Name: Methoden van Ex Situ en In Situ onderzoeken van structurele transformaties: het geval van kristallisatie van metalen bril (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 55 s
Description: Leer structurele transformaties in metaalglazen onderzoeken met Mössbauer-spectrometrie en synchrotronstraling. Deze methoden onthullen statische en dynamische kristallisatieprocessen in ijzerhoudende materialen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Dit werk werd ondersteund door de Slowaakse Research en Development Agency onder de contracten Nee. APVV-16-0079 en APVV-15-0621, verleent VEGA 1/0182/16 en VEGA 2/0082/17 en de interne IGA-toekenning van Palacký Universiteit (IGA_PrF_2018_002). We zijn dankbaar R. Rüffer (ESRF, Grenoble) voor hulp bij de synchrotron experimenten.

1. bereiding van een MG
Opmerking: Om aan te tonen een breed scala aan diagnostische mogelijkheden van NFS in combinatie met Mössbauer spectrometrie, een passende MG compositie werd ontworpen, namelijk (Fe3van Co1)76Mo8Cu1B15 (at.%). Dit systeem toont de magnetische overgang van de Ferromagnetische naar paramagnetisch staat onder het intreden van kristallisatie. Bovendien vormen kristalaggregaten die ontstaan tijdens de eerste stap van de kristallisatie bcc-Fe, Co fase. Omdat kobalt ijzer in sommige atomaire posities van het lattice bcc vervangt, optreden afwijkingen in de interacties van de respectieve hyperfine.
<ol><li>Voorbereiding van de smelt Opmerking: Mössbauer spectrometrie en NFS scannen de lokale atomaire regelingen via hyperfine interacties van 57Fe kernen die aanwezig in de onderzochte monsters zijn. Natuurlijke overvloed van deze stabiele isotopen onder alle Fe isotopen is echter slechts 2.19%. Als u wilt verlagen de Acquisitietijd in situ NFS experimenten, moet de relatieve inhoud van de 57Fe isotoop worden verhoogd tot ongeveer 50%.<ol>
<li>Neem een quartz glazen filterkroes (cilindrische vorm met een diameter van 15 mm), dekken haar binnenmuren met boornitride om te voorkomen dat eventuele verontreiniging van de inhoud door Si van de muren en binnenwerk 0.4050 g van hoogverrijkt 57Fe (~ 95%) en 0.5267 g van standaard elektrolytisch zuiver ijzer (zuiverheid 99,95%) naar Kroes. De totale massa van het mengsel is van 0.9317 g en isotopische verrijking van ca. 50% 57Fe garandeert. Opmerking: Vanwege de hoge prijs van de stabiele 57Fe isotoop, optimaliseren het bedrag voor de laagst mogelijke massa. Ongeveer 500 mg van 57Fe moet genoeg om het totale gewicht van het smelten op ongeveer 1,5 g nauwkeurig af. Dit is de technologische onderlimiet van de voorbereiding-apparatuur.</li>
		<li>Voeg 0.3245 g van elektrolytische Co (99,85%), 0.0184g van Cu (99,8%), 0.2222 g Mo (99,95%) en 0.0470 g van kristallijn B (99,95%) in de dezelfde quartz glas Kroes. De totale massa van het mengsel is van 1.5438 g en de voorgenomen samenstelling van het poeder is (Fe3van Co1)76Mo8Cu1B15.</li>
		<li>Het verkregen mengsel van standaard elektrolytische materialen smelten door Inductieve verhitting in een quartz glazen filterkroes onder beschermende atmosfeer van Argon (4N8) om te voorkomen dat oxidatie, en gebruik een veld van de radiofrequentie van 90-120 kHz. Opmerking: Het veld radiofrequentie garandeert het mengen van de afzonderlijke componenten in de Kroes. Hun mengen opbrengst verder door de hulp van kringstromen wanneer een smelt wordt gevormd. Laat voldoende tijd om te smelten van het mengsel van poeder en een vloeistof vormen. Visuele inspectie is voldoende, er is geen behoefte om te meten van de temperatuur van de resulterende vloeistof.</li>
		<li>Verwijder de verkregen kleine ingots uit de Kroes. Controleer visueel het voorkomen van eventuele sporen van slakken vlekken op het oppervlak. Indien aanwezig, kunt u ze verwijderen door het mechanisch polijsten.</li>
	</ol></li>
	<li>Bereiding van het monster lint-vormige
	<ol>
<li>Gebruik een apparaat voor het vlakke stroom gieten. Een voorbeeld van een dergelijk apparaat wordt weergegeven in Figuur 1. Opmerking: De smelt in een kwarts-buis wordt uitgewezen door Ar stroom op een blussen wiel dat in de lucht draait. Er is geen behoefte aan speciale atmosferische omstandigheden waaronder het blussen wiel te bedienen (bijvoorbeeld, vacuüm of onder inert gas omgeving) voor deze compositie van de smelt is.</li>
		<li>Vanwege het geringe gewicht van de staaf (~1.5 g), kies een kwarts-buis met een mondstuk met een ronde opening van 0.8 mm in diameter. Zet de staaf binnen en met behulp van Inductieve verhitting smelten. Houd de temperatuur van de smelt bij 1280-1,295 ° C.</li>
		<li>Pas de oppervlakte snelheid van de koeling wiel tot 40 m/s.</li>
		<li>De smelt op de roterende blussen wiel onder omgevingsomstandigheden, dat wil zeggen, gegoten in de lucht. Opmerking: De resulterende lint is ongeveer 1.5-2 mm breed, 25-27 µm dik, en 5 meter lang. De kant van de lucht van het lint, dat werd blootgesteld tijdens de productie aan de omringende lucht-sfeer, is optisch glanzend (glanzend) terwijl de andere kant van het wiel, die in direct contact met het blussen wiel was, mat (saai). Deze subtiele lint kwaliteiten vloeien voort uit de lage massa van de smelt. Het is dus belangrijk om te controleren of de uiteindelijke chemische samenstelling van het geproduceerde als-uitgeblust lint vanwege de lage input massa's van de afzonderlijke elementen.</li>
	</ol></li>
	<li>Verificatie van de uiteindelijke chemische samenstelling van het lint
	<ol>
<li>Bereiden van verschillende (maximaal vijf) korte stukken van het lint, elk met een massa van ongeveer 0.70 mg. koos ze uit verschillende delen van het geproduceerde lint langs de lengte.</li>
		<li>Ontbinden van elk stuk van lint in 1 mL geconcentreerde (67%) HNO3 zuur en vullen met water tot 50 mL totale volume van de oplossing.</li>
		<li>Bepaal het gehalte van Mo en B door optische-emissiespectrometrie met inductief gekoppeld plasma (ICP-OES). Gebruik de methode van externe kalibratie zoals bepaald in de handleiding van het instrument. Opnemen van de signalen op de volgende golflengtes: ma op 203.844 nm en 204.598 nm, en B 249.773 nm.</li>
		<li>Bepaal het gehalte van Fe, Co, en Cu door vlam-atomaire-absorptiespectrometrie (F-AAS). Gebruik de methode van externe kalibratie zoals bepaald in de handleiding van het instrument, en selecteer deze golflengten: Fe bij 248.3 nm, Co op 240.7 nm, en Cu op 324.7 nm.</li>
	</ol></li>
	<li>Structurele karakterisering van de geproduceerde linten
	<ol>
<li>Controleer de amorfe aard van de geproduceerde linten door röntgendiffractie (XRD) uit te voeren in de Bragg-Brentano meetkunde; de Cu anode gebruiken met een golflengte van 0.154056 nm, record de diffractie patroon van 20-100° van 2Θ met een hoekige stap van 0,05 ° en acquisitie tijd van 20 s voor één punt. Opmerking: De XRD-diffractogram van een amorfe monster wordt gekenmerkt door brede reflectie pieken zoals afgebeeld in Figuur 2. Geen dunne lijnen die duiden op de aanwezigheid van kristalaggregaten moeten aanwezig zijn.</li>
		<li>Bereiden van kleine stukjes van de geproduceerde linten met een totale massa van ongeveer 3-5 mg en plaats hen in een smeltkroes van grafiet van een DSC-apparatuur. Opmerking: Kleine stukjes van ongeveer 2 mm in lengte kunnen worden afgesneden van het lint door schaar.</li>
		<li>De DSC-experiment met een helling van de temperatuur van 10 K/min uitvoeren in een temperatuurbereik van 50-700 ° C onder Ar sfeer.</li>
		<li>De temperatuur van het intreden van kristallisatie Tx1, die is genomen op de knik van de meest uitgesproken piek op de DSC-curve te bepalen. Opmerking: De temperatuur van het intreden van kristallisatie Tx1 is in Figuur 3 aangegeven door een pijl.</li>
		<li>Koos vijf temperaturen van gloeien die betrekking hebben op zowel de pre kristallisatie en kristallisatie regio's van de DSC voor verdere ex situ gloeien. Opmerking: In ons geval, passende temperaturen zijn 370, 410, 450, 510 en 550 ° C als afgebeeld in Figuur 3.</li>
	</ol></li>
	<li>Ex situ gloeien<ol>
<li>Bereiden van vijf groepen van ~ 7 cm lange stukken (de totale lengte) van het lint als-uitgeblust. De individuele linten moet ten minste 1 cm lang.</li>
		<li>Voor ex situ gloeien, gebruikt u een oven (Figuur 4). Instellen van de bestemming-temperatuur en wacht 15 min voor haar stabilisatie. Opmerking: De oven ontwerp zorgt voor een minimale begin tijden voor isothermische gloeien. Deze oven bestaat uit twee delen: bovenste en onderste ronde massieve vernikkelde koperlaag blokkeert die als een homogenizer temperatuur fungeren. Kanthal A strips opwarmen in de blokken met hoge dynamiek van temperatuurregeling en stabilisatie. De temperatuur van de bestemming is die in stap 1.4.5 vastgesteld.</li>
		<li>Stukken van het lint in de zone geëvacueerd en thermisch gestabiliseerd invoegen. Om dit te doen, open een 7-10 mm-kloof tussen de twee blokken en schuif de linten direct in het centrum van de verwarmde zone.</li>
		<li>Dicht de kloof onmiddellijk. Op deze manier, de temperatuur van het monster bereikt de temperatuur van de oven in minder dan 5 s binnen een 0.1 K verschil.</li>
		<li>Voer het gloeien op 370, 410, 450, 510 en 550 ° C gedurende 30 minuten onder vacuüm om te voorkomen dat de oppervlakte-oxidatie.</li>
		<li>Na gloeien, verwijderen van de verwarmde linten en leg ze op een koude substraat in het vacuüm systeem. Dit zorgt voor een snelle koeling van de monsters tot op kamertemperatuur. Opmerking: Thermische behandeling van de als-uitgeblust linten induceert structurele veranderingen die uiteindelijk tot kristallisatie van het oorspronkelijk Amorf materiaal leiden.</li>
	</ol></li>
</ol>2. de methoden van onderzoek
<ol><li>
Mössbauer spectrometrie Opmerking: Het gebruik van ijzer verrijkt tot ongeveer 50% in 57Fe voor productie van de bestudeerde MG zorgt voor voldoende korte overname tijden voor in situ NFS experimenten. Aan de andere kant, wordt de effectieve dikte van de linten aanzienlijk verhoogd. Dit vormt de kwesties in verband met extreem hoge verbreding van de absorptie Mössbauer spectraallijnen opgenomen in een conventionele overdracht geometrie experiment. Dat is de reden waarom de oppervlakte gevoelige technieken van Mössbauer spectrometrie moeten worden beschouwd. Namelijk kunnen omzetting Electron Mössbauer spectrometrie (CEMS) en conversie X-ray Mössbauer spectrometrie (CXMS) worden toegepast. Terwijl CEMS ondergrond regio's naar de diepte van ongeveer 200 scant nm, CXMS informatie uit diepere gebieden die uitbreiden tot over 5-10 µm.<ol>
<li>Voorbereiding van de monsters van CEMS/CXMS-experimenten; gebruik van 6-8 stukken van ~ 1 cm lange linten voor één monster.</li>
		<li>De linten side-by-side hechten aan een aluminium houder om te vormen van een compacte ruimte van over 1 x 1 cm2; Gebruik plakband over de uiteinden van de linten; alle linten moeten worden geplaatst met hun lucht kanten naar boven. Opmerking: Zorg ervoor dat er een elektrische contacten tussen de linten en de houder en dat het centrale deel van het monster (ongeveer 8 x 10 mm2) schoon van elke oppervlakte besmetting, bijvoorbeeld, de plakband blijft.</li>
		<li>De aluminium houder met het monster invoegen door de CEMS/CXMS-detector.</li>
		<li>Vóór de meting, het volume van de innerlijke detector met een stroom van het gas detectie tot uitzetting van alle resterende lucht grondig te wassen. Het toestaan van 10-15 min te bereiken van deze procedure.</li>
		<li>Het aanpassen van de gasstroom via de detector door een naaldventiel op 3 mL/min.</li>
		<li>Een hoge spanning verbinden met de detector: een normale waarde is ongeveer 1.2 kV voor systemen voor continue emissiemeting en ongeveer 200 V hoger voor CXMS.</li>
		<li>Record het CEMS en CXMS Mössbauer spectra met behulp van een constante versnelling Atoomabsorptiespectrometer met een radioactieve bron van 57Co/Rh. Werken de spectrometer met een gas detector bij kamertemperatuur volgens de handleiding.</li>
		<li>Het bereiken van de opsporing van conversie elektronen en x-stralen door een gas detector gevuld met een He + CH4 en Ar + CH4 gasmengsel, respectievelijk. Houd de hoeveelheid CH4 op 10% in beide gevallen.</li>
		<li>Herhaal stap 2.1.2 naar 2.1.8 voor de kant van de wiel van de onderzochte linten.</li>
		<li>Uitvoeren snelheid kalibratie14 van het apparaat met behulp van een dunne (12,5 µm) α-Fe folie.</li>
		<li>Evalueren van de spectra van het CEMS/CXMS; citeer het verkregen isomeer shift waarden met betrekking tot een kamertemperatuur Mössbauer spectrum van de kalibratie α-Fe folie. Opmerking: De spectra Mössbauer verkregen kunnen worden geëvalueerd door een geschikte montage-code, bijvoorbeeld door de Confit software24.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
NFS
	<ol>
<li>De NFS-experimenten met behulp van een geschikte nucleaire resonantie-beamline op een synchrotron bereiken. Een mogelijke optie: ID 18 op de Europese Synchrotron Radiation Facility (ESRF) in Grenoble, Frankrijk. 25
</li>
		<li>Afstemmen van de energie van de fotonenbundel te 14.413 keV met een bandbreedte van ~ 1 meV.</li>
		<li>Plaats een ongeveer 6 mm lang lint voor de onderzochte MG in een vacuüm oven.</li>
		<li>Record het NFS-tijdsdomein patronen tijdens continue verwarming van het monster tot een temperatuur van maximaal 700 ° C met een helling van 10 K/min. gebruik 1-min tijd intervallen voor verwerving van experimentele gegevens tijdens de gehele in situ gloeien proces. Opmerking: De geometrie van de transmissie van het NFS-experiment zorgt ervoor dat informatie over hyperfine interactie bulk van het monster wordt verkregen.</li>
		<li>Evalueren van de experimentele gegevens van NFS met behulp van een geschikte software (bijvoorbeeld, www.nrixs.com). Opmerking: Tijdens een in situ experiment, normaal gesproken maximaal 100 NFS tijdsdomein patronen worden geregistreerd. Tijdens hun evaluatie van de CONUSS software pakket26,27, overwegen de toepassing van een speciale gratis software genaamd Hubert die de hoeveelheden van dergelijke enorme data in een semi-automatische modus28kan evalueren.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>McHenry, M. E., Laughlin, D. E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645499002967">Nano-scale materials development for future magnetic applications.</a> Acta Mater. 48 (1), 223-238 (2000).</li>
<li>Chang, Y. -H., Hsu, C. -H., Chu, H. -L., Chang, C. -W., Chan, W. -S., Lee, C. h-Y., Yao, C. -S., He, Y. -L. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/288379098_Effect_of_uneven_surface_on_magnetic_properties_of_Fe-based_amorphous_transformer">Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer.</a> Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. 5 (8), 1160-1164 (2011).</li>
<li>Herzer, G. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645412007872">Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materials.</a> Acta Mater. 61 (3), 718-734 (2013).</li>
<li>Yoshizawa, Y., Oguma, A., Yamauchi, K. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.342149">New Fe-based soft magnetic-alloys composed of ultrafine grain-structure.</a> J. Appl. Phys. 64 (10), 6044-6046 (1988).</li>
<li>Suzuki, K., Kataoka, N., Inoue, A., Makino, A., Masumoto, T. <a target="_blank" href="https://www.jstage.jst.go.jp/article/matertrans1989/31/8/31_8_743/_pdf">High saturation magnetization and soft magnetic-properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain-structure.</a> Mater. Trans. JIM. 31 (8), 743-746 (1990).</li>
<li>Willard, M. A., Laughlin, D. E., McHenry, M. E., Thoma, D., Sickafus, K., Cross, J. O., Harris, V. G. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.369007">Structure and magnetic properties of (Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1 nanocrystalline alloys.</a> J. Appl. Phys. 84 (88), 6773-6777 (1998).</li>
<li>Makino, A., Men, H., Kubota, T., Yubuta, K., Inoue, A. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.3058624">New Fe-metalloids based nanocrystalline alloys with high B-s of 1.9 T and excellent magnetic softness.</a> J. Appl. Phys. 105 (7), (2009).</li>
<li>Suzuki, K., Herzer, G. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646212001698">Magnetic-field-induced anisotropies and exchange softening in Fe-rich nanocrystalline soft magnetic alloys.</a> Scripta Mater. 67 (6), 548-553 (2012).</li>
<li>Hasegawa, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304885312001850">Advances in amorphous and nanocrystalline materials.</a> J. Magn. Magn. Mater. 324 (21), 3555-3557 (2012).</li>
<li>Hristoforou, E., Reilly, R. E. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/pdf/10.1063/1.348157">Nonuniformity in amorphous ribbon delay lines after stress and current annealing.</a> J. Appl. Phys. 69 (8), 5008-5010 (1991).</li>
<li>Hristoforou, E., Niarchos, D. <a target="_blank" href="http://ieeexplore.ieee.org/abstract/document/280871/">Fast characterization of magnetostrictive delay-lines.</a> IEEE Trans. Magn. 29 (6), 3147-3149 (1993).</li>
<li>Miglierini, M., Lančok, A., Kohout, J. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/pdf/10.1063/1.3431612">Hyperfine fields in nanocrystalline Fe-Zr-B probed by 57Fe nuclear magnetic resonance spectroscopy.</a> Appl. Phys. Lett. 96 (21), (2010).</li>
<li>Kohout, J., Křišťan, P., Kubániová, D., Kmječ, T., Závěta, K., Štepánková, H., Lančok, A., Sklenka, Ľ, Matúš, P., Miglierini, M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/275331548_Low_temperature_behavior_of_hyperfine_fields_in_amorphous_and_nanocrystalline_FeMoCuB">Low Temperature Behavior of Hyperfine Fields in Amorphous and Nanocrystalline FeMoCuB.</a> J. Appl. Phys. 117 (17), 1-17 (2015).</li>
<li>Gütlich, P. h, Bill, E., Trautwein, A. X. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aG%C3%BCtlich%2C+Ph+%22M%C3%B6ssbauer+Spectroscopy+and+Transition+Metal+Chemistry%22">Mössbauer Spectroscopy and Transition Metal Chemistry</a>. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2011).</li>
<li>Stankov, S., Sepiol, B., Kaňuch, T., Scherjau, D., Würschum, R., Miglierini, M. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0953-8984/17/21/013">High Temperature Mössbauer Effect Study of Fe90Zr7B3 Nanocrystalline Alloy.</a> J. Phys.: Condens. Mat. 17 (21), 3183-3196 (2005).</li>
<li>Smirnov, G. V. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A:1017007520099">General properties of nuclear resonant scattering.</a> Hyperfine Int. 123 (1-8), 31-77 (1999).</li>
<li>Röhlsberger, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aR%C3%B6hlsberger%2C+R+%22Nuclear+Condensed+Matter+Physics+with+Synchrotron+Radiation%22">Nuclear Condensed Matter Physics with Synchrotron Radiation</a>. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2004).</li>
<li>Miglierini, M., Procházka, V., Stankov, S., Švec, P. Sr, Zajac, M., Kohout, J., Lančok, A., Janičkovič, D., Švec, P. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.86.020202">Crystallization kinetics of nanocrystalline alloys revealed by in-situ nuclear forward scattering of synchrotron radiation.</a> Phys. Rev. B. 86 (2), (2012).</li>
<li>Miglierini, M., Procházka, V., Rüffer, R., Zbořil, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964541500169X">In situ crystallization of metallic glasses during magnetic annealing.</a> Acta Mater. 91, 50-56 (2015).</li>
<li>Procházka, V., Vrba, V., Smrčka, D., Rüffer, R., Matúš, P., Mašláň, M., Miglierini, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925838815007665">Structural transformation of NANOPERM-type metallic glasses followed in situ by synchrotron radiation during thermal annealing in external magnetic field.</a> J. Alloy. Compounds. 638, 398-404 (2015).</li>
<li>Miglierini, M., Pavlovič, M., Procházka, V., Hatala, T., Schumacher, G., Rüffer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+structure+and+local+magnetic+fields+during+crystallization+of+HITPERM+glassy+alloys+studied+by+in+situ+diffraction+and+nuclear+forward+scattering+of+synchrotron+radiation%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Evolution of structure and local magnetic fields during crystallization of HITPERM glassy alloys studied by in situ diffraction and nuclear forward scattering of synchrotron radiation.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (42), 28239-28249 (2015).</li>
<li>Miglierini, M. B., Procházka, V. Nanocrystallization of Metallic Glasses Followed by in situ Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation. <a target="_blank" href="https://www.intechopen.com/books/x-ray-characterization-of-nanostructured-energy-materials-by-synchrotron-radiation">X-ray Characterization of Nanomaterials by Synchrotron Radiation</a>. Khodaei, M., Petaccia, L. , InTech. Rjeka, Croatia. 7-29 (2017).</li>
<li>Miglierini, M., Matúš, P. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/pac.2017.89.issue-4/pac-2016-1128/pac-2016-1128.xml">Structural Modifications of Metallic Glasses Followed by Techniques of Nuclear Resonances.</a> Pure Appl. Chem. 89 (4), 405-417 (2017).</li>
<li>Žák, T., Jirásková, Y. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/sia.2285/pdf">CONFIT: Mössbauer spectra fitting program.</a> Surf. Interf. Anal. 38 (4), 710-714 (2006).</li>
<li>Rüffer, R., Chumakov, A. I. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/BF02150199">Nuclear-resonance beamline at ESRF.</a> Hyperfine Interact. (1-4), 589-604 (1996).</li>
<li>Sturhahn, W., Gerdau, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+time-differential+measurements+of+nuclear-resonance+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22of+X-rays+Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering.</a> of X-rays Phys. Rev. B. 49 (14), 9285-9294 (1994).</li>
<li>Sturhahn, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CONUSS+and+PHOENIX%3A+Evaluation+of+nuclear+resonant+scattering+data%5BTitle%5D)+AND+%22Hyperfine+Interact%22%5BJournal%5D)">CONUSS and PHOENIX: Evaluation of nuclear resonant scattering data.</a> Hyperfine Interact. 125 (1-4), 149-172 (2000).</li>
<li>Vrba, V., Procházka, V., Smrčka, D., Miglierini, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0168900216312037">Advanced Approach to the Analysis of a Series of in-situ Nuclear Forward Scattering Experiments.</a> Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 847, 111-116 (2017).</li>
<li>Miglierini, M., Grenèche, J. -M. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0953-8984/9/10/017">Mössbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the Mössbauer Spectra.</a> J. Phys.: Condens. Matter. 9 (10), 2303-2319 (1997).</li>
<li>Mülhaupt, G., Rüffer, R. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A:1017055403261">Properties of synchrotron radiation.</a> Hyperfine Int. 123 (1-8), 13-30 (1999).</li>
<li>Rüffer, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1631070507001338">Nuclear resonance scattering.</a> C. R. Physique. 9 (5-6), 595-607 (2008).</li>
<li>Seto, M. <a target="_blank" href="http://journals.jps.jp/doi/pdf/10.7566/JPSJ.82.021016">Condensed matter physics using nuclear resonant scattering.</a> J. Phys. Soc. Jpn. 82 (2), 021016(2013).</li>
<li>Machala, L., Procházka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Marušák, Z., Wille, H. -C. h, Zbořil, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Evidence+of+Fe%28V%29+and+Fe%28IV%29+Intermediates+during+Reduction+of+Fe%28VI%29+to+Fe%28III%29%3A+A+Nuclear+Forward+Scattering+of+Synchrotron+Radiation+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (34), 21787-21790 (2015).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Ex situ Mössbauer effect experimenten beschrijven een stabiele situatie die wordt aangetroffen in de onderzochte MG na de toegepaste warmtebehandeling. Elke spectrum werd verzameld voor een periode van enkele uren bij kamertemperatuur. Dus, de evolutie van de oorspronkelijk amorfe structuur werd gevolgd als een functie van het gloeien van voorwaarden. Omdat Mössbauer spectrometrie gevoelig voor hyperfine interacties treden bij de resonant kernen is, kunnen vage details voor structurele en/of magnetische wijzigin...

IJzeren gebaseerde MGs bereid door snelle blussen van een smelten vertegenwoordigen industrieel aantrekkelijke materialen met talrijke praktische toepassingen1. Vooral omdat hun magnetische eigenschappen vaak superieur aan conventionele (poly) kristallijne legeringen2,3 zijn. Bij beter profiteren van hun voordelige parameters, moet hun reactie op hoge temperaturen worden bekend. Met de toenemende temperatuur, de amorfe structuur ontspant en, ten slotte, begint de kristallisatie. In sommige soorten MGs, dit kan leiden tot de verslechtering van hun magnetische parameters en daarmee slechtere prestaties. Er zijn echter verschillende families van ijzer gebaseerde MGs met speciale composities4,5,6,7 waarin de nieuw gevormde kristallijne korrels zeer fijne, meestal onder ongeveer 30 zijn nm in grootte. De nanokristallen stabiliseren van de structuur en dus aanvaardbaar magnetische parameters te behouden over een groot temperatuur bereik8,9. Dit zijn de zogenaamde nanocrystalline-legeringen (NCA).
De langdurige betrouwbaarheid van de prestaties van MGs, vooral onder hoge temperaturen en/of zware omstandigheden (ioniserende straling, corrosie, etc.) vraagt om grondige kennis van hun gedrag en individuele fysieke parameters. Omdat MGs amorf, is het assortiment van analytische technieken die geschikt voor hun karakterisering zijn vrij beperkt. Bijvoorbeeld, bieden diffractie methoden brede en eentonig reflecties die kunnen alleen worden gebruikt voor de verificatie van amorphicity.
Het is opmerkelijk dat verschillende, meestal indirecte methoden bestaan waarmee snelle en niet-destructieve karakterisering van MGs (b.v., magnetostrictive vertraging-line sensing principe). Deze methode biedt snelle karakterisering van structuur- en stress Staten met inbegrip van de aanwezigheid van inhomogeneities. Het was voordelig toegepast op snelle en niet-destructieve karakterisering van over de gehele lengte van MG ribbons10,11.
Meer gedetailleerd inzicht in de ongeordende structurele regeling kan worden bereikt via hyperfine interacties die gevoelig de lokale atomaire regeling van de resonerende atomen weerspiegelen. Bovendien kunnen de variaties in de topologische en chemische korte orde worden onthuld. In dit opzicht, de methoden als de Spectrometrie van de nucleaire magnetische resonantie (NMR) en/of Mössbauer spectrometrie, beide uitgevoerd op 57Fe kernen,12,13moet worden beschouwd. Terwijl de eerste methode reactie uitsluitend op magnetische dipool hyperfine interacties biedt, is de laatste gevoelig ook voor de elektrische vierpolige interacties. Zo maakt Mössbauer spectrometrie gelijktijdig beschikbare informatie over zowel de structurele regeling en de magnetische Staten van de resonerende ijzer kernen14.
Niettemin, om te bereiken van redelijke statistieken, de verwerving van een spectrum Mössbauer duurt meestal enkele uren. Deze beperking moet worden beschouwd, vooral wanneer de temperatuur-afhankelijke experimenten worden overwogen. Verhoogde temperatuur die wordt toegepast tijdens het experiment zorgt ervoor dat structurele wijzigingen in de onderzochte MGs-15. Bijgevolg opleveren alleen ex situ experimenten uitgevoerd bij kamertemperatuur op monsters die zijn eerste gegloeid op een bepaalde temperatuur en keerde daarna terug naar omgevingsomstandigheden betrouwbare resultaten.
De evolutie van MG structuren tijdens de warmtebehandeling wordt routinematig bestudeerd door analytische technieken die het mogelijk maken van snelle data-acquisitie als bijvoorbeeld röntgendiffractie voor synchrotronstraling (DSR), differentiële scanning calorimetrie (DSC), of magnetische metingen. Hoewel in situ experimenten mogelijk zijn, betrekking de verkregen inlichtingen hebben structurele (DSR, DSC) of magnetische (magnetische gegevens) onderdelen. In het geval van DSC (en magnetische metingen) is de identificatie van het type (nano) korrels die ontstaan tijdens de kristallisatie echter niet mogelijk. Aan de andere kant, geeft de DSR gegevens niet weer de magnetische Staten van het onderzochte stelsel. Een oplossing voor deze situatie is een techniek die gebruik maakt van hyperfine interacties: NFS synchrotronstraling16. Het behoort tot een groep van methoden die misbruik maakt van nucleaire resonant verstrooiing processen17. Als gevolg van extreem hoge schittering van straling afkomstig van de derde generatie van synchrotrons, temperatuur NFS werd experimenten in situ omstandigheden haalbaar18,19,20,21 ,22,23.
Zowel Mössbauer spectrometrie en NFS worden beheerst door de dezelfde fysieke beginselen in verband met nucleaire resonantie tussen energieniveaus van 57Fe kernen. Toch, terwijl de voormalige scans hyperfine interacties in het domein van de energie, de laatste biedt interferograms in het tijdsdomein. Op deze manier zijn de resultaten van beide methoden gelijk en complementaire. Om te beoordelen van de NFS-gegevens, moet een redelijke fysieke model komen. Deze uitdagende taak kan worden bereikt door de hulp van Mössbauer-spectrometrie waarmee de eerste raming. Complementariteit tussen deze twee methoden betekent dat in situ NFS voorbijgaande Staten inspecteert en Mössbauer spectrometrie de stabiele staten, zijnde de eerste en/of de uiteindelijke toestand van een materiële bestudeerde ex situ weerspiegelt.
Dit artikel beschrijft in detail geselecteerd toepassingen van deze twee minder vaak voorkomende methoden van nucleaire resonanties: hier, we toepassen op het onderzoek van structurele wijzigingen die in een (Fe2,85van Co1)77Mo8Cu1 optreden B14 MG blootgesteld aan de hitte behandeling. Wij hopen dat dit artikel het belang van onderzoekers trekt voor deze technieken voor het onderzoek van soortgelijke verschijnselen en uiteindelijk met verschillende soorten materialen.

<table><tbody><tr><td>stabiel isotoop, 57Fe</td><td>Isoflex USA</td><td>ijzer-57</td><td>metaalvorm</td></tr><tr><td>standaard elektrolytisch Fe, 99,95 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.03819</td><td>fijn poeder</td></tr><tr><td>elektrolytisch Co, 99,85 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.12211</td><td>fijn poeder</td></tr><tr><td>elektrolytisch Cu, 99,8 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.02703</td><td>fijn poeder</td></tr><tr><td>elektrolytisch Mo, 99,95 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.12254</td><td>fijn poeder</td></tr><tr><td>kristallijn B, 99,95 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>266620</td><td>kristallijn</td></tr><tr><td>kalibratiefolie voor Mössbauer spectrometrie, bcc-Fe</td><td>GoodFellow</td><td>564-385-23</td><td>folie 0,0125 mm, zuiverheid 99,85 %</td></tr><tr><td>HNO3 zuur, ANALPURE Ultra</td><td>Analytika Praha, Tsjechië</td><td>UAc0061a</td><td>concentratie 67 %, volume 500 mL</td></tr><tr><td>spectrometer voor atomaire absorptiespectrometrie</td><td>Perkin Elmer 1100, Duitsland</td><td></td><td></td></tr><tr><td>spectrometer voor optische emissiespectrometrie met inductief gekoppeld plasma</td><td>Jobin Yvon 70 Plus, Frankrijk</td><td></td><td></td></tr><tr><td>röntgendiffractometer</td><td>Bruker D8 Advance, USA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>differentiële scancalorimeter</td><td>Perkin Elmer DSC 7, Duitsland</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

methoden van ex situ en in situ onderzoeken van structurele transformaties: het geval van kristallisatie van metalen bril

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We tonen het gebruik van twee nucleaire gebaseerde analytische methoden die de wijzigingen in de regeling van de microstructurele ijzer gebaseerde metalen bril (MGs volgen kunnen). Ondanks hun amorfe aard onthult de identificatie van hyperfine interacties vaag structurele wijzigingen. Voor dit doel hebben we twee technieken die gebruik maken van nucleaire resonantie tussen nucleaire niveaus van een stabiele 57Fe isotoop, namelijk Mössbauer spectrometrie en nucleaire voorwaartse verstrooiing (NFS) voor synchrotronstraling werkzaam. De effecten van warmtebehandeling op (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 MG worden besproken met behulp van de resultaten van ex situ en in situ -experimenten, respectievelijk. Als beide methoden gevoelig voor hyperfine interacties zijn, is informatie over structurele regeling en magnetische microstructuur gemakkelijk beschikbaar. Mössbauer spectrometrie uitgevoerd ex situ beschrijft hoe de structurele regeling en magnetische microstructuur verschijnt bij kamertemperatuur na het gloeien onder bepaalde omstandigheden (temperatuur, tijd), en dus deze techniek inspecteert gestage Staten. Aan de andere kant, NFS gegevens zijn opgenomen in situ tijdens het dynamisch wijzigen van temperatuur en NFS onderzoekt voorbijgaande Staten. Het gebruik van beide technieken vindt u aanvullende informatie. In het algemeen, kunnen ze worden toegepast op elk geschikt systeem waarin het is belangrijk om te weten de steady-state maar ook tijdelijke Staten.

Het patroon van de XRD in Figuur 2 vertoont brede eentonig diffractie pieken. De waargenomen reflecties aantonen dat het geproduceerde lint van de (Fe2,85van Co1)77Mo8Cu1B14 MG XRD amorf is.
Als gevolg van de gevoeligheid kent XRD een aantal beperkingen in onthulling oppervlakte kristallisatie. De aanwezigheid van kristalaggregaten te...

Hier presenteren we een protocol om te beschrijven van ex situ en in situ onderzoeken van structurele transformaties in metalen bril. Wij dienst nucleaire gebaseerde analysemethoden die hyperfine interacties keuren. We tonen de toepasselijkheid van Mössbauer spectrometrie en nucleaire voorwaartse verstrooiing van synchrotronstraling tijdens temperatuur gestuurde experimenten.

Methoden van Ex Situ en In Situ onderzoeken van structurele transformaties: het geval van kristallisatie van metalen bril

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen over de evolutie van kristallisatie in ijzergebaseerde metaalachtige glazen met betrekking tot variërende tijd en/of temperatuur. Het grote voordeel van deze procedure is het gebruik van twee complementaire nucleair gebaseerde analytische methoden die structurele en magnetische transformaties kunnen volgen door hyperfijne interacties. Mössbauer-spectroscopie die ex situ wordt uitgevoerd, beschrijft hoe de structurele rangschikking en magnetische microstructuur eruit ziet na het verhitten op een bepaalde temperatuur en tijd, dus het weerspiegelt een statische situatie.De methode van nucleaire voorwaartse verstrooiing van synchrotronstraling levert gegevens op die worden vastgelegd in situ tijdens dynamisch veranderende temperaturen en inspecteert dus voorbijgaande toestanden. De procedure zal worden gedemonstreerd door Dr. Irena Janatova, een junior onderzoeksmedewerker van ons laboratorium. Giet eerst een eerder bereide smelt op de roterende blusschijf van een apparaat voor planair giet onder omgevingsomstandigheden.Controleer de amorfe aard van de geproduceerde linten door röntgendiffractie uit te voeren in Bragg-

methods-ex-situ-situ-investigations-structural-transformations-case

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Evaluatie van twee-dimensionale (2D) kristallisatie onderzoeken voor de vorming van de bestelde membraaneiwit arrays is een zeer kritische en moeilijke taak in elektron kristallografie. Hier beschrijven we onze aanpak in het screenen en identificeren van 2D-kristallen van overwegend kleine membraaneiwitten in de range van 15 - 90kDa.

Het beoordelen van twee-dimensionale Kristallisatie Trials van kleine membraaneiwitten voor Structurele Biologie Studies van Electron Kristallografie

De optische, elektrische en structurele eigenschappen van dislocaties en korrelgrenzen in halfgeleidermateriaal kunnen worden bepaald door experimenten uitgevoerd in een rasterelektronenmicroscoop. Elektronenmicroscopie is gebruikt om kathodoluminescentie, door elektroden geïnduceerde stroom en diffraktie van terugverstrooide elektronen te onderzoeken.

Uitgebreide karakterisatie van Extended Defecten in Semiconductor Materials door een Scanning Electron Microscope

Moderne hoogwaardige röntgenpoederdiffractie (XRPD) in het laboratorium wordt gebruikt als een efficiënt hulpmiddel om kristalstructuren te bepalen van lang bekende corrosieproducten op historische objecten.

X-ray poederdiffractie in Conservation Science: Towards Routine kristalstructuurbepaling van Corrosie Producten over Heritage Kunstobjecten

Het isoleren van elektrische en thermische effecten op elektrisch ondersteunde vervorming (EAD) is erg moeilijk met behulp van macroscopische monsters. Metaalmonster micro- en nanostructuren samen met een aangepaste testprocedure zijn ontwikkeld om de invloed van toegepaste stroom op de formatie te evalueren zonder de verwarming van de uil en de evolutie van ontwrichten op deze monsters.

Een nieuwe methode voor<em&gt; In situ</em&gt; Elektromechanische Karakterisering van Nanoscale Exemplaren

Analyse van de morfologie, samenstelling en afstand van exsolution lamellen kan essentiële informatie verschaffen om de geologische processen gerelateerd aan vulkanisme en metamorfose te begrijpen. We presenteren een nieuwe toepassing van APT voor de karakterisering van dergelijke lamellen en vergelijken deze benadering met het conventionele gebruik van elektronenmicroscopie en op FIB gebaseerde nano tomografie.

Atom probe tomografie analyse van Uitopgeloste minerale fasen

Dit artikel beschrijft het fabricageprotocol van microfluïdische chips ontwikkeld voor on-chip eiwitkristallisatie met de dialysemethode en in situ röntgendiffractie-experimenten. Het microfabricatieproces maakt het mogelijk om een semipermeabel geregenereerd cellulosedialysemembraan te integreren met elke moleculaire gewichtsafsnijd, tussen twee lagen van de chip.

Kristallisatie van eiwitten op chip door microdialyse voor in Situ röntgendiffractiestudies

Hier presenteren we een protocol voor het uitvoeren van TEM-gasreactie-experimenten met gesloten cellen in situ, terwijl we verschillende veelgebruikte monstervoorbereidingsmethoden beschrijven.

In situ gesloten-cel gasreacties uitvoeren in de transmissie-elektronenmicroscoop

We presenteren een protocol voor de kristallisatie van eiwitten met behulp van de kristallisatiefaciliteit in het Research Complex in Harwell en de daaropvolgende in situ röntgenkristallografische gegevensverzameling van kristallen in de platen bij Diamond's Versatile Macromolecular Crystallography in situ (VMXi) beamline. We beschrijven monstervereisten, kristallisatieprotocollen en richtlijnen voor gegevensverzameling.

Kristallisatie en in situ verzameling van gegevens over kamertemperatuur met behulp van de kristallisatiefaciliteit in Harwell en Beamline VMXi, Diamond Light Source

Hier presenteren we een protocol voor het synthetiseren van twee metalen chalcogeniden (Cu1.8S en SnSe) die geschikt zijn voor thermo-elektriciteit via een ultrasnelle (tweede reeks), oplosmiddelvrije en eenstaps mechanochemische synthese met behulp van elementaire voorlopers. Tegelijkertijd demonstreren we de monitoring van de temperatuur in de pot tijdens het planetaire kogelfrezen in situ door het nieuw ontwikkelde apparaat.

Demonstratie van de eenvoud en in situ temperatuurbewaking van de mechanochemische synthese van metalen chalcogeniden die geschikt zijn voor thermo-elektriciteit

Vloeistofcel Raman-spectroscopie (FCRS) maakt het mogelijk om in operando waarnemingen te doen van reactie- en transportverschijnselen tijdens de waterige corrosie van silicaatglas op microscopisch niveau, bij verhoogde temperaturen en in realtime. Zonder lopende processen te onderbreken, biedt FCRS informatie over reactiemechanismen, kinetiek en transportprocessen.

Vloeistofcel Raman-spectroscopie voor operando-studies van reactie- en transportverschijnselen tijdens corrosie van silicaatglas

Leer structurele transformaties in metaalglazen onderzoeken met Mössbauer-spectrometrie en synchrotronstraling. Deze methoden onthullen statische en dynamische kristallisatieprocessen in ijzerhoudende materialen.

Methoden van Ex Situ en In Situ onderzoeken van structurele transformaties: het geval van kristallisatie van metalen bril

Meer video's verkennen