Synthese and Characterizations van de prestaties van overgangsmetalen enkel atoom katalysator voor elektrochemische CO₂ reductie

Het algemene doel van deze procedure is de voorbereiding in de elektrochemische toepassing van Overgangsmetaal Enkele Atomen gecoördineerd in grafeenvacatures voor selectieve kooldioxide reductie in waterige oplossingen. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in het veld van elektrokatalytische CO2 reductie over de bereiding van katalysatoren en de bepaling van de productafzettingsactiviteit. Het grote voordeel van deze techniek is dat enkele atomen kunnen worden gevangen in grafeenvacatures en dat de overgangsmetaal neno-deeltjes strak kunnen worden omgeven door grafeenlagen.

Om de procedure te beginnen, combineer in een 20 milliliter scintillatiebuisje vijf gram polyacrylonitrile, vijf gram polyvinylpyrrolidon, vijf gram Nickel(II)hexahydraat, en een gram dicdyandiamide, met 10 milliliter dimethylformamide. Verwarm het mengsel tot 80 graden Celsius en roer tot het helder en groen is. Laat het pre-cursor mengsel daarna afkoelen tot kamertemperatuur.

Monteer vervolgens een acht centimeter bij acht centimeter stuk van drie punt zeven millimeter dik koolstofvezelpapier als collectiesubstraat in een conventioneel elektrospinapparaat. Trek vijf milliliter van het pre-cursormengsel in een vijf milliliter spuit. Voorzie de spuit van een 19 gauge, twee inch naald als spintip en monteer de spuit op een spuitpomp.

Configureer de inrichting voor een afstand van 15 centimeter tussen de spin en de collectoroppervlakte. Verbind de positieve terminal van een voeding met de naald en de negatieve terminal met het collectiesubstraat. Configureer de voeding om 15 kilovolt statische spanning naar het spintip te leveren, en min vier kilovolt tegen het collectiesubstraat.

Laat de spuitpomp draaien op een punt twee milliliter per uur en begin met elektrospinnen. Zodra het klaar is, zet de stroom uit en breng de met polymeervezel beklede substraat naar een stuk aluminiumfolie. Verwarm in een boxoven het beklede substraat gedurende een punt vijf uur tot 300 graden Celsius.

Houd het monster op die temperatuur gedurende 30 minuten om de polymeervezels te oxideren, die zich als een zelfstandige film van het substraat zullen losmaken. Verwijder het substraat en de losgemaakte geoxideerde polymeer nano-vezelfilm uit de oven. Laat de film afkoelen tot kamertemperatuur in de lucht.

Snijd vervolgens de film in ongeveer drie punt vijf centimeter bij twee centimeter stukken en verzamel de stukken in een kwartsboot. Plaats de boot in een buisoven in het midden van de verwarmingszone. Verwarm het monster in de ovensfeer drie keer met een gasmengsel van vijf procent waterstof in argon.

Onderhoud vervolgens de gasstroom op 100SCCM en de ovendruk op een koppel. Verhoog de oven eerst gedurende tien minuten naar 300 graden Celsius. En vervolgens gedurende twee uur naar 750 graden Celsius.

Beide bij constante windsnelheden. Houd het monster gedurende een uur op 750 graden Celsius. Zet vervolgens de warmte uit en laat het monster afkoelen tot kamertemperatuur in de oven onder de 100SCCM stroom van vijf procent waterstof en argon.

Verzegel het afgekoelde monster in een zes millimeter roestvrijstalen malende bal in een roestvrijstalen malende pot. Malen het monster bij 3.000 RPM in 60 hertz gedurende vijf minuten om de nikkelstikstof grafeenschaal katalysator als een Nano poeder te verkrijgen. Om het meetproces te beginnen, lost u twee punt vijf gram kaliumbicarbonaat op in 250 milliliter ultrazuiver water als elektrolyt.

Elektroliseer de elektrolytoplossing tussen twee grafietstafjes bij nul punt een milliamp voor 24 uur om sporen van metaalionen te verwijderen. Bedek vervolgens de achterkant van een schone, elektrochemisch gepolijste, een centimeter bij twee centimeter glazen koolstofelektrode met een elektrochemisch inerte hydrofobe was opgelost in tolueen. Plaats vervolgens in een vier milliliter scintillatiebuisje vijf milligram nikkelstikstof grafeenschaal katalysator nanopoeder, een milliliter ethanol en 100 microliters van een vijf procent iodymer oplossing in isopropylalcohol.

Soniceer het mengsel gedurende 20 minuten om een homogene katalysator inkt suspensie te verkrijgen. Breng 80 microliters van de katalysator inkt aan op het oppervlak van de glazen koolstofelektrode. Droog de met katalysator bedekte elektrode in een vacuümdessiccator gedurende vijf tot 10 minuten.

Rust vervolgens een gasdichte H-type elektrochemische cel uit met een protonenuitwisselingsmembraan. Voeg een stikstofgaslijn toe aan de kamer die de werkelektrode zal bevatten. Plaats de met katalysator bedekte werkelektrode en een verzadigde calomelreferentie-elektrode in één compartiment van de cel, en een platinafolie tegenelektrode in de andere.

Voeg ongeveer 25 milliliter van de gezuiverde elektrolytoplossing toe aan elk compartiment. Verbind de elektrolyten met een multikanaals potentiostaat. Laat stikstofgas gedurende 30 minuten bij 50SCCM door de elektrolyt borrelen om de elektrolyt te verzadigen.

Selecteer vervolgens cyclische voltammetrie in de Potentiostaat software. Configureer het experiment voor vijf continue CV-scans van min nul punt vijf volt tot min een punt acht volt versus SCE bij 50 millivolt per seconde met een werkelektrode potentiaalbereik van min 10 volt tot 10 volt, en een automatische stroombereik. Verkrijg een CV in de met stikstof verzadigde elektrolyt.

Verander vervolgens de gaslijn naar kooldioxide en laat kooldioxide gedurende 30 minuten bij 50SCCM door de elektrolyt borrelen. Terwijl nog steeds kooldioxide bij 50SCCM borrelt. Verkrijg nog een CV met dezelfde parameters als eerder gebruikt.

Selecteer vervolgens potentiostatische elektrochemische impedantiespectroscopie in de Potentiostaat software. Stel het frequentiebereik in op nul punt een hertz tot 200 kilohertz. Gebruik de open circuit potentiaal als de initiële potentiaal.

Voer een belemmerde scan uit en noteer de oplossingsweerstandswaarde. Corrigeer de gemeten potentiaal voor de spanningsval met behulp van deze informatie. Stel een H-type elektrochemische cel samen met een met nikkelstikstof grafeenschaal gecoate werkelektrode in gezuiverde nul punt een molair kaliumbicarbonaat als elektrolyt,