Geoptimaliseerde Procedure voor de bepaling van de adsorptie van fosfonaten op granulaire Ferric Hydroxide met behulp van een methode fosfor sleutelbepaling verkleind

Het algemene doel van deze procedure is de betrouwbare onderzoeking van de absorptiecapaciteit van selectieve ijzerhydroxide bevattende materialen zoals granulair ijzerhydroxide met betrekking tot fosfonaten met een lage werklast en significante kostenbesparing in vergelijking met conventionele methoden. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen over hoe goed fosfonaten technisch kunnen worden geëlimineerd uit industrieel afvalwater zoals membraanconcentraten, waarin fosfonaten aanwezig zijn als antischalmiddelen. Het grote voordeel van deze gemodificeerde fosforbepaling met behulp van 10 milliliter vials en een thermostaat is dat er meer resultaten kunnen worden geproduceerd in een kortere tijd in vergelijking met de conventionele methode.

Ellen Raith-Bausch, een technicus uit ons laboratorium, zal de procedure demonstreren. Om het experiment te beginnen, selecteert u een of meer buffers met geschikte eigenschappen voor deze techniek die de pH-bereik of bereiken van belang bufferen. Voor elke buffer die moet worden bereid, weeg of pipetteer de benodigde hoeveelheid oplosmiddel om een oplossing van 0,01 mol per liter te bereiden in een inhoudsmaatglas.

Voeg omgekeerd osmose behandeld gedeïoniseerd water toe totdat het glas ongeveer 3/4 vol is. Voeg het benodigde volume van een fosfonaat stockoplossing met een concentratie van één gram fosfor per liter toe om de doelconcentratie van fosfor in de bufferoplossing te bereiken. Vul vervolgens het glas tot de ringmarkering met water.

Roer het mengsel totdat het oplosmiddel volledig is opgelost, of gedurende vijf minuten voor een vloeibaar oplosmiddel. Breng vervolgens de bufferoplossing over in een gelabelde glazen fles. Pas de pH van de oplossing aan met behulp van zoutzuur of natriumhydroxide naar de gewenste pH-waarde onder roeren.

Om de absorptietest te beginnen, weegt u de gewenste hoeveelheid van het gekozen gewassen en gedroogde filtermateriaal in een 50 milliliter centrifugeerbuis. Stel een roterende mixer in op 20 omwentelingen per minuut en start deze. Breng ongeveer 250 milliliter van de pH-aangepaste fosfonaat bevattende bufferoplossing over naar een glazen beker.

Werk snel, vul de buis met filtermateriaal met de fosfonaat bevattende buffer tot de 50 milliliter markering. Sluit de buis en klemp deze in de draaiende roterende mixer. Draai de buis gedurende de gewenste absorptietijd met 20 rpm.

Filter vervolgens 10 tot 20 milliliter van het supernatant door een 0,45 micron spuitfilter in een glazen fles voor analyse. Meet en noteer de pH van het filtraat. Herhaal dit proces voor elke fosfonaat bevattende buffer die moet worden getest.

Voor de analyse, reinig en droog een 10 milliliter scheefkapviooltje en de PTFE-voering van de dop voor elke te testen monster. Als de verwachte fosforconcentratie voor een monster binnen de kalibratiecurve valt, pipet geef vier milliliter van het monster in het viooltje. Als de concentratie van het monster hoger wordt verwacht dan de kalibratiecurve, verdun in plaats daarvan een kleiner volume van het monster met water tot een totaal volume van vier milliliter.

Pipet vervolgens 0,2 milliliter van een 0,9 molaire zwavelzuuroplossing in het viooltje. Als het monster een natriumhydroxideconcentratie van één molair heeft, voeg dan zorgvuldig 0,2 milliliter 13,5 molair zwavelzuur toe aan het viooltje. Voeg vervolgens aan het viooltje 4,8 milliliter van een stockoplossing of een suspensie van kaliumpersulfaat van de juiste concentratie voor de buffer en het monster toe.

Doe de deksel stevig op het viooltje en schud het viooltje gedurende één seconde. De dosishoeveelheid kaliumpersulfaat moet worden aangepast aan elke buffer en de oplossing afzonderlijk, omdat elke buffer een verschillende COD heeft. Verwarm het monster gedurende één uur in een verteringsthermostaat op 148 tot 150 graden Celsius.

Verwijder vervolgens het viooltje uit de thermostat en laat het afkoelen tot kamertemperatuur. De ISO 6878 methode stelt het gebruik van een Erlenmeyer kolf voor vertering voor. Dit is echter zeer arbeidsintensief.

Verder, met vaste NaOH-doseringen, is geen handmatige pH-aanpassing zoals gestipuleerd in de conventionele ISO-methode vereist. Voeg vervolgens in volgorde 0,4 milliliter van een 1,5 molaire natriumhydroxideoplossing, 0,2 milliliter van een 100 gram per liter oplossing van ascorbinezuur en 0,4 milliliter van een molybdaat twee stockoplossing toe. Doe de deksel stevig op het viooltje en schud het.

Wacht tussen de 15 minuten en vier uur voor kleurontwikkeling in de oplossing. Meet ten slotte de absorptie van het monster bij 880 nanometer met een spectrofotometer. Een lading van maximaal 0,55 milligram NTMP fosfor per gram GFH werd bereikt met een uur contact in zure zuurbuffer.

Hoewel de lading afnam met toenemende pH, werd absorptie waargenomen in een natriumhydroxide systeem bij pH 12. Dit geeft aan dat succesvolle desorptie meer geconcentreerde natriumhydroxide oplossingen vereist. Veranderingen in pH werden waargenomen voor verschillende bufferconcentraties na één uur contact tussen NTMP fosfor en GFH in concentraties van één milligram per liter en 2,5 gram per liter, respectievelijk.

Relatief betrouwbare pH-aanpassing voor het effect van contact met GFH werd alleen bereikt bij bufferconcentraties van 10 millimol per liter. De 10 millimol per liter buffers leverden ook de meest betrouwbare absorptieresultaten. Verder kon worden aangetoond dat fosfonaatabsorptie niet significant wordt beïnvloed door parallelle absorptie van de buffer, aangezien onafhankelijk van de bufferconcentratie voornamelijk vergelijkbare fosfonaatabsorptie optrad.

Toen buffers van 10 millimol per liter werden gebruikt, waren de kleurcomplexen het meest stabiel wanneer de buffers werden gedoseerd met 0,6 mmol natriumhydroxide. De hoeveelheden kaliumpersulfaat hoefden alleen de op basis van kaliumdichromaatje chemisch zuurstofverbruik te overschrijden, aangezien de stikstof en sommige sulfongroepen niet volledig werden verwacht te ontbinden. Ik kreeg het idee voor deze techniek voor het eerst toen ik het totale fosforgehalte van meer dan 1.000 monsters analyseerde volgens de conventionele methoden voor mijn doctoraatsthesis.