Name: Bulk en dunne Film synthese van compositioneel Variant Entropy-gestabiliseerde stikstofoxiden (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Leer de synthese van bulk- en dunne film entropie-gestabiliseerde oxiden met pulsed-laser depositie. Deze methode biedt grote chemische instelbaarheid om wanorde en magnetisme te bestuderen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Dit werk werd gedeeltelijk gefinancierd door een subsidie van de National Science Foundation Nee. DMR-0420785 (XPS). Wij danken de University of Michigan Michigan Center voor de karakterisering van materialen, (MC)2, voor zijn hulp met de XPS beschikt, en de Universiteit van Michigan Van Vlack laboratorium voor XRD. We zouden ook graag Thomas Kratofil bedanken voor zijn hulp met bulk materialen voorbereiding.

Let op: Draag nodig persoonlijke beschermingsmiddelen (PBM) inclusief schoenen sluiten-toed, volledige lengte broek, veiligheidsbril, zwevende filtratie masker, laboratoriumjas en handschoenen als oxide poeders vormen een risico voor contact irritatie van de huid- en oogcontact irritatie. Alle relevante veiligheidsinformatiebladen vóór begin te raadplegen voor aanvullende eisen van de PPE. Synthese moet gebeuren met het gebruik van engineering besturingselementen zoals een zuurkast.
1. bulk synthese van entropie-gestabiliseerde stikstofoxiden
<ol><li>
Berekening van de massa van de samenstellende Oxide poeders
	<ol>
<li>Schatten van de totale gewenste massa van het doel door te vermenigvuldigen met het gewenste volume de gemiddelde dichtheid van de samenstellende binaire stikstofoxiden. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> waar <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg"> en <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg"> zijn de molaire fractie en de dichtheid van de <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>th component. Voor een 1"(2,54 cm) diameter, ⅛" (0.3175 cm) dik monster, het doelvolume is <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg"> </img>1.7 cm3.</li>
		<li>De vereiste mollen van elke component bepalen door deze doelstelling massa te delen door de gemiddelde molaire massa van de samenstellende binaire stikstofoxiden. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> waar <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg"> is de molaire massa van de <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>th component. Zet het aantal mol, <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg"> </img>, terug naar gram door <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> Opmerking: De massa van de kiezers en gerichte composities van de materialen die hier gesynthetiseerd worden gegeven in de tabellen 1 en 2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Voorbewerken van Oxide poeders
	<ol>
<li>Maakt u schoon een Agaat stamper en vijzel etsen met 20 mL aqua regia (HNO3 + 3 HCl). Giet het zuur in de mortel en vermalen met de stamper tot het onderste deel duidelijk is. Gooi de zuur goed en spoel met water.</li>
		<li>0.559 g MgO, 1.103 g van CoO, 1.035 g van NiO, 1.103 g van CuO en 1.129 g van ZnO (voor de samenstelling van het mengsel) poeders in de schone Mortier combineren.</li>
		<li>Het poeder met de klok mee bewegingen gebruiken voor 20 beurten met behulp van de schone stamper, grind, dan 20 tegen de klok in draait. Herhaal dit proces voor ten minste 45 min. gebruik een schone metalen spatel om te verwijderen van de poeder uit de zijkanten van de mortel en borstel het poeder naar het midden van de mortel. Opmerking: Poeder mengen en malen zijn voltooid wanneer het poeder homogeen en grijs-zwart in kleur is, verschijnt fijn grond, en voelt glad.</li>
		<li>Breng het poeder in een schone, afsluitbare container voor het vervoer.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Keramische Pellet te drukken Let op: Draag handschoenen en veiligheidsbril wanneer het assembleren van het sterven en terwijl de pers in gebruik is. Hele sterven reinigings- en assemblage stappen uitvoert op een schone papieren ondergrond. De gebruikte onderdelen zijn afgebeeld in Figuur 2.<ol>
<li>Smeer de zijkanten en binnenkant gezicht van de onderkant van de kleine zuiger (gelabelde C in Figuur 2a en 2b) van het sterven met minerale olie en invoegen in de cilinder sterven totdat het spoelen met de bodem.</li>
		<li>Papierrol een wegen in de holte van het sterven zodat de zijkanten van het sterven vallen. Giet het poeder in de bodem van het sterven. Zonder dat de kleine zuiger om te vallen uit de dobbelsteen, tik zachtjes op het deel op de teller te verwijderen elke luchtzakken en niveau van het poeder. Verwijder voorzichtig de weeg-papier.</li>
		<li>Voeg een kleine hoeveelheid aceton aan het poeder in de holte van het sterven om te vormen van een gier. Hierdoor kunnen graan stroom, terwijl het doel onder druk staat en de vorming van Holten remt.</li>
		<li>Smeer de zijkanten en binnenkant gezicht van de zuiger (deel B in Figuur 2a en 2b) met paraffineolie, voorzichtig aan het poeder niet te storen. Plaats dit gedeelte in het sterven. Plaats het gemonteerde sterven in de machine te drukken zoals afgebeeld in Figuur 2 c, met inbegrip van de boven- en onderkant platen (delen D in Figuur 2a en 2b) om een egaal oppervlak.</li>
		<li>Plaats sterven in de koude eenassige pers. Pomp de pers arm tot 200 MPa is bereikt. Laat de pers om te zitten in de gecomprimeerde staat voor 20 min. De druk zal ontspannen met tijd, als het poeder densifies. Add druk moest 200 MPa gedurende de duur van de persen. Veeg weg elk overtollige oplosmiddel die uit het sterven lekken.</li>
		<li>Laat de druk van de pers. Verwijder voorzichtig de bovenste en onderste platen. Plaats de verwijdering schede en verwijdering zuiger zoals aangegeven in Figuur 2 c. Langzaam, drukt u op het kleine sterven stuk verwijderen uit de vergadering vóór het geperste doel bloot. Druk zorgvuldig op de vergadering tot de doelstelling van het sterven is blootgesteld. Verwijder voorzichtig de groene lichaam en overdracht aan een smeltkroes voor het sinteren van ertsen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Keramische sinteren Let op: Target materialen zal worden uitgeblust tegen hoge temperaturen. Hittebestendige handschoenen en een gelaatsscherm dragen bij het verwijderen van de Kroes uit de hete oven.<ol>
<li>Verkrijgen van een aluminiumoxide Kroes die bij het geperst poeder passen en een laag van 2 mm van Zirconia (YSZ) van de Yttria-Stabilized 0,1 – 0,2 mm kralen. Jas onderin de kroes met YSZ kralen. Opmerking: De coating moet ongeveer 2 mm dikte om ervoor te zorgen dat het doel niet Neem contact op met de onderkant van de filterkroes.</li>
		<li>Langzaam en zorgvuldig overbrengen in de ingedrukte doelstelling het midden van de filterkroes.</li>
		<li>Met behulp van metalen tangen, [LbMarket_Transport] zorgvuldig de kroes de sinteren oven. Verhoog de temperatuur tot 1100 ° C bij 50 ° C min-1. Sinter het streefcijfer voor 24 h bij 1.100 ° C in een atmosfeer met lucht.</li>
		<li>Terwijl bij 1100 ° C, de Kroes uit de oven te verwijderen. Met behulp van Tang, snel doven de doelgroep in water van kamertemperatuur. De doelstelling zal sputter voor ~ 30 s, vervolgens wegnemen op uit het water en ingesteld om te drogen.</li>
		<li>Zodra doelwit koel en droog is, de dichtheid van de doelstelling meten en vergelijken met de theoretische waarde, <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg"> </img>, berekend in deel 1. Meten van de massa van het doel op de eerder gebruikte balans en meten van de afmetingen die met behulp van de remklauwen. De verhouding van de gemeten dichtheid aan de geraamde waarde, <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg"> </img>, geeft het percentage theoretische dichtheid. Opmerking: Na de synthese, de dichtheid is meestal ~ 80% van de theoretische dichtheid.</li>
		<li>Voor hogere dichtheid, regrind de gesinterde doel met behulp van de stamper en vijzel en herhaal de procedure Bulk synthese uit stap 1.2.3. Na de tweede sinteren, bepalen de dichtheid van het doel. Opmerking: De gemeten dichtheid is meestal <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg"> theoretische dichtheid, die geschikt is voor gepulste laser deposition (PLD).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. PLD van ESO één Crystal Films
<ol><li>
Voorbereiding van de doelgroep
	<ol>
<li>De bulk keramische korrels gesynthetiseerd in stap 1 zal nu dienen als afzetting bronnen (doelen). Pools van de doelgroep in een draaiende beweging met behulp van progressieve (320/600/800/1200) grutten SiC papier totdat het oppervlak reflecterend en uniform is.</li>
		<li>Plaats de doelstellingen op de roterende carrousel binnen de kamer en plaats een ~ 2 x 2 cm stukje burn papier op het uiteindelijke doel in het pad van de lichtbundel.</li>
		<li>De laser ter plaatse grootte meten door het afvuren van een enkel schot op het doel en het meten van de resulterende branden mark over beide assen. Als de plek grootte niet correct is, past u de focus lens (Figuur 3a). De gemeten ter plaatse grootte aanpassen totdat een ellips, 0,27 x 0,24 cm over beide assen is bereikt.</li>
		<li>Verwijder het papier van de branden en sluit de deur voor de evacuatie. Evacueren van de zaal met een droge scroll pomp tot een druk van 6,7 afbramen Pa, op welk punt de turbo-pomp kan worden gesponnen tot een snelheid van 1000 Hz.</li>
		<li>Pomp uit de zaal tot een basis druk van ten minste 1,3 x 10-5 Pa zoals gemeten door een ion-gauge. Zodra bereikt, verminderen de turbo tot een snelheid van 200 Hz tot het toestaan van het gebruik van gas van het proces tijdens de groei.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Voorbereiding van de ondergrond
	<ol>
<li>Schoon een honkslag kristallijn, een kant gepolijst, 0.5 mm dikke MgO substraat met het ultrasoonapparaat gedurende 2 min. in halfgeleider rang trichloorethyleen (TCE), halfgeleider rang aceton en hoge zuiverheid isopropanol (IPA).</li>
		<li>Het substraat afblazen met ultra droge, gecomprimeerde N2 gas en het substraat hechten aan de substraat degel (Figuur 3b) met een kleine hoeveelheid van thermisch geleidend zilver verf. Verwarm de substraat en platen tot ° C gedurende 10 minuten op een hete plaat om te genezen van de zilveren verf.</li>
		<li>Hulpprogramma voor het externe overdracht, plaats de houder substraat op de arm van de overdracht in de zaal lock, laden dan zegel en pomp uit de zaal tot een druk van ten minste 1,3 x 10-4 Pa.</li>
		<li>Breng het substraat in de zaal van de groei door te openen van de klep van de poort tussen de twee en met behulp van de overdracht arm om de degel substraat op de vergadering van de kachel.</li>
		<li>Intrekken van de overdracht arm terug in de belasting-vergrendeling en verzegel de poort. Verlaag de kachel met behulp van de vergadering van de schroef op de top van de kamer.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Laser energie en fluentie Opmerking: Afzetting is ingeschakeld door de bestraling van een 248 nm KrF gepulseerde excimeerlaser. De pulsbreedte van de laser is ~ 20 ns.<ol>
<li>Maatregel de laser energie met behulp van een energie-meter geplaatst in het pad van de lichtbundel, net voor het invoeren van de kamer (Figuur 3a). Bepaal de gemiddelde energie na het bestralen van de fotodiode met 50 pulsen met een snelheid van 2 Hz.</li>
		<li>Variëren de excitatie-spanning van de laser, totdat de energie van een gemiddelde hartslag van 310 mJ is bereikt met ± 10 mJ stabiliteit. De energie-meter uit het pad van de lichtbundel naar toestaan de laser geschiedde in de bedwelmingsruimte verwijderen. Opmerking: Met behulp van een laser-demping van het venster van de zaal van 10%, geeft de bovenstaande configuratie een fluentie van 2.55 J cm-2. De afstand van de substraat-target in dezen is 7 cm. Een ander substraat-doel-verschil kan veranderen ideale afzetting voorwaarden en groeitempo op jaarbasis.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Depositie
	<ol>
<li>Verwarm het substraat tot 1000 ° C gedurende 30 minuten op een tarief 30 ° C min-1 in vacuüm om het dehydroxylize van het oppervlak van MgO kristal voor groei. Verlaag de temperatuur tot 300 ° C bij 30° min-1 en laat equilibreer gedurende 10 min. Opmerking: Onze gerapporteerde temperaturen worden bepaald door een thermokoppel binnen het blok van de kachel.</li>
		<li>Flow ultra hoge zuiverheid (99,999%) O2 gas in de kamer tot een druk van 6,7 Pa. Opmerking: Wanneer zuurstof gevlogen in de zaal, de druk wordt gemeten met behulp van een barotron meten. Het gas wordt ingevoerd met behulp van een massale stroomregelaar, als onderdeel van een gesloten kringloop die kamer druk tijdens de groei stabiliseert.</li>
		<li>De doelstellingen van elke resterende contaminanten schoon en bereiden hen voor groei door pre ablatie. Het geselecteerde doel ingesteld op raster en draaien, zodat de laser niet dezelfde plek elke keer raakt, ervoor zorgen dat de substraat sluiter is gesloten, en de doelstelling voor 2.000 pulsen met een snelheid van 5 Hz lasertherapie. Opmerking: Het doel is nu bereid en het systeem is op de juiste omstandigheden (temperatuur, druk, fluentie) voor afzetting.</li>
		<li>Open de sluiter voordat afzetting. Op deze voorwaarden produceert 10.000 pulsen bij 6 Hz een ~ 80 nm dikke film. Opmerking: Dit groeipercentage werd bepaald door X-ray reflectiviteit in eerdere werk16.</li>
		<li>Na afzetting, verhogen de gedeeltelijke druk van zuurstof tot 133 Pa (1,0 torr) voor de remming van de vorming van zuurstof vacatures. Verlaag de temperatuur van het monster tot 40 ° C bij 10 ° min-1. Zodra de 40 ° C is bereikt, sluit de stroom van zuurstof en na de stabilisatie van de druk, open de klep van de poort tussen de kamer van de groei en de vergrendeling van de belasting. Verhogen van de kachel en de overdracht arm gebruiken om de degel substraat van de vergadering terug in de belasting-lock.</li>
		<li>Vent van de belasting-sluis tot de sfeer en het monster met behulp van het hulpprogramma externe overdracht verwijderen. Verwijder het monster uit de degel met behulp van een scheermesje en Pools de degel opstijgen van de resterende zilver verf en materiaal gestort. Herhaal de procedure vanaf stap 2.2 voor extra film groei.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Tsai, M. H., Yeh, J. W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645416306759">High-Entropy Alloys: A Critical Review.</a> Mater Res Lett. 2 (3), 107-123 (2014).</li>
<li>Yeh, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adem.200300567/abstract">Nanostructured high-entropy alloys with multiple principal elements: Novel alloy design concepts and outcomes.</a> Adv Eng Mater. 6 (5), 299-303 (2004).</li>
<li>Gao, M. C., Carney, C. S., Dogan, N., Jablonksi, P. D., Hawk, J. A., Alman, D. E. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adem.200300567/abstract">Design of Refractory High-Entropy Alloys.</a> Jom. 67 (11), 2653-2669 (2015).</li>
<li>Gludovatz, B., Hohenwarter, A., Catoor, D., Chang, E. H., George, E. P., Ritchie, R. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+fracture-resistant+high-entropy+alloy+for+cryogenic+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">A fracture-resistant high-entropy alloy for cryogenic applications.</a> Science. 345 (6201), 1153-1158 (2014).</li>
<li>Zou, Y., Ma, H., Spolenak, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrastrong+ductile+and+stable+high-entropy+alloys+at+small+scales%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Commun%22%5BJournal%5D)">Ultrastrong ductile and stable high-entropy alloys at small scales.</a> Nat Commun. 6, 7748(2015).</li>
<li>Poulia, A., Georgatis, E., Lekatou, A., Karantzalis, A. E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263436815302936">Microstructure and wear behavior of a refractory high entropy alloy.</a> Int J Refract Met Hard Mater. 57, 50-63 (2016).</li>
<li>Rost, C. M., et al. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/ncomms9485">Entropy-stabilized oxides.</a> Nat Commun. 6, 8485(2015).</li>
<li>Jiang, S., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646217305043">A new class of high-entropy perovskite oxides.</a> Scripta Mater. 142, 116-120 (2018).</li>
<li>Gild, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Entropy+Metal+Diborides%3A+A+New+Class+of+High-Entropy+Materials+and+a+New+Type+of+Ultrahigh+Temperature+Ceramics%5BTitle%5D)+AND+%22Sci+Rep%22%5BJournal%5D)">High-Entropy Metal Diborides: A New Class of High-Entropy Materials and a New Type of Ultrahigh Temperature Ceramics.</a> Sci Rep. 6 (October), 37946(2016).</li>
<li>Schlom, D. G. <a target="_blank" href="http://www.annualreviews.org/doi/abs/10.1146/annurev.matsci.37.061206.113016">others Strain Tuning of Ferroelectric Thin Films.</a> Annu Rev Mater Res. 37, 589-626 (2007).</li>
<li>Zhao, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrical+control+of+antiferromagnetic+domains+in+multiferroic+BiFeO3+films+at+room+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Electrical control of antiferromagnetic domains in multiferroic BiFeO3 films at room temperature.</a> Nat Mater. 5 (10), 823-829 (2006).</li>
<li>Borisov, P., Hochstrat, A., Chen, X., Kleemann, W., Binek, C. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prl/abstract/10.1103/PhysRevLett.94.117203">Magnetoelectric Switching of Exchange Bias.</a> Phys Rev Lett. 94 (11), 117203(2005).</li>
<li>Weidenkaff, A., Robert, R., Aguirre, M., Bocher, L., Lippert, T., Canulescu, S. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S096014810700167X">Development of thermoelectric oxides for renewable energy conversion technologies.</a> Renew Energy. 33 (2), 342-347 (2008).</li>
<li>Pickett, W. E. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/rmp/abstract/10.1103/RevModPhys.61.433">Electronic structure of the high-temperature oxide superconductors.</a> Rev Mod Phys. 61 (2), 433-512 (1989).</li>
<li>Berardan, D., Franger, S., Dragoe, D., Meena, A. K., Dragoe, N. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/pssr.201600043/abstract">Colossal dielectric constant in high entropy oxides.</a> Phys Status Solidi - Rapid Res Lett. 10 (4), 328-333 (2016).</li>
<li>Meisenheimer, P. B., Kratofil, T. J., Heron, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Giant+Enhancement+of+Exchange+Coupling+in+Entropy-Stabilized+Oxide+Heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Sci+Rep%22%5BJournal%5D)">Giant Enhancement of Exchange Coupling in Entropy-Stabilized Oxide Heterostructures.</a> Sci Rep. 7 (1), 13344(2017).</li>
<li>Miracle, D. B. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11837-017-2527-z">High-Entropy Alloys: A Current Evaluation of Founding Ideas and Core Effects and Exploring &#34;Nonlinear Alloys.&#34;.</a> Jom. , 1-7 (2017).</li>
<li>Mannhart, J., Schlom, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxide+Interfaces-An+Opportunity+for+Electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Oxide Interfaces-An Opportunity for Electronics.</a> Science. 327 (5973), 1607-1611 (2010).</li>
<li>Mundy, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomically+engineered+ferroic+layers+yield+a+room-temperature+magnetoelectric+multiferroic%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Atomically engineered ferroic layers yield a room-temperature magnetoelectric multiferroic.</a> Nature. 537 (7621), 523-527 (2016).</li>
<li>Martin, L. W., Chu, Y. H., Ramesh, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0927796X1000032X">Advances in the growth and characterization of magnetic, ferroelectric, and multiferroic oxide thin films.</a> Mater Sci Eng R Rep. 68 (4), 89-133 (2010).</li>
<li>Saremi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+Electrical+Resistivity+and+Properties+via+Ion+Bombardment+of+Ferroelectric+Thin+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Enhanced Electrical Resistivity and Properties via Ion Bombardment of Ferroelectric Thin Films.</a> Adv Mater. 28 (48), 10750-10756 (2016).</li>
<li>Cullity, B. D., Weymouth, J. W. <a target="_blank" href="https://archive.org/details/elementsofxraydi030864mbp">Elements of X-ray Diffraction.</a> Am J Phys. 25 (6), 394-395 (1957).</li>
<li>Rijnders, G. J. H. M., Koster, G., Blank, D. H. A., Rogalla, H. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.118687">In situ monitoring during pulsed laser deposition of complex oxides using reflection high energy electron diffraction under high oxygen pressure.</a> Appl Phys Lett. 70 (14), 1888-1890 (1997).</li>
<li>Low-Angle X-ray Spectroscopy (LAXS) - In-situ Real Time Composition Analysis. , Neocera. 
 <a target="_blank" href="http://neocera.com/products/low-angle-x-ray-spectroscopy/">http://neocera.com/products/low-angle-x-ray-spectroscopy/</a> (2018).</li>
<li>Sullivan, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4906419">Complex oxide growth using simultaneous in situ reflection high-energy electron diffraction and x-ray reflectivity: When is one layer complete?</a> Appl Phys Lett. 106 (3), 031604(2015).</li>
<li>Eres, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-resolved+study+of+SrTiO3+homoepitaxial+pulsed-laser+deposition+using+surface+x-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">Time-resolved study of SrTiO3 homoepitaxial pulsed-laser deposition using surface x-ray diffraction.</a> Appl Phys Lett. 80 (18), 3379-3381 (2002).</li>
<li>Fleet, A., Dale, D., Suzuki, Y., Brock, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observed+Effects+of+a+Changing+Step-Edge+Density+on+Thin-Film+Growth+Dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Observed Effects of a Changing Step-Edge Density on Thin-Film Growth Dynamics.</a> Phys Rev Lett. 94 (3), 036102(2005).</li>
<li>Luca, G. D., Strkalj, N., Manz, S., Bouillet, C., Fiebig, M., Trassin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+design+of+polarization+in+ultrathin+ferroelectric+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Commun%22%5BJournal%5D)">Nanoscale design of polarization in ultrathin ferroelectric heterostructures.</a> Nat Commun. 8 (1), 1419(2017).</li>
<li>De Luca, G., Rossell, M. D., Schaab, J., Viart, N., Fiebig, M., Trassin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Domain+Wall+Architecture+in+Tetragonal+Ferroelectric+Thin+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Domain Wall Architecture in Tetragonal Ferroelectric Thin Films.</a> Adv Mater. 29 (7), (2017).</li>
<li>Gruenewald, J. H., Nichols, J., Seo, S. S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+deposition+with+simultaneous+in+situ+real-time+monitoring+of+optical+spectroscopic+ellipsometry+and+reflection+high-energy+electron+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser deposition with simultaneous in situ real-time monitoring of optical spectroscopic ellipsometry and reflection high-energy electron diffraction.</a> Rev Sci Instrum. 84 (4), 043902(2013).</li>
<li>MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges & Fittings. , 
 <a target="_blank" href="https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb">https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb</a> (2018).</li>
<li>Dijkkamp, D., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.98366">Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material.</a> Appl Phys Lett. 51 (8), 619-621 (1987).</li>
<li>Biegalski, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.2198088">Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates.</a> Appl Phys Lett. 88 (19), 192907(2006).</li>
<li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2008.02556.x/abstract">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li>
<li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li>
</ol>

Wij hebben niets te onthullen.

We hebben beschreven en komt te staan van een protocol voor de synthese van bulk en kwalitatief hoogwaardige, single kristallijne films van (Mg0.25(1-x)van CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) en (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0.11, 0,27) entropie-gestabiliseerde stikstofoxiden. Wij verwachten dat deze synthese technieken moeten worden toegepast op een groot aa...

Sinds de ontdekking van hoge-entropy metaallegeringen in 2004, hebben hoge-entropy materialen aangetrokken van significant belang vanwege de eigenschappen zoals toegenomen hardheid1,2,3, taaiheid4, 5en corrosie weerstand3,6. Onlangs, hoge-entropy stikstofoxiden7,8 en boriden9 hebben ontdekt, een grote speeltuin openstelling voor de enthousiasten van de materiële. Oxiden, in het bijzonder, kunnen aantonen dat nuttig en dynamische functionele eigenschappen zoals ferroelectricity10, magnetoelectricity11,12, thermoelectricity13en supergeleiding14 . Entropie-gestabiliseerde stikstofoxiden (ESOs) is onlangs aangetoond dat het bezitten van interessante, qua samenstelling-afhankelijke functionele eigenschappen15,16, ondanks de significante stoornis, maken van deze nieuwe klasse van materialen bijzonder spannend.
Entropie-gestabiliseerde materialen zijn chemisch homogene, multicomponent (meestal met vijf of meer bestanddelen), Enkelfasige materialen waar de configurationele entropische bijdrage (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">) om de vrije energie van Gibbs (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) is een belangrijke genoeg om te rijden de vorming van één fase solide oplossing17. De synthese van multicomponent ESOs, waar kationische configurationele stoornis wordt waargenomen in alle catie sites, vereist nauwkeurige controle over de samenstelling, de temperatuur, de depositie tarief, quench tarief, en doven temperatuur7,16 . Het doel van deze methode is om de beoefenaar de mogelijkheid voor het synthetiseren van zuivere fase en chemisch homogene entropie-gestabiliseerde oxide keramische korrels en fase pure, één kristallijn, vlakke dunne films van de gewenste stoichiometrie. Stortgoederen kunnen gesynthetiseerd worden met meer dan 90% van theoretische dichtheid waardoor de studie van de structurele, elektronische en magnetische eigenschappen of gebruik als bronnen voor dunne film fysieke vapor deposition (PVD) technieken. Zoals de entropie-gestabiliseerde stikstofoxiden beschouwd hier vijf kationen, dunne film PVD technieken die gebruikmaken van vijf bronnen, zoals moleculaire straal epitaxie (MBE) of mede sputteren hebben, zal worden gepresenteerd met de uitdaging van het neerleggen van chemisch homogene dunne lagen verschuldigde aan de flux drift. Dit protocol resulteert in chemisch homogene, één kristallijn, flat (root-mean-square (RMS) ruwheid van ~0.15 nm) oxide entropie-gestabiliseerde dunne films uit één materiaal bron, die worden weergegeven aan het bezitten van de nominale chemische samenstelling. Dit dunne film synthese protocol kan verbeterd worden door het opnemen van in situ elektron of optische karakterisering technieken voor real-time bewaking van de synthese en verfijnde kwaliteitscontrole. Verwachte beperkingen van deze methode vloeien voort uit de laser energie drift die de dikte van hoge kwaliteitsfilms onder 1 μm kan beperken.
Ondanks de aanzienlijke vooruitgang in de groei en de karakterisering van dunne laag oxide materialen10,18,19,20,21, de correlatie tussen stereochemie en elektronische structuur in stikstofoxiden kan leiden tot aanzienlijke verschillen in het definitieve materiaal als gevolg van schijnbaar onbeduidende methodologische verschillen. Bovendien, het veld van multicomponent entropie-gestabiliseerde stikstofoxiden is nogal ontluikende, met slechts twee rapporten van de huidige van dunne film synthese in de literatuur7,16. ESOs lenen zich bijzonder goed voor dit proces, uitdagingen die zou worden gepresenteerd door chemische damp afzetting en moleculaire straal epitaxie te omzeilen. Hier bieden wij een gedetailleerde synthese-protocol van de onverpakte hoeveelheid en thin films ESOs (Figuur 1), om te minimaliseren van materialen verwerken van moeilijkheden, onbedoelde eigenschap variaties, en de versnelling van de ontdekking op het gebied te verbeteren.

<table><tbody><tr><td>MAGNESIUM OXIDE 99.95%</td><td>Fisher</td><td>AA1468422</td><td></td></tr><tr><td>COBALT(II) OXIDE, 99.995%</td><td>Fisher</td><td>AA4435414</td><td></td></tr><tr><td>NICKEL(II) OXIDE 99.998%</td><td>Fisher</td><td>AA1081914</td><td></td></tr><tr><td>COPPER(II) OXIDE 99.995%</td><td>Fisher</td><td>AA1070014</td><td></td></tr><tr><td>ZINC OXIDE 99.99%</td><td>Fisher</td><td>AA8781230</td><td></td></tr><tr><td>TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9</td><td>Fisher</td><td>AA39744K7</td><td></td></tr><tr><td>ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5%</td><td>Fisher</td><td>AA19392K7</td><td></td></tr><tr><td>2-PROPANOL ACS 99.5%</td><td>Fisher</td><td>A416S4</td><td></td></tr><tr><td>Mineral oil, pure</td><td>Acros Organics</td><td>AC415080010</td><td></td></tr><tr><td>alumina crucible</td><td>MTI Corporation</td><td>eq-ca-l50w40h20</td><td></td></tr><tr><td>ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA</td><td>Inframat Advanced Materials</td><td>4039GM-S010</td><td></td></tr><tr><td>SiC paper 320/600/800/1200</td><td>South Bay Technology</td><td>SDA08032-25</td><td></td></tr><tr><td>MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP</td><td>MTI Corporation</td><td>MGa050505S1</td><td></td></tr><tr><td>OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999%</td><td>Cryogenic Gases</td><td>OXYUHP</td><td></td></tr><tr><td>NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE</td><td>Cryogenic Gases</td><td>NITEX</td><td></td></tr></tbody></table>

bulk en dunne film synthese van compositioneel variant entropy-gestabiliseerde stikstofoxiden

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Hier presenteren we een procedure voor de synthese van bulk- en dunne film Ning (Mg0.25(1-x)van CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (Co-variant) en (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (Cu variant) entropie-gestabiliseerde stikstofoxiden. Fase zuiver en chemisch homogene (Mg0.25(1-x)van CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) en (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0.11, 0,27) keramische korrels worden gesynthetiseerd en gebruikt in de afzetting van ultra-hoge kwaliteit, pure, één kristallijne dunne films van de target stoichiometrie fase. Een gedetailleerde methodologie voor de afzetting van gladde, chemisch homogene en entropie-gestabiliseerde oxide dunne lagen door gepulste laser afzetting op (001)-georiënteerde MgO substraten wordt beschreven. De fase en kristalliniteit van bulk en dunne film materialen worden bevestigd met behulp van röntgendiffractie. Samenstelling en chemische homogeniteit worden bevestigd door de X-ray photoelectron spectroscopy en energie dispersieve x-stralen spectroscopie. De oppervlakte topografie van dunne lagen wordt gemeten met de scanning probe microscopie. De synthese van hoge kwaliteit, één kristallijn, entropie-gestabiliseerde oxide dunne lagen maakt de studie van de interface, de grootte, stam en wanorde effecten op de eigenschappen in deze nieuwe klasse van zeer ongeordende oxide materialen.

Röntgendiffractie (XRD) spectra werden gehouden met zowel de bereid (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) en (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x )CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0.11, 0,27) bulk keramiek (figuur 4a) en gestort van dunne lagen (figuur 4b). Deze gegevens tonen aan dat de monsters e...

De synthese van hoge kwaliteit bulk en dunne film (Mg0.25(1-x)van CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O en (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) O entropie-gestabiliseerde stikstofoxiden wordt gepresenteerd.

Bulk en dunne Film synthese van compositioneel Variant Entropy-gestabiliseerde stikstofoxiden

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Deze procedure kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen in de functionele oxidegemeenschap, zoals hoe chemische en fysische wanorde rechtstreeks invloed hebben op langeafstandsmagnetisme. Het grote voordeel van deze techniek is dat het een grote mate van afstemming mogelijk maakt in de materiaalchemie en kan worden toegepast op een verscheidenheid aan ESO-samenstellingen. De procedure wordt gedemonstreerd door Peter Meisenheimer, een afgestudeerde student in mijn lab.Maal eerst de vereiste oxidepoeders en gebruik een matrijspers om het poeder samen te persen tot een pellet om het doelwit te vormen. Sinter het doelwit in de lucht bij 1.100 graden Celsius gedurende 24 uur. Vervolgens, terwijl het nog steeds op 1.100 graden Celsius staat, verwijdert u het vuurvat dat het doelwit bevat uit de oven.Gebruik een tang om het doelwit op hetzelfde hittebestendige oppervlak te plaatsen. Wacht tot het doelwit stopt met gloeien en doof het doelwit snel in kamertemperatuur water. Wanneer het doelwit niet langer spat, verwijdert u het doelwit uit het water en laat u het opzij drogen.Zodra het doelwit koel en droog is, bereken de dichtheid van het doelwit en het percentage theoretisc

bulk-thin-film-synthesis-compositionally-variant-entropy-stabilized

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

We beschrijven het gebruik van gepulste laser depositie (PLD), fotolithografie en wire-bonding technieken micrometer meervoudige oxiden apparaten. Het PLD wordt gebruikt om epitaxiale dunne films te laten groeien. Fotolithografie en wire-bonding technieken worden ingevoerd om praktische hulpmiddelen voor de meting doeleinden te creëren.

Fabricage van plaatsgebonden complexe oxiden

Verschillende procedures worden geschetst om atomair gedefinieerde templates voor te bereiden op epitaxiale groei van complexe oxide deklagen. Chemische behandeling van enkele kristallijne SrTiO 3 (001) en DYSCO 3 (110) substraten werden uitgevoerd om atomair glad, enkel beëindigd oppervlakken te verkrijgen. Ca 2 Nb 3 O 10 - nanosheets werden gebruikt om atomair gedefinieerde templates op willekeurige substraten te creëren.

Atomair gedefinieerde templates voor epitaxiale groei van complexe oxide deklagen

Een “verwijderbare keramische coatingmethode” wordt in visuele vorm gepresenteerd voor de synthese van niet-gesinterde en metaal-getermineerde monometallische en bimetallische vroege overgangsmetaalcarbide en -nitride nanodeeltjes met instelbare grootten en kristalstructuren.

Reverse-micro-emulsie gemedieerde synthese van monometallische en bimetaal Vroege Transition Metal Carbide en nitride Nanodeeltjes

Er wordt een protocol gepresenteerd voor de productie van synthetisch kernsmeltglas, vergelijkbaar met trinitiet.

Productie van synthetische Nuclear Melt Glass

Hier presenteren we een protocol voor de synthese van poreuze barium titanate (BaTiO3) dunne film door een oppervlakteactieve stof-bijgewoonde sol-gel-methode, waarbij zelf geassembleerde amphipathic oppervlakteactieve stof micellen worden gebruikt als een biologische sjabloon.

Chemische synthese van poreuze Barium Titanate dunne Film en thermische stabilisatie van ferroelektrische fase door porositeit-geïnduceerde stam

Metaal-organische kaders zijn effectief in de opslag van gas en heterogene katalyse, maar typisch synthese methoden leiden tot losse poeders die moeilijk te integreren in slimme materialen. We tonen een methode van eerste coating stoffen met ALD metaaloxiden, resulterend in hoekgetrouwe films van MOF op de stoffen gedurende de synthese van solvothermal.

Solvothermal synthese van MIL-96 en UiO-66-NH2 op atomische laag gestort metaaloxide Coatings op Fiber matten

Hier tonen we een unieke, relatief lage temperatuur, gesmolten zout synthese-methode voor het opstellen van uniforme complexe metaaloxide lanthanium hafnate nanodeeltjes.

Gesmolten-zout synthese van complexe metaaloxide nanodeeltjes

Oxidematerialen vertonen veel exotische eigenschappen die kunnen worden gecontroleerd door het zuurstofgehalte af te stemmen. Hier demonstreren we de afstemming van het zuurstofgehalte in oxiden door de gepulseerde laserdepositieparameters te variëren en door postgloeiing uit te voeren. Als voorbeeld worden elektronische eigenschappen van op SrTiO3 gebaseerde heterostructuren afgestemd door groeimodificaties en gloeien.

Afstemmen van oxide-eigenschappen door zuurstofvacuümregeling tijdens groei en gloeien

Hier presenteren we een protocol voor niobium oxide films afzetting door reactieve sputteren met verschillende zuurstof stroomsnelheden voor gebruik als een elektron transportlaag in perovskietmodule zonnecellen.

Niobium oxide films afgezet door reactieve sputtering: effect van zuurstof debiet

Polykristallijn silicium dunne-film zonnecellen op glas worden vervaardigd door afzetting van boor en fosfor gedoteerd silicium lagen gevolgd door kristallisatie, defect passivering en metallisatie. Plasmonische licht-trapping wordt ingeleid door de vorming van Ag nanodeeltjes op de silicium celoppervlak afgedekt met een diffuus reflector resulteert in ~ 45% fotostroom toebehoren.

Polykristallijn silicium dunne-film zonnecellen met plasmonische-enhanced Light-trapping

Leer de synthese van bulk- en dunne film entropie-gestabiliseerde oxiden met pulsed-laser depositie. Deze methode biedt grote chemische instelbaarheid om wanorde en magnetisme te bestuderen.

Bulk en dunne Film synthese van compositioneel Variant Entropy-gestabiliseerde stikstofoxiden

Meer video's verkennen