1 juni 2018
We presenteren een protocol voor de synthese van C5-suikers (xylose en arabinose) uit een hernieuwbare niet-eetbare lignocellulose biomassa (d.w.z., jute) met de aanwezigheid van Brønsted-zuur, Ionische vloeistoffen (BAILs) als de katalysator in water. De katalysator BAILs tentoongesteld beter katalytische prestaties dan conventionele minerale zure katalysatoren (H2SO4 en HCl).
Het algemene doel van deze nieuwe methode is om pentosan, aanwezig in jutebiomassa, om te zetten in C5-suikers met behulp van zure ionische vloeistoffen.Deze methode kan ook worden gebruikt voor de bepaling van pentosanconcentraties in jutebiomassa.Deze maatregel maakt de synthese van C5-suikers mogelijk uit verschillende lage biomassa in acerische media met behulp van een katalytische hoeveelheid zure ionische vloeistof.Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat de zure ionische vloeistof die wordt gebruikt voor de omzetting van jutebiomassa beter presteert in vergelijking met minerale zuren.Neem eerst 7,625 millimol 1,3-propaansulton in een gekoelde ronde bodemkolf van 50 milliliter en sluit de kolf af met een rubberen septum.Voeg met behulp van een spuit van één milliliter langzaam 7,625 mol 1-methylimidazool toe aan de kolf gedurende 10 minuten bij nul graden Celsius.Voor de succesvolle synthese van deze zure ionische vloeistof moet de toevoeging van 1,3-propaansulton en 1-methylimidazool zeer langzaam plaatsvinden bij nul graden Celsius.Voeg vervolgens 15 milliliter droog tolueen toe aan het reactiemengsel.Na het verwijderen van het ijswaterbad, refluxt u het reactiemengsel gedurende 16 uur bij 120 graden Celsius om het vaste zwitterion te verkrijgen.Nadat de reactie is voltooid, scheidt u het zwitterion van tolueen door middel van vacuümfiltratie.Was vervolgens het zwitterion met 40 milliliter tolueen.Stel de temperatuur van een oven in op 80 graden Celsius om het zwitterion te drogen.Zodra de gewenste temperatuur is bereikt, brengt u het zwitterion over naar een petrischaal en plaatst u het in de oven om vier uur te drogen.Na het drogen brengt u het gedroogde zwitterion over naar een ronde bodemkolf en voegt u zwavelzuur toe met behulp van een micropipet van 1.000 microliter.Verbind de ronde bodemkolf met een refluxcondensor.Verwarm vervolgens het mengsel onder roeren gedurende 12 uur bij 110 graden Celsius om de gewenste ionische vloeistof te verkrijgen.Om een liter blanco oplossing te bereiden, voegt u 10 milligram van de para-nitroaniline-indicator en gedistilleerd water toe aan een volumetrische kolf van 1 liter.Schud de oplossing gedurende twee minuten grondig en laat het een uur staan om de para-nitroaniline volledig in water te mengen.Voor het bereiden van de monsteroplossing voegt u 1,59 millimol H+-ion van de zuurkatalysator toe aan 50 milliliter para-nitroaniline-indicatoroplossing en schudt u het mengsel grondig gedurende twee minuten.Voer nu een UV-meting uit van de blanco- en monsteroplossingen en bepaal de maximale absorptie van para-nitroaniline.Voeg een gram gedroogde jutebiomassa en 15 milliliter 72 gewichtspercent zwavelzuur toe aan een 50 milliliter-vial.Roer het mengsel op een hotplate bij 30 graden Celsius gedurende twee uur.Voeg vervolgens 150 milliliter gedistilleerd water toe aan een ronde bodemkolf van één liter en breng het verteerde biomassamonster over naar de kolf.Was de vial met 195 milliliter water en breng het water over naar de kolf met het verteerde biomassa.Reflux de oplossing gedurende vier uur.Koel vervolgens de ronde bodemkolf af tot kamertemperatuur.Na 12 uur filtert u de oplossing met behulp van een G2-smeltkroes om het onoplosbare lignine en as te verkrijgen.Was het onoplosbare vaste stof met 150 milliliter heet water om het zuurvrij te maken.Droog het lignine en de as in de oven bij 60 graden Celsius gedurende 16 uur en breng het vaste stof over naar een petrischaal en droog verder in de oven bij 105 graden Celsius gedurende één uur.Na het drogen plaatst u het monster in een droogkast om af te koelen.Weeg vervolgens het afgekoelde monster.Voer nu de ascorrectie uit door het monster gedurende vijf uur te verhitten tot 650 graden Celsius in aanwezigheid van lucht.Bepaal de ascorrectie met behulp van de juiste formule.Voeg twee gram ovengedroogde jutebiomassa toe aan een batchreactor met hoge druk en hoge temperatuur, zoals een parreactor van 160 milliliter.Voeg 60 milliliter water en 24 gram zure ionische vloeistof toe.Sluit vervolgens de reactor en verhoog de temperatuur tot 160 graden Celsius.Stel de roersnelheid in op 200 RPM terwijl de reactor opwarmt tot 160 graden Celsius.Zodra de gewenste temperatuur is bereikt, verhoogt u de roersnelheid tot 600 RPM.Na één uur verlaagt u de roersnelheid tot 200 RPM en stopt u met verwarmen.Zodra de reactor is afgekoeld tot kamertemperatuur, stopt u met roeren en opent u de reactor.Scheid het vaste stof van het reactiemengsel en analyseer vervolgens het reactiemengsel met behulp van HPLC.Vergelijking van de katalytische activiteit van minerale zuren en zure ionische vloeistof voor de omzetting van jutebiomassa in C5-suiker wordt hier getoond.De katalytische activiteit wordt verder vergeleken met een ionische vloeistof zonder enige Br
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Deze studie presenteert een protocol voor de synthese van C5-suikers, specifiek xylose en arabinose, uit hernieuwbare niet-eetbare lignocellulosische biomassa, zoals jute. Het gebruik van Brønsted-zure ionische vloeistoffen (BAILs) als katalysator in water vertoont superieure katalytische prestaties in vergelijking met traditionele minerale zuurkatalysatoren.
Efficiënte kwantificering en conversie van pentosan in lignocellulosische biomassa hebben een directe impact op de beoordeling van grondstoffen in een vroeg stadium en de procesoptimalisatie in biopharma R&D. Het gebruik van Brønsted-zure ionische vloeistoffen (BAILs) maakt een C5-suikerproductie met een hoog rendement mogelijk, wat het voorspellende vertrouwen in strategieën voor biomassawaardeoptimalisatie ondersteunt. Deze methode versterkt portfoliobeslissingen door robuuste, schaalbare analyses te bieden voor het gebruik van hernieuwbare hulpbronnen.
Deze methode integreert in het continuüm van ontdekking tot preklinisch onderzoek door robuuste pentosan-kwantificering en conversie-analyses mogelijk te maken, wat zowel de vroege evaluatie van grondstoffen als procesontwikkeling ondersteunt.