Inorg. Chem. 36 (10), 2218-2224 (1997).</li>
<li>Cho, S. H., Hwang, S. J., Chang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Palladium-Catalyzed+C-H+Functionalization+of+Pyridine+N-Oxides%3A+Highly+Selective+Alkenylation+and+Direct+Arylation+with+Unactivated+Arenes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Palladium-Catalyzed C-H Functionalization of Pyridine N-Oxides: Highly Selective Alkenylation and Direct Arylation with Unactivated Arenes.</a> J. Am. Chem. Soc. 130 (29), 9254-9256 (2008).</li>
<li>Ide, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin-crossover+between+high-spin+%28S+%3D+5%2F2%29+and+low-spin+%28S+%3D+1%2F2%29+states+in+six-coordinate+iron%28III%29+porphyrin+complexes+having+two+pyridine-N.+oxide+derivatives%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Spin-crossover between high-spin (S = 5/2) and low-spin (S = 1/2) states in six-coordinate iron(III) porphyrin complexes having two pyridine-N. oxide derivatives.</a> Dalton Trans. 46 (1), 242-249 (2017).</li>
<li>Drago, R. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDrago%2C+RS+%22Physical+Methods+in+Chemistry%22">Physical Methods in Chemistry</a>. , Saunders College Publishing USA. 750(1977).</li>
<li>Cervantes-Mejía, V., et al. <a target="_blank" href="https://file.scirp.org/pdf/AJAC_2014112511260777.pdf">Branched Polyamines Functionalized with Proposed Reaction Pathways Based on 1H-NMR, Atomic Absorption and IR Spectroscopies.</a> American Journal of Analytical Chemistry. 5 (16), 1090-1101 (2014).</li>
<li>Huheey, J. E., Keiter, E. A., Keiter, R. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHuheey%2C+JE+%22Inorganic+Chemistry%3A+Principles+of+Structure+and+Reactivity%2C+4th+Edition%22">Inorganic Chemistry: Principles of Structure and Reactivity, 4th Edition</a>. , Oxford University Press. Mexico. ISBN: 9706131620 1023(1997).</li>
<li>Rigaku, <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRigaku%2C++%22CrysAlisPRO%22">CrysAlisPRO</a>. , (2013).</li>
<li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SHELXT+-+Integrated+space-group+and+crystal-structure+determination%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Cryst%22%5BJournal%5D)">SHELXT - Integrated space-group and crystal-structure determination.</a> Acta Cryst. 71 (1), 3-8 (2015).</li>
<li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystal+structure+refinement+with+SHELXL%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Cryst%22%5BJournal%5D)">Crystal structure refinement with SHELXL.</a> Acta Cryst. 71 (1), 3-8 (2015).</li>
<li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/5691965_A_Short_History_of_ShelX">A short history of SHELX.</a> Acta Cryst. 64 (1), 112-122 (2008).</li>
<li>Macrae, C. F., et al. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S0021889807067908">Mercury CSD 2.0 - new features for the visualization and investigation of crystal structures.</a> J. Appl. Cryst. 41 (2), 466-470 (2008).</li>
<li><a target="_blank" href="NULL">ChemBioDraw Ultra 13</a>. , PerkinElmer. (2013).</li>
</ol>

Alle auteurs verklaren geen belangenconflict.

Het protocol hier gepresenteerd is een conventionele methode een zuurstof-atoom te koppelen aan het stikstofatoom van de 3,5-lutidine als een functionalization methode van substraten. Deze techniek is ook goed ingeburgerd aan opbrengst X-ray geschikt gedehydrateerde kristallen (Figuur 5, foto's genomen met een Sony DSC-HX300 Cyber-schot camera). Voor zover wij hebben niet veel verslagen de productie van dergelijke kristallen16beschreven. Veel verbindingen groeien ideale kristallen...

Tegenwoordig wetenschappers over de hele wereld hebben zijn te investeren middelen naar de ontwikkeling van nieuwe synthetische routes voor de functionalization van aromatische groepen, die staan bekend om de lage reactiviteit voorzijde aan toevoeging reacties1,2, 3. Pyridine, waar een stikstofatoom een koolstofatoom vervangt, presenteert een soortgelijke chemische reactiviteit op analoge ringen uitsluitend uit koolstof atomen3 bestaaten het meestal ondergaat een vervanging mechanisme in plaats van toevoeging. N-oxiden zijn onderscheidend door de aanwezigheid van een donor band tussen stikstof en zuurstof gevormd door de overlapping van de nonbonding elektronenpaar op stikstof met een lege orbitaal op de zuurstof atoom3. Met name, pyridine N-oxiden zijn Lewis basen, omdat hun N-O-groep als een elektrondonor fungeren kan en ze kunnen combineren met Lewis zuren vormen de overeenkomstige Lewis-zuur-base paren. Deze eigenschap heeft een essentiële chemische gevolg, omdat het kan de vergelijking van de Lewis zuren naar potentiële elektrofielen verhogen en dus te laten reageren onder omstandigheden waar normaal de reactie niet zou worden. Waarschijnlijk is de meest voorkomende gebruik van dergelijke stoffen in verschillende oxidatiereacties waar zij als oxidanten4 optreden. Pyridine N-oxiden en veel van hun ring-matiemaatschappij derivaten zijn terugkerende moleculen biologisch actieve en farmacologische agenten5, en een duidelijke ruimtelijke spreiding door verschillende spectroscopische tools is opgericht voor sommigen van hen6,7. In onderzoek naar verschillende groepen koppelen aan de pyridine-ring, hebben wetenschappers getest verschillende methoden voor de productie van een gemakkelijke en conventionele methode, aangezien isoxazolines een katalytische hoeveelheid base zoals DBU vereist in kokend xyleen aan formulier 6- vervangen-2-aminopyridine, N-oxiden8,9. Een verscheidenheid van pyridine derivaten werden omgebouwd tot hun overeenkomstige N-oxiden in aanwezigheid van een katalytische hoeveelheid mangaan tetrakis(2,6-diclorophenyl) porfyrine en ammonium acetaat in CH2Cl2/CH3 GN-8,10. Andere pyridine zijn geoxideerd tot hun stikstofoxiden H2O2 in aanwezigheid van katalytische bedragen van methyltrioxorhenium8,11, of door toevoeging van overtollige dimethyldioxirane met CH2Cl2 bij 0 ° C, wat leidt tot de overeenkomstige N-oxiden8,12,13,14. Bis (trimethylsilyl) peroxide in aanwezigheid van trioxorhenium in CH2Cl2 is gebruikt voor de synthese van pyridine N-oxiden8,11. De synthese van aminopyridine N-oxiden waarbij acylering met behulp van Caro zuur (peroxomonosulfuric zuur) ook is gemeld8. Niettemin, de methodologie hier gemeld, en die gebruikt een deel van de methode gerapporteerd door Ochiai1, biedt zeer goede resultaten met behulp van ijsazijn, goedkoper en toegankelijk reagentia en H2O2 . Deze praktijk is meer geschikt voor gebruik in grote schaal preparaten die op de tertiaire amines inwerken, produceert goede opbrengsten in een reactie die slechts 30% waterstofperoxide vereist en ijsazijn in een temperatuur tussen de 70-80 ° C, en het maakt gebruik van een zuiveringsproces dat is beschikbaar in de meeste laboratoria van de synthese zoals distillatie, zonder het gebruik van de katalysator of duurder reagentia1. De literatuur meldt dat andere methoden ook vaak termijnen van 10-24 h en temperaturen boven 100 ° C 4,8 betrekken, en de opbrengst van goed gevormde kristallen voor X-ray analyses is zelden gerapporteerd.
Reactief, worden diverse N -oxide derivaten gebruikt voor de lutidine ring, adequaat te activeren in een nucleofiele of elektrofiele bakboord. De nucleofiele of elektrofiele factor wordt beïnvloed door de substituenten. Met de pyridine-ring wordt de intrekking van de elektron-groepen, is de belangrijkste factor de nucleofiele karakteristiek1. De gratis N-oxide verbindingen zijn zelden geïsoleerd als geschikt kristallen voor x-stralen analyse als gevolg van de gedelokaliseerd lading in de aromatische ring. Echter is de Solvatatie factor cruciaal voor het stabiliseren van de negatieve dichtheid van de zuurstof-15.

<table><tbody><tr><td>3,5-lutidine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>L4206-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Glacial azijnzuur</td><td>Fermont</td><td>3015</td><td></td></tr><tr><td>Waterstofperoxide (35%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>349887-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Na2CO3 watervrij</td><td>Productos Qu&iacute;micos Monterrey</td><td>1792</td><td></td></tr><tr><td>Na2SO4 watervrij</td><td>Alfa reactivos</td><td>25051-C</td><td></td></tr><tr><td>CHCl3</td><td>Fermont</td><td>6205</td><td></td></tr><tr><td>Ethyl ether</td><td>Mercury Chemist</td><td>QME0309</td><td></td></tr><tr><td>Gedestilleerd water</td><td>Comercializadora Qu&iacute;mica Poblana</td><td>not-existent</td><td></td></tr></tbody></table>

syntheses, kristallisatie en spectroscopische karakterisering van 3,5-lutidine, n-oxide uitdrogen

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

De synthese van 3,5-lutidine N -oxide uitdrogen, 1, tot stand gekomen in de route van de synthese van 2-amino-pyridine-3,5-dicarbon zuur. De methodologie voor niet-gesubstitueerde pyridine in 1957 in een proces van 12u Ochiai eerst gebruikt, maar geen X-ray geschikt kristallen zijn verkregen. De vervangen ring gebruikt in de hier voorgestelde methodologie duidelijk beïnvloed de toevoeging van watermoleculen in de asymmetrische eenheid, die een verschillende nucleofiele sterkte in 1verleent. De X-ray geschikt crystal samengestelde 1 werd mogelijk als gevolg van de stabilisatie van de negatieve lading in de zuurstof door de aanwezigheid van twee watermoleculen waar de waterstofatomen doneren positieve lading in de ring; dergelijke watermoleculen dienen goed te bouwen een supramoleculaire interactie. De gehydrateerd moleculen mogelijk voor het alkalische systeem dat wordt bereikt door aanpassing van de pH tot en met 10. Nog belangrijker is, de dubbele methyl vervangen ring en een reactietijd van 5 h, maakt het een meer veelzijdige methode en met bredere chemische toepassingen voor toekomstige ring invoegingen.

Het protocol is in wezen een uitbreiding van de Ochiai techniek1. Echter de lagere temperatuur en minder tijd worden toegepast. Deze eenvoudige methode kan worden gebruikt voor het verkrijgen van een veelzijdige ligand, oftewel een gesubstitueerde pyridine N-oxide afgeleide. Om te bevestigen de vorming van 1, zijn NMR, 1H en 13C analyse voorkeur voor het testen van de doeltreffendheid van de procedure.
<p class="j...

Hierin, rapporteren we de synthese en de kristallisatie van 3,5-lutidine N -oxide uitdrogen door een eenvoudig protocol dat van de klassieke synthese van pyridine N verschilt-oxide. Dit protocol maakt gebruik van verschillende grondstoffen en gaat minder reactietijd opleveren van een nieuwe solvated supramoleculaire structuur, die onder traag verdamping kristalliseert.

Syntheses, kristallisatie en spectroscopische karakterisering van 3,5-Lutidine, N-Oxide uitdrogen

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

Het algemene doel van deze methodologie is om geschikte röntgenmonokristallen van 3, 5-lutidin N-oxide dehydraat te synthetiseren in een kortere reactietijd met behulp van goedkope en eenvoudig toegankelijke reagentia om een nieuwe gesolvateerde supramoleculaire structuur te verkrijgen. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van sleutelvragen op het gebied van de synthetische organische en anorganische chemie, zoals hoe adellijke aromatische verbindingen te synthetiseren, en et-see-cic verbindingen en perioding dare-ee-batics. Het grote voordeel van deze techniek is dat het oplosmiddelen en materialen gebruikt die toegankelijker zijn en over het algemeen in een onderzoekslaboratorium te vinden zijn.We kregen het idee voor deze methode toen we op zoek waren naar een optimale route om 3, 5-lutidin N-oxide te verkrijgen als tussenproduct van 2-aminopyridine-3, 5-dicarbonzuur. Plaats eerst een open 100 milliliter rondbodemfles met een magnetische roerlat op een magnetische roerplaat in een afzuigkap. Voeg 29,8 milliliter glazuur azijn, 5,82 milliliter 3, 5-dimethylpyridine en vijf milliliter 35% waterstofperoxide toe aan de fles.Roer het reactiemengsel gedurende vijf uur op een b

syntheses-crystallization-spectroscopic-characterization-35-lutidine

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Microgolf-geassisteerde intramoleculaire dehydrogenerende Diels-Alder (DA) reacties geven beknopt toegang tot gefunctionaliseerde cyclopenta...

Microgolf-geassisteerde Intramoleculaire dehydrogenerende Diels-Alder reacties voor de synthese van gefunctionaliseerde naftalenen / Solvatochromic Kleurstoffen

De disproportionatiereactie van een metastabiel Sn(I) chloride oplossing, verkregen via de preparatieve co-condensatietechniek, wordt gebruikt voor de synthese van een metalloïde tinclusterverbinding.

De synthese van [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (SiMe<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; Met behulp van een Metastabiel Sn (I) Halide Solution bereid met een Co-condensatie Techniek

In dit rapport wordt een protocol beschreven voor de synthese van vochtgevoelige luminescene Ag-zeolietcomposieten.

Nanogestructureerde Ag-zeoliet Composites als luminescentie-gebaseerde Vochtsensoren

Schaalvergroting synthese van hoogefficiënte thermisch geactiveerd vertraagde fluorescentie vervuilers wordt beschreven in het voorgestelde artikel.

Scale-up chemische synthese van thermisch-geactiveerde vertraagde fluorescentie Emitters gebaseerd op de kern van de Dibenzothiophene-S, S-Dioxide

Enantiomerically verrijkt bispiro [γ-butyrolacton-pyrrolidin-4, 4'-pyrazolon] skeletten zijn asymmetrisch gesynthetiseerd door een reactie van de 1,3-Dipolaire cycloadditie eenvoudige organocatalytic.

Efficiënte bouw van steigers van de Drug-achtige Bispirocyclic Via Organocatalytic Cycloaddities van α-Imino γ-lactonen en Alkylidene Pyrazolones

Hier presenteren we een protocol om luminescente hyperspectrale beeldvormingsgegevens te verkrijgen en optische anisotropiekenmerken van op lantithaan gebaseerde enkelvoudige kristallen te analyseren met behulp van een Hyperspectral Imaging System.

Hyperspectrale beeldvorming als een instrument om optische anisotropie te bestuderen in op Lanthanide gebaseerde moleculaire enkele kristallen

In deze studie bereiden we zowel enantiomeren van aziridine-2-carboxylaat, die worden gebruikt in de asymmetrische synthese van alkaloïden, waaronder biemamide B en D, als (-)-epiallo-isomuscarine.

Bereiding van enantiopure niet-geactiveerde aziridines en synthese van biemamide B, D en epiallo-isomuscarine

Er wordt een protocol gepresenteerd voor de synthese van persistente luminescente nanomaterialen (PLNP's) en hun mogelijke toepassingen in herschrijfbare displays en artistieke verwerking met behulp van het nagloeieffect onder ultraviolet licht (365 nm) bestraling.

Synthese van persistente lichtgevende nanodeeltjes voor herschrijfbare displays en verlichtingstoepassingen

Synthese, activering, en karakterisering van opzettelijk ontworpen metaal-organische raamwerk materialen is een uitdaging, vooral als bouwstenen onverenigbaar zijn of ongewenste polymorfe zijn thermodynamisch bevoordeeld ten opzichte van de gewenste vormen. We beschrijven hoe toepassingen van oplosmiddelhoudende bijgestaan ​​linker uitwisseling, poeder röntgendiffractie in haarvaten en activering via superkritische CO 2 drogen, kan een aantal van deze uitdagingen aan te pakken.

Synthese en karakterisering van gefunctionaliseerde metaal-organische roosters

De formulering van stabiele, functionele inkten is cruciaal voor het uitbreiden van de toepassingen van additieve fabricage. Op zijn beurt is kennis van de mechanismen van dispersiemiddel/deeltjesbinding vereist voor een effectieve inkformulering. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) wordt gepresenteerd als een eenvoudige, goedkope manier om inzicht te krijgen in deze mechanismen.

Diffuse reflectie infrarood spectroscopische Identificatie van Dispergeermiddel / Particle Bonding Mechanismen in Functional Inks

Leer de synthese en kristallisatie van 3,5-lutidine N-oxide uitdrogen met toegankelijke reagentia en kortere reactietijden. Deze methode levert een nieuwe gesolvateerde supramoleculaire structuur op voor synthetisch organisch en anorganisch chemisch onderzoek.

Syntheses, kristallisatie en spectroscopische karakterisering van 3,5-Lutidine, N-Oxide uitdrogen

Meer video's verkennen