29 mei 2018
De synthese van hoge kwaliteit bulk en dunne film (Mg0.25(1-x)van CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O en (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) O entropie-gestabiliseerde stikstofoxiden wordt gepresenteerd.
Deze procedure kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in de functionele oxidegemeenschap, zoals hoe chemische en fysische wanorde rechtstreeks invloed hebben op langeafstandsmagnetisme. Het grote voordeel van deze techniek is dat het een grote mate van afstemming mogelijk maakt in de materiaalchemie en kan worden toegepast op een verscheidenheid aan ESO-samenstellingen. De procedure wordt gedemonstreerd door Peter Meisenheimer, een afgestudeerde student in mijn lab.
Maal eerst de vereiste oxidepoeders en gebruik een matrijspers om het poeder samen te persen tot een pellet om het doelwit te vormen. Sinter het doelwit in de lucht bij 1.100 graden Celsius gedurende 24 uur. Vervolgens, terwijl het nog steeds op 1.100 graden Celsius staat, verwijdert u het vuurvat dat het doelwit bevat uit de oven.
Gebruik een tang om het doelwit op hetzelfde hittebestendige oppervlak te plaatsen. Wacht tot het doelwit stopt met gloeien en doof het doelwit snel in kamertemperatuur water. Wanneer het doelwit niet langer spat, verwijdert u het doelwit uit het water en laat u het opzij drogen.
Zodra het doelwit koel en droog is, bereken de dichtheid van het doelwit en het percentage theoretische dichtheid. Als de gemeten dichtheid onvoldoende is voor gepulseerde laserdepositie, maal en sinter opnieuw het doelwit. Bereid op deze manier extra doelwitten voor als gewenst.
Polijst elk doelwit in een cirkelvorkige beweging met progressief fijnere korrels siliciumcarbiedpapier tot het oppervlak reflecterend en uniform is. Bewaar de gepolijste doelwitten in een exsiccator totdat u klaar bent om te beginnen met de gepulseerde laserdepositionsprocedure. Zorg ervoor dat een 248-nanometer krypton-fluoride gepulseerde excimeerlaser met een pulsbreedte van ongeveer 20 nanoseconden klaar is om te gebruiken.
Plaats de gepolijste doelwitten op het roterende carrousel in de depositiekamer. Plaats een stuk brandpapier van twee bij twee centimeter op het laatste doelwit in de straalroute. Pulse de laser eenmaal en meet de resulterende brandscore over beide assen.
Stel de focuslens aan totdat de straalpuls een ellips van 0,27 bij 0,24 centimeter produceert. Verwijder vervolgens het brandpapier en sluit de deur van de kamer. Evacueer de kamer tot 0,5 torr of 67 pascal met een droog-scroll-ruwe pomp.
Spin vervolgens de turbopomp op 1.000 hertz en pomp de depositiekamer naar een basisdruk van minimaal 10 tot de negatieve zevende torr of 1,3 keer 10 tot de negatieve vijfde pascal, zoals gemeten door een ionisatiemeter. Zodra die druk is bereikt, verlaag de turbopomp naar 200 hertz. Soniceer vervolgens een enkelkristallijn magnesiumoxide substraat met één gepolijst zijde gedurende twee minuten in halfgeleidergrad trichloroethyleen, halfgeleidergrad aceton en hoogzuivere isopropylalcohol.
Droog het substraat met ultradroog gecomprimeerd stikstofgas. Gebruik een kleine hoeveelheid thermisch geleidende zilververf om het substraat op een substraatplateau te bevestigen. Verwarm het substraat en het plateau op een hotplate gedurende 100 graden Celsius gedurende 10 minuten om de verf te drogen.
Gebruik het externe overdrachtsgereedschap om het substraatplateau op de overdrachtsarm in de load lock van de PLD te plaatsen. Sluit en pomp de load lock naar minimaal 10 tot de zevende torr of 1,3 keer 10 tot de negatieve vijfde pascal. Open vervolgens de sluithefboomklep tussen de load lock en de depositiekamer en gebruik de overdrachtsarm om het plateau op de verwarmingseenheid te monteren.
Trek de overdrachtsarm terug in de load lock en sluit de sluithefboomklep. Laat de verwarming zakken om een afstand tussen het substraat en het doelwit van zeven centimeter te bereiken. Plaats vervolgens een energiemeter in de straalroute net voor de kamer.
Beschiet de fotodiode op de meter met 50 laserpulsen met een snelheid van twee hertz en bepaal de gemiddelde energie. Pas de laserexcitatiespanning aan om een gemiddelde pulsenergie van 310 millijoules te bereiken, met een stabiliteit van plus of min tien millijoules. Verwijder de energiemeter wanneer u klaar bent.
Verwarm het substraat bij 1.000 graden Celsius met 30 graden Celsius per minuut onder vacuüm. Houd het substraat 30 minuten op die temperatuur om het oppervlak van het magnesiumoxidekristal te dehydroxyleren. Koel vervolgens het substraat af tot 300 graden Celsius met 30 graden Celsius per minuut en laat het substraat gedurende 10 minuten op die temperatuur stabiliseren.
Zodra de zuurstofdeeldruk stabiel is, stelt u het gewenste doelwit in om te rasteren en te roteren en zorg ervoor dat de substraatsluiter gesloten is. Ablateer het doelwit gedurende 2.000 pulsen met een snelheid van vijf hertz. Open vervolgens de substraatsluiter, pulse de laser 10.000 keer met zes hertz om een ongeveer 80 nanometer dikke entropie-gestabiliseerde oxidefilm op het substraat af te zetten.
Nadat de depositie is voltooid, verhoogt u de zuurstofdeeldruk in de kamer tot één torr of 133 pascal om de vorming van zuurstoftekorten te remmen. Koel het monster af tot 40 graden Celsius met 10 graden Celsius per minuut. Sluit vervolgens de stroom van zuurstofgas en laat de kamerdruk stabiliseren.
Open de sluithefboomklep, verhoog de verwarming en gebruik de overdrachtsarm om het substraatplateau naar de load lock te verplaatsen. Sluit de sluithefboomklep en laat de load lock lucht aftappen naar atmosferische druk. Verwijder het substraatplateau met behulp van het externe overdrachtsgereedschap.
Gebruik een scheermes om het monster en het plateau te scheiden. Polijst het plateau om zilververf en afgezet materiaal te verwijderen wanneer u klaar bent. Twee theta-omega röntgendiffractie van kobaltvariant en kopervariant entropie-gestabiliseerde oxiden als bulkkeramiek toonde aan dat de gesynthetiseerde monsters de rock-salt structuur waren zonder secundaire fasen.
De afgezet films waren enkelkristall
Bekijk het volledige transcript en krijg toegang tot duizenden wetenschappelijke video's
Dit artikel presenteert een methode voor de synthese van hoogwaardige bulk- en dunne-film entropie-gestabiliseerde oxiden, specifiek (Mg 0.25(1-x) Co x Ni 0.25(1-x) Cu 0.25(1-x) Zn 0.25(1-x) )O en (Mg 0.25(1-x) Co 0.25(1-x) Ni 0.25(1-x) Cu x Zn 0.25(1-x) )O. De techniek maakt een aanzienlijke instelbaarheid van de materiaalklchemie mogelijk, wat essentieel is voor het onderzoeken van de effecten van wanorde op het magnetisme.
Deze methode maakt nauwkeurige compositionele afstemming van entropie-gestabiliseerde oxiden mogelijk, wat bijdraagt aan het mechanische risico-beheer bij onderzoek naar functionele oxiden. Door reproduceerbare synthese van hoogwaardige bulk- en dunne-filmmaterialen te bieden, faciliteert het voorspellende betrouwbaarheid bij het bestuderen van relaties tussen wanorde en eigenschappen. De aanpak positioneert entropie-gestabiliseerde oxiden als afstembare modelsystemen voor de vroege ontdekking van magnetische en elektronische functionaliteiten die relevant zijn voor materialen van de volgende generatie.
De synthese-workflow ondersteunt vroege ontdekking door het genereren van instelbare oxidemodellen die gescreend kunnen worden op magnetische en elektronische responsen voorafgaand aan diepgaander mechanistisch onderzoek.